DE602004013316T2 - Verfahren zur stimulierung einer ölbohrung durch verwendung verschiedener ablagerungsinhibitoren - Google Patents

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Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Stimulierung einer Ölbohrung unter Verwendung eines Ablagerungsinhibitors. Bei der Ölgewinnung und noch viel wichtiger bei der Sekundär-Ölgewinnung (worin eine Flüssigkeit, vorzugsweise eine auf Wasser basierende Flüssigkeit, in eine Ölbohrung eingespritzt wird, um das Rohöl zu ersetzen), kann die Ablagerungsbildung zu einer Blockierung des Rohrsystems und der Poren in den ölführenden Gesteinsschichten führen, wodurch der Ölfluss verringert oder sogar verhindert wird. Somit führen Ablagerungen zu Ausbeuteminderungen bei der Ölgewinnung.
  • Um auf die Ablagerungsbildung einzugehen, sind die Ablagerung inhibierende Polymere bekannt. Behandlungsniveaus bis zu wenigen hundert Teilen pro Million (ppm) sind üblicherweise wirksam. Das ablagerungsinhibierende Polymere wird normalerweise der zu behandelnden Flüssigkeit zugesetzt oder kann mittels einer „Druckbehandlung" in ölführende Gesteinsschichten eingebracht werden. Bei der Druckbehandlung wird der Ablagerungsinhibitor in ein Förderbohrloch gepumpt, so dass der Inhibitor in die Gesteinsformation eintritt und dort zurückgehalten wird. Wenn das Bohrloch wieder in die Produktion einbezogen wird, werden die produzierten Flüssigkeiten durch den Ablagerungsinhibitor behandelt, der aus der Gesteinsformation ausgelaugt wird. Somit wird der Ablagerungsinhibitor in der Flüssigkeit freigesetzt. Der Ablagerungsinhibitor kann in einem wässrigen oder nichtwässrigen Medium verwendet werden. Das Ziel besteht darin, die Ablagerungsbildung in Systemen, worin die Flüssigkeit verwendet wird, zu verhindern oder zu steuern.
  • Eine Ablagerungsbildung wird nur gesteuert, wenn das Ablagerungsinhibitorpolymere in einem Behandlungsniveau innerhalb des für das Produkt definierten effektiven Bereichs vorhanden ist, zum Beispiel mit der minimalen Inhibitorkonzentration (MIC) des spezifischen Systems (Wasser + Ablagerungsinhibitor). Während der Produktion, wenn der Inhibitor freigesetzt worden ist, zum Beispiel durch Verbrauch, besteht die Notwendigkeit für ein Nachpressen (re-sqeezing). Mit der Druckbehandlung wird die Konzentration des Ablagerungsinhibitors in den hergestellten Flüssigkeiten über die Zeit verringert, bis ein wiederholter Nachpressvorgang erforderlich ist. Auch kann der Ablagerungsinhibitor z. B. durch die Adsorption oder Abbau verloren gehen. Es besteht daher die Notwendigkeit, den Ablagerungsinhibitor zu ergänzen, um diesen Verlust zu ersetzen. Die Folgen von Ablagerungen sind oft katastrophal bei einer solchen Anwendung, und daher ist es im höchsten Maße wichtig, Ablagerungen zu vermeiden. Insgesamt ist es ersichtlich, dass die Konzentration des Ablagerungsinhibitors in den behandelten Flüssigkeit äußerst wichtig ist, und die chemische Analyse von Polymeren zur Ablagerungssteuerung hat sich auf den ppm-Niveaus immer als schwierig erwiesen.
  • Das Problem der Analyse ist kürzlich noch schwieriger geworden bei Untersee-Ölfeldern, da bei Unterseekomplettierungen verschiedene Einzelbohrlöcher auf dem Meeresboden zusammengeführt werden, und die kombinierten Flüssigkeiten werden über Rohrleitungen zu der nächsten Förderplattform geleitet, die mehrere 10 Meilen weit entfernt sein kann. Bei dieser Konstellation ist es nicht möglich, wenn die Ölausbeute in der zurück gewonnenen kombinierten Flüssigkeit absinkt, das spezielle Bohrloch zu bestimmen, das zu viele Ablagerungen aufweist und/oder das Bohrloch zu bestimmen, bei dem der Ablagerungsinhibitor ergänzt werden sollte. Es ist daher manchmal erforderlich, die Produktion für alle Bohrlöcher zu stoppen oder zu viel Ablagerungsinhibitor hinzuzusetzen (zum Beispiel durch Zugabe von zu viel Ablagerungsinhibitor in einem Bohrloch, worin weniger erforderlich wäre). Dies verringert die Gesamtproduktivität und/oder ist nicht kosteneffektiv.
  • Kurze Zusammenfassung der Erfindung
  • Die Erfindung berücksichtigt die oben genannten Ausführungen. Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Stimulierung einer Ölbohrung durch Einspritzen eines Zustromes eines Flüssigkeit in ein mit der Ölbohrung verbundenes Förderbohrloch, Ersetzen des Öls und Rückgewinnung eines Abstromes einer Flüssigkeit, die das Öl umfasst, worin wenigstens zwei Ströme in wenigstens zwei Produktionszonen eines Bohrloches eingespritzt werden oder in wenigstens zwei verschiedene Förderbohrlöcher eingespritzt werden, aus denen wenigstens zwei Abströme aus den beiden Zonen oder Bohrlöchern vor der Rückgewinnung miteinander kombiniert werden, wobei ein Ablagerungsinhibitor mit feststellbaren Komponenten in die Ölbohrung(en) und/oder in die Flüssigkeiten eingebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass zwei unterschiedliche Ablagerungsinhibitoren verwendet werden, die den beiden Zonen oder Bohrlöchern zugeordnet werden, wobei die unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren unterschiedliche feststellbare Komponenten haben, die durch analytische Methoden unterschieden werden können, ausgewählt unter Inductively Coupled Plasma, Fluorometrie und Colorimetrie. Diese Operationen werden auch als Produktionsverfahren bezeichnet.
  • Üblicherweise umfasst das Verfahren weiterhin die Meesung der Mengen von verschiedenen Ablagerunsinhibitoren in der zurückgeführten Flüssigkeit oder einer davon abgeleiteten Flüssigkeit. Wenn die Menge eines Ablagerunsinhibitors unterhalb eines gegebenen Wertes liegt, normalerweise der minimalen Inhibitorkonzentration, zeigt das ein Problem bei der Ablagerunsbildung an, das in der Zone oder dem Bohrloch aufgetreten ist, der/dem der Ablagerunsinhibitor zugeordnet ist.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Definitionen
  • Unter Polymer wird eine makromolekulare Kette verstanden, die sich wiederholende Einheiten umfasst. Unter Copolymer werden Polymere verstanden, die sich wiederholende Einheiten umfassen und wenigstens zwei unterschiedliche Einheiten aufweisen. Copolymere schließen Polymere ein, die zwei unterschiedliche sich wiederholende Einheiten, drei unterschiedliche sich wiederholende Einheiten (manchmal auch als ter-Polymere bezeichnet) oder mehrere haben.
  • „MIC" ist die minimale Inhibitorkonzentration. Der MIC-Wert kann nach dem Becherglas-Ruhetest (Static Jar Test) ermittelt werden, wie beschrieben in NACS Standard TM 0197-97, Laboratory Screening test to Determine the Ability of Scale Inhibitors to prevent the precipitation of Barium Sulfate and/or Strontium Sulfate from Solution (for Oil and Gas Production Systems), Item No. 21228, NACS International, 1997.
  • Das ICP-Analyseverfahren betrifft das Inductively Coupled Plasma-Analyseverfahren. Dieses Analyseverfahren ist dem Fachmann bekannt zur Bestimmung, Identifizierung und/oder Quantifizierung von einzelnen chemischen Elementen.
  • Ölgewinnungsverfahren und Verwendung der Ablageinhibitoren
  • Das Verfahren zur Stimulierung einer Ölbohrung durch Einspritzen einer Flüssigkeit ist dem Fachmann bekannt. Das Verfahren umfasst, ist jedoch nicht darauf beschränkt, das als „Einpressen von Wasser" oder „Wasserfluten" (water-flooding) bekannte Verfahren, ist jedoch nicht darauf beschränkt.
