DE587511C

DE587511C - Process for the extraction of difficult to condense gases or vapors from mixtures of gases and vapors that arise when expelling loaded adsorbents

Info

Publication number: DE587511C
Application number: DEM116029D
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Erwin Reisemann
Original assignee: CARBO NORIT UNION VERWALTUNGS
Current assignee: CARBO NORIT UNION VERWALTUNGS
Priority date: 1931-07-05
Filing date: 1931-07-05
Publication date: 1933-11-04

Description

Verfahren zur Gewinnung schwer kondensierbarer Gase bzw. Dämpfe aus Gemischen von Gasen und Dämpfen, die beim Austreiben beladener Adsorbentien anfallen Bei der Gewinnung von Dämpfen aus Dampf- und Gasgemischen durch Adsorption mittels fester großoberflächiger Adsorbentien, z. B. Aktivkohle oder Silicagel, wird das mit den Dämpfen beladene feste Adsorbens nach Erreichung einer bestimmten Beladungshöhe dadurch wieder von den bleladenen Bestandteilen befreit, daß man das Adsorbens z. B. mit Wasserdampf behandelt. Das während der Ausdämpfung des festen Adsorbens anfallende Dämpfegemisch wird in einem Kondensator gekühlt und gegebenenfalls in einem nachfolgenden Abscheider rn seine unlöslichen Bestandteile zerlegt. Bei der Ausdämpfung des festen Adsorbens fallen nicht allein Wasserdampf und kondensierbare Dämpfe an, sondern auch in erheblichen Mengen unkondensierbare permanente Gase, die aus der Kondensation entlassen werden müssen.Process for the extraction of difficult to condense gases or vapors Mixtures of gases and vapors that are produced when expelling loaded adsorbents When extracting vapors from steam and gas mixtures by means of adsorption solid large surface area adsorbents, e.g. B. activated charcoal or silica gel, that will solid adsorbent loaded with the vapors after a certain loading level has been reached thereby freed again from the loaded constituents that the adsorbent z. B. treated with steam. That which occurs during the evaporation of the solid adsorbent Vapor mixture is cooled in a condenser and, if necessary, in a subsequent one The separator breaks down its insoluble constituents. When damping the solid Adsorbents are not only produced by water vapor and condensable vapors, but also also in significant quantities non-condensable permanent gases resulting from condensation have to be fired.

Ein typisches Beispiel hierfür ist die Gewinnung von Gasolin aus Erdgasen mittels aktiver Kohle. Die Aktivkohle adsorbiert nicht nur die höher siedenden, unter normalen Kondensationsb edingungen kondensierbaren KohlenwasserstofFe, wie Pentan, Hexan usw., sondern auch in erheblichen Mengen die niedrig siedenden Bestandteile, z. B. Butan, dessen Siedepunkt bei 10 C liegt.A typical example of this is the extraction of gasoline from natural gases by means of active coal. The activated carbon not only adsorbs the higher-boiling, Hydrocarbons condensable under normal condensation conditions, such as Pentane, hexane, etc., but also in considerable quantities the low-boiling components, z. B. Butane, whose boiling point is 10 C.

Es wurde nun festgestellt, daß die Ausbeste an kondensierten Stoffen nicht unerheblich gesteigert werden kann, wenn man die im Kondensator nicht verflüssigten Gase bzw. It has now been found that the condensed matter is the best can be increased not insignificantly if one does not liquefy in the condenser Gases or

Dämpfe mit den bei der Kondensation anfallenden Flüssigkeiten in Berührung bringt, die lösend auf das Gas- bzw. Dampfgemisch wirken.Vapors in contact with the liquids resulting from condensation brings, which have a dissolving effect on the gas or vapor mixture.

Die Waschung unkondensierter Gase mit lösenden Flüssigkeiten wurde bereits vorgeschlagen. Der bekannte Vorschlag geht jedoch im Gegensatz zu dem vorliegenden Verfahren dahin, die nnkondensierten Gase mit nicht aus der Kondensation selbst stammenden Flüssigkeiten zu behandeln. Auch ist bereits vorgeschlagen worden, Lösemittel dadurch zurückzugewinnen, daß sie verdampft und dann unmittelbar in direkter Berührung mit kalten, bereits verflüssigten Lösemitteln kondensiert werden. Das der Erfindung zugrunde liegende Problem wird durch dieses bekannte Verfahren nicht berührt. The washing of uncondensed gases with dissolving liquids was carried out already proposed. However, the known proposal is contrary to the present one The process of using the condensed gases does not come from the condensation itself to treat originating fluids. Solvents have also already been proposed to be recovered by vaporizing it and then immediately in direct contact be condensed with cold, already liquefied solvents. That of the invention the underlying problem is not affected by this known method.

Um nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine gute Lösung besonders auch dann zu erzielen, wenn der Anfall an schwer kondensierbaren Dämpfen vorübergehend sehr groß ist, ist es zweckmäßig, das Gas-Dampf-Gemisch durch ein größeres Quantum mehrerer in früheren Chargen bereits erzeugter KondensatSe durchzuieiten. In order to achieve a particularly good solution according to the method according to the invention can also be achieved if the attack of difficult to condense vapors is temporary is very large, it is advisable to replace the gas-vapor mixture with a larger quantity several to pass through condensate already generated in previous batches.

Es ist auf diese Weise möglich, die Dämpfe mit einem im Durchsclulitt stets gleichbleibenden Kondensat zu behandeln. Dies kann in solchen Fällen von Bedeutung werden, wo die Siedepunkte und Dampfdrucke der adsorbierten Stoffe eine große Spanne aufweisen. In this way it is possible to pass the vapors through with one Always treat the same condensate. This can be important in such cases be where the boiling points and vapor pressures of the adsorbed substances have a wide range exhibit.

Feder wird die Lösung dadurch verbessert, daß man die Berührung in an und für sich bekannten, besonders intensiv wirkenden Apparaten, z. B. Rieseltürmen, Schleudenväschern, Waschtürmen mit Glockenböden ähnlich denen von Rektifizierapparaten, Flüssigkeitsbehältern mit Zuführung des Gas-Dampf-Gemisches unterhalb des Flüssigkeitsspiegels u. dgl., stattfinden läßt. Die Berührung wird zweckmäßig im Gegenstrom durchgeführt, indem das an schwer kondensierbaren Gasen bzw. Dämpfen reichste Gemisch mit der am meisten ungesättigten Flüssigkeit, das ärmste Gemisch mit der weniger schwer kondensierbare Teile enthaltenden Flüssigkeit in Berührung kommt. Pen, the solution is improved by having the touch in known in and of itself, particularly intensely acting apparatus such. B. trickle towers, Schleudvaschern, washing towers with bell bottoms similar to those of rectifiers, Liquid containers with supply of the gas-vapor mixture below the liquid level and the like. The contact is expediently carried out in countercurrent, by the mixture richest in difficult to condense gases or vapors with the the most unsaturated liquid, the poorest mixture with the less difficult liquid containing condensable parts comes into contact.

Zur Verbesserung derWirkung können auch die in der Anlage erzeugte Flüssigkeit und eine fremde gemischt oder beide getrennt hintereinandergeschaltet und mit den nicht verflüssigten Gasen bzw. Dämpfen in Berührung gebracht werden, wodurch man gegebenenfalls in der Lage ist, die lösende Wirkung noch zu erhöhen. Auch kann eine fraktionierte Gewinnung verschiedener Bestandteile durch nacheinanderfolgende Waschung mit verschiedenen Lösungsmitteln durchgeführt werden. Eine weitere Verbesserung entsteht, wenn man der Flüssigkeitswaschung eine Adsorptionsmittelbehandlung der austretenden Gase anschließt. To improve the effect, those generated in the plant can also be used Liquid and a foreign liquid mixed or both separately connected in series and are brought into contact with the non-liquefied gases or vapors, whereby you may be able to increase the dissolving effect. Fractional extraction of different components by successive Washing can be carried out with various solvents. Another improvement arises when the liquid washing is subjected to an adsorbent treatment escaping gases.

Eine beispielsweise Ausführung des Erfindungsgedankens ist in der Zeichnung veranschaulicht, und zwar an dem Beispiel einer Gewinnungsanlage von Gasolin aus Erdgasen. An example embodiment of the concept of the invention is in Drawing illustrates, using the example of a gasoline recovery plant from natural gases.

Die Abbildung stellt einen Schnitt durch eine solche Anlage dar.The figure shows a section through such a system.

Das von dem Adsorber I kommende Wasserdampf-Gasolindampf-Gemisch tritt bei 2 in den Kondensator 3 ein, durch dessen Kühlrohre das Kühlwasser im Gegenstrom geführt wird. Leitung 4 und 5 sind Kühlwasserein- bzw. -austrittsleitungen. Im Kondensator fällt neben dem Wasser und Gasolinkondensat auch eine erhebliche Menge nicht kondensierbarer Gase an. Die verflüssigten Produkte Wasser und Gasolin fließen durch Leitung 6 in den Abscheider 7, wo sie infolge ihrer verschiedenen spezifischen Gewichte getrennt werden. Das Wasser verläßt den Abscheider 7 durch Leitung 8, die zweckmäßig mit einem Siphon oder einer anderen Einrichtung zur Überwindung des Druckunterschiedes zwischenAbscheider und Atrnosphäre, beispielsweise einem Kondenstopf, versehen ist. Das Gasolin tritt bei 10 aus dem Abscheider aus und fließt durch Leitung II dem Waschgefäß I2 zu, in dem es in an und für sich bekannter Weise durch Prallblech 13 o. dgl. auf den ganzenB Querschnitt verteilt wird. Aus dem Waschgefäß wird das Gasolin bei 14 durch eine geeignete Einrichtung, z. B. Trichter, abgezogen, tritt bei 15 aus, wobei es durch Leitung 16 im Druckausgleich mit dem Gasraum 17 des Waschgefäßes steht. Von Rohr 15 fließt das Gasolin einem Sammelbehälter 9 zu. The water vapor / gasoline vapor mixture coming from the adsorber I. enters the condenser 3 at 2, through whose cooling tubes the cooling water flows in countercurrent to be led. Lines 4 and 5 are cooling water inlet and outlet lines. In the condenser In addition to the water and gasoline condensate, there is also a considerable amount of non-condensable Gases on. The liquefied products water and gasoline flow through line 6 in the separator 7, where they are separated due to their different specific weights will. The water leaves the separator 7 through line 8, which is expediently with a siphon or other device to overcome the pressure difference between the separator and the atrnosphere, for example a condensate trap. The gasoline exits the separator at 10 and flows through line II Washing vessel I2 to, in which it is in a known manner by baffle plate 13 or the like. Is distributed over the entire B cross-section. This is what happens in the washing vessel Gasoline at 14 by a suitable device, e.g. B. funnel, deducted, occurs at 15, whereby there is pressure equalization through line 16 with the gas space 17 of the washing vessel stands. The gasoline flows from pipe 15 to a collecting container 9.

Die im Kondensator 3 anfallenden unkondensierbaren Gase treten durch die Leitung I8 aus und werden mi Waschgefäß durch geeignete Vorrichtungen I9, beispielsweise leine gelochte Rohrschlange, poröse Filterplatten 0. dgl., auf den ganzen Querschnitt so verteilt, daß möglichst kleine Blasen entstehen. The non-condensable gases occurring in the condenser 3 pass through the line I8 and are mi washing vessel by suitable devices I9, for example Leine perforated pipe coil, porous filter plates, etc., on the entire cross-section Distributed in such a way that the smallest possible bubbles are formed.

Zweckmäßig werden auf dem Wege der Gasblasen durch die Flüssigkeit weitere Verteilungseinrichtungen 20, z. B. gelochte Bleche, Siebe o.dgl., angeordnet, die für eine erneute Verteilung der Blasen auf den ganzen Querschnitt sorgen. Durch den Gasstrom mitgerissene Flüssigkeitsteilchen werden in dem Gasraum I7 abgeschieden und fallen vermöge ihrer Schwere wieder in die Flüssigkeit zurück. Zweckmäßig erhält das Waschgefäß ein Mehrfaches der in einer Charge anfallenden Flüssigkeit. Vor dem Gasaustritt 21 werden zur Verhinderung bevorzugter Gasströme im Gasraum 17 zweckmäßig Verteilungseinrichtungen 22, æ. B. Prallbleche o. dgl., - angeordnet.It is useful to use the gas bubbles through the liquid further distribution facilities 20, e.g. B. perforated sheets, sieves or the like., Arranged, which ensure that the bubbles are redistributed over the entire cross-section. By Liquid particles entrained in the gas flow are deposited in the gas space I7 and because of their weight they fall back into the liquid. Appropriately receives the washing vessel is a multiple of the liquid produced in a batch. Before the Gas outlet 21 are useful for preventing preferred gas flows in gas space 17 Distribution facilities 22, æ. B. baffles o. The like., - Arranged.

Eine andere Ausführungsform des Waschgefäßes zeigt Fig. 2. Another embodiment of the washing vessel is shown in FIG. 2.

Das Gasolin aus dem Abscheider tritt bei 23 ein, wird durch Vorrichtung 24, z. B. gelochte Rohrschlangen, Verteilerdüsen, Brausen o. dgl., über den ganzen Querschnitt des Waschgefäßes 25 verteilt und rieselt über zweckmäßig kreuzweise eingelegte Holzhorden 26 oder über Füllkörper 27 mit großer Oberfläche, z. B. The gasoline from the separator enters at 23, is through device 24, e.g. B. perforated pipe coils, distribution nozzles, showers o. The like., Over the whole Cross-section of the washing vessel 25 distributed and trickles over appropriately crosswise inserted wooden trays 26 or via packing 27 with a large surface, z. B.

Raschigringe 0. dgl., die zweckmäßig auf Sieb 28 gelagert sind, zum Ablauf 29. Das Gas-Dampf-Gemisch strömt bei 30 in das Waschgefäß ein und verläßt es nach Durchtritt durch die Waschzone bei 3I.Raschigringe 0. Like. Which are expediently stored on sieve 28, for Sequence 29. The gas-steam mixture flows into the washing vessel at 30 and leaves it after passing through the washing zone at 3I.

Ein zahlenmäßiges Ausführungsbeispiel, das die Gewinnung von Gasolin aus Erdgasen betrifft, ist flgendes: In einer Aktivkohleanlage werden insgesamt 140 kg Gasolindämpfe bzw. Gase adsorbiert. Nach der Ausdämpfung konnten hierbei bei normaler Kondensation 100 kg Gasolindämpfe (Pentan, Hexan und höhere) kondensiert werden, während 40 kg der Gase (hauptsächlich Butan und niedrigere Kohlenwasserstoffe) aus der Anlage austreten. Durch Mischung dieses Gas-Dampf-Gemisches mit den in der gleichen Anlage anfallenden kondensierten schweren Kohlenwasserstoffen konnten von den austretenden Stoffen 12 kg gelöst werden. Von der Gesamtmenge des Gas-Dampf-Gemisches konnten somit 30 0/0 durch Waschung gewonnen werden, die ohne diesen Prozeß verloren gewesen wären. A numerical embodiment, the extraction of gasoline from natural gases is the following: In an activated carbon system, a total of 140 kg of gasoline vapors or gases adsorbed. After the dampening, this with normal condensation 100 kg of gasoline vapors (pentane, hexane and higher) condensed while 40 kg of gases (mainly butane and lower hydrocarbons) exit from the system. By mixing this gas-vapor mixture with those in the same plant condensed heavy hydrocarbons 12 kg could be detached from the escaping substances. From the total of the Gas-vapor mixture could thus be obtained by washing 30 0/0, the without this process would have been lost.

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Method of extraction difficult condensable gases or vapors from mixtures of gases and vapors that are produced during expulsion loaded adsorbents, e.g. B. activated charcoal or silica gel, characterized in that that the condenser located outside the adsorber did not liquefy Gases or vapors with the liquids obtained in the condensation, if necessary after separation of the water, brought into contact or passed through it whereupon any residual gases remaining after washing with a solid adsorbent, e.g. B. activated charcoal, are post-treated.

2. The method according to claim I, characterized in that the washing takes place in a condensate mixture that was obtained by several attenuations.

3. The method according to claim I and 2, characterized in that the The dissolving effect of the condensate is increased by adding other suitable liquids will.