DE60318489T2 - Verfahren zur herstellung einer vinylamidpolymerzusammensetzung für haut- und haarzusammensetzungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer vinylamidpolymerzusammensetzung für haut- und haarzusammensetzungen Download PDF

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • 1. Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung betrifft ein Polymerisationsverfahren, genauer gesagt die nichtwässrige, heterogene Polymerisation eines Vinylamidmonomers in Öl als Lösungsmittel, einschließlich eines wasserlöslichen Verschnittmittels.
  • 2. Beschreibung des Standes der Technik
  • J. Shih beschreibt in den US-Patenten 6.255.421 , 6.255.422 und 6.300.442 ein nichtwässriges, heterogenes Polymerisationsverfahren zur Herstellung von Vinylpolymeren unter Verwendung eines Öllösungsmittels, dessen Gegenwart im Hinblick auf eine kommerzielle Verwendung des Vinylpolymers, insbesondere in Kosmetikzusammensetzungen, sowohl während der Polymerisation als auch im Reaktionsprodukt vorteilhaft ist.
  • Folglich wird mit vorliegender Erfindung die Bereitstellung eines neuen und verbesserten, nichtwässrigen Polymerisationsverfahrens zur Erhöhung der Stabilität einer Lösung von Polymer in Öl-Verschnittmittel angestrebt.
  • Diese und andere Ziele und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung der Erfindung.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Beschrieben wird hierin ein nichtwässriges, heterogenes Polymerisationsverfahren zur Herstellung von Vinylamidpolymeren. Das Verfahren umfasst das Erhitzen eines Reaktionsgemischs aus etwa 5 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 50 Gew.-%, eines Vinylamidmonomers in einem Öl als Lösungsmittel, einschließlich eines wasserlöslichen Verschnittmittels, und einem radikalischen Initiator, gegebenenfalls in Gegenwart eines Vernetzers und/oder eines Tensids, wobei das Öllösungsmittel in einer Menge vorliegt, die ausreicht, um das resultierende Polymer während der Polymerisation in stabilem, rührbarem Zustand zu halten. Das so erhaltene polymere Reaktionsprodukt ist in der Lage, nach Zusatz von Wasser eine einheitliche Emulsion oder ein einheitliches Gel zu bilden.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die einzigartigen Eigenschaften vieler Öle macht es möglich, sie in Zusammensetzungen auf Wasserbasis miteinzubeziehen. Kosmetisch und pharmazeutisch annehmbare Materialien, wie z. B. Siliconöle, flüssige Silicone und Siliconkautschuke, Mineralöle und wasserunlösliche organische Ester, wie z. B. Isopropylpalmitat und Isopropylmyristat, sind beispielsweise in Formulierungen für Haar und Haut besonders gut geeignet. in diesen Zusammensetzungen sind die Schmier- und Hydrophobieeigenschaften der Öle für den Anwender von Vorteil.
  • In der vorliegenden Erfindung werden Vinylpolymere, die in Kosmetikzusammensetzungen zweckdienlich sind, in einem nichtwässrigen, heterogenen Polymerisationsverfahren unter Verwendung sowohl eines Öls als Lösungsmittel für das Monomer als auch eines wasserlöslichen Verschnittmittels während der Polymerisationsreaktion hergestellt. Das Öllösungsmittel und das wasserlösliche Verschnittmittel dienen auch als Medium, um das Polymerprodukt während der Polymerisation in rührbarem Zustand zu halten. Das Reaktionsprodukt ist eine Aufschlämmung des Vinylpolymers in Öl. Falls gewünscht, kann das Reaktionsprodukt abfiltriert werden, um das Vinylpolymer als in Öl gequollenes Pulver bereitzustellen. Danach kann das Reaktionsprodukt selbst oder das in Öl und Verschnittmittel gequollene Polymerpulver mit Wasser homogenisiert werden, um eine homogene flüssige Emulsion oder ein Gel bereitzustellen, die/das direkt als kosmetische oder pharmazeutische Zusammensetzung zweckdienlich ist.
  • Im Allgemeinen werden etwa 5 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 50 Gew.-%, des Vinylmonomerreaktanten im Verfahren eingesetzt, und etwa 30 bis 95% an Öl und Verschnittmittel sind für die Lösungsmittel- und Mediumfunktionen im Verfahren enthalten.
