DE60116273T2

DE60116273T2 - TOBACCO

Info

Publication number: DE60116273T2
Application number: DE60116273T
Authority: DE
Inventors: Gerard Kevin MCADAM; David Bassett O'REILLY; John Andrew MANSON; Geoffrey Ian Rownhams ANDERSON
Original assignee: British American Tobacco Investments Ltd; British American Tobacco Co Ltd
Current assignee: British American Tobacco Investments Ltd
Priority date: 2000-03-10
Filing date: 2001-03-06
Publication date: 2006-07-13
Anticipated expiration: 2021-03-07
Also published as: AR028238A1; CN1438843A; EP1267650B1; MY136703A; CA2400408A1; RU2259797C2; CA2400408C; CN100430001C; RU2002125119A; WO2001065954A1; NZ521065A; DE60116273D1; KR20020075808A; ATE313968T1; BR0109264A; JP3931084B2; PT1267650E; US20040025891A1; EG22308A; EP1267650A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Tabak, um den Gehalt an Nitrosaminen darin zu reduzieren oder zu eliminieren, insbesondere an tabakspezifischen Nitrosaminen.The The present invention relates to a method for the treatment of Tobacco to reduce or reduce the level of nitrosamines therein eliminate, especially on tobacco-specific nitrosamines.

Tabakspezifische Nitrosamine schließen N'-Nitrosonornicotin, 4-(methylnitrosamino)-1-(3-pyridyl)-1-butanon, N'-nitrosoanatabin und N'-nitrosoanabasin ein.tobacco Specific Close nitrosamines N'-Nitrosonornicotin, 4- (methylnitrosamino) -1- (3-pyridyl) -1-butanone, N'-nitrosoanatabin and N'-nitrosoanabasine one.

Zahlreiche Verfahren für das Entfernen von Nitrosaminen aus Tabak sind bekannt. In US 5,803,081 und WO 98/58555 wird grünblättriger Tabak (das heißt Tabak vor dem Trocknen) Mikrowellenbestrahlung, Erhitzen durch Konvektion oder Gefriertrocknen ausgesetzt, um Mikroben zu töten, von denen angenommen wird, dass sie für die Bildung von Nitrosaminen während des Trocknens des Tabaks verantwortlich sind. Ein Nachteil dieses Verfahren ist es, dass das Verfahren als Voraussetzung spezielle Trocknungspraktiken für den Tabak einschließt, wobei die Trocknungspraktiken am Tabak in einer frühen Phase nach der Ernte durchgeführt werden.Numerous methods for the removal of nitrosamines from tobacco are known. In US 5,803,081 and WO 98/58555 exposes green leaf tobacco (ie tobacco before drying) to microwave irradiation, convection heating or freeze-drying to kill microbes believed to be responsible for the formation of nitrosamines during drying of the tobacco. A disadvantage of this method is that the method as a prerequisite includes special drying practices for the tobacco, wherein the drying practices are performed on the tobacco in an early post-harvest phase.

Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Reduktion von Nitrosaminen in Tabak zur Verfügung zu stellen.One The aim of the present invention is an improved process to provide for the reduction of nitrosamines in tobacco.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur selektiven Reduktion von Nitrosaminen in Tabak zur Verfügung zu stellen.One Another object of the present invention is to provide an improved Process for the selective reduction of nitrosamines in tobacco for disposal to deliver.

Die vorliegende Erfindung stellt ein Tabakbehandlungsverfahren gemäß Anspruch 1 zur Verfügung.The The present invention provides a tobacco treatment method according to claim 1 available.

Vorzugsweise werden Nitrosamine aus dem superkritischen fluiden Extraktionsmedium abgetrennt, indem das Extraktionsmedium einem Verfahren zur Nitrosaminentfernung ausgesetzt wird.Preferably become nitrosamines from the supercritical fluid extraction medium separated by the extraction medium a method for nitrosamine removal is suspended.

Geeigneterweise, umfasst das Verfahren zur Nitrosaminentfernung einen Chemisorptionsschritt. Vorzugsweise kann der Chemisorptionsschritt die Verwendung eines Ionenaustauschers umfassen.Suitably, For example, the nitrosamine removal process comprises a chemisorption step. Preferably, the chemisorption step may involve the use of a Ion exchanger include.

Alternativ kann das Verfahren zur Nitrosaminentfernung einen Adsorptionsschritt umfassen. Ein geeignetes Adsorbent kann ausgewählt werden, aus einem oder mehreren aus der Gruppe bestehend aus Glaskügelchen, aktivierter Holzkohle, Aluminiumsilikat und Zeolithen. Weitere geeignete Adsorbentien, die dem Fachmann bekannt sind, können ebenfalls verwendet werden.alternative For example, the nitrosamine removal process may be an adsorption step include. A suitable adsorbent can be selected from one or several of the group consisting of glass beads, activated charcoal, Aluminum silicate and zeolites. Other suitable adsorbents, which are known in the art, can also be used.

In einer weiteren Alternative kann das Verfahren zur Nitrosaminentfernung die Behandlung des Extraktionsmediums mit ultraviolettem Licht (UV) umfassen, was zur Zerstörung der Nitrosamine im Extraktionsmedium führt.In Another alternative may be the nitrosamine removal process the treatment of the extraction medium with ultraviolet light (UV) include, causing destruction the nitrosamine in the extraction medium leads.

Weitere Alternativen schließen ein, das Entfernen der Nitrosamine durch Präzipitieren der Nitrosamine aus dem Extraktionsmedium; durch das Aussetzen des Extraktionsmediums nitrosaminspezifischer enzymatischer Zersetzung; oder durch chromatographische oder andere Trennungsverfahren, die dem Fachmann bekannt sind.Further Close alternatives one, removing the nitrosamines by precipitating the nitrosamines the extraction medium; by exposing the extraction medium nitrosamine-specific enzymatic decomposition; or by chromatographic or other separation methods known to those skilled in the art.

Das Verfahren zur Nitrosaminentfernung aus dem Extraktionsmedium kann mehr als eines der oben genannten Verfahren zur Nitrosaminentfernung umfassen. Zumindest unter bestimmten Umständen wird die Verwendung einer Vielzahl an Entfernungsverfahren (zusammen umfassend ein Multiverfahren) in einer verbesserten Spezifität der Nitrosaminentfernung resultieren. Zum Beispiel kann das Verfahren zur Nitrosaminentfernung ein Multiverfahren sein, umfassend einen Chemisorptionsschritt in Kombination mit oder gefolgt von einer Behandlung mit UV-Licht. Vor der UV-Lichtbehandlung kann ein Waschschritt benötigt werden, um die Nitrosamine aus dem Chemisorptionsmedium zu entfernen, wobei das UV-Licht anschließend auf die Waschflüssigkeiten angewandt wird. Wasser, eine Säure, eine Salzlösung oder ein Alkohol können geeigneterweise im Waschschritt verwendet werden.The Method for removing nitrosamine from the extraction medium may more than one of the above nitrosamine removal methods include. At least under certain circumstances, the use of a Variety of removal methods (together comprising a multi-method) in an improved specificity Nitrosamine removal result. For example, the procedure for nitrosamine removal, be a multi-process comprising one Chemisorption step in combination with or followed by a Treatment with UV light. Before the UV light treatment, a washing step may be needed to remove the nitrosamines from the Chemisorptionsmedium, wherein then the UV light on the washing liquids is applied. Water, an acid, a saline solution or an alcohol can suitably used in the washing step.

