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Technisches
Gebiet
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Die
vorliegende Erfindung betrifft Zusammensetzungen zur Reinigung des
Inneren von mechanischen Geschirrspülmaschinen, Nahrungsmittelverarbeitungsmaschinen
und dergleichen. Die Erfindung betrifft noch spezieller saure Reinigungszusammensetzungen,
welche Enzyme zur Entfernung von Kalkstein, Nahrungsmittel- und
Detergensmittelrückständen enthalten.
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Hintergrund
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Die
Oberfläche
des Innern von Geschirrspülmaschinen
bedeckt sich im Laufe der Zeit mit Rückständen. Die sich am häufigsten
findende Art von Rückständen sind:
Kalkstein, Seifenschaumreste und Nahrungsmittelablagerungen. Kalkstein
bildet sich durch die Unlöslichmachung
von in Leitungswasser enthaltenen Ionen. Der Kalkstein lagert sich
im Innern der Geschirrspülmaschine,
insbesondere auf den Heizelementen ab. Solche Ablagerungen sind
nicht nur unter dem ästhetischen
Gesichtpunkt unerwünscht,
sondern auch, weil sie den Wärmeaustauschvorgang
stören
können,
was zu einer weniger effizienten Verwendung der Energie führt. Die
Seifenschaumreste sind Überbleibsel
von Detergentien. Die Nahrungsmittelanlagerungen bestehen hauptsächlich aus
fein verteilten fetten Nahrungsmittelrückständen und finden sich üblicherweise
im Filter, dem sie ein fettes Aussehen verleihen.
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Es
sind einige Zusammensetzungen zur Innenreinigung von Geschirrspülmaschinen
formuliert worden, welche jedoch hauptsächlich primär auf die Kalksteinentfernung
ausgelegt sind und nicht auf die Entfernung fetter Rückstände. Diese
Zusammensetzungen liegen darüber
hinaus im Allgemeinen in Form von Flüssigkeiten oder Granalien vor.
Tabletten werden als bequemere Form betrachtet; ein Innenreiniger
für Geschirrspülmaschinen
in Tablettenform ist auf dem Fachgebiet jedoch offensichtlich nicht
bekannt. Reinigungszusam mensetzungen in Tablettenform weisen gegenüber Zusammensetzungen
in Teilchenform selbstverständlich verschieden
Vorteile auf, wie leichte Dosierung, Handhabung, Transport und Lagerung.
Es besteht daher ein Bedarf an Zusammensetzungen zur Innenreinigung
von Geschirrspülmaschinen
in Tablettenform.
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Die
Verwendung saurer Reinigungszusammensetzungen zur Entfernung von
Kalkstein ist auf dem Fachgebiet wohlbekannt (Vergleiche zum Beispiel
US-A 5,733,859; EP-A 0 496 188 und EP-A 0 601 990). US-A 5,877,132
legt eine wässrige
Reinigungszusammensetzung zur Entfernung von Kalkstein von Oberflächen offen,
wobei die Zusammensetzung ein biologisch abbaubares wässriges
saures System umfasst, vorzugsweise ein Tensid und zusätzliche
Komponenten, gewählt
aus Verdickungsmitteln, Co-Buildern und Enzymmischungen. Die Enzymmischungen
umfassen Carbohydrase- und Glucanaseenzyme. Traditionell werden
flüssige
und granuläre
saure Zusammensetzungen verwendet, um das Innere von mechanischen
Geschirrspülmaschinen
zu reinigen. EP-A 0 256 148 legt eine Reinigungszusammensetzung
für das
Innere von Geschirrspülmaschinen
offen, welche Citronensäure
und niedrigschäumendes
nichtionisches Tensid umfasst. US-A 5,981,449 legt eine wässrige Reinigungszusammensetzung
zur Entfernung von Kalkstein in mechanischen Geschirrspülern und
Waschmaschinen offen. Die Reinigungszusammensetzung umfasst Maleinsäure und
ein säurebeständiges Verdickungsmittel.
US-A 4,465,612 beschreibt ein Verfahren zur Reinigung und Wartung
von Innenräumen
von Geschirrspülmaschinen.
Die Reinigungszusammensetzung ist eine Flüssigkeit, welche eine Säure, einen
Alkohol, ein niedrigschäumendes
nichtionisches Tensid und gebräuchliche
Additive enthält.