  • Wasserfluten ist eine übliche verwendete Technik bei Ölgewinnungsoperationen. Wasser wird unter Druck in das Wasserreservoir der Gesteinsformationen über Injektionslöcher eingespritzt; diese Prozedur drückt das Öl durch die Mineralablagerungen und Gesteinsformationen in die Produktionslöcher. Das verdrängte Öl wird anschließend in einem Abstrom zurückgewonnen, der das Wasser und das Öl enthält. Meerwasser, das bei offshore-Operationen leicht verfügbar ist und normalerweise für das Einspritzwasser bei der Wasserflutung verwendet wird, enthält große Mengen an gelösten Salzen wie Sulfat. Die Wechselwirkung des Einspritzwassers (in Abwesenheit von effektiven Ablagerungsinhibitoren) mit dem Formationswasser in dem Reservoir führt zu unerwünschten anorganischen Ablagerungen (primäre Ablagerungs-bildende Salze von Calciumsulfat, Bariumsulfat und Strontiumsulfat), die schließlich Rohrleitungen, Ventile und Pumpen der Ölgewinnungsausrüstung blockieren. Zusätzliche Bedingungen, die die Ablagerung von Ablagerungs-bildenden Salzen erhöhen, schließen Druck, hohe Temperaturen und hohe Konzentrationen von Barium-, Strontium-, Calcium- oder Eisen-Ionen ein, die bei normalen Ölgewinnungsvorgängen beteiligt sind.
  • Um auf das Problem der Ablagerungsbildungen in der Gesteinsschicht einzugehen, kann ein „Press" verfahren eingesetzt werden. Im allgemeinen wird das Bohrloch anfangs mit Meerwasser vorgespült, gegebenenfalls mit Speerkopfverbindungen behandelt, wie oberflächenaktiven Mitteln zur Konditionierung des Gesteins, woran sich eine Einspritzstufe für den Ablagerungsinhibitor anschließt. Danach erfolgt eine zusätzliche Meerwasserzufuhr (Zusatzspülstufe) zwecks weiterer Verteilung des Ablagerungsinhibitors in das zu adsorbierende Reservoir innerhalb der Mineralablagerungen und Gesteinsformationen (Matrix des Untergrundes der erdölführenden Formation). Während der Pressbehandlung werden die Ölgewinnungsoperationen abgekürzt bzw. eingeschränkt. Wenn die Ölförderoperationen wieder fortgesetzt werden, wird der adsorbierte Ablagerungsinhibitor langsam freigesetzt (desorbiert oder gelöst) aus der Formationsmatrix, und er verhütet die Ausfällung von ablagerungsbildenden Salzen während der nachfolgenden Ölgewinnungsoperationen. Für Ölfelder, die durch „harte" Bedingungen gekennzeichnet sind (wie hohe Bariumwerte oder niedriger pH-Wert), sind normale Zeiträume, bevor zusätzliche Pressbehandlungen erforderlich sind (Dauer zwischen den Pressbehandlungen = sqeeze lifetime), 1 bis 6 Monate; gewünschte Zeiten sind 6 bis 24 Monate, vorzugsweise 12 bis 24 Monate oder länger. Je härter die Bedingungen sind, desto größer ist die Tendenz zur Ablagerungsbildung von Metallsulfat mit entsprechenden Verstopfungserscheinungen und Ansätzen von Niederschlägen in der Ölfeldmatrix und in der Ausrüstung zur Ölförderung.
  • Um auf das Problem der Ablagerungsbildung einzugehen, ist es auch möglich, einen Ablagerungsinhibitor direkt in die eingespritzte Flüssigkeit (üblicherweise eine auf Wasser basierende Flüssigkeit, vorzugsweise eine auf Meerwasser basierende Flüssigkeit) zuzugeben.
  • Zu üblichen Techniken gehört auch der Einsatz über Makkaronidrähte oder die Anordnung im Rattenloch der Bohrung.
  • Wenn mit einer Pressbehandlung gearbeitet wird, wird eine Flüssigkeit, die das Ablagerungsinhibitorpolymere umfasst, entweder als Flüssigkeit verstanden, die dazu verwendet wird, das Ablagerungsinhibitorpolymere in ein Bohrloch oder in eine Gesteinsformation zu drücken, oder als Flüssigkeit, worin das Ablagerungsinhibitorpolymere freigesetzt wird.
  • Die chemische Behandlung über das Abwärtsbohrloch ist routinemäßig und wird effektiv durch Pressbehandlungen bewirkt, die sowohl die Förderbohrlochbohrung als auch die Formation in Nähe der Bohrlochbohrung in einem Radius rundherum von etwa 20 Fuß schützt. Diese Batchtechnik schließt ein die Verschiebung der Ölförderung, während die Chemikalie in dem Förderbohrloch abwärts und in das Gestein gepumpt wird, das Absperren im Bohrloch, um die Wechselwirkung der Chemikalie mit der Gesteinsformation zu gestatten und anschließend die Wiederaufnahme der Förderung. Die Chemikalie wird vom Gestein langsam freigegeben und kehrt mit den geförderten Flüssigkeiten an die Oberfläche zurück. Der Schutz vor Ablagerungen erfordert Inhibitorkonzentrationen in den geförderten Flüssigkeiten oberhalb der MIC. Bei einer hohen Adsorption des Inhibitors in der Gesteinsformation sind langsame Rückflüsse bei niedrigeren Konzentrationen zu beobachten (die Adsorption muss optimiert werden, um die erforderliche MIC zu erreichen). Diese Rückflüsse schützen größere Volumina an geförderten Flüssigkeiten und verlängern die Dauer zwischen den Pressbehandlungen. Die Pressbehandlung wird wiederholt, wenn die Inhibitorkonzentrationen in den geförderten Flüssigkeiten die MIC erreichen.
  • Die Hauptaufgabe eines „identifizierenden" polymeren Inhibitors besteht in der Sicherung gegen Ablagerungen in unterseeischen Komplexentwicklungen mit großem Investitionsaufwand. Allerdings sind die Kosten der Pressbehandlungen in diesen Förderlöchern groß, hauptsächlich wegen des Ölförderrückgangs und der Zugangskosten. Im Vergleich dazu sind die Inhibitorkosten gering. So würde bei einer Verringerung der Pressintervalle in diesen Bohrlöchern durch bessere Inhibitoranalyse aus den unterschiedlichen Bohrlöchern eine klare Kosteneinsparung resultieren. Zusätzlich fördern mehrere funktionelle Gruppen die Adsorption an die Gesteinsformation, und es wird vermutet, dass eine Folge der Einbeziehung eines hydrophoben „Identifikationsmerkmals" (tag) in die Polymeren, die Adsorption des Inhibitors in der Gesteinsformation erhöhen kann.
  • Die Hauptstufen der Pressoperationen können die folgenden einschließen:
    • (i) Vorspülen: Dies erfolgt mit einer verdünnten Lösung des Inhibitors in Meerwasser, das oftmals noch ein oberflächenaktives Mittel oder einen Emulsionsbrecher enthält. Es besteht die Absicht, die Gesteinsformation zu kühlen, so dass die Adsorption in Nähe des Bohrlochs verringert wird, um den Inhibitor weiter in die Gesteinsformation zu verbreitern. Gleiche Bedeutung hat das Verdrängen des Gesteinsformationswassers und das Hervorrufen einer Pufferzone, um irgendwelche Inkompatibilitäten mit hohen Konzentrationen eingespritzten Inhibitors zu vermeiden, speziell wenn Gesteinswasser mit hohen Salzgehalten/hohem Calciumionenanteil beteiligt sind. Das Vorspülen kann auch restliches Oberflächenöl entfernen, um die Wasserbenetzung zu erhöhen.
    • (ii) Inhibitor einspritzen: Die wesentliche Inhibitorbehandlung bildet normalerweise ein 5–10%iger aktiver Inhibitor in Meerwasser. Eine Modellbildung von sowohl der maximalen Inhibitoradsorption (aus der Isotherme, erhalten entweder aus den Kernflüssigkeiten oder genauer aus historischer Angleichung) als auch der für die Absorption verfügbaren Oberfläche, gibt die optimalen Inhibitorkonzentrationen und -volumina an, um die Zeit für einen Presszyklus ohne Einspritzung überflüssiger Chemikalien zu optimieren.
    • (iii) „Zusatzspülen" („over-flush"): Die Hauptmenge des Flüssigkeitsvolumens wird in dieser Stufe eingespritzt. Die Flüssigkeit ist dazu bestimmt, die träge Inhibitormasse weiter in die Gesteinsformation bis zu einer radialen Entfernung von 8 bis 15 Fuß zu spülen. Dies erhöht die Oberfläche des Gesteins, auf das der Inhibitor trifft und erhöht das Maß der Adsorption. Es ersetzt auch Inhibitor aus dem gekühlten bohrlochnahen Bereich in den heißeren Gesteinsbereichen, wobei eine größere Absorption stattfindet. Eine Modellierung der eingespritzten Volumengleichgewichte erhöht die Dauer zwischen den Pressbehandlungen unter Anhebung der Forderungen zur empfohlenen Produktion und des Potentials zur Änderung der Benutzbarkeit der Gesteinsformation. Es besteht auch ein Risiko, dass der Inhibitor auf Niveaus unterhalb der MIC zurückgeht, falls er zu weit weg in die Formation eingespritzt wird.
