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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf schmelzgegossene Waschmittelzusammensetzungen
in fester Form mit einem Feststoffgehalt von weniger als 30% und
sehr hohen Niveaus an Wasser oder flüssigen nutzbringenden Mitteln,
die jedoch eine hohe Steifigkeit und gute Gebrauchseigenschaften
zeigen.
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Waschmitteltabletten
werden herkömmlicherweise
durch eines der beiden Verfahren: (i) Scherbearbeitung/Homogenisierung
der Formulierung, gefolgt von Extrusion und Pressen oder (ii) Gießen hergestellt.
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Bei
der Herstellung der Waschmitteltabletten durch Scherbearbeitung
und Extrusion kann die Menge an Wasser, die in die Formulierung
eingeführt
wird, normalerweise weniger ~15% betragen. Diese Systeme sind Mehrphasenverbundstoffe,
die eine Art „Steine,
in Mörtel
suspendiert"-Morphologie
aufweisen. Die Steine sind feste Teilchen, die im Falle von Hygieneseifen
kristalline Salze mit langkettigen, gesättigten Fettsäuren sind,
anorganische Teilchen usw. Der Mörtel
ist ein Gemisch aus verschiedenen lyotropen Flüssigkristall- oder isotropen
Lösungsphasen,
umfassend Wasser, flüssige
Zusatzstoffe und relativ wasserlösliche
Seifen oder oberflächenaktive
Mittel. Diese Zusammensetzungen würden normalerweise 40 bis 60%
Feststoffe, 20 bis 50% lyotrope Flüssigkristallphasen und bis
zu 10% isotrope Flüssigkeit
umfassen.
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Bei
der Herstellung von Waschmittelzusammensetzungen durch Gießen wird
das formulierte System in einen flüssigen Zustand gebracht, indem
die Temperatur erhöht
wird, in Formen gefüllt,
und abgekühlt.
Diese Technologie wird weit verbreitet zur Herstellung transparenter
Körperwaschtabletten
eingesetzt, die unter anderen Inhaltsstoffen (wie Seife und synthetische
oberflächenaktive
Mittel) normalerweise 15 bis 50% teure alkoholische Inhaltsstoffe
wie Ethanol, mehrwertige Alkohole, Zucker usw. zum Zeitpunkt des
Gießens
umfassen.
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US 4,165,293 (Amway, 1979);
WO 96/04361 (P & G,
1996) offenbaren eine stückförmige feste
transparente Seife, umfassend Seife, synthetische oberflächenaktive
Mittel und ein was serlösliches
organisches Lösungsmittel,
wie zum Beispiel Propylenglykol. Das Niveau an Wasser in diesen
Zusammensetzungen beträgt
etwa 10–32%.
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Das
Problem bei der Herstellung nicht-transparenter Waschmitteltabletten
durch Gießen
ist, daß die typischen
Zusammensetzungen bei erhöhten
Temperaturen keine gießbare
Flüssigkeit
bilden.
US 5,340,492 (P & G, 1994) beansprucht
eine gießbare
Zusammensetzung, umfassend neutralisierte kristalline Carbonsäuren (Seife),
synthetische oberflächenaktive
Mittel und hohe Niveaus an Wasser und anderen Flüssigkeiten. Die mittels der
Offenbarung in
US 5,340,492 hergestellten
Zusammensetzungen sind weich, zeigen eine Fließspannung von weniger als 75
kPa, wie unter Verwendung eines Käsedrahtschneideapparates gemessen,
und sind daher als stabile Tabletten, die steif genug sind, um zum
Gebrauch angenehm in der Hand gehalten zu werden, nicht geeignet.
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Um
die Steifigkeit des Stückes
zu erhöhen,
setzen die Beispiele in dem Patent Inhaltsstoffe wie Polyole (z.
B. Propylenglykol) in der Zusammensetzung ein, in Gestalt sogenannter „stückförmig aussehender Hilfsmittel". Das Patent offenbart
nicht eine Zusammensetzung ohne Einführung von „stückförmig aussehenden Hilfsmitteln", wenn ebenso synthetische
oberflächenaktive
Mittel in der Zusammensetzung vorhanden sind. Die stückförmig aussehenden
Hilfsmittel sind teuer, verringern die Menge und Geschwindigkeit
des Schaums und sind überdies
in der Technik allgemein bekannt (
US
4,165,293 , WO 96/04361).