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EP-A
0 612 843 legt ein Verfahren zur Granulierung sauren kristallinen
Materials offen. Die Granalien werden zur Formulierung eines granulären sauren
Reinigers zur Reinigung von Innenräumen von Geschirrspülmaschinen
verwendet. Die Reinigungszusammensetzungen können in Form von Einzeldosis
Doppelkammerbeutel vorliegen, umfassend eine schwache organische
Säure wie
Citronensäure,
nichtionisches Tensid, eine starke organische Säure wie Sulphamin und einen
Duftstoff.
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Die
vorliegende Erfindung sieht danach Maschinenreiniger in Tablettenform
mit verbesserter Reinigungsleistung an Maschinenfiltern ebenso wie
eine gute Kalksteinentfernungsleistung und Produktbeständigkeit
vor.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
sind darauf ausgelegt, Maschineninnenräume zu reinigen. Sie werden
in Form einer Tablette angeboten, welche etwa 10 bis etwa 75% Kalksteinentferner-Säure, etwa
1 bis etwa 20% niedrigschäumendes
nichtionisches Tensid, etwa 0,5 bis etwa 5% eines Detergensenzyms
umfasst und die Tablette einen pH, gemessen als eine 1%ige Lösung in
destilliertem Wasser bei 20°C, im
Bereich von ungefähr
1 bis ungefähr
5, vorzugsweise im Bereich von etwa 2 bis etwa 4 aufweist.
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Bei
bevorzugten Ausführungsformen
der Erfindung wird die Kalksteinentferner-Säure
gewählt
aus der Gruppe, bestehend aus wasserlöslichen organischen Mono- und
Polycarbonsäuren
mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen im Molekül, welche einen pKa-Wert, bezogen
auf die erste Dissoziationsstufe, von weniger als ungefähr 6 aufweisen.
Allgemein ausgedrückt
besitzen zur Verwendung hierin geeignete Kalksteinentferner-Säuren eine
kristalline Form und eine gewichtsmittlere Teilchengröße von etwa
100 μm bis
etwa 500 μm
und vorzugsweise von etwa 200 μm
bis etwa 400 μm.
Der bevorzugte Kalksteinentferner ist Citronensäure. Die Kalksteinentferner-Säure liegt
im Allgemeinen in einem Anteil von etwa 25% bis etwa 65%, vorzugsweise
von etwa 40% bis etwa 60% des Gewichts der Tablette vor.
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Bei
bevorzugten Ausführungsformen
der Erfindung wird das nichtionische Tensid gewählt aus: poly(oxyalkylierten)
Alkoholen (z. B. ethoxylierten Alkoholen, ethoxylierten/propoxylierten
Alkoholen), endgekappten poly(oxyalkylierten) Alkoholen, Alkylenoxidkondensaten
mit Propylenglykol oder Alkylendiaminaddukten und Mischungen hiervon.
Das nichtionische Tensid liegt in einem Anteil von etwa 1% bis etwa
20 Gew.-%, vorzugsweise etwa 2% bis etwa 18 Gew.-%, weiter vorzugsweise
etwa 4% bis etwa 15 Gew.-% der Zusammensetzung vor.
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Zur
Verwendung hierin geeignete Enzyme schließen jene ein, welche sowohl
herkömmlicher
Weise in Geschirrspülzusammensetzungen
verwendet werden als auch Enzyme mit optimaler Wirksamkeit in saurer Umgebung.
Es ist überraschend,
dass Enzyme, welche traditionell in Zusammensetzungen zum mechanischen
Geschirrspülen
verwendet worden sind (typischerweise mit einem alkalischen pH zwischen
9 und 11) eine gute Fettentfernungsleistung unter den Reinigungsbedingungen
der Erfindung (stark saueres Medium mit einem typischen pH zwischen
2 und 4) aufweisen. Unter einem Aspekt der Erfindung werden daher
Enzyme mit einer optimalen Enzymstabilität im pH-Bereich von etwa 5
bis etwa 11, vorzugsweise etwa 7 bis etwa 10 verwendet. Solche Enzyme
werden vorzugsweise aus Proteasen, α-Amylasen und Mischungen davon
gewählt,
wobei eine α-Amylase,
welche sich von Bacillus licheniformis ableitet hoch bevorzugt ist.