    • (iv) „Absperren" („shut-in"): Man überlässt den Inhibitor im Bohrloch sich selbst, um im Gestein zu adsorbieren. Absperrzeiten liegen normalerweise bei 2 bis 12 Stunden in Abhängigkeit von der Länge der Zeit die der Inhibitor bis zum Erreichen des Gleichgewichtszustandes benötigt. Bei höheren Temperaturen sind die Adsorptionsraten höher und die Absperrzeiten können verringert werden. Über Versuche lässt sich ein Ausgleich an Menge des adsorbierten Inhibitors gegen die verzögerten Ölkosten ermitteln.
    • (iv) Wiederaufnahme der Förderung: Die Förderung ist empfohlen in ursprünglicher Richtung des Fließens. Der Inhibitor desorbiert aus der Gesteinsformation und kehrt in den geförderten Flüssigkeiten an die Oberfläche zurück.
  • In dem erfindungsgemäßen Verfahren gibt es wenigstens zwei Förderzonen oder wenigstens zwei Ölbohrlöcher, die gleichzeitig. stimuliert oder betrieben werden. Daher werden wenigstens zwei Flüssigkeitsströme in die Förderzonen gespritzt, oder sie werden in die ölfördernden Bohrlöcher gespritzt. Es werden zwei das Öl enthaltende Abströme erhalten. Die beiden Ströme werden vereinigt, um einen einzigen Rückflussstrom zu erhalten, der das Öl enthält. Die Vereinigung der Abflussströme erfolgt normalerweise auf dem Meeresboden, und ein einziger Rückflussstrom wird üblicherweise durch die Rohrleitungen einer Fördereinheit, wie einer Ölplattform, zugeführt. Diese Gestaltung, bei der die Abflussströme vereinigt werden, vereinfacht die Arbeitsvorgänge und/oder gestattet eine effiziente Stimulierung so vieler Bohrlöcher oder Zonen, wie es praktisch und/oder kosteneffektiv ist. Es wird ein Ablagerungsinhibitor wie oben ausgeführt verwendet, entweder bei einer Pressbehandlung durch Einspritzen, wobei der Inhibitor in das Ölfeld (in die unterschiedlichen Förderzonen oder Bohrlöcher) vor der Stimulierung eingebracht wird, oder durch Direktzugabe in die Flüssigkeit(en).
  • Erfindungsgemäß werden unterschiedliche Ablagerungsinhibitoren verwendet, wobei unterschiedliche Ablagerungsinhibitoren unterschiedlichen Zonen oder Bohrlöchern zugeordnet werden. Die unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren haben unterschiedlich bestimmbare Komponenten, die durch Analyse ermittelt werden können. Die unterschiedlichen Komponenten werden auch als Identifikationsmerkmale (tags) bezeichnet. Die Ablagerungsinhibitoren sind wegen der verschiedenen Komponenten unterschiedlich. Mit anderen Worten, der Unterschied zwischen den verschiedenen Ablagerungsinhibitoren kann nur in den bestimmbaren Komponenten oder Identifikationsmerkmalen liegen.
  • Die Verwendung der unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren mit unterschiedlich bestimmbaren Komponenten gestattet die Analyse der Menge an Ablagerungsinhibitoren in der vereinigten Rückflussflüssigkeit. Da die Ablagerungsinhibitoren einer Zone oder einem Bohrloch zugeordnet sind, zeigt die spezielle Zone oder das Bohrloch, wo zuviel Ablagerungen sind und/oder bestimmt die Zone oder das Bohrloch, wo Ablagerungsinhibitor zugeführt werden sollte. Die Zuführung von Ablagerungsinhibitoren kann ausgeführt werden, indem der Ablagerungsinhibitor der speziellen Flüssigkeit zugesetzt wird oder durch Pressen oder Nachpressen in der Zone oder dem Bohrloch. Dies vermeidet die Zugabe von Ablagerungsinhibitor in der Zone oder den Bohrlöchern, wo er nicht erforderlich ist und/oder das gleichzeitige Anhalten der Produktion in allen Zonen oder Bohrlöchern für ein Nachpressen in allen Zonen oder Bohrlöchern.
  • Daher umfasst das erfindungsgemäße Verfahren die Messung der Mengen an unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren in der zurückgewonnenen Flüssigkeit oder einer daraus abgeleiteten Flüssigkeit, und wenn die Menge an Ablagerungsinhibitor unterhalb eines vorgegebenen Wertes liegt, zum Beispiel der MIC, was ein Ablagerungsproblem signalisiert, das in der Zone oder dem Bohrloch aufgetreten ist, wird diesem der Ablagerungsinhibitor zugeordnet. Mit anderen Worten wird auf das Ablagerungsproblem durch Zuführung des zugeordneten Ablagerungsinhibitors in die Flüssigkeit für die spezielle Zone oder das Bohrloch mit Ablagerungsproblemen eingegangen, oder durch Zugabe von mehr zugeordnetem Ablagerungsinhibitor in die genannte Flüssigkeit, oder durch Zuführung des zugeordneten Ablagerungsinhibitors in das spezielle Ölfeld mit einem Ablagerungsproblem nach einer Pressbehandlung. Die Zuführung des zugeordneten Ablagerungsinhibitors erfolgt vorzugsweise ohne Anhalten der Förderung der anderen Zonen oder Bohrlöcher.
  • Der Ablagerungsinhibitor wird beispielsweise in die auf Wasser basierende Flüssigkeit eingebracht, oder es wird mehr Ablagerungsinhibitor in die Flüssigkeit eingebracht, oder der Ablagerungsinhibitor wird in das Ölfeld nach einer Pressbehandlung eingebracht.
  • Nach einer ersten Ausführungsform der Erfindung werden die Ablagerungsinhibitoren der Flüssigkeit zugeführt, zum Beispiel periodisch, ständig, ununterbrochen oder falls nach Analyse erforderlich. Genauer gesagt wird der Ablagerungsinhibitor in die Flüssigkeit eingebracht, die der Zone oder dem Bohrloch zugeordnet ist. Die Menge und die Frequenz können entsprechend der Analyse variieren, die für die vereinigte Rückführflüssigkeit durchgeführt wird.
  • Nach einer zweiten Ausführungsform der Erfindung werden unterschiedliche Ablagerungsinhibitoren in das Ölfeld vor dessen Stimulierung eingebracht (d. h. vor der wirksamen Verdrängung des Rohöls), indem unterschiedliche Ablagerungsinhibitoren in das Ölfeld (in unterschiedliche Zonen oder über unterschiedliche Bohrlöcher) nach einer Pressbehandlung gedrückt werden. Genauer gesagt wird der Ablagerungsinhibitor in unterschiedliche Zonen oder über unterschiedliche Bohrlöcher gedrückt (oder gepresst) und zwar zu der Zone oder dem Bohrloch, dem er zugeordnet ist. Die Frequenz der Press-(oder Nachpress-)Operationen für die unterschiedlichen Zonen oder Bohrlöcher kann in Abhängigkeit von der Analyse variieren, die von der vereinigten zurückgeführten Flüssigkeit durchgeführt wird. Das Pressverfahren kann natürlich weitere Schritte umfassen, die in einem solchen Verfahren nützlich sind, wie die Vorspülung der Zone mit Meerwasser. Pressoperationen und -formulierungen sind dem Fachmann auf dem Gebiet der Erdölgewinnung bekannt.
  • Die Analyse oder das Messen der Mengen an unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren in der rückgeführten Flüssigkeit kann nach irgend einer beliebigen Methode, die geeignet und unten genannt ist, für die Bestimmung unterschiedlicher Komponenten oder Identifizierungsmerkmale durchgeführt werden. In einer bevorzugten Ausführungsform können alle Ablagerungsinhibitoren durch eine einzige Analysenmethode bestimmt werden. Nach dieser Ausführungsform wird die Stufe der Messung von Mengen an unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren unter Verwendung eines einzigen Gerätes durchgeführt.
  • Das/die Analyseverfahren hängen von den bestimmbaren Komponenten ab. Zu geeigneten Analyseverfahren gehören Inductively Coupled Plasma, Fluorometrie und Colorimetrie. Einige bevorzugte Verfahren sind unten beschrieben für einige bevorzugte Komponenten und Ablagerungsinhibitoren.
