-
Die
vorliegende Erfindung betrifft neue Weißmacherpigmente bzw. Aufhellerpigmente,
welche durch Umsetzung eines Melamin-Formaldehyd- und/oder eines
Melamin-Harnstoff-Polykondensats mit einem fluoreszierenden Weißmacher
bzw. optischen Aufheller, welcher polymerisierbare Gruppen enthält, erhältlich ist, ein
Verfahren zur Herstellung der Weißmacherpigmente und deren Verwendung
zum fluoreszierenden Weißmachen
bzw. optischen Aufhellen von Papier, insbesondere in Beschichtungen,
für das
fluoreszierende Weißmachen
bzw. optische Aufhellen und die Verbesserung der Sonnenschutzfaktoren
von Textilmaterialien und zur Verbesserung des Erscheinungsbilds
bzw. Aussehens von festen Reinigungsmittelzusammensetzungen. Weiterhin
sind bestimmte neue fluoreszierende Weißmacher, welche zur Herstellung
der Weißmacherpigmente
geeignet sind, sowie ein Verfahren zu deren Herstellung offenbart.
-
Wässrige Beschichtungszusammensetzungen
werden bei der Herstellung von beschichteten Papieren und Pappen
weitreichend verwendet. Zum Zwecke des Weißmachens bzw. Aufhellens umfassen
die Beschichtungszusammensetzungen im Allgemeinen anionische fluoreszierende
Weißmacher
bzw. Aufheller, deren Wirkung stark von der Menge und der Natur
der verwendeten Co-Bindemittel abhängt. Die Verwendung von kationischen
Beschichtungszusammensetzungen, beispielsweise für Tintenstrahlpapiere, führt zu einem Verlust
der Wirkung, beispielsweise zu einer schlechten Lichtbeständigkeit,
einem Farbdurchschlagen bzw. Verlaufen bei Nahrungsmittelverpackungen
und einer Verschlechterung der Bedruckbarkeit. Ähnliche Probleme können ebenso
im Falle von Pulpen- oder Leimpressanwendungen auftreten.
-
Ein
Ansatz zum Lösen
solcher Probleme wurde in der
WO 01/11140 A1 offenbart, worin mechanische Mischungen
von Melamin-Formaldehyd- oder Phenol-Formaldehyd-Polykondensationsprodukten
zusammen mit wasserlöslichen
fluoreszierenden Weißmachern
als Weißmacherpigmente
für Beschichtungszusammensetzungen
verwendet werden. Jedoch tritt bei solchen Mischungen der Nachteil
auf, dass nur äußerst geringe Mengen
an fluoreszierenden Weißmachern
in große
Mengen des Polykondensats aufgenommen werden, was zu Schwierigkeiten
hinsichtlich der Dosierung führt
und in großen
Mengen an in der Beschichtungszusammensetzung vorliegendem Polykondensat
resultiert, was wenig wünschenswert
ist.
-
Die
GB 2,284,829 A offenbart
Füllstoffzusammensetzungen,
welche ein wasserunlösliches
organisches Polymer, das vorzugsweise ein Harnstoff/Formaldehyd-Harz ist, zusammen
mit einem fluoreszierenden Weißmacher
umfassen. Es wurde je doch gefunden, dass nur relativ geringe Mengen
an Weißmachern
zum Einfügen
in solche Polymere geeignet sind.
-
In
der
US 4,405,751 werden
wässrige
Dispersionen von aminoplastischen Harzen beschrieben, welche in
Anwesenheit von Farbstoffen oder fluoreszierenden Weißmachern
hergestellt werden können.
Jedoch wird der Weißheitsgrad,
welcher mit solchen Dispersionen erhältlich ist, nicht erwähnt, und
die verwendeten Weißmacher
sind typische herkömmliche
Produkte.
-
Ähnliche
wässrige
Lösungen
von wasserlöslichen
herkömmlichen
fluoreszierenden Weißmachern
und aminoplastischen Prä-Kondensaten
werden in der
GB 1,533,353 beschrieben.
Allerdings ist das Ziel der Erfindung die Bereitstellung von konzentrierten
wässrigen
Lösungen,
welche bei der Lagerung stabil sind.
-
Die
1,391,393 offenbart eine Beschichtungszusammensetzung zum Weißmachen
bzw. Aufhellen von Papier, in der der negative Einfluss von synthetischen
Latexbindemitteln auf die aufhellende Wirkung von herkömmlichen
fluoreszierenden Weißmachern überwunden
wird. Die Zusammensetzung umfasst ein Amid/Formaldehyd-Harz und
einen wasserlöslichen
oxyethylierten oder oxypropylierten Alkohol oder einen Ether davon,
wie Polyethylenglykol. Wiederum werden herkömmliche fluoreszierende Weißmacher
eingesetzt, wobei deutliche Mengen zum Erreichen eines hohen Weißheitsgrads
erforderlich sind.
-
Überraschenderweise
wurde nun gefunden, dass Beschichtungszusammensetzungen mit überragenden
Eigenschaften durch das Einfügen
eines Weißmacherpigments,
welches aus der Umsetzung eines Melamin-Formaldehyd- und/oder Melamin-Harnstoff-Polykondensats
mit einem wasserlöslichen
fluoreszierenden Weißmacher,
welche polymerisierbare Gruppen enthält, resultiert, erhältlich sind,
da der fluoreszierende Weißmacher
vor Umwelteinflüssen
geschützt
ist.
-
Dementsprechend
betrifft die vorliegende Erfindung ein Weißmacherpigment, welches das
Reaktionsprodukt von
- (a) einem Melamin-Formaldehyd-
und/oder einem Melamin-Harnstoff-Polykondensationsprodukt und
- (b) einem wasserlöslichen
fluoreszierenden Weißmacher
der Formel worin
R1 -OH, -OC1-C4-Alkyl, -O-Aryl, -NH2,
-NHC1-C4-Alkyl,
-N(C1-C4-Alkyl)2, -NHC2-C4-Hydroxyalkyl, -N(C2-C4-Hydroxyalkyl)2, -N(C1-C4-Alkyl)(C2-C4-hydroxyalkyl), -NHC1-C4-Alkoxy-C1-C4-alkyl, -N(C1-C4-Alkoxy-C1-C4-alkyl)2, Morpholin, Piperidin, Pyrrolidin oder
den Rest einer Aminosäure,
von der das Wasserstoffatom von der Aminogruppe entfernt wurde,
darstellt,
R2 -CONH2,
-CONHC1-C4-Alkyl
oder -COOM darstellt und
M Wasserstoff, Natrium, Kalium, Calcium,
Magnesium, Ammonium, mono-, di-, tri- oder tetra-substituiertes C1-C4-Alkylammonium
oder C2-C4-Hydroxyalkylammonium
oder Mischungen davon darstellt, umfasst.