Geeigneterweise kann das Extraktionsmedium, aus dem einige, wenn nicht alle der Nitrosamine entfernt worden sind, in Kontakt mit dem Tabak gebracht werden, sodass ein Extrakt bzw. mehrere Extrakte ohne Nitrosamine im Medium, in den Tabak eingefügt oder wieder eingefügt werden. Solch ein Extrakt, bzw. solche Extrakte können zum Beispiel Nikotin und/oder Geschmackssubstanzen enthalten.suitably may be the extraction medium from which some, if not all, of the Nitrosamine have been removed, brought into contact with the tobacco so that one extract or several extracts without nitrosamines in the medium, inserted in the tobacco or inserted again become. Such an extract, or such extracts can for Example nicotine and / or flavor substances.

Stark bevorzugt ist das verwendete superkritische Fluid superkritisches Kohlendioxid, obwohl andere superkritische Fluide, die dem Fachmann bekannt sind, geeignet sein können.More preferably, the supercritical fluid used is supercritical carbon dioxide, although others supercritical fluids known to those skilled in the art may be suitable.

Geeigneterweise wird eine Säure, vorzugsweise eine organische Säure vor der Behandlung des Tabaks mit dem superkritischen Fluid, zum Tabak gegeben. Alternativ kann die Säure im superkritischen Fluid enthalten sein. Des Weiteren, wenn ein Ionenaustauscher oder Adsorbentmaterial anwesend ist, kann die Säure in dem Ionenaustauscher oder Adsorbent enthalten sein. Eine geeignete Säure kann eine organische Säure sein, ausgewählt aus einer oder mehreren aus der Gruppe bestehend aus Malonsäure, Ascorbinsäure, Succinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Maleinsäure, Weinsäure, Schleimsäure und Zitronensäure oder ein Salz-Derivat beziehungsweise Salz-Derivate davon. Vorzugsweise ist die organische Säure ein Zitronensäuresalz, zum Beispiel ein Kaliumcitrat. Andere geeignete Säuren können Mineralsäuren, zum Beispiel Schwefelsäure und Phosphorsäure sein. Geeigneterweise ist die Säure in Lösung, wenn die Säure am Tabak angewandt wird. Eine derartige Lösung kann durch Sprühen angewandt werden. Vorzugsweise kann die Anwendung der Säure am Tabak in einem Überzugszylinder, der üblicherweise in der Tabakindustrie zum Auftragen von Überzügen auf den Tabak verwendet wird, erfolgen.suitably becomes an acid, preferably an organic acid prior to treatment of the tobacco with the supercritical fluid, for Given tobacco. Alternatively, the acid may be contained in the supercritical fluid be. Furthermore, if an ion exchanger or adsorbent material is present, the acid can be contained in the ion exchanger or adsorbent. A suitable Acid can be an organic acid, selected from one or more of the group consisting of malonic acid, ascorbic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, maleic acid, tartaric acid, mucic acid and citric acid or a salt derivative or salt derivatives thereof. Preferably is the organic acid a citric acid salt, for example, a potassium citrate. Other suitable acids may include mineral acids, for Example sulfuric acid and phosphoric acid be. Suitably, the acid in solution, if the acid is applied to tobacco. Such a solution can be applied by spraying become. Preferably, the application of the acid to the tobacco in a coating cylinder, the usual used in the tobacco industry for applying coatings to tobacco will be done.

Andere Modifizierungsmittel, wie zum Beispiel organische Lösungsmittel oder Alkohole können alternativ oder zusätzlich verwendet werden.Other Modifiers, such as organic solvents or alcohols can alternatively or additionally be used.

Vorzugsweise findet die Extraktionsbehandlung des Tabaks mit dem superkritischen Fluid bei einem erhöhten Druck und einer erhöhten Temperatur statt. Wenn das superkritische Fluid Kohlendioxid ist, kann geeigneterweise ein Druck im Bereich von 100 bis 350 bar verwendet werden, vorzugsweise beträgt der Druck etwa 200 bis 300 bar und stärker bevorzugt etwa 240 bis 260 bar. Vorzugsweise ist die verwendete Temperatur größer als etwa 35°Celsius, stärker bevorzugt im Bereich von etwa 35 bis etwa 140°Celsius und sogar noch stärker bevorzugt im Bereich von etwa 35 bis etwa 90°Celsius.Preferably finds the extraction treatment of tobacco with the supercritical Fluid at an elevated Pressure and an elevated Temperature instead. If the supercritical fluid is carbon dioxide, For example, a pressure in the range of 100 to 350 bar may suitably be used are, preferably the pressure is about 200 to 300 bar, and more preferably about 240 to 260 bar. Preferably, the temperature used is greater than about 35 degrees Celsius, stronger preferably in the range of about 35 to about 140 ° C, and even more preferably in the range of about 35 to about 90 degrees Celsius.

Vorteilhafterweise wird der Tabak während der Extraktionsbehandlung desselben mit dem superkritischen Fluid in einer verschließbaren Kammer oder Bombe platziert.advantageously, is the tobacco during the extraction treatment thereof with the supercritical fluid in a lockable Chamber or bomb placed.

Erhitzen kann durch Wärmetransfer oder durch elektromagnetische Strahlung (das heißt Mikrowellen- oder Radiofrequenzheizen) erfolgen. Wenn elektromagnetische Strahlung verwendet wird, muss die verschlossene Kammer oder Bombe natürlich aus einem elektromagnetische Strahlung nicht absorbierenden Material gebaut sein, das heißt nichtmetallischem Material, das in der Lage ist, dem Betriebsdruck zu widerstehen. Ein geeignetes derartiges Material kann zum Beispiel ein Polyfluorkohlenwasserstoffmaterial wie Teflon (Handelsmarke) umfassen.Heat can by heat transfer or by electromagnetic radiation (ie, microwave or radiofrequency heating) respectively. If electromagnetic radiation is used, must the locked chamber or bomb of course electromagnetic Radiation non-absorbent material to be built, that is non-metallic Material capable of withstanding the operating pressure. One suitable such material may be, for example, a polyfluorohydrocarbon material such as Teflon (trademark).

Der technische Effekt des Entfernens der tabakspezifischen Nitrosamine durch das Behandeln des Tabaks mit superkritischem Fluid war bisher unbekannt. Stark bevorzugt sind die Bedingungen, bei denen die Extraktionsbehandlung des Tabaks mit dem superkritischen Fluid stattfindet, auf die Extraktion von Nitrosaminen durch das superkritische Fluid ausgerichtet, im Vergleich zu anderen tabakspezifischen Verbindungen, wie zum Beispiel Nikotin. Vorteilhafterweise wird kein oder sehr wenig Nikotin aus dem Tabak durch das Extraktionsmedium entfernt. Bedingungen, die die Nitrosaminextraktion (im Vergleich zur Nikotinextraktion) bevorzugen, schließen einen pH des Tabaks unterhalb von etwa 6,5 und vorzugsweise weniger als etwa 5,5 ein.Of the technical effect of removing the tobacco-specific nitrosamines by treating the tobacco with supercritical fluid has been heretofore unknown. Highly preferred are the conditions in which the extraction treatment of the tobacco with the supercritical fluid takes place on the extraction of nitrosamines aligned by the supercritical fluid, in Compared to other tobacco-specific compounds, such as Nicotine. Advantageously, no or very little nicotine is emitted the tobacco removed by the extraction medium. Conditions that prefer nitrosamine extraction (compared to nicotine extraction), shut down a pH of the tobacco below about 6.5, and preferably less as about 5.5 a.

Vorzugsweise-wird das Verhältnis der prozentualen Reduktion an Nitrosaminen zur prozentualen Reduktion an Nikotin im Tabak, bei dem Tabak der dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ausgesetzt worden ist, im Bereich von etwa 1,1:1 bis etwa 18:1, stärker bevorzugt etwa 1,3:1 bis etwa 10:1 und sogar noch stärker bevorzugt etwa 2:1 bis etwa 6:1, sein.Preferably-is The relationship the percentage reduction of nitrosamines for percentage reduction on nicotine in tobacco, in the tobacco of the method of the present Invention has been exposed, ranging from about 1.1: 1 to about 18: 1, stronger preferably about 1.3: 1 to about 10: 1, and even more preferably from about 2: 1 to about 6: 1.