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In
unserer co-anhängigen
Anmeldung (717/Bom/99, WO-A-0130959) ist offenbart worden, daß die Einführung von
geringen Mengen an Einsalz-Elektrolyten in schmelzgegossene Waschmittelzusammensetzungen,
die Fettsäureseife,
Reinigungswirkstoff, sehr hohe Niveaus an Wasser oder flüssigen nutzbringenden Mitteln
umfassen, zu steifen, fest geformten Gegenständen führt, die eine Fließspannung
von mehr als 75 kPa zeigen, wie durch einen Käsedrahtschneideapparat gemessen.
Diese Zusammensetzungen können
in der Hand gehalten werden, sind wirtschaftlich, hoch schäumend und
zeigen gute Verbrauchereigenschaften. Die Fettsäureseife gemäß der obigen
Anmeldung ist eine oder mehrere von neutralisierten C6-C24-Fettsäuren.
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Die
Technik lehrt im allgemeinen die Verwendung von Zusatzstoffen wie
Polyolen oder Einsalz-Elektrolyten oder anderen stückförmig aussehenden
Hilfsmitteln, umfassend Fettsäure seife,
Reinigungswirkstoffe, sehr hohe Niveaus an Wasser oder flüssigen nutzbringenden
Mitteln, um die Steifheit des Stückes
zu verbessern.
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Es
ist nunmehr möglich
gewesen, eine schmelzgegossene Waschmittelzusammensetzung unter
Verwendung von keinen oder sehr geringen Niveaus an Zusatzstoffen
zu erhalten, die einen Feststoffgehalt von weniger als 30% und hohe
Niveaus an Wasser oder anderen flüssigen nutzbringenden Mitteln
aufweisen und steif sind und eine Fließspannung > 75 kPa bei einer Temperatur im Bereich
von 20–40°C zeigen.
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In
einer ersten Ausführungsform
umfaßt
die Erfindung eine schmelzgegossene Waschmittelzusammensetzung,
die bevorzugt eine Tablette mit einem Feststoffgehalt von weniger
als 30% ist, eine Fließspannung > 75 kPa bei einem Temperaturbereich
von 20 bis 40°C
zeigt, umfassend:
- a) 2 bis 50 Gew.-% gesättigte Fettsäureseife,
umfassend ein oder mehrere Salze von C6-C24-Fettsäuren,
- b) 2 bis 40 Gew.-% einer reinigungsaktiven Spezies, und
- c) 30 bis 80 Gew.-% Wasser und gegebenenfalls andere flüssige nutzbringende
Mittel,
dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung keine
reine lyotrope Flüssigkristallphase
in einem Temperaturbereich von 20 bis 100°C zeigt und im Temperaturbereich
von 40 bis 100°C
eine isotrope Flüssigphase oder
eine Dispersion aus lyotroper Flüssigkristallphase
im Kontinuum der isotropen Flüssigkeit
bildet, und wobei die Zusammensetzung weniger als 5 Gew.-%, stärker bevorzugt
weniger als 1 Gew.-%, noch stärker
bevorzugt weniger als 0,5 Gew.-% von mehrwertigen Alkoholen enthält, und
sogar vollständig
frei davon sein kann, und weniger als 1%, vorzugsweise weniger als
0,5% Einsalz-Elektrolyte enthält,
und üblicherweise
vollständig
frei davon sein kann. Bevorzugt ist das reinigungsaktive Mittel
vorwiegend Nicht-Seife.
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Die
Gegenwart der isotropen Flüssigphase
und der Flüssigkristallphasen
in oberflächenaktiven
Systemen wird vorzugsweise unter Verwendung der optischen Polarisierungsmikroskopie-Technik
nachgewiesen. Flüssigkristallphasen
sind inhärent
anisotrop, was den Brechungsindex von der Orientierung abhängig macht. Im
allgemeinen ändern
solche birefraktiven Systeme die Polarisierungsebene von polarisiertem
Licht. Eine isotrope Flüssigkeit
erscheint zwischen gekreuzten Polarisierern schwarz, aber ein Flüssigkristallsystem
ist transparenter, beispielsweise zeigen lamellare Flüssigkristallphasen
Malteserkreuz- oder Ölschlieren-(Großschlingen ähnliche)Texturen,
wohingegen hexagonale Phasen fächerartige
Texturen zeigen. Von charakteristischen Texturen verschiedener lyotroper
Flüssigkristallphasen
und deren Dispersionen ist in der Literatur berichtet worden.
