DE60113573T2 - Uv-härtbare masse und optischer Aufzeichnungträger - Google Patents

Uv-härtbare masse und optischer Aufzeichnungträger Download PDF

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • 1. GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung einer UV-härtbaren Zusammensetzung zur Bildung eines Schutzfilms eines optischen Aufzeichnungsmediums und insbesondere eines optischen Aufzeichnungsmediums, bei dem der reflektierende Film aus Ag und/oder einer Legierung mit Ag als Hauptbestandteil besteht.
  • 2. BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIK
  • Einmal-beschreibbare, wiederbeschreibbare und verschiedene andere Arten von optischen Aufzeichnungsmedien und insbesondere optische Aufzeichnungsplatten haben in den letzten Jahren Aufmerksamkeit als Datenaufzeichnungsmedien mit hoher Kapazität auf sich gezogen. Insbesondere können optische Aufzeichnungsplatten, die eine Aufzeichnungsschicht mit einem Farbstoff als Hauptkomponente besitzen, zu geringen Kosten hergestellt werden, da die Aufzeichnungsschicht durch Beschichten gebildet werden kann. Diese optischen Aufzeichnungsplatten sind weltweit immer beliebter geworden.
  • Obwohl in der Vergangenheit optische Aufzeichnungsplatten verwendet worden sind, die eine sogenannte „air sandwich"-Struktur besitzen, bei denen eine Luftschicht auf der Aufzeichnungsschicht vorhanden ist, sind in der jüngeren Vergangenheit optische Aufzeichnungsplatten entwickelt worden, die gemäß compact disc(CD)-Standards ausgelesen werden können, indem eine reflektive Schicht vorgesehen wird, die an der Oberfläche der Aufzeichnungsschicht haftet. Diese optischen Aufzeichnungsplatten werden erhalten durch sukzessives Laminieren einer Aufzeichnungsschicht mit einem Farbstoff als Hauptkomponente, einer reflektiven Schicht und einer Schutzschicht in dieser Reihenfolge auf ein Polycarbonat- oder anderes transparentes Substrat, wobei die reflektive Schicht an der Aufzeichnungsschicht haftet, und wodurch ein Aufbau ermöglicht wird, der eine Gesamtplattendicke von 1,2 mm gemäß CD-Standards aufweist. Darüber hinaus sind auf ähnliche Weise laminierte optische Aufzeichnungsplatten vorgeschlagen worden, die DVD-Standards entsprechen, und eine hohe Aufzeichnungsdichte aufweisen.
  • Bei optischen Aufzeichnungsplatten mit einer derartigen Schichtzusammensetzung ist in der Vergangenheit ein chemisch stabiler dünner Au-(Gold)-Film als reflektiver Film verwendet worden, um den CD-Reflektivitätsstandards zu entsprechen. Im Zuge der weiten Verbreitung von optischen Aufzeichnungsplatten entstand jedoch ein zunehmender Bedarf, die Kosten zu reduzieren. Als Ergebnis davon sind reflektive Filme, bestehend aus Ag oder einem Metall und/oder einer Legierung mit Ag als Hauptkomponente, gebräuchlich geworden, um weniger teure Platten herzustellen. Dünne Ag-Filme besitzen andererseits jedoch den Nachteil, dass sie eine geringe Korrosionsbeständigkeit aufweisen. Obwohl Ag selbst bei Erhitzen auf hohe Temperaturen nicht oxidiert wird und in einer trockenen Atmosphäre ein chemisch stabiles Metall ist, tritt nämlich in Gegenwart von Luft, die normale Mengen an Feuchtigkeit enthält, oder in Gegenwart von Sulfidgas das Problem auf, dass das Ag korrodiert, sich verfärbt oder seinen Glanz verliert. Deshalb ist es erforderlich, die Schutzwirkung des Schutzfilms zu verbessern, so dass dieser noch besser schützt, als wenn ein dünner Au-Film als reflektiver Film verwendet wird.
  • In der Vergangenheit sind verschiedene Techniken vorgeschlagen worden, um Ag mit verschiedenen Arten von Metal len zu legieren, um die Korrosionsbeständigkeit von dünnen Ag-Filmen zu verbessern, wenn diese als reflektive Filme verwendet werden. Zum Beispiel ist ein Mg-(Magnesium)-Gehalt von 1 bis 10 Gew.-% in der ungeprüften japanischen Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 7-3363 vorgeschlagen worden. Obwohl diese Techniken eine geringfügige Wirksamkeit zeigen, ist bei optischen Aufzeichnungsmedien, bei denen ein Schutzfilm aus einer UV-härtbaren Zusammensetzung nach dem Stand der Technik gebildet wird, die Dauerbeständigkeit bei hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit für ungenügend befunden worden.
