DE60317126T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Distickstoffmonoxid - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Entfernung von Distickstoffmonoxid Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Entfernen von Distickstoffmonoxid aus einem Speisegasstrom.
  • Die kryogene bzw. Tieftemperatur-Reinigung von Luft erfordert einen Vorreinigungsschritt zur Entfernung von hochsiedenden und gefährlichen Materialen. Hauptsächliche hochsiedende Luftbestandteile enthalten Wasser und Kohlendioxid. Wenn die Entfernung dieser Verunreinigungen aus der Umgebungsluft nicht erreicht wird, dann werden Wasser und Kohlendioxid in kalten Sektionen der Zerlegungsvorrichtung (zum Beispiel in Wärmetauschern und im Flüssigsauerstoff-Sammelbehälter) ausfrieren und einen Druckabfall und Strömungs- und Betriebsprobleme verursachen. Verschiedene gefährliche Materialien, die Acetylen und andere Kohlenwasserstoffe enthalten, müssen ebenfalls entfernt werden. Hochsiedende Kohlenwasserstoffe sind ein Problem, da sie sich in der Flüssigsauerstoff-Sektion der Zerlegungsvorrichtung konzentrieren, wobei dies eine mögliche Explosionsgefährdung zur Folge hat.
  • Ein geringer Luftbestandteil, der kürzlich bei der Vorreinigung von Luft als wichtig erkannt wurde, ist Distickstoffmonoxid. Distickstoffmonoxid ist in Umgebungsluft bei Konzentrationen von etwa 0,3 ppm (ppm = parts per million für Teile pro Million) vorhanden. Distickstoffmonoxid hatte ähnliche Eigenschaften wie Kohlendioxid und stellt folglich mögliche Betriebsprobleme dar, die sich aus der Feststoffbildung in der Kolonne der Zerlegungsvorrichtung und den Wärmetauschern ergeben. Zusätzlich stellt Distickstoffmonoxid eine Sicherheitsgefährdung dar, da bekannt ist, dass die Verbrennung von organischen Materialien verstärkt wird, und dass es stoßempfindlich ist. Folglich gibt es ein erhebliches industrielles Interesse bei der Entfernung von Spuren von Distickstoffmonoxid aus der Umgebungsluft vor der kryogenen bzw. Tieftemperatur-Destillation.
  • Die Distickstoffmonoxid-Konzentration in der Atmosphäre steigt bei etwa 0,2 bis 0,3% im Jahr als Folge der Abgase von Abwasserbehandlungsanlagen und Katalysatoren von Verbrennungsmotoren und Wärmeanlagen stetig an. Zusätzlich ist die Aufmerksamkeit für Distickstoffmonoxid gestiegen, da die geforderte Reinheit von Gasprodukten (zum Beispiel Edelgase und Sauerstoff) gestiegen ist. Viele frühere Probleme bei der Feststoffbildung, die in der Luftzerlegungsvorrichtung bemerkt und auf Kohlendioxid zurückgeführt wurden, können auf Grund von Distickstoffmonoxid entstanden sein.
  • Die gegenwärtige Technologie zur Vorreinigung von Luft besteht aus der adsorptiven Behandlung, die Wärme- bzw. Temperaturwechseladsorptionsverfahren (TSA – thermal swing adsorption) (offenbart zum Beispiel in US-A-4 541 851 und US-A-5 137 548 ) und Druckwechseladsorptionsverfahren (PSA – pressure swing adsorption) (offenbart zum Beispiel in US-A-5 232 474 ) beinhalten. Im Allgemeinen sind solche Systeme für die gesamte Entfernung von Wasser und Kohlendioxid ausgelegt. Eine kürzliche Veröffentlichung (Wenning, MUST meeting, 1996) hob das Problem von Distickstoffmonoxid in Luftzerlegungsanlagen hervor.
