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QUERVERWEIS
AUF VERWANDTE PATENTANMELDUNG
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Die
vorliegende Patentanmeldung beansprucht Priorität von der vorläufigen Patentanmeldung
60/315 888, eingereicht am 30. August 2001.
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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1. GEBIET DER ERFINDUNG
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Die
Erfindung betrifft Bikomponentenfasern, die Poly(ethylenterephthalat)
und Poly(trimethylenterephthalat) aufweisen, insbesondere derartige
Fasern mit mehreren Längsrillen.
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2. BESCHREIBUNG DES TECHNISCHEN
HINTERGRUNDS
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Polyester-Bikomponentenfasern
werden in der US-Patentschrift US-A-3 671 379 und in der veröffentlichten
japanischen Patentanmeldung JP08-060 442 offenbart, und nichtrunde
Polyesterfasern werden in den US-Patentschriften US-A-3 914 488,
4 634 625, 5 626 961, 5 736 243, 5 834 119 und 5 817 740 offenbart. Solchen
Fasern kann es jedoch an ausreichenden Kräuselungsgraden und/oder Dochtwirkungsraten
fehlen, und für
Trockenkomfort werden noch immer Fasern mit verbesserter Dochtwirkung
benötigt,
besonders in Kombination mit der für die heutige Kleidung gewünschten
hohen Dehnbarkeit.
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ZUSAMMENFASSUNG
DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung bietet eine Bikomponentenfaser, die Poly(ethylenterephthalat)
im Kontakt mit Poly(trimethylenterephthalat) aufweist, wobei das
Masseverhältnis
von Poly(ethylenterephthalat) zu Poly(trimethylenterephthalat) mindestens
etwa 30 : 70 und nicht mehr als etwa 70 : 30 beträgt, und
wobei die Bikomponentenfaser aufweist:
- (a)
einen gezackten ovalen Querschnitt, ausgewählt aus der Gruppe, die aus
Seite-an-Seite-Querschnitt (S/S-Querschnitt)
und exzentrischem Mantel-Kern-Querschnitt besteht;
- (b) eine Querschnittslängsachse;
- (c) eine Grenze zwischen dem Poly(ethylenterephthalat) und dem
Poly(trimethylenterephthalat), die im wesentlichen parallel zur
Querschnittslängsachse
verläuft;
und
- (d) mehrere Längsrillen.
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In
einer anderen Ausführungsform
bietet die Erfindung eine Bikomponentenfaser, die aus der Gruppe ausgewählt ist,
die aus vollverstrecktem Endlosfilament, vollorientiertem Endlosfilament,
teilorientiertem Endlosfilament und vollverstreckter Stapelfaser
besteht, wobei die Faser Poly(ethylenterephthalat) und Poly(trimethylenterephthalat)
enthält
und aufweist:
ein Masseverhältnis
von Poly(ethylenterephthalat) zu Poly(trimethylenterephthalat) von
mindestens etwa 30 : 70;
ein Masseverhältnis von Poly(ethylenterephthalat)
zu Poly(trimethylenterephthalat) von nicht mehr als etwa 70 : 30;
einen
gezackten ovalen Querschnitt, ausgewählt aus der Gruppe, die aus
Seite-an-Seite-Querschnitt (S/S-Querschnitt) und exzentrischem Mantel-Kern-Querschnitt
besteht.
eine Querschnittslängsachse;
eine
Polymergrenze zwischen dem Poly(ethylenterephthalat) und dem Poly(trimethylenterephthalat),
die im wesentlichen parallel zur Querschnittslängsachse verläuft; und
mehrere
Längsrillen,
wobei,
die
Faser, wenn sie ein vollverstrecktes Filament ist, einen Kräuselkontraktionswert
nach dem Thermofixieren von mindestens etwa 30% aufweist;
die
Faser, wenn sie ein vollorientiertes Filament ist, einen Kräuselkontraktionswert
nach dem Thermofixieren von mindestens etwa 20% aufweist;
die
Faser, wenn sie ein teilorientiertes Bikomponentenfilament ist;
einen Kräuselkontraktionswert
im verstreckten Zustand nach dem Thermofixieren von mindestens etwa
10% aufweist; und
die Faser, wenn sie eine vollverstreckte
Stapelfaser ist, einen Kabelkräuselungsaufnahmewert
von mindestens etwa 10% aufweist.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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Die 1 und 2 zeigen
Querschnitte von erfindungsgemäßen Bikomponentenfasern.
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3 zeigt idealisierte Querschnitte von
erfindungsgemäßen Bikomponentenfasern.
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Die 4A und 4B zeigen
Querschnittsabmessungen von erfindungsgemäßen Fasern.
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5 zeigt eine Spinndüse, die zur Herstellung der
erfindungsgemäßen Fasern
eingesetzt werden kann.
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6 zeigt
eine Mikrophotographie eines Querschnitts einer erfindungsgemäßen Bikomponentenstapelfaser.
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7 zeigt ein Spinnpaket, das zur Herstellung
der erfindungsgemäßen Fasern
eingesetzt werden kann.