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Gemäß einem
anderen Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung
der fest geformten Zusammensetzung der Erfindung bereitgestellt,
umfassend die Schritte:
- a) Erzeugen einer Schmelze
aus der obigen Zusammensetzung,
- b) Gießen
der Schmelze in eine Form, um die gewünschte Form zu erhalten;
- c) Abkühlen
der Form unter ruhenden Bedingungen, um die Verfestigung herbeizuführen.
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Gemäß einem
bevorzugten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung
einer in eine Verpackung gegossene, fest geformten Waschmittelzusammensetzung
bereitgestellt, umfassend die Schritte:
- a)
Erzeugen einer Schmelze aus der obigen Zusammensetzung,
- b) Gießen
der Schmelze in eine vorgeformte polymere Form, um die gewünschte Form
zu erhalten;
- c) Verschließen
der Form; und
- d) Abkühlen
der Form unter ruhenden Bedingungen, um die Verfestigung herbeizuführen.
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf Waschmittelzusammensetzungen,
die im wesentlichen ein spezielles Phasenverhalten aufweisen, das
zu einer steifen schmelzgegossenen Tablette mit einem Feststoffgehalt
von weniger als 30%, und sehr hohen Niveaus an Wasser und anderen
flüssigen
nutzbringenden Mitteln führt.
Die Waschmittelzusammensetzung ist dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung
in einem Temperaturbereich von 20 bis 100°C keine reine lyotrope Flüssigkristallphase
zeigt und im Temperaturbereich von 40 bis 100°C eine isotrope Flüssigphase
oder eine Dispersion aus einer lyotropen Flüssigkristallphase im Kontinuum
der isotropen Flüssigkeit
bildet.
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Die
Gegenwart der isotropen Flüssigphase
und der Flüssigkristallphasen
in oberflächenaktiven
Systemen wird vorzugsweise unter Verwendung der optischen Polarisierungsmikroskopie-Technik
nachgewiesen. Flüssigkristallphasen
sind inhärent
anisotrop, was den Brechungsindex von der Orientierung abhängig macht. Im
allgemeinen ändern
solche bi refraktiven Systeme die Polarisierungsebene von polarisiertem
Licht. Eine isotrope Flüssigkeit
erscheint zwischen gekreuzten Polarisierern schwarz, aber ein Flüssigkristallsystem
ist transparenter, beispielsweise zeigen lamellare Flüssigkristallphasen
Malteserkreuz- oder Ölschlieren-
(Großschlingen ähnliche)
Texturen, wohingegen hexagonale Phasen fächerartige Texturen zeigen.
Innerhalb derselben Phasenstruktur können mehrere Texturen beobachtet
werden.
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Von
charakteristischen Texturen verschiedener lyotroper Flüssigkristallphasen
(und deren Dispersionen) ist in den folgenden Referenzen berichtet
worden: (i) „The
Aqueous Phase Behaviour of Surfactants" von Robert G. Laughlin, Academic Press,
New York, 1994, Seiten 538–542.
(ii) „The
Colloidal Domain Where Physics, Chemistry, Biology, and Technology
Meet" von D. Fennell
Evans, Hakan Wennerstrom, VCH Publishers, New York, 1994, Seiten
251–252.
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Die
fest geformten Gegenstände
aus der erfindungsgemäßen Zusammensetzung
sind steif genug, um angenehm in der Hand gehalten zu werden, wirtschaftlich,
hoch schäumend
und sie zeigen gute Gebrauchseigenschaften. Die Zusammensetzungen
zeigen Fließspannungswerte
von mehr als 75 kPa, wie durch das automatische Penetrometer gemessen.
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Die
gesättigte
Fettsäureseife
wird vorzugsweise aus einem oder mehreren Salzen von C6-C24-Fettsäuren ausgewählt. Die
eingesetzte Seife kann ein Natrium-, Kalium-, Magnesium-, Aluminium-,
Calcium- oder Lithiumsalz von gesättigten Fettsäuren sein.
Besonders bevorzugt wird eine Seife verwendet, die als Natrium- oder
Kaliumsalz von gesättigter
Fettsäure
erhalten wurde.