  • Andererseits ist bezüglich UV-härtbarer Zusammensetzungen, die als Schutzfilme verwendet werden, bekannt, dass ein Phosphatestermonomer wirksam ist, wenn ein dünner Film aus Al (Aluminium) oder einem anderen Metall nach dem Stand der Technik als reflektiver Film verwendet wird (siehe z.B. die ungeprüften japanischen Patentanmeldungen mit den Veröffentlichungsnummern 62-97150 und 3-131605). Wenn jedoch auf der Grundlage dieser Feststellungen ein gehärteter Film aus einer UV-härtbaren Zusammensetzung als Schutzfilm verwendet wird, kann jedoch, so wie bereits vorher erwähnt, keine ausreichende Dauerbeständigkeit des optischen Aufzeichnungsmediums bei hoher Temperatur und hoher Luftfeuchtigkeit erhalten werden.
  • Die europäische Patentanmeldung EP 1 058 250 beschreibt ein optisches Aufzeichnungsmedium, das die Verschlechterung eines organischen Farbstoffs verhindert, das eine verbesserte Dauerbeständigkeit aufweist und hochgradig zuverlässig ist, sowie ein Verfahren zur Herstellung desselben. Dabei werden insbesondere eine Aufzeichnungsschicht, die einen organischen Farbstoff als Hauptbestandteil enthält, und eine reflektive Schicht, die ein Metall, ausgewählt aus Cu, Ag und Au, oder einer Legierung, die mindestens eines dieser Metalle enthält, umfasst, in dieser Reihenfolge auf einem Substrat gebildet. Ein UV-härtbares Ma terial mit einem Gehalt an organischen Säuren von nicht mehr als 200 ppm, bezogen auf das Gewicht, wird auf die reflektive Schicht auf laminiert und anschließend gehärtet, um die Schutzschicht zu bilden, und damit die optische Platte zu ergeben. Die reflektive Schicht besteht bevorzugt aus Cu, Ag oder einer Legierung, die mindestens eines dieser Metalle enthält.
  • Die internationale Patentanmeldung WO 00/09620 beschreibt eine photohärtbare Harzzusammensetzung, umfassend (A) ein Urethan(meth)acrylat, hergestellt durch die Umsetzung einer Polyolverbindung, einer Polyisocyanatverbindung und einer Hydroxylgruppen-enthaltenden (Meth)acrylatverbindung, (B) eine (Meth)acrylatverbindung mit mindestens einer (Meth)acryloylgruppe im Molekül, und (C) einen Photoinitiator, und die einen Chlorgehalt von nicht mehr als 0,001 Gew.-% besitzt.
  • Die ungeprüfte japanische Patentanmeldung mit der Veröffentlichungsnummer 7-192315 beschreibt ein optisches Aufzeichnungsmedium und dessen Herstellung zum Zweck der Verhinderung der partiellen oxidativen Verschlechterung eines dünnen metallischen Films, wie z.B. eines reflektiven Films, und der Herstellung eines optischen Aufzeichnungsmediums mit hoher Zuverlässigkeit. Dabei wird nach Laminieren einer UV-härtbaren Harzschicht mit einer Acrylionenkonzentration von ≤ 800 ppm auf dem dünnen metallischen Film, wie z.B. einem reflektierenden Al-Film, der auf einem Substrat gebildet worden ist, das UV-härtbare Harz gehärtet.
  • KURZE ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit darin, einen Schutzfilm aus einer UV-härtbaren Zusammensetzung bereitzustellen, der die Dauerbeständigkeit des reflektiven Films bei hoher Temperatur und hoher Luftfeuch tigkeit in einem optischen Aufzeichnungsmedium verbessert, das Ag und/oder eine Legierung mit Ag als Hauptbestandteil als reflektiven Film besitzt.
  • Als Ergebnis ihrer ernsthaften Untersuchungen haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung festgestellt, dass eine UV-härtbare Zusammensetzung, die ein Phosphatestermonomer enthält, was herkömmlicherweise als wirksam für Al und andere Metalle angesehen worden ist, eine nachteilige Wirkung auf die Dauerbeständigkeit eines reflektiven Films besitzt, der aus Ag oder einem Metall und/oder einer Legierung mit Ag als Hauptkomponente besteht, und dass es vorzuziehen ist, als einen Schutzfilm einen gehärteten Film zu verwenden, der aus einer UV-härtbaren Zusammensetzung besteht, bei der der pH-Wert einer methanolischen Lösung innerhalb eines bestimmten Bereichs liegt.
  • Die vorliegende Erfindung stellt somit die Verwendung einer UV-härtbaren Zusammensetzung für den oben genannten Schutzfilm in einem optischen Aufzeichnungsmedium mit einer Aufzeichnungsschicht oder Datenaufzeichnungspits bereit, wobei der reflektive Film aus Ag und/oder einer Legierung mit Ag als Hauptbestandteil besteht, und einem Schutzfilm, bestehend aus einem gehärteten Film einer UV-härtbaren Zusammensetzung auf einem Substrat in dieser Reihenfolge, wobei der pH-Wert einer 1 Gew.-%igen Methanollösung 4,5–6,8 beträgt, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufzeichnungsmediums mit dem gehärteten Film als Schutzfilm bereit.