Für einen vorgegebenen Satz an Behandlungsbedingungen, einschließlich zum Beispiel die Massendurchflussrate des Extraktionsmediums pro Masseneinheit Tabak, wird, nachdem ein Zeitintervall vom Beginn des Behandlungsverfahrens an verstrichen ist, eine maximale Differenz zwischen der Extraktion der (größeren) prozentualen Menge an Nitrosaminen und der (geringeren) prozentualen Menge an Nikotin auftreten. Es wird daher bevorzugt sein, die Extraktionsbehandlung bei oder in etwa zu diesem Zeitpunkt abzubrechen.For one predetermined set of treatment conditions, including for Example, the mass flow rate of the extraction medium per unit mass Tobacco, will, after a time interval from the beginning of the treatment process At elapsed, a maximum difference between the extraction the (larger) percentage Amount of nitrosamines and the (lower) percentage amount of Nicotine occur. It will therefore be preferable to the extraction treatment cancel at or about this time.

Eine geeignete Massendurchflussrate des superkritischen fluiden Extraktionsmediums pro kg Tabak ist im Bereich von etwa 1 kg/h bis etwa 55 kg/h und wird von den Verfahrensbedingungen, wie der Tabakpackungsdichte in der Kammer und der Größe der Kammer, abhängig sein. Vorteilhafterweise ist die Massendurchflussrate des superkritischen fluiden Extraktionsmediums pro kg Tabak im Bereich von 10 bis 40 kg/h, noch vorteilhafterweise ist sie im Bereich von 15 bis 35 kg/h und sogar noch stärker vorteilhafterweise ist sie etwa 30 kg/h, obwohl diese Ausführungen von den gewünschten Produktcharakteristika abhängen.A appropriate mass flow rate of the supercritical fluid extraction medium per kg of tobacco is in the range of about 1 kg / h to about 55 kg / h and is determined by the process conditions, such as the tobacco packing density in the chamber and the size of the chamber, dependent be. Advantageously, the mass flow rate of the supercritical fluid extraction medium per kg of tobacco in the range of 10 to 40 kg / h, more advantageously, it is in the range of 15 to 35 kg / h and even stronger Advantageously, it is about 30 kg / h, although these designs from the desired ones Depend on product characteristics.

Vorteilhafterweise ist der gemäß des Verfahrens der vorliegenden Erfindung behandelte Tabak geschnittener Tabak, der lamina- und/oder stammgeschnittener Tabak ist. Alternativ oder zusätzlich kann der Tabak einer oder mehrere aus ganzblättrigen Tabak, Tabakstaub oder rekonstituiertem Tabak sein.advantageously, is the according to the procedure tobacco cut tobacco according to the present invention, is the lamina and / or stem cut tobacco. Alternatively or additionally The tobacco may contain one or more of whole leaf tobacco, tobacco dust or reconstituted tobacco.

Wenn es angemessen erscheint, kann der gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung behandelte Tabak einem Konditionierungsschritt ausgesetzt werden, wobei der Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks nach der Behandlung auf weniger als etwa 15%, vorzugsweise weniger als 13% gebracht wird.If it appears appropriate, that according to the method of the present Invention treated tobacco subjected to a conditioning step being the moisture content of the tobacco after the treatment brought to less than about 15%, preferably less than 13% becomes.

Wenn es der Fall ist, dass nach der Behandlung des Tabaks mit dem superkritischem Fluid, die Nitrosamine vom superkritischen fluiden Extraktionsmedium getrennt werden, indem das Medium einem Verfahren zur Nitrosaminentfernung ausgesetzt wird, fließt das Medium vorzugsweise in einem geschlossenem System umher.If It is the case that after the treatment of the tobacco with the supercritical Fluid, the nitrosamines from the supercritical fluid extraction medium be separated by the medium a method for nitrosamine removal is exposed, flows the medium preferably in a closed system.

Geeigneterweise kann das geschlossene System eine erste Kammer zur Behandlung des Tabaks mit superkritischem Fluid enthalten und eine zweite Kammer in der das Verfahren zur Nitrosaminentfernung stattfindet, worin die erste und die zweite Kammer durch Verbindungsmittel, zum Beispiel einer Röhre bzw. Röhren verbunden ist.suitably The closed system may be a first chamber for the treatment of Tobacco containing supercritical fluid and a second chamber in which the process for nitrosamine removal takes place, in which the first and second chambers by connecting means, for example a tube or tubes connected is.

Ein derartiges System umfasst weiterhin Fluidtransfermittel, die so betrieben werden können, dass ein Umhertließen des Extraktionsmediums im geschlossenen System verursacht wird. Ein Material zur Nitrosaminentfernung, wie ein Ionenaustauschharz oder Adsorbent kann in der zweiten Kammer angebracht sein, sodass das superkritische fluide Extraktionsmedium nach der Behandlung des Tabaks mit dem Selben über die Verbindungsmittel, zur zweiten Kammer transferiert werden, worin Nitrosamine vollständig oder im wesentlichen entfernt werden. Das superkritische Fluidextraktionsmedium, ohne den Nitrosaminen kann dann zum Tabak in der ersten Kammer rückgeführt werden.One such system further comprises fluid transfer means, the like can be operated that a lap of the extraction medium is caused in the closed system. A nitrosamine removal material, such as an ion exchange resin or adsorbent may be mounted in the second chamber, so that the supercritical fluid extraction medium after treatment of the tobacco with the same over the connecting means are transferred to the second chamber, wherein Nitrosamines completely or substantially removed. The supercritical fluid extraction medium, without the nitrosamines can then be recycled to the tobacco in the first chamber.

Geeigneterweise können eine Vielzahl an miteinander verbundenen Kammern zur Behandlung des Tabaks mit superkritischem Fluid zur Verfügung gestellt werden und/oder eine Vielzahl an miteinander verbundenen Kammern, können für das Verfahren zur Nitrosaminentfernung zur Verfügung gestellt werden. Wenn es der Fall ist, dass mehr als eine Kammer entweder für die Behandlung des Tabaks oder für das Verfahren zur Nitrosaminentfernung zur Verfügung gestellt werden, oder für beide, dann kann das superkritische Fluid sequenziell durch die Kammern fließen.suitably can a plurality of interconnected chambers for treatment the tobacco are provided with supercritical fluid and / or a variety of interconnected chambers, can be used for the process be made available for nitrosamine removal. If It is the case that more than one chamber is available for treatment of tobacco or for the method of nitrosamine removal is provided, or for both, then the supercritical fluid can flow sequentially through the chambers flow.

Alternativ kann das geschlossene System eine erste oder einzige Kammer umfassen, die Einlass und Auslassmittel aufweißt, worin Verbindungsmittel den Einlass mit den Auslassmitteln der Kammer verbinden. Geeigneterweise können die Verbindungsmittel zum Transfer des superkritischen fluiden Extraktionsmediums unter der Wirkung der Fluidtransfermittel aus den Auslassmitteln der Kammer zu und durch eine Verfahrensstation zur Nitrosaminentfernung zu den Einlassmitteln der Kammer dienen. Vorzugsweise wird die Menge an Fluid in den Verbindungsmitteln auf ein Minimum reduziert. Ein Material zur Nitrosaminentfernung, wie ein Ionenaustauscher oder ein Adsorbent kann innerhalb jedes geeigneten durchlässigen Behälters enthalten sein, um ein Mittel zur Verfügung zu stellen, durch dass das ein Fluid durch den Behälter passieren kann und ein Mittel durch das der Tabak vor dem Kontakt mit dem Material zur Nitrosaminentfernung bewahrt wird.alternative the closed system may comprise a first or only chamber, comprising inlet and outlet means, wherein connecting means connect the inlet to the outlet means of the chamber. suitably can the connecting means for transferring the supercritical fluid extraction medium below the effect of the fluid transfer agent from the outlet means of the chamber to and through a process station for nitrosamine removal serve the inlet means of the chamber. Preferably, the amount reduced to fluid in the connecting means to a minimum. One Material for nitrosamine removal, such as an ion exchanger or an adsorbent may be contained within any suitable permeable container be available to a means to provide that by passing a fluid through the container can and a means by which the tobacco is in contact with the Material for nitrosamine removal is preserved.