  • Wenning lehrte, dass bei herkömmlichen TSA-Verfahren, die Zeolite wie 5A verwenden, Distickstoffmonoxid weniger stark adsorbiert wird als Kohlendioxid. Dies führt zu einem Durchbruch von Distickstoffmonoxid vor dem Kohlendioxid. Distickstoffmonoxid dringt dann in die kalte Sektion der Vorrichtung ein. Ähnliche Ergebnisse treten bei auf Aluminiumoxid basierenden PSA-Verfahren auf. Die Anmelder haben gezeigt, dass ein PSA-Verfahren für reines Aluminiumoxid etwa 30% der eingelassenen Distickstoffmonoxid-Konzentration in Luft entfernt. Es sind gemischte Betten aus Aluminiumoxid und Zeolit, die in TSA- oder PSA-Verfahren verwendet werden, bekannt, um zu mehr Durchbruch von Distickstoffmonoxid zu führen als nicht gemischte Betten.
  • Es sind Katalysatoren verfügbar, die Distickstoffmonoxid in Stickstoff und Sauerstoff umwandeln (Wenning), wobei diese Katalysatoren bei erhöhten Temperaturen arbeiten, was nicht wünschenswert ist.
  • US-A-5 919 286 lehrt die Verwendung einer Schicht aus Zeolit am Produktende eines PSA-Bettes zur Entfernung von Distickstoffmonoxid. US-A-6 106 593 lehrt ein 3-Schicht-TSA-Adsorptionsmittelbett, wo die letzte Adsorptionsmittelschicht Distickstoffmonoxid entfernt. Das Adsorptionsmittel wird durch eine minimale Adsorptionskapazität für Distickstoffmonoxid (80 mmol/g/bar (79 mmol/g/atm)) definiert und enthält Adsorptionsmittel wie CaX.
  • US-A-6 273 939 lehrt die Verwendung von Faujasit-Zeoliten, besonders mit Kalzium ausgetauschte X oder LSX, zur Entfernung von Distickstoffmonoxid aus Luft vor der kryogenen bzw. Tieftemperatur-Destillation. Das Adsorptionsmittel wird nur durch die Größe definiert.
  • EP-A-1 064 978 lehrt die Verwendung von mit Barium ausgetauschtem Zeolit zur Entfernung von Kohlendioxid, Distickstoffmonoxid und organischen Verunreinigungen aus Luft vor der kryogenen bzw. Tieftemperatur-Destillation. Es wird 13X-Zeolit verwendet, das so angegeben wird, dass es einen großen Anteil des Durchbruchs von Distickstoffmonoxid vor dem Durchbruch von Kohlendioxid zeigt.
  • EP-A-1 092 465 lehrt die Verwendung von X-Zeoliten mit spezifizierten Verhältnissen von Silizium zu Aluminium zur adsorptiven Entfernung von Distickstoffmonoxid und Kohlenwasserstoffen aus Luft vor der kryogenen bzw. Tieftemperatur-Destillation. Es wurde Siliporit G586 von Ceca in 1,6 × 2,5 mm großen Betten verwendet.
  • Nach diesen Dokumenten sind Adsorptionsmittel, die für die Entfernung von Distickstoffmonoxid aus Luft nützlich sind, durch deren Zusammensetzung oder Gleichgewichtsselektivität gekennzeichnet.
  • Nach einer ersten Ausführungsform stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Entfernung von Wasser, Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid aus einem Speisegasstrom mit dem Durchführen des Speisegasstroms durch ein erstes Adsorptionsmittel, um Wasser zu adsorbieren, ein zweites Adsorptionsmittel, um Kohlendioxid zu adsorbieren, und ein drittes Adsorptionsmittel, um Distickstoffmonoxid zu adsorbieren und einen gereinigten Speisegasstrom zu bilden, zur Verfügung, wobei das dritte Adsorptionsmittel einen Stickstoff-Diffusionsparamter von 0,12 sec–1 oder höher und eine Distickstoffmonoxid-Kapazität von 80 mmol/g/bar (79 mmol/g/atm) oder höher bei 30°C hat. Das erste, zweite und dritte Adsorptionsmittel oder irgendeine Kombination von ihnen können optional das gleiche Material sein.
  • Vorzugsweise hat das dritte Adsorptionsmittel einen Stickstoff-Diffusionsparameter von 0,15 sec–1 oder höher.
  • Optional sind das zweite und dritte Adsorptionsmittel das gleiche Material und unterscheiden sich vom ersten Adsorptionsmittel.
  • Vorzugsweise ist das Speisegas Luft.
  • Vorzugsweise umfasst das Verfahren weiterhin die kryogene bzw. Tieftemperatur-Destillation des gereinigten Speisegasstroms, um einen stickstoffreichen Strom und/oder einen sauerstoffreichen Strom abzutrennen.