  • Bei der UV-härtbaren Zusammensetzung ist es im Hinblick auf die Kontrolle des pH-Werts der Zusammensetzung bevorzugt, dass diese ein Monomer und/oder ein Oligomer mit einer Carboxylgruppe enthält, und ein Monomer- und/oder Oligomergehalt von 0,05–1 Gew.-% ist besonders bevorzugt.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird, wie bereits erwähnt, bei einem optischen Aufzeichnungsmedium mit einem reflektiven Film, der aus Ag und/oder einer Legierung mit Ag als Hauptbestandteil besteht, durch Verwendung eines Schutzfilms, der so zusammengesetzt ist, dass der pH-Wert einer methanolischen Lösung der UV-härtbaren Zusammensetzung in einem bestimmten Bereich liegt, ein optisches Aufzeichnungsmedium erhalten, das verbesserte Dauerbeständigkeit des reflektiven Films bei hoher Temperatur und hoher Luftfeuchtigkeit besitzt.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER VERSCHIEDENEN ANSICHTEN DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist ein Beispiel für eine Querschnitts-Teilansicht einer erfindungsgemäß hergestellten optischen Aufzeichnungsplatte.
  • 2 ist ein Beispiel für eine Querschnitts-Teilansicht einer erfindungsgemäß hergestellten optischen Aufzeichnungsplatte.
  • GENAUE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Nachfolgend wird eine genaue Erläuterung der vorliegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnungen gegeben. Es wird eine Erläuterung einer optischen Aufzeichnungsplatte mit der in 1 gezeigten Schichtzusammensetzung als optisches Aufzeichnungsmedium und eines Herstellungsverfahrens für diese optische Aufzeichnungsplatte gegeben. 1 zeigt ein Beispiel für eine Querschnitts-Teilansicht einer optischen Aufzeichnungsplatte. Die optische Aufzeichnungsplatte 1 besitzt die Aufzeichnungsschicht 3 vom Beschichtungstyp und mit einem Farbstoff als Hauptbestandteil auf dem Substrat 2, die reflektive Schicht 4, die auf der Aufzeichnungsschicht 3 haftet, und den Schutzfilm 5 auf der reflektiven Schicht 4.
  • Das Substrat 2 besteht im Wesentlichen aus transparentem (vorzugsweise mit einer Durchlässigkeit von 88% oder mehr) Kunststoff oder Glas bezüglich des Aufzeichnungslichts und Ausleselichts (Wellenlänge von etwa 600–900 nm). Demgemäß sind das Aufzeichnen und Auslesen von der Unterseits des Substrats aus möglich. Als das Substratmaterial wird bevorzugt Kunststoff verwendet und typischerweise wird Polycarbonat häufig verwendet.
  • Das Substrat 2 besitzt die Form einer Platte von normaler Größe und im Falle der Verwendung als beschreibbare CD beträgt die Dicke etwa 1,2 mm und der Durchmesser beträgt etwa 80–120 mm. Dieser Typ des Substrats 2 wird nach bekannten Verfahren hergestellt, wie z.B. durch Spritzguss. Darüber hinaus wird zu diesem Zeitpunkt ein vorbestimmtes Muster, wie z.B. eine Rille 21 auf der Oberfläche des Substrats zum Nachführen oder zum Adressieren gebildet. Des Weiteren kann auch eine Harzschicht mit einem vorbestimmten Muster aus Rillen etc. nach dem 2P-Verfahren etc. nach der Herstellung des Substrats 2 gebildet werden.
  • Die Aufzeichnungsschicht 3 mit einem organischen Farbstoff als Hauptbestandteil wird auf diesem Substrat 2 gebildet. Beispiele für lichtabsorbierende organische Farbstoffe, die für die Aufzeichnungsschicht 3 verwendet werden, umfassen Cyanin-, Phthalocyanin-, Naphthalocyanin-, Anthrachinon-, Azo, Triphenylmethan, Pyrylium- oder Thiapyryliumsalze, Squarylium-, Cloconium-, Formazan- und Metallkomplex-Farbstoffe.
  • Darüber hinaus wird ein Singulett-Sauerstoffquencher ebenfalls in den lichtabsorbierenden Farbstoff eingemischt. Des Weiteren kann auch ein Ionenkomplex, umfassend ein Farbstoffkation und ein Singulett-Sauerstoffquencheranion als lichtabsorbierender Farbstoff verwendet werden.
  • Bevorzugte Beispiele für Quencher umfassen Metallkomplexe, wie z.B. Acetylacetonate, Bisdithio-α-diketone, Bisphenyldithiole und andere Bisdithiole, Thiocatechole, Salicylaldehydoxime und Thiobisphenolate. Darüber hinaus sind Aminverbindungen mit einem Radikalkation aus Stickstoff oder Amine, wie z.B. gehinderte Amine, ebenfalls bevorzugte Quencher.