Alternativ kann das Verfahren zur Nitrosaminentfernung zum Beispiel durch den Transfer des Mediums durch eine UV-Lichtquelle gebildet sein. In diesem Fall müssen die Verbindungsmittel für UV-Licht durchlässig sein.alternative For example, the nitrosamine removal method may be accomplished by the Transfer of the medium to be formed by a UV light source. In need this case the connecting means for UV light permeable be.

Geeigneterweise können eine Vielzahl an verbundenen Kammern zur Behandlung des Tabaks mit superkritischem Fluid zur Verfügung gestellt werden.suitably can a plurality of connected chambers for the treatment of the tobacco supercritical fluid available be put.

Zusätzlich zum Aussetzen des Tabaks einer Behandlung mit dem superkritischen Fluid, um Nitrosamine aus dem Tabak zu extrahieren, kann der Tabak einem mikrobischen Deaktivierungsverfahren ausgesetzt werden. Wie oben angegeben, wird angenommen, dass Mikroben einschließlich Enferobacter agglomerans, Bacillus spp, Fusarium equisetti, Cladosporium cladosporoides, Altenaria alternata und Acremonium arxii für die Bildung von Nitrosaminen während des Trocknens des Tabaks verantwortlich sind oder beitragen. Tatsächlich wird angenommen, dass Mikroben auch ein beitragender Faktor für die Bildung von Nitrosaminen im Tabak während der Lagerung im getrockneten Tabak sein könnten. Eine Reduktion der mikrobischen Aktivität im Tabak durch ein mikrobisches Deaktivierungsverfahren reduziert daher die Wahrscheinlichkeit der erneuten Bildung von Nitrosaminen, nach der Tabakextraktion desselben. Das mikrobische Deaktivierungsverfahren kann vor oder nach dem Aussetzen des Tabaks einer Behandlung mit dem superkritischen Fluid, durchgeführt werden. Eine weitere Alternative ist es, den Tabak einer Behandlung mit superkritischem Fluid unter mikrobischen Deaktivierungsbedingungen auszusetzen, sodass die mikrobische Deaktivierung und Extraktion simultan auftreten.In addition to exposing the tobacco to treatment with the supercritical fluid to extract nitrosamines from the tobacco, the tobacco may be subjected to a microbial deactivation process. As stated above, it is believed that microbes including Enferobacter agglomerans, Bacillus spp, Fusarium equisetti, Cladosporium cladosporoides, Altenaria alternata and Acremonium arxii are responsible for or contribute to the formation of nitrosamines during drying of the tobacco. Indeed, it is believed that microbes could also be a contributing factor to the formation of nitrosamines in tobacco during storage in dried tobacco. Reduction of microbial activity in tobacco by a microbial deactivation process therefore reduces the likelihood of nitrosamine reformation after tobacco extraction thereof. The microbial deactivation process may be carried out before or after exposure of the tobacco to treatment with the supercritical fluid the. Another alternative is to expose the tobacco to supercritical fluid treatment under microbial deactivation conditions such that microbial deactivation and extraction occur simultaneously.

Geeigneterweise kann das mikrobische Deaktivierungsverfahren ein Pasteurisationsverfahren umfassen, worin der Tabak auf eine bestimmte Temperatur erhitzt wird und bei dieser Temperatur für eine vorgegebene Zeitspanne gehalten wird. Als ein Beispiel kann der Tabak auf eine Temperatur im Bereich von etwa 70°C bis etwa 150°Celsius für eine Zeitspanne zwischen etwa 30 Sekunden bis etwa 2 Minuten erhitzt werden. Das Erhitzen kann zum Beispiel durch Konvektionserhitzung, indem der Tabak mit einem gasförmigen Heizmedium in Kontakt gebracht wird, Mikrowellenerhitzen oder Radiofrequenzerhitzen, erfolgen.suitably The microbial deactivation process may be a pasteurization process in which the tobacco heats to a certain temperature and at that temperature for is held for a predetermined period of time. As an example can the tobacco at a temperature in the range of about 70 ° C to about 150 ° C for one Heated period of time from about 30 seconds to about 2 minutes become. The heating can be done, for example, by convection heating the tobacco with a gaseous Heating medium is brought into contact, microwave heating or radiofrequency heating, respectively.

Geeigneterweise ist der Feuchtigkeitsgehalt des Tabaks, der dem Sterilisationsverfahren ausgesetzt wird, entweder durch einen Vor- oder einen Nachkonditionierungsschritt einstellbar.suitably is the moisture content of the tobacco, the sterilization process is suspended, either by a pre- or a post-conditioning step adjustable.

Alternativ kann die Behandlung des Tabaks mit, zum Beispiel ionisierender Strahlung, UV-Strahlung, Gefriertrocknen oder einem Elektronenstrahl, um die Mikroben zu töten, als mikrobisches Deaktivierungsverfahren verwendet werden.alternative treatment of the tobacco with, for example, ionizing radiation, UV radiation, freeze-drying or an electron beam to the Kill microbes, be used as a microbial deactivation method.

Zusätzlich zur Behandlung des Tabaks mit dem superkritischem Fluid, um die Nitrosamine aus dem Tabak zu extrahieren, kann der Tabak auch einem Verfahren zur Nitrit-/Nitratentfernung ausgesetzt werden. Nitrite sind wichtige Vorstufen von Nitrosaminen, wogegen Nitrate Vorstufen von Nitriten sind. Es wird angenommen, dass nach dem Nitrosaminentfernen, verbleibende Nitrite im Tabak die Möglichkeit haben mit Alkaloiden, die auch im Tabak vorhanden sind, zu reagieren und somit wieder Nitrosamine bilden. Das Verfahren zur Nitrit-/Nitratentfernung kann geeigneterweise die Schritte der Lösungsmittelextraktion, um die Nitrite/Nitrate aus dem Tabak zu entfernen, gefolgt von Ionenaustausch um die Nitrite/Nitrate zu binden, umfassen. Alternativ können die Nitrite durch einen Oxidationsschritt entfernt werden. In einer weiteren Alternative kann eine Entfernung der Nitrite/Nitrate unter Verwendung von Mikroorganismen, wie in einem aus GB 1 440 171 , GB 1 585 024 , US 4709,710 oder GB 2 014 031 offenbart, verwendet werden.In addition to treating the tobacco with the supercritical fluid to extract the nitrosamines from the tobacco, the tobacco may also be subjected to a nitrite / nitrate removal process. Nitrites are important precursors of nitrosamines, whereas nitrates are precursors of nitrites. It is believed that after nitrosamine removal, remaining nitrites in tobacco have the ability to react with alkaloids that are also present in tobacco and thus re-form nitrosamines. The nitrite / nitrate removal process may suitably comprise the steps of solvent extraction to remove the nitrites / nitrates from the tobacco, followed by ion exchange to bind the nitrites / nitrates. Alternatively, the nitrites can be removed by an oxidation step. In another alternative, removal of the nitrites / nitrates using microorganisms as in one of GB 1 440 171 . GB 1 585 024 . US 4709,710 or GB 2 014 031 disclosed used.

