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Die
Erfindung betrifft eine sich vertikal erstreckende Flüssig/Flüssig-Kontaktkolonne.
Derartige Kolonnen werden beispielsweise in der Lösungsmittelextraktion
von aromatischen Kohlenwasserstoffen aus einem gemischten Kohlenwasserstoffeinsatzmaterial
verwendet.
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Die
US-A-4,336,106 beschreibt eine Vertikalkolonne für die Lösungsmittelextraktion von aromatischen
Kohlenwasserstoffen aus einem gemischten Kohlenwasserstoffeinsatzmaterial.
Die in dieser Veröffentlichung
beschriebene Extraktionskolonne ist eine vertikale zylindrische
Kolonne, die axial voneinander beabstandete Siebböden enthält, die
mit Steigrohren ausgestattet sind.
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Ein
Nachteil der Kolonne gemäß der US-A-4,336,106
ist eine geringe Effizienz und Kapazität.
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Die
US-A-4,627,941 beschreibt eine Gas-Flüssigkeit-Kontaktierungsvorrichtung,
umfassend eine vertikale Kolonne mit einer Mehrzahl von Böden, wobei
jeder Boden Öffnungen
für aufsteigendes
Gas aufweist, und eine Mehrzahl von Abgabevorrichtungen für absteigende
Flüssigkeit,
wobei die Flüssigkeitsabgabevorrichtungen
jeweils mit einem Gasdurchtritt ausgestattet sind, der einen Gaseintritt im
unteren Teil und einen Gasauslaß über der
Flüssigkeitsabgabevorrichtung
aufweist.
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Das
Ziel der vorliegenden Erfindung liegt in der Schaffung einer Kolonne,
die bei Anwendung in einem Extraktionsvorgang eine verbesserte Effizienz und
Kapazität
ergibt.
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Dieses
Ziel wird mit der nachstehenden Kolonne erreicht.
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Eine
sich vertikal erstreckende Flüssig/Flüssig-Kontaktkolonne,
die einen Kopfeinlaß für eine flüssige Einspeisung,
einen Kopfauslaß für Flüssigkeit,
einen Sumpfeinlaß für flüssige Einspeisung,
einen Sumpfauslaß für Flüssigkeit
und eine Mehrzahl von Innenböden
aufweist, die in der Kolonne axial voneinander beabstandet sind,
wobei jeder Boden mit einer Mehrzahl von Perforationen für das Passieren
einer dispersen Flüssigphase
und mit mehr als einem Fallrohr oder Steigrohr für den Transport einer kontinuierlichen
flüssigen
Phase ausgestattet ist, worin das Fallrohr oder Steigrohr sich unter
bzw. über den
Boden erstreckt und worin die Wände
des Fallrohres oder Steigrohres gegeneinander in abwärtiger bzw.
aufwärtiger
Richtung geneigt sind und wobei rechteckige Fallrohre oder Steigrohre
vorgesehen sind, die in einer versetzten Anordnung arrangiert sind,
in welcher Anordnung der Boden entlang einer horizontalen Durchmesserlinie
in zwei Bodenabschnitte unterteilt ist, wobei jeder Bodenabschnitt derart
mit mehr als einem parallel angeordneten Fallrohr oder Steigrohr
senkrecht zur Durchmesserlinie ausgerüstet ist, daß die Enden
der Fallrohre oder Steigrohre in einem Bodenabschnitt alternierend
mit den Enden der Fallrohre oder Steigrohre in dem gegenüberliegenden
Bodenabschnitt auf die Durchmesserlinie treffen.
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Die
Anmelder haben eine gesteigerte Kapazität festgestellt, wenn die Kolonne
gemäß der Erfindung
angewendet wird. Ohne an die nachfolgende Theorie gebunden sein
zu wollen, nehmen die Anmelder an, daß die Kapazitätsverbesserung,
verglichen mit der Kapazität
einer Kolonne, wie sie in der US-A-4,336,106 beschrieben wird, auf
die kurze Strömungsweglänge der
kontinuierlichen Phase auf einem Boden in der Kolonne gemäß der Erfindung zurückzuführen ist.
