DE60032657T2 - Methode zum Entgasen von absorbierbaren Nahtmaterialien - Google Patents

Methode zum Entgasen von absorbierbaren Nahtmaterialien Download PDF

Info

Publication number
DE60032657T2
DE60032657T2 DE60032657T DE60032657T DE60032657T2 DE 60032657 T2 DE60032657 T2 DE 60032657T2 DE 60032657 T DE60032657 T DE 60032657T DE 60032657 T DE60032657 T DE 60032657T DE 60032657 T2 DE60032657 T2 DE 60032657T2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
chamber
gas
medical device
degassing
hours
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE60032657T
Other languages
English (en)
Other versions
DE60032657D1 (de
Inventor
Luis E. Bergenfield Vera
Robert J. Pipersville Cerwin
Leroy Hugo San Angelo Anderson
Vincent No. Plainfield Foerst
John J. Hopatcong Karl
Lesley F. Branchburg Traver
James Richard Flemington McDivitt
Jimmy Dalton Cornelia Webber
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ethicon Inc
Original Assignee
Ethicon Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ethicon Inc filed Critical Ethicon Inc
Publication of DE60032657D1 publication Critical patent/DE60032657D1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE60032657T2 publication Critical patent/DE60032657T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2/00Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
    • A61L2/16Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using chemical substances
    • A61L2/20Gaseous substances, e.g. vapours
    • A61L2/208Hydrogen peroxide
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2/00Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor
    • A61L2/16Methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects other than foodstuffs or contact lenses; Accessories therefor using chemical substances
    • A61L2/20Gaseous substances, e.g. vapours
    • A61L2/206Ethylene oxide
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2202/00Aspects relating to methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects
    • A61L2202/10Apparatus features
    • A61L2202/12Apparatus for isolating biocidal substances from the environment
    • A61L2202/122Chambers for sterilisation
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61LMETHODS OR APPARATUS FOR STERILISING MATERIALS OR OBJECTS IN GENERAL; DISINFECTION, STERILISATION OR DEODORISATION OF AIR; CHEMICAL ASPECTS OF BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES; MATERIALS FOR BANDAGES, DRESSINGS, ABSORBENT PADS OR SURGICAL ARTICLES
    • A61L2202/00Aspects relating to methods or apparatus for disinfecting or sterilising materials or objects
    • A61L2202/20Targets to be treated
    • A61L2202/24Medical instruments, e.g. endoscopes, catheters, sharps

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Apparatus For Disinfection Or Sterilisation (AREA)
  • Materials For Medical Uses (AREA)

