DE602710C

DE602710C - Method of filling ampoules

Info

Publication number: DE602710C
Application number: DESCH91946D
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Schaeffer
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-10-25
Filing date: 1929-10-26
Publication date: 1934-09-14

Description

Verfahren zum Füllen von Ampullen Das Füllen von Ampullen mit Flüssigkeiten, die gegen Gase empfindlich sind, bot bisher Schwierigkeiten. Bei den bisher bekanntgewordenen Ampullen hatten die Gase selbst nach Einfüllen der Flüssigkeit durch den Spieß vor oder bei dem Zuschmelzen der Ampulle noch Zutritt und veränderten die Flüssigkeit. Dies ist z. B. bei den bekannten Methoden, Ampullen durch Evakuieren und Einlassen der Füllflüssigkeit zu füllen, der Fall. Man hat zwar bereits Flüssigkeiten in einer geschlossenen Anordnung abgefüllt, eine solche Abfüllart ist jedoch bei Ampullen technisch nicht durchführbar.Method of filling ampoules The filling of ampoules with liquids, which are sensitive to gases have presented difficulties so far. With the ones that have become known so far Ampoules had the gases in front of them even after pouring the liquid through the skewer or when the ampoule was melted closed and the liquid changed. This is e.g. B. in the known methods, ampoules by evacuating and letting them in the filling liquid to fill, the case. You already have liquids in one closed arrangement, but such a type of filling is with ampoules technically not feasible.

Es wurde nun gefunden, daß,man diese Übelstände vermeiden kann, wenn man mit langen kapillaren Spießen versehene Ampullen in einem mit für die Füllflüssigkeit indifferentem Gas gefüllten Behälter nach Evakuieren des Behälters unter dem Druck des indifferenten -Gases mit Flüssigkeit füllt und vor dem Abschmelzen der Ampullen durch Zentrifugieren der gefüllten Ampullen mit nach der Schleuderachse gerichteten Spießen die in dem unteren Teil des Spießes befindliche Flüssigkeit durch einen Teil der in der Ampulle verbleibenden Gasblase ersetzt, worauf zwischen dem im Spießende verbliebenen Flüssigkeitsfaden und dem den Übergang zum Ampullenkörper bildenden Spießansatz abgeschmolzen wird. Das Verfahren kann folgendermaßen durchgeführt werden. Die gefährdete Flüssigkeit gelangt aus einem dichten Herstellungsgefäß in einen zylindrischen Raum, in dem sich die Ampullen befinden. Diese Ampullen haben einen neuartigen, langgezogenen Spieß, derart, daß dessen Kapillarität sehr groß ist, und zwar werden die Ampullen so in den zylindrischen Raum gebracht, daß sie mit den Spießen auf dem Boden des zylindrischen Gefäßes stehen. Das zylindrische Gefäß mit den leeren Ampullen wird nun geschlossen und durch wiederholtes Evakuieren und Einlassen eines indifferenten Gases von jedem für die Flüssigkeit schädlichen Gas befreit. Mar, läßt nun die Füllflüssigkeit oder Lösung unter Abschluß auf den Boden des zylindrischen Gefäßes ein und evakuiert, worauf unter Verwendung eines indifferenten Gases Atmosphärendruck hergestellt und so die Ampullen selbsttätig gefüllt werden. Der Rest der Flüssigkeit im zylindrischen Gefäß wird in das Herstellungsgefäß zurückgesaugt und dieses von dem zylindrischen Gefäß gasdicht abgetrennt. Das die Ampullen enthaltende zylindrische Gefäß wird dann in einer geeigneten Vorrichtung so zentrifugiert, daß die Spieße nach dem Schleudermittelpunkt zeigen, so daß die Flüssigkeit auf den Boden der Ampullen geschleudert wird, wobei der Spieß sich in seinem unteren, dem Ampullenkörper zugewandten Teil der Flüssigkeit entleert, während in seinem freien Ende Flüssigkeitsanteile kapillar zurückgehalten werden. Es bleiben also in den kapillaren Spießen noch Flüssigkeits:röpfchen, die als Pfropfen einen sicheren und gasdichten Verschluß bilden und der Barüberstehenden Atmosphäre keinen Zutritt gestatten. Das Zuschmelzen kann in üblicher Weise erfolgen.It has now been found that these evils can be avoided if one with long capillary skewers provided ampoules in one with for the filling liquid Indifferent gas filled container after evacuating the container under the pressure of the inert gas is filled with liquid and before the ampoules are melted by centrifuging the filled ampoules with the centrifugal axis directed Skewer the liquid in the lower part of the skewer through a Part of the gas bubble remaining in the ampoule is replaced, whereupon between that in the end of the skewer remaining liquid thread and the transition to the ampoule body forming Spit approach is melted. The procedure can be carried out as follows. The endangered liquid comes from a tight manufacturing vessel into a cylindrical space in which the ampoules are located. These ampoules have one novel, elongated skewer, so that its capillarity is very large, and that the ampoules are brought into the cylindrical space that they with the skewers stand on the bottom of the cylindrical vessel. The cylindrical vessel with the empty ampoules is now closed and by repeated evacuation and Admission of an indifferent gas of any gas harmful to the liquid freed. Mar, now lets the filling liquid or solution on the floor of the cylindrical vessel and evacuated, whereupon using an indifferent Gases atmospheric pressure produced and so the ampoules are automatically filled. The rest of the liquid in the cylindrical vessel is sucked back into the manufacturing vessel and this is separated from the cylindrical vessel in a gas-tight manner. The one containing the ampoules The cylindrical vessel is then centrifuged in a suitable device so that the skewers point towards the center of the centrifuge so that the liquid falls on the Bottom of the ampoules is thrown, with the skewer in its lower, the Ampoule body facing Part of the liquid emptied while liquid fractions are retained by capillary action in its free end. It stays So there is still liquid in the capillary skewers: droplets, which act as plugs Form a safe and gas-tight seal and prevent the atmosphere from protruding from the bar Allow access. The melting can take place in the usual way.

