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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Konvertieren
bzw. Umwandeln von Stärken.
Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf ein Verfahren zur Konversion
durch Säure,
wodurch Produkte erhalten werden können, die eine niedrige Viskosität und hohe
Konzentrationen an Verbindungen mit niedrigerem Molekulargewicht
haben.
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Stärken haben
aufgrund ihrer polymeren Komponenten mit hohem Molekulargewicht
normalerweise gute Verdickungseigenschaften. Für Anwendungen, die typischerweise
einen hohen Stärkegehalt
(das heißt Feststoffe)
verwenden, zum Beispiel Kleber, Süßigkeiten und Nahrungsmittelüberzüge, ist
die gängige
Praxis, Stärken
zu verwenden, die konvertiert bzw. umgewandelt wurden. Das Konversionsverfahren
resultiert in Stärkeprodukten,
die Polymere mit reduziertem Molekulargewicht enthalten und eine
verringerte Viskosität
aufweisen.
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Die
gängigsten
Konversionsverfahren, die in der Stärkeindustrie eingesetzt werden,
umfassen Säurehydrolyse,
Oxidation, Pyrokonversion und Enzymkonversion. Außer für die Enzymkonversion
wird körnige Stärke zur
Wiedergewinnungs-Einfachheit in den Modifikationsverfahren verwendet.
Dieses Wiedergewinnungsverfahren involviert im Allgemeinen eine
Suspension des endgültigen
Stärkeprodukts
in Wasser, Neutralisieren des pH, dann Abfiltrieren des Stärkeprodukts
und Waschen des Stärkeprodukts
mit Wasser. Ein derartiges Verfahren entfernt im Allgemeinen Salze
und geladene Partikel, einschließlich der Nebenprodukte mit kleinerem
Molekulargewicht, die während
der Umwandlung erzeugt wurden.
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Die
Verwendung von wässrigen
Verfahren, um Stärke
zu konvertieren, welche das oben beschriebene Gewinnungsverfahren
nutzen, sind gut bekannt und beschrieben, zum Beispiel in Publikationen
wie "Starch: Chemistry
and Technology",
2. Auflage, herausgegeben von Roy L. Whistler et al., Kapitel X;
Starch Derivatives: Production and Uses, von M. W. Rutenberg et
al., Academic Press, Inc., 1984.
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EP-A-0 953 579 offenbart
ein Verfahren zum Konvertieren von Stärken, umfassend die Schritte
des Ansäuerns
der Stärke
mit gasförmigen
Säuren
(im Wesentlichen wasserfrei), Dehydratisieren der angesäuerten Stärke auf
weniger als etwa 0,1% und Erhitzen.
US-A-3
967 975 bezieht sich auf eine Fluidisierungsapparatur und
insbesondere auf eine Wirbelschichtapparatur zur Durchführung von
chemischen Reaktionen und/oder Einheitsvorgängen.
US-A-2 845 368 beschreibt
die Herstellung von Dextrin aus Stärke, wenn sie in einem fluidisierten
Zustand ist.
DD 157 347
A zeigt die Produktion von Dextrin aus stärkehaltigem
Material in einer Wirbelschicht, umfassend Trocknen von angesäuertem Material
von 20% auf unter 10% Feuchtigkeit durch Erhitzen von 20 auf 160–170 °C, während es
fluidisiert ist, und zwar in einer Apparatur mit Zonen mit unterschiedlichen
Vakuumgeschwindigkeiten.
GB
853 828 A beschreibt ein Verfahren zur Behandlung von Stärke, das
Einführen
einer Schicht aus fluidisierbarem Stärkepulver in ein Gefäß, Aufrechterhalten
eines Aufwärtsstroms
aus fluidisierendem Gas durch die Schicht durch Einführen des
Gases von unterhalb dieser Schicht und Abziehen desselben aus einer
Auslassöffnung
oberhalb der Oberseite dieser Schicht, wobei die Aufwärtsgeschwindigkeit
des Gasstroms ausreichend ist, um die Stärkepartikel innerhalb der Schicht
zu suspendieren und kräftig
zu bewegen, aber nicht ausreichend ist, um einen wesentlichen Teil
der Stärke
aus dem oberen Auslass zu befördern,
Erhitzen der Stärkeschicht
in dem bewegten Zustand auf Dextrinierungstemperatur, Halten der
Dextrinierungstemperatur, bis der gewünschte Dextrinierungsgrad erreicht
ist, und Einführen von
Dampf in den Gasstrom während
wenigstens eines Teils des Dextrinierungszyklus umfasst.