  • Der in der Aufzeichnungsschicht verwendete Farbstoff wird aus den oben genannten lichtabsorbierenden Farbstoffen, Farbstoffquenchergemischen und Farbstoffquencherkomplexen ausgewählt.
  • Die Bildung der Aufzeichnungsschicht 3 wird durch Schleuderbeschichten vorgenommen. Dabei wird eine Beschichtungsflüssigkeit, die den Farbstoff und ein organisches Lösungsmittel enthält, auf das rotierende Substrat 2 aufgebracht und darauf verteilt, um die Aufzeichnungsschicht 3 zu bilden. Obwohl das in der Beschichtungsflüssigkeit zur Bildung der Aufzeichnungsschicht verwendete organische Lösungsmittel entsprechend dem verwendeten Farbstoff ausgewählt wird aus solchen organischen Lösungsmitteln, wie Alkoholen, Ketonen, Estern, Ethern, aromatischen und Alkylhalogenid-Lösungsmitteln, sind organische Lösungsmittel mit zwei oder mehr funktionellen Gruppen in einem Molekül bevorzugt. Nach dem Schleuderbeschichten wird der aufgebrachte Film je nach Bedarf getrocknet. Obwohl die Dicke der auf diese Art und Weise gebildeten Aufzeichnungsschicht entsprechend der zu erzielenden Reflektivität ausgewählt wird, beträgt diese normalerweise etwa 100–300 nm.
  • Anschließend wird die reflektive Schicht 4 durch direktes Aufbringen auf die Aufzeichnungsschicht 3 gebildet. Obwohl die Stabilität bei hoher Temperatur und hoher Luftfeuchtigkeit erhöht wird, wenn Au für die reflektive Schicht verwendet wird, erhöhen sich dadurch die Kosten. Deshalb sind optische Aufzeichnungsplatten mit einer reflektiven Schicht aus Ag oder einem Metall und/oder einer Legierung mit Ag als Hauptbestandteil gebräuchlich geworden, um eine Reflektivität entsprechend CD-Standards zu erzielen. Diese reflektive Schicht 4 wird gebildet durch Sputtern, Dampfabscheidung oder verschiedene andere Dampfphasen-Abscheidungsverfahren.
  • Anschließend wird durch Schleuderbeschichten einer UV-härtbaren Zusammensetzung auf die reflektive Schicht 4, gefolgt von Bestrahlung mit UV-Strahlung, die UV-härtbare Zusammensetzung gehärtet, um die Schutzschicht 5 zu bilden. Eine Mitteldruck-Quecksilberlampe, eine Metallhalogenidlampe etc. werden als UV-Lichtquelle verwendet. Die Dicke der Schutzschicht 5 beträgt normalerweise etwa 4–15 μm. Wenn die Schutzschicht 5 zu dünn ist, tritt eine unvollständige Härtung aufgrund der Sauerstoffinhibierung der UV-härtbaren Zusammensetzung auf, wodurch die Korrosionsbeständigkeit der reflektiven Schicht und der Aufzeichnungsschicht ungenügend werden. Wenn die Schutzschicht 5 andererseits zu dick ist, können sich Risse durch den Schrumpf während des Härtens bilden oder die Platte kann sich verziehen. Darüber hinaus wird üblicherweise eine Aufdruckschicht auf der Schutzschicht 5 vorgesehen.
  • Obwohl voranstehend ein Verfahren zur Herstellung einer einmal-beschreibbaren optischen Aufzeichnungsplatte vom CD-R-Typ beschrieben worden ist, versteht es sich von selbst, dass die vorliegende Erfindung auch angewendet werden kann, z.B. bei einer CD, CD-ROM oder anderen optischen Aufzeichnungsplatten vom Nur-Lesetyp mit einer reflektiven Schicht, bestehend aus Ag und/oder einer Legierung mit Ag als Hauptbestandteil auf einem Substrat mit Datenaufzeichnungspits.
  • Eine UV-härtbare Zusammensetzung, die als Schutzfilm für ein optisches Aufzeichnungsmedium verwendet wird, besteht normalerweise aus (A) einer Oligomerkomponente, (B) einer Monomerkomponente, (C) eine Photopolymerisationsinitiatorkomponente und (D) anderen Komponenten. Die Verhältnisse, in denen (A) und (B) verwendet werden, werden bestimmt durch die gewünschten physikalischen Eigenschaften der gehärteten Zusammensetzung.