Wie bei dem mikrobischen Deaktivierungsverfahren kann das Verfahren zur Nitrit/Nitratentfernung vor, nach oder während der Behandlung des Tabaks mit dem superkritschen Fluid erfolgen. Wenn das Verfahren zur Nitrit/Nitratentfernung simultan zur Behandlung des Tabaks mit dem superkritischen Fluid durchgeführt wird, kann das Verfahren, um Nitrite aus dem Tabak zu entfernen, zum Beispiel den Schritt umfassen, entweder Ascorbinsäure am Tabak vor der Behandlung des Tabaks mit dem superkritischen Fluid anzuwenden; Einfügen von Ascorbinsäure in das superkritische Fluid; oder wenn ein Ionenaustauscher oder Adsorbentmaterial anwesend ist, Einfügen von Ascorbinsäure in den Ionenaustauscher oder das Adsorbent. Die Ascorbinsäure hat den Effekt des Einfangens der Nitrite aus dem Tabak.As in the microbial deactivation method, the method for nitrite / nitrate removal before, after or during the treatment of the tobacco done with the supercritical fluid. If the process for nitrite / nitrate removal simultaneously to treat the tobacco with the supercritical fluid is carried out, For example, the process of removing nitrites from the tobacco may be Include the step, either ascorbic acid on the tobacco before treatment to apply the tobacco with the supercritical fluid; Insert from ascorbic acid into the supercritical fluid; or if an ion exchanger or Adsorbent material is present, inserting ascorbic acid in the Ion exchanger or the adsorbent. The ascorbic acid has the effect of capturing nitrites from tobacco.

Das Verfahren zur Nitrit/Nitratentfernung kann als Alternative zu oder zusätzlich zum mikrobischen Deaktivierungsverfahren durchgeführt werden.The Nitrite / nitrate removal process can be used as an alternative to or additionally for the microbial deactivation process.

Das erfinderische Verfahren stellt einen Burley-Tabak mit einem anfänglichen Nitrosamingehalt nach dem Trocknen im Bereich von etwa 0,3 ppm – etwa 30 ppm zur Verfügung, der nach dem Verfahren einen Nitrosamingehalt der um mindestens 45% erniedrigt ist, aufweist. Wenn der Tabak ein Burley-Tabak ist, der einen Nitrosamingehalt von 5 – 6 ppm aufweist, ist der Gehalt nach dem Verfahren vorzugsweise 3,6 ppm oder weniger.The inventive method provides a Burley tobacco with an initial Nitrosamine content after drying in the range of about 0.3 ppm - about 30 ppm available, according to the method, a nitrosamine content of at least 45% is lowered. If the tobacco is Burley tobacco, which has a nitrosamine content of 5-6 ppm, is the content preferably 3.6 ppm or less after the process.

Das erfinderische Verfahren stellt auch einen Virginia-Tabak mit einem anfänglichen Feuchtigkeitsgehalt nach dem Trocknen von weniger als 8,5 ppm zur Verfügung, der nach dem Behandeln einen Nitrosamingehalt, der um mindestens 45% erniedrigt worden ist, enthält.The inventive process also provides a Virginia tobacco with a initial Moisture content after drying of less than 8.5 ppm available the after treatment a Nitrosamingehalt, by at least 45% has been reduced.

Vorzugsweise hat der behandelte Burley- oder Virginia-Tabak einen Nitrosamingehalt von mindestens 60% unterhalb dem des Ausgangsgehalts.Preferably the treated Burley or Virginia tobacco has a nitrosamine content at least 60% below that of the initial content.

Das erfinderische Verfahren stellt auch einen "US blended"-Tabak zur Verfügung, der einen Ausgangsnikotingehalt im Bereich von 0,10 – 2,0 % und einen Nitrosamingehalt im Bereich von 0,10 – 1,2 μg/g aufweist, der nach dem Behandeln eine prozentuale Erniedrigung an Nitrosaminen zur prozentualen Erniedrigung an Nikotin im Bereich von 1:1 bis 10:1 aufweist.The inventive method also provides a "US blended" tobacco containing a starting nicotine in the range of 0.10 - 2.0 % and a nitrosamine content in the range of 0.10-1.2 μg / g, the after treatment, a percentage reduction in nitrosamines for the percentage reduction of nicotine in the range of 1: 1 to 10: 1.

Das erfinderische Verfahren stellt auch einen "Virginia blended"-Tabak zur Verfügung, der einen Ausgangsnikotingehalt im Bereich von 0,30 – 2,15 % und einen Nitrosamingehalt im Bereich von 0,10 – 1,5 μg/g aufweist, der nach dem Behandeln eine prozentuale Erniedrigung an Nitrosaminen zur prozentualen Erniedrigung an Nikotin im Bereich von 1:1 bis 10:1 aufweist.The inventive method also provides a "Virginia blended" tobacco which is an off gangsnikotinehalt in the range of 0.30 - 2.15% and a nitrosamine content in the range of 0.10 - 1.5 micrograms / g, which after treatment a percentage reduction in nitrosamines for the percentage reduction in nicotine in the range of 1: 1 to 10: 1.

Vorzugsweise ist das Verhältnis im Bereich von 5:1 oder mehr und stärker bevorzugt 8:1 oder mehr: Damit die vorliegende Erfindung klar verstanden wird und leicht umgesetzt wird, wird nun mit Beispielen, auf die begleitenden Diagrammzeichnungen verwiesen, in denen:Preferably is the relationship in the range of 5: 1 or more, and more preferably 8: 1 or more: Thus the present invention will be clearly understood and easily implemented will now, with examples, on the accompanying diagram drawings referenced in which:

1 ein Gerät zur Durchführung eines Verfahrens gemäß eines ersten Aspekts der vorliegenden Erfindung zeigt; und 1 an apparatus for carrying out a method according to a first aspect of the present invention; and

2 ein Gerät zur Durchführung eines Verfahrens gemäß einem alternativen Aspekt der vorliegenden Erfindung zeigt. 2 a device for carrying out a method according to an alternative aspect of the present invention shows.

Das Gerät wie es in 1 gezeigt wird, ist ein geschlossenes System, umfassend eine erste Kammer 1 und eine zweite Kammer 2, worin die erste und die zweite Kammer 1, 2 durch verbindende Leitungen 3 miteinander verbunden sind. Das geschlossene System umfasst weiterhin Fluidtransfermittel, nämlich eine Pumpe 4. Das Gerät umfasst des weiteren einen Reservoirtank 5, verbunden mit der ersten Kammer 1 über eine Leitung 6. Ventil 7 ist in der Leitung 6 lokalisiert, das Ventil 7 ist dafür ausgelegt den Tank 5 zu verschließen.The device like it in 1 is a closed system comprising a first chamber 1 and a second chamber 2 wherein the first and second chambers 1 . 2 through connecting lines 3 connected to each other. The closed system further comprises fluid transfer means, namely a pump 4 , The device also includes a reservoir tank 5 connected to the first chamber 1 over a line 6 , Valve 7 is in the lead 6 localized, the valve 7 is designed for the tank 5 to close.