  • Vorzugsweise werden die Adsorptionsmittel durch Wärme- bzw. Temperaturwechseladsorption regeneriert. Die Adsorptionsmittel werden vorzugsweise bei einer Temperatur von 50 bis 400°C und/oder bei einem Druck von 0,1 bis 20 atm regeneriert. Vorzugsweise werden Sauerstoff, Stickstoff, Methan, Wasserstoff, Argon oder Gemische von zwei oder mehr dieser Substanzen über die Adsorptionsmittel geführt, wenn sie regeneriert werden.
  • Vorzugsweise befindet sich der Speisegasstrom bei einer Temperatur von 0 bis 50°C und/oder bei einem Druck von 3 bis 20 atm.
  • Das erste Adsorptionsmittel kann aus Aluminiumoxid, Kieselgel, imprägniertes Aluminiumoxid, Zeolit A und Zeolit X ausgewählt werden, wobei das zweite und dritte Adsorptionsmittel aus imprägniertem Aluminiumoxid, imprägniertem Aluminiumoxid/Zeolit-Verbundwerkstoff, Zeolit A und Zeolit X ausgewählt werden können.
  • Nach einer zweiten Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Entfernung von Wasser, Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid aus einem Speisegasstrom mit in Strömungsreihen-Verbindung einem ersten Adsorptionsmittel zur Adsorption von Wasser, einem zweiten Adsorptionsmittel zur Entfernung von Kohlendioxid und einem dritten Adsorptionsmittel zur Entfernung von Distickstoffmonoxid, wobei das dritte Adsorptionsmittel einen Stickstoff-Diffusionsparameter von 0,12 sec–1 oder höher und eine Distickstoffmonoxid-Kapazität von 79 mmol/g/atm oder höher bei 30°C hat und das erste, zweite und dritte Adsorptionsmittel optional der gleiche Werkstoff sein können.
  • Die Vorrichtung umfasst vorzugsweise weiterhin in Strömungsreihen-Verbindung eine Tieftemperatur-Luftzerlegungseinheit.
  • Nach einer dritten Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Entfernung von Distickstoffmonoxid aus einem Speisegasstrom mit der Leitung des Speisegasstroms über ein Adsorptionsmittel mit einem Stickstoff-Diffusionsparameter von 0,12 sec–1 oder höher und einer Distickstoffmonoxid-Kapazität von 80 mmol/g/bar (79 mmol/g/atm) oder höher bei 30°C.
  • Die Herstellung von Adsorptionsmitteln mit dem erforderlichen Stickstoff-Diffusionsparameter liegt in der Kenntnis der Adsorptionsmittel-Hersteller. Es können bekannte chemische Formen der Adsorptionsmittel mit den erforderlichen Eigenschaften durch entsprechende Auswahl von Herstellungsverfahren erzeugt werden, um geeignete Partikelgrößen und großporige Durchmesser herzustellen. Wo es eine erhebliche Abweichung der Diffusionsparameter während der normalen Herstellung gibt, können geeignete Materialien durch Sieben des Erzeugnisses durch eine geeignete Diffusionsparameter-Messung erreicht werden, um die besten Füllladungen auszuwählen.
  • Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht, wobei ein Bezug auf die begleitenden Zeichnungen hergestellt wird, in denen zeigen:
  • 1 eine grafische Darstellung von Stickstoff-Diffusionsparameter gegenüber % der Entfernung von Distickstoffmonoxid von 1 ppm Kohlendioxid im TSA-Auslass;
  • 2 eine schematische Ansicht einer Vorrichtung, die bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegende Erfindung verwendet wird.
  • Beispiel 1
  • Es wurden Kohlendioxid-Durchbruchkurven an Proben aus NaX und CaX bei 25°C, 100 psig (690 kPag) mit einem Speisegas aus Luft mit 400 ppm Kohlendioxid gemessen. Die Speise-Querschnitts-Strömungsrate betrug 30 lbmoles/hr/ft2 (146 kg moles/hr/m2). Die Daten wurden in einer Kolonne von 2,5 cm (1 Zoll) mal einer Länge von 1,8 m (6 Fuß) gewonnen. Vor den Versuchen wurden die Zeolite in strömendem Stickstoff bei 200°C regeneriert. Die Ergebnisse der Kohlendioxidkapazität und der Massetransferzone werden in der Tabelle unten dargestellt.