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AUSFÜHRLICHE
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Der
Begriff "Bikomponentenfaser", wie er hier gebraucht
wird, bedeutet eine Faser, in der zwei Polyester in einer Seite-an-Seite-
oder einer exzentrischen Mantel-Kern-Beziehung stehen und schließt sowohl Kräuselfasern
als auch Fasern mit latenter Kräuselung
ein, die noch nicht realisiert worden ist.
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"Querschnittsseitenverhältnis" bedeutet die Länge der
langen Querschnittsachse, geteilt durch die Länge der größten kurzen Querschnittsachse.
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"Rillenverhältnis" bedeutet den mittleren
Abstand zwischen den Oberflächen
der äußersten
Ausbuchtungen eines gerillten Faserquerschnitts, dividiert durch
den mittleren Abstand zwischen den Rillen des Faserquerschnitts.
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"Fasern" schließt in seiner
Bedeutung Endlosfilamente und Stapelfasern ein. Der Begriff "Seite-an-Seite"-Querschnitt (S/S-Querschnitt)
bedeutet, daß von
keiner der beiden Komponenten der Bikomponentenfaser mehr als ein
kleinerer Teil der einen oder anderen Komponente innerhalb eines
konkaven Abschnitts der anderen Komponente liegt.
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Die
erfindungsgemäße Faser
weist Poly(ethylenterephthalat) ("2G-T")
und Poly(trimethylenterephthalat) ("3G-T")
auf und hat in ihrer Oberfläche
eine Vielzahl von Längsrillen.
Solche Fasern können
als Fasern mit einem "gezackten
ovalen" Querschnitt
angesehen werden, z. B. von dem in 3 dargestellten
Typ. Bevorzugt wird, daß der
mittlere Ausbuchtungswinkel der inneren Ausbuchtungen, d. h. der
mittlere Winkel θ zwischen
zwei Tangenten an die Querschnittsfläche, die an den Wendepunkt
der Krümmung
(bei Fasern mit flachwandigen Rillen an den "tiefsten" Teil der Rille) an jeder Seite jeder
inneren Ausbuchtung angelegt werden, mindestens 30° beträgt und daß sich die
beiden Linien auf der gleichen Faserseite schneiden wie die Ausbuchtung,
deren Winkel gemessen wird. Erfindungsgemäße Fasern mit vier derartigen
Rillen können
als "vierrillig", mit sechs Rillen
als "sechsrillig", mit acht Rillen
als "achtrillig" usw. bezeichnet
werden. Das Masseverhältnis von
Poly(ethylenterephthalat) zu Poly(trimethylenterephthalat) in der
Bikomponentenfaser beträgt
etwa 30 : 70 bis 70 : 30, vorzugsweise 40 : 60 bis 60 : 40.
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Wenn
die Faser als teilorientiertes Endlosfilament gesponnen wird, beispielsweise
mit Spinngeschwindigkeiten von 1500 bis 8000 m/min, und dann verstreckt
wird, beispielsweise mit einem Streckverhältnis von 1,1× bis zu
weniger als 2×,
insbesondere von 1,6× zu
Testzwecken, dann weist sie einen Kräuselkontraktionswert im verstreckten
Zustand nach dem Thermofixieren von mindestens etwa 10% auf. Besonders
bei Verwendung eines in gleicher Richtung fließenden Anblasgases kann das
Streckverhältnis
4× übersteigen,
und der Kräuselkontraktionswert
nach dem Thermofixieren beträgt
mindestens etwa 30%, sogar für
eine Faser, die mit hohen Spinngeschwindigkeiten hergestellt wird.
Wenn die Faser als vollorientiertes (spinnorientiertes) Endlosfilament
hergestellt wird, wahlweise ohne getrennten Streckschritt, z. B.
mit Spinngeschwindigkeiten von mehr als etwa 4000 m/min und im wesentlichen
in Abwesenheit eines in gleicher Richtung fließenden Anblasgases, dann weist
sie einen Kräuselkontraktionswert
nach dem Thermofixieren von mindestens etwa 20% auf. Wenn die Faser
als vollverstrecktes Endlosfilament hergestellt wird, z. B. mit
Spinngeschwindigkeiten von etwa 500 bis zu weniger als 1500 m/min,
verstreckt wird, z. B. mit einem Streckverhältnis von 2× bis 4,5× und bei einer Temperatur
von etwa 50–185°C (vorzugsweise
von etwa 100–200°C), und wärmebehandelt
wird, z. B. bei etwa 140–185°C (vorzugsweise
etwa 160–175°C), dann
weist sie einen Kräuselkontraktionswert
nach dem Thermofixieren von mindestens etwa 30% auf. Wenn die Faser
eine vollverstreckte Stapelfaser ist, dann weist sie einen Spinnkabel-Kräuselungsaufnahmewert
von mindestens etwa 10% auf.