-
In
einem bevorzugten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist die Komponente
(a) ein Melamin-Formaldehyd-Polykondensationsprodukt.
-
Kondensationsprodukte
von Melamin und Formaldehyd, welche ebenso als Melamin-Formaldehyd-Harze
(MF-Harze) bezeichnet werden, sind aminoplastische Harze bzw. Aminoplastharze.
-
Diese
Kondensationsprodukte werden durch säure- oder basenkatalysierte
Umsetzung von Melamin in einer Methylolierungsreaktion mit wässrigen
Formaldehyd-Lösungen
unter Bildung von N-Methylol-Verbindungen hergestellt. Durch Verlängerung
der Reaktionszeit oder Erhöhung
der Temperatur reagieren die Methylol-Gruppen anschließend mit weiterem Melamin,
wobei Methylen-Brücken
oder – wenn
Methylol-Gruppen miteinander reagieren – Methylol-Ether-Brücken gebildet
werden.
-
Die
Reaktion wird gewöhnlich
an der Stufe unterbrochen, wo vorläufige Kondensationsprodukte,
die noch löslich
oder schmelzbar sind, vorliegen, damit Füllstoffe, sofern dies erwünscht ist,
noch zugesetzt werden können.
Um die Löslichkeit
dieser vorläufigen
Kondensationsprodukte zu verbessern, können einige der noch verbleibenden
Methylol-Gruppen zusätzlich
verethert sein.
-
Die
Veretherung der N-Methylol-Verbindungen kann nach dem azeotropen
Abdestillieren von Wasser mit Alkoholen oder Glykolen, oder durch
Sprühtrocknen,
durch Verethern der praktisch wasserfreien Methylol-Melamine mit
niederen Alkoholen oder Glykolen, durch Zugabe von sauren oder alkalischen
Katalysatoren, Neutralisieren nach der Veretherung und, sofern dies
geeignet ist, Abdestillieren des überschüssigen Alkohols oder Glykols
durchgeführt
werden.
-
Die
am meisten bevorzugten Harze sind Tri- oder Pentamethylolmelamine,
welche mit beispielsweise Methanol oder Methanol/Diethylenglykol-Mischungen
verethert sein können.
-
Darüber hinaus
stellt in der Verbindung der Formel (1) R1 vorzugsweise
-NH2, -NHC1-C4-Alkyl, -N(C1-C4-Alkyl)2, -NHC2-C4-Hydroxyalkyl,
-N(C2-C4-Hydroxyalkyl)2, -N(C1-C4-Alkyl)(C2-C4-hydroxyalkyl), -NHC1-C4-Alkoxy-C1-C4-alkyl, -N(C1-C4-Alkoxy- C1-C4-alkyl)2, Morpholin, Piperidin oder Pyrrolidin dar,
insbesondere stellt R1 -N(C1-C4-Alkyl)2, -N(C2-C4-Hydroxyalkyl)2,
-N(C1-C4-Alkyl)(C2-C4-hydroxyalkyl),
-N(C1-C4-Alkoxy-C1-C4-alkyl)2 oder Morpholin
dar.
-
Alternativ
stellt in der Verbindung der Formel (1) R1 vorzugsweise
einen Aminosäurerest,
von dem ein Wasserstoffatom von der Aminogruppe entfernt worden
ist, insbesondere jene Aminosäurereste
R1, welche abgeleitet sind von Glycin, Alanin,
Sarcosin, Serin, Cystein, Phenylalanin, Tyrosin (4-Hydroxyphenylalanin),
Diiodtyrosin, Tryptophan (β-Indolylalanin),
Histidin (β-Imidazolylalanin), α-Aminobuttersäure, Methionin,
Valin (α-Aminoisovaleriansäure), Norvalin,
Leucin (α-Aminoisocapronsäure), Isoleucin
(α-Amino-β-methylvaleriansäure), Norleucin
(α-Amino-n-capronsäure), Arginin,
Ornithin (α,δ-Diaminovaleriansäure), Lysin
(α,ε-Diaminocapronsäure), Asparaginsäure (Aminobernsteinsäure), Glutaminsäure (α-Aminoglutarsäure), Threonin,
Hydroxyglutaminsäure,
Iminodiessigsäure
oder Taurin, oder eine Mischung oder ein optisches Isomer davon
dar, wobei Sarcosin-, Taurin-, Iminodiessigsäure- und Asparaginsäure-Reste
besonders bevorzugt und ein Asparaginsäure-Rest oder ein Sarcosin-Rest
am meisten bevorzugt ist.
-
M
stellt in der Verbindung der Formel (1) vorzugsweise Wasserstoff,
Natrium oder Kalium dar.
-
Am
meisten bevorzugt sind jene wasserlöslichen fluoreszierenden Weißmacher
der Formel (1), worin R1 ein Sarcosin-,
Taurin- oder Asparaginsäure-Rest
ist, R2 -CONH2,
-CONHC1-C4-Alkyl,
insbesondere -CONHCH3 oder -COOM ist und
M Natrium ist.
-
Die
C1-C4-Alkyl-Reste
sind verzweigt oder unverzweigt und stellen beispielsweise Methyl,
Ethyl, Propyl, Isopropyl oder n-Butyl dar; sie können unsubstituiert oder durch
Halogen, beispielsweise Fluor, Chlor oder Brom, substituiert sein,
C1-C4-Alkoxy ist
beispielsweise Methoxy, Ethoxy, Propoxy, Isopropoxy oder n-Butoxy, während C2-C4-Hydroxyalkyl
beispielsweise Hydroxyethyl, Hydroxypropyl oder Hydroxybutyl sein
kann. Aryl ist bevorzugt Phenyl, welches unsubstituiert oder durch
ein oder zwei C1-C4-Alkyl-
oder C1-C4-Alkoxy-Reste
oder durch Halogen substituiert sein kann.