    Adsorptionsmittel Relative Kohlendioxidkapazität Relative Kohlendioxid-Massetransferzone
    NaX 1,00 1,0
    CaX 1,29 1,8
  • Die Daten in der Tabelle zeigen ein überraschendes Ergebnis. Der Austausch von Kalzium für Natrium im X-Zeolit erhöht die Kohlendioxidkapazität, wie erwartet werden kann. Das überraschende Ergebnis ist jedoch, das der Kalziumaustausch zu einem erheblichen Anstieg in der Kohlendioxid-Massetransferzone führt. Wenn im Allgemeinen die Kapazität eines Adsorptionsmittels ansteigt, nimmt die Massetransferzone zur Entfernung der Verunreinigung ab. Dies liegt daran, dass die höhere Triebkraft der verbesserten Kapazität die Massetransferzone verkürzt. Die Ergebnisse der Tabelle sind überraschend, da die höhere Kapazität CaX außerdem eine längere Massetransferzone trotz einer verbesserten Triebkraft zeigt.
  • Wenn CaX verwendet werden soll, um Distickstoffmonoxid und Kohlendioxid zu adsorbieren, macht es die relativ lange Massetransferzone für Kohlendioxid wichtig, eine Form des Adsorptionsmittels zu verwenden, die eine höhere Kapazität und eine kurze Massetransferzone für Distickstoffmonoxid hat, um einen früheren Durchbruch der Gase zu verhindern.
  • Beispiel 2
  • Es wurden Kohlendioxid- und Distickstoffmonoxid-Durchbruchkurven an CaX-Materialien mit unterschiedlichen Gas-Aufnahmeraten bei 25°C, 100 psig (690 kPag) mit einem Speisegas oder Luft mit 400 ppm Kohlendioxid und 5 ppm Distickstoffmonoxid gemessen. Die Speise-G-Rate betrug 30 lbmoles/hr/ft2 (146 kg moles/hr/m2).
  • Die Daten wurden in einer Kolonne von 2,5 cm (1 Zoll) mal einer Länge von 1,8 m (6 Fuß) gewonnen. Vor den Versuchen wurden die Zeolite in strömendem Stickstoff bei 200°C regeneriert.
  • Alle geprüften CaX-Materialien hatten ähnliche Gleichgewichts-Distickstoffmonoxid-Kapazitäten, wobei aber deren Massetransferraten durch Ändern der Partikelgröße und Partikelform modifiziert wurden. Die Stickstoff-Aufnahmerate von jeder Probe wurde bestimmt, indem ein volumetrischer Aufnahmetest durchgeführt und die Aufnahmeratenkurve (teilweise Annäherung an Gleichgewicht gegen Zeit) an das Fick'sche Gesetz angepasst wurden. Dieses Verfahren wird in "Principles of Adsorption and Adsorption Processes", 1984, Kapitel 6, D. Ruthven, John Wiley & Sons beschrieben.
    Figure 00080001
  • Die Ergebnisse zeigen, dass, obwohl alle vier CaX-Proben im Wesentlichen die gleichen Gleichgewichtseigenschaften haben, CaX-Materialien mit höheren Massetransferraten eine verbesserte Distickstoffmonoxid-Tauglichkeit zeigen.
  • Die Stickstoff-Diffusionsparameter von Adsorptionsmitteln, die bei den oben erörterten bekannten Verfahren verwendet wurden, wurden ebenfalls bestimmt. Der D/r2-Wert für UOP APGB 8 × 12 ( EP-A-1 064 978 ) betrug 0,19 sec–1. Der D/r2-Wert für 0,16 cm (1/16 Zoll) UOP 13X ( US-A-5 919 286 ) betrug 1,1 sec–1. Diese ähnlichen Materialien haben jedoch nicht die gewünschten Ausgleichs-Distickstoffmonoxid-Adsorptionseigenschaften: die Distickstoffmonoxid-Adsorptionskapazität von UOP 13X beträgt 71 mmol/g/atm (72 mmol/g/bar). Der D/r2-Wert für Siliporit G586 von Ceca in 1,6 × 2,5 mm Kügelchen ( EP-A-1 092 465 ) bewegte sich im Bereich von 0,10 bis 0,14 sec–1.