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Die
Tablette der Erfindung kann zusätzlich
ein oder mehrere Komponenten umfassen, gewählt aus: Buildern, ästhetischen
Mitteln, polymeren Dispergierungsmitteln, zerfallsfördernden
Mitteln, Bindemitteln, Auflösungsverzögerungsmittel,
glanzverbessernden Mitteln, rückstandsverbessernden
Mitteln und Mischungen davon.
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Die
Verarbeitung der Tablettenzusammensetzungen wirft eine Anzahl von
Problemen auf. Einerseits ist das niedrigschäumende Tensid im Allgemeinen
bei Umgebungstemperaturen flüssig,
andererseits weist die Kalksteinentferner-Säure im Allgemeinen eine kristalline
Form auf und ist frei von Poren und daher schwierig zu binden, weil
die Bindekräfte
zwischen den Kristallen und der Flüssigkeit nicht stark genug
sind. Erfindungsgemäß ist ein
Tensidträger
erforderlich, um eine optimale Produktstabilität erzielen zu helfen. Bei einer
bevorzugten Ausführungsform
wird etwa 5% bis etwa 60%, vorzugsweise etwa 10% bis etwa 50% Tensidträger verwendet.
Die Steuerung der Teilchengröße von beiden,
der Kalksteinentferner-Säure
und dem Tensidträger,
ist für
die Erzielung einer optimalen Stabilität ebenfalls wichtig. Bei einer
bevorzugten Ausführungsform
liegt die Teilchengröße der Kalksteinentferner-Säure im Bereich
von etwa 100 μm
bis etwa 500 μm
und weiter vorzugsweise von etwa 200 μm bis etwa 400 μm, während die
gewichtsmittlere Teilchengröße des Tensidträgers weniger
als etwa 70 μm
und weiter vorzugsweise weniger als etwa 20 μm beträgt. Der bevorzugte Träger hierin wird
gewählt
aus Alkalimetallsalzen starker Säuren,
polymeren zerfallsfördernden
Mittel und Mischungen hiervon. Besonders bevorzugt ist Natriumsulfat.
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Die
Tablette kann durch Vormischen aller Komponenten und Komprimieren
der Mischung in einer Tablettenpresse hergestellt werden. Nach einer
anderen Ausführungsform
kann die Tablette durch Voragglomeration des nichtionischen Tensids
und des Trägers,
Beimischen der Kalksteinentferner-Säure und des Detergensenzyms
und Kompaktieren der Mischung in einer Tablettenpresse hergestellt
werden. Alternativ kann das nichtionische Tensid mit dem Träger und
der Säure
voragglomeriert werden.
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Die
vorliegende Erfindung beinhaltet auch ein Reinigungsverfahren für Geschirrspülmaschinen
und das Innere von Waschmaschinen, wobei das Verfahren das Einbringen
einer Tablette der Erfindung in das Innere der Maschine, z. B. in
den Besteckkorb und das Laufenlassen der nicht beschickten Maschine
bei einem Hoch- oder eines Niedertemperatur-Waschprogramm umfasst.
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Detaillierte
Beschreibung der Erfindung
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Die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
sind auf das Reinigen von Maschineninnenräumen ausgelegt. Die Hauptkomponenten
der Zusammensetzung sind eine Kalksteinentferner-Säure, ein
nichtionisches Tensid und ein Detergensenzym. Die Zusammensetzung
wird in Form einer Tablette mit einem pH im Bereich von etwa 1 bis
etwa 5 angeboten, gemessen in einer 1% Lösung in destilliertem Wasser
bei 20°C.
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Bevorzugte
Kalksteinentfernersäuren
zur Verwendung hierin sind gewählt
aus wasserlöslichen
organischen Mono- und Polycarbonäuren
mit 2 bis 6 Kohlenstoffatomen im Molekül, welche wahlweise mit einer oder
mehreren Hydroxygruppen substituiert sind. Geeignete Klassen von
Kalksteinsentfernern schließen
Alkansäuren,
Hydroxyalkansäuren,
Alkylpolycarbonsäuren
und Hydroxyalkylpolycarbonsäuren
ein. Bevorzugt hierin sind Mono- und Polycarbonsäuren mit einem auf die erste
Dissoziationsstufe bezogenen pKa-Wert von weniger als etwa 6. Diese
schließen
zum Beispiel Adipinsäure,
Bersteinsäure,
Weinsäure, Äpfelsäure, Glutarsäure, Citronensäure und
Mischungen hiervon ein. Citronensäure ist hoch bevorzugt.