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Vorzugsweise
beträgt
das Querschnittsseitenverhältnis
der Faser mindestens etwa 1,45 : 1 und nicht mehr als etwa 3,00
: 1, und das Rillenverhältnis
beträgt
mindestens etwa 0,75 : 1 (stärker
bevorzugt mindestens etwa 1,15 : 1) und nicht mehr als etwa 1,90
: 1. Wenn das Rillenverhältnis
mindestens etwa 1,15 : 1 beträgt,
kann das Querschnittsseitenverhältnis
mindestens etwa 1,10 : 1 betragen. Wenn das Rillenverhältnis zu niedrig
ist, kann die Faser eine ungenügende
Dochtwirkung aufweisen, und wenn es zu hoch ist, kann die Faser
zu leicht gespalten werden. Außerdem
weist die Faser vorzugsweise mindestens vier Längsrillen und stärker bevorzugt
einen vierrilligen Querschnitt auf.
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Die
Polymergrenze (zwischen dem Poly(ethylenterephthalat) und dem Poly(trimethylenterephthalat)) verläuft im wesentlichen
parallel zur Querschnittslängsachse
der Faser. Die Polymergrenze ist lediglich die Kontaktlinie zwischen
den Polymeren. Der Begriff "im
wesentlichen parallel zu",
wie er hier gebraucht wird, schließt in seiner Bedeutung "übereinstimmend mit" der Querschnittslängsachse
ein und schließt
Abweichungen von der Parallelität
nicht aus, die besonders angrenzend an die Faseroberfläche offensichtlich
sein können.
Selbst wenn solche Abweichungen offensichtlich sind, kann der größte Teil
des Poly(ethylenterephthalat)s von dem Poly(trimethylenterephthalat)
aus auf der anderen Seite der Längsachse
liegen, und umgekehrt. Wenn die Polymergrenze gekrümmt oder
ein wenig unregelmäßig ist,
wie dies manchmal in einer Polyester-Bikomponentenfaser der Fall sein kann,
z. B. bei einer Faser mit einem exzentrischen Mantel-Kern-Querschnitt, kann
die weitgehende Parallelität
der Polymergrenze zur Querschnittslängsachse eingeschätzt werden,
indem man die überwiegende
Richtung des längsten
Elements der Grenze mit der Längsachse
vergleicht. Ein Beispiel einer solchen überwiegenden Richtung ist die
Linie "A" in 1.
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Ferner
weist das Poly(ethylenterephthalat) vorzugsweise eine Eigenviskosität ("IV") von etwa 0,45–0,80 dl/g
auf, und das Poly(trimethylenterephthalat) weist vorzugsweise eine
IV von etwa 0,85–1,50
dl/g auf. Stärker
bevorzugt können
die Eigenviskositäten
etwa 0,45–0,60
dl/g bzw. etwa 0,95–1,20
dl/g betragen.
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Ferner
beträgt
die anfängliche
Dochtwirkungsrate der erfindungsgemäßen Faser vorzugsweise mindestens
etwa 3,5 cm/min, gemessen an einer entfetteten Single-Jersey-Rundmaschenware
von etwa 190 g/m2 Grundgewicht, die ausschließlich 70
den-(78 dtex-)Fasern aus je 34 Endlosfilamenten aufweist.
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Ein
oder beide Polyester mit der erfindungsgemäßen Faser können Copolyester sein, und
die Bedeutungen von "Poly(ethylenterephthalat)" und "Poly(trimethylenterephthalat)" schließen solche
Copolyester ein. Zum Beispiel kann ein Copoly(ethylenterephthalat)
eingesetzt werden, in dem das Comonomer, das zur Herstellung des
Copolyesters verwendet wird, aus der Gruppe ausgewählt ist,
die aus linearen, zyklischen und verzweigten aliphatischen Dicarbonsäuren mit
4–12 Kohlenstoffatomen
(zum Beispiel Butandisäure,
Pentandisäure,
Hexandisäure,
Dodecandisäure
und 1,4-Cyclohexandicarbonsäure);
aromatischen Dicarbonsäuren außer Terephthalsäure und
mit 8–12
Kohlenstoffatomen (zum Beispiel Isophthalsäure und 2,6-Naphthalindicarbonsäure); linearen,
zyklischen und verzweigten aliphatischen Diolen mit 3–8 Kohlenstoffatomen
(z. B. 1,3-Propandiol, 1,2-Propandiol, 1,4-Butandiol, 3-Methyl-1,5-pentandiol, 2,2-Dimethyl-1,3-propandiol,
2-Methyl-1,3-propandiol und 1,4-Cyclohexandiol); sowie aus aliphatischen
und araliphatischen Etherglycolen mit 4–10 Kohlenstoffatomen (zum
Beispiel Hydrochinonbis(2-hydroxyethyl)ether oder einem Poly(ethylenether)glycol
mit einem Molekulargewicht von weniger als etwa 460, einschließlich Diethylenetherglycol)
besteht. Das Comonomer kann bis zu einem Umfang enthalten sein,
in dem es die Vorteile der Erfindung nicht gefährdet, z. B. in Konzentrationen
von etwa 0,5–15
Mol-%, bezogen auf die gesamten Polymerbestandteile. Isophthalsäure, Pentandisäure, Hexandisäure, 1,3-Propandiol
und 1,4-Butandiol sind bevorzugte Comonomere.