  • Es ist wichtig für die erfindungsgemäße UV-härtbare Zusammensetzung, eine Rohmaterialzusammensetzung so auszuwählen, dass der pH-Wert einer methanolischen Lösung der Zusammensetzung innerhalb eines bestimmten Bereichs liegt. Grundsätzlich muss das Vorhandensein von stark sauren Oligomeren, Monomeren und/oder Photopolymerisationsinitiatoren etc., die den pH-Wert erniedrigen und umgekehrt das Vorhandensein von stark basischen Oligomeren, Monomeren und/oder Photopolymerisationsinitiatoren etc., die den pH-Wert erhöhen, vermieden werden. Allerdings können Oligomere, Monomere und Photopolymerisationsinitiatoren mit Carboxylgruppen verwendet werden, da diese keine Probleme bezüglich der Aufrechterhaltung des pH-Werts einer methanolischen Lösung der Zusammensetzung innerhalb des bestimmten Bereichs verursachen, und solche Oligomere, Monomere und Photopolymerisationsinitiatoren können in Abhängigkeit von ihrer Konzentration günstige Resultate ergeben.
  • Nachfolgend wird eine genauere Erläuterung dieses Sachverhalts gegeben.
  • Beispiele für die Komponente (A) umfassen Epoxyacrylat, Polyurethanacrylat, Polyesteracrylat und Polyetheracrylat.
  • Ein spezielles Beispiel für ein Epoxyacrylat mit einer Carboxylgruppe im Molekül ist ein Acrylat, bei dem eine normale sekundäre Hydroxylgruppe mit einem Säureanhydrid verestert ist. Beispiele für kommerziell verfügbare Produkte solcher Epoxyacrylate umfassen EX-C101, EX-C106, EX-C300 und EX-C501, hergestellt von Kyoeisha Chemical Co., Ltd. Darüber hinaus umfassen Beispiele für Urethanacrylate mit einer Carboxylgruppe im Molekül Polyurethanacrylat, hergestellt unter Verwendung eines Polyols mit einer Carboxylgruppe im Molekül, wie z.B. PLACCEL 205BA, hergestellt von Daicel Chemical Industries, Ltd., als Polyolkomponente.
  • Die Komponente (B) kann eine Komponente enthalten, die die Festigkeit des gehärteten Films der Zusammensetzung erhöht (bezeichnet als Komponente B1), und eine verdünnende Komponente, die die Viskosität der Zusammensetzung erniedrigt (bezeichnet als Komponente B2). Die Komponente B1 enthält bevorzugt zwei oder mehr (Meth)acryloylgruppen im Molekül und solche mit drei oder mehr (Meth)acryloylgruppen sind besonders bevorzugt.
  • Beispiele für Verbindungen mit zwei oder mehr (Meth)acryloylgruppen im Molekül umfassen Dicyclopentanyldi(meth)acrylat und Ethylenoxid-(EO)-, Propylenoxid- und andere Alkylenoxid-modifizierte Bisphenol-A-(Meth)acrylate.
  • Beispiele für Verbindungen mit drei oder mehr (Meth)acryloylgruppen in ihrem Molekül umfassen Trimethylolpropantri(meth)acrylat, Ethylenoxid-(EO), Propylenoxid- und andere Alkylenoxid-modifizierte Trimethylolpropantri(meth)acrylate, Dipentaerythrithexa(meth)acrylat, Dipentaerythritmonohydroxypenta(meth)acrylat, Alkyl-modifiziertes Dipentaerythritpenta(meth)acrylat, Alkyl-modifiziertes Dipentaerythrittetra(meth)acrylat, Pentaerythrittri(meth)acrylat, Pentaerythrittetra(meth)acrylat, Tris[(meth)acryloxyethyl]isocyanurat, Caprolacton-modifiziertes Tris[(meth)acryloxyethyl]isocyanurat und Ditrimethylolpropantetra(meth)acrylat.
  • Die Komponente B2 besitzt bevorzugt zwei oder weniger (Meth)acryloylgruppen im Molekül. Beispiele für Verbindungen mit zwei (Meth)acryloylgruppen im Molekül umfassen Tripropylenglykoldi(meth)acrylat, 1,6-Hexandioldi(meth) acrylat, Neopentylglykoldi(meth)acrylat und Diethylenglykoldi(meth)acrylat. Beispiele für Verbindungen mit einer einzigen (Meth)acryloylgruppe im Molekül umfassen 2-(2-Ethoxyethoxy)ethyl(meth)acrylat, Tetrahydrofurfuryl(meth)acrylat und 2-Hydroxy(meth)acrylat, Isobornyl(meth)acrylat, Cyclohexyl(meth)acrylat und Dicyclopentanyl(meth)acrylat. Des Weiteren ist das Vorhandensein von basischen Monomeren, wie z.B. N,N-Diethylaminoethyl(meth)acrylat, Acrylmorpholin und andere Aminoacrylaten oder N-Isopropylacrylamid, N,N-Dimethylacrylamid, N,N-Dimethylaminopropylacrylamid und anderen Aminoacrylamiden nicht besonders bevorzugt im Hinblick auf den oben genannten pH-Wert einer methanolischen Lösung der UV-härtbaren Zusammensetzung.