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Die
gesättigte
Fettsäureseife
in der Zusammensetzung beträgt
vorzugsweise 5 bis 50 Gew.-% und stärker bevorzugt 5 bis 40 Gew.-%.
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Die
erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
umfassen ebenso reinigungsaktive Stoffe, die auf Seife oder Nicht-Seife
basieren können.
Bevorzugt werden Nicht-Seife-reinigungsaktive Stoffe verwendet,
die aus anionischen, nicht-ionischen, kationischen, amphoteren oder
zwitterionischen oberflächenaktiven
Mitteln oder deren Gemischen ausgewählt werden.
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Geeignete
anionische reinigungsaktive Verbindungen sind wasserlösliche Salze
von organischen Schwefelreaktionsprodukten, die in der molekularen
Struktur einen Alkylrest aufweisen, der 8 bis 22 Kohlenstoffatome
enthält,
und einen Rest, ausgewählt
aus Sulphonsäure- oder Schwefelsäureesterresten
und Gemischen hiervon. Einige Beispiele synthetischer anionischer
reinigungsaktiver Verbindungen sind lineares Alkylbenzensulfonat,
Natriumlaurylsulfat, Natriumlaurylethersulfat, alpha-Olefinsulfonat,
Alkylethersulfat, Fettsäuremethylestersulfonat,
Alkylisothionat usw.
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Die
in den obigen reinigungsaktiven Spezies geeignetsten Kationen sind
Natrium, Kalium, Ammonium und verschiedene Amine, zum Beispiel Monoethanolamin,
Diethanolamin und Triethanolamin.
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Geeignete
nicht-ionische reinigungsaktive Verbindungen können weitgehend als Verbindungen
beschrieben werden, die durch die Kondensation von Alkylenoxidgruppen,
die von hydrophiler Natur sind, mit einer organischen hydrophoben
Verbindung, die aliphatischer oder alkylaromatischer Natur sein
kann, hergestellt werden. Die üblichen
nicht-ionischen oberflächenaktiven
Mittel sind die Kondensationsprodukte von aliphatischen Alkoholen
mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen in entweder gerader oder verzweigtkettiger
Konfiguration mit Ethylenoxid, wie ein Kokosnußölethylenoxidkondensat mit 2
bis 15 mol Ethylenoxid pro Mol Kokosnußalkohol. Einige Beispiele
nicht-ionischer oberflächenaktiver
Mittel sind Alkylphenolethylenoxid (EO)-Kondensat, Talgalkohol 10
EO-Kondensat, Alkyl-de-methylaminoxide, Laurylmono-ethanolamid,
Zuckerester usw.
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Einige
Beispiele für
amphotere reinigungsaktive Stoffe sind Cocoamidopropylbetain, Cocobetain
usw.
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Gegebenenfalls
ist es ebenso möglich
kationische oder zwitterionische reinigungsaktive Stoffe in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
einzuführen.
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Weitere
Beispiele für
geeignete reinigungsaktive Spezies werden in der folgenden Referenz
angegeben: „Handbook
of Surfactants",
M. R. Porter, Chapman and Hall, New York, 1991.
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Der
reinigungsaktive Stoff, der in der Wachmittelzusammensetzung der
Erfindung eingesetzt werden soll, ist vorzugsweise anionisch und
wird im allgemeinen bis zu 40% und stärker bevorzugt 2 bis 30% betragen.
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Gemäß einem
bevorzugten Aspekt der Erfindung werden flüssige Hautaufwertungsmaterialien
wie Feuchthaltemittel, Weichmacher, Sonnenschutzmittel und Anti-Ageing-Verbindungen
in die Zusammensetzung eingeführt
werden. Beispiele für
Feuchthaltemittel und Benetzungsmittel umfassen Polyole, Glycerol,
Cetylalkohol, Carbopol 934, ethoxyliertes Rizinusöl, Paraffinöle, Lanolin
und seine Derivate. Silikonverbindungen wie oberflächenaktive
Mittel auf der Basis von Silikon wie DC3225C (Dow Corning) und/oder
Silikonweichmacher, Silikonöl
(DC200 von Dow Corning) können
ebenso eingeführt
werden. Sonnenschutzmittel wie tertiäres 4-Butyl-4'-methoxydibenzoylmethan
(erhältlich
unter dem Markennamen Parsol 1789 von Givaudan) und/oder 2-Ethylhexylmethoxycinnamat
(erhältlich
unter dem Markennamen Parsol MCX von Givaudan) oder andere UV-A-
und UV-B-Sonnenschutzmittel. Andere Hautaufwertungsmittel wie Polyethylenglykol
(PEG) können ebenso
in die Zusammensetzung eingeführt
werden.