  • Die in US-A-6 273 939 , US-A-4 933 158 und US-A-6 106 593 offenbarten Adsorptionsmittel werden nur durch Material und Größe definiert. Wie durch Vergleichen der Ergebnisse für CaX2 und CaX4 in der obigen Tabelle gezeigt wird, können Adsorptionsmittel aus dem gleichem Material und mit der gleichen Größe unterschiedliche Stickstoff-Diffusionsparameter haben, wobei daher die in diesem Verfahren verwendeten Adsorptionsmittel nicht gut genug definiert sind, um deren Stickstoff-Diffusionsparameter zu bestimmen. Es wird erwartet, dass CaX4 einen kleineren großporigen Durchmesser hat als CaX2.
  • 1 zeigt eine grafische Darstellung von Stickstoff-Diffusionsparameter gegenüber % Distickstoffmonoxid-Entfernung bei 1 ppm Kohlendioxid im TSA-Auslass. Die Ergebnisse zeigen, dass, sobald D/r2-Werte von 0,15 sec–1 oder höher erreicht werden, CaX von geeigneter Kapazität im Wesentlichen alles Distickstoffmonoxid in der Speiseluft entfernen kann.
  • Beispiel 3
  • Gemäß 2 wird zu reinigende Luft zu einem Hauptluftkompressorsystem 10 an einem Einlass 12 zugeführt, in dem sie durch einen mehrstufigen Kompressor mit Zwischen- und Nachkühlung durch Wärmeaustausch mit Wasser komprimiert wird.
  • Optional wird die komprimierte Lufteinspeisung in einem Kühler 8 unterkühlt. Die gekühlte komprimierte Luft wird in eine Einlass-Rohrverteilung 14 mit Einlass-Steuerventilen 16 und 18 zugeführt, mit denen ein Paar Adsorptionsmittelbetten enthaltende Behälter 20 und 22 verbunden sind. Die Einlass-Rohrverteilung wird stromabwärts von den Steuerventilen 16 und 18 durch eine Entlüftungsrohrverteilung 24 mit Entlüftungsventilen 26, 28 überbrückt, die dazu dienen, die Verbindungen zwischen dem stromaufwärts gelegenen Ende der jeweiligen Adsorptionsmittelbehälter 20 und 22 und einer Entlüftung 30 über einen Schalldämpfer 32 zu schließen und zu öffnen. Jedes der zwei Adsorptionsmittelbetten 20 und 22 enthält zwei Adsorptionsmittel. Ein unterer Teil des Adsorptionsmittelbettes ist durch die Zahlen 34, 34' in jeweiligen Betten gekennzeichnet, wobei ein oberer Teil durch die Zahlen 36, 36' gekennzeichnet ist. Der Teil 34, 34' enthält ein erstes Adsorptionsmittel, um Wasser zu adsorbieren (zum Beispiel Aluminiumoxid), wobei der Teil 36, 36' ein zweites Adsorptionsmittel enthält, um Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid zu adsorbieren (zum Beispiel CaX2, Beispiel 2).
  • Bei alternativen Ausführungsbeispielen kann jedes Adsorptionsmittelbett 20, 22 ein einzelnes Adsorptionsmittel enthalten oder kann drei getrennte Adsorptionsmittel enthalten. Die Adsorptionsmittel können in Schichten angeordnet sein, zum Beispiel können die Adsorptionsmittel radial geschichtet sein. Es sollte verständlich sein, dass die Behälter 20 und 22 jeweils, wenn es gewünscht wird, in kleinere Behälter getrennt sein können, die in Reihe angeordnet sind, wobei Verweise auf die oben genannten "Schichten" von Adsorptionsmitteln Anordnungen enthalten, in denen die getrennten Adsorptionsmittel in getrennten Behältern platziert werden, die in Reihe angeordnet sind.