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Der
bzw. die Copolyester können
auch mit kleineren Anteilen von anderen Comonomeren hergestellt werden,
vorausgesetzt, daß derartige
Comonomere keine schädliche
Auswirkung auf die Dochteigenschaften der Faser haben. Diese weiteren
Comonomere sind unter anderem 5-Natriumsulfoisophthalat,
das Natriumsalz von 3-(2-Sulfoethyl)hexandisäure, und Dialkylester davon,
die in einem Anteil von etwa 0,2–4 Mol-%, bezogen auf den gesamten
Polyester, beigemengt werden können.
Um eine verbesserte Säurefärbbarkeit
zu erzielen, können
der eine bzw. die mehreren (Co)Polyester auch mit polymeren sekundären Amin-Zusätzen vermischt
werden, z. B. Poly(6,6'-iminobishexamethylenterephthalamid)
und Copolyamiden davon mit Hexamethylendiamin, vorzugsweise Phosphorsäure und
Phosphorsäuresalze
davon.
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Die
erfindungsgemäßen Fasern
können
außerdem
herkömmliche
Zusatzstoffe aufweisen, wie z. B. Antistatika, Antioxidationsmittel,
antimikrobielle Mittel, Flammschutzmittel, Farbstoffe, Lichtstabilisatoren und Mattierungsmittel
wie etwa Titandioxid, vorausgesetzt, daß diese die Vorteile der Erfindung
nicht beeinträchtigen.
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Die 1 und 2 sind
Mikrophotographien der Fasern, die nach den Beispielen 3 bzw. 1C
hergestellt wurden. 3 zeigt idealisierte
Querschnitte von erfindungsgemäßen vierrilligen
Bikomponentenfasern, bei denen die beiden Polyester durch unterschiedliche
Schraffuren und die Polymergrenze dazwischen durch das Bezugszeichen 7 gekennzeichnet
sind.
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3A zeigt
eine zweirillige Bikomponentenfaser (manchmal als "Hundeknochen"-Querschnitt bezeichnet), 3B zeigt
eine vierrillige Bikomponentenfaser, bei der die Polymergrenze im
wesentlichen mit der Querschnittslängsachse der Faser zusammenfällt, und 3C zeigt
eine sechsrillige Bikomponentenfaser, bei der die Polymergrenze
im wesentlichen parallel zur Längsachse
des Faserquerschnitts ist.
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4A zeigt
einen Querschnitt einer erfindungsgemäßen Faser, wobei "a" die Länge der langen Querschnittsachse
und "b" die Länge der
kurzen Querschnittsachse kennzeichnet. 4B zeigt
einen Querschnitt einer erfindungsgemäßen Faser, wobei "d1" und "d2" die Abstände zwischen
den äußersten
Ausbuchtungen der Faser und "c1" und "c2" die Abstände zwischen
den Rillen der Faser kennzeichnen. 4B zeigt
außerdem
die Winkel θ,
die jeweils durch zwei Tangentenlinien an die Querschnittsfläche gebildet
werden, die an den Wendepunkt der Krümmung auf jeder Seite einer
inneren Ausbuchtung angelegt sind. Die Querschnittsseitenverhältnisse
und Rillenverhältnisse
der Fasern in den Beispielen wurden an Mikrophotographien der Faserquerschnitte
gemessen. Mittlere Verhältnisse
wurden von mindestens fünf
Fasern berechnet. Unter Bezugnahme auf 4A wurde
das Seitenverhältnis
einer vierrilligen Faser als a/b berechnet. Unter Bezugnahme auf 4B wurde
das Rillenverhältnis
einer vierrilligen Faser als (d1/c1 + d2/c2)/2 berechnet.
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Bei
der in 5A dargestellten Spinndüse können die
beiden Polyester getrennt den Bohrungen 1 und 2 im
Einsatz 3 zugeführt
werden, der auf der Auflage 4 ruht. Die Löcherpaare 1 und 2 können in
konzentrischen Kreisen angeordnet sein. Die Polyester können durch
die Schneide 5 getrennt werden, bis sie die Spitze der Kapillare 6 erreichen,
deren Form in 5B dargestellt ist, und aus
einer solchen Spinndüse
können
Seite-an-Seite-Bikomponentenfasern gesponnen werden.
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6 zeigt
eine Mikrophotographie, die den Querschnitt der in Beispiel 4 gesponnenen
Stapelfaser darstellt.
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In 7A ist
ein bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Fasern verwendbares Spinnpaket
dargestellt, in dem geschmolzenes Poly(ethylenterephthalat) und
Poly(trimethylenterephthalat) an den Bohrungen 2a bzw. 2b in
eine erste Verteilerplatte 1 eintreten und durch entsprechende
Kanäle 3a und 3b zu
Bohrungen 4a und 4b in einer Dosierplatte 5 gelangen.