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Anorganische
Säuren
sowie Mischungen von anorganischen Säuren und organischen Säuren können ebenfalls
als Kalksteinentfernerkomponente verwendet werden. Die anorganischen
Säuren
sind besonders nützlich,
wenn sie mit organischen Säuren
gemischt werden. Beispiele von anorganischen Säuren sind Sulfonsäurederivate,
Sulfaminsäure
(pKa = 0,1), Salzsäure
(pKa < 0), Salpetersäure pKa
= 0), Phosphorsäure (pKa
= 2,1) und Schwefelsäure
(pKa = 0,4). Geeignete Sulfonsäurederivate
schließen
Alkylsulfonsäuren
und Arylsulfonsäuren
ein. Geeignete Alkylsulfonsäuren
schließen
lineare oder verzweigte Alkylsulfonsäuren oder Mischungen hiervon
ein, wie Methansulfonsäure
(pKa = 1,9), welche zum Beispiel von Aldrich, William Blythe & Co. Ltd. oder
Elf Atochem kommerzielle erhältlich
ist.
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Geeignete
Arylsulfonsäuren
zur Verwendung hierin schießen
jene mit der Formel:
ein, worin R
1,
R
2, R
3, R
4 und R
5 jeweils
H oder SO
3H, oder eine lineare oder verzweigte
C
0-C
4-Alkylkette
ist oder Mischungen hiervon.
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Bevorzugte
Arylsulfonsäuren
zur Verwendung sind jene, welche keine oder nur eine Alkylkette
umfassen. Arylsulfonäuren
sind bei der Kalksteinentfernung tatsächlich besonders wirksam, was
für ihre
längerkettigen
Alkylhomologen nicht zutrifft. Arylsulfonsäuren sind für die damit behandelten Oberflächen besonders
sicher. Besonders geeignete Arylsulfonsäuren zur Verwendung hierin
sind Benzolsulfonsäure
(pKa = 0,7), Toluolsulfonsäure
und Cumolsulfonsäure.
Von diesen dreien ist bei gleichen Gew.-% die Kalksteinentfernungsleistung
umso besser, je kürzer
die Alkylkette ist, bis hinunter zu überhaupt keiner Kette.
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Erfindungsgemäß geeignete
nichtionische Tenside schließen
nichtionische alkoxylierte Tenside (insbesondere von primären C6-C18-Alkoholen abgeleitete
ethoxylierte), ethoxylierte-propoxylierte Alkohole (z. B. Olin Corporation's Poly-Tergent® SLF18),
epoxygekappte poly(oxyalkylierte) Alkohole (z. B. Olin Corporation's Poly-Tergent® SLF18B – vergleiche
WO-A 94/22800), ethergekappte poly(oxyalkylierte) Alkoholtenside,
und Polyoxyethylen-Polyoxypropylen-Blockpolymerverbindungen wie PLURONIC®,
REVERSED PLURONIC® und TETRONIC® von
der BASF-Wyandotte Corp., Wyandotte, Michigan, ein. Hierin geeignete
Tenside sind zum Beispiel in US-A 3,929,678; US-A 4,259,217; EP-A
0 414 549; WO-A 93/08876 und WO-A 93/08874 offen gelegt. Die nichtionischen
Tenside liegen typischerweise in einem Anteil von etwa 1% bis etwa
20 Gew.-%, weiter vorzugsweise von etwa 2% bis etwa 18 Gew.-%, am
meisten vorzugsweise von etwa 4% bis etwa 15 Gew.-% der Zusammensetzung
vor.