Beispiel 1example 1

Während des Betriebs des Geräts aus 1 werden etwa 30 kg geschnittener Tabak mit einem Feuchtigkeitsgehalt von entweder etwa 14 % oder etwa 25 % (siehe Tabelle 1) in die erste Kammer 1 platziert, die Kammer hat ein Volumen von 150 l. Ein Ionenaustauscher, nämlich ein saures Ionenaustauschharz (wie von Bayer GmbH erhältlich) mit einem Gewicht von 4,4 kg wird in die zweite Kammer 2 platziert, die Kammer hat ein Volumen von 150 l. Der Ionenaustauscher wird mit etwa 500 g festem Kaliumzitratgranulat vermischt. Der Reservoirtank 5 wird mit Kohlendioxid befüllt, wobei Kohlendioxid anschließend durch Pumpenmittel (nicht gezeigt) komprimiert wird und durch Pumpenmittel aus dem Reservoirtank 5 zur ersten und zweiten Kammer 1, 2 und den verbindenden Röhren 3 transferiert wird, bis die vorgeschriebenen Extraktionsbedingungen erreicht werden, nämlich ein Druck von etwa 250 bar und eine Temperatur von etwa 70°Celsius. An diesem Punkt wird der Kohlendioxidreservoirtank durch Verschließen des Ventils 7 verschlossen. Das superkritische Kohlendioxid wird dann unter der Wirkung der Pumpe 4 durch die erste Kammer 1 (und daher durch den darin enthaltenen Tabak) und durch die zweite Kammer 2 (und daher durch das darin enthaltene Ionenaustauschharz) über die verbindenden Röhren 3 zirkuliert. Das superkritische Medium zur Kohlendioxidextraktion wird etwa für eine Zeitspanne von entweder 1,5 Stunden oder 3 Stunden durch das geschlossene System zirkuliert. Anschließend werden die erste und zweite Kammer 1, 2 dekomprimiert, indem die Öffnungsbelüftungsmittel (nicht gezeigt) und die Kammern geöffnet werden.During operation of the device 1 About 30 kg of cut tobacco having a moisture content of either about 14% or about 25% (see Table 1) is added to the first chamber 1 placed, the chamber has a volume of 150 l. An ion exchanger, namely an acid ion exchange resin (as available from Bayer GmbH) weighing 4.4 kg, is placed in the second chamber 2 placed, the chamber has a volume of 150 l. The ion exchanger is mixed with about 500 g of solid potassium citrate granules. The reservoir tank 5 is filled with carbon dioxide, with carbon dioxide subsequently being compressed by pump means (not shown) and by pump means from the reservoir tank 5 to the first and second chambers 1 . 2 and the connecting tubes 3 is transferred until the prescribed extraction conditions are reached, namely a pressure of about 250 bar and a temperature of about 70 ° Celsius. At this point, the carbon dioxide reservoir tank is closed by closing the valve 7 locked. The supercritical carbon dioxide is then under the action of the pump 4 through the first chamber 1 (and therefore by the tobacco contained therein) and through the second chamber 2 (and therefore by the ion exchange resin contained therein) over the connecting tubes 3 circulated. The supercritical carbon dioxide extraction medium is circulated through the closed system for a period of either 1.5 hours or 3 hours. Subsequently, the first and second chamber 1 . 2 decompressed by opening the venting means (not shown) and the chambers.

Die Nikotin- und Nitrosamingehälter des somit behandelten Tabaks werden dann unter Verwendung geeigneter Standardlabortests bewertet.The Nicotine and nitrosamine containers of the thus treated tobacco are then purified using appropriate Standard laboratory tests rated.

Es wurde gefunden, dass ein derartiges Tabakextraktionsverfahren einen wesentlichen Teil der tabakspezifischen Nitrosamine aus dem behandelten Tabak entfernt. Tabelle 1 offenbart die prozentualen Reduktionen von sowohl Nikotin als auch Nitrosaminen im Tabak nach der Behandlung des Tabaks, wie oben beschrieben. Die Gesamtmenge an verwendeten CO₂ für diese Beispiele war 2190 kg.It has been found that such a tobacco extraction process removes a substantial portion of the tobacco-specific nitrosamines from the treated tobacco. Table 1 discloses the percent reductions of both nicotine and nitrosamines in the tobacco after treatment of the tobacco as described above. The total amount of CO _{2 used} for these examples was 2190 kg.

Tabelle 1

Table 1

Eine Behandlung von 1,5 Stunden führte zu einer größeren Differenz zwischen der prozentualen Menge an Nitrosaminen und der prozentualen Menge an extrahiertem Nikotin, im Vergleich zur Behandlung für 3 Stunden.A Treatment of 1.5 hours resulted to a larger difference between the percentage of nitrosamines and the percentage Amount of extracted nicotine, compared to the treatment for 3 hours.

Beispiel 2Example 2

Es wurde angenommen, dass die oben genannte Extraktionzeit weiter reduziert werden könnte, ohne die prozentuale Reduktion an Nitrosaminen wesentlich zu beeinträchtigen, während die prozentuale Reduktion an Nikotin weiter reduziert wird. Zum Beispiel kann die Extraktionszeitspanne zwischen etwa 15 Minuten bis etwa 1,5 Stunden, vorzugsweise zwischen etwa 20 Minuten bis etwa 1 Stunde, stärker bevorzugt zwischen etwa 25 Minuten bis 40 Minuten und sogar noch stärker bevorzugt etwa 30 Minuten, betragen.It it was assumed that the extraction time mentioned above was further reduced could be without significantly affecting the percent reduction of nitrosamines, while the percentage reduction in nicotine is further reduced. To the For example, the extraction time can be between about 15 minutes to about 1.5 hours, preferably between about 20 minutes to about 1 hour, stronger preferably between about 25 minutes to 40 minutes and even more stronger preferably about 30 minutes.

Die Extraktionsbedingungen werden vorzugsweise weiter auf die Extraktion von Nitrosaminen im superkritischen Fluid gerichtet, im Vergleich zu anderen tabakspezifischen Verbindungen wie Nikotin. Mehrere weitere Verfahren die Extraktion in Richtung Nitrosaminentfernung auszurichten, im Vergleich mit anderen spezifischen Tabakverbindungen, können zusätzlich zu oder getrennt von der Anpassung der Extraktionszeitspanne verwendet werden. Zum Beispiel kann der pH des Tabaks bei weniger als etwa 6,5, vorzugsweise etwa 5,5 gehalten werden. Gemäß einer weiteren Alternative kann das superkritische fluide Extraktionsmedium gesättigt oder im wesentlich gesättigt sein, mit tabakspezifischen Verbindungen oder kommerziell erhältlichen chemischen Analogen davon, anders als die Nitrosamine vor dem Kontaktieren des Extraktionsmediums mit der Tabakbehandlung. Eine weitere Alternative, wenn das superkritsche Fluid Kohlendioxid ist, kann es sein, den Tabak auf eine Temperatur unterhalb von etwa 35°C abzukühlen, sodass wenn das superkritische Kohlendioxid in die Kammer gepumpt wird, die den Tabak enthält, die allgemeine Effektivität des Extraktionsverfahrens reduziert wird, wobei vorzugsweise gegen die Entfernung von tabakspezifischen Verbindungen die andere sind als Nitrosamine, ausgerichtet wird. Anpassen an die Extraktion von Nitrosaminen kann auch durch Verändern (das heißt Erhöhen) der Packungsdichte des Tabaks in der Extraktionskammer erfolgen.The Extraction conditions are preferably continued on the extraction of nitrosamines in supercritical fluid, compared to other tobacco specific compounds like nicotine. Several more To direct the extraction towards nitrosamine removal, In comparison with other specific tobacco compounds, in addition to or separately from the adjustment of the extraction period become. For example, the pH of the tobacco may be less than about 6.5, preferably about 5.5 are kept. According to another alternative For example, the supercritical fluid extraction medium can become saturated or essentially saturated be, with tobacco-specific compounds or commercially available chemical analogues thereof, unlike the nitrosamines before contacting the extraction medium with the tobacco treatment. Another alternative, if the supercritical fluid is carbon dioxide, it may be the tobacco To cool to a temperature below about 35 ° C, so if the supercritical Carbon dioxide is pumped into the chamber, which contains the tobacco, the general effectiveness of the extraction process is reduced, preferably against the removal of tobacco-specific compounds other than Nitrosamine, is aligned. Adaptation to the extraction of nitrosamines can also by changing (the is called Increase) the packing density of the tobacco in the extraction chamber.