  • Öle, die sich hierin zum Einsatz eignen, umfassen kosmetische oder pharmazeutisch annehmbare Materialien, wie z. B. Siliconöle, flüssige Silicone und Siliconkautschuke, Mineralöle und wasserunlösliche organische Ester, wie z. B. Diisopropyladipat, Isopropylpalmitat, Isocetylstearat und Isopropylmyristat.
  • Zum Einsatz in der vorliegenden Erfindung geeignete Siliconöle oder flüssige Silicone können aus nichtflüchtigen Siliconen, wie z. B. Polyalkylsiloxanen, Polyarylsiloxanen, Polyalkylarylsiloxanen und Polyether-Siloxan-Copolymeren ausgewählt sein; aber auch flüchtige Silicone, wie z. B. Cyclomethicone, können eingesetzt werden.
  • Nichtflüchtige Polyalkylsiloxane umfassen somit beispielsweise Polydimethylsiloxane (Dimethicone) mit einer Viskosität im Bereich von etwa 5 bis etwa 600.000 Centistokes (cSt) bei 25°C. Diese Siloxane sind beispielsweise von General Electric Company als VISCASIL-Reihe und von Dow Corning als Dow-Corning-200-Produkte erhältlich. Ihre Viskosität kann durch das Glaskappilarviskosimetrieverfahren gemessen werden, das im Dow Corning Corporate Test Method CTM 0004 vom 20. Juli 1970 dargelegt ist. Vorzugsweise liegt die Viskosität dieser ausgewählten Siloxane bei etwa 100 bis etwa 100.000 cSt, insbesondere bei bis zu 15.000 cSt.
  • Geeignete nichtflüchtige Polyalkylarylsiloxane umfassen beispielsweise Poly(methylphenyl)siloxane mit einer Viskosität von etwa 15 bis 65 cSt bei 25°C. Diese Siloxane sind beispielsweise von General Electrics als SF-1075-Methylphenylfluid oder von Dow Corning als 556 Cosmetic Grade Fluid erhältlich. Außerdem sind Poly(dimethylsiloxan-diphenylsiloxan)-Copolymere mit einer Viskosität im Bereich von 10 bis 100.000 cSt bei 25°C zweckdienlich.
  • Diese und andere geeignete Silicone werden in den US-Patenten Nr. 2.826.551 , 3.964.500 und 4.364.837 offenbart.
  • Das im Verfahren enthaltene Verschnittmittel ist eine wasserlösliche Verbindung, vorzugsweise ein Glykol, wie z. B. 2-Methyl-2,4-pentandiol, 1,4-Hexandiol und 1,6-Hexandiol. Die Funktion des Verschnittmittels besteht darin, die Polymer/Öl-Emulsion in einem Ausmaß zu stabilisieren, das üblicherweise ohne die Gegenwart des Verschnittmittels nicht gegeben ist.
  • Das Polymerisationsverfahren wird in Gegenwart eines radikalischen Initiators im Polymerisationsreaktionsgemisch durchgeführt. Das Reaktionsprodukt umfasst somit das Vinylpolymer, das dem oder den ausgewählten Vinylmonomer(en) entspricht. Geeignete radikalische Initiatoren sind Diacetylperoxid, Dibenzoylperoxid, Dilauroylperoxid, t-Butylperoxypivalat, t-Butylperoctoat, t-Amylperoxypivalat, t-Butylperoxy-2-ethylhexanat, Di(4-t-butylcyclohexyl)peroxydicarbonat, 2,2'-Azo-bis(isobutyronitril), 2,2'-Azo-bis(2,4-dimethylvaaleronitril) oder 1,1'-Azo-bis(cyanocyclohexan) und Gemische davon.
  • Ein vernetztes Vinylpolymer kann in diesem Verfahren erhalten werden, wenn der optionale Vernetzer im Reaktionsgemisch enthalten ist. Am besten ist der Vernetzer in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,3 bis 3 Gew.-%, bezogen auf die vorhandene Vinylmonomermenge, enthalten. In Gegenwart solch eines Vernetzers bildet das Vinylmonomer das entsprechende vernetzte Vinylpolymer, das bei Homogenisierung mit Wasser ein gleichförmiges flüssiges Gelprodukt bereitstellt.