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Enzyme,
welche hierin geeignet sind, schließen Proteasen wie Esperase®,
Alcalase®,
Durazym® und Savinase® (Novo)
und Maxatase®,
Maxacal®,
Properase® und
Maxapem® (Gist-Brocades);
und α- und β-Amylasen
wie Purafect Ox Am® (Genencor) und Termamyl®,
Ban®,
Fungamyl®,
Duramyl®,
Amylase AG® und
Natalase® (Novo);
und Mischungen hiervon ein. Enzyme werden hierin vorzugsweise als
Perlen, Granulate oder Co-Granulate zugegeben, typischerweise in
Anteilen im Bereich von 0,5% bis etwa 5% reines Enzym, bezogen auf
das Gewicht der Zusammensetzung. Bei einer bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung wird Termamyl® verwendet.
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Amylasen
(α und/oder β) können zur
Entfernung von Kohlenhydrat basierenden Rückständen eingeschlossen werden.
WO-A 94/02597 beschreibt Reinigungszusammensetzungen, welche mutante
Amylasen beinhalten. Vergleiche auch WO-A 95/10603. Andere Amylasen,
welche zur Verwendung in Reinigungszusammensetzungen bekannt sind,
schließen
sowohl α-
als auch β-Amylasen
ein. α-Amylasen sind auf
dem Fachgebiet bekannt und schließen jene ein, welche in US-A
5,003,257; EP-A 0 252 666; WO-A 91/00353; FR-A 2,676,456; ERP-A
0 285 123; EP-A 0 525 610; EP-A 0 368 341 und GB-A 1,296,839 offen
gelegt sind. Andere geeignete Amylasen sind die in WO-A 94/18314
und WO-A 96/05295 beschriebenen stabilitätsverbesserten Amylasen sowie
die in WO-A 95/10603 offen gelegten Amylasevarianten, welche zusätzlich im
unmittelbar vorangehenden Stamm modifiziert sind und von Novo Nordisk
A/D erhältlich
sind. Geeignet sind auch Amylasen, welche in EP-A 0 277 216; WO-A
95/26397 und WO-A 96/23873 beschrieben sind.
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Beispiele
kommerzieller α-Amylaseprodukte
sind Purafect Ox Am® von Genencor und Termamyl®, Ban®,
Fungamyl® und
Duramyl®,
Natalase® und
Amylase AG®,
alle erhältlich
von Novo Nordisk A/S, Dänemark. WO
95/26397 beschreibt andere geeignet Amylasen: α-Amylasen, welche dadurch gekennzeichnete
sind, dass sie eine um mindestens 25% höherer spezifische Aktivität besitzen
als die spezifische Aktivität
von Termamyl® in
einem Temperaturbereich von 25°C
bis 55°C
und bei einem pH-Wert im Bereich von 8 bis 10, gemessen nach dem
Phadebas α-Amylaseaktiviätsversuch.
Geeignet sind in WO-A 96/23873 beschriebene Varianten der vorstehenden
Enzyme. Andere amylolytische Enzyme mit verbesserten Eigenschaften
bezüglich dem
Aktivitätsniveau
und der Kombination von Thermostabilität und einem höheren Aktivitätsniveau
sind in WO-A 95/35382 beschrieben.
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Die
Reinigungstablette der Erfindung kann auch Carbohydrase- und Glucanaseenzyme
enthalten. Carbohydraseenzyme sind jene Enzyme, welche die Hydrolyse
von Kohlenhydratpolymeren, einschließend Disaccharide, zu vergleichsweise
kleineren Polymeren und Monosacchariden katalysieren. Glucanaseenzyme sind
jene Enzyme, welche den Abbau von Glucan katalysieren. Glucan ist
ein aus Hexose, Zucker, d-Glucose zusammengesetztes Polysaccharid.
Diese Enzyme sind im pH-Bereich von 2 bis 5 aktiv und können den
Abbau von biopolymeren auf Zuckerbasis katalysieren. Eine Vielfalt
von Carbohydrasen und Glucanasen sind im Handel erhältlich.
Bevorzugte Carbohydrasen und Glucanasen werden von Novo Nordisk
Industry unter dem Warenzeichen VISCOZYME® hergestellt. Ähnliche
Enzyme aus anderen kommerziellen Quellen wären gleichermaßen annehmbar.
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Andere
geeignete Enzyme zur Verwendung hierin sind Pectinasen (produziert
von einem ausgewählten
Stamm von Aspergillus niger), erhältlich von Novo Nordisk Industry
unter dem Warenzeichen Pectinex, einschließend sowohl Pectinex 1X L,
Pectinex 3X L und Pectinex 5X L als auch PeelzymTM.