-
Die
Weißmacherpigmente
der Erfindung können
durch Zugabe der Verbindung der Formel (1) zu einem Überschuss
des Melamin-Formaldehyd- und/oder Melamin-Harnstoff-Polykondensats in einem wässrigen
Medium unter sauren Bedingungen, welche von der Zugabe einer starken
Mineralsäure,
beispielsweise konzentrierte Salzsäure, herrührt, hergestellt werden. Die
Mischung wird anschließend
gerührt,
vorzugsweise bei erhöhter
Temperatur, beispielsweise zwischen 50 und 90°C, vorzugsweise 65 bis 75°C, bis die
Reaktion vollständig
ist, und anschließend
wird die Reaktionsmischung mit einer starken anorganischen Base,
beispielsweise einem Al kalimetallhydroxid, wie Natriumhydroxid,
basisch gemacht. Die resultierende wässrige Suspension kann direkt
in der Beschichtungsfarbe verwendet werden oder, was bevorzugt ist,
filtriert werden, wobei das resultierende Weißmacherpigment getrocknet wird
und anschließend
auf eine geeignete Teilchengröße gemahlen
wird.
-
Die
Weißmacherpigmente,
welche gemäß der vorliegenden
Erfindung verwendet werden, werden vorzugsweise erhalten durch die
Reaktion von
- (a) 75 bis 99 Gew.-%, vorzugsweise
85 bis 95 Gew.-% Melamin-Formaldehyd- und/oder Melamin-Harnstoff-Polykondensationsprodukt
und
- (b) 1 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 15 Gew.-% eines wasserlöslichen
fluoreszierenden Weißmachers der
Formel (1).
-
Einige
der wasserlöslichen
fluoreszierenden Weißmacher
der Formel (1) sind bekannte Verbindungen. Jedoch sind andere fluoreszierende
Weißmacher,
welche besonders geeignet sind zur Herstellung der Weißmacherpigmente
der vorliegenden Erfindung, neu.
-
Folglich
ist ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung eine Verbindung
der
Formel
worin
R
1 -OH, -OC
1-C
4-Alkyl, -O-Aryl, -NH
2,
-NHC
1-C
4-Alkyl,
-N(C
1-C
4-Alkyl)
2, -NHC
2-C
4-Hydroxyalkyl,
-N(C
2-C
4-Hydroxyalkyl)
2, -N(C
1-C
4-Alkyl)(C
2-C
4-hydroxyalkyl), -NHC
1-C
4-Alkoxy-C
1-C
4-alkyl, -N(C
1-C
4-Alkoxy-C
1-C
4-alkyl)
2, Morpholin,
Piperidin, Pyrrolidin oder den Rest einer Aminosäure, von der das Wasserstoffatom
von der Aminogruppe entfernt wurde, darstellt,
R'
2 -CONH
2, -CONHC
1-C
4-Alkyl oder -COOM darstellt und
M Wasserstoff,
Natrium, Kalium, Calcium, Magnesium, Ammonium, mono-, di-, tri- oder tetra-substituiertes C
1-C
4-Alkylammonium
oder C
2-C
4-Hydroxyalkylammonium
oder Mischungen davon darstellt.
-
Darüber hinaus
stellt in der Verbindung der Formel (2) R1 vorzugsweise
-NH2, -NHC1-C4-Alkyl, -N(C1-C4-Alkyl)2, -NHC2-C4-Hydroxyalkyl,
-N(C2-C4-Hydroxyalkyl)2, -N(C1-C4-Alkyl)(C2-C4-hydroxyalkyl), -NHC1-C4-Alkoxy-C1-C4-alkyl, -N(C1-C4-Alkoxy-C1-C4-alkyl)2, Morpholin, Piperidin oder Pyrrolidin dar,
insbesondere stellt R1 -N(C1-C4-Alkyl)2, -N(C2-C4-Hydroxyalkyl)2, -N(C1-C4-Alkyl)(C2-C4-hydroxyalkyl), -N(C1-C4-Alkoxy-C1-C4-alkyl)2 oder Morpholin
dar.
-
Alternativ
stellt in der Verbindung der Formel (1) R1 vorzugsweise
einen Aminosäurerest,
von dem ein Wasserstoffatom von der Aminogruppe entfernt worden
ist, insbesondere jene Aminosäurereste
R1, welche abgeleitet sind von Glycin, Alanin,
Sarcosin, Serin, Cystein, Phenylalanin, Tyrosin (4-Hydroxyphenylalanin),
Diiodtyrosin, Tryptophan (β-Indolylalanin),
Histidin (β-Imidazolylalanin), α-Aminobuttersäure, Methionin,
Valin (α-Aminoisovaleriansäure), Norvalin,
Leucin (α-Aminoisocapronsäure), Isoleucin
(α-Amino-β-methylvaleriansäure), Norleucin
(α-Amino-n-capronsäure), Arginin,
Ornithin (α,δ-Diaminovaleriansäure), Lysin
(α,ε-Diaminocapronsäure), Asparaginsäure (Aminobernsteinsäure), Glutaminsäure (α-Aminoglutarsäure), Threonin,
Hydroxyglutaminsäure,
Iminodiessigsäure
oder Taurin, oder eine Mischung oder ein optisches Isomer davon
dar, wobei Sarcosin-, Taurin-, Iminodiessigsäure- und Asparaginsäure-Reste
besonders bevorzugt und ganz besonders ein Asparaginsäure-Rest
oder ein Sarcosin-Rest am meisten bevorzugt ist.
-
M
stellt in der Verbindung der Formel (2) vorzugsweise Wasserstoff,
Natrium oder Kalium dar.
-
Am
meisten bevorzugt sind jene wasserlöslichen fluoreszierenden Weißmacher
der Formel (2), worin R1 einen Sarcosin-,
Taurin- oder Asparaginsäure-Rest
darstellt, R'2 -CONH2, -CONHC1-C4-Alkyl, insbesondere -CONHCH3 oder -COOM ist und M Natrium darstellt.
-
Die
Verbindungen der Formel (1) können
hergestellt werden durch Umsetzen unter bekannten Reaktionsbedingungen
von Cyanurchlorid sukzessiv in jeder gewünschten Reihenfolge mit jeweils
4,4'-Diamino-2,2'-stilbendisulfonsäure oder
einem Salz davon, einer zur Einführung
einer Gruppe
fähigen Amino-Verbindung und einer zur Einführung einer
Gruppe R
1 fähigen Verbindung, worin R
1 und R'
2 wie vorstehend definiert sind.
-
Die
Ausgangsmaterialien sind bekannte Verbindungen, welche leicht erhältlich sind.
Die feinen teilchenförmigen
geweißten
Weißmacherpigmente
können
nach dem Trockenmahlen in Pulverform direkt in die Papierbeschichtungszusammensetzung
eingefügt
werden, wobei die Teilchengröße von 0,05
bis 40 μm,
vorzugsweise von 0,3 bis 10 μm
und insbesondere von 0,5 bis 5 μm
reicht.