  • Ablagerungsinhibitoren
  • Die unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren sind chemische Verbindungen mit unterschiedlich bestimmbaren Komponenten (tags) und gegebenenfalls gleichen oder verschiedenen anderen Gruppen, Komponenten oder Einheiten. Bevorzugte Ablagerungsinhibitoren sind identifizierbare, die Ablagerung inhibierende Polymere mit ablagerungsinhibierenden und identifizierenden Einheiten. Zu Beispielen von bevorzugten unterschiedlichen feststellbaren Komponenten gehören Komponenten, die aus der Gruppe ausgewählt werden, bestehend aus
    • a) Atom-markierten Komponenten, umfassend wenigstens ein Atom, das aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Bor, Silicium und Germanium,
    • b) von Acetoxy-Styrol, vorzugsweise 4-Acetoxy-Styrol, oder von ortho-Allylphenol abgeleiteten Komponenten,
    • c) Komponenten, die von einem Monomeren der folgenden Formel X2C=CYY' abgeleitet sind, worin
    • – X, das gleich oder verschieden ist, ein Wasserstoffatom oder eine C1-C4-Alkylgruppe ist,
    • – Y ein Wasserstoffatom oder eine C1-C4-Alkylgruppe ist,
    • – Y' eine Gruppe der Formel L-Arom ist, worin L eine kovalente Bindung oder eine zweiwertige organische Verbindungsgruppe ist, die gegebenenfalls Heteroatome enthält, und Arom ist eine Gruppe, die wenigstens zwei konjugierte aromatische Ringe umfasst, vorzugsweise wenigstes drei, wobei die Ringe konjugierte Kohlenstoffatome umfassen und gegebenenfalls Stickstoff- oder Sauerstoffatome, und verbunden mit den Kohlenstoffatomen Wasserstoffatome oder Substituenten,
    • d) Komponenten, erhalten durch Reaktion, nach der Polymerisation, von Einheiten, die von Vinyl-benzylchlorid abgeleitet sind, mit
    • – 8-Aminopyren-1,3,6-trisulfonsäure oder
    • – 9-(2-(Ethoxycarbonyl)phenyl)-3,6-bis(ethylamino)-2,7-dimethyl-xanthyliumchlorid (Rhodamin 6G) oder
    • – CellTracker Blue CMAC, oder Salze davon,
    • e) Komponenten, abgeleitet von dem Monomeren, das erhalten wird durch Reaktion von Vinyl-benzylchlorid mit 8-Aminopyren-1,3,6-trisulfonsäure oder einem Salz davon
    • f) wenigstens eine Phosphat- oder Phosphonatgruppe umfassende Komponenten,
    • g) wenigstens eine Sulfonat- oder Sulfonsäuregruppe umfassende Komponenten.
  • Mehr Details über diese Komponenten sind unten aufgeführt als Komponenten von Einheiten eines Polymeren.
  • Zu Beispielen unterschiedlicher Ablagerungsinhibitoren, die verwendet werden können, gehören die in den folgenden Dokumenten beschriebenen Anlagerungsinhibitoren: GB 2152937 ; WO 2001007430 ; WO 98/02492 ; US 5808103 ; US 6312644 ; US 5171450 ; US 5043406 ; US 4999456 ; US 4813973 ; WO 2001081654 ; US 5986030 ; WO 2001007430 ; US 4194877 ; EP 647598 ; US 5378784 ; US 6077461 ; WO 00/53235 ; US 6218491 ; US 5171450 ; US 5260386 ; US 5216086 ; US 5128419 ; US 4813973 ; EP 657474 ; US 6040406 ; WO 9735192 ; EP 0613863 ; US 5389548 ; US 4894346 ; EP 861846 .
  • Zu nützlichen Ablagerungsinhibitorpolymeren gehören auch Phosphor-Endkappenpolymere, Polyaspartampolymere, Polyvinylsulfonatpolymere oder -copolymere, auf Polyacrylsäure basierende Polymere.
  • Zu anderen Beispielen von Ablagerungsinhibitoren, die verwendet werden können, gehören die in der WO 03/029153 beschriebenen Ablagerungsinhibitoren. Diese Ablagerungsinhibitoren umfassen eine Phosphatkomponente, die durch ICP bestimmbar ist. Somit kann einer der unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren ein Polymeres sein, das wenigstens eine Phosphatkomponente hat, gebildet aus Monomeren, die aus der Gruppe ausgewählt sind, bestehend aus wenigstens einem ethylenisch ungesättigten (Di)carbonsäuremonomeren, wenigstens einem ethylenisch ungesättigten Vinylsulfatmonomeren und Gemischen davon.
  • Identifizierendes ablagerungsinhibierendes Copolymeres
  • Die unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren, alle oder viele von ihnen, sind vorteilhaft identifizierende, ablagerungsinhibierende Polymere, die wenigstens zwei unterschiedliche Einheiten umfassen: ablagerungsinhibierende Einheiten und identifizierende Einheiten. Da das Polymere wenigstens diese beiden unterschiedlichen Einheiten umfasst, kann das Polymere auch aus Copolymeres bezeichnet werden. Die ablagerungsinhibierenden Einheiten verhindern eine Ablagerungsbildung. Die identifizierenden Einheiten sind durch eine Analysemethode feststellbar. Es wird nicht ausgeschlossen, dass die identifizierenden Einheiten auch Ablagerungsbildung verhindern. Es wird nicht ausgeschlossen, dass die ablagerungsinhibierenden Einheiten bestimmbar sind.
  • Die Polymeren werden erhalten durch Polymerisation von Monomeren, und anschließend wird gegebenenfalls das erhaltene Polymere mit einer Verbindung umgesetzt, um wenigstens eine Anzahl von Zieleinheiten chemisch zu modifizieren, die ein Potential zur Bildung von kovalenten Bindungen mit der eingeführten Verbindung aufweisen. Diese weitere Reaktion wird nachfolgend als Nachpolymerisationsreaktion bezeichnet. Die Nachpolymerisationsreaktion wird üblicherweise durchgeführt, um die Einheiten des Polymeren zu modifizieren, die identifizierende Einheiten bilden werden.
  • Es kann ein beliebiges Polymerisationsverfahren zur Herstellung der Polymeren verwendet werden. Freiradikalische Polymerisationsverfahren sind bevorzugt. Zu geeigneten Verfahren gehören die wässrige Massepolymerisation/-Dispersionspolymerisation, Lösungspolymerisation oder Emulsionspolymerisation. Das bevorzugte Polymerisationsverfahren ist die Lösungspolymerisation. Nach einem solchen Verfahren wird Wasser in einem Reaktionsbehälter eingeführt, der mit einem mechanischen Rührer und einem Wasserkühler ausgestattet ist, und es wird auf 90°C erhitzt. Dazu können Polymerisationsinitiatoren gegeben werden, oder sie können später eingeführt werden. Das „identifizierende" Monomere kann auch in diesem Ansatz zugegeben werden, in die Polymerzuführung zugegeben werden oder separat zugegeben werden. Zuführungen an Monomerem, löslichem Initiator und gegebenenfalls einem Kettenübertragungsmittel werden dem Behälter über sechs Stunden zugeführt. Die Nachpolymerisationsneutralisation bis zu dem erforderlichen Niveau erfolgt mit einem geeigneten Salz. Diese Verfahren und Methoden sind dem Fachmann auf diesem Gebiet bekannt.
  • Neue ablagerungsinhibierende Polymere
  • Die neuen ablagerungsinhibierenden Polymeren, die für die Ausführung des Verfahrens nützlich sind, sind ablagerungsinhibierende Polymere, umfassend ablagerungsinhibierende Einheiten und identifizierende Einheiten, wobei die Identifizierungseinheiten aus der Gruppe ausgewählt sind, bestehend aus
    • a) Atom-markierten Einheiten, umfassend wenigstens ein Atom, das aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Bor, Silicium und Germanium,
    • b) von Acetoxy-Styrol, vorzugsweise 4-Acetoxy-Styrol, oder von ortho-Allylphenol abgeleiteten Einheiten,
    • c) Einheiten, die von einem Monomeren der folgenden Formel X2C=CYY' abgeleitet sind, worin
    • – X, das gleich oder verschieden ist, ein Wasserstoffatom oder eine C1-C4-Alkylgruppe ist,
    • – Y ein Wasserstoffatom oder eine C1-C4-Alkylgruppe ist,
    • – Y' eine Gruppe der Formel L-Arom ist, worin L eine kovalente Bindung oder eine zweiwertige organische Verbindungsgruppe ist, die gegebenenfalls Heteroatome enthält, und Arom ist eine Gruppe, die wenigstens zwei konjugierte aromatische Ringe umfasst, vorzugsweise wenigstes drei, wobei die Ringe konjugierte Kohlenstoffatome umfassen und gegebenenfalls Stickstoff- oder Sauerstoffatome, und verbunden mit den Kohlenstoffatomen Wasserstoffatome oder Substituenten,
    • d) Einheiten, erhalten durch Reaktion, nach der Polymerisation, von Einheiten, die von Vinyl-benzylchlorid abgeleitet sind, mit
    • – 8-Aminopyren-1,3,6-trisulfonsäure oder
    • – 9-(2-(Ethoxycarbonyl)phenyl)-3,6-bis(ethylamino)-2,7-dimethyl-xanthyliumchlorid (Rhodamin 6G) oder
    • – CellTracker Blue CMAC, oder Salze davon, und
    • e) Einheiten, abgeleitet von dem Monomeren, das erhalten wird durch Reaktion von Vinyl-benzylchlorid mit 8-Aminopyren-1,3,6-trisulfonsäure oder einem Salz davon.