Description

  • Das Gebiet der Technik, auf das sich diese Erfindung bezieht, sind Sterilisationsverfahren, insbesondere Ethylenoxidsterilisationsverfahren für medizinische Vorrichtungen, die aus bioabsorbierbaren Polymeren hergestellt sind.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Ethylenoxidsterilisationsverfahren, die geeignet sind, um medizinische Vorrichtungen zu sterilisieren, die aus bioabsorbierbaren Polymeren hergestellt sind, wie absorbierbare chirurgische Nähte, sind seit langem auf dem Fachgebiet bekannt. Beispiele solcher Verfahren sind in den US 3,728,839 , 3,876,068, 3,876,068, 5,287,634 und 5,464,580 enthalten. Die medizinischen Vorrichtungen können hergestellt sein aus herkömmlichen, bekannten, bioabsorbierbaren Materialien, wie aliphatischen Polyestern, Polylactiden, Polyglykoliden und Polylactonen und dergleichen. In einem typischen Ethylenoxidsterilisationsverfahren für chirurgische Geräte werden verpackte chirurgische Geräte typischerweise in einer speziell konfigurierten Sterilisationskammer angeordnet. Ein Vakuum wird dann an der Kammer angelegt, um restliche Luft aus den Verpackungen, die die Nähte enthalten, zu entfernen. Dann wird Feuchtigkeit in der Form von Dampf oder Wasserdampf in die Sterilisatorkammer in einer ausreichenden Menge eingeführt, so daß der Wasserdampf die Nahtpackungen permeiert und das Innere der Verpackungen und ebenso die Nähte berührt. Als nächstes wird Ethylenoxidgassterilisationsmittel in die Sterilisatorkammer eingeführt und diffundiert in die Inneren der Verpackungen und berührt die Verpackungsinnenräume und die Nähte. Das Ethylenoxidgas agiert als ein Sterilisationsmittel oder sterilisierendes Agens. Es ist bekannt, daß Ethylenoxidgas hoch entflammbar und explosiv ist. Demzufolge sind Sterilisationsverfahren entwickelt worden, in denen das Ethylenoxidgas mit nicht-reaktiven Gasen vermischt wird, welche als ein Verdünnungsmittel dienen. Solche Gase schließen Stickstoff, Freon®-Gas und neue umweltfreundliche Produkte ein, welche die älteren Chlorfluorkohlenwasserstoffe ersetzen, wie GENETRONTM-Gas, welches ein Chlorfluorkohlenstoff ist, der für die Umwelt weniger wahrscheinlich nachteilig ist. Der Austausch der Chlorfluorkohlenstoffe, wie Freon®, ist wünschenswert, da angenommen wird, daß diese Verbindungen und Einheiten Ozon in den oberen Schichten der Atmosphäre verarmen können.
  • Obwohl die neuen Verdünnungsgase, wie GENETRONTM, adäquat als eine Komponente eines Ethylenoxidsterilisationsgases dienen, ist es bekannt, daß es einige Probleme gibt, die mit ihrer Verwendung verbunden sind. Insbesondere wird angenommen, daß GENETRONTM-Gas Wasserstoff mit Kunststoffen in der Verpackung bindet. Dies kann insbesondere ein Problem sein, wenn die sterilisierten Verpackungen der medizinischen Vorrichtung entgast werden. Die letzte Stufe eines Ethylenoxidsterilisationszyklus ist die Entgasungsphase, wo es notwendig ist, im wesentlichen alle Spuren des Sterilisationsgases, Verdünnungsgases, Sterilisationsnebenprodukte und Feuchtigkeit zu entgasen oder zu entfernen. Sterilisationsnebenprodukte in einem Ethylenoxidsterilisationsverfahren sind gut bekannt und schließen Ethylencholorhydrin, Ethylenglykol, etc. ein. Dies wird erreicht durch herkömmliches Erwärmen des Inneren der Sterilisationskammer, während ein Vakuum an der Sterilisationskammer gezogen wird, oder durch Anordnen der sterilisierten, verpackten Vorrichtung in einer separaten Entgasungskammer und Erwärmen des Innenraums der Kammer, während ein Vakuum gezogen wird. Ein Erwärmen der Nähte in der Kammer muß gesteuert sein, um einen möglichen Abbau der Nähte zu vermeiden. Dies kann in erhöhten Entgasungszeiten resultieren. Restliches Verdünnungsgas in Verpackungsmaterialien kann nachteilig die Abdichtungsintegrität beeinflussen. Ein solches Verfahren ist in 2 veranschaulicht.
  • Was auf dem Fachgebiet benötigt wird, sind neue Sterilisationsverfahren, die für die Gassterilisation von bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtungen, wie absorbierbaren Nähten, verwendet werden können, die das effektive Entfernen von Sterilisationsgasen, Verdünnungsgasen, Sterilisationsnebenprodukten und Feuchtigkeit ohne nachteilige Beeinflussung der Verpackungsmaterialien oder Abbau der medizinischen Vorrichtungen bereitstellen.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Demzufolge ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein neues Gassterilisationsverfahren bereitzustellen, das für bioabsorbierbare medizinische Vorrichtungen, wie chirurgische Nähte, geeignet ist.
  • Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein solches Verfahren mit verbesserter Effizienz bereitzustellen, während die benötigte Zeit, um das restliche Sterilisationsgas, Verdünnungsgas, Sterilisationsnebenprodukte und Feuchtigkeiten während Entgasungszyklen zu entfernen, reduziert wird.
  • Daher wird ein neuer Sterilisationszyklus für Gassterilisation medizinischer Vorrichtungen offenbart, die aus bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtungen hergestellt sind. Das Verfahren besteht aus einem anfänglichen Bereitstellen einer bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtung, wie einer chirurgischen Naht, in einem Verpackungsbeutel. Dann werden die medizinische Vorrichtung und der Beutel in einer Kammer eines Gassterilisationsmittelsterilisators angeordnet. Als nächstes wird ein Vakuum an der Kammer gezogen und Feuchtigkeit in die Kammer injiziert. Dann wird eine Mischung aus Sterilisationsgas und einem inerten Verdünnungsmittel in die Kammer eingefüllt und für eine ausreichende Zeit gehalten, um die Vorrichtung und das Innere der Verpackung effektiv zu sterilisieren, ein zweites Vakuum wird an der Kammer gezogen, und die medizinische Vorrichtung wird zu einer Entgasungskammer bewegt. Dann werden die Vorrichtung und die Verpackung für einen ersten Entgasungszyklus entgast durch Unterwerfen der bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtung und des Beutels einem Vakuum bei einer ersten ausreichend effektiven Temperatur für eine ausreichende Zeit, um effektiv im wesentlichen die gesamte Feuchtigkeit von der bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtung zu entfernen. Die bioabsorbierbare medizinische Vorrichtung wird dann für einen zweiten Entgasungszyklus entgast durch Halten des Vakuums und Unterwerfen der Vorrichtung einer zweiten ausreichend effektiven Temperatur, welche größer ist als die erste Temperatur, wobei die zweite Temperatur für eine ausreichende Zeit gehalten wird, um effektiv im wesentlichen das gesamte restliche Sterilisationsgas, Verdünnungsgas, Sterilisationsnebenprodukte und Feuchtigkeit aus der bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtung und dem Beutel zu entfernen.