Die Wirkungsweise des Verfahrens geht aus den Zeichnungen hervor.The mode of operation of the method can be seen from the drawings.

Abb. a zeigt die leere Ampulle im Vakuum über der einzufüllenden Flüssigkeit, Abb. b die gefüllte Ampulle nach dem Eintauchen in die Flüssigkeit und nachfolgendem Einströmenlassen eines indifferenten Gases in den Behälter.Fig. A shows the empty ampoule in a vacuum over the liquid to be filled, Fig. B the filled ampoule after immersion in the liquid and subsequent Allowing an inert gas to flow into the container.

Die gefüllte offene Ampulle (Abb. c) wird der Einwirkung der Zentrifugalkraft unterworfen, wodurch der sich über der Ampullenflüssigkeit befindende Gasraum komprimiert wird und gleichzeitig ein Teil der Flüssigkeit aus dem Spieß in die Ampulle abfließt (Abb. d).The filled open ampoule (Fig. C) is exposed to centrifugal force subjected, whereby the gas space located above the ampoule liquid is compressed and at the same time some of the liquid flows out of the skewer into the ampoule (Fig. D).

Abb. e zeigt die Ampulle nach Aufheben des Überdruckes. Die den Verschluß bildende, im Spieß noch vorhandene Flüssigkeit ist hochgetrieben worden, worauf die Ampulle abgeschmolzen und geschlossen werden kann (Abb. f und g).Fig. E shows the ampoule after releasing the overpressure. The lock forming liquid still present in the skewer has been driven up, whereupon the ampoule can be melted and closed (Fig. f and g).

Claims

PATENT ANSI'1tUCli: Method for filling ampoules using vacuum and inert gases, characterized in that ampoules provided with long capillary skewers are placed in a container filled with gas which is inert to the filling liquid after the container has been evacuated under the pressure of the inert gas with liquid and before the ampoules are melted by centrifuging the filled ampoules with the skewers oriented towards the centrifuge axis, the liquid in the lower part of the skewer is replaced by part of the gas bubble remaining in the ampoule, whereupon between the liquid thread remaining in the end of the skewer and the Transition to the ampoule body forming spit approach is melted.