  • Beispiele für Monomere mit einer Carboxylgruppe im Molekül umfassen (Meth)acrylsäure, (Meth)acryldimersäure, 2-(Meth)acryloyloxyethylphthalsäure, 2-(Meth)acryloyloxypropylphthalsäure und 2-(Meth)acryloyloxyethylbernsteinsäure. Beispiele für kommerziell verfügbare Produkte umfassen ARONIX M-5300, M-5400 und M-5600, hergestellt von Toagosei Co., Ltd., Light Acrylate HOA-MS und HOA-MPL, hergestellt von Kyoeisha Chemical Co., Ltd. und 98%ige Acrylsäure, VISCOAT #2000 und VISCOAT #2100, hergestellt von Osaka Organic Chemical Industry Ltd. ARONIX M-5600 (Acryldimersäure) ist besonders bevorzugt.
  • Verschiedene Arten von Photopolymerisationsinitiatoren und Photopolymerisationssensibilisatoren, die üblicherweise in UV-härtbaren Harzen verwendet werden, können als Komponente (C) verwendet werden. Beispiele für spaltende Photopolymerisationsinitiatoren umfassen Benzoin, Benzoinmethylether, Benzoinethylether, Benzoinisobutylether, 2-Methylbenzoin, Benzyldimethylketal, 1-(4-Isopropylphenyl)-2-hydroxy-2-methylpropan-1-on, 1-(4-Dodecylphenyl)-2-hydroxy-2-methylpropan-1-on, 1-Hydroxycyclohexylphenylketon, 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-on, Methylphenylglyoxylat und 2,4,6-Trimethylbenzoyldiphenylphosphin oxid. Vorsicht ist erforderlich, wenn basische Photopolymerisationsinitiatoren, wie z.B. 2-Methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholinopropan-1 und 2-Benzyl-2-dimethylamino-1-(4-morpholinophenyl)butanon-1 verwendet werden, da diese je nach ihrer Konzentration eine Erhöhung des pH-Werts einer methanolischen Lösung der Zusammensetzung bewirken können. Beispiele für Kombinationen von Wasserstoffabstraktions-Photopolymerisationsinitiatoren umfassen Sensibilisatoren auf Benzophenonbasis, wie z.B. Benzophenon, Methylbenzoylbenzoat und Acrylbenzophenon, aliphatische Amine, wie z.B. Triethylamin, Methyldiethanolamin und Triethanolamin, HALS (gehinderte Amine), wie z.B. Bis-(N-methyl-2,2,6,6-tetramethyl-4-piperidinyl)sebacat und Phenyl-4-piperidinylcarbonat, und aromatische Amine, wie z.B. p-Dimethylaminoacetophenon, Ethyl-p-dimethylaminobenzoat und Isoamyl-p-dimethylaminobenzoat. Diese sind nämlich Kombinationen aus Verbindungen auf Benzophenon-Basis und basischen Verbindungen und diese Kombinationen sind nicht besonders bevorzugt, da basische Verbindungen den pH-Wert einer methanolischen Lösung der Zusammensetzung erhöhen.
  • Da die Kombinationen und zugegebenen Mengen der oben genannten Photopolymerisationsinitiatoren und Photopolymerisationssensibilisatoren den pH-Wert einer methanolischen Lösung der UV-härtbaren Zusammensetzung, die als Schutzfilm eines optischen Aufzeichnungsmediums verwendet wird, beeinflussen, ist es wichtig, die Kombinationen und zugegebenen Mengen der Photopolymerisationsinitiatoren zu bestimmen, wobei sicherzustellen ist, dass die Härtungsgeschwindigkeit einen praktisch nützlichen Wert erreicht. Unter diesem Gesichtspunkt ist, wenn ein Photopolymerisationsinitiator ausgewählt wird, die Verwendung eines Initiators, wie z.B. Benzoylbenzoesäure, 1-Hydroxycyclohexylphenylketon, 2-Hydroxy-2-methyl-1-phenylpropan-1-on, Benzyldimethylketal und Methylphenylglyoxalat bevorzugt.
  • Verschiedene Arten von Additiven, wie z.B. Polymerisationsinhibitoren und Tenside, werden, je nach Bedarf, als Komponente (D) verwendet. Bekannte thermische Polymerisationsinhibitoren, wie z.B. Hydrochinonmonomethylether, t-Butylcatechol, p-Benzochinon, 2,5-t-Butylhydrochinon und Phenothiazin, werden bevorzugt zu der UV-härtbaren Zusammensetzung zugegeben, um die thermische Polymerisation während der Herstellung und dunkle Reaktionen während der Lagerung zu verhindern.
  • Darüber hinaus wird häufig ein Tensid zugegeben, um die Beschichtungsfähigkeit zu verbessern. Beispiele für Tenside umfassen nichtionische Tenside auf Fluor-Basis, wie z.B. MEGAFAK F-142D, MEGAFAK F-144D, MEGAFAK F-150, MEGAFAK F-171, MEGAFAK F-173, MEGAFAK F-177 und MEGAFAK F-183, hergestellt von Dainippon Ink and Chemicals, Inc.