  • Diese und weitere Vorteile und Erscheinungen der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung und den beigefügten Zeichnungen offensichtlicher werden.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 ist ein Flussdiagramm eines Sterilisationsverfahrens der vorliegenden Erfindung unter Verwendung von Ethylenoxid als ein Sterilisationsgas.
  • 2 ist Flussdiagramm eines Sterilisationsverfahrens aus dem Stand der Technik unter Verwendung von Ethylenoxid als ein Sterilisationsgas.
  • Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
  • Die Sterilisationsgase, die in der Praxis der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, schließen herkömmliche Sterilisationsgase ein, wie Ethylenoxid, Wasserstoffperoxid, Gluteraldehyd, eine Mischung aus Essigsäure und Wasserstoffperoxid (Paracetic acid), Chlordioxid und dergleichen. Die Verdünnungsgase, die in der Praxis des Verfahrens der vorliegenden Erfindung in Beimischung mit den Sterilisationsgasen verwendet werden können, schließen herkömmliche bekannte inerte Verdünnungsgase ein, wie Stickstoff, Chlorfluorkohlenstoffe, wie Freon® und GenetronTM, Kohlendioxid, Argon und dergleichen. Die Sterilisationsgase werden eine ausreichend effektive Menge an Verdünnungsgas enthalten, um die Gasmischung nicht-entflammbar und nicht-explosiv zu machen. Die Menge an verwendetem Verdünnungsgas wird abhängen von der Natur des Sterilisationsgases, der Konfiguration des Sterilisators, dem Sterilisationszyklus, etc. Beispielsweise wird bei Verwendung von Ethylenoxid als Sterilisationsgas die Menge an Verdünnungsgas typischerweise im Bereich von etwa 5 Gew.-% bis etwa 95 Gew.-%, typischerweise etwa 50 Gew.-% bis etwa 95 Gew.-% und bevorzugt etwa 90 Gew.-% bis etwa 92 Gew.-% sein, während die Menge an Ethylenoxidgas typischerweise im Bereich von etwa 5 Gew.-% bis etwa 95 Gew.-%, typischer etwa 5 Gew.-% bis etwa 50 Gew.-% und bevorzugt etwa 8 Gew.-% bis etwa 10 Gew.-% sein wird.
  • Die synthetischen, absorbierbaren Polymermaterialien, die unter Verwendung des Sterilisationsverfahrens der vorliegenden Erfindung sterilisiert werden können, schließen herkömmliche bioabsorbierbare Polymere ein, wie aliphatische Polyester, Polylactide, Polymilchsäure, Polydioxanon, Polycaprolacton, Polyglykolid, polygalaktische Säure, Polyparadioxanon und dergleichen und Copolymere und Kombinationen derselben. Die Beutel, die verwendet werden, um die Nähte der vorliegenden Erfindung zu verpacken, schließen herkömmliche Beutel ein, wie Harzfolienlaminate und Tyvek® spun bonded-Polyethylen, Papier und dergleichen und Kombinationen derselben. Die Beutel können vor der Sterilisation im Falle von spun Tyvek®-bonded Polyethylenbeuteln versiegelt werden, oder sie können aseptisch nach der Sterilisation im Falle von bestimmten Folien- und Tyvek®-Beuteln versiegelt werden.
  • Die Sterilisatoreinheiten, die in der Praxis der vorliegenden Erfindung geeignet sind, schließen herkömmliche, kommerziell erhältliche Einheiten ein, wie solche, die von Amsco und E.T.C. hergestellt werden. Die Sterilisatoreinheiten bestehen typischerweise aus einem großen, rechteckigen, mit einem Mantel versehenen Behälter, der mit einer Eingangstür an einem Ende (im allgemeinen die nicht-sterile oder "schmutzige Seite") und einer Ausgangstür auf der anderen (im allgemeinen die sterile oder "saubere Seite") ausgerüstet ist. Typische Verbindungen zum Innenraum des Behälters schließen ein, sind jedoch nicht begrenzt auf eine oder mehrere Öffnungen zur Injektion von Dampf oder Wasserdampf, Sterilisationsgasen, Verdünnungsgasen, und zum Entlüften des Behälters durch atmosphärische oder vakuumartige Mittel. Typische Steuersysteme schließen ein, sind jedoch nicht begrenzt auf Temperatursteuerung, Drucksteuerung und Vakuumsteuerung. Beladen und Entladen des Behälters kann durch manuelle oder automatische Mittel sein, abhängig von der Natur des Betriebs.
  • Ein Flussdiagramm eines Ethylenoxidsterilisationsverfahrens der vorliegenden Erfindung wird in 1 gezeigt. Der anfängliche Schritt in dem Verfahren besteht darin, eine bioabsorbierbare medizinische Vorrichtung, wie eine Naht, eingepackt in einem Beutel in die Kammer einer Sterilisatoreinheit einzuführen. Die Zugangstüren zu der Kammer werden dann verschlossen, was die Kammer mit einer gasdichten Abdichtung versieht. Dann wird die Kammer unter Verwendung einer Vakuumquelle evakuiert, um einen effektiv niedrigen Druck bereitzustellen, der ausreichend ist, um Luft aus der Kammer und der Verpackung effektiv zu entfernen. Das Vakuum ist typischerweise etwa 1 kPaA bis etwa 10 kPaA, typischer etwa 2 kPaA bis etwa 4 kPaA und bevorzugt etwa 3 kPaA bis etwa 4 kPaA. Wenn das gewünschte Vakuumniveau erreicht worden ist und für eine ausreichend effektive Zeitdauer aufrechterhalten wurde, wird Feuchtigkeit in die Kammer durch eine Dampfquelle injiziert. Eine ausreichende Dampfmenge wird injiziert, um einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 50% bis etwa 100%, typischer etwa 60% bis etwa 95% und bevorzugt etwa 75% bis etwa 85% bereitzustellen. Als nächstes wird die Temperatur des Innenraums der Kammer auf eine ausreichende Temperatur angehoben, um die Reaktivität des Sterilisationsgases effektiv zu