US-A-4 510 166 bezieht
sich auf die Verwendung von konvertierten Stärken, die zur Gelbildung fähig sind,
als Fett- und/oder Öl-Ersatzmittel
in verschiedenen Nahrungsmitteln.
US-A-5 380 717 ist auf ein Verfahren zur Regulierung
der Dickdarmfunktion gerichtet, umfassend die Schritte a) Bereitstellen
eines unverdaulichen Dextrins, das durch Erhitzen von Stärke in Gegenwart
einer Mineralsäure
unter Herstellung von Pyrodextrin, Hydrolysieren von Pyrodextrin
mit α-Amylase
und Raffinieren des hydrolysierten Pyrodextrins erhalten wird, und
b) Verabreichen einer wirksamen Menge des unverdaulichen Dextrins
an ein Tier.
US-A-5
410 035 zeigt ein Verfahren zur Behandlung von Bluthochdruck,
umfassend die Schritte a) Bereitstellen eines unverdaulichen Dextrins, das
durch Hydrolysieren von Pyrodextrin mit α-Amylase und Raffinieren des
hydrolysierten Pyrodextrins erhalten wird und b) Verabreichen einer
wirksamen Menge des unverdaulichen Dextrins an ein Tier.
EP 0 485 304 beschreibt
ein Verfahren zur Herstellung eines Dextrins mit niedrigem Kaloriengehalt,
dessen Kalorienwert nicht mehr als 305 Kcal/100 g ist, bei dem ein
Pyrodextrin, hergestellt durch Erhitzen ei ner Stärke, der Mineralsäure zugesetzt
wurde, verwendet wird. Das Verfahren umfasst die Schritte des Lösens eines
Pyrodextrins in Wasser und Einwirkenlassen von alpha-Amylase auf
das Dextrin.
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Es
gibt einen anhaltenden Bedarf für
ein alternatives Konversionsverfahren bzw. Umwandlungsverfahren.
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Konvertieren
einer Basisstärke,
die weniger als 18% Feuchtigkeit hat, in eine konvertierte Stärke, umfassend
die Schritte: Mischen der Basisstärke mit einer Säure, Trocknen
des Gemisches auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 1% und
Erwärmen des
getrockneten Gemisches auf eine Temperatur und für eine Zeit, die ausreichend
sind, um die konvertierte Stärke
mit einer Trichterfließviskosität von 5
bis 50 Sekunden zu produzieren, wobei die Basisstärke in einen Reaktor
gegeben wird, der eine konvektive und konduktive Energiequelle hat,
dann ein fluidisierendes Gas mit einer Rate eingeführt wird,
bei der die Stärke
in dem Reaktorbett suspendiert wird, wasserfreie Säure und
ein Trägergas
direkt in das fluidisierende Gas des Wirbelschichtreaktors injiziert
werden, um das Mischen der Stärke
und der Säure
durchzuführen,
wobei die Temperatur des Betts bzw. der Schicht auf eine Temperatur
im Bereich von 50 bis 135 °C
für 3 Minuten
bis eine Stunde erhöht
wird.
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Die
trockenen, konvertierten Stärken,
die über
die vorstehend genannten Verfahren hergestellt werden, haben eine
höhere
Konzentration an Verbindungen mit niedrigem Molekulargewicht als
entsprechende trockene, konvertierte Stärken, die über herkömmliche wässrige Säurekonversionsverfahren hergestellt
werden. Die konvertierten Stärken
der vorliegenden Erfindung zeigen einzigartige Eigenschaften und
sind dementsprechend in einer Reihe von Produkten, einschließlich Kleber,
Verkapselungsmatrices, Süßwaren bzw. Backwaren
bzw. Konfekt und Papieroberflächenleimprodukten,
einsetzbar.
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Konvertieren
von Stärken
mit Säure
unter Erhalt von Produkten, die geringe Viskosität und hohe Konzentrationen
an Verbindungen mit niedrigerem Molekulargewicht haben.