    • a) In einer Ausführungsform sind die identifizierenden Einheiten des Copolymeren Atom-markierte Einheiten, umfassend wenigstens ein Atom, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Bor, Silicium und Germanium. Diese Einheiten können nach einem beliebigen Verfahren bestimmt werden, das für die Bestimmung eines Bor-, Silicium- oder Germaniumatoms geeignet ist, wie die ICP. Bor kann auch bestimmt werden (0–14 mg/l) durch dessen Reaktion mit Carminsäure, und es kann photometrisch bestimmt werden. Niedrige Siliciumdioxidgehalte (0–1,6 mg/l) können auf dem gleichen Wege wie Phosphor bestimmt werden unter Nutzung von dessen Reaktion mit Molybdatblau, um zu Silicomolybdänsäure zu gelangen, die mit einer Aminosäure reduziert werden kann, um eine intensive blaue Farbe zu ergeben entsprechend der Siliciumdioxidkonzentration. Die Referenz für beide dieser analytischen Verfahren ist das HACH Wasseranalyse Handbuch.
  • Eine beliebige Einheit, umfassend die oben genannten Atome, kann als identifizierende Einheit verwendet werden. Die Einheiten können von Monomeren abgeleitet werden, die dieses Atom vor der Polymerisation umfassen. Die Einheiten können auch entsprechend einem Nachpolymerisationsablauf erhalten werden durch Reaktion der Vorläuferkomponenten mit einer Verbindung, die das Atom umfasst.
    • a1) Beispiele von Atom-markierten Einheiten schließen Einheiten Einheiten ein, umfassend eine Boronat- oder Borgruppe, wie:
    • a1.1) Einheiten, abgeleitet von 4-Vinylbenzyl-boronsäure oder 4-Vinylbenzyl-boron-boronat (VBB), Acryloylbenzolboronsäure oder Acryloylbenzolboronat, Methacryloylbenzolboronsäure oder Methacryloylbenzolboronat, 3-Acrylamodiphenylborsäure oder 3-Acrylamodiphenylboronat, 3-Methacrylamodiphenylborsäure oder 3-Methacrylamodiphenylboronat,
      Figure 00180001
      Vinylbenzylboronat (VVB)/4-Vinylphenylboronsäure
    • a1.2) Komponenten erhalten durch Reaktion nach der Polymerisation von Einheiten, umfassend eine Trimethylsilangruppe und BBr3 und gegebenenfalls weitere Reaktion mit einem Alkohol.
    • A2) Beispiele von Atom-markierten Komponenten schließen auch Komponenten ein, die erhalten werden durch Reaktion nach der Polymerisation von Komponenten, die abgeleitet sind von Glycerolmonomethylacrylat und einer Bor enthaltenden Verbindung wie Borsäure oder Boronsäure (Hydroborierungsreaktion).
      Figure 00190001
      Glycerolmonomethacrylat (GMMA)
      Figure 00190002
    • a3) Beispiele von Atom-markierten Komponenten schließen auch Allyltriethylgermanium ein
      Figure 00190003
      Allyltriethylgermanium (ATEG)
    • a4) Beispiele von Atom-markierten Einheiten schließen auch Vinyltrialkylsilan ein, wie Vinyltrimethylsilan.
      Figure 00200001
      Vinyltrimethylsilan (VTMS)
    • b) In einer weiteren Ausführungsform sind die markierenden Einheiten des Copolymeren Einheiten, die abgeleitet sind von Acetoxystyrol, vorzugsweise 4-Acetoxystyrol, vorzugsweise hydrolysiert, oder von ortho-Allylphenol (das ist der Alkohol, der mit dem Diazonium reagiert). Diese Einheiten können durch eine beliebige geeignete Methode bestimmt werden, wie eine colorimetrische Methode, nachdem sie einem Nachweisreagenz wie einem Diazoniumsalz ausgesetzt wurden. Die Farbintensität, die durch das Reaktionsprodukt, erzeugt wird, kann mit einem Spektrophotometer für UV/sichtbares Licht gemesssen werden. Ein geeignetes Diazoniumsalz ist p-Nitrobenzoldiazoniumhexafluorphosphat. Es ist in Betracht zu ziehen, dass die Farbintensität auf die Konzentration des Reaktionsproduktes bezogen ist (die der Polymerkonzentration äquivalent ist) gemäß dem Lambert-Beer'schen Gesetz. Die Polymerkonzentrationen werden bestimmt durch Vergleich der Farbintensität der Polymerprobe mit einer Eichkurve, erhalten von Polymerproben bekannter Konzentration.
  • Um die Reaktion zu ermöglichen, die mit dem 4-Acetoxystyrol stattfindet, muss dessen Estergruppe zum Alkohol hydrolysiert werden durch Sieden der Lösung. Die Absorption kann bei 500 nm gemessen werden. Das folgende Reaktionsschema ist ein Beispiel mit ortho-Allylphenol:
    Figure 00210001
    • c) In einer weiteren Ausführungsform sind die identifizierenden Einheiten des Copolymeren Einheiten, die Einheiten aus einem Monomeren ableiten, das der folgenden Formel entspricht X2C=CYY' worin
    • – X, das gleich oder verschieden ist, ein Wasserstoffatom oder eine C1-C4-Alkylgruppe ist,
    • – Y ein Wasserstoffatom oder eine C1-C4-Alkylgruppe ist,
    • – Y' eine Gruppe der Formel L-Arom ist, worin L eine kovalente Bindung oder eine zweiwertige organische Verbindungsgruppe ist, die gegebenenfalls Heteroatome enthält, und Arom ist eine Gruppe, die wenigstens zwei konjugierte aromatische Ringe umfasst, vorzugsweise wenigstes drei, wobei die Ringe konjugierte Kohlenstoffatome umfassen und gegebenenfalls Stickstoff- oder Sauerstoffatome, und verbunden mit den Kohlenstoffatomen, Wasserstoffatome oder Substituenten.
  • Arom ist vorzugsweise eine Gruppe mit wenigstens 10 konjugierten Kohlenstoffatomen, vorzugsweise wenigstens 14 Kohlenstoffatomen in wenigstens 3 konjugierten aromatischen Ringen. Die konjugierten aromatischen Ringe sind vorzugsweise C5- oder C6-Ringe. Arom ist vorteilhaft eine Gruppe mit einem Naphthalen-, einem Anthracen-, einem Pyren- oder einem Phenanthrenteil, wobei der genannte Teil gegebenenfalls Substituenten trägt.
  • L ist vorzugsweise eine kovalente Bindung oder eine zweiwertige C1-C12-Alkylgruppe oder eine Gruppe der Formel -O-, -CO-O-, CO-NH- oder -O-CO-.
  • Speziell bevorzugte identifizierende Einheiten sind Einheiten, die von Vinylantracen abgeleitet sind, vorzugsweise von 9-Vinylantracen.
    Figure 00220001
    9-Vinylantracen (9-VA).
  • Vorzugsweise ist wenigstens einer der unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren ein identifizierendes ablagerungsinhibierendes Polymeres, umfassend identifizierende Einheiten abgeleitet von 9-Vinylantracen.
  • Andere Einheiten schließen Einheiten ein, die abgeleitet sind von α-Vinylnaphthalen, 1-Vinylpyren, 4-Vinyl-9,10-diphenylanthracen, 3-Vinylphenanthren, 9-Vinylacridin.