erhöhen. Das gewünschte Temperaturniveau kann beispielsweise erhalten werden durch Einstellen des Drucks innerhalb der Kammer. Druck kann durch kontinuierliches Betreiben einer Vakuumpumpe eingestellt werden, während gleichzeitig Dampf mit einer Geschwindigkeit injiziert wird, die ausreichend ist, um einen stationären Druckzustand bei einem Niveau zu begründen, das ausreichend ist, um die gewünschte Kammertemperatur zu erhalten. Typischerweise wird die Temperatur auf ein Niveau von etwa 20°C bis etwa 50°C, typischer etwa 25°C bis etwa 40°C und bevorzugt etwa 30°C bis etwa 35°C angehoben. Dann wird eine ausreichende Menge an Ethylenoxidsterilisationsgasmischung (oder eine andere herkömmliche Gassterilisationsmittelmischung) in die Kammer injiziert, um die bioabsorbierbaren Vorrichtungen und die Innenräume der Verpackungen effektiv zu sterilisieren. Typischerweise wird die Sterilisationsmittelgasmischung zugegeben, um eine Kammerkonzentration des Sterilisationsgases von etwa 500 mg/l bis etwa 1.400 mg/l, typischer etwa 750 mg/l bis etwa 1.200 mg/l und bevorzugt etwa 850 mg/l bis etwa 1.000 mg/l zu halten. Die Sterilisationsgasmischung wird in der Kammer 15 für eine ausreichende Zeitdauer gehalten, um die Nähte effektiv zu sterilisieren. Typischerweise wird das Sterilisationsmittel in Kammer 15 für etwa 1 Stunde bis etwa 24 Stunden, typischer etwa 3 Stunden bis etwa 16 Stunden, bevorzugt etwa 4 Stunden bis etwa 10 Stunden bleiben. Es sollte erwähnt werden, daß die Sterilisationsgase, welches andere sind als Ethylenoxid, die Zyklusparameter variieren können und unterschiedliche Verweilzeiten erfordern können. Als nächstes wird die Kammer evakuiert, um Sterilisationsgas zu evakuieren, durch Verbinden der Kammer an eine Vakuumquelle. Optional sind die zusätzlichen herkömmlichen Schritte einer Luftwäsche und eines abschließenden Vakuums in dem Zyklus vor dem Entgasen eingeschlossen. Dann werden die Nähte einer ersten Entgasungsstufe unterworfen durch Absenken des Kammerdrucks und Halten des Kammerinnenraums bei einer ersten Temperatur von etwa 45°C bis etwa 65°C, typischer etwa 50°C bis etwa 60°C und bevorzugt etwa 53°C bis etwa 57°C für eine ausreichende Zeitdauer, um im wesentlichen die gesamte restliche Feuchtigkeit effektiv zu entfernen. Die erforderliche Zeitdauer für den ersten Entgasungszyklus wird typischerweise etwa 2 Stunden bis etwa 12 Stunden, typischer etwa 3 Stunden bis etwa 8 Stunden und bevorzugt etwa 3,5 Stunden bis etwa 4,5 Stunden sein. Der Kammerdruck wird typischerweise etwa 1.000 PaA bis etwa 200 PaA, typischer etwa 800 PaA bis etwa 400 PaA und bevorzugt etwa 650 PaA bis etwa 500 PaA sein. Am Ende des ersten Entgasungszyklus wird ein zweiter Entgasungszyklus initiiert durch Anheben der Temperatur des Innenraums der Kammer auf eine zweite höhere, ausreichend effektive Temperatur und Halten der Temperatur für eine ausreichende Zeitdauer, um restliches Sterilisationsgas, Verdünnungsmittel, Sterilisationsnebenprodukte und Feuchtigkeit aus den Vorrichtungen und Verpackungen effektiv zu entfernen (hinab auf herkömmlich akzeptierte Niveaus). Die Temperatur des zweiten Entgasungszyklus wird typischerweise bei etwa 60°C bis etwa 75°C, typischer etwa 62°C bis etwa 72°C und bevorzugt etwa 65°C bis etwa 69°C gehalten. Die Zeitdauer des zweiten Entgasungszyklus wird bevorzugt etwa 2 Stunden bis etwa 12 Stunden, typischer etwa 3 Stunden bis etwa 8 Stunden und bevorzugt etwa 3,5 Stunden bis etwa 4,5 Stunden sein. Der Kammerdruck wird typischerweise etwa 60 PaA bis etwa 1 PaA, typischer etwa 40 PaA bis etwa 1 PaA und bevorzugt etwa 2 PaA bis etwa 1 PaA sein. Am Ende des zweiten Entgasungszyklus ist der Sterilisationszyklus vollständig, die Kammer wird auf atmosphärischen Druck angehoben und kann auf Umgebungstemperatur abkühlen. Wenn es praktisch ist, die medizinische Vorrichtung und den Beutel aus der Kammer zu entfernen, wird der Kammerdruck leicht über atmosphärischen Druck angehoben, um beim Öffnen der Kammertür zu helfen. Dies kann erreicht werden durch Rückfüllung der Kammer mit trockenem Stickstoffgas. Jedes verbleibende Abkühlen auf Umgebungstemperatur kann dann stattfinden. Beutel, die medizinische Vorrichtungen enthalten, werden dann in einer von zwei Weisen verarbeitet, abhängig von der Konstruktion der Verpackung. Wenn der Beutel ein Folienbeutel ist, muß der Beutel dann aseptisch vor dem Anordnen in einer endgültigen Güterlagerung versiegelt werden. Obwohl bestimmte Folienbeutel keine aseptische Versiegelung benötigen. Wenn der Beutel ein herkömmlicher, versiegelter, gaspermeabler Beutel ist, kann er dann direkt in einer endgültigen Güterlagerung angeordnet werden. Es sollte erwähnt werden, daß obwohl es möglich ist, einen oder mehrere der Entgasungsschritte in der Sterilisatorkammer durchzuführen, es bevorzugt ist, die sterilisierten, medizinischen Vorrichtungen mit Beuteln aus dem Sterilisator vor dem Entgasen zu entfernen und Entgasungsschritte in einer getrennten, herkömmlichen Entgasungskammer durchzuführen. Wenn eine getrennte Entgasungskammer zu verwenden ist, können einige zusätzliche Verarbeitungsschritte, wie zuvor erwähnt, erforderlich sein, nachdem das Sterilisationsgas aus der Kammer evakuiert worden ist. Diese Schritte schließen ein Ziehen eines Endvakuums in der Kammer gefolgt von einem Spülen der Kammer mit einem mikrobiologisch gefilterten Verdünnungsgas, wie Luft, ein. Ein zweites Vakuum wird dann in der Kammer eingerichtet, wo die medizinische Vorrichtung zur Lagerung für bis zu 72 Stunden verbleiben kann. Die Kammer wird dann mit gefilterter Luft rückgefüllt, um den Kammerdruck auf leicht oberhalb Umgebungsdruck anzuheben, um beim Öffnen der Kammertür zu helfen. Die Inhalte der Kammer werden dann zu einer zweiten Kammer überführt und in dieser zweiten Kammer vakuumentgast. Die Verpackungen, die Nähte enthalten, werden dann in einer von zwei Weisen verarbeitet, abhängig von der Konstruktion der Verpackung. Wenn die Verpackung eine Folienverpackung ist, kann die Verpackung dann aseptisch versiegelt (wenn notwendig) oder anderweitig versiegelt werden vor dem Anordnen derselben in einer endgültigen Güterlagerung. Wenn die Verpackung ein herkömmlicher, versiegelter, gaspermeabler Tyvek®-Beutel ist, kann er dann direkt in einer endgültigen Güterlagerung angeordnet werden. Es sollte erwähnt werden, daß, obwohl es möglich ist, die Entgasungsschritte des Zyklus in dem Sterilisator durchzuführen, es bevorzugt ist, die sterilisierten, verpackten, medizinischen Vorrichtungen aus dem Sterilisator vor dem Entgasen zu entfernen und die Entgasungsschritte in einer herkömmlichen Entgasungskammer durchzuführen.