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Andere
optionale Inhaltsstoffe wie Haarspülungen, Füllstoffe, Farbe, Duftstoff,
Trübungsmittel,
Konservierungsmittel, ein oder mehrere wasserunlösliche partikuläre Materialien
wie Talk, Kaolin, Polysaccharide und andere herkömmliche Inhaltsstoffe können in
die Zusammensetzung eingeführt
werden.
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Ein
bevorzugtes Verfahren der Erfindung kann ein Verfahren zur Herstellung
einer Schmelze aus der Waschmittelzusammensetzung sein, die 2 bis
50 Gew.-% gesättigte
Fettsäureseife,
2 bis 40 Gew.-% Nicht-Seife, reinigungsaktiven Stoff und 30 bis
80% Wasser oder andere flüssige
Aufwertungsmittel umfaßt,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Zusammensetzung in einem Temperaturbereich von 20 bis 100°C keine reine
lyotrope Flüssigkristallphase
zeigt und im Temperaturbereich von 40 bis 100°C eine isotrope Flüssigphase
oder eine Dispersion aus einer lyotropen Flüssigkristallphase im Kontinuum
der isotropen Flüssigkeit
bildet. In dem Verfahren wird diese Schmelze in irgendeine geeignete
Form oder eine vorgeformte Form gegossen, um die gewünschte Form
zu erhalten, die Form wird versiegelt und unter ruhenden Bedingungen
abgekühlt,
um die Verfestigung herbeizuführen.
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Die
Form kann geeigneterweise so ausgewählt werden, um annähernd netzförmige Tabletten
oder Stücke/Blöcke herzustellen.
Die Stücke/Blöcke können ferner
zu Reinigungsartikeln geformt werden.
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Wenn
der feste Reinigungsartikel unter Verwendung eines annähernd netzförmigen hitzegeformten Polymers
hergestellt wird, wird die Form versiegelt, um eine in eine Verpackung
gegossene Waschmittelzusammensetzung zu erhalten. Um eine in eine
Verpackung gegossene Waschmittelzusammensetzung zu erhalten, wird
die Form vorzugsweise unmittelbar nach dem Füllen der Form versiegelt.
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Die
Erfindung wird nun anhand der folgenden nicht einschränkenden
Beispiele ausführlich
beschrieben.
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Beispiele
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Beispiel 1
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Untersuchung der Zusammensetzungen
in bezug auf deren Phasenverhalten
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Die
erfindungsgemäße Zusammensetzung
ist dadurch gekennzeichnet, daß die
Zusammensetzung in einem Temperaturbereich von 20 bis 100°C keine reine
lyotrope Flüssigkristallphase
zeigt und im Temperaturbereich von 40 bis 100°C eine isotrope Flüssigphase
oder eine Dispersion aus einer lyotropen Flüssigkristallphase im Kontinuum
der isotropen Flüssigkeit
bildet. Die erfindungsgemäßen Vergleichsbeispiele
und die, die über
die Erfindung hinaus gehen, werden in Tabelle 1 dargestellt.
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a. Phasencharakterisierung
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Die
Phasencharakterisierung der Zusammensetzung wurde unter Verwendung
der optischen Polarisierungsmikroskopietechnik durchgeführt. Ein
Tropfen der Schmelze aus der Zusammensetzung bei erhöhter Temperatur
von etwa 80°C
wurde auf einen Mikroskopobjektträger übertragen und mit einem Deckglas
bedeckt. Die Ecken des Deckglases wurden unter Verwendung von UV-Leim
versiegelt, um den Feuchtigkeitsverlust zu minimieren. Der Objektträger wurde
auf dem Objekttisch des Mikroskops montiert, das mit einer kontrollierten Heiz/Abkühlanlage
versehen ist. Das System wurde auf 110°C bei einer Rate von 1°C pro Minute erhitzt.
Die Temperatur, bei der die isotrope Flüssigphase oder ihre Dispersion,
oder die reine Flüssigkristallphase
gebildet wurden, wurde aufgezeichnet.
