DE602005006158T2 - Zusammensetzung zur herstellung einer barriereschicht auf laminierten verpackungsmaterial - Google Patents

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Barrierezusammensetzung, umfassend eine Dispersion, Emulsion oder Lösung eines Polymers, einer Stärke oder eines Stärkederivats; Silicateilchen und eines Härtungsmittels, welches das Polymer, die Stärke oder das Stärkederivat vernetzen und die Silicateilchen daran kuppeln kann. Die Erfindung betrifft auch eine Barriereschicht, die aus der Barrierezusammensetzung erhältlich ist, und ein Verfahren des Bereitstellens dieser Zusammensetzung und Schicht. Die Erfindung betrifft auch ein laminiertes Verpackungsmaterial, umfassend eine Substratschicht und eine Barriereschicht, die aus einer Barrierezusammensetzung auf mindestens einer Seite der Substratschicht gebildet wird. Die Erfindung betrifft auch die Verwendung davon, unter anderem, um einen Verpackungsbehälter, einen Barrierefilm usw. bereitzustellen.
  • Es ist innerhalb der Verpackungsindustrie bekannt, laminierte Verpackungsmaterialien des Einweg-Wegwerftyps für das Verpacken und den Transport von trockenen oder flüssigen Lebensmitteln einzusetzen. Normalerweise wird ein solches laminiertes Verpackungsmaterial aus einer strukturell steifen, aber faltbaren Substratschicht, die beispielsweise aus Papier oder Pappe besteht, aufgebaut, damit gute, mechanische, strukturelle Stabilität erhalten wird. Flüssigkeitsdichte Beschichtungen aus Kunststoff werden auf beide Seiten der Substratschicht gelegt und schützen die Flüssigkeit absorbierenden Fasern der Substratschicht wirksam davor, von Feuchtigkeit durchdrungen zu werden. Diese äußeren Schichten bestehen normalerweise aus einem Thermoplasten, vorzugsweise Polyethylen, welcher darüber hinaus dem Verpackungsmaterial überlegene Wärmeverschweißeigenschaften verleiht, so dass das Verpackungsmaterial in fertig gestellte Verpackungen mit der gewünschten geometrischen Struktur umgewandelt werden kann. Jedoch fehlt laminiertem Verpackungsmaterial, das allein aus Papier oder Pappe und flüssigkeitsdichtem Kunststoff besteht, Dichtheit gegenüber Gasen, insbesondere Sauerstoffgas. Dies ist ein schwer wiegender Nachteil bei der Verpackung von vielen Lebensmitteln, deren Lagerstabilität dramatisch abnimmt, wenn sie mit Sauerstoffgas in Kontakt kommen, beispielsweise Fruchtsäfte. Um das Verpackungsmaterial mit einer Barriere gegenüber Gasen, insbesondere gegenüber Sauerstoffgas, zu ergänzen, gehört es zur Technologie nach dem Stand der Technik, eine Schicht, die überlegene Dichtheit gegenüber Sauerstoffgas besitzt, beispielsweise Aluminiumfolie oder Polyvinylalkohol, auf diejenige Seite der Substratschicht zu legen, die in Richtung der Innenseite der Verpackung zeigen soll. Im Vergleich zu Aluminiumfolie besitzt Polyvinylalkohol viele wünschenswerte Eigenschaften, weshalb er in vielen Zusammenhängen als ein Barrierematerial zu bevorzugen ist. Neben anderen Dingen besitzt Polyvinylalkohol eine höhere mechanische Festigkeit, bessere Verträglichkeit mit Lebensmitteln und ist ökonomischer, wobei er sich gleichzeitig ausgezeichneter Eigenschaften als eine Sauerstoffgasbarriere erfreut. Er wurde ferner in bestimmten Fällen unter Umweltgesichtspunkten oder im Hinblick auf Recycling und Rückgewinnung als ein geeignetes Material betrachtet, um Aluminiumfolie als ein Gasbarrierematerial in Lebensmittelverpackungen zu ersetzen.
  • WO 03/031720 offenbart ein Verpackungsmaterial, bei dem eine Barriereschicht hergestellt wurde, indem kolloidale Silicateilchen und Polyvinylalkohol auf einem Film gemischt wurden. Die abgeschiedene Beschichtung wurde nachfolgend bei 150°C wärmebehandelt und bei 200°C gehärtet. Jedoch führt die Wärmebehandlung des erzeugenden Beschichtungsfilms zu einer unzureichenden Sauerstoffbarriere. Das Härten bei einer erhöhten Temperatur von 200°C kann zur Verschlechterung der physikalischen Eigenschaften des Substrats führen. Es besteht also auf dem Fachgebiet ein Bedarf dafür, ein Material bereitzustellen, das die Nachteile der Aluminiumfolie als Sauerstoffbarriere beseitigt, während es eine zufriedenstellende Sauerstoffbarriere bereitstellt. Die vorliegende Erfindung hat vor, eine Barriereschicht bereitzustellen, die Diffusion oder Penetration von Materialien, wie Gase, Flüssigkeiten und Feststoffe, durch die Barriereschicht verhindern kann. Ein solches Material kann z. B. Wasser im flüssigen oder gasförmigen Zustand, Sauerstoff oder jede Art von Komponenten in Lebensmitteln, die in Behältern, umfassend die Barriereschicht, verpackt sind, sein. Insbesondere gibt es ein Ziel in der vorliegenden Erfindung, verbesserte Wasserfestigkeit und verringerte Sauerstoffdurchlässigkeit durch eine Barriereschicht bereitzustellen.
  • Ein weiteres Problem, das gemeinhin im Stand der Technik angetroffen wird, ist der Umweltgesichtspunkt bei den Chemikalien, die zur Herstellung eines Verpackungsmaterials für Lebensmittelprodukte verwendet werden. Solche Chemikalien haben sich viele Male als ungeeignet erwiesen. Es besteht also ein Bedarf dafür, ein Verfahren bereitzustellen, das ein Endprodukt ohne jegliche schädliche Substanzen oder Chemikalien, die darin eingebracht sind, ergibt, die für den Inhalt der hergestellten Verpackung schädlich oder sogar toxisch sein könnten. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, das keine Wärmebehandlung der erzeugenden Barriereschicht erfordert, die für deren Struktur verhängnisvoll sein kann. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein kostengünstiges und einfaches Verfahren bereitzustellen, das dennoch eine zufriedenstellende Barrierebeschichtung bereitstellt.
  • Die vorliegende Erfindung hat vor, die Nachteile des Standes der Technik zu lösen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Barrierenzusammensetzung, umfassend das Mischen kolloidaler Silicateilchen; eines Polymers, einer Stärke oder eines Stärkederivats; und eines Härtungsmittels in eine Dispersion, wobei das Härtungsmittel geeignet ist, das Polymer, die Stärke oder das Stärkederivat zu vernetzen und Silicateilchen an das Polymer, die Stärke oder das Stärkederivat zu kuppeln.
  • In diesem Zusammenhang deutet der Begriff „Kuppeln" an, dass die Silicateilchen mit dem Polymer oder vernetzten Polymer, Stärke oder Stärkederivaten verknüpft, befestigt oder verbunden sind, so dass die Durchlässigkeit von Flüssigkeiten, Feststoffen oder Gasen im Hinblick auf ein allein vernetztes Polymer, umfassend ein Netzwerk von Polymerketten, die vernetzt wurden, weiter verringert ist.
  • Das Verfahren kann bei Zimmertemperatur oder bei einer erhöhten Temperatur durchgeführt werden. Vorzugsweise jedoch beträgt die Temperatur etwa 0 bis etwa 150, stärker bevorzugt etwa 10 bis etwa 120, noch stärker bevorzugt etwa 20 bis etwa 100 und am stärksten bevorzugt etwa 20 bis etwa 60°C.
  • Gemäß einer Ausführungsform liegt nach der Zugabe des Härtungsmittels zu den weiteren Komponenten die Temperatur im Bereich von etwa 0 bis etwa 160, wie von etwa 50 bis etwa 140 oder von etwa 80 bis etwa 130 oder von etwa 90 bis etwa 120°C. Gemäß einer Ausführungsform wird die Umsetzung der Komponenten etwa 30 Sekunden bis etwa 1 h lang durchgeführt, wie etwa 1 Minute bis etwa 15 Minuten lang oder etwa 1 Minute bis etwa 10 Minuten lang oder 1 Minute bis etwa 5 Minuten lang. Jedoch variiert die Zeit, die zum Durchführen der Umsetzung notwendig ist, in Abhängigkeit von der Wahl der Komponenten, die verwendet werden, z. B. welches Härtungsmittel verwendet wird, und der(den) Temperatur(en), bei der die Umsetzung durchgeführt wird.
  • Die kolloidalen Silicateilchen werden vorzugsweise in Wasser oder einem Gemisch aus Wasser und organischen Lösungsmitteln, wie Niederalkoholen, dispergiert, aber vorzugsweise allein in Wasser. Der pH-Wert der wässrigen Dispersion beträgt geeigneterweise etwa 1 bis etwa 12, vorzugsweise etwa 2 bis etwa 11 und am stärksten bevorzugt etwa 7 bis etwa 11. Der Silicagehalt in den Dispersionen liegt geeigneterweise im Bereich von etwa 1 bis etwa 70, vorzugsweise von etwa 5 bis etwa 50 Gew.-%. Die Silicateilchen sind vorzugsweise anionisch und werden in Gegenwart von stabilisierenden Kationen, wie K+, Na+, Li+, NH4 +, Aminen, wie quaternäre Amine, oder dergleichen oder Gemischen davon dispergiert. Die Silicateilchen, die in Wasser oder Lösungsmittel dispergiert sind, können auch in mit Aluminat modifizierter Form vorkommen, wie von Dr. Ralph Iler in „The Chemistry of Silica", 1979, Seiten 407 bis 409, beschrieben.
  • Die spezifische Oberfläche der Silicateilchen beträgt geeigneterweise etwa 20 bis etwa 1000, vorzugsweise etwa 30 bis etwa 750, stärker bevorzugt etwa 50 bis etwa 500, noch stärker bevorzugt etwa 70 bis etwa 400 und am stärksten bevorzugt etwa 120 bis etwa 300 m2/g. Die Silicateilchengrößenverteilung liegt geeigneterweise im Bereich von etwa 2 bis etwa 200, vorzugsweise von etwa 3 bis etwa 100, noch stärker bevorzugt von etwa 5 bis etwa 60, noch stärker bevorzugt von etwa 7 bis etwa 40 und am stärksten bevorzugt von etwa 9 bis etwa 23 nm.
  • Die Silicateilchen haben geeigneterweise eine breite Teilchengrößenverteilung und eine zahlenmäßig relative Standardabweichung der Teilchengrößenverteilung von mindestens etwa 30%, vorzugsweise mindestens etwa 40% und am stärksten bevorzugt mindestens etwa 50%.
  • Die relative Standardabweichung der Teilchengrößenverteilung entspricht dem Verhältnis zwischen der Standardabweichung der Teilchengrößenverteilung und der zahlenmäßigen mittleren Teilchengröße. „Variationskoeffizient" und „Koeffizient der Variation" sind Begriffe, die zu „relativer Standardabweichung" synonym sind. Die relative Standardabweichung der Teilchengrößenverteilung wird unter Verwendung des dynamischen Lichtstreuungsverfahrens gemessen. Mit Teilchengröße ist der Teilchendurchmesser der Silicateilchen gemeint.
  • Vorzugsweise werden die Silicateilchen in einer Menge von etwa 10 bis etwa 80, stärker bevorzugt von etwa 20 bis etwa 70, noch stärker bevorzugt von etwa 30 bis etwa 70 und am stärksten bevorzugt von etwa 45 bis etwa 60 Gew.-% zugegeben, bezogen auf das trockene Gesamtgewicht der gemischten Komponenten.
  • Das Polymer basiert geeigneterweise auf einem Polymer, das funktionelle Hydroxyl- oder Carboxylgruppen aufweist. Jedoch können auch andere, geeignete funktionelle Gruppen verwendet werden. Das Polymer wird geeigneterweise aus Ethylen-Acrylsäure-Copolymer, Ethylen-Methacryl-Copolymer, Ethylen-Vinylacetat-Copolymer, Polyvinylalkohol, Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer, modifiziertem Ethylencopolymer, Styrolcopolymeren und Kombinationen davon ausgewählt. Jedoch können auch andere Polymere verwendet werden, die in einer Lösung dispergiert oder emulgiert werden können und die vorzugsweise als solche nachfolgend auf ihre Härtung Barriereeigenschaften bereitstellen.
  • Weitere geeignete Polymere schließen modifizierte Poly(vinylalkohole), Polycarboxylate, Poly(ethylenglykole), Poly(propylenglykole), Polyvinylpyrrolidone, Polyallylamine, Poly(acrylsäuren), Polyamidamine, Polyacrylamide, Polypyrrole, Proteine, wie Casein, Sojaproteine, synthetische Proteine, Polysaccharide, wie Cellulosederivate, einschließlich Methylcellulosen, Ethylcellulosen, Hydroxyethylcellulosen, Ethylhydroxyethylcellulosen, Ethylhydroxyethylcellulosen oder Carboxymethylcellulosen, und Stärken oder modifizierte Stärken; Chitosan, Polysaccharidgummis, wie z. B. Guargummis, Gummiarabikum, Xanthangummis und Mastizes, und Gemische oder Hybride davon ein. Weitere Polymere schließen Latizes, die synthetische und/oder natürliche Latizes sein können, die auf Emulsionen von Harzen und/oder Polymeren verschiedener Typen basieren, unter anderem Acrylat-Latex oder andere Latizes, die in einer wässrigen Lösung emulgiert oder dispergiert werden können, ebenso wie Styrol-Butadien-Polymere, Butadienpolymere, Polyisoprenpolymere, Butylpolymere, Nitrilpolymere, Vinylacetathomopolymere, Acrylpolymere, wie Vinylacrylcopolymere oder Styrol-Acryl-Polymere, Polyurethane, Epoxidpolymere, Cellulosepolymere; z. B. Mikrocellulose, Melaminharze, Neoprenpolymere, Polymere auf Phenolbasis, Polyamidpolymere, Polyesterpolymere, Polyetherpolymere, Polyolefinpolymere, Polyvinylbutyralpolymere, Silicone, wie Siliconkautschuke und Siliconpolymere (z. B. Siliconöle), Harnstoff-Formaldehyd-Polymere, Vinylpolymere oder Gemisch oder Hybride davon, ein.
  • Vorzugsweise wird das Polymer, die Stärke oder das Stärkederivat in einer Menge von etwa 20 bis etwa 90, stärker bevorzugt von etwa 30 bis etwa 80, noch stärker bevorzugt von etwa 30 bis etwa 70 und am stärksten bevorzugt von etwa 40 bis etwa 55 Gew.-% zugegeben, bezogen auf das trockene Gesamtgewicht der gemischten Komponenten.
  • Das Härtungsmittel kann aus Mitteln ausgewählt werden, die Polymere gemäß der vorliegenden Erfindung vernetzen und Silicateilchen kuppeln können, so dass diese Silicateilchen an den Polymeren befestigt sind. Eine solche Erzeugung kann ein vernetztes Netzwerk von Polymeren oder Ketten von Polymeren und Silicateilchen bereitstellen, das die Durchlässigkeit für Flüssigkeiten und Gase durch die bildende Barrierebeschichtung verringern kann.
  • Geeignete Härtungsmittel schließen Polyamidoaminharze, wie unter anderem Kymene 625, Kenores 220, wasserlösliche Zirconiumverbindungen, wie Zirconiumoxidsole, oder Zirconiumsalze, wie Zirconiumnitrat, Kaliumzirconiumcarbonat, Ammoniumzirconium carbonat; Sulfonsäuren, wie Methylsulfonsäure, Dodecylbenzolsulfonsäure, ein. Jedoch können auch weitere Härtungsmittel, einschließlich anderer Sulfonsäuren oder Salze, ebenso wie starke Säuren, wie z. B. Mineralsäuren, z. B. Schwefelsäure, phosphorige Säure oder Salzsäure, Salpetersäure und Gemische davon, verwendet werden, welche ebenfalls verwendet werden können, solange sie die Polymere vernetzen und Silicateilchen kuppeln können.
  • Das Härtungsmittel wird vorzugsweise in einer Menge von etwa 0,01 bis etwa 20, stärker bevorzugt von etwa 0,02 bis etwa 10, noch stärker bevorzugt von etwa 0,1 bis etwa 5 und am stärksten bevorzugt von etwa 0,2 bis etwa 2 Gew.-% zugegeben, bezogen auf das trockene Gesamtgewicht der gemischten Komponenten.
  • Geeigneterweise kann ein Dispersions- oder Emulgiermittel in passender Menge verwendet werden, falls es benötigt wird, um ein Polymer, Stärke oder Stärkederivat zu emulgieren oder dispergieren, um die sich bildende wässrige Barrierezusammensetzung homogener zu machen. Eine solche Menge kann von etwa 0,1 bis etwa 2, vorzugsweise von etwa 0,5 bis etwa 1 Gew.-% betragen, bezogen auf das trockene Gesamtgewicht der gemischten Komponenten.
  • Die Erfindung betrifft auch eine wässrige Barrierezusammensetzung, die durch das wie hier offenbarte Verfahren erhältlich ist. Die Erfindung betrifft auch eine Barrierezusammensetzung, umfassend eine wässrige Zusammensetzung von Silicateilchen; mindestens ein Polymer, eine Stärke oder ein Stärkederivat; und ein Härtungsmittel, welches das Polymer, die Stärke oder das Stärkederivat vernetzen und die Silicateilchen an das Polymer, die Stärke oder das Stärkederivat kuppeln kann.
  • Die Auswahl von kolloidalen Silicateilchen, Polymeren, polymerer Stärke oder Stärkederivat und Härtungsmittel kann aus jeder der wie hier bei der Herstellung der Barriereschichtzusammensetzung offenbarten Spezies erfolgen. Die Erfindung betrifft ferner eine Barriereschicht, die erhalten werden kann, indem die wässrige Barrierezusammensetzung getrocknet wird. Das Trocknen kann bei Zimmertemperatur oder durch Erhitzen der Barrierezusammensetzung auf eine passende Temperatur durchgeführt werden.
  • Die gebildete Barriereschicht (Beschichtung) kann eine Gesamtbeschichtungsdicke von etwa 1 bis etwa 50, vorzugsweise von etwa 1 bis etwa 40, noch stärker bevorzugt von etwa 1 bis etwa 30, noch stärker bevorzugt von etwa 1 bis etwa 20, noch stärker bevorzugt von etwa 5 bis etwa 20 und am stärksten bevorzugt von etwa 10 bis etwa 15 μm aufweisen.
  • Die Barriereschicht findet viele Anwendungen. Vorzugsweise wird die Barriereschicht als eine Schicht in einem Verpackungsmaterial, Papierbeschichtung, Pappenbeschichtung, Kunststofffilmen, wie Polyolefinfilme für Verpackungsmaterial, verwendet. Beispiele für Polyolefine sind orientierte Polypropylenfilme (OPP), Polyesterfilme und Polyethylenfilme.
  • Die Erfindung betrifft ferner ein Verpackungsmaterial, umfassend eine Barriereschicht und eine Substratschicht. Die Substratschicht schließt vorzugsweise Papier oder Pappe ein, normalerweise mit einem Oberflächengewicht oder Grammatur von etwa 50 bis etwa 600, vorzugsweise von etwa 200 bis etwa 500 g/m2. Jedoch ist es auch möglich, dass die Substratschicht ein Polymermaterial, vorzugsweise mit einem entsprechenden Oberflächengewicht oder Grammatur, umfasst. Die Barriereschicht wird vorzugsweise als ein flüssiger Film der wie hier beschriebenen wässrigen Barrierezusammensetzung aufgetragen. Die Barriereschicht wird vorzugsweise direkt auf die Substratschicht oder auf eine Trägerschicht gelegt, wobei Beschichtungstechnologie verwendet wird, mit einem Oberflächengewicht von etwa 1 bis etwa 30, vorzugsweise von etwa 5 bis etwa 20 und am stärksten bevorzugt von etwa 10 bis etwa 15 g/m2, berechnet auf das Gewicht. Wenn die aufgetragene Schicht zu dünn ist, können die Barriereeigenschaften zu schlecht sein, und wenn sie zu dick ist, besteht das Risiko, dass die Barriereschicht steif wird, was wiederum Risse darin verursachen kann. Die Trägerschicht kann aus Papier, Kunststoff, mit Kunststoff beschichtetem Papier oder Kombinationen davon bestehen. Vorzugsweise besteht die Trägerschicht vorzugsweise aus Papier mit einem Oberflächengewicht oder Grammatur von etwa 5 bis etwa 35, vorzugsweise von etwa 7 bis etwa 25 und am stärksten bevorzugt von etwa 10 bis etwa 20 g/m2. Die Trägerschicht, die Barriereschicht und die Substratschichten werden geeigneterweise vereint, wie es herkömmlicherweise nach dem Stand der Technik getan wird.
  • Die Erfindung schließt ferner einen Behälter ein, der speziell für Lebensmittel geeignet ist, der aus dem Verpackungsmaterial gemacht ist. Der Behälter kann gemäß jedem herkömmlichen Verfahren hergestellt werden, das auf dem Fachgebiet bekannt ist.
  • Auch wenn die Erfindung derart beschrieben wurde, ist klar, dass sie auf viele Arten variiert werden kann. Solche Variationen sollen nicht als Abweichung von Kern und Umfang der vorliegenden Erfindung betrachtet werden und alle solche Modifikationen, die für den Fachmann offensichtlich sind, sollen im Umfang der Ansprüche eingeschlossen sein. Auch wenn die hier nachstehenden Beispiele spezifischere Einzelheiten der Reaktionen bereitstellen, können die folgenden allgemeinen Prinzipien hier offenbart werden. Die folgenden Beispiele veranschaulichen ferner, wie die beschriebene Erfindung durchgeführt werden kann, ohne ihren Umfang zu begrenzen.
  • Alle Teile und Prozentsätze beziehen sich auf Gewichtsteile und Gewichtsprozente, falls nicht anders angegeben.
  • Beispiel 1
  • Ein Silicasol (Bindzil® 40/170), ein kommerzielles Silicasol, das von Eka Chemicals AB erhältlich ist, wurde zu Polyvinylalkohol (PVOH) gegeben, während bei Zimmertemperatur gerührt wurde. Danach wurde ein Härtungsmittel zu dem Gemisch gegeben.
  • Filme wurden in 200 μm Slot gegossen. Filme, die nicht erhitzt wurden, wurden 24 Stunden lang bei Zimmertemperatur getrocknet. Filme, die 10 Minuten lang auf 100°C erhitzt wurden, wurden zuerst 4 h lang bei Zimmertemperatur getrocknet, wonach sie wieder weitere 20 Stunden lang bei Zimmertemperatur getrocknet wurden. Tabelle 1
    Nr. Bindzil® 40/170 (g) PVOH-10% (g) Härtungsmittel Menge an Härtungsmittel (g)
    1 25 100 - -
    2 25 100 Kymene 625 0,25
    3 25 100 Kenores 220 0,25
    4 25 100 AZC 0,125
    5 25 100 AZC 0,25
    • AZC: Ammoniumzirconiumcarbonat.
  • Kenores 220 bzw. Kymene 625 sind Polyamidoaminharze, die von Eka Chemicals AB bzw. Hercules erhältlich sind.
  • Wasserfestigkeit
  • 5 Tropfen Wasser wurden auf jedem einzelnen Film abgelegt und die Wasserfestigkeit wurde nach 24 h gemäß der nachstehenden Tabelle mit den folgenden Angaben bewertet:
    • 0: aufgelöster Film
    • 1: starker Einfluss auf den Film
    • 2: einiger Einfluss auf den Film
    • 3: kein Einfluss
    Tabelle 2
    Nr. Film (20°C) Film (100°C)
    1 0 1
    2 1 2
    3 1 2
    4 1 1–2
    5 1 2
  • Wie klar aus der Tabelle 2 gesehen werden kann, erhöht sich die Wasserfestigkeit, wenn ein Härtungsmittel zugegeben wird, das zu der Bildung eines Polymernetzwerks und dem Kuppeln von Silicateilchen daran beiträgt, verglichen mit Referenz 1.
  • Beispiel 2
  • Weitere Experimente wurden in Übereinstimmung mit Beispiel 1 durchgeführt, mit Ausnahme von unterschiedlichen Mengen und Spezies von Silicasolen (Bindzil® Silicasole, die von Eka Chemicals AB erhältlich sind) und Härtungsmitteln, aus denen die endgültige Sauerstoffbarrierebeschichtung besteht. Die hergestellten Beschichtungen, die nicht erhitzt wurden, wurden zuerst 6 Stunden lang getrocknet, an Stelle von 4 Stunden lang wie in Beispiel 1. Tabelle 3
    Nr. Sol Menge an Sol (g) Mowilith LDM 7602S (g) Härtungsmittel Menge an Härtungsmittel (g)
    1 Bindzil® 40/170 85 100 Kymene 625 3,7
    2 -''- 85 100 Kenores 220 3,7
    3 Bindzil® 30/360 113 100 - -
    4 -''- 113 100 Kymene 625 4,3
    5 -''- 113 100 Kenores 220 4,3
  • Wasserfestigkeit
  • 3 Tropfen Wasser wurden auf dem jeweiligen Film abgelegt, um die Wasserfestigkeit gemäß den vorstehend erwähnten Kategorien 0 bis 3 zu bewerten. Die Wasserfestigkeit wurde nach 10 Minuten gemessen. Tabelle 4
    Nr. Film (20°C) Film (100°C)
    1 2 3
    2 2 3
    3 0 1
    4 2 2–3
    5 2 2–3
  • Wie klar gesehen werden kann, trägt das Härtungsmittel im Hinblick auf Referenz 3 zu erhöhter Wasserfestigkeit bei.
  • Beispiel 3
  • Ein Silicasol (Bindzil® 40/170), ein kommerzielles Silicasol, das von Eka Chemicals AB erhältlich ist, wurde zu Polyvinylalkohol (PVOH) mit unterschiedlichen Molekulargewichten gegeben, während bei Zimmertemperatur gerührt wurde. Danach wurde ein Härtungsmittel zu dem Gemisch gegeben.
  • Filme wurden in 200 μm Slot gegossen. Filme, die nicht erhitzt wurden, wurden 24 Stunden lang bei Zimmertemperatur getrocknet. Filme, die 10 Minuten lang auf 100°C oder 150°C erhitzt wurden, wurden zuerst 20 h lang bei Zimmertemperatur getrocknet, wonach sie wieder weitere 4 Stunden lang bei Zimmertemperatur getrocknet wurden. Tabelle 5
    Nr. Bindzil® 40/170 (g) PVOH-10% (g) PVOH, Mw (g/mol) Härtungsmittel Menge an Härtungsmittel (g)
    1 25 100 9 000–10 000 - -
    2 25 100 9 000–10 000 H2SO4 (konz.) 0,25
    3 25 100 13 000–23 000 -
    4 25 100 13 000–23 000 H2SO4 (konz.) 0,50
    5 25 100 22 000 -
    6 25 100 22 000 H2SO4 (konz.) 0,50
    7 25 100 22 000 Methylsulfonsäure 0,50
    8 25 100 89 000–98 000 -
    9 25 100 89 000–98 000 H2SO4 (konz.) 0,25
    10 25 100 89 000–98 000 H2SO4 (konz.) 0,50
    11 25 100 89 000–98 000 HCl (37%) 0,50
    12 25 100 89 000–98 000 Methylsulfonsäure 0,50
  • Wasserfestigkeit
  • 10 Tropfen Wasser wurden auf jedem einzelnen Film abgelegt und die Wasserfestigkeit wurde nach 24 h gemäß der nachstehenden Tabelle mit den folgenden Angaben bewertet:
    • 0: aufgelöster Film
    • 1: starker Einfluss auf den Film
    • 2: einiger Einfluss auf den Film
    • 3: kein Einfluss
    Tabelle 6
    Nr. Film (20°C) Film (100°C) Film (150°C) Filmklarheit Anmerkung
    1 0–(1) 0–1 0–1 Lichtundurchlässiger Film Referenz
    2 0–(1) 0–1 3 Gering lichtundurchlässiger Film
    3 0 1 2 Lichtundurchlässiger Film Referenz
    4 0 2 2 Gering lichtundurchlässiger Film
    5 0 0–1 1 Lichtundurchlässiger Film Referenz
    6 0 1 3 Klarer Film
    7 0 2 2–3 Gering lichtundurchlässiger Film
    8 0 1–(2) (1)–2 Weiß/lichtundurchlässiger Film Referenz
    9 2 (2)–3 3 Gering lichtundurchlässiger Film
    10 1–(2) (2)–3 3 Gering lichtundurchlässiger Film
    11 (1)–2 (2)–3 3 Gering lichtundurchlässiger Film
    12 0–1 (2)–3 3 Gering lichtundurchlässiger Film
  • Wie klar aus der Tabelle 6 gesehen werden kann, erhöht sich die Wasserfestigkeit, wenn ein Härtungsmittel zugegeben wird, das zu der Bildung eines Polymernetzwerks und dem Kuppeln von Silicateilchen daran beiträgt, verglichen mit den Referenzen. Ferner kann angemerkt werden, dass sich die Filmklarheit nach der Zugabe eines Härtungsmittels verbessert, was verbesserte Filmverträglichkeit anzeigt.
  • Beispiel 4
  • Ein Silicasol (Bindzil® 40/170), ein kommerzielles Silicasol, das von Eka Chemicals AB erhältlich ist, wurde zu Polyvinylalkohol (PVOH) gegeben, während bei Zimmertemperatur gerührt wurde. Danach wurde ein Härtungsmittel zu dem Gemisch gegeben.
  • Filme wurden in 200 μm Slot gegossen. Die Filme wurden zuerst 20 h lang bei Zimmertemperatur getrocknet, 10 Minuten lang bei erhöhter Temperatur erhitzt, wie in Tabelle 8 angegeben, wonach sie wieder weitere 4 Stunden lang bei Zimmertemperatur getrocknet wurden. Tabelle 7
    Nr. Bindzil® 40/170 (g) PVOH-10% (g) PVOH, Mw (g/mol) Härtungsmittel Menge an Härtungsmittel (g)
    1 25 100 89 000–98 000 - -
    2 25 100 89 000–98 000 H3PO4 (konz.) 0,50
  • Wasserfestigkeit
  • 10 Tropfen Wasser wurden auf jedem einzelnen Film abgelegt und die Wasserfestigkeit wurde nach 24 h gemäß der nachstehenden Tabelle mit den folgenden Angaben bewertet:
    • 0: aufgelöster Film
    • 1: starker Einfluss auf den Film
    • 2: einiger Einfluss auf den Film
    • 3: kein Einfluss
    Tabelle 8
    Nr. Film (100°C) Film (110°C) Film (120°C) Film (130°C) Film (140°C)
    1 1 - - 1 -
    2 1–2 1–2 2 2 1–2
  • Filme mit Härtungsmittel waren klar/gering lichtundurchlässig, während Filme, die aus Zusammensetzungen ohne Härtungsmittel hergestellt wurden, weiß/hochgradig lichtundurchlässig waren.