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Die
vorerwähnten
Enzyme können
von irgendeinem geeigneten Ursprung sein, wie pflanzlichen, tierischen,
bakteriellen, pilzartigen und hefeartigem Ursprung. Der Ursprung
kann ferner mesophil oder extremophil (psychrophil, psychrotrop,
thermophil, barophil, alkalophil, acidopohil, halophil etc.) sein.
Es können
gereinigte oder ungereinigte Formen dieser Enzyme verwendet werden.
Definitionsgemäß sind auch
Mutanten nativer Enzyme eingeschlossen. Mutanten können z.
B. durch Protein- und/oder Gentechnologie, chemische und/oder physikalische
Modifikation nativer Enzyme erhalten werden. Gängige Praxis ist ebenso das
Auspressen von Enzymen über
Gastorganismen, in denen das für
die Enzymerzeugung verantwortliche genetische Material geklont worden
ist.
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Eine
zusätzliche
Komponente der vorliegenden Erfindung ist ein Träger für das nichtionische Tensid in
einem Anteil von 10% bis 50 Gew.-%. Der Träger ist vorzugsweise porös, adsorbierend
und kann für
einen sauren pH sorgen, wenn die Tablette in der Waschlauge gelöst wird.
Der Träger
kann sauer, neutral oder leicht alkalisch sein. Ein Träger, welcher
gemessen als 1% Lösung
in destilliertem Wasser bei 20°C
einen pH niedriger als 9 liefert, ist bevorzugt. Die Teilchengröße des Trägers ist
für die
Festigkeit der Tablette eine kritische Größe. Bei einer bevorzugten Ausführungsform
wird Natriumsulfat verwendet, weil es preiswert und leicht verfügbar ist.
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Andere
geeignete Komponenten hierin schließen eine oder mehre Komponenten
ein, gewählt
aus: Buildern, ästhetischen
Mitteln, polymeren Dispergierungsmitteln, zerfallsfördernden
Mitteln, Bindemittel, glanzverbessernden Mitteln, rückstandsverbessernden
Mitteln und Mischungen hiervon.
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Die
Tabletten werden durch Abmischen der granulären und flüssigen Komponenten und Kompaktieren dieser
Mischung in einer Tablettenpresse hergestellt. Bei einer bevorzugten
Ausführungsform
können
das nichtionische Tensid und der Träger voragglomeriert werden,
ehe sie mit dem Rest der Komponenten gemischt werden.
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Beispiele
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In den Beispielen
verwendete Abkürzungen
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In
den Reinigungszusammensetzungen haben die abgekürzten Identifizierungen der
Komponenten die folgenden Bedeutungen:
Citronensäure: | Wasserfreie
Citronensäure
(313 μm) |
LF404: | Gemischter
ethoxylierte/propoxylierteC13-C15-Fettalkohol
mit einem durchschnittlichen Ethoxylierungsgrad von 3.8 und einem
durchschnittlichen Propoxylierungsgrad von 4,5; vertrieben unter
dem Warenzeichen Plurafac von der BASF |
PEG
8000: | Polyethylenglykol
mit Molekulargewicht von ungefähr 8000,
erhältlich
von Hoechst |
Savinase®: | α-Amylase,
erhältlich
von Novo Nordisk A/S |
Sulfat: | Natriumsulfat
(30 μm) |
Termamyl®: | α-Amylase,
erhältlich
von Novo Nordisk A/S |
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In
den folgenden Beispielen sind alle Anteile in Gewichtsprozent angegeben.
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Beispiele
I–IV
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Die
folgenden Beispiele veranschaulichen Detergenstabletten der vorliegenden
Erfindung, welche zur Verwendung in einer Geschirrspülmaschine
geeignet sind. Die Zusammensetzungen werden hergestellt, indem alle
Komponenten vorgemischt und die Mischung in einer Tablettenpresse
kompaktiert wird.
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Die
Tabletten der vorstehenden Zusammensetzungen werden in den Besteckkorb
einer Bosch Geschirrspülmaschine
gegeben und die Maschine ohne Beschickung betrieben. Die Tabletten
sorgen sowohl für eine
ausgezeichnete Reinigungsleistung am Geschirrspülmaschinenfilter als auch für eine ausgezeichnete Kalksteinentfernung.