JP2003522633A - 垂直に伸びる液液接触用カラム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 カラムが使用中に分散液体相および連続液体相を含む垂直に伸びる液液接触用カラムであり、そのカラムは、頂部液体導入口、頂部液体出口、底部液体導入口、底部液体出口、およびそのカラム中に相互に軸に沿って空間を置いた複数の棚段を有し、各棚段が、分散相通過用の複数の目打ちおよび連続相移動用の１つより多い下降管または上昇管を設けられているものであって、その下降管または上昇管がそれぞれ、棚段の下または上に伸びており、その下降管または上昇管の壁が連続相の流れ方向に互いに向かい合って傾斜している。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 本発明は、垂直に伸びる液液接触用カラムに関する。そのようなカラムは、た
とえば混合炭化水素の供給材料から芳香族炭化水素を溶剤抽出するのに使用され
る。

【０００２】 文献ＵＳ−Ａ−４３３６１０６は、混合炭化水素の供給材料から芳香族炭化水
素を溶剤抽出するための垂直なカラムについて記載している。この出版物に記載
されている抽出器のカラムは軸に沿って空間を置いたふるい状の棚段を含んだ垂
直な円柱カラムであり、その棚段には上昇管が備わっている。

【０００３】 文献ＵＳ−Ａ−４３３６１０６のカラムの不利な点は、効率が低く処理能力が
小さいことである。

【０００４】 本発明の目的は、抽出操作に使用するとき、効率と処理能力が改善されている
カラムを提供することである。

【０００５】 この目的は次のカラムによって達成される。

【０００６】 カラムが使用中に分散液体相および連続液体相を含む垂直に伸びる液液接触用
カラムであり、そのカラムは、頂部液体導入口、頂部液体出口、底部液体導入口
、底部液体出口、およびそのカラム中に軸に沿って相互に空間を置いた複数の内
部棚段を有し、各棚段が、分散相通過用の複数の目打ちおよび連続相移動用の１
つより多い下降管または上昇管を設けられているものであって、その下降管また
は上昇管がそれぞれ、棚段の下または上に伸びており、その下降管または上昇管
の壁が連続相の流れ方向に互いに向かい合って傾斜している。

【０００７】 出願人等は、本発明によるカラムを使用すると、処理能力が改善されることを
観察した。以下の理論に拘束されることを欲するものではないが、出願人等は、
文献ＵＳ−Ａ−４３３６１０６に記載されているカラムの処理能力と比較して処
理能力が改善されるのは、本発明によるカラムの棚段上の連続相の流路長さが短
いためであると考える。この効果は、２ｍを超えるような広い直径を有するカラ
ムを使用すれば、一層大きくなるであろう。適切な直径は、１５ｍ未満である。

【０００８】 そのカラムには上昇管または下降管のいずれかを設ける。接触している間のカ
ラム内の連続相がより高い密度を有する液体であるとき、カラムに下降管を設け
ることになる。連続相がより低い密度を有する液体であり、そのためカラム中で
上方に移動するとき、カラムに上昇管を設けることになる。上昇管の使用が必要
となる液液系で幅広く使用されている一例としては、１５℃と４００℃の間で沸
騰するナフサの液流から軽い芳香族化合物を除去する工程におけるスルホラン−
炭化水素系がある。

【０００９】 以下の記述においては、下降管が設けられている棚段について説明する。下降
管を有する棚段のデザインは、棚段の水平面を境に正反対となること以外は上昇
管を有する棚段のものと同じであるので、下で説明する好ましい実施形態は、上
昇管を有する棚段にも適用することができる。

【００１０】 棚段の高さにある下降管の開口部は、たとえば、正方形、円形、または長方形
等どのような形でもよい。好ましくは、１つの棚段にそのような下降管を１つよ
り多く存在させる。好ましくは、下降管の開口部は、幅より長さが大きい長方形
の水平な断面を有する。長方形の断面とは、棚段の外周に最も近い短い方の端側
がこの外周に沿っており、その結果これらの短い方の端側が互いに平行には配置
されていない下降管開口部も意味する。下降管開口部のこのデザインは、棚段上
の開口面積を最大に確保する。好ましくは、短い方の端側が平行な下降管開口部
を使用する。このような下降管は、箱型下降管とも称する。