Beim Verlassen der Dosierplatte 5 treten die Polyester
in Rillen 6a und 6b einer geätzten zweiten Verteilerplatte 7 ein,
treten durch Bohrungen 8a und 8b aus und begegnen einander
beim Eintritt in die Senkbohrung 9 der Spinndüse. Die
kurze Achse der Spinndüsenkapillare
ist mit 10 bezeichnet. 7B zeigt
die stromabwärts
liegende Fläche
der Verteilerplatte 1, und 7C zeigt
die stromaufwärts
liegende Fläche
der geätzten
Platte 6.
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Der
Kräuselkontraktionswert
im verstreckten Zustand des in Beispiel 1C hergestellten vierrilligen
Bikomponenten-Endlosfilaments wurde wie folgt gemessen. Jede Probe,
die unter den im Beispiel 1C beschriebenen Bedingungen 1,6× verstreckt
worden war, wurde mit einer Stranghaspel bei einer Zugspannung von etwa
0,1 g/den (0,09 dN/tex) zu einem Strang mit einer Gesamtstärke von
5000 ± 5
den (5550 dtex) geformt. Der Strang wurde bei 21 ± 1°C (70 ± 2°F) und 65 ± 2% relativer
Luftfeuchte mindestens 16 Stunden konditioniert. Der Strang wurde
an einem Gestell im wesentlichen senkrecht aufgehängt, an
das untere Ende des Strangs wurde ein Gewicht von 1,5 mg/den (1,35
mg/dtex) (zum Beispiel 7,5 g für
einen Strang von 5550 dtex) angehängt, und man ließ den beschwerten
Strang etwa 15 Sekunden lang eine Gleichgewichtslänge erreichen,
und die Länge
des Strangs wurde mit einer Genauigkeit von 1 mm gemessen und als "Cb" aufgezeichnet. Das
Gewicht von 1,35 mg/dtex ließ man
während
der Dauer des Tests an dem Strang hängen. Als nächstes wurde an das untere
Ende des Strangs ein Gewicht von 500 g (100 mg/den; 90 mg/dtex)
angehängt
und die Länge
des Strangs wurde mit einer Genauigkeit von 1 mm gemessen und als "Lb" aufgezeichnet. Der
Kräuselkontraktionswert
(Prozent) (vor dem Thermofixieren, wie weiter unten für diesen
Test beschrieben wird), "CCb", wurde
nach der Formel CCb =
100 × (Lb – Cb)/Lb berechnet.
Das 500 g-Gewicht wurde entfernt, und der Strang wurde dann auf
ein Gestell gehängt
und mit noch angebrachtem Gewicht von 1,35 mg/dtex 5 Minuten bei
etwa 250°F
(121°C)
in einem Ofen thermofixiert, wonach das Gestell und der Strang aus
dem Ofen entfernt wurden und mindestens 5 Minuten lang abkühlen konnten.
Dieser Schritt ist so gestaltet, daß er das großtechnische
Trockenhitzefixieren simuliert, das eine Möglichkeit zum Entwickeln der
Endkräuselung
in der Bikomponentenfaser ist. Die Länge des Strangs wurde wie oben
gemessen, und seine Länge
wurde als "Ca" aufgezeichnet.
Das 500 g-Gewicht
wurde wieder an den Strang gehängt,
und die Stranglänge
wurde wie oben gemessen und als "La" aufgezeichnet.
Der Kräuselkontraktionswert
(%) nach dem Thermofixieren, "CCa",
wurde nach der Formel CCa =
100 × (La – Ca)/La berechnet.
Der Test wurde an fünf
Proben ausgeführt
und die Ergebnisse wurden gemittelt. Kräuselkontraktionswerte nach
dem Thermofixieren von vollverstreckten Bikomponenten-Endlosfilamenten
können
nach dem gleichen Verfahren ermittelt werden, beginnend mit dem
Strangbildungsschritt.
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Der
Kabel-Kräuselaufnahmewert
der in Beispiel 4 hergestellten gerillten Faser wurde wie folgt
bestimmt. An jedem Ende einer Probe des Kabels wurde eine Knotenschlinge
gebunden. An die Probe wurde zwischen den Schlingen Zugspannung
angelegt, bis sie straff war, nahe jedem Ende wurden feste Metallklammern
an der Probe angebracht, und ein Paar Haarklemmen wurden in einem
Abstand von 66 cm voneinander und zwischen den Klammern an der Kabelprobe
befestigt. Die Probe wurde an zwei 90 cm voneinander entfernten
Stellen und zwischen den Klammern und den geknoteten Schlingen zerschnitten,
während
die Mitte der Probe unter Zugspannung gehalten wurde. Die Probe
wurde aus den Klammern entfernt und vertikal aufgehängt, und
ihre Länge
wurde 30 Sekunden nach dem Spannen gemessen und in cm als entspannte
Länge L
aufgezeichnet. Die Kräuselungsaufnahme
("CTU") wurde aus der Formel CTU(%) = [100 × (66 – L)]/66berechnet. Für jeden
berichteten Wert wurden mindestens zwei Proben getestet, und es
wurde ein Mittelwert berechnet.