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Das
System wurde dann abgekühlt,
um die Verfestigung bei einer Rate von 1°C pro Minute herbeizuführen, um
zu prüfen,
ob sich während
des Abkühlens
reine Flüssigkristallphasen
gebildet haben. Lyotrope Flüssigkristallphasen
sind an sich anisotrop, was den Brechungsindex von der Orientierung
abhängig
macht. Im allgemeinen ändern
solche bi-refraktiven Systeme die Polarisierungsebene von polarisiertem
Licht. Eine isotrope Flüssigkeit
erscheint zwischen gekreuzten Polarisierern schwarz, aber ein Flüssigkristallsystem
ist transparenter, beispielsweise zeigen lamellare Flüssigkristallphasen
Malteserkreuz- oder Ölschlieren-(Großschlingen ähnliche)Texturen,
wohingegen hexagonale Phasen keine geometrischen, fächerartigen
Texturen zeigen.
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In
derselben Struktur können
mehrere Texturen beobachtet werden. Von charakteristischen Texturen verschiedener
lyotroper Flüssigkristallphasen
(und deren Dispersionen) ist in den folgenden Referenzen berichtet
worden: (i) „The
Aqueous Phase Behaviour of Surfactants" von Robert G. Laughlin, Academic Press, New
York, 1994, Seiten 538–542.
(ii) „The
Colloidal Domain Where Physics, Chemistry, Biology, and Technology
Meet" von D. Fennell
Evans, Hakan Wennerstrom, VCH Publishers, New York, 1994, Seiten
251–252.
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b. Bestimmung des Feststoffgehaltes
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Die
Tieffeld-NMR-Technik wurde verwendet, um den Feststoffgehalt in
den Waschmittelzusammensetzungen unter Verwendung des in der folgenden
Referenz beschriebenen Verfahrens zu bestimmen: Suresh M. Nadakatti, „Modified
Data Handling for Rapid Low Field NMR Characterisation of Lyotropic
Liquid Crystal Composites",
J. Surfactants and Detergents, Bd. 2, Nr. 4, Seiten 515–521, 1999.
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c. Herstellung einer Waschmitteltablette
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Eine
Schmelze aus der Waschmittelzusammensetzung wird bei einer erhöhten Temperatur
von 80°C in
eine rechteckige Form mit den Ausmaßen 75 mm (L) × 55 mm
(B) × 40
mm (H) gegossen. Die Zusammensetzung konnte abkühlen, um die Verfestigung herzuführen und
eine Waschmitteltablette zu erhalten.
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d. Messung der Fließspannung
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Die
Waschmitteltabletten wurden dann in Öfen bei 25°C bzw. 40°C für 4 h gehalten und konnten äquilibrieren.
Die Fließspannung
der Tabletten bei 25°C
und 40°C
wurde unter Verwendung eines automatischen Penetrometers unter Anwendung
des nachstehend beschriebenen Verfahrens gemessen.
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Das
automatische Penetrometer, das für
die Messungen der Fließspannung
verwendet wurde, war Modell PNR 10 von M/s Petrotest Instruments
GmbH. Für
die Messungen wurden Standard Hohlkegel (Teil #; 18-0101, wie nach
ASTM D 217-IP 50) zusammen mit einem Preßstempel (Teil #; 18-0042)
verwendet. Der Kegel bestand aus einem kegelförmigen Körper aus Messing mit einer
austauschbaren gehärteten
Stahlspitze. Die Gesamtmasse des Kegels betrug 102,5 g. Die Gesamtmasse
des beweglichen Preßstempels
betrug 47,5 g. Die Gesamtmasse des Kegels und des Preßstempels,
der auf die Waschmitteltablette fällt, betrug daher 150 g. Zusätzliche
Gewichte von 50 g und 100 g (was ein Gesamtgewicht, daß auf die
Probe fällt,
von 200 g bzw. 250 g ausmacht) wurden ebenso verwendet. Die Fließspannungswerte
der Proben bei 25°C
und 40°C
wurden unter Verwendung des Standardverfahrens gemessen, das die
folgenden Schritte umfaßt:
- 1. Die Waschmitteltablette wurde auf dem Tisch
des Penetrometers plaziert.
- 2. Die Meßvorrichtung
des Penetrometers wurde gesenkt, so daß die Spitze des Penetrometers
die Tablette berührte,
sie jedoch nicht penetrierte.
- 3. Das Meßverfahren
wurde durch das Drücken
des Startknopfes begonnen.