Dieser Effekt wird sogar noch größer, wenn
Kolonnen mit einem großen
Durchmesser angewendet werden, wie breiter als 2 m. Zweckmäßig ist
der Durchmesser kleiner als 15 m.
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Die
Kolonne kann entweder mit Steigrohren oder mit Fallrohren ausgestattet
sein. Eine Kolonne wird mit Fallrohren ausgerüstet werden, wenn die kontinuierliche
Phase in der Kolonne während
des Kontaktierens die Flüssigkeit
mit der höheren
Dichte ist. Wenn die kontinuierliche Phase die Flüssigkeit mit
der geringeren Dichte ist und sich daher in der Kolonne aufwärts bewegen
wird, wird die Kolonne mit Steigrohren ausgestattet sein. Ein Beispiel
eines weit verbreitet angewendeten Flüssigkeit-Flüssigkeit-Systems, das die Anwendung
von Steigrohren erfordert, ist das Sulfolan-Kohlenwasserstoff-System in
einem Verfahren zur Abtrennung von leichten Aromaten aus zwischen
15 und 400°C
siedenden Naphthaströmen.
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In
der nachfolgenden Beschreibung wird ein Boden beschrieben werden,
der mit Fallrohren ausgestattet ist. Da die Konstruktion von Böden mit
Fallrohren die gleiche ist wie für
Böden mit
Steigrohren, außer
daß sie
in der Horizontalebene des Bodens gespiegelt sind, treffen die nachstehend
beschriebenen bevorzugten Ausführungsformen
auch auf Böden
zu, die Steigrohre aufweisen.
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Die
Fallrohröffnung
auf dem Niveau des Bodens kann von beliebiger Form sein, beispielsweise quadratisch,
kreisförmig
oder rechteckig. Vorzugsweise sind in einem Boden mehr als ein derartiges Fallrohr
angeordnet. Vorzugsweise hat die Fallrohröffnung einen rechteckigen Horizontalquerschnitt
mit einer größeren Länge als
seiner Breite. Mit einem rechteckigen Querschnitt wird auch eine
Fallrohröffnung
gemeint, deren kleinere Endseite nächst dem Umfang des Bodens
längs dieses
Umfanges verläuft, was
dazu führt,
daß diese
kleineren Endseiten nicht parallel relativ zueinander angeordnet
sind. Diese Ausbildung der Fallrohröffnung stellt ein Maximum an Durchgangsfläche auf
dem Boden sicher. Vorzugsweise wird eine Fallrohröffnung angewendet,
die parallele kürzere
Endseiten aufweist. Diese Fall rohre werden auch als gepackte Fallrohre
(boxed downcomers) bezeichnet.
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Die
Bodengestaltung kann derart sein, daß die Fallrohröffnungen
gleichmäßig in dem
mit den Perforationen versehenen Bereich beabstandet sind. Rechteckige
Fallrohre werden in einer Reihe parallel zueinander angeordnet.
An beiden Enden einer derartigen Reihe kann ein Segmentfallrohr
vorliegen. Dieses Segmentfallrohr wird eine Fallrohröffnung aufweisen,
die an einem Ende parallel zu den rechteckigen Fallrohren verläuft und
am anderen Ende dem Umfang des Bodens folgt.