  • Ein Flussdiagramm eines Ethylengassterilisationsverfahrens aus dem Stand der Technik, das verwendet wird, um bioabsorbierbare Nähte zu sterilisieren, wird in 2 gezeigt und in Beispiel 1 beschrieben. Das Verfahren aus dem Stand der Technik ist ähnlich zu demjenigen der vorliegenden Erfindung, verwendet jedoch lediglich einen Entgasungszyklus. Dieser Entgasungszyklus wird bei einer Temperatur und einem Druck durchgeführt, die ähnlich sind zu denjenigen des ersten Entgasungszyklus der vorliegenden Erfindung. Jedoch ist die Dauer dieses Zyklus typischerweise länger.
  • In diesem Verfahren aus dem Stand der Technik sind die Schritte ähnlich zu den Schritten der vorliegenden Erfindung bis zum Punkt, wo das Material entgast wird. An diesem Punkt wird der Druck auf ein Niveau reduziert, das ausreichend ist, um das Entfernen von Feuchtigkeit zu beginnen, und dann die Temperatur in Richtung auf den endgültigen Einstellungspunkt erhöht, im allgemeinen etwa 50°C bis 55°C. Die Temperatur wird bei diesem voreingestellten Wert gehalten, während das Vakuum kontinuierlich auf den größtmöglichen erhaltbaren Grad abgesenkt wird. Während die Temperatur konstant gehalten wird, wird das Material für eine Zeit vakuumgetrocknet, die ausreichend ist, um die Feuchtigkeit, restliches Sterilisationsgas und Verdünnungsgas auf herkömmlich akzeptable Niveaus zu entfernen. Dies kann bis zu 24–32 Stunden abhängig von der Natur der zu verarbeitenden Materialien erfordern.
  • Die folgenden Beispiele sind veranschaulichend für die Prinzipien und die Praxis der vorliegenden Erfindung verglichen mit dem Stand der Technik, obwohl sie nicht hierauf begrenzt wird.
  • Beispiel 1
  • Unter Verwendung eines herkömmlichen Verfahrens aus dem Stand der Technik wurden 100 Duzend Verpackungen, die absorbierbare Nähte (Copolymer aus Polymilchsäure/polygalaktischer Säure) enthalten, in einer Kammer einer von Amsco hergestellten Sterilisatoreinheit angeordnet. Dann wurden die Kammertüren verschlossen, um eine gasdichte Abdichtung bereitzustellen, und die Kammer wurde auf einen Druck von kleiner als 4 kPaA evakuiert und bei diesem Druck für weniger als 30 Minuten gehalten. Dann wurde Dampf in die Kammer injiziert, während das Vakuumsystem betrieben wurde, um die Gesamttemperatur auf 21°C bis 37°C zu bringen, während der Druck bei 1–4 kPaA gehalten wurde. Sterilisationsgas (Ethylenoxid) wurde dann zusammengemischt mit Verdünnungsgas (GenetronTM) eingeführt, bis der Druck auf 227 bis 250 kPaA angehoben wurde. Die Temperatur wurde dann auf 32–37°C eingestellt. Die Kammer wurde unter diesen Bedingungen für ein Minimum von 9 Stunden gehalten, zu welchem Zeitpunkt die Kammer entleert und mit mikrobiologisch filtriertem Verdünnungsgas gespült wurde. Die Inhalte der Kammer wurden zu einer zweiten Kammer überführt und in dieser zweiten Kammer vakuumgetrocknet. In dieser Kammer wurde der Druck auf weniger als 666 PaA reduziert und die Temperatur auf 53°C bis 57°C angehoben. Während der gleiche Temperaturbereich gehalten wurde, wurde der Druck in dem Behälter kontinuierlich auf weniger als 20 PaA über eine 24- bis 32-stündige Dauer reduziert, die erforderlich ist, um effektiv das Sterilisationsgas, Verdünnungsgas und restliche Feuchtigkeit auf annehmbare Niveaus zu reduzieren.
  • Beispiel 2
  • Unter Verwendung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung wurden 100 Duzend absorbierbare Nähte, die identisch waren zu denjenigen, die in Beispiel verwendet wurden, in einer Art und Weise sterilisiert, die ähnlich ist zu derjenigen, die in Beispiel 1 veranschaulicht ist, und dann zu einer zweiten Kammer zum Vakuumtrocknen oder Entgasen überführt. Hier wurde der Druck wiederum auf weniger als 666 kPaA reduziert und die Temperatur auf 53°C bis 57°C angehoben. Am Ende von lediglich 4 Stunden, obwohl eine große Menge an restlicher Feuchtigkeit und anderen Komponenten noch in dem Material vorhanden war, wurde die Temperatur auf 65°C bis 69°C angehoben. Während der Kammerdruck kontinuierlich auf weniger als 20 PaA reduziert wurde, während die Kammertemperatur bei 65°C bis 69°C gehalten wurde, wurde das Material für weitere 4 Stunden getrocknet. Am Ende diese Zeitdauer wurde festgestellt, daß das Sterilisationsgas, Verdünnungsgas und restliche Feuchtigkeit auf annehmbare Niveaus mit keinerlei Abbau der Nähte reduziert worden waren.
  • Die Vorteile der vorliegenden Erfindung gegenüber den Sterilisationszyklen aus dem Stand der Technik sind zahlreich und schließen die Reduktion der Entgasungszykluszeiten ein, was in einer verbesserten Produktivität und Ressourceneinsetzung resultiert, und überraschenderweise ohne Abbau der sterilen, verpackten, bioabsorbierbaren, medizinischen Vorrichtungen. Zusätzlich kann die Verwendung der Sterilisationszyklen der vorliegenden Erfindung unter Verwendung der neuen Entgasungszyklen der vorliegenden Erfindung sterile, verpackte, bioabsorbierbare, medizinische Vorrichtungen mit geringeren Mengen an restlicher Feuchtigkeit als in Verfahren aus dem Stand der Technik herstellen.
  • Obwohl diese Erfindung in bezug auf detaillierte Ausführungsformen derselben gezeigt und beschrieben worden ist, wird es von Fachleuten auf dem Gebiet verstanden, daß verschiedene Änderungen in Form und Detail und Sequenz der Schritte ohne Abweichen vom Umfang der beanspruchten Erfindung durchgeführt werden können.