-
In
vielen Fällen
wird es voraussichtlich bequemer sein, die feinen teilchenförmigen Weißmacherpigmente
in einer wässrigen
Phase zu dispergieren und die resul tierende wässrige Dispersion zu den Papierbeschichtungszusammensetzungen
zuzugeben.
-
Die
zur Verwendung gemäß der vorliegenden
Erfindung in der Papierbeschichtungszusammensetzung eingesetzte
Menge an Weißmacherpigmenten
hängt von
dem gewünschten
Weißheitseffekt
ab; sie reicht gewöhnlich
von 0,01 bis 5 Gew.-% reiner Wirkstoffsubstanz, basierend auf dem
verwendeten Melamin-Formaldehyd- und/oder Melamin-Harnstoff-Polykondensationsprodukt.
-
Die
Papierbeschichtungszusammensetzungen besitzen im Allgemeinen einen
Feststoffgehalt von 35 bis 80 Gew.-%, vorzugsweise von 40 bis 70
Gew.-%. Zusätzlich
zu den Weißmacherpigmenten
zur Verwendung gemäß der vorliegenden
Erfindung umfassen sie im Allgemeinen (sämtliche Mengen basieren auf
dem Pigment)
- (i) 60 bis 150 Gewichtsteile anorganisches
Pigment,
- (ii) 3 bis 25 Gewichtsteile Bindemittel, welches wahlweise bis
zur Hälfte
aus natürlichem
(d.h. nicht-synthetischem) Co-Bindemittel besteht (beispielsweise
Stärke,
Casein),
- (iii) bis zu 1 Gewichtsteil Verdickungsmittel und
- (iv) bis zu 2 Gewichtsteilen Nassfestmittel.
-
Die
Weißmacherpigmente
gemäß der vorliegenden
Erfindung sind ausgezeichnet geeignet zum Aufhellen der wahlweise
pigmentierten Beschichtungszusammensetzungen, welche herkömmlich in
der Textil-, Anstrichfarben-, Klebstoff-, Kunststoff-, Holz- und
Papier-Industrie verwendet werden. Solche Beschichtungszusammensetzungen
umfassen als Bindemittel (Co-Bindemittel) Kunststoffdispersionen
auf der Basis von Copolymeren von Butadien und Styrol, von Naphthalensulfonsäuren und
Formaldehyd, von Polyethylen- und Polypropylenoxiden, von Acrylnitril,
Butadien und Styrol, von Acrylsäureestern,
von Ethylen und Vinylchlorid und von Ethylen und Vinylacetat, oder
Homopolymeren, wie Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Polyethylen,
Polyvinylacetat, Polyvinylalkohol oder Polyurethan.
-
Zum
Zwecke des Pigmentierens der Beschichtungszusammensetzungen werden
im Allgemeinen Aluminiumsilicate, wie China-Ton oder Kaolin, und
ebenso Bariumsulfat, Satinweiß,
Titandioxid oder Calciumverbindungen für Papier eingesetzt. Diese
werden beispielsweise in J.P. Casey "Pulp and Paper; Chemistry and Chemical
Technology", 2.
Auflage, Vol. III; Seiten 1648-1649 und in Mc Graw-Rill "Pulp and Paper Manufacture", 2. Auflage, Vol.
II, Seite 497 sowie in der
EP-A-0
003 568 beschrieben.
-
Die
Weißmacherpigmente
gemäß der vorliegenden
Erfindung können
insbesondere für
die Beschichtung von Papier, ganz besonders von Tintenstrahl- und
Photographiepapier, Holz, Folien, Textilen, nichtgewebten Materialien
und geeigneten Baumaterialien verwendet werden. Ein besonderer Vorzug
wird der Verwendung auf Papier oder Pappe oder auf Photographie-
und Tintenstrahlpapieren gegeben.
-
Folglich
ist ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung Papier, welches
mit einer Beschichtungszusammensetzung, wie sie oben beschrieben
wurde, behandelt worden ist.
-
Die
Beschichtungen oder Überzüge, welche
auf diese Art und Weise erhalten werden, weisen zusätzlich zu
einem hohen Lichtbeständigkeitsgrad
einen ausgezeichneten Weißheitsgrad
auf. Die Eigenschaften der Ebenheit, Glätte, Volumen und Bedruckbarkeit
sind ebenso verbessert, weil die Weißmacherpigmente, die gemäß der vorliegenden
Erfindung verwendet werden, in der Papiermatrix als zusätzliche
Füllstoffe
verbleiben und eine vorteilhafte Wirkung auf die Bedruckbarkeit
des Papiers ausüben.
Darüber
hinaus sind solche Beschichtungen aufgrund ihrer ausgezeichneten
Auslauf- bzw. Abfärbebeständigkeit äußerst geeignet
zur Verwendung in Nahrungsmittelverpackungen.
-
In
einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung stellen die Weißmacherpigmente
ein Verfahren zur Erhöhung
der SPF-Bewertung (Sonnenschutzfaktor-Bewertung) oder ein Verfahren
zum fluoreszierenden Aufhellen bzw. Weißmachen eines Textilfasermaterials
zur Verfügung,
welches die Behandlung des Textilfasermaterials mit 0,05 bis 5,0
Gew.-%, auf der Basis des Gewichts des Textilfasermaterials, eines
oder mehrerer der vorstehend definierten Weißmacherpigmente gemäß der vorliegenden
Erfindung umfasst.
-
Die
gemäß dem Verfahren
der vorliegenden Erfindung behandelten Textilfasern können natürliche oder
synthetische Fasern oder Mischungen davon sein. Beispiele für natürliche Fasern
umfassen Pflanzenfasern, wie Baumwolle, Viskose, Flachs, Rayon oder
Leinen, vorzugsweise Baumwolle, und tierische Fasern, wie Wolle,
Mohair, Kaschmir, Angorawolle und Seide, vorzugsweise Wolle. Synthetische
Fasern umfassen Polyester-, Polyamid- und Polyacrylnitrilfasern.
Bevorzugte Textilfasern sind Baumwoll-, Polyamid- und Wollfasern.
-
Vorzugsweise
besitzen die gemäß dem Verfahren
der vorliegenden Erfindung behandelten Textilfasern eine Dichte
von weniger als 200 g/m2 und wurden vorher
nicht in dunklen Farbnuancen gefärbt.