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Rechteckige
Fallrohre sind auf dem Boden in einer sogenannten versetzten Anordnung
arrangiert. In dieser Anordnung ist der Boden entlang einer horizontalen
Durchmesserlinie in zwei Bodenabschnitte unterteilt, wobei jeder
Bodenabschnitt mit mehr als einem parallel angeordneten Fallrohr
senkrecht zur Durchmesserlinie ausgerüstet ist. Diese Fallrohre erstrecken
sich von der Wand oder nahe zur Wand derart bis zur Durchmesserlinie
des Bodens, daß die
Enden der Fallrohre in einem Bodenabschnitt alternierend mit den
Enden der Fallrohre in dem gegenüberliegenden
Bodenabschnitt auf die Durchmesserlinie treffen. Vorzugsweise sind
in einem Bodenabschnitt 2 bis 6 rechtwinkelig geformte parallele
Fallrohre vorgesehen. Zusätzlich
können
ein oder mehrere Segmentfallrohre auf einem Bodenabschnitt vorgesehen sein,
wo die Durchmesserlinie auf die Kolonnenwand trifft. Ein derartiges
Segmentfallrohr wird eine Öffnung
aufweisen, die parallel zur Längsseite
der rechteckigen Fallrohre verläuft,
entlang des Umfanges des Bodens und entlang eines Teiles der Durchmesserlinie.
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Wenn
die versetzten Böden
in einer Kolonne angeordnet werden, werden zwei aufeinanderfolgende
Böden Spiegelbilder
zueinander sein, mit der Durchmesserlinie als Spiegel. Dies stellt
sicher, daß das
untere Ende des Fallrohres über
den Perforatio nen des darunterliegenden Bodens positioniert ist. Die
versetzte Bodenanordnung verhindert ein vertikales Umgehen der kontinuierlichen
Phase, oder, anders gesagt, sie steigert das horizontale Vermischen der
kontinuierlichen und der dispersen Phase. Ein versetzter Boden wird
vorzugsweise derart konstruiert, daß das Fallrohr an einem kleineren
Ende durch einen entlang der Durchmesserlinie angeordneten Stützbalken
getragen wird, und am anderen Ende durch einen längs der Innenwand der Kolonne
laufenden Umfangsbalken.
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Vorzugsweise
sind die unteren oder die kontinuierliche Phase abgebenden Enden
der Fallrohre eines Bodens von den oberen Enden oder die kontinuierliche
Phase aufnehmenden Enden der Fallrohre des unmittelbar darunterliegenden
Bodens im Abstand angeordnet. Dieser Abstand wird auch als Strömungsweglänge bezeichnet
und für
die vorliegende Erfindung als der kürzeste Horizontalabstand zwischen
dem Zentrum des die kontinuierliche Phase abgebenden Fallrohres
und dem Zentrum des die kontinuierliche Phase aufnehmenden Fallrohres
definiert. Vorzugsweise liegt diese Strömungsweglänge zwischen 0,05 und 0,5 m.
Kürzere
Strömungsweglängen würden zu
einem weniger effizienten Kontaktieren führen. Eine größere Länge würde zu mehr Turbulenz
der kontinuierlichen Phase über
einem Boden führen,
was wiederum den Transport der dispersen Phase behindern würde, wodurch
die Kapazität verringert
werden würde.
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Das
Flüssigkeitsabgabeende
eines Fallrohres ist vorzugsweise in einigem Abstand über dem unmittelbar
darunter befindlichen Boden angeordnet. Vorzugsweise befindet sich
das Flüssigkeitsabgabeende
zwischen 30 und 80% des Bodenabstandes unter dem Boden. Vorzugsweise
befindet sich das Aufnahmeende des Fallrohres zwischen 0 und 20%
des Bodenabstandes über
einem Boden. Der Bodenabstand ist die Entfernung zwischen zwei aufeinanderfolgenden
Böden.
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Die
Perforationen in dem Boden sind vorzugsweise einfache Öffnungen,
die der leichteren Flüssigkeit
ein leichtes Passieren des Bodens in einer Aufwärtsrichtung ermöglichen.
Bevorzugte Öffnungen
sind Sieböffnungen
mit einem bevorzugten Durchmesser zwischen 0,004 und 0,025 m. Die
Gesamtfläche
der Perforationen auf dem Boden, bezogen auf die Querschnittsfläche der
Kolonne, wird von der Auswahl der in Kontakt zu bringenden Flüssigkeiten
und von den Strömungsgeschwindigkeiten
in der Kolonne abhängen.