  • Diese Einheiten können nach einer beliebigen geeigneten Methode bestimmt werden, wie Fluorometrie, zum Beispiel unter Verwendung eines Festwellenlänge-Fluorimeters. Üblicherweise erfolgt der Nachweis bei den Maxima der Anregungs(ex)- und Emissions(em)-Wellenlänge des Polymeren. Diese können bestimmt werden unter Verwendung eines Abtastfluorimeters im Abtastmodus. Es ist in Betracht zu ziehen, dass das Fluoreszensniveau nach dem Lambert-Beer'schen Gesetz bestimmt wird. Die Polymerkonzentrationen werden daher durch Vergleich der Emissionsintensität der Polymerprobe mit einer Eichkurve, erhalten von den Polymerproben einer bekannten Konzentration ermittelt.
    • d) In einer weiteren Ausführungsform sind die identifizierenden Komponenten Komponenten, erhalten durch Reaktion, nach der Polymerisation, von Einheiten, die von Vinyl-benzylchlorid abgeleitet sind, mit
    • – 8-Aminopyren-1,3,6-trisulfonsäure oder
    • – 9-(2-(Ethoxycarbonyl)phenyl)-3,6-bis(ethylamino)-2,7-dimethyl-xanthyliumchlorid (Rhodamin 6G) oder
    • – CellTracker Blue CMAC oder Salze davon.
    Figure 00230001
    Figure 00240001
  • Diese Einheiten können bestimmt werden unter Verwendung eines Abtastfluorimeters im Abtastmodus. Es ist in Betracht zu ziehen, dass das Fluoreszensniveau nach dem Lambert-Beer'schen Gesetz bestimmt wird. Die Polymerkonzentrationen werden daher durch Vergleich der Emissionsintensität der Polymerprobe mit einer Eichkurve, erhalten von den Polymerproben einer bekannten Konzentration ermittelt. Beispiele von Werten sind unten aufgeführt.
    Copolymer Anregungs-Wellenlänge (nm) Emissions-Wellenlänge (nm)
    AA*/0,01 mol-% Rhodamine 6G 520 550
    AA*/0,1 mol-% Rhodamine 6G 520 550
    AA*/0,1 mol-% 9-Vinylanthracen-Copolymer 260 410
    AA*/0,05 mol-% 9-Vinylanthracen-Copolymer 260 410
    AA*/0,01 mol-% 9-Vinylanthracen-Copolymer 300 380
    • * Acrylsäure
    • f) In einer weiteren Ausführungsform sind die markierenden Einheiten solche Einheiten, die wenigstens eine Phosphat- oder Phosphonatgruppe umfassen, wie Einheiten, abgeleitet von Phosphat(meth)acrylat und (Meth)allylhydroxyphosphaten. Diese Einheiten können mit einer beliebigen geeigneten Methode bestimmt werden wie ICP.
    • g) In einer weiteren Ausführungsform sind die identifizierenden Einheiten solche Einheiten, die wenigstens eine Sulfonat- oder Sulfonsäuregruppe umfassen, wie Styrolsulfonat und Styrolsulfonsäure. Diese Einheiten können mit einer beliebigen geeigneten Methode bestimmt werden, wie einem colorimetrischen Verfahren, zum Beispiel durch Spektroskopie mit UV/sichtbarem Licht bei einer maximalen Absorption. Es ist in Betracht zu ziehen, dass die Farbintensität gemäß dem Lambert Beer'schen Gesetz von der Polymerkonzentration abhängig ist. Polymerkonzentrationen werden durch Vergleich der Farbintensität der Polymerprobe mit einer Eichkurve bestimmt, die von Polymerproben bekannter Konzentration erhalten wird. Diese Art der Analyse ist dem Fachmann bekannt.
      Figure 00250001
      Natriumstyrolsulfonat (NaSS)/4-Vinylbenzolsulfonsäure
  • Ablagerungsinhibierende Einheiten
  • Die ablagerungsinhibierenden Einheiten sind vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus:
    • – Vinylsulfonsäure oder Vinylsulfonatsalze,
    • – Vinylphosphonsäure oder Vinylphosphonatsalze,
    • – Vinylidendiphosphonsäure oder deren Salze,
    • – Acrylsäure,
    • – Methacrylsäure,
    • – Vinylacetat,
    • – Vinylalkohol,
    • – ungesättigte Mono- oder Dicarbonsäuren oder verschiedene Anhydride, wie Maleinsäureanhydrid, Maleinsäure, Fumarsäure, Itaconsäure, Acolitsäure, Mesaconsäure, Citraconsäure, Crotonsäure, Isocrotonsäure, Angelicasäure, Tiglinsäure,
    • – Vinylchlorid,
    • – Styrol-p-sulfonsäure oder Styrolsulfonatsalze,
    • – Acrylamid-2-methylpropansulfonsäure (AMPS),
    • – Hydroxyphosphonessigsäure (HPA),
    • – Hypophosphorsäuren wie H3PO3, die zu Einheiten der Formel -PO(OH)- führen,
    • – Acrylamide,
    • – Propargylalkohol der Formel HC≡C-CH2-OH,
    • – Butyr-1,4-diol und
    • – Gemische davon.
  • Es ist darauf hinzuweisen, dass Monomere mit einer Hydroxygruppe (zum Beispiel HPA oder Vinylalkohol) die Adsorption an Bariumsulfatkristalle unterstützen können, die Alkoholgruppe eine gute Adsorption an aktive Kristallwachstumsstellen darstellt, die sie effektiv blockiert und nützlich für hochkonzentrierte Calciumsalzlösungen ist, die andere saure funktionelle Gruppen inaktiviert. Monomere mit einer Amingruppe können die Adsorption an Calciumcarbonatkristalle unterstützen. Andere sulfonierte Monomere (zum Beispiel AMPS oder Vinylsulfonsäure oder Sulfonatsalze) können bei der Kompatibilität mit Salzlösungen helfen.
  • Andere Einheiten (andere Funktion)
  • Während die oben genannten Einheiten üblicherweise in dem Polymergerüst enthalten sind, ist darauf zu verweisen, dass das Copolymere weitere Einheiten und/oder andere Gruppen enthalten kann. Zu anderen Gruppen gehören Gruppen, die wenigstens an einem Polymerende gebunden sind. Diese Gruppen können aus einem Polymerisationsinitiator resultieren oder können Endkappengruppen sein. Sie können keine spezielle Funktion haben oder sie können ablagerungsinhibierende Gruppen, identifizierende Gruppen oder Gruppen zur Unterstützung der Formulierung des Inhibitors oder andere darstellen.
  • Daher gehören zu anderen Gruppen oder Einheiten solche Gruppen oder Einheiten, die die Formel X''2O3P-CHY''CZ''2PO2X''- hat, worin X'' die Bedeutung H oder ein Alkalimetall, Erdalkalimetall oder anderes mehrwertiges Metall, Ammonium oder eine organische Base ist, die Gruppen Y'' und jeweils Z'', die gleich oder verschieden sein können, sind jeweils Wasserstoff, eine Gruppe PO3X2, SO3X oder CO2X ist oder ein Alkyl- oder Arylrest. Beispiele sind Einheiten, die abgeleitet sind von einem Addukt von Vinylphosphonsäure (VPA) oder Vinyliden-1,1-diphosphonsäure (VDPA) und Hypophosphorsäure oder einem Salz davon. Solche Gruppen oder Einheiten sind beschrieben in dem Dokument EP 861846 . Andere mögliche Gruppen oder Einheiten sind beschrieben in der GB 1458235 . Diese anderen Gruppen oder Komponenten können beim Nachweis des Polymeren helfen und/oder beim Erreichen einer ablagerungsinhibierenden Wirkung.
  • Styrolsulfonsäure, Styrolsulfonate, 4-Vinylbenzolsulfonsäure oder 4-Vinylbenzolsulfonate können bei der Steuerung der Desorption des ablagerungsinhibierenden Polymeren bei den sogenannten Pressbehandlungen helfen, insbesondere bei hoher Temperatur und/oder hohem Druck.
  • Molekulargewichtsdaten und andere Parameter
  • Das Polymere der Erfindung hat vorzugsweise eine massegemittelte Molekülmasse von 500 bis 20000 g/mol und bevorzugter von 1000 bis 8000 g/mol. Die massegemittelte Molekülmasse des Polymeren oder Copolymeren kann durch Größenausschlußchromatografie/-Gelpermeationschromatografie (GPC) ermittelt werden. Die Größenausschlußchromatografie erfordert den Durchlauf des Polymeren abwärts in einer GPC-gepackten Chromatografiesäule. Die Porengröße in der Säule ist an den speziellen molaren Massenbereich des Polymeren angepasst. Wenn das Polymere durch die Säule eluiert, gehen die kürzeren Polymerketten in die Poren, und daher eluieren die längeren Polymerketten zuerst. Das eluierte Polymere kann durch eine Anzahl von Detektoren bestimmt werden einschließlich des Differenzialbrechungsindex, der Ultraviolett-, Infrarot- und Exaporativ-Lichtstreuung. Die Analyse ergibt die Molarmassenschwankung einer Polymerprobe. Spezifische statistische Molekularmassendurchschnittswerte (Mw, Mn, Mz) werden durch Vergleich der Eluierungszeiten mit speziellen Standardpolymeren mit einer geringen Schwankung der Molarmasse und solchen mit bekannter Molarmasse erhalten.