-
Einige
der Weißmacherpigmente,
die in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden, können nur
schlecht wasserlöslich
sein und bedürfen
einer Auftragung bzw. Anwendung in dispergierter Form. Zu diesem
Zweck können
sie mit einem geeigneten Dispergierungsmittel bis auf eine Teilchengröße von 1
bis 2 μm
herunter gemahlen werden, wobei herkömmlich Quarzkügelchen
und ein Impeller verwendet werden.
-
Als
Dispergierungsmittel für
solche schlecht löslichen
Verbindungen der Formel (1) können
erwähnt werden:
- – Säureester
oder deren Salze von Alkylenoxid-Addukten, z. B. Säureester
oder deren Salze eines Polyaddukts von 4 bis 40 Molen Ethylenoxid
mit 1 Mol eines Phenols, oder Phosphorsäureester des Addukts von 6
bis 30 Molen Ethylenoxid mit 1 Mol 4-Nonylphenol, 1 Mol Dinonylphenol
oder insbesondere mit 1 Mol Verbindungen, welche durch Zugabe von
1 bis 3 Molen Styrolen und 1 Mol Phenol hergestellt wurden;
- – Polystyrolsulfonate;
- – Fettsäuretauride;
- – alkylierte
Diphenyloxidmono- oder -disulfonate;
- – Sulfonate
von Polycarbonsäureestern;
- – Additionsprodukte
von 1 bis 60, vorzugsweise 2 bis 30 Molen Ethylenoxid und/oder Propylenoxid
und Fettaminen, Fettamiden, Fettsäuren oder Fettalkoholen, welche
jeweils 8 bis 22 Kohlenstoffatome aufweisen, oder mit tri- bis hexavalenten
C3-C6-Alkanolen,
wobei die Additionsprodukte in einen Säureester mit einer organischen
Dicarbonsäure
oder mit einer anorganischen polybasischen Säure überführt worden sind;
- – Ligninsulfonate
und insbesondere
- – Formaldehyd-Kondensationsprodukte,
z. B. Kondensationsprodukte von Ligninsulfonaten und/oder Phenol
und Formaldehyd, Kondensationsprodukte von Formaldehyd mit aromatischen
Sulfonsäuren,
z. B. Kondensationsprodukte von Ditolylethersulfonaten und Formaldehyd;
Kondensationsprodukte von Naphthalensulfonsäure und/oder Naphthylaminsulfonsäuren und
Formaldehyd; Kondensationsprodukte von Phenylsulfonsäuren und/oder
sulfoniertem Dihydroxydiphenylsulfon und Phenolen und Kresolen mit
Formaldehyd und/oder Harnstoff; oder Kondensationsprodukte von Diphenyloxiddisulfonsäure-Derivaten
mit Formaldehyd.
-
In
Abhängigkeit
des Typs des Weißmacherpigments
kann es von Vorteil sein, die Behandlung in einem neutralen, alkalischen
oder sauren Bad durchzuführen.
Das Verfahren wird gewöhnlich
in einem Temperaturbereich von 20 bis 140°C, beispielsweise bei oder in
der Nähe
des Siedepunkts des wässrigen
Bads, z. B. bei ungefähr
90°C, durchgeführt.
-
Lösungen der
Weißmacherpigmente
oder deren Emulsionen in organischen Lösungsmitteln können ebenso
in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet werden. Beispielsweise
können
die sogenannte Lösungsmittelfärbung (Pad-Thermofix-Anwendung)
oder Ausziehfärberei-Verfahren
in Färbemaschinen
verwendet werden. Wenn das Verfahren der vorliegenden Erfindung
mit einem Textilbehandlungs- oder -ausrüstungsverfahren kombiniert
wird, kann eine solche kombi nierte Behandlung vorteilhafterweise
durch Verwendung geeigneter stabiler Zubereitungen durchgeführt werden,
welche das Weißmacherpigment
in einer derartigen Konzentration enthalten, dass die gewünschte Sonnenschutzfaktor-Verbesserung
oder der gewünschte
Weißheitsgrad
erreicht wird.
-
In
bestimmten Fällen
wird das Weißmacherpigment
vollständig
wirksam durch eine Nachbehandlung. Diese kann eine chemische Behandlung,
wie eine Behandlung mit einer Säure,
eine thermische Behandlung oder eine kombinierte thermische/chemische
Behandlung umfassen.
-
Es
ist oftmals von Vorteil, das Weißmacherpigment in Mischung
mit einem Hilfs- oder Streckungsmittel, wie Natriumsulfat, Natriumsulfatdecahydrat,
Natriumchlorid, Natriumcarbonat, einem Alkalimetallphosphat, wie
Natrium- oder Kaliumorthophosphat, Natrium- oder Kaliumpyrophosphat
oder Natrium- oder Kaliumtripolyphosphat, oder einem Alkalimetallsilicat,
wie Natriumsilicat, zu verwenden.
-
Zusätzlich zu
dem Weißmacherpigment
kann ebenso eine geringere Menge eines oder mehrerer Zusatzstoffe
in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden. Beispiele
für Zusatzstoffe
umfassen Emulgatoren, Duftstoffe, Bleichmittel, Enzyme, Färbemittel,
Trübungsmittel,
weitere optische Weißmacher, Bakterizide,
nichtionische Tenside, Textilpflegebestandteile, Antigelierungsmittel,
wie Nitrite oder Nitrate, insbesondere Natriumnitrat, und Korrosionsinhibitoren,
wie Natriumsilicat.
-
Die
Menge eines jeden dieser optionalen Hilfsstoffe sollte 1% nicht überschreiten
und vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis 1 Gew.-% der behandelten
Faser liegen.
-
Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung erhöht zusätzlich zur Bereitstellung eines
Hautschutzes die Lebensdauer eines Textilartikels, welcher gemäß der vorliegenden
Erfindung behandelt wurde. Insbesondere kann die Reißfestigkeit
und/oder die Lichtbeständigkeit
des behandelten Textilfasermaterials verbessert werden.
-
Die
vorliegende Erfindung stellt ebenso ein aus einer gemäß einem
Verfahren der vorliegenden Erfindung behandelten Faser hergestelltes
Textilgewebe sowie ein Kleidungsstück, welches aus diesem Gewebe hergestellt
wurde, zur Verfügung.
-
Solche
Textilien und Kleidungsstücke,
die aus den Geweben hergestellt wurden, besitzen typischerweise
eine Sonnenschutzfaktorbewertung von 20 und darüber, wohingegen unbehandelte
Baumwolle beispielsweise im Allgemeinen eine Sonnenschutzfaktorbewertung
von 2 bis 4 aufweist.
