JP4908758B2 - 皮膚及び髪組成物用ビニルアミドポリマー組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
架橋PVP/AAの界面活性剤を含まない安定なオイル溶液の調製
2つの供給ポンプ、1つの碇型撹拌機、1つの熱電対及び1つのコンデンサーを備えた1リットルのガラス製四つ口ケトルの中に、540gのステアリン酸イソセチル、及び共溶媒として60gの2-メチル-2,4-ペンタンジオールを投入した。該溶液をプロセスの間中窒素でパージした。該溶液を65℃に加熱して30分間保持した。116gのN-ビニルピロリドン(VP)及び3.5gのペンタエリスリトールトリアリルエーテル(PETE)を混合して、供給溶液Iを調製した。供給溶液IIは、116gのアクリル酸(AA)を含んでいた。0.5gのt-ブチルパーオキシピバレートを前記ケトルに添加した。同時に供給溶液I(VP及びPETE)及び供給溶液II(AA)を4時間に渡って一定の供給速度で前記ケトル中にポンプで供給した。該溶液を65℃で1時間保持し、その後、90℃に昇温した。0.2gのt-ブチルパーオキシピバレートを2時間毎に5回添加し、t-ブチルパーオキシピバレートの最後の増分を投入した後、反応物質を更に2時間保持した。次に、2.0gの脱イオン水を加えて、残存するVPを<100 ppmに加水分解し、更に溶液を100℃で5時間撹拌した。該溶液を冷却及び排出し、次に該溶液を均一化した。
実施例1の溶液 3.5gを4オンスのジャーの中に量り採り、0.5gのトリエタノールアミン及び96gの脱イオン水を加えた。該溶液を室温で撹拌した。ブルックフィールド粘度が80,000cpsのゲル溶液が生成した。
架橋(VP/AA/SMA)
供給溶液I:140gのN-ビニルピロリドン(VP)、35gのメタクリル酸ステアリル(SMA)及び1.2gのペンタエリスリトールトリアリルエーテル(PETE)の混合による。
架橋(VP/AA/DMAPMA)
供給溶液I:160gのN-ビニルピロリドン(VP)、40gのN,N-ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド(DMAPMA)及び2.0gのペンタエリスリトールトリアリルエーテル(PETE)の混合による。
ポリ(VP/AA/SMA)
2つの供給ポンプ、1つの碇型撹拌機、1つの熱電対及び1つのコンデンサーを備えた1リットルのガラス製四つ口ケトルの中に、220gのステアリン酸イソセチル、200gのアジピン酸ジイソプロピル及び40gの2-メチル-2,4-ペンタンジオールを投入した。該溶液をプロセスの間中窒素でパージした。該溶液を65℃に加熱して30分間保持した。150gのN-ビニルピロリドン(VP)及び40gのメタクリル酸ステアリル(SMA)を混合して、供給溶液Iを調製した。60gのアクリル酸(AA)で供給溶液IIを調製した。0.5gのt-ブチルパーオキシピバレートを添加し、供給溶液I(VP及びSMA)及び供給溶液II(AA)のポンプによる上記ケトルへの同時供給を開始し、4時間に渡って一定の供給速度で行った。該溶液を65℃で1時間保持し、その後、90℃に昇温した。0.2gのt-ブチルパーオキシピバレートを2時間毎に5回添加し、t-ブチルパーオキシピバレートの最後の増分を投入した後、更に2時間保持した。2.0gの脱イオン水を加えて、100℃で5時間撹拌した。均一化した溶液を冷却及び排出した。
Claims (8)
- 溶媒としてのオイル及び水溶性共溶媒とビニルアミドモノマー及びコモノマーとの総量を100重量%として、総量30〜95重量%の溶媒としてのオイル及び水溶性共溶媒並びにフリーラジカル開始剤の中で、架橋剤の存在下、40〜150℃で、不活性ガスの下、撹拌しながら、総量5〜70重量%のビニルアミドモノマー及びコモノマーを重合する工程を含み、
前記溶媒としてのオイルがステアリン酸イソセチル又はアジピン酸ジイソプロピルであり、
前記水溶性共溶媒が2-メチル-2,4-ペンタンジオール、1,4-ヘキサンジオール又は1,6-ヘキサンジオールであり、
前記ビニルアミドモノマーがN-ビニルピロリドンであり、
前記コモノマーがアクリル酸、N,N-ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド又はメタクリル酸ステアリルであり、
前記オイル及び共溶媒の量が、重合反応終了まで生成するビニルラクタムポリマーを撹拌可能な状態に維持するのに充分であり、
実質的に重合反応中に遊離モノマーが存在しないような速度で3〜6時間の期間に渡って、前記オイルと共溶媒とフルーラジカル開始剤とが投入された反応器中に、前記ビニルモノマー及び架橋剤を連続的に供給することを特徴とする
オイル組成物で膨潤された化粧品用又は医薬品用ポリマーを生成する非水不均一系重合方法。 - 前記オイルが29〜65重量%の量で存在し、前記水溶性共溶媒が1〜30重量%であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記オイルが40〜60重量%の量で存在し、前記水溶性共溶媒が5〜15重量%であることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 存在するビニルアミドモノマーの量を基準として、0.1〜10重量%の架橋剤を含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 存在するビニルアミドモノマーの量を基準として、前記架橋剤が0.3〜3重量%の量で存在することを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 前記架橋剤が、ジアリルイミダゾリドン、ジエチレングリコールのジビニルエーテル、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル(PETE);ペンタエリスリトールトリアクリレート(PETA)、トリアリル-1,3,5-トリアジン-2,4,6-(1H,3H,5H)トリオン(TATT)、エチレングリコールジアクリレート、2,4,6-トリアリルオキシ-1,3,5-トリアジン;N-ビニル-3-(E)-エチリデン-ピロリドン(EVP)、1,7-オクタジエン、1,9-デカジエン、ジビニルベンゼン、メチレン-ビス(メタクリルアミド)、メチレン-ビス(アクリルアミド)、N,N-ジビニルイミダゾリドン、エチリデン-ビス(N-ビニル-ピロリドン)(EBVP)、ヘキサアリルスクロース又はビス(N,N-アクリルアミド)であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記フリーラジカル開始剤が、ジアセチルパーオキサイド、ジベンゾイルパーオキサイド、ジラウロイルパーオキサイド、t-ブチルパーオキシピバレート、t-アミルパーオキシピバレート、t-ブチルパーオキシ-2-エチル-ヘキサノエート;ジ-(4-tert-ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、2,2'-アゾ-ビス(イソブチロニトリル)、2,2'-アゾ-ビス(2,4-ジメチルバレロニトリル)又は1,1'-アゾ-ビス(シアノシクロ-ヘキサン)、或いはそれらの混合物であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記重合方法の最後に少量の水を加えて、溶媒としてのオイル及び水溶性共溶媒とビニルアミドモノマー及びコモノマーとの総量を100重量%として、残存モノマーのレベルを100 ppm未満に低減することを特徴とする請求項1に記載の方法。
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