DE60005551T2

DE60005551T2 - Druckbehälter mit Hülle aus zusammengesetztem Material

Info

Publication number: DE60005551T2
Application number: DE60005551T
Authority: DE
Inventors: Wyatt Price Hargett; Edward Earl King
Original assignee: CEM Corp
Current assignee: CEM Corp
Priority date: 1999-03-01
Filing date: 2000-02-25
Publication date: 2004-08-05
Anticipated expiration: 2020-02-26
Also published as: DE60005551D1; ATE250456T1; CA2360497A1; JP2010234369A; US6926939B2; AU3502100A; DE60002849T2; ATE240779T1; WO2000051723A1; EP1169124B1; EP1169124A1; CA2360497C; JP2002537971A; US20020061372A1; EP1228801A1; US6534140B2; JP4679727B2; EP1228801B1; JP5502593B2; US20020176954A1

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf mikrowellengestützte Chemie und betrifft insbesondere die Konstruktion eines Reaktionsbehälters, der ohne katastrophales Versagen hohen Drücken widerstehen kann.
Hintergrund der Erfindung
Mikrowellenunterstützte Chemie betrifft die Verwendung von Mikrowellen zum Zünden oder Beschleunigen von chemischen Reaktionen. Mikrowellengestützte Chemie ist besonders nützlich beim Erwärmen von Materialien, die auf Mikrowellenstrahlung ansprechen, denn unter den meisten Umständen erfolgt die sich ergebende Erwärmung viel schneller, als wenn die Reaktionen unter Verwendung von mehr herkömmlichen Erwärmungstechniken gezündet oder beschleunigt würden, wie zum Beispiel Konvektion oder Wärmeleitung.
Mikrowellengestützte Chemie kann in einer Vielzahl von chemischen Prozessen verwendet werden, einschließlich Feuchtigkeitsbestimmung, Veraschung, Digerieren, Extraktion und dergleichen. Unter einigen Umständen werden diese verschiedenen Techniken bevorzugt oder notwendigerweise in abgedichteten Behältern ausgeführt, die wegen der Erzeugung oder Expansion von Gasen innen in der Lage sein müssen, hohen Drücken zu widerstehen.
Dementsprechend ist eine Anzahl von Druckbehältern entwickelt worden, die für mikrowellengestützte Chemie bei hohem Druck geeignet sind. Solche Behälter sind in typischer Weise aus mikrowellentransparenten Materialien gebildet, welche die Konstruktionseigenschaften zeigen, die notwendig sind, um solchen hohen Drücken zu widerstehen. Hochfeste Polymere sind Beispiele für solche Materialien und bieten die erforderliche Mikrowellentransparenz und den Widerstand gegen chemische Angriffe. Solche Materialien neigen aber zur Sprödigkeit, so daß ein Versagen unter Druck dazu neigt, den Behälter schnell zu zerstören und seinen Inhalt plötzlich freizugeben.
Ein Vorteil bei einer kürzlichen Konstruktion solcher Behälter bestand darin, eine Schichtkörperhülse als einen der äußeren Abschnitte des Reaktionsbehälters zu verwenden. Der Schichtkörper ist aus verschiedenen, sich abwechselnden Schichten aus Kunststoff (Polymer) und Fasern gebildet. Bei einem solchen Schichtaufbau ergänzen sich die Materialien synergistisch durch Schaffung von Eigenschaften, die aus dem anderen Material nicht zur Verfügung stehen, und durch Schaffung eines Aufbaues mit Eigenschaften, die besser sind als die jedes Materials allein. Im Falle von Hülsen von Mikrowellenbehältern bieten die Kunststoffabschnitte eines solchen Behälters einen chemischen Widerstand und eine Aufbaufestigkeit. Die Faserabschnitte bieten zusätzlich Festigkeit sowie Flexibilität und die Fähigkeit, ohne Brechen oder Splittern die Form zu ändern. Wenn deshalb Behälter als Kunststoffaserschichtkörper unter Druck versagen, neigen sie dazu, ziemlich mäßig zu versagen. Anders ausgedrückt würde ein Faserbehälter, selbst wenn er aufgebaut sein könnte, Gase zu halten, niemals die Festigkeit bieten, die für Hochdruckbedingungen erforderlich sind. Alterna tiv können technische Harze und andere Materialien hohen Drücken widerstehen, neigen aber durch Splittern zum Versagen. Benutzt man sie aber in einem Schichtkörperaufbau zusammen, dann stellt die Kombination die für das Halten eines hohen Druckes in dem Behälter erforderliche Festigkeit zur Verfügung, während im Fall eines Versagens des Kunststoffes ein Splittern verhindert wird.