Claims (29)

  1. Verfahren zum Sterilisieren einer bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtung unter Verwendung einer Sterilisationsgasmischung, welches die Schritte umfaßt: Bereitstellen einer bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtung in einem Beutel; Anordnen der bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtung und des Beutels in einer Kammer eines Gassterilisators; Ziehen eines ersten Vakuums an der Kammer; Injizieren von Feuchtigkeit in die Kammer; Einfüllen eines Sterilisationsgases umfassend eine Gasmischung eines sterilisierenden Gases und eines inerten Verdünnungsgases in die Kammer und Halten der Gasmischung in der Kammer für eine ausreichende Zeit, um die bioabsorbierbare medizinische Vorrichtung effektiv zu sterilisieren; Ziehen eines zweiten Vakuums an der Kammer; Bewegen der medizinischen Vorrichtung zu einer Entgasungskammer; dann Entgasen der bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtung und des Beutels in einem ersten Entgasungszyklus durch Unterwerfen der bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtung und des Beutels einem Vakuum bei einer ersten ausreichend effektiven Temperatur für eine ausreichende Zeit, um im wesentlichen die gesamte Feuchtigkeit von der bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtung effektiv zu entfernen; und dann Entgasen der bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtung in einem zweiten Entgasungszyklus durch Halten des Vakuums und Unterwerfen der bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtung einer zweiten ausreichend effektiven Temperatur, die größer ist als die erste Temperatur, wobei die zweite Temperatur für eine ausreichende Zeit gehalten wird, um effektiv im wesentlichen das gesamte restliche Sterilisationsgas, Verdünnungsgas, Sterilisationsnebenprodukte und Feuchtigkeit aus der bioabsorbierbaren medizinischen Vorrichtung und dem Beutel zu entfernen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das sterilisierende Gas ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Ethylenoxid, Wasserstoffperoxid, Formaldehyd, Chlordioxid, Glutaraldehyd und einer Mischung aus Essigsäure und Wasserstoffperoxid (paracetic acid).
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das inerte Verdünnungsgas ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Stickstoff, Kohlendioxid, Argon und Chlorfluorkohlenstoffen.
  4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Beutel ein Folienbeutel mit einem nicht-versiegelten Ende ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der Beutel ein versiegelter Beutel umfassend spunbonded Polyethylen ist.
  6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die in die Kammer injizierte Feuchtigkeit Dampf umfaßt.
  7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die bioabsorbierbare medizinische Vorrichtung eine bioabsorbierbare chirurgische Naht umfaßt.
  8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die bioabsorbierbare medizinische Vorrichtung ein Copolymer aus Polymilchsäure und polygalaktische Säure umfaßt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die bioabsorbierbare medizinische Vorrichtung ein Polyparadioxanonpolymer umfaßt.
  10. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Kammer einem Sterilisationsgasentfernungs- und Luftwaschschritt vor dem Entgasungsschritt unterzogen wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die bioabsorbierbare medizinische Vorrichtung ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Polylactid, Polymilchsäure, Polydioxanon, Polycaprolacton, Polyglykolid und Copolymeren und Mischungen derselben.
  12. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das sterilisierende Gas Ethylenoxidgas ist.
  13. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der erste Entgasungsschritt und der zweite Entgasungsschritt in der Gassterilisatorkammer durchgeführt werden.
  14. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der erste Entgasungsschritt und der zweite Entgasungsschritt in einer Entgasungskammer durchgeführt werden, die von der Gassterilisatorkammer verschieden ist.
  15. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die zweite Temperatur im Bereich von etwa 60°C bis etwa 75°C ist.
  16. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Temperatur in einem Bereich von etwa 45°C bis etwa 65°C ist.
  17. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die zweite Temperatur in einem Bereich von etwa 62°C bis etwa 72°C ist.
  18. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Temperatur in einem Bereich von etwa 50°C bis etwa 60°C ist.
  19. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die zweite Temperatur in einem Bereich von etwa 65°C bis etwa 69°C ist.
  20. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Temperatur in einem Bereich von etwa 53°C bis etwa 57°C ist.
  21. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der zweite Entgasungsschritt für eine Zeitdauer in einem Bereich von etwa 2 Stunden bis etwa 12 Stunden durchgeführt wird.
  22. Verfahren nach Anspruch 21, wobei der erste Entgasungsschritt für eine Zeitdauer in einem Bereich von etwa 2 Stunden bis etwa 12 Stunden durchgeführt wird.
  23. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der zweite Entgasungsschritt für eine Zeitdauer in einem Bereich von etwa 3 Stunden bis etwa 8 Stunden durchgeführt wird.
  24. Verfahren nach Anspruch 23, wobei der erste Entgasungsschritt für eine Zeitdauer in einem Bereich von etwa 3 Stunden bis etwa 8 Stunden durchgeführt wird.
  25. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der zweite Entgasungsschritt für eine Zeitdauer in einem Bereich von etwa 3,5 Stunden bis etwa 4,5 Stunden durchgeführt wird.
  26. Verfahren nach Anspruch 25, wobei der erste Entgasungsschritt für eine Zeitdauer in einem Bereich von etwa 3,5 Stunden bis etwa 4,5 Stunden durchgeführt wird.
  27. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der zweite Entgasungsschritt bei einem Druck in einem Bereich von etwa 60 PaA bis etwa 1 PaA durchgeführt wird.
  28. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der zweite Entgasungsschritt bei einem Druck in einem Bereich von etwa 40 PaA bis etwa 1 PaA durchgeführt wird.
  29. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der zweite Entgasungsschritt bei einem Druck in einem Bereich von etwa 2 PaA bis etwa 1 PaA durchgeführt wird.
DE60032657T 1999-02-16 2000-02-15 Methode zum Entgasen von absorbierbaren Nahtmaterialien Expired - Fee Related DE60032657T2 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/251,244 US6440364B1 (en) 1999-02-16 1999-02-16 Method of degassing absorbable suture products
US251244 1999-02-16