-
In
einem letzten Aspekt können
die Weißmacherpigmente
der vorliegenden Erfindung zu festen Reinigungsmittel- bzw. Waschmittelzusammensetzungen
zugesetzt werden, um das weiße
Erscheinungsbild solcher Reinigungsmittel bzw. Waschmittel zu verbessern,
insbesondere in Pulverform.
-
Typischerweise
können
solche Reinigungsmittelzusammensetzungen umfassen:
- i) 5 bis 90%, vorzugsweise 5 bis 70% eines anionischen Tensids
und/oder eines nichtionischen Tensids;
- ii) 5 bis 70%, vorzugsweise 5 bis 40% eines Builders;
- iii) 0 bis 30%, vorzugsweise 1 bis 12% eines Peroxids;
- iv) 0 bis 10%, vorzugsweise 1 bis 6% eines Peroxid-Aktivators
und/oder 0 bis 1%, vorzugsweise 0,1 bis 0,3% eines Bleichkatalysators;
- v) 0,005 bis 2%, vorzugsweise 0,01 bis 1% mindestens eines fluoreszierenden
Weißmachers;
- vi) 0,005 bis 2%, vorzugsweise 0,01 bis 1% mindestens eines
Weißmacherpigments
der vorliegenden Erfindung und
- vii) 0,005 bis 10%, vorzugsweise 0,1 bis 5% eines oder mehrerer
Hilfsmittel, jeweils bezogen auf das Gewicht auf der Basis des Gesamtgewichts
des Reinigungsmittels.
-
Die
anionische Tensidkomponente kann beispielsweise ein Sulfat-, Sulfonat- oder Carboxylat-Tensid oder
eine Mischung von diesen darstellen.
-
Bevorzugte
Sulfate sind Alkylsulfate mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen in dem
Alkylrest, wahlweise in Kombination mit Alkylethoxysulfaten mit
10 bis 20 Kohlenstoffatomen in dem Alkylrest.
-
Bevorzugte
Sulfonate umfassen Alkylbenzolsulfonate mit 9 bis 15 Kohlenstoffatomen
in dem Alkylrest.
-
In
jedem Fall ist das Kation vorzugsweise ein Alkalimetall, insbesondere
Natrium.
-
Bevorzugte
Carboxylate sind Alkalimetallsarcosinate der Formel R-CO(R1)CH2COOM1, worin R Alkyl oder
Alkenyl mit 9 bis 17 Kohlenstoffatomen in dem Alkyl- oder Alkenyl-Rest
ist, R1 C1-C4-Alkyl darstellt und M1 ein
Alkalimetall ist. Die nichtionische Tensidkomponente kann beispielsweise
ein Kondensat von Ethylenoxid mit einem primären C9-C15-Alkohol mit 3 bis 8 Molen Ethylenoxid
pro Mol darstellen.
-
Die
Builder-Komponente kann ein Alkalimetallphosphat, insbesondere ein
Tripolyphosphat; ein Carbonat oder Bicarbonat, insbesondere die
Natriumsalze davon; ein Silicat oder Disilicat; ein Aluminosilicat;
ein Polycarboxylat; eine Polycarbonsäure; ein organisches Phosphonat;
oder ein Aminoalkylenpoly(alkylenphosphonat); oder eine Mischung
davon sein.
-
Bevorzugte
Silicate sind kristalline Natriumschichtsilicate der Formel NaHSimO2m+1·pH2O oder Na2SimO2m+1·pH2O, worin m eine Zahl von 1,9 bis 4 ist und
p von 0 bis 20 reicht.
-
Bevorzugte
Aluminosilicate sind die kommerziell erhältlichen synthetischen Materialien,
welche als Zeolithe A, B, X oder HS bezeichnet werden, oder Mischungen
von diesen, wobei Zeolith A bevorzugt ist.
-
Bevorzugte
Polycarboxylate umfassen Hydroxypolycarboxylate, insbesondere Citrate,
Polyacrylate und deren Copolymere mit Maleinsäureanhydrid. Bevorzugte Polycarbonsäuren umfassen
Nitrilotriessigsäure und
Ethylendiamintetraessigsäure.
-
Bevorzugte
organische Phosphonate oder Aminoalkylenpoly(alkylenphosphonate)
sind Alkalimetallethan-1-hydroxydiphosphonate, Nitrilotrimethylenphosphonate,
Ethylendiamintetramethylenphosphonate und Diethylentriaminpentamethylenphosphonate.
-
Die
Peroxidkomponente kann irgendeine organische oder anorganische Peroxidverbindung
sein, welche in der Literatur beschrieben ist oder auf dem Markt
erhältlich
ist und welche Textilien bei herkömmlichen Waschtemperaturen,
z. B. bei Temperaturen in dem Bereich von 5°C bis 90°C, bleicht. Insbesondere sind
die organischen Peroxide beispielsweise Monoperoxide oder Polyperoxide
mit Alkylketten von mindestens 3, vorzugsweise 6 bis 20 Kohlenstoffatomen;
insbesondere Diperoxydicarboxylate mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen, wie
Diperoxyperazelate, Diperoxypersebacate, Diperoxyphthalate und/oder
Diperoxydodecandioate, insbesondere deren korrespondierende freie
Säuren,
sind von Interesse. Es ist jedoch bevorzugt, äußerst aktive anorganische Peroxide,
wie Persulfat, Perborat und/oder Percarbonat, einzusetzen. Es ist
natürlich
ebenso möglich,
Mischungen von organischen und/oder anorganischen Peroxiden einzusetzen.
Die Peroxide, insbesondere die anorganischen Peroxide, werden vorzugsweise
durch den Einschluss eines Aktivators, wie Tetraacetylethylendiamin
oder Nonoyloxybenzolsulfonat, aktiviert. Bleichkatalysatoren, welche
zugesetzt werden können,
umfassen beispielsweise enzymatische Peroxidvorstufen und/oder Metallkomplexe.
Bevorzugte Metallkomplexe sind Mangan- oder Eisen-Komplexe, wie Mangan-
oder Eisenphthalocyanine oder die Komplexe, welche in der
EP-A-0 509 787 beschrieben
sind.
-
Die
verwendeten Reinigungsmittel enthalten gewöhnlich ein oder mehrere Hilfsmittel,
wie Schmutzsuspendierungsmittel, beispielsweise Natriumcarboxymethylcellulose;
Salze zum Einstellen des pH-Werts, beispielsweise Alkali- oder Erdalkalimetallsilicate;
Schaumregulatoren, beispielsweise Seife; Salze zum Einstellen der
Sprühtrocknungs-
und Granulierungseigenschaften, beispielsweise Natriumsulfat; Duftstoffe;
und ebenso, sofern dies geeignet ist, antistatische und weichmachende
Mittel, wie Smectittone; Enzyme, wie Amylasen und Proteasen; Photobleichmittel;
Pigmente; und/oder Nuancierungsmittel. Diese Bestandteile sollten natürlich gegenüber jeglichem
eingesetzten Bleichsystem stabil sein.