Ausführungsformen solcher Schichtkörperfaserbehälter sind zum Beispiel in den US-Patenten 5,427,741 und 5,520,886 beschrieben, die beide zu der vorliegenden Erfindung gehören. Eine andere Version ist in der zugehörigen US-Patentschrift 6,136,276 dargelegt ("das'276 Patent").
Weil Schichtkörperdruckbehälter wegen ihrer Vorteile eine größere Verbreitung gefunden haben, hat man gewisse Eigenschaften erkannt, die man noch verbessern könnte. Insbesondere und zum Beispiel bei dem Behälteraufbau gemäß dem '276 Patent neigt die flexible Eigenschaft der gewebten Faserschichten derart zu sein, daß wenn der Behälter hohem Druck ausgesetzt wird, er sich leicht verbiegen kann. Die Eigenschaften des Behälters sind derart, daß er selbst dann verbogen bleibt, nachdem der Druck weggenommen oder entlastet wurde. Unter "verbogen" versteht man, daß nur eine recht kleine Formveränderung erfolgt sein kann, manchmal nur 0,001 Zoll (0,0254 mm). Wenn es um Gase geht, ist eine solche Maßveränderung nichtsdestoweniger ausreichend, um den Behälter daran zu hindern, eine effektive Dichtung unter hohem Druck aufrecht zu erhalten.
Ferner ist in dem in dem '276 Patent veranschaulichten Behälter der Deckel für den Reaktionsabschnitt des Behälters an der Oberseite des Behälters unter Verwendung einer Kontaktanordnung einer flachen Oberfläche mit einer flachen Oberfläche abgedichtet (zum Beispiel in den dort gezeigten 2 und 4). Wie im Fall eines leichten Biegens der Schichtkörperhülse können leichte Abweichungen von dem Kontakt der flachen Fläche auf die flache Fläche die Möglichkeit vorsehen, daß Gase entweichen. In einigen Fällen ist eine solche Selbstentgasung erwünscht und hilft, eine Reaktion auf oder innerhalb gewünschten Druckgrenzen zu halten. In anderen Fällen kann jedoch ein unbeabsichtigtes Entgasen Gase (einschließlich Reagenzien) freigeben und die Durchführung der beabsichtigten Reaktion verhindern.
Deshalb besteht ein Bedürfnis nach Druckbehältern, welche die Vorteile von Schichtkörperschutzhülsen einschließen, bei denen aber die Eigenschaften der vorliegenden Behälter verbessert und die Möglichkeit eines Verwindens oder einer Leckage reduziert wird.
Gegenstand und Zusammenfassung der Erfindung
Es ist deshalb Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen verbesserten Behälter für mikrowellengestützte Chemie bei hohem Druck zur Verfügung zu stellen, welcher den Vorteil der Eigenschaften von Schichtkörpermaterialien hat und doch gegenüber den bestehenden Aufbauten verbessert ist.
Die Erfindung löst diese Aufgabe mit einer Schichtkörperschutzhülse für einen mikrowellentransparenten Behälter. Die Hülse weist ein mikrowellentransparente, innere zylindrische Polymerschicht, eine erste mikrowellentransparente, gewickelte Schicht neben der inneren Polymerschicht und konzentrisch zu dieser auf, in welcher die Wicklung aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Fi lamenten und Garnen besteht. Eine mikrowellentransparente äußere Polymerschicht vervollständigt den Grundhülsenaufbau.
Nach einem anderen Aspekt weist die Erfindung das Schichtkörpermaterial auf, aus welchem die Hülse hergestellt ist.
Nach einem anderen Aspekt weist die Erfindung eine Druckbehälteranordnung für mikrowellengestützte Chemie auf, in welcher die Schichtkörperhülse inkorporiert ist.
Diese und andere Gegenstände der Erfindung und die Art und Weise, wie sie erfüllt werden, versteht man klarer in Verbindung mit der ausführlichen Beschreibung und den anliegenden Zeichnungen. Bei diesen gilt:
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
1 ist eine perspektivische Ansicht einer Ausführungsform eines Druckbehälters für mikrowellengestützte Chemie gemäß der vorliegenden Erfindung;
2 ist eine Querschnittsansicht des Behälters und seines Rahmens entlang den Linien 2-2 der 1;
3 ist eine vergrößerte, auseinandergezogene Teilansicht der inneren Auskleidung und Deckelabschnitte des Behälters gemäß der vorliegenden Erfindung;
4 ist eine auseinandergezogene perspektivische Ansicht der Schichtkörperhülse gemäß der vorliegenden Erfindung, der Behälterauskleidung und seines Deckels;
5 ist eine teilweise abgeschnittene, perspektivische Ansicht einer Schichtkörperhülse gemäß der vorliegenden Erfindung; und
6 ist eine Querschnittsansicht entlang der Linie 6-6 der 5 unter Darstellung des Schichtkörpermaterials, welches zur Bildung der Hülse verwendet wird.