Weiterhin kann das Anpassen durch Verändern, das heißt Erniedrigen der Massendurchflussrate des superkritschen fluiden Extraktionsmediums pro Masseneinheit Tabak erfolgen. Zum Beispiel Reduzieren der Durchflussrate des superkritischen Fluids pro Kilogramm Tabak auf weniger als 30 kg/h. Jede der oben angesprochenen Verfahren, zur Ausrichtung der Extraktion auf Nitrosaminentfernung im Vergleich zu anderen tabakspezifischen Verbindungen, kann separat oder in zahlreichen Kombinationen untereinander durchgeführt werden.Farther can adapt by changing, this means Lowering the mass flow rate of the supercritical fluid Extraction medium per unit mass tobacco. For example Reduce the flow rate of supercritical fluid per kilogram Tobacco to less than 30 kg / h. Each of the above-mentioned methods, for the alignment of the extraction on nitrosamine removal in comparison to other tobacco-specific compounds, may be separate or in numerous combinations are performed with each other.

Als eine optionale Zugabe zum oben beschriebenen Verfahren, kann das Ionenaustauschharz, das sich in der zweiten Kammer 2 befindet, nach der Dekomprimierung des geschlossenen Systems gespült oder mit Wasser gewaschen werden. Die Waschflüssigkeiten werden anschließend mit UV-Licht aus einer UV-Lichtquelle (nicht gezeigt) behandelt. Aussetzen der Waschflüssigkeiten an UV-Licht führt zur Zersetzung der Nitrosamine in den Waschflüssigkeiten. Ein anderer Extrakt beziehungsweise andere Extrakte als Nitrosamine in den Waschflüssigkeiten werden dann wieder in den Tabak eingefügt. Ein anderer Extrakt beziehungsweise andere Extrakte können zum Beispiel Nikotin und/oder Geschmackssubstanzen enthalten. Auf diese Weise ist es das Endresultat, dass Nitrosamine selektiv aus dem Tabak entfernt werden, ohne das der Geschmack des Tabaks abträglich beeinflusst werden würde.As an optional addition to the process described above, the ion exchange resin that is in the second chamber 2 is rinsed after decompression of the closed system or washed with water. The washes are then treated with UV light from a UV light source (not shown). Exposing the washing liquids to UV light leads to the decomposition of the nitrosamines in the washing liquids. Another extract or extracts other than nitrosamines in the washing liquids are then reintroduced into the tobacco. Another extract or other extracts may contain, for example, nicotine and / or flavoring substances. In this way, the end result is that nitrosamines are selectively removed from the tobacco without adversely affecting the taste of the tobacco.

Einige Beispiele der oben beschriebenen Variationen werden in Tabelle 2 unten offenbart.Some Examples of the variations described above are shown in Table 2 disclosed below.

Hinsichtlich der Variabilität der Nikotin- und Nitrosamingehälter in jeder der Tabakschargen, wurden aus jeder Charge 300 g als Kontrolle für die Charge zurückbehalten. Die Nikotin- und Nitrosamingehälter für jede Kontrolle aus den 4 Chargen, die entnommen wurden, werden in Tabelle 3 unten angegeben.

With regard to the variability of the nicotine and nitrosamine containers in each of the tobacco batches, 300g of each batch was retained as batch control. The nicotine and nitrosamine containers for each control from the 4 Batches taken are given in Table 3 below.

Tabelle 3

Table 3

Beispiel 3Example 3

Das in 2 gezeigte Gerät ist ebenfalls ein geschlossenes System, wobei das Gerät eine Kammer 1, ausgestattet mit einem Einlass 8 und einem Auslass 9, Verbindungsröhre 10, wobei die Röhre 10 den Einlass 8 mit dem Auslass 9 der Kammer 1 verbindet und Fluidtransfermittel, das heißt eine Pumpe 4, umfasst. Dieses Gerät umfasst des Weiteren einen Reservoirtank 5, verbunden mit der Kammer 1 über die Leitung 6. Ventil 7 befindlich in Leitung 6, ermöglicht es, dass Tank 5 geschlossen wird. Gegenüber einer Position der Röhre 10 befindet sich eine UV-Lichtquelle.This in 2 The device shown is also a closed system, the device being a chamber 1 , equipped with an inlet 8th and an outlet 9 , Connecting tube 10 , where the tube 10 the inlet 8th with the outlet 9 the chamber 1 connects and fluid transfer means, that is a pump 4 , includes. This unit also includes a reservoir tank 5 , connected to the chamber 1 over the line 6 , Valve 7 located in line 6 , it allows that tank 5 is closed. Opposite a position of the tube 10 there is a UV light source.

Während des Betriebs des Geräts aus 2 werden etwa 100 kg geschnittener Tabak mit einem näherungsweisen Feuchtigkeitsgehalt, in Kammer 1 platziert. Der Reservoirtank 5 wird mit Kohlendioxid beladen, wobei das Kohlendioxid anschließend durch Pumpmittel (nicht gezeigt) komprimiert wird und dann durch die Pumpmittel aus dem Reservoirtank 5 zur Kammer 1 und Röhre 10 transferiert wird, bis die vorgeschriebenen Extraktionsbedingungen erreicht werden, nämlich ein Druck von etwa 250 bar und eine Temperatur von etwa 50°Celsius. Anschließend wird der Tank 5 geschlossen, indem das Ventil 6 geschlossen wird. Das superkritische Kohlendioxid wird dann zirkuliert, unter der Wirkung der Pumpe 4 durch die Kammer 1 (und daher durch den darin enthaltenen Tabak) und durch die Röhre 10. Die UV-Lichtquelle 11 bestrahlt das superkritische Kohlendioxidextraktionsmedium in der Röhre 10. Daher werden Nitrosamine im superkritischen Kohlendioxid zersetzt. Zersetzungsprodukte davon können entfernt werden, zum Beispiel indem das superkritische Kohlendioxid durch ein Metallsieb (nicht gezeigt) durchgeleitet wird. Die Röhre 10 umfasst mindestens im Bereich der UV-Lichtquelle 11 ein Material das UV-Licht durchlässig ist, zum Beispiel ein Hochdruckquarzglas. Die Menge an superkritischen Kohlendioxid in der verbindenden Röhre 10 wird durch Verwendung einer Röhre 10 mit einer Bohrung mit einem kleinen Durchmesser (das heißt ein Durchmesser von etwa 1 cm) auf einem Minimum gehalten. Das superkritische Kohlendioxid wird nach dem Aussetzen am UV-Licht in Kammer 1 zurückgeleitet und nochmal mit dem Tabak darin in Kontakt gebracht. Das superkritische Kohlendioxid wird für eine Zeitspanne von 30 Minuten zirkuliert. Anschließend wird Kammer 1 und die Röhre 10 dekomprimiert, indem Belüftungsmittel (nicht gezeigt) geöffnet werden. Der auf diese Weise behandelte Tabak ist frei oder im Wesentlichen frei von Nitrosaminen, während der Nikotingehalt des Tabaks im Wesentlichen derselbe vor und nach der Behandlung blieb.During operation of the device 2 be about 100 kg cut tobacco with an approximate moisture content, in chamber 1 placed. The reservoir tank 5 is loaded with carbon dioxide, wherein the carbon dioxide is then compressed by pumping means (not shown) and then by the pumping means from the reservoir tank 5 to the chamber 1 and tube 10 is transferred until the prescribed extraction conditions are reached, namely a pressure of about 250 bar and a temperature of about 50 ° Celsius. Subsequently, the tank 5 closed by the valve 6 is closed. The supercritical carbon dioxide is then circulated, under the action of the pump 4 through the chamber 1 (and therefore by the tobacco contained therein) and through the tube 10 , The UV light source 11 irradiates the supercritical carbon dioxide extraction medium in the tube 10 , Therefore, nitrosamines are decomposed in supercritical carbon dioxide. Decomposition products thereof can be removed, for example, by passing the supercritical carbon dioxide through a metal screen (not shown). The tube 10 includes at least in the range of the UV light source 11 a material that transmits UV light, for example, a high-pressure quartz glass. The amount of supercritical carbon dioxide in the connecting tube 10 is by using a tube 10 with a hole of a small diameter (that is, a diameter of about 1 cm) kept to a minimum. The supercritical carbon dioxide becomes in the chamber after exposure to UV light 1 returned and again with the tobacco in contact. The supercritical carbon dioxide is circulated for a period of 30 minutes. Subsequently, chamber becomes 1 and the tube 10 decompressed by opening venting means (not shown). The tobacco treated in this way is free or substantially free of nitrosamines, while the nicotine content of the tobacco remained substantially the same before and after the treatment.