  • Wenn die ablagerungsinhibierenden Einheiten Polyacrylsäureeinheiten sind, liegt die massegemittelte Molekülmasse vorzugsweise bei 2000 bis 7000 g/mol.
  • Es ist weiter darauf zu verweisen, dass das Copolymere nach der Erfindung in saurer oder in neutralisierter Form vorliegen kann, um ein (teilweise) neutralisiertes Salz zu ergeben. Der Versorgungs-pH-Wert wird durch eine Reihe von Faktoren bestimmt, einschließlich der Mineralogie der Gesteinsformation für eine Pressbehandlungschemikalie.
  • Mengen der identifizierenden Komponenten innerhalb des Polymeren
  • Das Polymere nach der Erfindung umfasst eine wirksame Nachweismenge der identifizierenden Einheiten. Zum Beispiel kann in Bezug auf die identifizierenden Einheiten des Copolymeren die molare Menge der identifizierenden Einheiten bis zu 5% betragen, jedoch vorteilhaft von 0,01 bis 0,2%.
  • Der Ablagerungsinhibitor wird üblicherweise in eine Zusammensetzung eingeführt, zum Beispiel in eine Flüssigkeit, entweder als Zuflussstrom, oder in eine Presszusammensetzung zum Beispiel in eine Pressflüssigkeit.
  • Die Flüssigkeiten sind vorzugsweise auf Wasser basierende Flüssigkeiten, üblicherweise auf Meerwasser basierende Flüssigkeiten, jedoch sind andere Flüssigkeiten nicht ausgeschlossen. Zum Beispiel können auf Glykol oder Glykolether basierende Lösungsmittel verwendet werden. Einige nützliche Formulierungen von Flüssigkeiten für Pressbehandlungen sind in der WO 98/30783 beschrieben, auf die hier Bezug genommen wird.
  • Der erfindungsgemäße Ablagerungsinhibitor kann in Kombination mit einem weiteren und/oder mit anderen Wasserbehandlungsmitteln verwendet werden, einschließlich:
    oberflächenaktive Mittel wie anionische oberflächenaktive Mittel (z. B. C10-20-Alkylbenzolsulfonate, C10-20-Olefinsulfonate, C10-20-Alkylsulfate, C10-20-Alkyl-1 bis 25 Mol-ethersulfate, C10-20-Paraffinsulfonate, C10-20-Seifen, C10-20-Alkylphenolsulfate, Sulfosuccinate, Sulfosuccinamate, Ligninsulfonate, Fettsäureestersulfonate, C10-20-Alkylphenylethersulfate, C10-20-Alkylethanolamidsulfate, C10-20-alpha-Sulfofettsäuresalze, C10-20-Acylsarcosinate, Isethionate, C10-20-Acyltauride, C10-20-Alkylhydrogenphosphate), nicht-ionische oberflächenaktive Mittel (z. B. ethoxylierte und/oder propoxylierte C10-20-Alkohole, ethoxylierte und/oder propoxylierte C10-20-Carbonsäuren, Alkanolamide, Aminoxide und/oder C10-20-Acylsorbitan- und/oder Glycerylethoxylate), amphotere oberflächenaktive Mittel (z. B. Betaine, Sulfobetaine und/oder quaternisierte Imidazoline), und/oder kationische oberflächenaktive Mittel (z. B. Benzalkoniumsalze, C10-20-Alkyltrimethylammoniumsalze, und/oder C10-20-Alkyltrimethyl- oder Tris(hydroxymethyl) phosphoniumsalze); Sequestriermittel, Chelatisierungsmittel, Korrosionsinhibitoren und/oder andere Schwellenwertmittel (z. B. Natriumtripolyphosphat, Natriumethylendiamintetraessigsäure, Natriumnitrilotriessigsäure, Tetrakaliumpyrophosphat, Acetodiphosphonsäure und deren Salze, Ammoniumtrismethylenphosphonsäure und deren Salze, Ethylendiamin-tetrakis(methylenphosphon)säure und deren Salze, Diethylen-triaminpentakis(methylenphosphon)säure und deren Salze); Tolyltriazol und Gemische von Nitrat-, Benzoat-, HHP und/oder PTCB-Bioziden (z. B. Tetrakis(hydroxymethyl)-phosphoniumsalze, Formaldehyd, Glutaraldehyd); oxidierende Biozide und/oder Bleichmittel (z. B. Chlor, Chlordioxid, Wasserstoffperoxid, Natriumperborat); schaumsteuernde Mittel wie Silikon-Antischäummittel; Sauerstofffänger wie Hydrazine und/oder Hydroxylamine; pH-steuernde Mittel und/oder Puffermittel wie Amine, Borgte, Citrate und/oder Acetate; Chromsalze; Zinksalze; und/oder andere Wasserbehandlungsmittel wie polymere Dispergiermittel und Koaguliermittel einschließlich Polymalein-, Polyacryl- und Polyvinylsulfonsäuren und deren Salze, Stärken und/oder Carboxymethylcellulose und/oder Molybdate. Die Erfindung betrifft weiterhin Formulierungen, umfassend eine wirksame Menge eines Produktes der Erfindung wie zuvor angegeben und ein beliebiges der zuvor genannten bekannten Wasserbehandlungsmittel. Solche Formulierungen können zum Beispiel 5 bis 95 Gewichts-% eines erfindungsgemäßen Produktes und 5 bis 90 Gewichts-% von einem oder mehreren beliebigen der zuvor genannten Wasserbehandlungsmittel enthalten.
  • Spezieller kann die Flüssigkeit weiterhin Additive enthalten, ausgewählt unter den folgenden:
    • – Korrosionsinhibitoren (Imidazolin und quaternäre Ammoniumsalze)
    • – Hydratinhibitoren (wie Methanol) und kinetische Inhibitoren wie Anti-Agglomerisationsmittel,
    • – Asphalteninhibitoren
    • – Wachsinhibitoren
    • – Biozide (wie THPS, zum Beispiel erhältlich von Rhodia als Tolcide® PS)
    • – Demulgatoren
    • – oberflächenaktive Mittel
    • – andere Ablagerungsinhibitoren.
  • Eine wässrige Lösung des Ablagerungsinhibitors kann in der Einspritzstufe (Pressbehandlung) verwendet werden; typischerweise beträgt die Konzentration des Ablagerungsinhibitors 0,5 bis 20% und vorzugsweise 2 bis 10 Gewichts-% der wässrigen Lösung. Wenn das Förderwasser aus dem Ölbohrloch abfallende Gehalte des Ablagerungsinhibitors zeigt, sind weitere Pressbehandlungen erforderlich. Im allgemeinen wird eine wirksame Ablagerungsinhibierung mit Gehalten des Inhibitors oberhalb von etwa 25 ppm (im Förderwasser oder im Formationswasser) aufrecht erhalten. Je wirksamer die Steuerung der Menge des ablagerungsinhibierenden Polymeren ist, desto niedriger kann der Gehalt des Ablagerungsinhibitors im Förderwasser vor dem Erfordernis einer zusätzlichen Behandlung sein. Die Wiederholungsbehandlung schließt das Einspritzen einer zusätzlichen wässrigen Lösung des wasserlöslichen Polymeren in die unterirdischen Erdöl tragenden Formationen mit Zeitintervallen ein, die so gewählt sind, dass Mengen an wasserlöslichem Polymeren erreicht werden, die wirksam sind, eine Ablagerungsinhibierung aufrecht zu erhalten.
  • Für die Druckbehandlungsanwendungen kann die Flüssigkeit in Verbindung mit Speerkopfchemikalien, besonderen oberflächenaktiven Mitteln und/oder Emulgatoren eingesetzt werden. Diese Chemikalien werden üblicherweise vor den Ablagerungsinhibitor angewandt, um die Adsorption am Gestein zu unterstützen und die Emulgierungsprobleme auf einem Minimum zu halten. Nützliche Formulierungen und Verfahrensweisen werden in der WO 98/30783 aufgeführt.
  • Es ist weiter darauf zu verweisen, dass die geförderte Wasser/Öl-Rückflussflüssigkeit Spuren von Rohöl oder anorganischen Resten enthalten kann, die nicht vollständig von den Förderflüssigkeiten abgetrennt worden sind.