【００１１】 棚段の配置は、下降管開口部を目打ちが施してある領域に均等の間隔で置くよ
うにすればよい。たとえば、長方形の下降管を互いに平行な列にして配置するこ
とができる。そのような列の両端には、弓形の下降管を存在させてもよい。この
弓形の下降管は、一方の側が長方形の下降管と平行に延び、他方の側が棚段の円
周をたどる下降管開口部を有する。

【００１２】 好ましくは、長方形の下降管は棚段上にいわゆるスタガー配列で配置する。こ
の配置で棚段は、水平な直径ラインに沿って２つの棚段部分に分割し、それぞれ
の棚段部分には、直径ラインに直角に配置した１つより多い平行に配列した下降
管を用意する。これらの下降管は、壁または壁の近くから棚段の直径ラインまで
伸び、片方の棚段部分の下降管の端部が反対側の棚段部分の下降管の端部と互い
違いになって直径ラインと接している。好ましくは、１つの棚段部分に２〜６個
の長方形の平行な下降管を存在させる。さらに、１つまたは複数の弓形の下降管
を直径ラインがカラムの壁と接する棚段部分に存在させてもよい。そのような弓
形の下降管は、長方形の下降管の長手方向の側と平行に延び、棚段の円周に沿い
、直径ラインの一部に沿う開口部を有する。

【００１３】 カラム中にスタガー棚段を置くとき、２つの連続する棚段は、直径ラインを鏡
に見立てると互いに鏡像となる。これにより、下降管の下端が下の棚段の目打ち
の上に配置されることが確保される。このスタガー棚段配列が好ましい理由は、
連続相の鉛直のバイパスを防ぐため、あるいは別の言い方をするなら、連続相と
分散相の水平面での混合を増すためである。スタガー棚段は、好ましくは、下降
管が、片方の小さい端部においては直径ラインに沿って設置してある中央の支持
梁によって、他方の端部においてはカラムの内壁に沿って延びている円周の梁に
よって支えられるように組み立てる。

【００１４】 好ましくは、１つの棚段の下降管の下側排出端または連続排出端は、前記棚段
の直ぐ下の棚段の下降管の上端または連続相受容端から空間をおいて離す。この
間隔は流路長さと称し、本発明では、連続相排出下降管の中心と連続相受容下降
管の中心の間の水平方向の最短距離と定義する。好ましくは、この流路長さは、
０．０５ｍと０．５ｍの間である。流路長さがこれより短いと接触の効率は低く
なるであろう。長さがこれより大きいと棚段上の連続相の乱流が増し、次には分
散相の輸送を妨害し、それによって処理能力を低下させることになろう。

【００１５】 下降管の液体排出端は、好ましくは、直ぐ下の棚段の上にいくらかの間隔を置
いて配置する。液体排出端は、棚段の下の棚段の間隔の３０％から８０％伸びて
いるのが好ましい。下降管の受容側は、棚段の上の棚段の間隔の０％から２０％
伸びているのが好ましい。この棚段の間隔とは、２つの連続する棚段の間の間隔
である。

【００１６】 棚段の目打ちは、好ましくは、より軽い液体が上方に向って棚段を容易に通過
できる単純な穴である。好ましい穴は、０．００４ｍと０．０２５ｍの間の好ま
しい直径を有するふるい目である。カラムの断面積当りの棚段における目打ちの
総面積は、接触させるために選んだ液体とカラム中の流速に依存する。この面積
は、カラムの断面積の２％と２０％の間が適当である。

【００１７】 下降管は、下方に向って互いに向き合って傾斜する壁を有する。これらの壁は
一部が棚段の下に、場合によって、一部が棚段の上に伸びている。組立て上の理
由で、下降管の壁は棚段の上に幾分延びているのが有利である。これらの壁の斜
度はカラムの縦軸に対して１°と４５°の間が適当である。その下側には、好ま
しくは、カバーを設け、そのカバーには好ましくは下方に向いた穴を設ける。こ
れらの穴の寸法は、好ましくは、その穴を出る連続相が加速されて、その速度が
上昇する分散相の速度の２倍より大きくなるように選ぶ。棚段の高さで測定した
場合の下降管の面積は、接触すべき特定の液体に依存する。この面積は、カラム
の断面積の２％と２０％の間が好ましい。