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Die
Dochtwirkungsraten der Gewebe in Beispiel 2 wurden durch vertikales
Eintauchen der unteren 1,8 Zoll (4,6 cm) eines 1 Zoll (2,5 cm) breiten
Streifens des entfetteten Gewebes in entionisiertes Wasser, visuelle Bestimmung
der Höhe
des in das Gewebe hochgesaugten Wassers und Aufzeichnung der Höhe in Abhängigkeit
von der Zeit gemessen. "Anfangsdochtwirkungsrate" bezeichnet die mittlere
Dochtwirkungsrate während der
ersten beiden Minuten des Dochtwirkungstests.
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Das "Handverstrecken" der Gewebe in Beispiel
2 wurde getestet, indem ein gedoppeltes Gewebe mit Abmessungen von
10 cm Länge
und etwa 10 cm Breite zwischen Daumen und Zeigefinger eingeklemmt
und eine gleichmäßige und
reproduzierbare Streckkraft auf das Gewebe angewandt wurde, während es
an einen Maßstab
angelegt und die beobachtete Streckung in % aufgezeichnet wurde.
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BEISPIEL 1
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- A. 1,3-Propandiol ("3G")
wurde zur Bildung von 3-Hydroxypropionaldehyd durch Hydratation
von Acrolein in Gegenwart eines sauren Kationenaustauschkatalysators
hergestellt, wie in US-A-5 171 898 beschrieben. Der Katalysator
und etwaiges nicht umgesetztes Acrolein wurden durch bekannte Verfahren
entfernt, und das 3-Hydroxypropionaldehyd wurde dann unter Verwendung
eines Raney-Nickelkatalysators katalytisch hydriert (wie z. B. in
US-A-3 536 763 offenbart). Das Produkt 1,3-Propandiol wurde aus
der wäßrigen Lösung zurückgewonnen
und durch bekannte Verfahren gereinigt.
- B. Poly(trimethylenterephthalat) wurde aus dem in Teil A dieses
Beispiels beschriebenen 1,3-Propandiol und
Dimethylterephthalat ("DMT") in einem Zweibehälterverfahren
unter Verwendung eines Tetraisopropyltitanat-Katalysators, Tyzor® TPT
(eingetragenes Warenzeichen von E. I. du Pont de Nemours and Company)
mit 60 ppm, bezogen auf das Polymer, hergestellt. Geschmolzenes
DMT wurde dem 3G und dem Katalysator bei 185°C in einem Umesterungsbehälter zugesetzt,
und die Temperatur wurde auf 210°C
erhöht, während Methanol
entfernt wurde. Das entstehende Zwischenprodukt wurde in einen Polykondensationsbehälter übertragen,
wo der Druck auf 1 mbar (10,2 kg/cm2) reduziert
und die Temperatur auf 255°C
erhöht wurde.
Sobald die gewünschte
Schmelzviskosität
erreicht war, wurde der Druck erhöht, und das Polymer wurde extrudiert,
abgekühlt
und in Pellets geschnitten. Die Pellets wurden in einem Taumeltrockner
weiter bis zu einer Eigenviskosität von 1,3 dl/g festphasenpolymerisiert.
- C. Polyester wurden gesponnen, um erfindungsgemäße vierrillige
Bikomponentenfilamente bereitzustellen, wie in 2 dargestellt.
Crystar® 4449-Poly(ethylenterephthalat)
(eingetragenes Warenzeichen von E. I. du Pont de Nemours and Company)
mit einer Eigenviskosität
von 0,53 dl/g wurde geschmolzen und bei maximal 287°C extrudiert,
und das Poly(trimethylenterephthalat) aus Teil B dieses Beispiels
wurde geschmolzen und bei maximal 267°C extrudiert. Die beiden Polymere
wurden in einem 2G-T : 3G-T-Volumenverhältnis von 50 : 50 (Masseverhältnis 52
: 48) bei einer Spinnblocktemperatur von etwa 282°C durch die
in 5 dargestellte, vor dem Zusammenfluß angeordnete
34-Kapillaren-Spinndüse
in einen Querstrom-Blasschacht schmelzgesponnen. Die Filamente wurden
mit 2650 bis 2835 m/min um eine Zuführwalze und mit 2555–2824 m/min
um eine Absenkwalze herumgeführt
und im Luftstrahl bei 241 kPa (35 psi) verflochten. Als Appretur
wurde eine wäßrige Emulsion
mit 0,5 Gew.-% aufgebracht, bezogen auf das Gewicht der Faser, die
dann mit 2510 bis 2811 m/min aufgespult wurde. Die im gesponnenen
Zustand teilorientierte Faser hatte einen Titer von etwa 110 Denier
(122 Dezitex) und eine Zähigkeit
von 1,8 dN/tex. Die Faser wurde zwischen zwei Rollen über einer
auf 160°C
erhitzten Platte 1,6× verstreckt,
wobei die zweite Rolle mit 400 m/min betrieben wurde. Der Titer
im verstreckten Zustand betrug 67 Denier (74 dtex), und die Faser
hatte eine Zähigkeit
von 4,0 g/den (3,5 dN/tex) und einen Kräuselkontraktionswert ("CCa") im verstreckten
Zustand nach dem Thermofixieren von 16%. Das mittlere Querschnittsseitenverhältnis der
Filamente betrug 1,53 : 1, der mittlere Ausbuchtungswinkel betrug
etwa 125° und
das mittlere Rillenverhältnis
betrug 0,82 : 1.