  • Mengen (Ablagerungsinhibitor)
  • Die Menge an verwendetem Polymeren hängt von der Anwendung ab. Für Druckbehandlungsanwendungen wird das Copolymere normalerweise im Abwärtsbohrloch eingesetzt als konzentrierte Lösung in einer entsprechenden Trägerflüssigkeit. Typische Konzentrationen des Inhibitors sind 1 bis 50%, bevorzugter 5 bis 20%. Die Trägerflüssigkeit kann Meerwasser, Förderwasser, Wasserspeicherwasser, membranbehandeltes Wasser z. B. desulfiertes Wasser oder Gemische davon sein. Alternativ dazu kann die Trägerflüssigkeit auf einem kompatiblen Lösungsmittel basieren, zum Beispiel auf Glykolen oder Glykolethern.
  • Die minimale Inhibitorkonzentration (MIC) variiert üblicherweise mit der Wasserchemie, wird jedoch normalerweise im Bereich von 1 bis 500 ppm liegen, wobei höhere Werte bei schwierigeren Umgebungsbedingungen relevant sein werden.

Claims (11)

  1. Verfahren zur Stimulierung einer Ölbohrung durch Einspritzen eines Zustromes einer Flüssigkeit in ein mit der Ölbohrung verbundenes Förderbohrloch, Ersetzen des Öls und Rückgewinnung eines Abstromes einer Flüssigkeit, die das Öl umfasst, worin wenigstens zwei Ströme in wenigstens zwei Produktionszonen eines Bohrloches eingespritzt werden oder in wenigstens zwei verschiedene Förderbohrlöcher eingespritzt werden, aus denen wenigstens zwei Abströme aus den beiden Zonen oder Bohrlöchern vor der Rückgewinnung miteinander kombiniert werden, wobei ein Ablagerungsinhibitor mit feststellbaren Komponenten in die Ölbohrung(en) und/oder in die Flüssigkeiten eingebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass zwei unterschiedliche Ablagerungsinhibitoren verwendet werden, die den beiden Zonen oder Bohrlöchern zugeordnet werden, wobei die unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren unterschiedliche feststellbare Komponenten haben, die durch analytische Methoden unterschieden werden können, ausgewählt unter Inductively Coupled Plasma, Fluorometrie und Colorimetrie.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren In die Flüssigkeit eingebracht werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, worin die unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren in die Ölbohrung vor der Stimulierung eingebracht werden, indem die unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren nach einer Druckbehandlung in unterschiedliche Ölbohrungen gepresst werden, wobei die Ablagerungsinhibitoren in den Abströmen freigesetzt werden.
  4. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin die unterschiedlichen feststellbaren Komponenten aus der Gruppe ausgewählt werden, bestehend aus a) Atom-markierten Komponenten, umfassend wenigstens ein Atom, das aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Bor, Silicium und Germanium, b) von Acetoxy-Styrol, vorzugsweise 4-Acetoxy-Styrol, oder von ortho-Allylphenol abgeleiteten Komponenten, c) Komponenten, die von einem Monomeren der folgenden Formel X2C=CYY' abgeleitet sind, worin – X, das gleich oder verschieden ist, ein Wasserstoffatom oder eine C1-C4-Alkylgruppe ist, – Y ein Wasserstoffatom oder eine C1-C4-Alkylgruppe ist, – Y' eine Gruppe der Formel L-Arom ist, worin L eine kovalente Bindung oder eine zweiwertige organische Verbindungsgruppe ist, die gegebenenfalls Heteroatome enthält, und Arom ist eine Gruppe, die wenigstens zwei konjugierte aromatische Ringe umfasst, vorzugsweise wenigstes drei, wobei die Ringe konjugierte Kohlenstoffatome umfassen und gegebenenfalls Stickstoff- oder Sauerstoffatome, und verbunden mit den Kohlenstoffatomen Wasserstoffatome oder Substituenten, d) Komponenten, erhalten durch Reaktion, nach der Polymerisation, von Einheiten, die von Vinyl-benzylchlorid abgeleitet sind, mit – 8-Aminopyren-1,3,6-trisulfonsäure oder – 9-(2-(Ethoxycarbonyl)phenyl)-3,6-bis(ethylamino)-2,7-dimethyl-xanthyliumchlorid (Rhodamin 6G) oder – CellTracker Blue CMAC, oder Salze davon, e) Komponenten, abgeleitet von dem Monomeren, das erhalten wird durch Reaktion von Vinyl-benzylchlorid mit 8-Aminopyren-1,3,6-trisulfonsäure oder einem Salz davon f) wenigstens eine Phosphat- oder Phosphonatgruppe umfassende Komponenten, g) wenigstens eine Sulfonat- oder Sulfonsäuregruppe umfassende Komponenten.
  5. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin die unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren, die unterschiedliche feststellbare Komponenten aufweisen, Ablagerungsinhibitorpolymere sind, die unterschiedliche Ablagerungsinhibitoreinheiten und unterschiedliche Identifizierungseinheiten mit unterschiedlichen feststellbaren Komponenten haben, wobei die Identifizierungseinheiten aus der Gruppe ausgewählt sind, bestehend aus a) Atom-markierten Einheiten, umfassend wenigstens ein Atom, das aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus Bor, Silicium und Germanium, b) von Acetoxy-Styrol, vorzugsweise 4-Acetoxy-Styrol, oder von ortho-Allylphenol abgeleiteten Einheiten, c) Einheiten, die von einem Monomeren der folgenden Formel X2C=CYY' abgeleitet sind, worin – X, das gleich oder verschieden ist, ein Wasserstoffatom oder eine C1-C4-Alkylgruppe ist, – Y ein Wasserstoffatom oder eine C1-C4-Alkylgruppe ist, – Y' eine Gruppe der Formel L-Arom ist, worin L eine kovalente Bindung oder eine zweiwertige organische Verbindungsgruppe ist, die gegebenenfalls Heteroatome enthält, und Arom ist eine Gruppe, die wenigstens zwei konjugierte aromatische Ringe umfasst, vorzugsweise wenigstes drei, wobei die Ringe konjugierte Kohlenstoffatome umfassen und gegebenenfalls Stickstoff- oder Sauerstoffatome, und verbunden mit den Kohlenstoffatomen Wasserstoffatome oder Substituenten, d) Einheiten, erhalten durch Reaktion, nach der Polymerisation, von Einheiten, die von Vinyl-benzylchlorid abgeleitet sind, mit – 8-Aminopyren-1,3,6-trisulfonsäure oder – 9-(2-(Ethoxycarbonyl)phenyl)-3,6-bis(ethylamino)-2,7-dimethyl-xanthyliumchlorid (Rhodamin 6G) oder – CellTracker Blue CMAC, oder Salze davon, und e) Einheiten, abgeleitet von dem Monomeren, das erhalten wird durch Reaktion von Vinyl-benzylchlorid mit 8-Aminopyren-1,3,6-trisulfonsäure oder einem Salz davon.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, worin wenigstens einer der unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren ein identifizierendes Ablagerungsinhibitorpolymeres ist, das von 9-Vinylanthracen abgeleitete Indentifizierungseinheiten umfasst.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 6, worin die Ablagerungsinhibitoreinheiten von Monomeren abgeleitet sind, die aus der Gruppe ausgewählt sind, bestehend aus – Vinylsulfonsäure oder Vinylsulfonatsalzen, – Vinylphosphonsäure oder Vinylphosphonatsalzen, – Acrylsäure, Methacrylsäure, – Maleinsäureanhydrid, Maleinsäure – Styrol-p-sulfonsäure oder Styrolsulfonatsalzen, – Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure (AMPS) und – Gemischen davon.
  8. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, umfassend die Messung der Menge der unterschiedlichen Ablagerungsinhibitoren in der wiedergewonnenen Flüssigkeit oder in einer davon abgeleiteten Flüssigkeit und, wenn die Menge des Ablagerungsinhibitors unterhalb eines gegebenen Wertes liegt, Anzeige eines Ablagerungsproblems, das in der Zone oder in dem Bohrloch auftritt, die bzw. das dem Ablagerungsinhibitor zugeordnet ist.
  9. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin der Ablagerungsinhibitor in die auf Wasser basierende Flüssigkeit eingeführt wird, oder es werden mehrere Ablagerungsinhibitoren in die Flüssigkeit eingeführt, oder der Ablagerungsinhibitor wird in die Ölbohrung nach einer Druckbehandlung eingeführt.
  10. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, worin die Ablagerungsinhibitoren durch eine einzige Analysenmethode unterschieden werden können.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, worin die einzige Analysenmethode eine fluorometrische Methode ist.
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