Ein Weiteres alternatives Gerät (nicht gezeigt) umfasst im wesentlichen das Gerät das in 2 gezeigt wird, mit einem Material zur Nitrosaminentfernung, das innerhalb eines fluiddurchlässigen Behälters in der Kammer 1 gehalten wurde. Das Fluid kann durch das System öfters rezirkuliert werden, vor dem Entfernen und dem optionalen anschließenden Entfernen der Nitrosamine daraus.Another alternative device (not shown) essentially comprises the device described in U.S. Pat 2 with a nitrosamine removal material within a fluid-permeable container in the chamber 1 was held. The fluid may be recirculated through the system more frequently prior to removal and optional subsequent removal of the nitrosamines therefrom.

Claims

Tobacco processing method, wherein tobacco with a pH of less than 6.5 of a treatment with a supercritical fluid extraction medium is subjected to nitrosamines from the Extract tobacco, wherein the tobacco is one or more of cut tobacco, whole leaf tobacco, tobacco dust and reconstituted Tobacco.

The method of claim 1, wherein the nitrosamines be separated from the supercritical fluid extraction medium, by subjecting the extraction medium to a nitrosamine removal process subjects.

The method of claim 2, wherein the method is for Nitrosamine removal comprises a Chemisorptionsschritt.

The method of claim 3, wherein the chemisorption step includes the use of an ion exchanger.

The method of claim 2, wherein the method is for Nitrosamine removal comprises an adsorption step.

The method of claim 5, wherein an adsorbent of the adsorption step selected is under one or more of the group consisting of glass beads, Activated carbon, aluminum silicate and zeolites.

The method of claim 2, wherein the method is for Nitrosamine removal treatment of the extraction medium with ultraviolet Includes (UV) light.

The method of claim 2, wherein the method is for Nitrosamine removal either the precipitation of nitrosamines from the Extraction medium or the underestimating the extraction medium under a nitrosamine-specific enzymatic degradation or the chromatographic Separation of nitrosamines from the extraction medium comprises.

A method according to any one of claims 2-8, wherein the method for nitrosamine removal a variety of removal methods includes.

A method according to any one of claims 2-9, wherein according to the method for nitrosamine removal, the extraction medium, complete or essentially free of nitrosamines, is in contact with the tobacco so that other extracts) than nitrosamines in the extraction medium can be incorporated into the tobacco or incorporated again.

A method according to claim 10, wherein the extract or extracts) Nicotine and / or flavor substances include.

A method according to any preceding claim, wherein the supercritical fluid extraction medium supercritical carbon dioxide is.

A method according to any preceding claim, wherein an acid the tobacco prior to treatment of the tobacco with supercritical fluid or the supercritical fluid prior to treatment of the tobacco is added to the supercritical fluid.

Method according to one of claims 4 or 5, when dependent on Claim 3, wherein the ion exchanger or adsorbent a Acid added becomes.

A method according to any one of claims 1-14, wherein one or more of an organic solvent or an alcohol in addition or alternatively to the acid is added or added.

The method of claim 15, wherein the acid is a organic acid is.

The method of claim 16, wherein the acid is a organic acid represents selected from one or more of the group consisting of malonic acid, ascorbic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, malic acid, tartaric acid, mucic acid and citric acid or a salt derivative thereof.

The method of claim 17, wherein the organic Acid citric acid salt is.

The method of claim 18, wherein the citric acid salt Potassium citrate is.

A method according to any preceding claim, wherein the extraction of nitrosamines from the tobacco with the supercritical Fluid at elevated Pressure and temperature expire.

The method of claim 20, wherein if the supercritical fluid is supercritical carbon dioxide, the pressure in the range of 100 to 350 bar.

The method of claim 21, wherein the pressure is about 200 to 300 bar.

The method of claim 22, wherein the pressure is about 240 to 260 bar.

A method according to any one of claims 20-23, wherein the temperature greater than about 35 ° C is.

The method of claim 24, wherein the temperature in a range of about 35 ° C until about 140 ° C is.

The method of claim 25, wherein the temperature in a range of about 35 ° C until about 90 ° C is.

A method according to any preceding claim, wherein the tobacco during the extraction treatment thereof with supercritical fluid in a lockable Chamber or bomb is introduced.

A method according to any one of claims 20-27, wherein the elevated temperature by means of heat transfer or caused by electromagnetic radiation.

A method according to any preceding claim, wherein no or very little nicotine from the tobacco into the extraction medium Will get removed.

The method of claim 1, wherein the pH of the Acid below is about 5.5.

A method according to any preceding claim, wherein The relationship the percentage reduction of nitrosamines to the percentage reduction nicotine ranges from about 1.1: 1 to about 18: 1.

The method of claim 31, wherein the ratio in is in the range of about 1.3: 1 to about 10: 1.

The method of claim 32, wherein the ratio in Range from about 2: 1 to about 6: 1.

A method according to any preceding claim, wherein a suitable mass flow rate of the supercritical fluid extraction medium per kg of tobacco, for example 1 - 55 kg / h.

The method of claim 34, wherein the mass flow rate in the range of about 10 - 40 kg / h is.

The method of claim 35, wherein the mass flow rate in the range of 15-35 kg / h is.

The method of claim 36, wherein the mass flow rate is about 30 kg / h.

A method according to any preceding claim, wherein the tobacco is subjected to a microbial deactivation process becomes.

The method of claim 38, wherein the microbial deactivation method a pasteurization process.

The method of claim 39, wherein the tobacco is for a period of time between 30 seconds to 2 minutes to a temperature in the range from about 70 ° C up to about 150 ° C heated becomes.

The method of claim 39, wherein the pasteurization process by heating of the tobacco by convection heat by bringing the tobacco into contact with a gaseous heating medium, by microwave heating or by radio frequency heating is effected.

A method according to any of claims 38-41, wherein the moisture content of tobacco subjected to the microbial deactivation process using either a pre- or post-conditioning step is adjustable.

The method of claim 38, wherein the microbial deactivation method is the use of io nisierender radiation, UV radiation, freeze-drying or electron beam comprises.

A method according to any of claims 1-43, wherein the tobacco comprises while or after treatment of the tobacco with the supercritical fluid subjected to a nitrite / nitrate removal process.

The method of claim 44, wherein the nitrite / nitrate removal process the steps of solvent extraction for the removal of nitrites / nitrates from the tobacco, followed by Ion exchange for binding the nitrites / nitrates.

The method of claim 44, wherein the nitrite removal process an oxidation step or the use of microorganisms includes.

A method according to any one of claims 44-46, wherein ascorbic acid is present on applied the tobacco, incorporated with the supercritical fluid or incorporated with a chemisorption medium.