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Alle
Stärken
und Mehle (im Folgenden "Stärke") können zur
Verwendung als Basisstärke
hierin geeignet sein und können
aus einer beliebigen nativen Quelle stammen. Eine native Stärke, wie
der Ausdruck hierin verwendet wird, ist eine, wie sie in der Natur
gefunden wird. Geeignet sind auch Stärken, die von einer Pflanze stammen,
die durch Standardzüchtungstechniken,
einschließlich
Kreuzzüchtung,
Translokation, Inversion, Transformation oder ein anderes Verfahren
der Gen- oder Chromosomen-Manipulation zur Einführung von Variationen davon
erhalten wurde. Außerdem
können
Stärken,
die aus einer Pflanze stammen, die aus künstlichen Mutationen und Variationen
der obigen generischen Zusammensetzung, welche durch bekannte Standardverfahren
der Mutationszüchtung
produziert sein kann, gewachsen ist, zur Verwendung als die Basisstärke hier
geeignet sein.
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Typische
Quellen für
die Basisstärken
sind Cerealien, Knollen, Wurzeln, Leguminosen und Früchte. Die
native Quelle kann Mais, Erbse, Kartoffel, Süßkartoffel, Banane, Gerste,
Weizen, Reis, Sago, Amaranth, Tapioka, Pfeilwurz, Canna, Sorghum
sowie Wachs-Varietäten
oder Varietäten
mit hohem Amylosegehalt derselben sein. Der Ausdruck "Wachs-", wie er hier verwendet
wird, soll eine Stärke
oder ein Mehl umfassen, die/das wenigstens etwa 95 Gew.-% Amylopektin
enthält,
und der Ausdruck "mit
hohem Amylosegehait" soll eine
Stärke
oder ein Mehl umfassen, die/das wenigstens etwa 40 Gew.-% Amylose
enthält.
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Als
die Basisstärke
können
auch chemisch modifizierte Stärken
eingesetzt werden. Solche chemische Modifikationen sollen, ohne
Beschränkung,
umfassen: vernetzte Stärken,
acetylierte und organisch veresterte Stärken, hydroxyethylierte und
hydroxypropylierte Stärken,
phosphorylierte und anorganisch veresterte Stärken, kationische, anionische,
nichtionische und zwitterionische Stärken, und Succinat- und substituierte
Succinatderivate von Stärke.
Verfahren zum Modifizieren von Stärken sind gut bekannt und zum
Beispiel in Modified Starches: Properties and Uses, Herausgeber
Wurzburg, CRC Press, Inc., Florida (1986), beschrieben.
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Als
die Basisstärke
können
auch physikalisch modifizierte Stärken verwendet werden, einschließlich, ohne
Beschränkung,
thermisch inhibierte oder vorgelatinierte Stärken. Verfahren zur Herstellung
thermisch inhibierter Stärken
werden zum Beispiel in
US-A-6
221 420 und darin offenbarten Referenzen, deren Offenbarung
hier durch Bezugnahme als aufgenommen gilt, offenbart. Beispiele
für Verfahren
zur Herstellung von vorgelatinierten, körnigen Stärken sind in
US-A-4 280 851 ,
US-A-4 465 702 ,
US-A-5 037 929 und
US-A-5 149 799 offenbart.
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Während mit
Säure konvertierte
Stärken über herkömmliche
Verfahren produziert werden, indem die körnige Stärke in Wasser dispergiert wird
und Säure
dem Gemisch zugegeben wird, wurde jetzt entdeckt, dass ein Vermischen
einer Basisstärke
mit Säure,
Trocknen des Gemisches zu einem im Wesentlichen wasserfreien Zustand
und Erwärmen
des getrockneten Gemisches für
eine ausreichende Zeit, um eine konvertierte Stärke mit einer Trichterfließviskosität von 5
bis 50 Sekunden zu produzieren, eine Stärke mit einzigartigen Eigenschaften
produziert.
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Mit
im Wesentlichen wasserfreiem Zustand ist gemeint, dass das Stärkegemisch
auf einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 1% getrocknet wird.