  • Die Verhältnisse der in der UV-härtbaren Schutzfilmzusammensetzungen verwendeten Komponenten A, B1 und B2 werden auf der Grundlage der gewünschten Filmfestigkeit bestimmt. Während der Anteil der Komponente B2 zunimmt, wird die Viskosität der UV-härtbaren Zusammensetzung geringer, wobei die Festigkeit des Films abnimmt.
  • Der Gehalt der verwendeten Komponenten A und B1 beträgt im Hinblick auf die Filmfestigkeit bevorzugt 50 Gew.-% oder mehr, ausgedrückt als Verhältnis der kombinierten Mengen der Komponenten A und B1, und ein Gesamtgehalt von 90 Gew.-% oder weniger ist im Hinblick auf die Viskosität der Zusammensetzung bevorzugt. Darüber hinaus beträgt der Gehalt der Komponente B2 im Hinblick auf die Verdünnungswirkungen bevorzugt 5 Gew.-% oder mehr und ein Gehalt von 40 Gew.-% oder weniger ist im Hinblick auf die Filmfestigkeit bevorzugt.
  • Beispiele
  • Obgleich nachfolgend eine genauere Erläuterung der vorliegenden Erfindung anhand von Beispielen angegeben wird, ist die vorliegende Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt.
  • (Messung des pH-Werts einer methanolischen Lösung der UV-härtbaren Zusammensetzung)
  • Von jeder UV-härtbaren Zusammensetzung wurden 1 Gew.-%ige methanolische Lösungen hergestellt. Dabei wurde Methanol in Reagensqualität verwendet. Die pH-Werte der methanolischen Lösungen wurden sodann bei einer Flüssigkeitstemperatur von 25 ± 2°C unter Verwendung eines COM-8-pH-Meters und einer pH-Elektrode vom Typ 6155, hergestellt von Denki Kagaku Keiki Co., Ltd., gemessen.
  • [Beispiele 1 bis 4 und Vergleichsbeispiele 1 und 2]
  • Eine Kompaktdisk vom einmal-beschreibbaren Typ (CD-R) mit dem in 1 gezeigten Aufbau wurde hergestellt. Zunächst wurde die Aufzeichnungsschicht 3, enthaltend einen Farbstoff, und mit einer Dicke von 200 nm auf einem Polycarbonatharzsubstrat 2 mit einer spiralförmigen kontinuierlichen Rille 21, einem Durchmesser von 120 mm und einer Dicke von 1,2 mm gebildet. Eine Beschichtungslösung, enthaltend 5 Gew.-Teile eines Gemisches aus dem Farbstoff auf Cyanin-Basis C (80 Gew.-%) und dem Singulett-Sauerstoffquencher Q (20 Gew.-%), die jeweils unten angegeben sind, gelöst in 95 Gew.-Teilen Diacetonalkohol, wurde durch Schleuderbeschichten aufgebracht, um die Aufzeichnungsschicht 3 zu bilden.
  • Figure 00160001
  • Anschließend wurde die reflektive Schicht 4 aus Ag (Silber) auf der Aufzeichnungsschicht 3 durch Sputtern gebildet. Die Dicke der reflektiven Schicht betrug 80 nm. Die UV-härtbare Zusammensetzung aus Tabelle 1 wurde auf die reflektive Schicht 4 durch Schleuderbeschichten zu einer durchschnittlichen Dicke von 7 μm aufgebracht und durch Bestrahlen mit UV-Licht unter Verwendung einer 120 W/cm-Mitteldruck-Quecksilberlampe (H03-L31, hergestellt von Eye Graphics Co., Ltd.) bei 250 mJ/cm2 (bestimmt mit dem Lichtmesser UVPF-36 UV, hergestellt von Eye Graphics Co., Ltd.) gehärtet, um die Schutzschicht 5 zu bilden. Auf diese Weise wurden Proben von einmal-beschreibbaren Kompaktdiscs erhalten.
  • Sodann wurden Probe-Disks mit dem CDRW-S4224 CD-RW-Laufwerk, hergestellt von Melco Inc., enthaltend ROM-Daten, die auf die wie oben erhaltenen einmal-beschreibbaren Probedisks geschrieben wurden, hergestellt.
  • [Vergleichsbeispiele 3–8]
  • Eine Kompaktdisk vom Nur-Lese-Typ (CD-ROM) wurde mit dem in 2 gezeigten Aufbau hergestellt. Zunächst wurde eine reflektive Schicht 4 aus Al (Aluminium) durch Sputtern auf einem Polycarbonatharzsubstrat 2 mit Reihen von Pits (22) in einem Abstand von 1,6 μm, einem Durchmesser von 120 mm und einer Dicke von 1,2 mm hergestellt. Die Dicke der reflektiven Schicht betrug 75 nm. Anschließend wurde die UV-härtbare Zusammensetzung aus Tabelle 2 durch Schleuderbeschichten auf die reflektive Schicht 4 aufgebracht, zu einer durchschnittlichen Dicke von 7 μm, gefolgt vom Härten unter den gleichen Bedingungen wie in den Beispielen, um die Schutzschicht 5 zu bilden, und somit eine Probe-Disk herzustellen.