  • Die Vorrichtung hat einen Auslass 38, der mit den stromabwärts gelegenen Enden der zwei Adsorptionsmittelbehälter 20, 22 durch eine Auslass-Rohrverteilung 40 mit Auslass-Steuerventilen 42, 44 verbunden ist. Der Auslass ist mit einer Luftzerlegungseinheit (ASU – air separation unit) verbunden. Die Auslass-Rohrverteilung 40 wird durch eine Regenerierungsgas-Rohrverteilung 46 mit Regenerierungsgas-Steuerventilen 48 und 50 überbrückt. Stromaufwärts von der Regenerierungsgas-Rohrverteilung 46 überbrückt eine Leitung 52 mit einem Steuerventil 54 ebenfalls die Auslass-Rohrverteilung 40.
  • Ein Auslass für das Regenerierungsgas wird am Punkt 56 zur Verfügung gestellt, der durch das Steuerventil 58 so verbunden ist, dass es durch ein Heizgerät 62 zur Regenerierungsgas-Rohrverteilung 46 gelangt. Der Betrieb der Ventile kann durch eine geeignete programmierbare Zeitsteuerung und Ventil-Öffnungsanordnungen gesteuert werden, wie sie in der Technik bekannt sind und nicht veranschaulicht werden.
  • Bei Betrieb wird Luft im Hauptkompressorsystem 10 komprimiert und in die Einlass-Rohrverteilung 14 eingespeist und durch einen der zwei Behälter mit dem Adsorptionsmittel geführt. Beginnend von einer Position, in der Luft durch das offene Ventil 16 zum Adsorptionsmittelbehälter 20 und durch das offene Ventil 42 zum Auslass 38 und zur Luftzerlegungseinheit gelangt, wird das Ventil 18 in der Einlass-Rohrverteilung gerade geschlossen worden sein, um den Behälter 22 zur Reinigung von der Einspeisung von Luft abzuschalten. Das Ventil 44 wird ebenfalls gerade geschlossen sein. In dieser Stufe sind die Ventile 46, 50, 54, 26 und 28 alle geschlossen. Das Bett 20 ist damit angeschlossen, wobei das Bett 22 regeneriert werden soll.
  • Um die Druckverringerung des Bettes 22 zu beginnen, wird das Ventil 28 geöffnet, und sobald der Druck im Behälter 22 auf einen gewünschten Pegel gefallen ist, wird das Ventil 28 offen gehalten, während das Ventil 50 geöffnet wird, um einen Strom des Regenerierungsgases zu beginnen. Das Regenerierungsgas wird typischerweise ein Strom aus trockenem, CO2-freiem Stickstoff sein, das aus der Coldbox der Luftzerlegungseinheit gewonnen wurde, möglicherweise mit kleinen Mengen von Argon, Sauerstoff oder anderen Gasen, zu dem die gereinigte Luft in der gezeigten Vorrichtung geführt wird. Das Ventil 58 wird geöffnet, so dass das Regenerierungsgas auf eine Temperatur von zum Beispiel 100°C erwärmt wird, bevor es in den Behälter 22 gelangt. Das austretende Spülgas kommt aus dem Entlüftungsauslass 30 in einem gekühlten Zustand.
  • Am Ende der zugeteilten Regenerierungsperiode kann das Ventil 58 geschlossen werden, um den Strom des Regenerierungsgases zu beenden, wobei das Ventil 54 geöffnet werden kann, um den Stickstoff vom Adsorptionsmittel auszutauschen und nach dem Schließen des Ventils 28 den Behälter 22 mit gereinigter Luft erneut unter Druck zu setzen. Danach können das Ventil 54 geschlossen und die Ventile 18 und 44 geöffnet werden, um den Behälter 22 wieder mit der Anlage zu verbinden. Der Behälter 20 kann dann in einer ähnlichen Weise regeneriert und die ganze Abfolge fortgesetzt werden, wobei die Behälter angeschlossen sind, im Druck verringert, regeneriert, erneut unter Druck gesetzt und wieder in Phasezyklen des Betriebs angeschlossen werden.
  • Man wird erkennen, dass, obwohl die Erfindung mit Bezug auf bevorzugte Ausführungsbeispiele beschrieben wurde, viele Variationen und Modifikationen davon im Umfang der Erfindung möglich sind.