-
Die
folgenden Beispiele verdeutlichen die Erfindung, ohne dass sie in
ihrer Natur einschränkend
sein sollen; Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht,
solange nichts anderes angegeben ist.
-
A. Herstellung von Weißmacherpigmenten
-
Beispiel 1
-
Zu
einer Lösung
von 84 g eines 59.7%-igen wässrigen
Pentamethylolmelamins (LYOFIX
TM CHN) und 300
ml Wasser werden 4,5 g der Verbindung der Formel
unter
Rühren
zugesetzt, und der pH wird auf 3,9 durch Zugabe von 37%-iger wässriger
Salzsäure
eingestellt. Die Reaktionsmischung wird auf 70°C erwärmt, der pH wird auf 2,0 durch
Zugabe von 37%-iger wässriger Salzsäure eingestellt,
und bei dieser Temperatur wird 4 Stunden lang gerührt. Nach
Abkühlen
auf Raumtemperatur wird der pH auf 9,5 bis 10 durch Zugabe von 32%-iger
wässriger
Natriumhydroxid-Lösung eingestellt, die
ausgefällten
Feststoffe werden abfiltriert, mit Wasser gewaschen und in Vakuum
bei 80°C
getrocknet.
-
Es
werden 21 g des Pigments homogenisiert und in 81,9 g Wasser und
2,1 g Dispergierungsmittel (PluronicTM F
108) mit Zirkoniumoxidkügelchen
(Durchmesser 1 μm)
30 Minuten lang nass gemahlen, was in einer Zubereitung resultiert,
die 20% Weißmacherpigment
mit einer mittleren Teilchengröße von 0,99 μm enthält.
-
Beispiel 2
-
Es
werden 4,7 g der Verbindung der Formel
in eine
Lösung
von 84 g eines 59,7%-igen wässrigen
Pentamethylolmelamins (LYO-FIX
TM CHN) und 300 ml Wasser eingerührt. Zu
der resultierenden Suspension wird 37%-ige wässrige Salzsäure langsam
zugesetzt bis zu einem pH von 1,5 bis 2,0, und die Masse wird bei
70°C 4 Stunden
lang gerührt.
Nach Abkühlen
auf Raumtemperatur werden 500 ml einer Wasser/Aceton-Mischung (10:1)
zugesetzt, und der pH wird auf 9,5 bis 10 durch Zugabe von 32%-iger
wässriger
Natriumhydroxid-Lösung
eingestellt. Die resultierende Suspension wird filtriert, und die
Feststoffe werden mit Wasser gewaschen und im Vakuum bei 80°C getrocknet.
-
Es
werden 21 g des Pigments homogenisiert und in 81,9 g Wasser sowie
2,1 g Dispergierungsmittel (PluronicTM F
108) mit Zirkoniumoxid-Kügelchen
(Durchmesser 1 μm)
30 Minuten lang nass gemahlen, was in einer Zubereitung resultiert,
die 20% Weißmacherpigment
mit einer mittleren Teilchengröße von 0,97 μm enthält.
-
Beispiel 3
-
Es
werden 5,0 g der Verbindung der Formel
in eine
Lösung
von 83,8 g eines 59,7%-igen wässrigen
Pentamethylolmelamins (LYO-FIX
TM CHN) und 300 ml Wasser eingerührt. Zu
der resultierenden Lösung
wird 37%-ige wässrige Salzsäure langsam
zugegeben bis zu einem pH von 3,9, und die Masse wird 2 Stunden
lang bei 70°C
gerührt,
anschließend
wird der pH auf 2,2 mit 37%-iger
wässriger
Salzsäure
eingestellt, das Rühren
wird für
weitere 2 Stunden bei 70°C
fortgesetzt, der pH wird anschließend auf 1,4 mit 37%-iger wässriger
Salzsäure
eingestellt, und es wird erneut 2 Stunden lang bei 70°C gerührt. Nach
dem Abkühlen
auf Raumtemperatur wird der pH auf 9,5 bis 10 durch Zugabe von 32%-iger
wässriger
Natriumhydroxid-Lösung
eingestellt. Die resultierende Suspension wird filtriert, und die Feststoffe
werden mit Wasser gewaschen und unter Vakuum bei 80°C getrocknet.
-
Beispiel 4
-
Durch
ein Vorgehen wie in Beispiel 3 beschrieben, allerdings unter Ersatz
der Verbindung der Formel (103) durch 4,4 g der Verbindung der Formel
wird ein
entsprechendes Weißmacherpigment
erhalten.
-
Beispiel 5
-
Es
werden 4,4 g der Verbindung der Formel (101) mit 300 ml Wasser und
62,9 g einer 70%-igen wässrigen
Trimethylolmelamin-Lösung
(LYOFIXTM MLF New) gerührt. Zu der resultierenden
Lösung
wird 37%-ige wässrige
Salzsäure
bis zum pH 3,9 zugesetzt, die Reaktionsmasse wird 2 Stunden lang
bei 70°C
gerührt,
der pH wird anschließend
auf 2,2 mit 37%-iger wässriger
Salzsäure
eingestellt, das Rühren
wird weitere 2 Stunden lang bei 70°C fortgesetzt, anschließend wird
der pH auf 1,4 mit 37%-iger wässriger
Salzsäure
eingestellt, und es wird erneut weitere 2 Stunden lang bei 70°C gerührt. Nach
dem Abkühlen
auf Raumtemperatur wird der pH auf 9,5 bis 10 durch Zugabe von 32%-iger
wässriger
Natriumhydroxid-Lösung
eingestellt.
-
Die
resultierende Suspension wird filtriert, und die Feststoffe werden
mit Wasser gewaschen und im Vakuum bei 80°C getrocknet.
-
B. Herstellung von fluoreszierenden Weißmachern
-
Beispiel 6 - Verbindung (101)
-
Es
werden 10 g 4,4'-Bis{[4-(4-carbonamidoanilino)-6-chlor-1,3,5-triazin-2-yl]amino}stilben-2,2'-disulfonsäuredinatriumsalz,
erhalten in einer Weise durch zuerst Umsetzen von Cyanurchlorid
mit 4,4'-Diaminostilben-2,2'-disulfonsäure und
anschließend
Umsetzung des so erhaltenen Reaktionsprodukts mit 4-Carbonamidoanilin,
in einer Mischung von 30 ml Wasser und 30 ml Methylcellusolve suspendiert.