  • Bei der Umsetzung der vorliegenden Erfindung werden das Öl und Verschnittmittel unter Rühren und unter Stickstoffatmosphäre in einen Reaktor geladen und auf etwa 40°C bis 150°C, vorzugsweise 65°C, erhitzt. Dann wird der radikalische Initiator in einer Menge von 0,1 bis 10%, vorzugsweise 0,2 bis 5%, zugesetzt. Danach wird das Vinylmonomer kontinuierlich über einen Zeitraum von etwa 1 bis 12 Stunden, vorzugsweise 3 bis 6 Stunden, zugeführt. Vorzugsweise werden das Vinylmonomer und der optionale Vernetzer dem Reaktor mit einer solchen Geschwindigkeit zugeführt, dass während der Polymerisation im Wesentlichen kein freies Monomer vorhanden ist.
  • Nach Beendigung der Polymerisation wird das Polymer als Aufschlämmung in Öl und Verschnittmittel erhalten. Die Aufschlämmung kann so verwendet werden, wie sie ist, oder filtriert werden, um überschüssiges Öl zu entfernen, wenn das Produkt aus einem festen Polymer mit einer beträchtlichen Menge an absorbiertem Öl besteht. Sowohl die Aufschlämmung als auch das filtrierte Polymer sind für kosmetische und pharmazeutische Zusammensetzungen zweckdienlich.
  • Geeignete Vinylamidmonomere umfassen, jedoch nicht darauf beschränkt, N-Vinyllactame, wie z. B. N-Vinylpyrrolidon und N-Vinylcaprolactam, sowie nicht ringförmige Vinylamide, wie z. B. N-Vinylformamid; gegebenenfalls mit einem oder mehreren Comonomeren, wie z. B. Vinylacetat, Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylamid, Methacrylamid, einem Alkyl(meth)acrylat, einem Alkyl(meth)acrylamid, einem Hydroxyalkyl(meth)acrylat und einem Hydroxyalkyl(meth)acrylamid; und ein N,N-Dialkylaminoalkyl(meth)acrylat; worin die Alkyle jeweils unabhängig voneinander eine C1-C4-Alkylgruppe sind, und ein N,N-Dialkylaminoalkylmethacrylamid (worin Alkyl wie oben definiert ist) und deren quaternäre Derivate; sowie Gemische davon.
  • Geeignete Vernetzer umfassen, ohne darauf beschränkt zu sein, Diallylimidazolidon, Divinylether von Diethylenglykol, Pentaerythrittriallylether (PETE); Pentaerythrittriacrylat (PETA), Triallyl-1,3,5-triazin-2,4,6-(1H,3H,5H)-trion (TATT), Ethylenglykoldiacrylat, 2,4,6-Triallyloxy-1,3,5-triazin; N-Vinyl-3-(E)-ethylidenpyrrolidon (EVP), 1,7-Octadien, 1,9-Decadien, Divinylbenzol, Methylenbis(methacrylamid), Methylenbis(acrylamid), N,N-Divinylimidazolidon, Ethylidenbis(N-vinylpyrrolidon) (EBVP), Hexaallylsaccharose oder Bis(N,N-acrylamid).
  • Eine weitere optionale Komponente des Reaktionsgemischs ist ein Tensid. Die Gegenwart eines Tensids dient dazu, die gewünschte Emulsion und die Gelprodukte wirksam zu stabilisieren. Im Allgemeinen ist während der Wasserhomogenisierung ein öllösliches Tensid und ein wasserlösliches Tensid im Reaktionsgemisch vorhanden, und zwar in einer Menge, bezogen auf das vorhandene Öl, von etwa 0,5 bis 10%, vorzugsweise 1 bis 5%. Für die Polymerisation geeignete öllösliche Tenside umfassen, sind jedoch nicht beschränkt auf Cetyl-Dimethicon-Copolyol (Abil® EM-90, Produkt von Goldschmidt Chemical Corp.); Span® 80 (ICI) und Dow Corning 3225 Silicon.
  • Die resultierenden Lösungen weisen eine Feststoffgehalt von etwa 5 bis 70, vorzugsweise 10 bis 50%, auf.
  • Die hierin hergestellten Produkte können leicht in Emulsionen oder emulgierte Hydrogele übergeführt werden, die das Polymer (linear oder vernetzt) in wässriger Phase enthalten.
  • Die Ölphase besteht aus dem während der Polymerisation eingesetzten Öl. Die Emulsionen können Wasser-in-Öl-(W/O-), Öl-in-Wasser-(O/W-) oder gemischte (W/O/W-)Emulsionen sein. Wenn das Polymer vernetzt ist, weist die wässrige Phase Merkmale eines gequollenen, vernetzten Hydrogels auf. Die Hydrogelphase kann entweder in Form von feinen Gelteilchen in Öl dispergiert sein (W/O), oder die Öltropfen können in einer kontinuierlichen Hydrogelphase dispergiert sein (O/W).