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE60032657D1 DE60032657D1 (de) 2007-02-15
DE60032657T2 true DE60032657T2 (de) 2007-11-15

Family

ID=22951095

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE60032657T Expired - Fee Related DE60032657T2 (de) 1999-02-16 2000-02-15 Methode zum Entgasen von absorbierbaren Nahtmaterialien

Country Status (4)

Country Link
US (1) US6440364B1 (de)
EP (1) EP1040840B1 (de)
JP (1) JP2000237289A (de)
DE (1) DE60032657T2 (de)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1999042143A1 (en) 1998-02-19 1999-08-26 Alliedsignal Inc. Sterilizing gas compositions of ethylene oxide, pentafluoroethane and heptafluoropropane
EP1322235B2 (de) 2000-09-29 2010-08-11 Cordis Corporation Beschichtete medizinische geräte
US20020051730A1 (en) * 2000-09-29 2002-05-02 Stanko Bodnar Coated medical devices and sterilization thereof
EP1322342B1 (de) * 2000-09-29 2005-08-17 Cordis Corporation Beschichtete medizinische geräte und verfahren zur sterilisation
TW586946B (en) * 2000-12-22 2004-05-11 Novartis Ag Process to improve stability
JP4881507B2 (ja) * 2001-03-01 2012-02-22 株式会社アルバック プラスチック成形品の表面処理方法及び蒸着膜の形成されたプラスチック成形品の製造方法
US8133437B2 (en) 2002-10-04 2012-03-13 Ethicon, Inc. Method of preparing an antimicrobial packaged medical device
US9597067B2 (en) 2002-10-04 2017-03-21 Ethicon, Inc. Packaged antimicrobial medical device and method of preparing same
US7513093B2 (en) 2002-10-04 2009-04-07 Ethicon, Inc. Method of preparing a packaged antimicrobial medical device
CA2500852C (en) * 2002-10-04 2011-05-03 Ethicon, Inc. Packaged antimicrobial medical device and method of preparing same
US9474524B2 (en) 2002-10-04 2016-10-25 Ethicon, Inc. Packaged antimicrobial medical device having improved shelf life and method of preparing same
US8112973B2 (en) 2002-10-04 2012-02-14 Ethicon, Inc. Method of making a packaged antimicrobial suture
US6945985B2 (en) * 2002-12-04 2005-09-20 Tyco Healthcare Group Lp Method for making fast absorbing sutures by hydrolysis
US20050089442A1 (en) * 2003-10-28 2005-04-28 Young William T. Method for sterilization using ethylene oxide
US7540998B2 (en) * 2003-11-19 2009-06-02 Biocompatibles Uk Limited Delivery system and prescription method for interstitial radiation therapy using enhanced parametric release sterilization techniques
CN102526064A (zh) * 2004-12-09 2012-07-04 参天制药株式会社 含有分子内具有氟原子的前列腺素的制品
DE102005006718A1 (de) * 2005-02-04 2006-08-17 Aesculap Ag & Co. Kg Resorbierbares chirurgisches Nahtmaterial
US20070292305A1 (en) * 2006-06-09 2007-12-20 Sinead Dempsey Sterilization of medical devices
US8658091B2 (en) 2011-09-15 2014-02-25 Novasterilis, Inc. Using supercritical carbon dioxide to remove residual EtO from sutures
US10245025B2 (en) 2012-04-06 2019-04-02 Ethicon, Inc. Packaged antimicrobial medical device having improved shelf life and method of preparing same
CN105142688B (zh) 2014-02-04 2018-01-19 艾博特心血管系统公司 具有基于novolimus和丙交酯的涂层使得novolimus与涂层具有最小键合量的药物递送支架或支撑件
EP4015007A1 (de) * 2020-12-15 2022-06-22 Peter Osypka Stiftung Grenzach-Wyhlen, Stiftung des bürgerlichen Rechts Verfahren zum entgasen und trocknen von gegenständen nach einer ethylenoxid sterilisation