Zu der gerührten
Suspension werden 1,8 g Sarcosin zugegeben, und die Mischung wird
auf 80 bis 90°C
erwärmt,
wobei der pH auf 8,0 bis 8,5 durch Zugabe einer 30%-igen wässrigen
Natriumhydroxid-Lösung
gehalten wird. Nach Rühren
innerhalb von 45 Minuten bleibt der pH konstant, und eine gelbe
Lösung
resultiert. Die Lösung
wird auf Raumtemperatur abgekühlt,
in eine Mischung aus 1.000 ml Aceton und 9 ml konzentrierter Salzsäure geschüttet, und
ein Rühren
wird 1 Stunde lang fortgesetzt. Die ausgefällten Feststoffe werden filtriert,
mit Aceton und Wasser gewaschen, und der Rückstand wird unter Rückfluss
mit 150 ml Aceton 1 Stunde lang erhitzt. Nach dem Abkühlen auf
Raumtemperatur werden die Feststoffe filtriert und unter Vakuum
bei 80°C
getrocknet. Die getrockneten Feststoffe werden anschließend in
100 ml Wasser suspendiert, der pH wird auf 9,0 mit wässriger 2N-Natriumhydroxid-Lösung eingestellt,
bei 80°C
gerührt,
aufgeklärt,
und das Filtrat wird zur Trockne in einem Rotationsverdampfer eingedampft.
Nach dem Trocknen bei 80°C
werden 8,4 g der Verbindung der Formel (101) erhalten.
-
Beispiel 7 - Verbindung (102)
-
Dem
in Beispiel 6 beschriebenen Verfahren folgend, allerdings unter
Ersatz der 1,8 g Sarcosin durch 2,7 g Asparaginsäure und der 10 g 4,4'-Bis{[4-(4-carbonamidoanilino)-6-chlor-1,3,5-triazin-2-yl]amino}stilben-2,2'-disulfonsäuredinatriumsalz
durch 11,9 g von 10 g 4,4'-Bis{[4-(4-N-methylcarbonamidoanilino)-6-chlor-1,3,5-triazin-2-yl]amino}stilben-2,2'-disulfonsäuredinatriumsalz,
werden 9,3 g der Verbindung der Formel (102) erhalten.
-
Beispiele 8 bis 13
-
Dem
in Beispiel 6 beschriebenen Verfahren folgend, allerdings unter
Ersatz des 4,4'-Bis{[4-(4-carbonamidoanilino)-6-chlor-1,3,5-triazin-2-yl]amino}stilben-2,2'-disulfonsäuredinatriumsalzes durch das
entsprechend substituierte 4,4'-Bis{[4-(4-anilino)-6-chlor-1,3,5-triazin-2-yl]amino}stilben-2,2'-disulfonsäuredinatriumsalz
und des Sarcosins durch die entsprechende Aminosäure, wurden die folgenden Derivate
der Formel
erhalten,
wie es in der folgenden Tabelle 1 zusammengefasst ist. Tabelle 1
| Beispiel | Verbindung | R'2 | R1 |
| 8 | (103) | -CO2Na | -N(CH3)CH2CO2Na |
| 9 | (104) | -CO2Na | -NHCH2CH2SO3Na |
| 10 | (105) | -CONH2 | -NHCH2CH2SO3Na |
| 11 | (106) | -CONH2 | -NHCH(CO2Na)CH2CO2Na |
| 12 | (107) | -CONHCH3 | -N(CH3)CH2CO2Na |
| 13 | (108) | -CONHCH3 | -NHCH2CH2SO3Na |
-
C. Anwendungsbeispiele
-
Zu
einer Beschichtungsfarbe mit einem Feststoffgehalt von 62%, welcher
aus 60% Calciumcarbonat und 40% Ton besteht, werden 0,2 Teile Polyvinylalkohol
und 9 Teile SBR-Bindemittel zugegeben, basierend auf dem Gewicht
des Pigments, gefolgt von ausreichenden Mengen der Dispersionen
der Beispiele 1 oder 2, wodurch die erforderlichen Mengen an fluoreszierenden
Weißmachern
(101) oder (102) eingefügt
werden. Nach dem Rühren
für 15
Minuten zur Homogenisierung der Beschichtungsfarbe wird ein Grundpapier,
welches frei an fluoreszierendem Weißmacher ist, unter Verwendung
eines Labormesserbeschichters mit einer Beschichtungsgeschwindigkeit
von 50 m/Min. beschichtet, sodass ein Beschichtungsgewicht von 12
g/m
2 resultiert. Nach dem Trocknen werden
die CIE-Weißheits-
und Isofluoreszenz-Werte aufgezeichnet, wie es in Tabelle 2 nachstehend
gezeigt ist. Tabelle 2
| Beispiel
Nr. | Teile
an FWA1 | CIE-Weißheit | Fluoreszenz |
| 14 | 0,1 | 94 | 7,4 |
| 15 | 0,2 | 107,2 | 11,2 |
| 16 | 0,4 | 113,5 | 13,4 |
- 1 Teile an fluoreszierendem
Weißmacher
(101), eingefügt
in das Weißmacherpigment
des Beispiels 1, basierend auf dem Gesamtgewicht der Beschichtungszusammensetzung.
-
In
einem weiteren Experiment wurde die Lichtstabilität des Weißmacherpigments
des Beispiels 2 durch Belichten eines Papiers, welches wie oben
beschrieben mit einer Menge an Pigmentdispersion, welche 0,2 Teile
des fluoreszierenden Weißmachers
der Formel (102) enthält,
basierend auf dem Gesamtgewicht der Beschichtungszusammensetzung,
beschichtet wurde, mit einer Neonröhrenlichtquelle mit einem Abstand
von 20 cm untersucht. Die Abnahme an CIE-Weißheit nach der Belichtung wird
in der folgenden Tabelle 3 dokumentiert: Tabelle 3: Beispiel 17
| Belichtungszeit | 0 | 30
Stunden | 60
Stunden | 120
Stunden |
| CIE-Weißheit | 93 | 87,5 | 85,6 | 85 |
-
Die
oben genannten Ergebnisse zeigen deutlich die ausgezeichnete Stabilität des Weißmacherpigments
des Beispiels 2 gegenüber
Licht.