- 4. Die Penetrierungstiefe wurde in mm gelesen, wie auf dem Display
angezeigt.
- 5. Der gemessene Penetrierungstiefenwert wurde zur Berechnung
der Fließspannung
der Waschmitteltablette unter Verwendung der folgenden Gleichung
berechnet: Fließspannung = Aktionskraft/(vorstehende
Fläche
des Kegels) =
(m × g) × 103/[π(ptan1/2θ + 1/2Spitzendurchmesser)2]worin:
die Fließspannung
in kPa angegeben wird
m = Gesamtmasse, die auf die flache Oberfläche des
Stückes
fällt in
kg
g = Beschleunigung aufgrund der Gravitation in m/s2
p = erreichte Penetration in mm
θ = Kegelwinkel
(30°)
Spitzendurchmesser
= 0,359 mm
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Wenn
gemäß der obigen
Gleichung die gemessene Penetrationstiefe < 10 mm für 200 g Gesamtmasse, die auf
die Probe fällt,
ist, ist die Fließspannung
der Waschmitteltablette > 75
kPa. Drei Fließspannungswerte
wurden für
150 g, 200 g und 250 g Gesamtmasse, die auf die Waschmitteltablette
fällt,
berechnet, und der Durchschnitt der drei Werte wurde als die Fließspannung
der Waschmitteltablette verwendet.
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e. Beispiele für Waschmitteltablettenzusammensetzungen
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Die
in Tabelle 1 dargestellten Daten zeigen, daß die Zusammensetzung, wie
in Bsp. 1.1 beschrieben, die Phasencharakterisierung gemäß der Erfindung
zufriedenstellen, steife Waschmitteltabletten bilden, die eine Fließspannung
von > 75 kPa zeigen.
Die Zusammensetzungen aus den Beispielen 1.2 und 1.3 sind weich,
weil sie im Temperaturbereich von 35 bis 75°C eine reine lyotrope Flüssigkristallphase
bilden und im Temperaturbereich von 40 bis 100°C keine isotrope Flüssigphase
oder deren Dispersion bilden. In Beispiel 1.4 lag die Temperatur
bei der die isotrope Phase oder ihre Dispersion während Erwärmung gebildet
wurde, innerhalb des in der Erfindung spezifizierten Bereiches,
jedoch wurde die reine Flüssigkristallphase
während
Abkühlens
gebildet und demgemäß war das
Stück weich.
Dies veranschaulicht, daß es
wichtig ist, beide Kriterien des Phasenverhaltens zufriedenzustellen,
um Stücke
zu erhalten die steif sind und eine Fließspannung von > 75 kPa zeigen.
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Weitere
Beispiele für
Zusammensetzungen, die ein erfindungsgemäßes Phasenverhalten zeigen,
werden in der Tabelle 2 gezeigt, und die mit einem nicht erfindungsgemäßen Phasenverhalten
werden in Tabelle 3 gezeigt. Alle Beispiele in Tabelle 2 weisen
weniger als 20% Feststoffe auf und bilden trotzdem steife Tabletten,
die eine Fließspannung
von > 75 kPa bei 25°C zeigen.
Im Gegensatz dazu sind die Beispiele, die in Tabelle 3 beschrieben
werden, weich.
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Beispiel 2
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Verfahren zur Herstellung
der Waschmitteltablette
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Basierend
auf dem Untersuchungsverfahren, das in Beispiel 1 beschrieben wird,
wurde ein Fettsäuregemisch
entsprechend den Beispielen 1.5 bis 1.11 in einen runden Stehkolben
mit einer Kapazität
von zwei Litern aufgenommen und mit einem Nicht-Seife-Waschmittelwirkstoff
und Wasser gemischt. Die Chargentemperatur wurde auf 80°C erhöht. Die
wässerige
Lösung
aus Natriumhydroxid wurde zu dem Gemisch zugegeben, um die Fettsäuren zu
neutralisieren. Die Chargentemperatur wurde bei 80°C gehalten,
so daß eine
klare isotrope Lösung
erhalten wurde. Die Schmelze der Waschmittelzusammensetzung bei
80°C wurde
in eine thermogeformte, polymere Form gegossen und der Einlaß der Form
wurde ver siegelt. Die Form konnte abkühlen, um die Verfestigung der
Seife herbeizuführen
und so wurde eine in eine Verpackung gegossene Waschmitteltablette
erhalten.