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VERGLEICHSBEISPIEL 1
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Ein
vierrilliges Poly(trimethylenterephthalat)-Vergleichs-Einkomponentenfilament
wurde aus Poly(trimethylenterephthalat) hergestellt, das im wesentlichen
entsprechend der Beschreibung in Beispiel 1, Teil B hergestellt
wurde, aber eine Eigenviskosität
von 1,02 dl/g hatte. Die höchste
Temperatur im Extruder war 250°C, die
Temperatur der Transportleitung war 254°C, und die Temperatur des Spinndüsenblocks
betrug 260°C.
Das geschmolzene Polymer wurde durch eine 34-Loch-Spinndüse mit dem
in 5B dargestellten Querschnitt und durch eine 1
Zoll (2,54 cm) lange Röhre
mit massiver Wand gesponnen, die unmittelbar unterhalb der Spinndüsenfläche angeordnet
war. Die Filamente traten dann in ein radiales Anblassystem ein,
in dem das Anblasgas radial von einem Verteilungs-Lochzylinder zugeführt wurde,
der zwischen den Filamenten und der Anblasgas-Zuflußkammer
angeordnet war und Porositäten
aufwies, die von einem niedrigen Wert an einer Stelle unmittelbar
unterhalb der Spinndüse
zu höheren
Werten in Zwischenpositionen zunahmen und dann in Positionen zum
Austritt aus der Anblaskammer hin abnahmen. Ein derartiges radiales
Anblasen ohne das 2,54 cm-Rohr wird in US-A-4 156 071 beschrieben,
das hiermit durch Verweis einbezogen wird. Die Geschwindigkeit der
Zuführwalze
betrug 1875 m/min (2050 yard/min), die Geschwindigkeit der Absenkwalze
betrug 1867 m/min (2042 yard/min), und die Aufwickelgeschwindigkeit
betrug 1867 m/min (2042 yard/min). Eine herkömmliche Appretur wurde mit
einem Anteil von 0,5 Gew.-% aufgebracht, bezogen auf das Fasergewicht.
Die Faser im gesponnenen Zustand hatte einen mittleren Titer von
106 Denier (118 dtex) und wurde mit 500 m/min und bei 180°C auf einer
Falschdraht-Texturiermaschine, die mit einer Polyurethanscheibe
ausgestattet war, 1,54× strecktexturiert.
Der mittlere Fasertiter im verstreckten Zustand betrug 75 Denier
(83 dtex), das mittlere Querschnittsseitenverhältnis betrug 1,79 : 1 und das
mittlere Rillenverhältnis
betrug 1,35 : 1.
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BEISPIEL 2
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Single-Jersey-Ware
wurde unter den gleichen Bedingungen ausschließlich aus dem in Vergleichsbeispiel
1 gesponnenen vierrilligen Poly(trimethylenterephthalat)-Monokomponentenfilament
(Vergleichsprobe 1) oder ausschließlich aus falschdraht-texturierter
vierrilliger Faser aus 34-fädigem
Dacron® 938T-Poly(ethylenterephthalat)
(eingetragenes Warenzeichen von E. I. du Pont de Nemours and Company;
Vergleichsprobe 2), oder ausschließlich aus dem vierrilligen
Bikomponentenfilament von Beispiel 1, Teil C (Probe 1, erfindungsgemäß), rundgestrickt.
Alle Garne hatten 34 Filamente und wurden einlagig gestrickt.
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Die
Vergleichsproben 1 und 2 wurden 30 Minuten bei 88°C (190°F) mit 2,0
g/l (bezogen auf das Färbebadvolumen)
Lubit® 64
(einem Färbebad-Gleitmittel
von Bayer), 0,5 g/l Merpol® LFH (einem schwachschäumenden
Tensid, eingetragenes Warenzeichen von E. I. du Pont de Nemours
and Company) und 0,5 g/l Trinatriumphosphat entfettet. Die Gestrick
wurden dann 30 Minuten (bei 118°C
(245°F)
für die
Vergleichsprobe 1 oder bei 129°C
(265°F)
für die
Vergleichsprobe 2) in einem frischen Bad bei pH 5,3–5,5 (Essigsäure) mit
0,128 Gew.-% (bezogen auf das Gestrick-Gewicht) Intrasperse-Violet
2RB (Yorkshire America) und 0,070 Gew.-% Resolin Red FB (Dystar)
in Gegenwart von 1,0 g/l Lubit® 64 und 1,0 Gew.-% Merpol® LFH
gefärbt.
Die Gestricke wurden 15–20
Minuten bei 82°C
(180°F)
mit 0,5 g/l Merpol® LFH und 0,5 g/l Trinatriumphosphat
nachentfettet (um den Überschuß an Farbstoff
und Gleitmittel zu entfernen), 10 Minuten bei 40°C (120°F) mit 0,5 g/l Essigsäure gespült, in entspanntem
Zustand bei 93°C
(200°F)
getrocknet und 30 Sekunden bei 163°C (325°F) (Vergleichsprobe 1) oder
bei 177°C
(350°F)
(Vergleichsprobe 2) thermofixiert.