Zweckmäßig beträgt diese
Fläche
von 2 bis 20% der Querschnittsfläche
der Kolonne.
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Das
Fallrohr weist Wände
auf, die gegeneinander in abwärtiger
Richtung geneigt sind. Diese Wände
erstrecken sich zum Teil unterhalb und gegebenenfalls zum Teil oberhalb
des Bodens. Aus Konstruktionsgründen
ist es vorteilhaft, daß sich
die Wände
des Fallrohres etwas über
den Boden hinaus erstrecken. Die Neigung dieser Wände beträgt zweckmäßig zwischen
1 und 45° gegenüber der
Vertikalachse der Kolonne. Das untere Ende ist vorzugsweise mit
einer Abdeckung versehen, welche Abdeckung mit vorzugsweise nach
unten gerichteten Öffnungen
versehen ist. Die Abmessungen dieser Öffnungen sind vorzugsweise
so gewählt,
daß die
aus den Öffnungen
austretende kontinuierliche Phase derart beschleunigt wird, daß ihre Geschwindigkeit mehr
als das Doppelte der Geschwindigkeit der aufsteigenden dispergierten
Phase ausmacht. Die Fallrohrfläche,
gemessen auf Höhe
des Bodens, wird von den speziellen, in Kontakt zu bringenden Flüssigkeiten
abhängen.
Vorzugsweise liegt diese Fläche zwischen
2 und 20% der Querschnittsfläche
der Kolonne.
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Die
Kolonne ist vorzugsweise mit 2 bis 100 Böden, wie vorstehend beschrieben,
ausgestattet. Die Anzahl der Böden
wird von dem spezifischen Flüssigkeits-Flüssigkeits-System,
das in Kontakt gebracht werden soll, und von der erforderlichen
Extraktionstiefe abhängen.
Weiterhin ist die Kolonne vorzugsweise mit einer Koalesziervorrichtung
am Kopf der Kolonne ausgerü stet,
die zwischen den Böden
und dem Kopfflüssigkeitsauslaß angeordnet
ist. Diese Koalesziervorrichtung verbessert die Phasentrennung der
dispergierten und der kontinuierlichen Phase nach dem Inkontaktbringen.
Vorzugsweise hat diese Koalesziervorrichtung die Form einer strukturierten
Packung und besteht aus einem Material, das eine höhere Affinität zur dispergierten
Phase als zur kontinuierlichen Phase aufweist.
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Die
Erfindung wird unter Bezugnahme auf die 1 und 2 erläutert.
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Die 1 ist
eine Draufsicht auf einen Fallrohre aufweisenden Boden, der in einer
Kolonne gemäß der Erfindung
angeordnet ist.
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Die 2 ist
ein vertikaler Querschnitt nach AA' in 1.
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Die 1 ist
eine Draufsicht auf einen Boden (1) als Teil einer Kolonne
(2). Der Boden (1) ist mit einer Vielzahl von
Perforationen (3) für
den Durchtritt der dispersen Phase ausgestattet.
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Der
Boden (1) ist entlang einer Durchmesserlinie (4)
in zwei Bodenabschnitte (5, 6) unterteilt. Jeder
Bodenabschnitt (5, 6) ist mit einer Reihe (7, 8) von
parallelen, rechteckig geformten Fallrohren (9) ausgestattet,
die parallel zueinander und senkrecht zur Durchmesserlinie (4)
angeordnet sind. Die in 1 dargestellte Bodenanordnung
ist eine versetzte Bodenanordnung, worin jedes Fallrohr (9)
ein schmäleres
Ende (10) aufweist, das an einem Tragebalken (11)
endet, welcher Balken sich längs
der Durchmesserlinie (4) erstreckt. Diese Enden (10)
der Fallrohre (9) des Bodenabschnittes (5) treffen
alternierend mit den Enden (10) der Fallrohre (9)
des anderen Bodenabschnittes (6) auf den Tragebalken (11).