  • (Messung der BLER (Block Error Rate, Blockfehlerhäufigkeit))
  • Jede der auf die oben beschriebene Art und Weise erhaltenen Probe-Disks wurde einem Dauertest über 100 Stunden bei (1) 80°C und 80%iger relativer Luftfeuchtigkeit unterworfen und die Block Error Rates (BLER) vor und nach dem Test wurden gemessen.
  • Die Messung wurde durchgeführt am inneren Umfang jeder Disk, und zwar über 15 Minuten, um die durchschnittliche Anzahl von C1-Fehlern pro Sekunde (counts/s) zu bestimmen. CD- und CD-R-Standards verlangen eine BLER von 220 counts/s oder weniger.
  • Die Ergebnisse dieser Tests sind in den Tabellen 1 und 2 angegeben.
  • Tabelle 1
    Figure 00180001
  • Tabelle 2
    Figure 00180002
  • Die Abkürzungen für die in den UV-härtbaren Zusammensetzungen der voranstehenden Tabellen 1 und 2 verwendeten Rohmaterialien bezeichnen die nachfolgend angegebenen Substanzen.
    • BF-TMP:
    Trimethylolpropantriacrylat
    ETA-300:
    EO-modifiziertes Trimethylolpropantriacrylat
    APG-200:
    Tripropylenglykoldiacrylat
    BP:
    Benzophenon
    Irg.184:
    1-Hydroxycyclohexylphenylketon
    F-173:
    Nichtionisches Tensid auf Fluor-Basis, hergestellt von Dainippon Ink and Chemicals, Inc.
    M-5600:
    Acryldimersäure
    HOA-MPL:
    2-Acryloyloxyethylphthalsäure
    PM-2:
    EO-modifiziertes Phosphorsäuredimethacrylat
    DMB:
    2-Dimethylaminoethylbenzoesäure
  • Gemäß Tabelle 1 zeigten die Probe-Disks der Beispiele geringe Veränderungen des gemessenen Werts der C1-Fehler, selbst nach dem Dauertest, und besaßen offensichtlich ein angemessenes praktisches Leistungsniveau. Die Probe-Disks der Vergleichsbeispiele, die einen reflektiven Film aus Silber verwendeten, zeigten demgegenüber eine stärkere Verschlechterung der C1-Fehler nach dem Dauertest und hatten ihre Funktion als Aufzeichnungsmedium verloren. Im Fall der Probe-Disks der Tabelle 2, bei denen ein reflektiver Film aus Al verwendet wurde, und die zum Zweck des Vergleichs angegeben sind, wurde keine wohl definierte Korrelation zwischen den pH-Werten und charakteristischen Eigenschaften beobachtet, was klar zeigt, dass die Wirkung der vorliegenden Erfindung, die aus der Kontrolle des pH-Werte resultiert, eine Wirkung ist, die nur in dem Fall auftritt, dass ein reflektiver Film aus Ag verwendet wird.

Claims (4)

  1. Verwendung einer UV-härtbaren Zusammensetzung, wobei der pH-Wert einer 1 Gew.-% Methanollösunq der Zusammensetzung im Bereich von 4,5 bis 6,8 liegt, für einen Schutzfilm in einem optischen Aufzeichnungsmedium mit einer Aufzeichnungsschicht oder Datenaufzeichnungspits, einem reflektiven Film bestehend aus Ag und/oder einer Legierung mit Ag als Hauptbestandteil und einem Schutzfilm bestehend aus einem gehärteten Film der UV-härtbaren Zusammensetzung, in dieser Reihenfolge, auf einem Substrat.
  2. Verwendung nach Anspruch 1, wobei die UV-härtbare Zusammensetzung Monomer und/oder Oligomer mit einer Carboxylgruppe enthält.
  3. Verwendung nach Anspruch 2, wobei der Gehalt an Monomer und/oder Oligomer mit einer Carboxylgruppe in der UV-härtbaren Zusammensetzung im Bereich von 0,05 bis 1 Gew.-% liegt.
  4. Verfahren zur Herstellung eines optischen Aufzeichnungsmediums mit einer Aufzeichnungsschicht oder Datenaufzeichnungspits, einem reflektiven Film, bestehend aus Ag und/oder einer Legierung mit Ag als Hauptbestandteil und einem Schutzfilm bestehend aus einem gehärteten Film einer UV-härtbaren Zusammensetzung, in dieser Reihenfolge, auf einem Substrat, dadurch gekennzeichnet, dass der gehärtete Film einer UV-härtbaren Zusammensetzung gebildet wird durch Härten einer UV-härtbaren Zusammensetzung, wobei der pH-Wert einer 1 Gew.-% Methanollösunq davon im Bereich von 4,5 bis 6,8 liegt.
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