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Eine
Basisstärke,
die weniger als 18% Feuchtigkeit hat, wird in einen Reaktor gegeben,
der eine konvektive und konduktive Energiequelle hat. Solche Reaktoren
umfassen, ohne Beschränkung,
eine Wirbelschicht, einen Dünnschichtwärmereaktor
oder einen unter Druck stehenden Mischer, ausgestattet mit Vakuum und
einem Heizmantel. Dann wird ein fluidisierendes Gas (z.B. Luft)
mit einer Rate eingeführt,
bei der die Stärke
im Reaktorbett suspendiert wird. Wasserfreie Säure (z.B. Salzsäure) und
ein Trägergas
(z.B. Stickstoff) werden direkt in das fluidisierende Gas des Wärmeschichtreaktors
injiziert, um das Mischen der Stärke
und der Säure
durchzuführen.
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Die
Temperatur des Betts bzw. der Schicht wird auf eine Temperatur im
Bereich von 50 bis 135 °C
erhöht.
Die Erhöhung
der Temperatur kann durch Mittel erreicht werden, die auf dem Fachgebiet
gut bekannt sind, einschließlich,
ohne Beschränkung,
eine Ummantelung mit erhitztem Öl
oder über
eine Heißluftquelle oder
Kombinationen davon. Die Reaktion ist innerhalb von 3 Minuten bis
eine Stunde beendet. Wenn das Verfahren kontinuierlich ist, nimmt
das Verfahren typischerweise 3 Minuten bis 30 Minuten in Anspruch.
Ein Chargenverfahren ist typischerweise in 30 Minuten bis einer
Stunde beendet. Während
die Reaktion im Wesentlichen in weniger als etwa einer Stunde vollständig ist,
können
längere
Erwärmungszeiträume, beispielsweise von
6 bis zu 8 Stunden oder mehr, ohne wesentliche Verschlechterung
des fertigen konvertierten Produkts verwendet werden. Nachdem das
Verfahren beendet ist, wird der Reaktor gekühlt und die Stärke entnommen
und verwendet, ohne dass die Notwendigkeit für eine weitere Reinigung besteht.
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Ein
herkömmliches
wässrigen
Verfahren der Säurekonversion
erfordert dagegen typischerweise etwa 12 bis etwa 20 Stunden und
vergleichsweise mehr Säure,
um die Konversion bzw. Umwandlung der Stärke durchzuführen, sowie
eine zusätzliche
Reinigung und Bearbeitung in Form von Neutralisation, Filtration
und Trocknung. Da das Reinigungsverfahren Komponenten mit niedrigem
Molekulargewicht auswäscht,
zeigen die konvertierten Stärken
der vorliegenden Erfindung, die keine Reinigung erfordern, eine
höhere
Konzentration an Komponenten mit niedrigem Molekulargewicht als
die entsprechenden konvertierten Stärken, die über ein herkömmliches
wässriges
Verfahren hergestellt wurden.
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Durch
Einstellen des Feuchtigkeitsgehalts, des Aziditätsgrads und der Reaktionsbedingungen
kann das effiziente Verfahren der vorliegenden Erfindung so maßgeschneidert
werden, dass es eine konvertierte Stärke produziert, die unterschiedliche
Konzentrationen an Komponenten mit niedrigerem Molekulargewicht enthält. Zusätzlich ermöglicht das
wasserfreie Verfahren der vorliegenden Erfindung die Herstellung
von hochkonvertierten Stärken
in einer in hohem Maße
kontrollierten und reproduzierbaren Art, die eine Zusammensetzung
haben, die bei Umsetzung in Gegenwart von Wasser (das heißt traditionelle
wässrige
Chargenverarbeitung) nicht gewonnen werden könnte. Produkte mit einem höheren Konversionsgrad,
die nicht leicht aus Wasser gewonnen bzw. isoliert werden können, können zum
Beispiel durch Herstellung der Stärke gemäß dem Verfahren der vorliegenden
Erfindung erhalten werden.
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Die
durch dieses Verfahren produzierten Stärkezusammensetzungen zeigen
einzigartige Leistungsfähigkeit
in bestimmten Produkten. Kleber und Verkapselungsmatrices beispielsweise
erfordern oft den Zusatz von Oligosacchariden oder Zuckern mit niedrigem
Molekulargewicht, die der Formulierung für eine optimale Leistungsfähigkeit
zuzusetzen sind. Die Stärkezusammensetzungen
der vorliegenden Erfindung stellen vorteilhafterweise, ohne die
Notwendigkeit für
den Zusatz von Komponenten mit niedrigerem Molekulargewicht, wünschenswerte
Produkte bereit. Außerdem
sind die Stärken
der vorliegenden Erfindung bei Produkten einsetzbar, die einzigartige
Gele und Texturen erfordern, einschließlich zum Beispiel Süßigkeiten
und Papieroberflächenleimanwendungen.