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Die 1 zeigt
auch die obere Öffnung
(12), die geneigten Fallrohrwände (13) und die Abdeckung (14)
am unteren Ende des Fallrohres (9). Die Abdeckung (14)
ist mit Öffnungen
(15) zur Abgabe der nach unten strömenden kontinuierlichen Phase
ausgestattet. An jener Stelle, wo die Durchmesserlinie (4)
auf die Wand der Kolonne (2) trifft, sind zwei segmentierte
Fallrohre (16) dargestellt.
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Die 2 zeigt
einen vertikalen Querschnitt nach AA' in 1. Zwei
aufeinanderfolgende Böden (1, 101)
sind als Teil der Kolonne (2) dargestellt. Wie im Boden
(1) ist der Boden (101) mit rechteckigen Fallrohren
(109) ausgestattet, die geneigte Wände (113), eine Abdeckung
(114) an dem unteren Ende, das mit Flüssigkeitsabgabeöffnungen
(115) versehen ist, aufweist. Wie ersichtlich, sind die
Flüssigkeitsabgabeöffnungen
(15) der Fallrohre (9) von Reihe (8) über einem
Teil des Bodens (101) angeordnet, der mit Perforationen
(103) (nicht dargestellt) ausgestattet ist. Die resultierende
Strömungsweglänge, wie oben
definiert, ist in dieser Zeichnungsfigur als Abstand (a) dargestellt.
Wie im Boden (1) ist der Boden (101) überdies
mit segmentierten Fallrohren (116) ausgerüstet. Wie
ersichtlich, erstrecken sich die Fallrohre (9, 109)
etwas über
den Boden (1, 101) hinaus.
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Die
Kolonne wird vorzugsweise für
das Flüssig-Flüssig-Kontaktieren angewendet.
Ein Verfahren, worin das Flüssig-Flüssig-Kontaktieren
viel verwendet wird, ist die Extraktion, worin eine oder mehrere, in
einem Flüssigkeitsgemisch
vorliegende Komponenten aus diesem Gemisch durch Inkontaktbringen des
Gemisches mit einem geeigneten Extraktionslösungsmittel abgetrennt wird
bzw. werden. Die Kolonne eignet sich besonders zum Inkontaktbringen
von Flüssigkeitsphasen,
die unterschiedliche Dichten und eine Grenzflächenspannung von 5 bis 55 dyn/cm
und vorzugsweise von unter 25 dyn/cm aufweisen. Bei spiele für mögliche Flüssigkeits-Flüssigkeits-Systeme,
die mit der Kolonne gemäß der Erfindung
verarbeitet werden können,
sind DCH (Dichlorhydrin)-Wasser, Toluol-Wasser, IPE (Isopropylether)-Wasser,
Furfural-Schmieröl,
organisch-wäßrige Säurelösung, organisch-wäßrige basische
Lösung und
organisches Material-Wasser. Beispiele für Extraktionsverfahren, die
zweckmäßig in einer
Kolonne gemäß der Erfindung
vorgenommen werden können, sind
die Extraktion von Aromaten mit Furfural in einem Verfahren zur
Herstellung von Schmiermittelgrundölen, die Extraktion von Aromaten
mit Sulfolan aus Kohlenwasserstoffströmen, die zwischen 15 und 400°C sieden,
beispielsweise Naphtha, ein Verfahren zur Rückgewinnung von homogenem Katalysator
in einem Hydroformylierungs- oder Cabonylierungsprozeß, ein Verfahren
zur Abtrennung von Phenol aus Abwasser, ein kaustisches Waschverfahren
von Naphtha und ein saures Waschverfahren des Produktes eines Alkylierungsprozesses.