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3815315A (en) * 1971-04-29 1974-06-11 American Cyanamid Co Ethylene oxide sterilization of moisture sensitive surgical elements
US3728839A (en) * 1971-04-29 1973-04-24 American Cyanamid Co Storage stable surgically absorbable polyglycolic acid products
US3876068A (en) 1973-08-08 1975-04-08 American Cyanamid Co Suture reel-label package
US4482053A (en) * 1983-11-16 1984-11-13 Ethicon, Inc. Sealable container for packaging medical articles in sterile condition
US4990131A (en) * 1987-09-01 1991-02-05 Herbert Dardik Tubular prostheses for vascular reconstructive surgery and process for preparing same
US5444113A (en) * 1988-08-08 1995-08-22 Ecopol, Llc End use applications of biodegradable polymers
US5218087A (en) * 1989-06-22 1993-06-08 Gunze Limited Method for modifying medical materials of lactic acid polymers
US5287634A (en) 1992-02-07 1994-02-22 United States Surgical Corporation Removal of vaporizable components from polymeric products
DE4325766C1 (de) * 1993-07-31 1995-05-11 Deknatel Med Prod Verfahren zur Behandlung von synthetischem resorbierbaren Nahtmaterial
US5464580A (en) * 1994-06-01 1995-11-07 Ethicon, Inc. Process of sterilization
ATE242295T1 (de) * 1995-04-07 2003-06-15 Biotec Biolog Naturverpack Biologisch abbaubare polymermischung
US5702669A (en) * 1995-12-21 1997-12-30 Green; Edward Francis Apparatus method for sterilization using ethylene oxide

Also Published As

Publication number Publication date
EP1040840A1 (de) 2000-10-04
JP2000237289A (ja) 2000-09-05
DE60032657D1 (de) 2007-02-15
EP1040840B1 (de) 2007-01-03
US6440364B1 (en) 2002-08-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE60032657T2 (de) Methode zum Entgasen von absorbierbaren Nahtmaterialien
DE69434462T2 (de) Nicht-oxydierendes, medizinisches Polymerimplantat
DE102010026104B3 (de) Verfahren zur Sterilisation wenigstens eines Gegenstandes, Sterilisationsvorrichtung sowie Verwendung hierzu
WO2007140970A1 (de) Sterilisierte verpackung, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung in der medizin
DE69916065T2 (de) Verfahren zum desinfinzieren und sterilisieren von mikrobiell kontaminierten materialen
AU680748B2 (en) Process of sterilization
DE60010784T2 (de) Verfahren zur verstärkten Sterilisation mit verbesserter Materialkompatibilität
DE2164779C3 (de) Verfahren zur Herstellung sterilisierter Gegenstände
DE69931280T3 (de) Verfahren zur sterilisierung eines gegenstands und zertifizierung des gegenstandes als steril
DE69333490T2 (de) Verfahren zur Reduzierung von Geruch und Festigkeitverlust, die durch Bestrahlung von Polyolefinprodukten verursacht werden
DE202011102490U1 (de) Sterilisation von medizinischen Instrumenten für die Injektion und/oder Instillation
DE60129597T3 (de) Verfahren zur verbesserung der stabilität einer pharmazeutischen zubereitung
WO2011138463A1 (de) Plasmageneriertes gas-sterilisationsverfahren
EP1226833B1 (de) Hydrogenperoxid-Plasma-Sterilisationsverfahren für die schonende Sterilisation temperaturempfindlicher Produkte
DE102006027305B4 (de) Verfahren zur Sterilisation einer gasdurchlässigen und keimdichten Verpackung
DE3843001C1 (de)
EP1171169B1 (de) Spezieller zyklus für die ethylenoxidsterilisation
EP0129673B1 (de) Verfahren zur drucklosen Hitzepasteurisierung von Brotscheiben
DE10341978A1 (de) Verfahren zum Handhaben eines Verpackungs-Transportsystems
WO2008014967A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum befüllen von folienbeuteln
DE69303024T2 (de) Sterilisiergasgemisch und verfahren zur sterilisation
RU2111015C1 (ru) Способ радиационной стерилизации изделий медицинского назначения из аморфно-кристаллических полимеров
DE102020103327A1 (de) Sterilisationseinrichtung sowie Verfahren zur Sterilisation einer Außenseite eines Gefäßes
CH526965A (de) Lagerungsbeständige Packung und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE4209801A1 (de) Verfahren zum Sterilisieren von Gegenständen

Legal Events

Date Code Title Description
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee