DE602005002153T2 - Verbundstoff aus Russ und Verfahren zur deren Herstellung, und zusammengesetztes Elastomer - Google Patents

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verbundmaterial aus Ruß und ein Verfahren zur Herstellung desselben sowie ein Verbundelastomer.
  • Es ist bekannt, dass Ruß als Verstärkungsfüllstoffe für ein Elastomer, wie beispielsweise Gummi bzw. Kautschuk, verwendet wird. Es ist ein keramisches Matrixverbundmaterial, das Ruß verwendet, vorgeschlagen worden (siehe zum Beispiel die japanische Patentoffenlegungsschrift Nr. 2000-7423 ).
  • Allerdings ist kein Verbundmaterial vorgeschlagen worden, bei dem Ruß gleichförmig in einem Matrixmaterial, das kein Elastomer ist, wie beispielsweise ein Metall, dispergiert ist. Es ist bekannt, dass die Verbindungsfähigkeit des Verbundmaterials durch die Netzbarkeit zwischen dem Matrixmaterial und dem Verstärkungsmaterial und die Dispergierbarkeit des Verstärkungsmaterials im Matrixmaterial beeinflusst wird.
  • KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Ein erster Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs aus Ruß, wobei das Verfahren umfasst:
    einen Schritt (a) zum Mischen von Elastomer und Ruß, um ein Verbundelastomer zu erhalten; und
    einen Schritt (b) zum Mischen von Verbundelastomer und Metallmatrixmaterial, um einen Verbundstoff aus Ruß zu erhalten, bei dem der Ruß gleichmäßig im Matrixmaterial dispergiert ist.
  • Ein zweiter Aspekt der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verbundmaterial aus Ruß, das mit dem obigen Verfahren erhalten wird.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER VERSCHIEDENEN ZEICHNUNGSANSICHTEN
  • 1 zeigt schematisch ein Knetverfahren für ein Elastomer und Ruß mit einem Offenwalzenverfahren gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
  • 2 zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundstoffs aus Ruß unter Verwendung eines drucklosen Permeationsverfahrens.
  • 3 zeigt schematisch eine Vorrichtung zur Herstellung eines Verbundstoffs aus Ruß unter Verwendung eines drucklosen Permeationsverfahrens.
  • 4 ist eine Elektronenmikroaufnahme von SAF-HS Ruß, die mit einem Rasterelektronenmikroskop angefertigt wurde.
  • 5 ist eine Elektronenmikroaufnahme der Bruchebene eines Verbundstoffs aus Ruß, die mit einem Rasterelektronenmikroskop erstellt wurde.
  • 6 ist eine teilweise vergrößerte Elektronenmikroaufnahme der Bruchebene eines Verbundstoffs aus Ruß, die mit einem Rasterelektronenmikroskop erstellt wurde.
  • 7 ist eine Spannungs-Dehnungs-Kurve eines Verbundstoffs aus Ruß.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORM
  • Die vorliegende Erfindung kann einen Verbundstoff aus Ruß, bei dem die Dispergierbarkeit von Ruß in einem Matrixmaterial verbessert wird, ein Verfahren zur Herstellung desselben und ein Verbundelastomer zur Verfügung stellen.
  • Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundstoffs aus Ruß zur Verfügung, wobei das Verfahren umfasst:
    Einen Schritt (a) zum Mischen eines Elastomers und Ruß, um ein Verbundelastomer zu erhalten, und
    Einen Schritt (b) zum Mischen des Verbundelastomers und eines Metallmatrixmaterials, um einen Verbundstoff aus Ruß zu erhalten, bei dem der Ruß gleichförmig im Matrixmaterial dispergiert ist.
  • Gemäß dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform kann ein Verbundelastomer, bei dem Ruß gleichförmig in einem Elastomer dispergiert ist, durch Mischen von Elastomer und Ruß erhalten werden, und ein Verbundstoff aus Ruß, bei dem Ruß gleichförmig in einem Metallmatrixmaterial dispergiert ist, kann unter Verwendung des Verbundelastomers erhalten werden. Ein vergleichbar gewachsenes Rußaggregat oder Ruß aus feinen Partikeln, der als Verstärkungs material von Vorteil ist, wird nur in einem kleinen Umfang dispergiert. Allerdings kann ein solcher Ruß durch das Herstellungsverfahren in dieser Ausführungsform dispergiert werden. Der so erhaltene Verbundstoff aus Ruß in der vorliegenden Ausführungsform ist ein ausgezeichnetes Material, bei dem die Dispergierbarkeit von Ruß verbessert ist und der eine gleichförmige Verbindungsfähigkeit, wie beispielsweise eine verbesserte Festigkeit und eine verbesserte Abriebswiderstandsfähigkeit, besitzt.
  • Mit diesem Verfahren zur Herstellung eines Verbundstoffs aus Ruß, kann der Schritt (b) das Zersetzen und Entfernen des Elastomers im Verbundelastomer umfassen, wenn das Verbundelastomer und das Matrixmaterial aus Metall vermischt werden.
  • Dadurch wird es möglich, dass das Elastomer, das für die Zusammensetzung des Verbundstoffs aus Ruß überflüssig ist, zersetzt und entfernt wird.
  • Der Ruß kann auf diese Weise vergleichsweise leicht im Elastomer durch Durchführen des Schritts (a) dispergiert werden. Der Schritt (a) zum Erhalten des Verbundelastomers kann mit (a-1) einem Offenwalzverfahren mit einem Walzenabstand von 0,5 mm oder weniger, (a-2) einem geschlossenen Knetverfahren mit einem Rotorspalt von 1 mm oder weniger, (a-3) einem Mehrschneckenpress-Knetverfahren mit einem Schneckenspalt von 0,3 mm oder weniger oder dergleichen durchgeführt werden.
  • Der Ruß liegt entweder als Bestandteilspartikel oder Aggregat, bei dem die Bestandteilspartikel verschmolzen und verbunden sind, vor. Der in der vorliegenden Ausführungsform verwendete Ruß kann einen durchschnittlichen Bestandsteilspartikeldurchmesser von 100 nm oder weniger aufweisen. Der Verstärkungseffekt kann erhöht werden, wenn das Bestandteilspartikel des Rußes kleiner ist. Allerdings wird es aufgrund der Verklumpungseigenschaften schwierig, den Ruß zu dispergieren. Gemäß dem Herstellungsverfahren in der vorliegenden Ausführungsform kann jedoch auch ein so kleiner Ruß dispergiert werden.
  • Die Verstärkungswirkung von Ruß wird durch die Abstufung der Aggregatstruktur beeinflusst. Die Abstufung der Struktur kann durch DBP Absorption (cm3/100 g) gemäß JIS K 6217-4 (2001) „Carbon black for rubber industry – Fundamental characteristics – Part 4: Determination of DBP absorption" angegeben sein. Der in der vorliegenden Ausführungsform verwendete Ruß kann eine DBP Absorption von 50 cm3/100 g oder mehr aufweisen. Obwohl die Verstärkungswirkung bei größerer Rußstruktur erhöht sein kann, wird es schwierig, den Ruß aufgrund der Verklumpungseigenschaften zu dispergieren. Allerdings kann gemäß dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Ausführungsform Ruß mit einer solchen großen Struktur dispergiert werden.
  • Das in der vorliegenden Ausführungsform verwendete Matrixmaterial aus Metall kann Aluminium oder eine Aluminiumlegierung sein.
  • Gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann Ruß mit einer Verklumpungstendenz in einem Metall dispergiert sein. Da der Ruß einer Hochtemperatur-Wärmebehandlung widerstehen kann, kann der Ruß insbesondere für verschiedene Metallbildungsarten verwendet werden. Das Gewicht des Verbundstoffs aus Ruß kann mittels Aluminium oder einer Aluminiumlegierung als Matrix reduziert werden.
  • Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Verbundstoffs aus Ruß gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann der Schritt (b) umfassen:
    • (b-1) die Pulverbildung des Verbundelastomers;
    • (b-2) das Mischen des Verbundelastomers und des Metalls in flüssigem Zustand und das Verfestigen des Gemischs; und
    • (b-3) das Bewirken, dass das geschmolzene Metall das Verbundelastomer zum Austausch des Elastomers gegen das geschmolzene Metall permeiert.
  • In einer Variante der Erfindung, die nicht beansprucht wird, kann der Ruß im Verbundstoff unter Verwendung von Glas als Matrix dispergiert sein. Der Glasverstärkungseffekt oder Wärmestrahlungseffekt kann durch den Ruß erhalten werden.
  • Bei Verwendung von Glas als Matrixmaterial in dem Verfahren zur Herstellung eines Verbundstoffs aus Ruß gemäß der vorliegenden Variante kann der Schritt (b) folgendes umfassen:
    • (b-4) die Pulverbildung des Verbundelastomers;
    • (b-5) das Mischen des Verbundelastomers und des Glases in einem fluiden Zustand und dann das Bewirken, dass das Gemisch aus Verbundelastomer und Glas sich verfestigt; und
    • (b-6) das Bewirken, dass das geschmolzene Glas, das Verbundelastomer das Elastomer zum Austausch des Elastomers gegen das geschmolzene Metall permeiert.
  • Die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind nachfolgend ausführlich mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben.
  • Der Verbundstoff aus Ruß gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst den Ruß, der gleichförmig im Metallmaterial dispergiert ist.
  • Ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundstoffs aus Ruß gemäß der vorliegenden Ausführungsform umfasst: einen Schritt (a) zum Mischen eines Elastomers und Ruß, um ein Verbundelastomer zu erhalten; und einen Schritt (b) zum Mischen des Verbundelastomers und eines Mat rixmaterials aus Metall, um einen Verbundstoff aus Ruß zu erhalten, bei dem der Ruß gleichförmig im Matrixmaterial dispergiert ist.
  • Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Verbundstoffs aus Ruß gemäß der vorliegenden Erfindung kann der Schritt (b) das Zersetzen und Entfernen des Elastomers im Verbundelastomer umfassen, wenn das Verbundelastomer und das Matrixmaterial aus Metall gemischt werden.
  • Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Verbundstoffs aus Ruß gemäß der vorliegenden Erfindung kann der Schritt (a) das Mischen und Dispergieren von Ruß im Elastomer durch eine Scherkraft umfassen.
  • (1) Ruß
  • Als Ruß in der vorliegenden Erfindung kann Ruß von verschiedener Güte unter Verwendung von unterschiedlichen Rohstoffen verwendet werden. Der Ruß kann entweder als Bestandsteilspartikel (primäre Partikel) oder Aggregat vorliegen, bei dem die Bestandteilspartikel geschmolzen und verbunden werden (agglomerieren). Ruß mit einer vergleichsweise großen Struktur, bei dem das Aggregat gewachsen ist, ist als Verstärkungsfüllstoffe bevorzugt.
  • Der in der vorliegenden Erfindung verwendete Ruß hat einen durchschnittlichen Bestandteilspartikeldurchmesser von vorzugsweise 100 nm oder weniger und weiter bevorzugt von 50 nm oder weniger. Die Volumenwirkung und die Verstärkungswirkung werden erhöht, wenn der Durchmesser des Rußteilchens kleiner ist. Der durchschnittliche Partikeldurchmesser beträgt in der praktischen Anwendung vorzugsweise 10 bis 30 nm.
  • Der Durchmesser des Rußpartikels wird auch durch die spezifische Stickstoffadsorptionsoberfläche angegeben. In diesem Fall beträgt die spezifische Stickstoffabsorptionsoberfläche 10 m2/g oder mehr und vorzugsweise 40 m2/g oder mehr, gemessen als spezifische Stickstoffadsorptionsoberfläche (m2/g) gemäß JIS K 6217-2 (2001) „Carbon black for rubber industry – Fundamental characteristics – Part 2: Determination of specific surface area – Nitrogen adsorption methods, Single-point procedures".
  • Die Verstärkungswirkung des in der vorliegenden Erfindung verwendeten Rußes wird durch den Strukturgrad des Aggregats beeinflusst, in dem die Bestandteilspartikel geschmolzen sind. Die Verstärkungswirkung wird erhöht, wenn die DBP Absorption 50 cm3/100 g oder mehr und vorzugsweise 100 cm3/100 g oder mehr ist. Dies liegt daran, dass das Aggregat eine höhere Struktur bildet, wenn die DBP Absorption größer ist.
  • Als in der vorliegenden Erfindung verwendeter Ruß können solche Sorten wie SAF-HS (N134, N121), SAF (N110, N115), ISAF-HS (N234), ISAF (N220, N220M), ISAF-LS (N219, N231), ISAF-HS (N285, N229), HAF-HS (N339, N347), HAF (N330), HAF-LS (N326), T-HS (N351, N299), T-NS (N330T), MAF (N550M), FEF (N550), GPF (N660, N630, N650, N683), SRF-HS-HM (N762, N774), SRF-LM (N760M, N754, N772, N762), FT, HCC, HCF, MCC, MCF, LEF, MFF, RCF und RCC und leitender Ruß, wie beispielsweise Tokablack, HS-500, Acetylen-Ruß und Ketjenblack, verwendet werden.
  • Der Ruß in der vorliegenden Ausführungsform wird als Rohstoff zur Herstellung eines Verbundelastomers durch Mischen des Rußes mit einem Elastomer und zur Herstellung eines Verbundstoffs aus Ruß mit dem Verbundmaterial verwendet.
  • Der Ruß kann mit einer verbesserten Adhäsion und Netzbarkeit mit einem Elastomer, indem der Ruß einer Oberflächenbehandlung, wie bei spielsweise einer Ionen-Injektionsbehandlung, Sputter-Ätz-Behandlung oder Plasmabehandlung, vor dem Kneten des Rußes unterworfen wird, und einem Elastomer oder einem Metallmaterial/Glas ausgestattet sein.
  • (II) Im Schritt (a) verwendetes Elastomer
  • Der Ruß wird leicht aggregiert und im Matrixmaterial in nur einem kleinen Umfang dispergiert. Daher wird der Ruß mit einem Elastomer gemischt, um ein Verbundelastomer zu erhalten, bei dem der Ruß im Elastomer dispergiert ist. Als Elastomer wird ein Elastomer mit einem Molekulargewicht von vorzugsweise 5.000 bis 5.000.000 und noch weiter bevorzugt 20.000 bis 3.000.000 verwendet. Wenn das Molekulargewicht des Elastomers in diesem Bereich liegt, dringt das Elastomer leicht in den Raum im Rußaggregat ein, da die Elastomermoleküle verhakt und verbunden sind. Daher wird die Wirkung zur Trennung der Rußpartikel erhöht. Wenn das Molekulargewicht des Elastomers unter 5.000 liegt, wird die Wirkung zur Dispersion der Rußpartikel verringert, selbst wenn im anschließenden Schritt eine Scherkraft angelegt wird, da die Elastomermoleküle nicht ausreichend verhakt werden können. Wenn das Molekulargewicht des Elastomers über 5.000.000 liegt, wird das Elastomer zu hart, wodurch die Verarbeitung schwierig wird.
  • Die Netzkomponente des Elastomers in nicht vernetzter Form hat eine Spin-Spin-Relaxationszeit (T2n/30°C), die bei 30°C durch ein Hahn-Echo-Verfahren mit einem gepulsten Kernspinresonanz(NMR)-Verfahren gemessen wird, von vorzugsweise 100 bis 3.000 μsec und weiter bevorzugt 200 bis 1.000 μsec. Wenn bei dem Elastomer die Spin-Spin-Relaxationszeit (T2n/30°C) im obigen Bereich liegt, ist das Elastomer flexibel und besitzt eine ausreichende hochmolekulare Beweglichkeit. Daher kann, wenn das Elastomer und der Ruß vermischt werden, das Elastomer aufgrund der hochmolekularen Beweglichkeit leicht in den Raum zwischen den Rußpartikeln eindringen. Wenn die Spin-Spin-Relaxationsszeit (T2n/30°C) kürzer als 100 μsec ist, hat das Elastomer keine ausreichende molekulare Beweglichkeit. Wenn die Spin-Spin-Relaxationszeit (T2n/30°C) länger als 3.000 μsec ist, hat das Elastomer die Tendenz, als Flüssigkeit zu fließen, wodurch es schwierig wird, den Ruß zu dispergieren.
  • Die Netzkomponente des Elastomers in vernetzter Form weist vorzugsweise eine Spin-Spin-Relaxationszeit (T2n), die bei 30°C durch das Hahn-Echo-Verfahren mit dem gepulsten NMR-Verfahren gemessen wird, von 100 bis 2.000 μsec auf. Die Gründe dafür sind die gleichen, wie für die nicht vernetzte Form beschrieben. Insbesondere fällt, wenn eine nicht vernetzte Form, die die obigen Bedingungen erfüllt, gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung vernetzt wird, die Spin-Spin-Relaxationszeit (T2n) der sich ergebenden vernetzten Form fast in den obigen Bereich.
  • Die Spin-Spin-Relaxationszeit, die durch das Hahn-Echo-Verfahren mit der gepulsten NMR-Technik erhalten wird, ist ein Maß, das die Molekülbeweglichkeit einer Substanz darstellt. Ausführlicher gesagt wird, wenn die Spin-Spin-Relaxationsszeit des Elastomers durch das Hahn-Echo-Verfahren unter Verwendung der gepulsten NMR-Technik gemessen wird, ein erster Bestandteil mit einer ersten, kürzeren Spin-Spin-Relaxationszeit (T2n) und ein zweiter Bestandteil mit einer zweiten längeren Spin-Spin-Relaxationszeit (T2nn) ermittelt. Der erste Bestandteil entspricht der Netzkomponente (Backbone-Molekül) des Polymers und der zweite Bestandteil entspricht der Nicht-Netzkomponente (verzweigte Komponente, wie beispielsweise eine Endkette) des Polymers. Je kürzer die erste Spin-Spin-Relaxationszeit ist, desto geringer ist die molekulare Beweglichkeit und desto härter ist das Elastomer. Je länger die erste Spin-Spin-Relaxationszeit ist, desto höher ist die Molekülbeweglichkeit und desto weicher ist das Elastomer.
  • Als Messmethode in der gepulsten NMR-Technik kann zusätzlich zum Hahn-Echo-Verfahren ein Solid-Echo-Verfahren, ein Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)-Verfahren oder ein 90°-Impuls-Verfahren angewendet werden. Allerdings ist, da das Elastomer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung eine mittlere Spin-Spin-Relaxationszeit (T2) aufweist, das Hahn-Echo-Verfahren am besten geeignet. Im Allgemeinen sind das Solid-Echo-Verfahren und das 90°-Impuls-Verfahren zur Messung einer kurzen Spin-Spin-Relaxationszeit (T2) geeignet, das Hahn-Echo-Verfahren ist zur Messung einer mittleren Spin-Spin-Relaxationszeit (T2) geeignet und das CPMG-Verfahren ist zur Messung einer langen Spin-Spin-Relaxationszeit (T2) geeignet.
  • Mindestens eine Kette aus Hauptkette, Seitenkette und Endkette des Elastomers kann mindestens eines aus Doppelbindung, Dreifachbindung α-Wasserstoff, Carbonylgruppe, Carboxylgruppe, Hydroxylgruppe, Aminogruppe; Nitrilgruppe, Ketongruppe, Amidgruppe, Epoxygruppe, Estergruppe, Vinylgruppe, Halogengruppe, Urethangruppe, Biuretgruppe, Allophanatgruppe und Harnstoffgruppe als ungesättigte Bindung oder Gruppe aufweisen.
  • Als Elastomer können Elastomere, wie beispielsweise Naturkautschuk (NR), epoxidierter Naturkautschuk (ENR), Styrol-Butadien-Kautschuk (SBR), Nitrilkautschuk (NBR), Chloroprenkautschuk (CR), Ethylen-Propylen-Kautschuk (EFP oder EPDM), Butylkautschuk (IIR), Chlorbutylkautschuk (CIIR), Acrylkautschuk (ACM), Silikonkautschuk (Q), Fluorkautschuk (FKM), Butadienkautschuk (BR), epoxidierter Butadienkautschuk (EBR), Epichlorhydrinkautschuk (CO oder CEO), Urethankautschuk (U) und Polysulfidkautschuk (T); thermoplastische Elastomere, wie beispielsweise Elastomere auf Olefinbasis (TPO), Elastomere auf Poly(vinylchlorid)-Basis (TPVC), Elastomere auf Polyesterbasis (TPEE), Elastomere auf Polyruethan-Basis (TPU), Elastomere auf Polyamid-Basis (TPEA), Elastomere auf Polystyrol-Basis (SBS); und Gemische aus diesen Elastomeren verwendet werden.
  • Der Ruß ist im Allgemeinen leicht aggregiert und im Fall von ultrafeinen Partikeln mit Nanogröße in einem geringen Umfang in einem Medium dispergiert. Allerdings kann, wenn das Verbundelastomer in der vorliegenden Ausführungsform als Rohstoff für ein Verbundelastomer aus Metall verwendet wird, der Ruß leicht in einem Medium durch Mischen des Rohstoffs und des Mediums, wie beispielsweise eines Metalls, dispergiert sein, da der Ruß im Elastomer dispergiert vorliegt.
  • (III) Schritt (a) zum Erhalten eines Verbundelastomers durch Mischen von Ruß und Elastomer
  • Im Schritt (a) zum Erhalten des Verbundelastomers können die folgenden Verfahren zum Beispiel unter Verwendung des oben beschriebenen Rußes und Elastomers angewendet werden.
  • Zum Beispiel kann (a-1) ein Offenwalzenverfahren mit einem Walzenabstand von 0,5 mm oder weniger, (a-2) ein geschlossenes Knetverfahren mit einem Rotorspalt von 1 mm oder weniger und (a-3) ein Mehrschneckenpress-Knetverfahren mit einem Schneckenspalt von 0,3 mm oder weniger zur Verfügung stehen.
  • In der vorliegenden Ausführungsform wird nachfolgend ein Beispiel, das SAF-HS (N134) Ruß als Ruß und das Offenwalzverfahren (a-1) mit einem Walzenabstand von 0,5 mm oder weniger verwendet, als Schritt (a) zum Erhalten des Verbundelastomers beschrieben.
  • Da der SAF-HS (N134) Ruß aus ultrafeinen Partikeln mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 18 nm besteht und eine große Struktur mit einer DBP Absorption von 130 cm3/100 g aufweist, ist es schwer, den SAF-HS (N134) Ruß zu dispergieren. Daher hat das Elastomer vorzugsweise zum Beispiel die in (II) beschriebenen Merkmale.
  • Die 1 ist eine Ansicht, die schematisch ein Offenwalzenverfahren unter Verwendung von zwei Walzen zeigt. In der 1 zeigt die Bezugszahl 10 eine erste Walze und die Bezugszahl 20 zeigt eine zweite Walze. Die erste Walze 10 und die zweite Walze 20 sind in einem vorbestimmten Abstand d von vorzugsweise 1,0 mm oder weniger und noch weiter bevorzugt von 0,1 bis 0,5 mm angeordnet. Die erste und zweite Walze werden entweder normal oder entgegengesetzt gedreht. In dem in der 1 gezeigten Beispiel werden die erste Walze 10 und die zweite Walze 20 in den durch die Pfeile angegebenen Richtungen gedreht. Wenn die Oberflächengeschwindigkeit der ersten Walze 10 mit V1 angegeben ist und die Oberflächengeschwindigkeit der zweiten Walze 20 mit V2 angegeben ist, beträgt das Oberflächengeschwindigkeitsverhältnis (V1/V2) der ersten Walze 10 zur zweiten Walze 20 vorzugsweise 1,05 bis 3,00. Eine gewünschte Scherkraft kann durch Verwendung eines solchen Oberflächengeschwindigkeitsverhältnisses erhalten werden. Wenn ein Elastomer 30 um die zweite Walze 20 in einem Zustand gewickelt wird, in dem die erste und zweite Walze gedreht werden, wird zwischen den Walzen 10 und 20 ein Walzenspalt 32 gebildet, in den das Elastomer abgelagert wird.
  • Der Ruß 40 wird dem Walzenspalt 32 zugesetzt, in dem sich das Elastomer 30 angesammelt hat, und die erste und zweite Walze 10 und 20 werden gedreht. Der Abstand zwischen der ersten und zweiten Walze 10 und 20 wird auf den Abstand d reduziert, und die erste und zweite Walze 10 und 20 werden im oben erwähnten, vorbestimmten Ober flächengeschwindigkeitsverhältnis gedreht. Dadurch wird eine hohe, an das Elastomer 30 anzulegende Scherkraft hervorgerufen, und der aggregierte Ruß wird durch die Scherkraft getrennt, so dass jeweils ein Partikel des Rußes auf einmal Zeit herausgezogen und im Elastomer 30 dispergiert wird.
  • Im Schritt (a) zum Erhalten des Verbundelastomers ist es bevorzugt, dass der Ruß und das Elastomer mit der höchstmöglichen Scherkraft geknetet werden. In diesem Schritt werden das Elastomer und der Ruß bei einer vergleichsweise niedrigen Temperatur von vorzugsweise 0 bis 50°C und noch weiter bevorzugt 5 bis 30°C gemischt, um die höchstmögliche Scherkraft zu erhalten. Bei Verwendung des Offenwalzenverfahrens ist es bevorzugt, die Walzentemperatur auf die obige Temperatur einzustellen.
  • In der vorliegenden Ausführungsform dringt das Elastomer, das eine geeignete Moleküllänge und hohe molekulare Beweglichkeit aufweist, in den Raum zwischen den Rußpartikeln ein. Wenn eine hohe Scherkraft an das Gemisch aus Elastomer und Ruß angelegt wird, bewegt sich der Ruß in Übereinstimmung mit der Elastomerbewegung, wodurch der aggregierte Ruß getrennt und im Elastomer dispergiert wird. Als Ergebnis kann der Ruß im Verbundstoff eine ausgezeichnete Dispersionsstabilität aufweisen.
  • Der Schritt (a) zum Erhalten des Verbundelastomers kann unter Verwendung des oben erwähnten geschlossenen Knetverfahrens (a-2) oder Mehrschneckenpress-Knetverfahrens (a-3) zusätzlich zum Offenwalzverfahren (a-1) verwendet werden. Mit anderen Worten reicht es aus, dass in diesem Schritt eine Scherkraft an das Elastomer angelegt wird, die ausreicht, um die aggregierten Rußpartikel zu trennen.
  • Im Schritt (a) können Metallpartikel oder Nichtmetallpartikel, die ausreichend größer als der Ruß sind, gleichzeitig mit oder vor dem Ruß in das Elastomer gemischt werden. Die Metallpartikel oder Nichtmetallpartikel werden vorher in das Elastomer gemischt und darin dispergiert und ermöglichen es, dass der Ruß beim Mischen des Rußes weiter gleichförmig dispergiert wird. Als Metallpartikel können Partikel aus Aluminium und einer Aluminiumlegierung, Magnesium und einer Magnesiumlegierung, Eisen und einer Eisenlegierung und dergleichen entweder einzeln oder in Kombination von zwei oder mehr verwendet werden. Insbesondere kann dasselbe Metall wie das Metall, das im Schritt (b) die Matrix wird, oder dessen Legierung verwendet werden. Als Nichtmetallpartikel können Kieselsäurepartikel, Mineralpartikel und dergleichen entweder einzeln oder in Kombination von zwei oder mehr verwendet werden. Wenn das Matrixmaterial Glas ist, können gemäß der oben beschriebenen Variante Glaspartikel oder in das Glas gemischte Oxide als Nichtmetallpartikel verwendet werden. Die Metallpartikel und Nichtmetallpartikel haben bevorzugt einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser, der über dem durchschnittlichen Partikeldurchmesser des zu verwendenden Rußes liegt. Der durchschnittliche Partikeldurchmesser der Metallpartikel oder Nichtmetallpartikel beträgt 500 μm oder weniger und vorzugsweise 1 bis 300 μm. Bei Anwendung eines drucklosen Permeationsverfahrens im Metallmischschritt (b) ist die Menge an Metallpartikeln und Nichtmetallpartikeln 10 bis 3.000 Gewichtsteile und vorzugsweise 100 bis 1.000 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile Elastomer. Wenn die Menge an Metallpartikeln und Nichtmetallpartikeln unter 10 Gewichtsteilen liegt, wird die Permeationsrate eines geschmolzenen Metalls aufgrund eines kleinen Grads an Kapillarphänomen gesenkt, wodurch Probleme im Hinblick auf die Produktivität und Kosten entstehen. Wenn die Menge an Metallpartikeln und Nichtmetallpartikeln 3.000 Gewichtsteile übersteigt, wird eine Imprägnierung mit dem Elastomer bei Herstellung des Verbundelastomers schwierig. Die Form der Metallpartikel und Nichtmetallpartikel ist nicht auf die sphärische Form beschränkt. Die Metallpartikel und Nichtmetallpartikel können die Form eines Blatts oder einer Schuppe haben, sollten während des Mischens um die Metallpartikel und Nichtmetallpartikel herum Wirbelströmungen auftreten.
  • Ein durch den Schritt des Mischens und Dispergierens des Rußes im Elastomer erhaltenes Verbundelastomer (Misch- und Dispergierschritt) kann mit einem Vernetzungsmittel vernetzt und in eine gewünschte Form gebracht werden, oder kann ohne Vernetzung des Verbundelastomers ausgebildet werden. Das so erhaltene Verbundelastomer kann durch den Schritt (b) einen Verbundstoff aus Ruß erzeugen.
  • Im Misch- und Dispergierschritt des Elastomers und Rußes oder im anschließenden Schritt können Additive, die üblicherweise zur Herstellung von Elastomeren, wie beispielsweise Kautschuk, verwendet werden, zugesetzt werden. Als Additive können herkömmliche Additive verwendet werden. Beispiele für Additive umfassen ein Vernetzungsmittel, ein Vulkanisiermittel, einen Vulkanisationsbeschleuniger, einen Vulkanisationsverzögerer, einen Weichmacher, ein Plastifizierungsmittel, ein Härtungsmittel, einen Verstärker, einen Füllstoff, ein Alterungsschutzmittel, einen Farbstoff und dergleichen.
  • (IV) Schritt (b) zum Erhalten des Verbundstoffs aus Ruß
  • Im Schritt (b) zum Erhalten des Verbundstoffs aus Ruß können verschiedene Ausbildungsverfahren, wie nachfolgend beschrieben, zum Beispiel unter Anwendung des im Schritt (a) erhaltenen Verbundelastomers verwendet werden.
  • Zum Beispiel kann in Ausführungsformen der Erfindung gegeben sein: (b-1) ein Verfahren zur Pulverbildung des Verbundelastomers, (b-2) ein Verfahren zum Mischen des Verbundelastomers mit dem Metall in fluidem Zustand und zum Bewirken, dass das Gemisch sich verfestigt, (b-3) ein Verfahren zum Bewirken, dass das geschmolzene Metall das Verbundelastomer permeiert, um das Elastomer durch das geschmolzene Metall zu ersetzen, und dergleichen. In den oben beschriebenen Varianten kann gegeben sein: (b-4) ein Verfahren zur Pulverbildung des Verbundelastomers, (b-5) ein Verfahren zum Mischen des Verbundelastomers mit dem Glas in einem fluiden Zustand und zum Bewirken, dass das Gemisch sich verfestigt, (b-6) ein Verfahren zum Bewirken, dass das geschmolzene Glas das Verbundelastomer permeiert, um das Elastomer durch das geschmolzene Glas zu ersetzen, und dergleichen.
  • Die Verfahren (b-1) bis (b-3) sind Herstellungsverfahren unter Verwendung eines Metallmaterials als Matrixmaterial, und die Verfahren (b-4) bis (b-6) sind Herstellungsverfahren unter Verwendung eines Glasmaterials als Matrixmaterial.
  • Als Verfahren (b-1) kann ein Verbundstoff aus Ruß dadurch erhalten werden, dass das Verbundelastomer einschließlich der im Schritt (a) erhaltenen Metallpartikel oder gefrorenen und gemahlenen Partikel des Verbundelastomers in einer Form komprimiert und das komprimierte Produkt bei einer Metallsintertemperatur (zum Beispiel 550°C im Fall von Aluminium) gesintert wird. Daher umfasst die Pulverbildung in der vorliegenden Ausführungsform die Pulvermetallurgie. Die Pulverbildung in der vorliegenden Ausführungsform beinhaltet nicht nur die Verwendung eines pulverförmigen Rohstoffs sondern auch die Verwendung eines Rohstoffs, der durch Kompressionsvorformung des Verbundelastomers in Form eines Blocks ausgebildet wird.
  • Zum Beispiel können die gefrorenen und gemahlenen Partikel des im Schritt (a) erhaltenen Verbundmaterials und Partikel eines anderen Metalls, das zur Matrix des Verbundstoffs wird, gemischt (zum Beispiel trocken gemischt oder nass gemischt) und mit dem Sinterverfahren gesintert werden, um den Verbundstoff aus Ruß zu ergeben.
  • Die gefrorenen und gemahlenen Partikel des Verbundelastomers und Partikel eines anderen Metalls können gemischt (zum Beispiel trocken gemischt), in einer Matrize kompressionsgeformt und gesintert werden, um den Verbundstoff aus Ruß zu ergeben. Als Sinterverfahren kann ein allgemein verwendetes Sinterverfahren, ein Spark Plasma Sintering Verfahren (SPS) unter Verwendung einer Plasmasintervorrichtung oder dergleichen verwendet werden.
  • Partikel eines anderen Metalls und die Partikel des Verbundelastomers können gemischt (zum Beispiel trocken gemischt) werden, und ein Verbundstoff aus Ruß kann unter Verwendung eines Pulverschmiedeverfahrens oder eines Pulverinjektionsverfahrens erhalten werden. Der Verbundstoff aus Ruß, das durch eine solche Pulverbildung erzeugt wird, ermöglicht, dass der Ruß im Metallmaterial dispergiert wird. Es ist bevorzugt, dass die Partikel eines anderen, in diesem Schritt verwendeten Metalls aus demselben Material wie die Partikel des Metalls bestehen, das zum Erhalten des Verbundmaterials aus Ruß verwendet wird. Der Partikeldurchmesser kann willkürlich abhängig von der Anwendung des durch die Pulverbildung oder dergleichen erhaltenen Verbundmaterials ausgewählt werden.
  • Als Schritt (b-2) werden das im Schritt (a) erhaltene Verbundelastomer und ein Metall in einem fluiden Zustand (geschmolzenes Metall) gemischt und verfestigen gelassen, um zum Beispiel einen Verbundstoff zu erhalten. In einem solchen Gießschritt werden das Verbundelastomer und ein geschmolzenes Metall zuerst gemischt. Insbesondere wird ein Metall, wie beispielsweise Aluminium, in einem Tiegel gelöst (650 bis 800°C), und das Verbundelastomer wird unter Rühren des gelösten Aluminiums in den Tiegel gegeben, um das Aluminium und das Ver bundelastomer zu mischen. Das Rühren kann durch Drehung in einer Richtung bewirkt werden. Allerdings wird die Mischwirkung durch Rühren des Gemischs in drei Richtungen (drei Dimensionen) gesteigert. Das in einer Luftatmosphäre oder einer inerten Atmosphäre geschmolzene Aluminiummetall kann mit einem Metallformgußverfahren, einem Gesenkgußverfahren oder einem Niederdruckgesenkgußverfahren, in dem zum Beispiel das geschmolzene Metall in eine Form aus Stahl gegossen wird, gegossen werden. Es kann auch ein Verfahren verwendet werden, das als spezielles Gießverfahren klassifiziert ist, wie beispielsweise das Hochdruck-Gußverfahren (Pressgießen), bei dem ein geschmolzenes Metall unter hohem Druck verfestigen gelassen wird, ein Thixogießverfahren, bei dem ein geschmolzenes Metall gerührt wird, oder ein Schleudergußverfahren, bei dem ein geschmolzenes Metall unter Verwendung einer Zentrifugalkraft in eine Form gegossen wird. Bei dem obigen Gießverfahren wird bewirkt, dass sich das geschmolzene Metall in einer Form in einem Zustand verfestigt, in dem das Verbundelastomer unter Ausbildung eines Verbundmetallstoffs aus Ruß mit einer gewünschten Form in das geschmolzene Metall gemischt wird.
  • Beim Thixogießen ist bevorzugt, dass das Aluminium bei 700 bis 800°C gelöst wird, die Temperatur während des Rührens des gelösten Aluminiums gesenkt wird, um bei 400 bis 600°C einen thixotropen Zustand zu erhalten, und das Verbundelastomer in diesem Zustand gemischt wird. Da die Viskosität im thixotropen Zustand erhöht wird, kann eine gleichförmige Dispersion erzielt werden. Es ist bevorzugt, den Gießschritt in einer inerten Atmosphäre, wie beispielsweise einer Stickstoffatmosphäre, einer schwachen reduzierenden Atmosphäre, bei der eine kleine Menge an Wasserstoffgas dem Stickstoff zugesetzt wird, oder unter Vakuum durchzuführen, da das geschmolzene Metall (zum Beispiel geschmolzenes Aluminiummetall) am Oxidieren gehindert wird, um eine höhere Netzbarkeit mit dem Ruß zu zeigen. In diesem Gieß schritt wird das Elastomer im Verbundelastomer zersetzt und durch die Wärme des geschmolzenen Metalls entfernt.
  • Das durch das obige Herstellungsverfahren erhaltene Verbundmaterial aus Ruß kann als Block verwendet und zum Beispiel mit einem Gießverfahren, einem Pulverschmiedeverfahren, einem Pulverextrusionsformverfahren oder einem Pulverinjektionsformverfahren in eine gewünschte Form gebracht werden.
  • Das Verbundmaterial aus Ruß, das durch einen solchen Pulverform- und Gießschritt hergestellt wird, macht es möglich, dass der Ruß im Metallmaterial dispergiert wird.
  • Der Gießschritt (b-3) der vorliegenden Ausführungsform, der ein druckloses Permeationsverfahren verwendet, bei dem bewirkt wird, dass das geschmolzene Metall das im Schritt (a) erhaltene Verbundelastomer permeiert, wird nachfolgend ausführlich mit Bezug auf die 2 und 3 beschrieben.
  • Die 2 und 3 sind schematische Konfigurationsdarstellungen einer Einrichtung zum Herstellen des Verbundmaterials aus Ruß unter Verwendung des drucklosen Permeationsverfahrens. Als im Schritt (a) erhaltenes Verbundelastomer kann beispielsweise ein Verbundelastomer 4 verwendet werden, das in einem Umformgesenk mit einer Form des Endprodukts druckgeformt wird. Das Verbundelastomer 4 ist vorzugsweise nicht vernetzt. Wenn das Verbundelastomer 4 nicht vernetzt ist, ist die Permeationsrate des geschmolzenen Metalls erhöht. In der 2 wird das Verbundelastomer 4, wie beispielsweise ein Verbundelastomer 4, bei dem der Ruß 40 in ein nicht vernetztes Elastomer 30 gemischt wird, in einen verschlossenen Behälter 1 gegeben. Wie in der vergrößerten Darstellung in der 2 gezeigt, wird das Verbundelastomer 4 in einem Zustand geformt, in dem der Ruß 40 in der Mat rix des Elastomers 30 dispergiert ist. Ein Metallblock, wie beispielsweise ein Aluminiumblock 5, wird auf das Verbundelastomer 4 gegeben. Das Verbundelastomer 4 und der Aluminiumblock 5, die im Behälter 1 untergebracht werden, werden unter Verwendung eines am Behälter 1 vorgesehenen Heizmittels (nicht gezeigt) auf eine Temperatur erwärmt, die gleich oder höher als der Schmelzpunkt von Aluminium ist. Der erwärmte Aluminiumblock 5 schmilzt zu einem geschmolzenen Aluminiummetall (geschmolzenes Metall). Das Elastomer 30 im Verbundelastomer 4, das sich mit dem geschmolzenen Aluminiummetall in Kontakt befindet, wird zersetzt und verdampft, und das geschmolzene Aluminiummetall (geschmolzenes Metall) permeiert den durch die Zersetzung des Elastomers 30 gebildeten Raum.
  • Im Verbundelastomer 4 ermöglicht es der durch die Zersetzung des Elastomers 30 gebildete Raum, dass das geschmolzene Aluminiummetall das gesamte gebildete Produkt aufgrund eines Kapillarphänomens permeiert. Das geschmolzene Aluminiummetall permeiert das Elastomer 30 aufgrund eines Kapillarphänomens, wodurch das Verbundelastomer vollständig mit dem geschmolzenen Aluminiummetall gefüllt wird.
  • Das Erwärmen durch die Heizeinrichtung des Behälters 1 wird dann beendet und das geschmolzene Metall, das das Verbundelastomer 4 permeiert hat, wird abkühlen und verfestigen gelassen, um ein Verbundmaterial 6 aus Ruß zu erhalten, wie in der 3 gezeigt ist, bei dem der Ruß 40 gleichförmig dispergiert ist.
  • In der 2 kann die Atmosphäre im Behälter 1 durch ein Dekompressionsmittel 2, wie beispielsweise eine Vakuumpumpe, die mit dem Behälter 1 verbunden ist, vor dem Erwärmen des Behälters 1 entfernt werden. Stickstoffgas kann in den Behälter 1 von einer Edelgaszuführ einrichtung 3, wie beispielsweise einem Stickstoffgaszylinder, der mit dem Behälter 1 verbunden ist, eingeführt werden.
  • Bei Verwendung von Aluminium als geschmolzenem Metall wird die Oberfläche des Aluminiumblocks 5 mit einem Oxid abgedeckt. Wenn bewirkt wird, dass das geschmolzene Aluminiummetall permeiert, wird das molekulare Ende des thermisch zersetzten Elastomers ein Radikal und das Oxid (Aluminiumoxid) an der Oberfläche des geschmolzenen Aluminiummetalls wird durch das Radikal reduziert. Bei dieser Ausführungsform kann, da die reduzierende Atmosphäre sogar im Verbundelastomer durch Zersetzen des Elastomers, das in dem Verbundelastomer enthalten ist, erzeugt werden, das Gießverfahren unter Verwendung des drucklosen Permeationsverfahrens durchgeführt werden, ohne dass wie bei dem herkömmlichen Verfahren eine eine reduzierende Atmosphäre verarbeitende Kammer vorgesehen wird. Die reduzierende Wirkung kann durch vorheriges Mischen von Magnesiumpartikeln in das Verbundelastomer als Reduzierungsmittel gefördert werden.
  • Die Oberflächen der Rußpartikel werden durch die Radikalen der Elastomermoleküle aktiviert, die durch Permeation des geschmolzenen Aluminiummetalls zersetzt werden, wodurch die Netzbarkeit mit dem geschmolzenen Aluminiummetall verbessert wird. Das so erhaltene Verbundmaterial umfasst den Ruß gleichförmig in der Aluminiummatrix dispergiert. Die Oberflächenstruktur des Verbundmaterials aus Ruß, das gemäß der vorliegenden Ausführungsform erhalten wird, kann mittels Röntgenstrahlphotoelektronenspektroskopie (XPS) oder energiedispersiver Spektrum(EDS)-Analyse analysiert werden. Die periphere Phase im Verbundmetallmaterial kann durch Beobachtung mit einem Feldemissionsrasterelektronenmikroskop (FE-REM) und Elementaranalyse der Umgebung des Bestrahlungspunkts bestimmt werden. Im Verbundmaterial aus Ruß der vorliegenden Ausführungsform wird eine amorphe periphere Phase mit Aluminium, Stickstoff und Sauerstoff ge bildet, um die Rußpartikel abzudecken. Die periphere Phase besteht hauptsächlich aus Aluminium, zeigt eine ausgezeichnete Netzbarkeit mit dem kristallinen Aluminium als Matrix und ist ein homogenes Verbundmaterial. Beim Stickstoff und Sauerstoff in der peripheren Phase handelt es sich um Stickstoff und Sauerstoff, die im Behälter 1 vorhanden und an die Rußpartikel gebunden sind.
  • Das drucklose Permeationsverfahren wird in der obigen Ausführungsform beschrieben. Allerdings kann beispielsweise auch ein Druckpermeationsverfahren, das das Material durch den Druck einer Edelgasatmosphäre unter Druck setzt, verwendet werden.
  • Gemäß dem Permeationsverfahren in der obigen Ausführungsform ist, da das Elastomer im Verbundelastomer durch das Metallmaterial ersetzt wird, der Dispersionszustand des Rußes im Vergleich zu einem anderen Gießverfahren gleichförmig. Daher ist das Permeationsverfahren ziemlich vorteilhaft.
  • Das im Gießschritt (b) verwendete Metall kann in geeigneter Weise aus Metallen, die in einem herkömmlichen Pulverbildungs- und Gießverfahren verwendet werden, wie beispielsweise Eisen und eine Eisenlegierung, Aluminium und eine Aluminiumlegierung, Titan und eine Titanlegierung, Magnesium und eine Magnesiumlegierung, Kupfer und eine Kupferlegierung und Zink und eine Zinklegierung, entweder einzeln oder in Kombination von zwei oder mehr abhängig von der Anwendung ausgewählt werden.
  • Der Schritt (b-4) ist im Wesentlichen gleich dem Schritt (b-1) mit der Ausnahme, dass Glaspartikel anstelle der Metallpartikel verwendet werden. Zum Beispiel kann ein Verbundmaterial aus Ruß durch Kompression des Verbundelastomers einschließlich der Glaspartikel, die im Schritt (a) erhalten wurden, oder gefrorenen und gemahlenen Elasto merpartikeln in einer Form und durch Sintern des komprimierten Produkts bei einer Glassintertemperatur, wie beispielsweise 750°C, für eine Stunde erhalten werden. Es ist möglich, andere Glaspartikel, die die Matrix des Verbundmaterials werden, auf dieselbe Weise wie im Schritt (b-1) weiter zu mischen.
  • Das Verbundmaterial aus Ruß, das durch eine solche Pulverbildung erzeugt wird, ermöglicht eine Dispersion des Rußes im Glasmaterial. Es ist bevorzugt, dass die anderen, in diesem Schritt verwendeten Glaspartikel aus demselben Material wie die verwendeten Glaspartikel bestehen, um das Verbundmaterial aus Ruß zu erhalten. Der Durchmesser der Partikel kann willkürlich abhängig von der Anwendung des durch die Pulverbildung oder dergleichen erhaltenden Verbundmaterials ausgewählt werden.
  • Im Schritt (b-5) kann ein Gießverfahren auf dieselbe Weise wie im Schritt (b-2) verwendet werden. Als Schritt (b-5) werden das in der obigen Ausführungsform erhaltene Verbundelastomer und Glas in fluidem Zustand (geschmolzenes Glas) gemischt und verfestigen gelassen, um zum Beispiel ein Verbundmaterial zu erhalten. Bei einem solchen Glasbildungsschritt werden zuerst das Verbundelastomer und das geschmolzene Glas gemischt. Insbesondere wird Glas in einem Tiegel gelöst und die Verbundelastomerpartikel werden unter Rühren des geschmolzenen Glases in den Tiegel gegeben, um das Glas und das Verbundelastomer zu mischen. Das geschmolzene Glas wird in einem Zustand sich verfestigen gelassen, in dem das Verbundelastomer in das geschmolzene Glas gemischt wird, um ein Verbundmetallmaterial aus Ruß mit einer gewünschten Form zu bilden.
  • Im Schritt (b-6) kann ein Permeationsverfahren auf dieselbe Weise wie im Schritt (b-3) verwendet werden. Im Schritt (b-6) wird eine Glasplatte anstatt des Metallblocks (zum Beispiel Aluminiumblocks) 5 im Schritt (b-3) verwendet. Die Glasplatte wird bei einer Glasschmelztemperatur, wie beispielsweise 600°C, für eine Stunde in einem Ofen gehalten, wodurch bewirkt wird, dass das geschmolzene Glas das Verbundelastomer 4 permeiert.
  • Im Schritt (b) wird das Zersetzungsgas des in der Herstellungsatomsphäre erzeugten Elastomers eingefangen und entfernt.
  • Das Verbundmaterial aus Ruß, das durch einen solchen Formungsschritt erzeugt wird, ermöglicht es, dass der Ruß im Glas dispergiert wird.
  • Das im Schritt (b) verwendete Glas kann willkürlich je nach Verwendung ausgewählt werden.
  • Die Beispiele 1 bis 3 und 7 bis 9 gemäß der vorliegenden Erfindung, die Beispiele 4 bis 6 gemäß der oben beschriebenen Variante und die Vergleichsbeispiele werden nachfolgend beschrieben. Es ist zu beachten, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die folgenden Beispiele beschränkt ist.
  • (1) Nicht vernetztes Verbundelastomer
  • Schritt 1: eine offene Walze mit einem Walzendurchmesser von sechs Zoll (Walzentemperatur: 10 bis 20°C) wurde mit einer vorbestimmten Menge (100 g) (100 Gewichtsteile (phr)) eines in der Tabelle 1 gezeigten Elastomers versehen, und das Elastomer wurde um die Walze gewickelt. Als Elastomer wurde Naturkautschuk (NR) mit einem Molekulargewicht von 3.000.000 verwendet.
  • Schritt 2: Es wurden Aluminiumpartikel in einer in der Tabelle 1 gezeigten Menge oder Glaspartikel in einer in der Tabelle 2 gezeigten Menge dem Elastomer zugesetzt, und die Partikel und das Elastomer wurden gemischt. Ruß wurde in einer in der Tabelle 1 gezeigten Menge weiter dem Elastomer zugesetzt. Der Walzenabstand wurde auf 1,5 mm eingestellt. Als Ruß wurde SAF-HS Ruß mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von etwa 18 nm und einer DBP Absorption von 130 cm3/100 g in den Beispielen 1 bis 6 verwendet, HAF Ruß mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von etwa 28 nm und einer DBP Absorption von 101 cm3/100 g wurde im Beispiel 7 verwendet, SRF-HS Ruß mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von etwa 72 nm und einer DBP Absorption von 152 cm3/100 g wurde im Beispiel 8 benutzt und Ketjenblack mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von etwa 40 nm und einer DBP Absorption von 360 cm3/100 g fand im Beispiel 9 Verwendung. Als Glaspartikel wurde SiO2/PbO/B2O3 mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 30 μm verwendet. Als Aluminiumpartikel wurde eine AC3C Aluminiumlegierung mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 50 μm verwendet.
  • Schritt 3: Nach der Rußzugabe wurde das Gemisch aus Elastomer und Ruß von den Walzen entfernt.
  • Schritt 4: Der Walzenabstand wurde von 1,5 mm auf 0,3 mm reduziert, und das Gemisch wurde in die offene Walze gegeben und fest gewalzt. Das Oberflächengeschwindigkeitsverhältnis der beiden Walzen wurde auf 1,1 eingestellt. Das Festwalzen wurde zehnmal wiederholt.
  • Schritt 5: Die Walzen wurden auf einen vorbestimmten Abstand (1,1 mm) eingestellt, und das fest gewalzte Gemisch wurde positioniert und zu einer Platte verarbeitet.
  • Auf diese Weise wurde ein nicht vernetztes Verbundelastomer erhalten.
  • (2) Verbundmaterial aus Ruß (Aluminiummatrix)
  • Das nicht vernetzte Verbundelastomer, einschließlich die in (1) erhaltenen Aluminiumpartikel, wurde in einen Behälter (Ofen) gegeben. Ein Aluminiumblock (AC4A Aluminiumlegierungsmetall) wurde auf das nicht vernetzte Verbundelastomer gegeben, und das Verbundelastomer und der Aluminiumblock wurden bis zum Schmelzpunkt des Aluminiums in einer Edelgas(Stickstoff)-Atmosphäre erwärmt. Der Aluminiumblock schmolz und wurde zu einem geschmolzenen Aluminiummetall. Das geschmolzene Aluminiummetall permeierte das Verbundelastomer, um das Elastomer im Verbundelastomer zu ersetzen. Nachdem die Permeation des geschmolzenen Aluminiummetalls abgeschlossen war, wurde das geschmolzene Aluminiummetall abkühlen und verfestigen gelassen, um ein Verbundmaterial aus Ruß (Aluminiummatrix) zu erhalten.
  • (3) Verbundmaterial aus Ruß (Glasmatrix)
  • Das nicht vernetzte Verbundelastomer, einschließlich die in (1) erhaltenen Glaspartikel, wurde mittels Kompression in einer Form bei 100°C und 100 MPa vorgeformt und in einen Behälter (Ofen) gegeben. Eine Glasplatte wurde auf das Verbundelastomer gegeben und unter Luft bei einer Glasschmelztemperatur (600°C) für eine Stunde gehalten. Die Glasplatte schmolz zu einem geschmolzenen Glas. Das geschmolzene Glas permeierte das Verbundelastomer, um das Elastomer im Verbundelastomer zu ersetzen. Nachdem die Permeation des geschmolzenen Glases abgeschlossen war, wurde das geschmolzene Glas abkühlen und verfestigen gelassen, um ein Verbundmaterial aus Ruß (Glasmatrix) zu erhalten.
  • (4) Herstellung der Vergleichsbeispielsprobe
  • 7,5 g (0,75 Gewichtsteile) von in (1) verwendetem SAF-HS Ruß wurde mit 1000 g (100 Gewichtsteile) eines geschmolzenen Aluminiumlegierungsmetalls bei 750°C gemischt und das Gemisch wurde gegossen, um eine Probe des Vergleichsbeispiels 1 zu erhalten.
  • Als Vergleichsbeispiel 2 wurde ein 100% Aluminiumlegierungsblock verwendet.
  • Der SAF-HS Ruß und die Glaspartikel wurden trocken gemischt und in einer Form vorgeformt. Eine Glasplatte wurde auf das vorgeformte Produkt gegeben und es wurde das Glas durch Halten des vorgeformten Produkts und der Glasplatte bei 600°C für eine Stunde in Gegenwart von Luft permeieren gelassen, um eine Probe des Vergleichsbeispiels 3 zu erhalten.
  • Als Vergleichsbeispiel 4 wurde eine Glasplatte verwendet.
  • (5) Zugfestigkeitsmessung
  • Die Proben der Beispiele 1 bis 9 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 4, jeweils 10 Stück, wurden einem Zugversuch unterworfen, um den maximalen Wert, den minimalen Wert und den Durchschnittswert der Zugfestigkeit zu bestimmen. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • Figure 00290001
  • Figure 00300001
  • Aus den in den Tabellen 1 und 2 gezeigten Ergebnissen wurde festgestellt, dass die Zugfestigkeit abhängig von der Probe in den Vergleichsbeispielen 1 und 3 nicht gleichförmig war und dass die Zugfestigkeit in den Beispielen 1 bis 9 fast gleichförmig war. Es wurde aus den Beispielen 2 und 7 bis 9 gefunden, dass die Zugfestigkeit durch Verwendung von Ruß mit einer höheren DBP Absorption (gewachsenes Aggregat) verbessert ist.
  • Daher wurde festgestellt, dass der Ruß in der Metallmatrix gemäß der vorliegenden Erfindung und der Glasmatrix gemäß der Variante gleichförmig dispergiert ist.
  • Aus den in den Tabellen 1 und 2 gezeigten Ergebnissen wurde auch gefunden, dass die Zugfestigkeit der Beispiele 1 bis 3 und 7 bis 9 höher als die Zugfestigkeit des Vergleichsbeispiels 2 war und die Zugfestigkeit der Beispiele 4 bis 6 höher als die Zugfestigkeit des Vergleichsbeispiels 4 war.
  • Daher wurde gefunden, dass die Festigkeit des Verbundmaterials aus Ruß gemäß der vorliegenden Erfindung im Vergleich zum Vergleichsmetall oder -glasmaterial verbessert wurde.
  • Als Beispiel 10 wurde 20 g SAF-HS Ruß, das in den Beispielen 1 bis 3 verwendet wurde, 500 g Aluminiumpartikel (Reinheit: 99,85% durchschnittlicher Partikeldurchmesser 28 μm) und 10 g Magnesiumpartikel (Reinheit: 99,8%, durchschnittlicher Partikeldurchmesser 45 μm) zu 100 g Naturkautschuk (NR) zugegeben, um ein Verbundelastomer auf dieselbe Weise wie in (1) zu erhalten, und ein Verbundmaterial aus Ruß (Aluminiummatrix) wurde auf dieselbe Weise wie in (2) hergestellt. Der Rußgehalt im Verbundmaterial aus Ruß betrug 1,6 Vol.-%. Ein Würfel mit den Abmessungen von 10 × 10 × 5 mm, der aus dem Verbundmaterial aus Ruß nach Beispiel 10 hergestellt war, wurde bei 0,05 mm/min mit einem Kompressionstester ("Autograph AG-1", hergestellt von Shimadzu Corporation) komprimiert, um eine Spannungs-Dehnungs-Kurve 100, wie in 7 gezeigt, zu erhalten. Zum Vergleich wurde eine Spannungs-Dehnungs-Kurve 200 der Probe aus reinem Aluminium des Vergleichsbeispiels 2 auf dieselbe Weise wie oben beschrieben erhalten. Die 5 zeigt eine Mikroaufnahme (Beschleunigungsspannung: 3 kV, Vergrößerung: 10,0 k) der Bruchebene des Verbundmaterials aus Ruß des Beispiels 10, das mit einem Rasterelektronenmikroskop („FE-REM JMS-7400", hergestellt von JEOL Ltd.,) aufgenommen war, und die 6 zeigt eine teilweise vergrößerte Aufnahme (Beschleunigungsspannung: 3 kV, Vergrößerung: 50,0 k).
  • Die 4 ist eine Elektronenmikroaufnahme (Beschleunigungsspannung: 2 kV, Vergrößerung: 100,0 k) des im Beispiel 10 verwendeten SAF-HS Ruß, die mit einem Rasterelektronenmikroskop aufgenommen wurde. Wie aus dem Vergleich zwischen der 4 und der 6 deutlich ist, wurden die Rußpartikel nicht an der Bruchebene des Verbundmaterials aus Ruß beobachtet. In der 6 wurde eine blockförmige periphere Phase mit einer Größe von mehreren zehn bis 100 nm und eine stabförmige periphere Phase mit einer Größe von 30 bis 100 nm beobachtet, die den Ruß bedeckten. Daher wurde gemäß dem Verbundmaterial aus Ruß der vorliegenden Erfindung festgestellt, dass der Ruß eine verbesserte Netzbarkeit in einem solchen Umfang zeigte, dass der Ruß nicht von der Aluminiummatrix getrennt wurde, und der Ruß wurde mit der peripheren Phase abgedeckt. Die 7 zeigt, dass das Verbundmaterial aus Ruß eine höhere Spannung als bei Aluminum zeigte.
  • Obwohl nur einige Beispiele der vorliegenden Erfindung oben ausführlich beschrieben wurden, wird der Fachmann ohne weiteres erkennen, dass viele Modifikationen möglich sind, ohne wesentlich von den neuartigen Lehren und Vorteilen der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
  • Demgemäß sollen alle solche Modifikationen vom Umfang der vorliegenden Erfindung mit umfasst sein.

Claims (14)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs aus Ruß, wobei das Verfahren umfasst: Schritt (a) zum Mischen von Elastomer und Ruß, um ein Verbundelastomer zu erhalten; und Schritt (b) zum Mischen von Verbundelastomer und Metallmatrixmaterial, um einen Verbundstoff aus Ruß zu erhalten, bei dem der Ruß gleichmäßig im Matrixmaterial dispergiert ist.
  2. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs aus Ruß nach Anspruch 1, wobei Schritt (b) das Zersetzen und Entfernen des Elastomers im Verbundelastomer umfasst, wenn das Verbundelastomer and das Matrixmaterial gemischt werden.
  3. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs aus Ruß nach Anspruch 1 oder 2, wobei Schritt (a) das Mischen und Dispergieren von Ruß im Elastomer mittels Scherkraft umfasst.
  4. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs aus Ruß nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Ruß einen durchschnittlichen Bestandsteildurchmesser von 100 nm oder weniger hat.
  5. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs aus Ruß nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Ruß eine DBP Absorption von 50 cm3/100 g oder mehr hat.
  6. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs aus Ruß nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Elastomer ein Molekulargewicht von 5.000 bis 5.000.000 aufweist.
  7. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs aus Ruß nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei mindestens eine Hauptkette, eine Seitenkette und/oder eine Endkette des Elastomers mindestens eine Doppelbindung, eine Dreifachbindung, α-Wasserstoff, eine Carbonylgruppe, eine Carboxylgruppe, eine Hydroxylgruppe, eine Aminogruppe, eine Nitrilgruppe, eine Ketongruppe, eine Amidgruppe, eine Epoxygruppe, eine Estergruppe, eine Vinylgruppe, eine Halogengruppe, eine Urethangruppe, eine Biuretgruppe, eine Allophanatgruppe und/oder eine Harnstoffgruppe aufweist.
  8. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs aus Ruß nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei eine Netzwerkkomponente des Elastomers in einer nicht vernetzten Form eine Spin-Spin-Relaxationszeit (T2n), gemessen bei 30°C durch ein Hahn-Echo-Verfahren mittels eines gepulsten Kernspinresonanz(NMR)-Verfahrens, von 100 bis 3.000 μsec besitzt.
  9. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs aus Ruß nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei eine Netzwerkkomponente des Elastomers in vernetzter Form eine Spin-Spin-Relaxationszeit (T2n), gemessen bei 30°C durch ein Hahn-Echo- Verfahren mittels eines gepulsten Kernspinresonanz(NMR)-Verfahrens, von 100 bis 2.000 μsec besitzt.
  10. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs aus Ruß nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Metall Aluminium oder eine Aluminiumlegierung ist.
  11. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs aus Ruß nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei Schritt (b) eine Pulverbildung des Verbundelastomers aufweist.
  12. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs aus Ruß nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei Schritt (b) das Mischen des Verbundelastomers und des Metalls in fluidem Zustand und das Verfestigen des Gemischs umfasst.
  13. Verfahren zum Herstellen eines Verbundstoffs aus Ruß nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei Schritt (b) umfasst: Bewirken, dass das geschmolzene Metall das Verbundelastomer zum Austausch des Elastomers gegen das geschmolzene Metall permeiert.
  14. Verbundstoff aus Ruß, erhalten durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13.
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