Claims (20)

  1. Verfahren zur Entfernung von Wasser, Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid aus einem Speisegasstrom mit Durchführen des Speisegasstroms durch ein erstes Adsorptionsmittel, um Wasser zu adsorbieren, ein zweites Adsorptionsmittel, um Kohlendioxid zu adsorbieren, und ein drittes Adsorptionsmittel, um Distickstoffmonoxid zu adsorbieren und einen gereinigten Speisegasstrom zu bilden, wobei das dritte Adsorptionsmittel einen Stickstoff-Diffusionsparamter von 0,12 sec–1 oder höher und eine Distickstoffmonoxid-Kapazität von 80 mmol/g/bar (79 mmol/g/atm) oder höher bei 30°C hat.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das erste, zweite und dritte Adsorptionsmittel oder irgendeine Kombination von ihnen das gleiche Material sind.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das dritte Adsorptionsmittel einen Stickstoff-Diffusionsparameter von 0,15 sec–1 oder höher hat.
  4. Verfahren nach Anspruch 2, wobei das zweite und dritte Adsorptionsmittel das gleiche Material sind und sich vom ersten Adsorptionsmittel unterscheiden.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Speisegas Luft ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, weiterhin mit kryogener bzw. Tieftemperatur-Destillation des gereinigten Speisegasstroms, um einen stickstoffreichen Strom und/oder einen sauerstoffreichen Strom abzutrennen.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Adsorptionsmittel durch Wärme- bzw. Temperaturwechseladsorption regeneriert werden.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei die Adsorptionsmittel bei einer Temperatur von 50 bis 400°C regeneriert werden.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Speisegasstrom sich bei einer Temperatur von 0 bis 50°C befindet.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Speisegasstrom sich auf einem Druck von 3 bis 20 atm befindet.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Adsorptionsmittel bei einem Druck von 0,1 bis 20 atm regeneriert werden.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei Sauerstoff, Stickstoff, Methan, Wasserstoff, Argon oder Gemische von zwei oder mehr dieser Substanzen über die Adsorptionsmittel geführt werden, wenn sie regeneriert werden.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das erste Adsorptionsmittel ausgewählt wird aus Aluminiumoxid, Kieselgel, imprägniertes Aluminiumoxid, Zeolit A und Zeolit X.
  14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das zweite Adsorptionsmittel ausgewählt wird aus imprägniertem Aluminiumoxid, imprägniertem Aluminiumoxid/Zeolit-Verbundwerkstoff, Zeolit A und Zeolit X.
  15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das dritte Adsorptionsmittel ausgewählt wird aus imprägniertem Aluminiumoxid, imprägniertem Aluminiumoxid/Zeolit-Verbundwerkstoff, Zeolit A und Zeolit X.
  16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das dritte Adsorptionsmittel CAX Zeolit ist.
  17. Vorrichtung zur Entfernung von Wasser, Kohlendioxid und Distickstoffmonoxid aus einem Speisegasstrom mit einer Strömungsreihen-Verbindung aus einem ersten Adsorptionsmittel zur Adsorption von Wasser, einem zweiten Adsorptionsmittel zur Entfernung von Kohlendioxid und einem dritten Adsorptionsmittel zur Entfernung von Distickstoffmonoxid, wobei das dritte Adsorptionsmittel einen Stickstoff-Diffusionsparameter von 0,12 sec–1 oder höher und eine Distickstoffmonoxid-Kapazität von 80 mmol/g/bar (79 mmol/g/atm) oder höher als 30°C hat und das erste, zweite und dritte Adsorptionsmittel optional der gleiche Werkstoff sein können.
  18. Vorrichtung nach Anspruch 17, weiterhin mit einer Strömungsreihen-Verbindung mit einer Tieftemperatur-Luftzerlegungseinheit.
  19. Verfahren zur Entfernung von Distickstoffmonoxid aus einem Speisegasstrom mit der Leitung des Speisegasstrom über ein Adsorptionsmittel mit einem Stickstoff-Diffusionsparameter von 0,12 sec–1 oder höher und einer Distickstoffmonoxid-Kapazität von 80 mmol/g/bar (79 mmol/g/atm) oder höher bei 30°C.
  20. Verwendung eines Adsorptionsmittels mit einem Stickstoff-Diffusionsparameter von 0,12 sec–1 oder höher und einer Distickstoffmonoxid-Kapazität von 80 mmol/g/bar (79 mmol/g/atm) zur Entfernung von Distickstoffmonoxid aus einem Speisegasstrom
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