【００１８】 カラムには、好ましくは、２個と１００個の間の上記の棚段を設ける。棚段の
数は接触させる特定の液液系および必要とする抽出の深さに依存する。カラムに
はさらに、好ましくは、棚段と頂部液体出口の間に位置するカラム頂部にコアレ
ッサーを設ける。このコアレッサーは、接触後の分散層と連続相の相分離を改善
する。好ましくは、このコアレッサーは、構造化された充填物の形をしており、
連続相に対するより分散相に対してより高い親和性を有する材料から作製する。

【００１９】 本発明を図１〜２を利用して説明する。

【００２０】 図１は、カラム（２）の一部としての棚段（１）の上面図である。棚段（１）
には、分散相が通過するための複数の目打ち（３）が設けられている。その棚段
（１）は、直径ライン（４）に沿って２つの棚段部分（５、６）に分割されてい
る。それぞれの棚段部分（５、６）には、相互に平行であって直径ライン（４）
に直角に配列された長方形の下降管（９）の平行の列（７、８）が設けられてい
る。図１に示されている棚段の配置は、スタガー棚段配列であって、各下降管（
９）はより小さい端部（１０）を有しており、その端部は直径ライン（４）に沿
って延びている支持梁（１１）のところで終わる。棚段部分（５）の下降管（９
）は、これらの端部（１０）が、他方の棚段部分（６）の下降管（９）の端部（
１０）と互い違いになるように支持梁（１１）と接している。

【００２１】 また、図１は、上側開口部（１２）、傾斜付き下降管の壁（１３）および下降
管（９）の下部側のカバー（１４）を示している。カバー（１４）には、下に流
れる連続相を排出するための穴（１５）が設けられている。直径ライン（４）が
カラム（２）の壁と交わる場所に配置された２つの弓形の下降管（１６）が示さ
れている。

【００２２】 図２は、図１のＡＡ’の垂直横断面図を示す。カラム（２）の一部である２つ
の連続する棚段（１、１０１）が示されている。棚段（１０１）には、棚段（１
）と同様、傾斜がつけられた壁（１１３）、および液体を排出する穴（１１５）
が設けられた下部側のカバー（１１４）を有する長方形の下降管（１０９）が設
けられている。図示されているように、列（８）の下降管（９）の液体を排出す
る穴（１５）は、ペロレーション（１０３）（図示しない）が設けられている棚
段部分（１０１）の上に配置されている。結果として上で定義した流路長さは、
この図では間隔（ａ）で示される。棚段（１）と同様、棚段（１０１）には、さ
らに弓形の下降管（１１６）が設けられている。図示されているように下降管（
９、１０９）は、棚段（１、１０１）のいくらか上に延びている。

【００２３】 このカラムは、好ましくは、液体−液体接触のために使用すべきである。液体
−液体接触を多く使用する工程は、液体混合物中に存在する１種または複数の成
分を、その混合物を適当な抽出溶媒と接触させることによって、その混合物から
分離する抽出である。このカラムは、異なる密度および５〜５５ダイン／ｃｍの
間、好ましくは、２５ダイン／ｃｍ未満の界面張力を有する液相を接触させるた
めに特に適する。本発明によるカラムによって処理することができる可能性のあ
る液液系は、ＤＣＨ（ジクロロヒドリン）−水、トルエン−水、ＩＰＥ（イソプ
ロピルエーテル）−水、フルフラール−潤滑油、有機物−酸水溶液、有機物−苛
性水溶液、有機物−水等である。本発明によるカラム内で適切に実施することが
できる抽出工程の例は、潤滑油ベースを調製する工程におけるフルフラールによ
る芳香族の抽出、１５℃と４００℃の間で沸騰する炭化水素の液流、たとえばナ
フサからのスルホランによる芳香族の抽出、ヒドロホルミル化またはカルボニル
化工程における均一な触媒を回収する工程、排水からフェノールを除去する工程
、ナフサを苛性洗いする工程、アルキル化工程の生成物を酸洗いする工程等であ
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明によるカラムに配置した下降管を含む棚段の上面図である。