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Probe
1 wurde 20 Minuten bei 71°C
(160°F)
mit 0,5 g/l Merpol® LFH und 0,5 g/l Trinatriumphosphat entfettet,
45 Minuten bei 124°C
(255°F)
und pH 5,0–5,5
(Essigsäure)
mit 8 Gew.-% Resolin Black LEN (Dystar) in Gegenwart von 1,0 Gew.-%
Merpol® LFH
gefärbt,
20 Minuten bei 71°C
(160°F)
mit 4,0 g/l Natriumdithionit (Polyclear NPH, Henkel Corp.) und 3,0
g/l Soda-Asche nachentfettet, 10 Minuten bei Raumtemperatur mit
1,0 g/l Essigsäure
gespült
und 30 Sekunden bei 171°C
(340°F)
bei konstanter Breite thermofixiert.
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Proben
der Garne wurden aus den fertigen Gestricken entnommen, und ihre
Titer wurden mit 87 Denier (Probe 1) und 82 Denier (Vergleichsproben
1 und 2) bestimmt. Diese sind in Tabelle 1 angegeben.
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Die
Dochtwirkungsraten und Streckeigenschaften der Gestricke wurden
bestimmt und sind in Tabelle 1 angegeben.
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Die
Daten in Tabelle 1 zeigen, daß die
erfindungsgemäße Faser
eine überraschend
hohe Dochtwirkungsrate und außerdem
eine höhere
Dehnbarkeit aufweist, die in der Maschinenrichtung des Gestricks
stärker
ausgeprägt
ist.
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BEISPIEL 3
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Erfindungsgemäße vierrillige
Bikomponentenfasern, wie in 1 dargestellt,
wurden aus dem gleichen 3G-T mit dem gleichen Masseverhältnis und
mit der gleichen Spinndüse
wie in Beispiel 1 und 5 gesponnen,
aber mit Crystar® 4415-Poly(ethylenterephthalat)
(Eigenviskosität
0,54 dl/g) unter Verwendung des in Vergleichsbeispiel 1 beschriebenen
Spinnsystems mit radialem Anblasen. Die Höchsttemperatur des Extruders
für das
Poly(ethylenterephthalat) betrug 286°C, die für das Poly(trimethylenterephthalat)
betrug 266°C, und
die Spinnblocktemperatur betrug 278°C. Die Zuführwalze wurde mit 2835 m/min
betrieben, die Absenkwalze mit 2824 m/min, und die Aufwickelwalze
mit 2812 m/min.
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Die
teilorientierte Faser im gesponnenen Zustand hatte einen Titer von
111 Denier (123 dtex), das mittlere Querschnittsseitenverhältnis betrug
1,77 : 1, der mittlere Ausbuchtungswinkel betrug 82°, und das
mittlere Rillenverhältnis
betrug 1,12 : 1.
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BEISPIEL 4
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Erfindungsgemäße vierrillige
Seite-An-Seite-Polyesterbikomponentenstapelfasern wurden aus Crystar® 3956-Poly(ethylenterephthalat)
mit einer Eigenviskosität
von 0,67 dl/g und einem Titandioxidgehalt von 0,3 Gew.-% und Poly(trimethylenterephthalat)
hergestellt, das zuvor im wesentlichen wie in Beispiel 1, Teil B
hergestellt wurde und eine Eigenviskosität von 1,04 dl/g aufwies. Die
höchste
Extrudertemperatur war 290°C
für das
2G-T und 250°C
für das
3G-T, das Volumenverhältnis
2G-T : 3G-T betrug 70 : 30 (Masseverhältnis 71 : 29), und die Schmelzentemperatur
im Spinnblock betrug 285°C.
Das Spinnpaket entsprach der Darstellung in 7.
Die vor dem Zusammenfluß angeordnete
Spinndüse
hatte 144 Kapillaren vom gleichen Querschnitt wie in 5B dargestellt.
Filamente wurden mit 800 m/min gesponnen. Enden aus 60 Spinndüsen wurden
zu einem Kabel von etwa 22,500 Denier (25000 dtex) vereinigt, das
mit 91 m/min (100 yard/min) in einem Wasserbad bei 85°C 2,7× verstreckt,
mit Wasserdampf von 1,1 kg/cm2 (15 psi)
stauchkammergekräuselt
und 8 Minuten bei 100°C
1,4× entspannt
wurde und vollverstreckte Fasern mit einem Endtiter von 2,6 Denier
(2,9 dtex) und einem Kabel-Kräuselungsaufnahmewert
von 12% ergab. Das Kabel wurde mit einer Lummus Reel-Stapelschneidemaschine
auf 3,8 cm (1,5 Zoll) geschnitten. Das mittlere Querschnittsseitenverhältnis betrug
1,85 : 1, und das mittlere Rillenverhältnis betrug 1,58 : 1. Eine
Mikrophotographie des Faserquerschnitts ist in 6 dargestellt.