  • Die ausgewählten Verhältnisse zwischen Öl und Wasser in solchen Emulsionen und emulgierten Hydrogelen sind durch den Verwendungszweck der Zusammensetzungen vorgegeben; diese können innerhalb eines breiten Bereichs eingestellt werden. Typischerweise liegt das Verhältnis zwischen Öl und Wasser im Falle von O/W-Emulsionen und emulgierten Hydrogelen im Bereich von etwa 30:70 bis etwa 10:90, bezogen auf das Volumen. In entsprechenden W/O-Systemen liegt das Verhältnis zwischen Öl und Wasser geeigneterweise im Bereich von etwa 90:10 bis etwa 30:70, bezogen auf das Volumen. Wenn in der fertigen Emulsion Bedarf an einer wesentlichen Menge Öl besteht, wird das Reaktionsprodukt, d. h. die Aufschlämmung eines Polymers in Öl, direkt in eine Emulsion oder in ein emulgiertes Hydrogel übergeführt, indem eine berechnete Menge Wasser zugesetzt wird. Wenn das Verhältnis zwischen Öl und Wasser in der Emulsion jedoch niedrig sein soll, dann wird die Emulsion unter Verwendung des filtrierten Reaktionsprodukts hergestellt, das aus im absorbierten Öl gequollenem Polymerpulver besteht.
  • Wenn ein O/W-System erwünscht ist, wird das Reaktionsprodukt nach und nach zu Wasser zugesetzt, und wenn ein W/O-System erwünscht ist, dann wird Wasser nach und nach zum Reaktionsprodukt zugesetzt, und zwar unter geeignetem Rühren und geeigneter Homogenisierung. Geeignete Tenside sollten zu diesen Systemen zugesetzt werden, wie z. B. Tween® 20, 21, 40, 61 (ICI) oder Igepal® CO-630 (Produkt von Rhone-Poulenc) für O/W-Emulsionen und emulgierte Hydrogele; und Span® 60, 65, 80, 85 (ICI) für W/O-Systeme. Das gegebenenfalls zum Polymerisationsreaktionsgemisch zugesetzte Tensid kann auch ausreichen, um die gewünschte Emulsion oder das gewünschte emulgierte Hydrogel zu bilden.
  • Nachstehend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die folgenden Ausführungsbeispiele im Detail erläutert.
  • BEISPIEL 1
  • Herstellung einer tensidfreien, stabilen Öllösung aus vernetztem PVP/AA
  • Zu einem 1-Liter-Vierhals-Glaskessel, der mit zwei Zuführpumpen, einem Ankerrührer, einem Thermoelement und einem Kühler ausgestattet war, wurden 540 g Isocetylstearat und 60 g 2-Methyl-2,4-pentandiol als Verschnittmittel zugesetzt. Die Lösung wurde während des Verfahrens mit Stickstoff durchperlt. Die Lösung wurde auf 65°C erhitzt und 30 min bei dieser Temperatur gehalten. Eine Zuführlösung I wurde durch Vermischen von 116 g N-Vinylpyrrolidon (VP) und 3,5 g Pentaerythrittriallylether (PETE) hergestellt. Zuführlösung II umfasste 116 g Acrylsäure (AA). Es wurden 0,5 g t-Butylperoxypivalat zum Kessel zugesetzt. Die Zuführlösungen I (VP und PETE) und II (AA) wurden dem Kessel über einen Zeitraum von 4 h bei konstanter Zufuhrgeschwindigkeit spontan zugeführt. Die Lösung wurde 1 h bei 65°C gehalten und die Temperatur anschließend auf 90°C erhöht. Es wurden 0,2 g t-Butylperoxypivalat alle 2 Stunden 5-mal zugesetzt und die Recktanten 2 weitere Stunden nach Zusatz der letzten t-Butylperoxypivalat-Portion so gehalten. Anschließend wurden 2,0 g destilliertes Wasser zugesetzt, um jegliche VP-Reste auf unter 100 ppm zu hydrolysieren, und die Lösung wurde 5 h lang bei 100°C gerührt. Die Lösung wurde abgekühlt und abgelassen und anschließend homogenisiert.