【図２】 図１のＡＡ’の垂直横断面図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｇ 21/16 Ｃ１０Ｇ 21/16 21/22 21/22 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ，ＴＲ)，ＯＡ(ＢＦ ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ， ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，Ｇ Ｍ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ， ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ， ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，Ｂ Ｚ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ， ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，Ｊ Ｐ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ， ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，Ｒ Ｏ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4D037 AA11 AB11 AB16 BA11 4D056 AB17 AC07 AC08 AC13 AC17 CA07 EA06 4G075 AA13 AA37 BB03 BB10 BD03 BD04 BD15 BD23 CA57 DA02 DA18 EA01 EB04 EC07 FA01 FA12

Claims (11)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 カラムが使用中に分散液体相および連続液体相を含む、垂直
   に伸びる液液接触用カラムであり、前記カラムは、頂部液体導入口、頂部液体出
   口、底部液体導入口、底部液体出口、および前記カラム中に軸に沿って相互に空
   間を置いた複数の棚段を有し、各棚段が、分散相通過用の複数の目打ちおよび連
   続相移動用の１つより多い下降管または上昇管を設けられているものであって、
   前記下降管または上昇管がそれぞれ、前記棚段の下または上に伸びており、前記
   下降管または上昇管の壁が連続相の流れ方向に互いに向かい合って傾斜している
   カラム。
2. 【請求項２】 前記下降管または上昇管が長方形である請求項１に記載のカ
   ラム。
3. 【請求項３】 前記長方形の下降管または上昇管がいわゆるスタガー配列で
   配置されている請求項２に記載のカラム。
4. 【請求項４】 前記下降管または上昇管の壁が、下降管または上昇管の壁が
   前記カラムの縦軸に対して１°から４５°の角度となるように、互いに向かい合
   って傾斜している請求項１から３のいずれか一項に記載のカラム。
5. 【請求項５】 前記下降管または上昇管の液体排出端にはカバーが設けられ
   ており、そのカバーにはそれぞれ下方または上方を向いた穴が設けられており、
   かつ下降管の前記液体排出端は、棚段の下に棚段の間隔の３０％から８０％伸び
   ており、上昇管の前記液体排出端は、棚段の上に棚段の間隔の３０％から８０％
   伸びている請求項１から４のいずれか一項に記載のカラム。
6. 【請求項６】 流路長さが０．０５ｍと０．５ｍの間であって、流路長さと
   は、前記連続相排出下降管または上昇管の中心とそれぞれ下または上の棚段の連
   続相受容下降管または上昇管の中心の間の水平方向の最短距離と定義されるもの
   である請求項１から５のいずれか一項に記載のカラム。
7. 【請求項７】 前記棚段上の前記目打ちが、０．００４ｍと０．０２５ｍの
   間の直径を有するふるい目であり、これら目打ちの総面積が前記カラムの断面積
   の２％と２０％の間である請求項１から６のいずれか一項に記載のカラム。
8. 【請求項８】 前記カラムが、前記棚段と頂部液体出口の間に位置する前記
   カラムの頂部にコアレッサーが設けられており、そのコアレッサーが、構造化さ
   れた充填物の形を有しており、かつ前記連続相に対するより前記分散相に対して
   より高い親和性を有する材料から作製されている請求項１から７のいずれか一項
   に記載のカラム。
9. 【請求項９】 前記カラムの直径が、２ｍより大きい請求項１から８のいず
   れか一項に記載のカラム。
10. 【請求項１０】 異なる密度および５〜５５ダイン／ｃｍの間の界面張力を
    有する実質的に混和しない２つの液体の混合物を、請求項１から９のいずれか一
    項に記載のカラム中で接触させる方法。
11. 【請求項１１】 請求項１から９のいずれか一項に記載の前記カラムの使用
    であって、潤滑基油を調製する工程におけるフルフラールによる芳香族化合物の
    抽出、炭化水素流からのスルホランによる芳香族化合物の抽出、ヒドロホルミル
    化工程における均一な触媒を回収する工程、排水からフェノールを除去する工程
    、ナフサを苛性洗いする工程、またはアルキル化工程の生成物を酸洗いする工程
    への使用。