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Die
folgenden Verfahren und Beispiele werden zur weiteren Veranschaulichung
und Erläuterung
der vorliegenden Erfindung angeführt.
Alle Teile und Prozentangaben sind Ge wichtsteile und Gewichtsprozent
und alle Temperatur sind in Grad Celsius (°C) angegeben, wenn nichts anderes
angemerkt ist.
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BEISPIELE
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In
den Beispielen wurden die folgenden Testverfahren eingesetzt.
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Messung der Fließviskosität
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Fließviskosität, die hierin
auch als Trichterfließviskosität bezeichnet
wird, kann wie folgt gemessen werden. Zuerst muss die Stärke gesammelt
und in einem Ofen auf unter 12% Feuchtigkeit getrocknet werden. Nachdem
der Feuchtigkeitsgehalt bestimmt ist, werden ein Edelstahlbecher
und ein Thermometer tariert. 19% Stärke werden zu destilliertem
Wasser für
insgesamt 300 g Stärke
und Wasser gegeben. Das Gemisch wird in einem siedenden Wasserbad
für 15
Minuten gekocht, wobei die ersten 5 Minuten gerührt wird. Der Edelstahlbecher
wird für
die restlichen 10 Minuten abgedeckt. Nach Beendigung des Kochens
wird der Becher aus dem siedenden Wasserbad genommen und auf 80 °F gekühlt. Der
Becher wird mit destilliertem Wasser auf das ursprüngliche
Gewicht vor dem Kochen gebracht und es wird weiter auf 72 °F gekühlt. Die
Inhalte des Bechers werden in einen 100 ml-Zylinder überführt.
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Fließviskosität, die hierin
auch als Trichterviskosität
bezeichnet wird, wird gemessen, indem ein Viskositätstrichter
mit fixierter Öffnung
verwendet wird, und ist eine Messung der Zeit, die benötigt wird,
damit 100 ml der Kochung durch die Öffnung gehen. Der Trichter,
der verwendet wird, um die Fließviskosität zu messen, ist
ein dickwandiger, hitzebeständiger
58 Grad-Glasstandardtrichter, dessen oberer Durchmesser etwa 9 bis etwa
10 cm ist und dessen innerer Durchmesser des Stiels etwa 0,381 cm
ist. Der Glasstiel des Trichters wird auf eine ungefähre Länge von
2,86 cm ab dem Apex geschnitten, sorgfältig feuerpoliert und dann
mit einer langen Edelstahlspitze versehen, die etwa 5,08 cm lang
ist und einen äußeren Durchmesser
von etwa 0,9525 cm hat. Der innere Durchmesser der Stahlspitze ist
am oberen Ende, wo sie an dem Glasstiel befestigt ist, etwa 0,5952
cm und am Ausflußende
etwa 0,4445 cm, und zwar mit einer Verengung in der Weite, die bei
etwa 2,54 cm ab den Enden auftritt. Die Stahlspitze wird mit einem
Teflon-Schlauch am Glastrichter befestigt. Der Trichter wird kalibriert,
so dass 100 ml Wasser in sechs Sekunden unter Verwendung des unten
beschriebenen Verfahrens durchgehen.
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Ein
Finger wird über
die Öffnung
des Trichters gehalten und die Inhalte werden aus dem Zylinder in den
Trichter gegossen. Eine kleine Menge wird zurück in den Zylinder fließen gelassen,
um eingeschlossene Luft zu entfernen. Der Rest wird zurück in den
Trichter gegossen und der Zylinder wird über dem Trichter umgekehrt
und die Inhalte werden aus dem Zylinder in den Trichter tropfen
gelassen. Der Finger wird von der Öffnung des Trichters entfernt
und die Zeit, die benötigt
wird, damit 100 ml der Probe durch den Apex des Trichters fließen, wird
aufgezeichnet. Die Zeit ist die Fließviskosität der Stärkeprobe.