  • Beispiel 5
  • Ein Silicasol (Bindzil® 40/170), ein kommerzielles Silicasol, das von Eka Chemicals AB erhältlich ist, wurde zu Polyvinylalkohol (PVOH) gegeben, während bei Zimmertemperatur gerührt wurde. Danach wurde ein Härtungsmittel zu dem Gemisch gegeben.
  • Filme wurden in 200 μm Slot gegossen. Die Filme wurden zuerst 20 h lang bei Zimmertemperatur getrocknet, unterschiedliche Zeitintervalle lang bei 150°C erhitzt, wie in Tabelle 10 angegeben, wonach sie wieder weitere 4 Stunden lang bei Zimmertemperatur getrocknet wurden. Tabelle 9
    Nr. Bindzil® 40/170 (g) PVOH-10% (g) PVOH, Mw (g/mol) Härtungsmittel Menge an Härtungsmittel (g)
    1 25 100 89 000–98 000 - -
    2 25 100 89 000–98 000 H3PO4 (konz.) 0,50
  • Wasserfestigkeit
  • 10 Tropfen Wasser wurden auf jedem einzelnen Film abgelegt und die Wasserfestigkeit wurde nach 24 h gemäß der nachstehenden Tabelle mit den folgenden Angaben bewertet:
    • 0: aufgelöster Film
    • 1: starker Einfluss auf den Film
    • 2: einiger Einfluss auf den Film
    • 3: kein Einfluss
    Tabelle 10
    Nr. Erhitzungsdauer bei 150 °C
    30 s 1 Min. 2 Min. 4 Min. 6 Min. 8 Min. 10 Min.
    1 0–1 0–1 1 1 2 1 1
    2 0–1 0–1 2 2 2–3 2 0–1

Claims (12)

  1. Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Zusammensetzung, umfassend das Mischen kolloidaler Silicateilchen, eines Polymers, Stärke oder Stärkederivats, und eines Härtungsmittels in eine Dispersion, wobei das Härtungsmittel geeignet ist, das Polymer, die Stärke oder das Stärkederivat zu vernetzen und die Silicateilchen an das Polymer, die Stärke oder das Stärkederivat zu kuppeln.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Dispersion während der Zugabe des Härtungsmittels erwärmt wird.
  3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei die Dispersion auf eine Temperatur von etwa 0 bis etwa 150°C erwärmt wird.
  4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die kolloidalen Silicateilchen eine spezifische Oberfläche von etwa 50 bis etwa 500 m2/g haben.
  5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Härtungsmittel ausgewählt ist aus Sulfonsäuren oder -salzen, Polyaminoamidharzen, Zirkoniumverbindungen, Mineralsäuren und Gemischen davon.
  6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Polymer ein Latex ist.
  7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Polymer ein Polyvinylalkohol ist.
  8. Wässrige Zusammensetzung, umfassend kolloidale Silicateilchen, mindestens ein Polymer, Stärke oder ein Stärkederivat, und ein Härtungsmittel, welches das Polymer, die Stärke oder das Stärkederivat vernetzen kann.
  9. Barriereschicht, erhältlich durch Trocknen einer wie in Anspruch 8 beanspruchten wässrigen Zusammensetzung.
  10. Verfahren zur Herstellung eines laminierten Verpackungsmaterials, umfassend eine Substratschicht und eine wie in Anspruch 9 beanspruchte Barriereschicht, wobei das Verpackungsmaterial durch Auftragen und anschließendes Trocknen einer wie in Anspruch 8 beanspruchten wässrigen Zusammensetzung auf einer Substratschicht gebildet wird.
  11. Laminiertes Verpackungsmaterial, erhältlich durch das Verfahren von Anspruch 10.
  12. Verwendung eines wie in Anspruch 11 beanspruchten laminierten Verpackungsmaterials als Behälter für flüssige oder feste Lebensmittel.
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