  • Lösungsviskosität von Beispiel 1
  • 3,5 g der Lösung aus Beispiel 1 wurden in ein 4 Unzen fassendes Gefäß eingewogen und dazu 0,5 g Triethanolamin und 96 g destilliertes Wasser zugesetzt. Die Lösung wurde bei Raumtemperatur gerührt. Es bildete sich eine Gellösung, deren Brookfield-Viskosität 80.000 cp betrug.
  • BEISPIEL 2
  • Vernetztes (VP/AA/SMA)
    • Zuführlösung I: durch Vermischen von 140 g N-Vinylpyrrolidon (VP), 35 g Stearylmethacrylat (SMA) und 1,2 g Pentaerythrittriallylether (PETE).
    • Zuführlösung II: 59 g Acrylsäure (AA).
  • Beispiel 1 wurde wiederholt, was zu ähnlichen Ergebnissen mit den obigen Monomeren führte.
  • Zu 7,5 g der Polymerlösung wurden 0,52 g 2-Amino-2-methylpropanol (AMP) und 91,98 g Wasser zugesetzt. Die Lösung wurde unter Rühren vermischt. Ein Gel bildete sich innerhalb von 5 min. Das Gel wies eine Brookfield-Viskosität von 50.000 cp auf. Das Gel zeigte auf Haaren in einer auf 90% relativer Feuchtigkeit gehaltenen Kammer über einen Zeitraum von 4 h bei 80°F einen 85–90%igen Lockenhalt.
  • BEISPIEL 3
  • Vernetztes (VP/AA/DMAPMA)
    • Zuführlösung I: durch Vermischen von 160 g N-Vinylpyrrolidon (VP), 40 g N,N-Dimethylaminopropylmethacrylamid (DMAPMA) und 2,0 g Pentaerythrittriallylether (PETE).
    • Zuführlösung II: 7 g Acrylsäure (AA).
  • Beispiel I wurde wiederholt, was zu ähnlichen Ergebnisse mit den obigen Monomeren führte.
  • BEISPIEL 4
  • Poly(VP/AA/SMA)
  • Ein 1-Liter-Vierhals-Glaskessel, der mit zwei Zuführpumpen, einem Ankerrührer, einem Thermoelement und einem Kühler ausgestattet war, wurde mit 220 g Isocetylstearat, 200 g Diisopropyladipat und 40 g 2-Methyl-2,4-pentandiol befüllt. Die Lösung wurde während des Verfahrens mit Stickstoff durchperlt. Die Lösung wurde auf 65°C erhitzt und 30 min bei dieser Temperatur gehalten. Zuführlösung I wurde durch Vermischen von 150 g N-Vinylpyrrolidon (VP) und 40 g Stearylmethacrylat (SMA) hergestellt. Zuführlösung II umfasste 60 g Acrylsäure (AA). Es wurden 0,5 g t-Butylperoxypivalat zugesetzt, und die Zuführlösungen I (VP und SMA) und II (AA) wurden dem Kessel über einen Zeitraum von 4 h bei konstanter Zuführgeschwindigkeit spontan zugeführt. Die Lösung wurde 1 h bei 65°C gehalten und die Temperatur anschließend auf 90°C erhöht. Es wurden 0,2 g t-Butylperoxypivalat alle 2 Stunden 5-mal zugesetzt und die Recktanten 2 weitere Stunden nach Zusatz der letzten t-Butylperoxypivalat-Portion so gehalten. Anschließend wurden 2,0 g destilliertes Wasser zugesetzt, und es wurde 5 h lang bei 100°C gerührt. Die Lösung wurde abgekühlt und abgelassen und anschließend homogenisiert.
  • Obwohl die Erfindung bezugnehmend auf bestimmte Ausführungsformen beschrieben wurde, versteht es sich, dass Veränderungen und Modifizierungen von Fachleuten auf dem Gebiet der Erfindung vorgenommen werden können. Folglich ist die Erfindung nur durch die nachstehenden Ansprüche eingeschränkt.

Claims (16)

  1. Nichtwässriges, heterogenes Polymerisationsverfahren, das ein kosmetisch oder pharmazeutisch annehmbares Polymer bereitstellt, das mit einer Ölzusammensetzung gequollen ist, wobei das Verfahren Folgendes umfasst: Polymerisieren von etwa 5 bis 70 Gew.-% eines Vinylamid-Monomers, gegebenenfalls zusammen mit einem Co-Monomer, in insgesamt etwa 30 bis 95 Gew.-% eines Öls als Lösungsmittel und einem wasserlöslichen Verschnittmittel und eines radikalischen Initiators, gegebenenfalls in Gegenwart eines Vernetzers und/oder eines öllöslichen Tensids, unter Rühren und Inertgas bei etwa 40 bis 150°C, wobei die Menge an Öl und Verschnittmittel ausreicht, um das resultierende Vinyllactampolymer bis zum Polymerisationsende in rührbarem Zustand zu halten, und wobei das Vinylmonomer sowie der optionale Vernetzer kontinuierlich über einen Zeitraum von etwa 3 bis 6 Stunden mit einer solchen Geschwindigkeit in den Reaktor zugeführt werden, der mit dem Öl, dem Verschnittmittel und dem radikalischen Initiator beschickt ist, dass während der Polymerisation im Wesentlichen kein freies Monomer vorliegt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Öl ein Siliconöl, ein wasserunlöslicher organischer Ester oder ein Mineralöl ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, worin der wasserunlösliche organische Ester Diisopropyladipat, Isopropylpalmitat, Isocetylstearat oder Isopropylmyristat ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, worin das wasserlösliche Verschnittmittel ein Glykol ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, worin das Glykol Propylenglykol, 1,6-Hexanglykol, 1,4-Hexanglykol oder 2-Methyl-2,4-pentandiol ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Öl in einer Menge von 29 bis 65 Gew.-% und das wasserlösliche Verschnittmittel in einer Menge von 1 bis 30 Gew.-% des Gesamtlösungsmittels vorliegt.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, worin die Mengen 40 bis 60% bzw. 5 bis 15% betragen.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, in dem das öllösliches Tensid enthalten ist.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, das, bezogen auf die Menge des vorliegenden Vinylamid-Monomers, etwa 0,1 bis 10 Gew.-% eines Vernetzers umfasst.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, worin der Vernetzer in einer Menge von 0,3 bis 3% vorliegt.
  11. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Vinylamid-Monomer N-Vinylpyrrolidon oder N-Vinylcaprolactam ist.
  12. Verfahren nach Anspruch 1, worin der Vernetzer Diallylimidazolidon, Divinylether von Diethylenglykol, Pentaerythrittriallylether (PETE); Pentaerythrittriacrylat (PETA), Triallyl-1,3,5-triazin-2,4,6-(1H,3H,5H)-trion (TATT), Ethylenglykoldiacrylat, 2,4,6-Triallyloxy-1,3,5-triazin; N-Vinyl-3-(E)-ethylidenpyrrolidon (EVP), 1,7-Octadien, 1,9-Decadien, Divinylbenzol, Methylenbis(methacrylamid), Methylenbis(acrylamid), N,N-Divinylimidazolidon, Ethylidenbis(N-vinylpyrrolidon) (EBVP), Hexaallylsaccharose oder Bis(N,N-acrylamid) ist.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, worin das Vinylamid-Monomer N-Vinylpyrrolidon ist.
  14. Verfahren nach Anspruch 1, worin der radikalische Initiator Diacetylperoxid, Dibenzoylperoxid, Dilauroylperoxid, t-Butylperoxypivalat, t-Amylperoxypivalat, t-Butylperoxy-2-ethylhexanoat; Di-(4-tert-butylcyclohexyl)peroxydicarbonat, 2,2'-Azobis(isobutyronitril), 2,2'-Azobis(2,4-dimethylvaleronitril) oder 1,1'-Azobis(cyanocyclohexan) und Gemische davon ist.
  15. Verfahren nach Anspruch 1, worin eine geringe Menge Wasser am Ende des Verfahrens zugesetzt wird, um die Restmonomermenge auf unter 100 ppm zu reduzieren.
  16. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Co-Monomer aus Vinylacetat, Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylamid, Methacrylamid, einem Alkyl(meth)acrylat, einem Alkyl(meth)acrylamid, einem Hydroxyalkyl(meth)acrylat und einem Hydroxyalkyl(meth)acrylamid; sowie einem N,N-Dialkylaminoalkyl(meth)acrylat und einem N,N-Dialkylaminoalkylmethacrylamid, worin die Alkyl unabhängig voneinander eine C1-C4-Alkylgruppe sind, und N-quaternären Derivaten davon ausgewählt ist.
DE60318489T 2002-11-20 2003-10-16 Verfahren zur herstellung einer vinylamidpolymerzusammensetzung für haut- und haarzusammensetzungen Expired - Lifetime DE60318489T2 (de)

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