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Messung der Wasserfluidität
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Wasserfluidität (WF),
wie der Ausdruck hierin verwendet wird, ist ein empirischer Test
auf Viskosität, gemessen
an einer Skala von 0–90,
wobei die Fluidität
umgekehrt proportional zur Viskosität ist. Wasserfluidität von Stärken wird
typischerweise unter Verwendung eines Thomas-Viskometers vom Rotationsschertyp
(im Handel erhältlich
von Arthur A. Thomas Co., Philadelphia, PA), das bei 30 °C mit einem
Standardöl
mit einer Viskosität
von 24,73 mPa·s
(cps) standardisiert wird, wobei das Öl 23,12 ± 0,05 s für 100 Umdrehungen benötigt, gemessen.
Genaue und reproduzierbare Messungen der Wasserfluidität werden
erhalten, indem die Zeit bestimmt wird, die für 100 Umdrehungen bei unterschiedlichen
Feststoffkonzentrationen in Abhängigkeit
vom Konversionsgrad der Stärke
vergeht: Wenn die Konversion zunimmt, nimmt die Viskosität ab und
die WF-Werte nehmen zu.
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Messung von zurückgehaltenen
Feststoffen in konvertierten Stärken
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Stärke (5 g)
wird zu 95 g Wasser gegeben und es wird für 20 Minuten gerührt. Die
Aufschlämmung wird
durch gefaltetes Filterpapier filtriert. Das Filtrat wird auf der
Linse eines kalibrierten Stärkerefraktometers gesammelt
(kalibriert unter Verwendung von Wasser auf Null) indem dem Prozentwert
an löslichen
Substanzen gemessen wird.
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Messung der Stärkefarbe (L-Wert)
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Es
wird ein Hunter ColorQUEST-Spektrocolorimeter, Modell Sphere (im
Handel erhältlich
von Hunter Associates Laborstory, Inc., Reston, Va), ausgestattet
mit einer NIR-Kompressionszelle
mit Quarzfenster (im Handel erhältlich
von Bran-Luebbe, Inc., Buffalo Grove, Ill.), verwendet, um die Farbe
entsprechend den Anweisungen des Herstellers zu messen, wobei die
folgenden Parameter verwendet werden: Skala = L, Betrachterwinkel
= 10, Leuchtmittel = D65, Reflexionseinstellung = RSIN, Größe des Sichtbereichs
= LAV und Ultraviolettfilter = Aus.
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BEISPIEL 1
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Herstellung einer thermisch konvertierten
Stärke
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Maisstärke (4000
Gramm, erhalten von National Starch and Chemical Co.), substituiert
mit 5% Propylenoxid, wurde in einen Wirbelschichttrockner als Labormodell
mit einem Durchmesser von 15,2 cm (6 inch) und einer Höhe von 38,1
cm (15 inch) (Procedyne Corporation, New Brunswick, NJ) gegeben.
Die Stärke
wurde mit Luft fluidisiert, um die Stärke in dem Bett zu suspendieren.
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Wasserfreies
HCl-Gas (3,1 Gramm) wird durch die Verteilerplatter in das Bett
bzw. die Schicht dosiert. Dies produzierte eine Stärke mit
einem pH von 2,9. Die zugesetzte Menge an HCl wurde bestimmt, indem
der Gewichtsverlust des Gaszylinders vor und nach der Abgabe des
Gases in den Reaktor bestimmt wurde. Stickstoffgas wurde eingesetzt,
um alle Leitungen vor und nach der Zugabe der Säure zu spülen, um sicherzustellen, dass
die tatsächliche
Menge an Säure
mit der Stärke
in Kontakt gekommen war.
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Die
Temperatur der Luft, die in die Schicht bzw. das Bett strömt, und
die Temperatur der Ummantelung des Betts oder der Schicht wurde
dann auf eine Temperatur von 104 °C
erhöht.
Nach 1 Stunde wurde die Stärke
aus dem Bett bzw. der Schicht entnommen. Das resultierende Produkt
hatte eine Trichterviskosität
von 15,2 Sekunden und eine weiße
Farbe ähnlich
der des Ausgangsmaterials.
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BEISPIEL 2
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Vergleich der relativen Wirksamkeit und
der Produkte von wässriger
und thermischer Konversion bzw. Umwandlung
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Dieses
Beispiel veranschaulicht die Wirksamkeit des thermischen Konversionsverfahrens
wie auch die Natur der Produkte im Vergleich zu dem Verfahren und
den Produkten eines herkömmlichen
wässrigen Konversionsverfahrens.
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Eine
durch Säure
umgewandelte Stärke
wurde nach herkömmlichen
Techniken unter Verwendung einer wässrigen Stärkeaufschlämmung produziert. Kurz ausgedrückt, eine
gerührte
Aufschlämmung
mit 40% Feststoffen nativer Tapiokastärke wurde auf eine Temperatur
von 52 °C
in einem Wasserbad eingestellt. Konzentrierte Salzsäure wurde
direkt der Aufschlämmung
zugesetzt und das Reaktionsgemisch wurde für 14 Stunden gerührt. Das
Reaktionsgemisch wurde unter Verwendung von Natriumcarbonat auf
einen pH von 4,5 eingestellt und dann auf einen End-pH von 5,5 mit
verdünntem
Natriumhydroxid eingestellt. Die resultierende konvertierte Stärke wurde
mit Wasser gewaschen, aus der Lösung
abfiltriert und an der Luft trocknen gelassen. Es wurden drei verschiedene
Versuche an Tapiokastärke
mit diesem "wässrigen" Verfahren durchgeführt, wobei
verschiedene Mengen an Säure
eingesetzt wurden, um drei konvertierte Stärken mit unterschiedlichen Wasserfluiditäten zu erhalten
(Proben A, B und C).
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Zum
Vergleich wurden drei Proben der nativen Tapiokastärke konvertiert
(Proben D, E und F), und zwar nach dem Verfahren von Beispiel 1
zu verschiedenen Wasserfluiditäten.
Dies erforderte keine unterschiedlichen Säuremengen.
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Ihre
Wasserfluiditäten
("WF"), die Menge an zurückgehaltenen
Feststoffen und die Farbwerte der Proben A-F wurden nach den oben
beschriebenen Verfahren gemessen. Die erhaltenen Daten sind in Tabelle
1 aufgezeichnet.
| Probe
# | Konversionsverfahren | %
verwendete Säure
(bezogen auf das Gewicht von trockener Stärke) | WF | Zurückgehaltene
lösliche
Bestandteile (%) | Farbe
(Hunter "L"-Wert) |
| A | wässriges | 0,7 | 67 | 0,52 | 92,9 |
| B | wässriges | 1,15 | 77 | 0,79 | 92,4 |
| C | wässriges | 2,00 | 80 | 1,57 | 92,5 |
| D | trockenes | 0,38 | 78 | 4,10 | 93,0 |
| E | trockenes | 0,38 | 83 | 30,1 | 93,7 |
| F | trockenes | 0,38 | 90 | 79,8 | |
| D | trockenes
(gewaschen) | | | 0,5 | |
| E | trockenes
(gewaschen) | | | 4,9 | |
| F | trockenes
(gewaschen) | | | 16,9 | |
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Wie
aus den in der Tabelle präsentierten
Daten zu sehen ist, erreichen die thermisch konvertierten Stärken der
vorliegenden Erfindung (hergestellt nach dem "trockenen" Verfahren) höhere Konversionsgrade bzw.
Umwandlungsgrade, wie es durch die relativen Wasserfluiditäten ausgedrückt wird,
als mit dem wässrigen
Konversionsverfahren bzw. Umwandlungsverfahren ("wässriges") während weniger
Säure verwendet wird,
was beweist, dass das trockene Konversionsverfahren ein wirksameres
Verfahren ist.
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Der
Unterschied bei den Verfahren beeinträchtigt die Farbe der konvertierten
Stärken
nicht nachteilig, wie es durch die vergleichbaren Farbwerte der
Endprodukte bewiesen wird. Darüber
hinaus können
die Produkte der thermischen Konversion ohne Waschen verwendet werden
und behalten dementsprechend vorteilhafterweise eine viel höhere Konzentration
an Feststoffen mit niedrigem Molekulargewicht bei. Alternativ können die
thermisch konvertierten Stärken
gewaschen werden, um den Grad des Gehalts an löslichen Komponenten zu manipulieren.