Ausführliche Beschreibung
Die vorliegende Erfindung ist ein selbstdichtender Behälteraufbau für mikrowellengestützte Chemie mit hohem Druck, die in 1 in perspektivischer Ansicht dargestellt ist. Der Behälteraufbau 10 weist eine Schichtkörperschutzhülse 11 auf, die in größerer Einzelheit auch in den 4, 5 und 6 veranschaulicht ist. Die Hülse umgibt einen mikrowellentransparenten Polymer-Reaktionszylinder 12 (zum Beispiel 3 und 4) und eine kreisförmige Polymerkappe 13 für den Zylinder 12. Obwohl die Erfindung hier mit zylindrischen Behältern und Hülsen beschrieben wird, versteht es sich, daß diese in typischer Weise bevorzugt und bequem herzustellen und zu benutzen sind, daß aber auch andere Formen, wie zum Beispiel Polygone, verwendet werden können, vorausgesetzt, daß sie sonst die konstruktive Unversehrtheit bzw. Vollständigkeit eines Zylinders zeigen.
Der Behälteraufbau 10 weist ferner einen Rahmen 14 auf, in welchen die Schichtkörperhülse 11, der Reaktionszylinder 12 und die Kappe 13 zusammen mit einer Aufbaustützscheibe 15 passen, die zu Festigkeitszwecken eingeschlossen ist, so daß der Reaktionszylinder 12 auf eine chemische Inertheit statt Festigkeit zugeschnitten werden kann. Der Rahmen 14 weist eine Gewindeöffnung 16 (2) auf, die eine Schraube 17 aufnimmt, welche gegen die Kappe 13 nach unten festgezo gen werden kann. Bei der Benutzung hilft die Schraube 17, die Kappe 13 bei niedrigeren Drücken zu sichern, während die Kappe selbst hilft, die Öffnung bei höheren Drücken mit einem selbstdichtenden Mechanismus zu sichern, wie nachfolgend im einzelnen hier beschrieben wird. Für einen Betrieb mit höherem Druck werden die Kappe 13 und die Schraube 17 oft in Kombination mit einer (nicht gezeigten) Aufbauscheibe verwendet, die zu der Kappe 13 eine zusätzliche Festigkeit hinzufügt, deren Material in typischer Weise für chemische Beständigkeit ausgewählt ist.
Wie in dem '276-Patent oben ausgeführt ist, besteht ein Zweck des Rahmens 14 darin, den Behälter bei gewissen Drücken dicht zu halten, während bei anderen (höheren) Drücken der Behälter die Möglichkeit erhält (wenn sich der Rahmen verbiegt), zu entgasen. Die Gestaltung und die Materialien für den Rahmen werden zu diesem Zweck entsprechend ausgewählt.
Gemäß Darstellung in den 2, 3 und 4 ist der Reaktionszylinder 12 an seinem unteren Ende geschlossen und an dem anderen Ende zur Aufnahme der Kappe 13 offen. Das offene Ende des Zylinders 12 weist eine Lippe 20 auf, die von dem offenen Ende einwärts abgeschrägt ist, und die Kappe 13 hat eine abgeschrägte untere Kante 21, welche mit der abgeschrägten Lippe 20 in Eingriff tritt, wenn die Kappe 13 auf dem Zylinder 12 angeordnet wird. Bei bestimmten Ausführungsformen weist die Kappe 13 ferner einen Drosselzylinder 22 auf, der von der abgeschrägten unteren Kante 21 abhängt. Der Drosselzylinder 22 hat einen Außendurchmesser, der im wesentlichen so groß ist wie der Innendurchmesser des Polymerzylinders 12, so daß die Drossel 22 einen selbstdichtenden Mechanismus für den Zylinder 12 vorsieht, wenn der Druck aus der mikrowellengestützten chemischen Reaktion in dem Zylinder 12 zunimmt. Die Verwendung der Schraube 17 gegen die Kappe 13 zusammen mit dem Drosselzylinder 22 halten den Reaktionszylinder 12 sowohl bei niedrigen als auch bei hohen Drücken dicht. Die Schraube 17 hält die Kappe bei niedrigen Drücken gesichert, während bei höheren Drücken der von einem Gas gegen die Innenwände des abhängenden Drosselzylinders 22 ausgeübte Druck sie gegen den inneren Umfang des Reaktionsbehälters 12 in einer Weise drückt, daß der Behälter bei den beabsichtigten Drücken in recht wirksamer Weise abgedichtet ist.
Bei anderen Ausführungsformen, wie in dem '276-Patent beschrieben ist, läßt man den Drosselzylinder 22 weg. Bei diesen Ausführungsformen ist der Rahmen so ausgestaltet, daß er sich bei bestimmten Drücken verbiegt, so daß die Kappe 13 bei diesen Drücken kurz von dem Behälter 12 außer Eingriff kommt. Auf diese Weise gibt der Aufbau Druck frei und dichtet sich dann unmittelbar wieder selbst, wenn der Rahmen in seine ursprüngliche Ausrichtung gegen den Behälter 12 und die Kappe 13 zurückkehrt. Wie oben erwähnt, kann der Konstruktionsaufbau des Rahmens so ausgewählt werden, daß der Druck bestimmt wird, bei welchem der Rahmen die Möglichkeit vorsieht, daß sich die Kappe öffnet.
Der Reaktionszylinder 12 und die Kappe 13 zusammen mit all den anderen Materialien in dem Behälteraufbau 10 sind aus mikrowellentransparenten Materialien gebildet, und bei bevorzugten Ausführungsformen sind der Reaktionszylinder 12 und die Kappe 13 aus polymerisierten, fluorinierten Kohlenwasserstoffen gebildet, wie zum Beispiel Polytetrafluorethylen, welches gewöhnlich unter dem Handelsnamen TEFLON^® zur Verfügung steht.
Die Fachleute für Polymere, die mikrowellentransparent, chemisch inert und aufbaumäßig geeignet sind, wissen, daß andere Polymere, welche diese Eigenschaften haben, für den Behälter und die Kappe verwendet werden und ohne übermäßige Versuche ausgewählt werden können. Beispielhafte Fluorpolymere und andere Materialien sind auch in der US-Patentschrift 5,520,886 in Spalte 5, Zeilen 17–55 beschrieben. Der Inhalt der Patentschrift 5,520,866 ist hier ganz eingeschlossen.
Gemäß Darstellung in den 1 und 2 erstreckt sich der Halterahmen 14 in Längsrichtung des Reaktionszylinders 12 und der Schichtkörperhülse 11 und dann über den Deckel 13 und über das geschlossene Ende des Zylinders, um den Deckel 13 daran zu hindern, von dem Zylinder verschoben zu werden, bis der in dem Behälter erzeugte Druck den gewünschten Freigabepunkt erreicht.
Die abgeschrägte Lippe 20 des Reaktionszylinders und die abgeschrägte Kante 21 der Kappe 13 bilden eine viel wirksamere Dichtung in den Behältersystemen dieser Art als flache Oberflächen, die einfach eben gegeneinander liegen. Die Verwendung der abgeschrägten Lippe 20 und der abgeschrägten Kante 21 erhöht den Oberflächenkontakt zwischen dem Deckel 13 und dem Reaktionszylinder 12 in großem Maß, wodurch unter den verschiedenen Beanspruchungen eine viel wirksamere Dichtung zur Verfügung gestellt wird, wobei die Beanspruchungen von dem Gesamtbehälteraufbau erfahren werden, wenn der Gasdruck in dem Zylinder 12 zunimmt.
Ferner macht die Aufbaustabilität, welche durch die verbesserte Schichtkörperhülse zur Verfügung gestellt wird, die abgeschrägte Drosselkappe 13 viel wirksamer, als sie sonst wäre, und sie erhöht ihre Dauerhaftigkeit.
Bei bevorzugten Ausführungsformen weist die Schichtkörperhülse 11 eine mikrowellentransparente, innere, zylindrische Polymerschicht 23, eine erste mikrowellentransparente, gewickelte Schicht 24 neben der inneren Polymerschicht 23 und konzentrisch zu dieser auf, wobei die Wicklung (5) aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Filamenten bzw. Fäden und Garnen besteht, und weist eine mikrowellentransparente äußere Polymerschicht 25 auf.
Man hat gefunden, daß erfindungsgemäß das Einbauen mindestens einer (und möglicherweise verschiedener) Textilschicht, bei welcher die Filamente oder Garne gewickelt statt gewebt, gewirkt oder nicht-gewebt sind, die aufbaumäßige Unversehrtheit der Hülse 11 viel mehr Betriebszyklen lang hält als dies bei Schichtkörperhülsen der Fall war, bei denen die Faserschichten zum Beispiel gewebt waren. Insbesondere hat man festgestellt, daß wenn die Wicklungen unter Spannung hergestellt sind, sie eine besonders feste Aufbaugeometrie bilden, die selbst dann unbeeinträchtigt bleibt, wenn sie einem hohen Druck ausgesetzt waren. Dies scheint die Folge von Wicklungen zu sein, die sich direkt am Umfang zu den Radialkräften innerhalb des Reaktionsbehälters 12 befinden und durch diesen zu der Hülse 11 geführt werden, wenn Gase Druck gegen den inneren Zylinder 12 ausüben. Der hier verwendete Begriff "Textil" schließt Fasern, Filamente, Garne und Fäden ein; zum Beispiel Hoechst Celanese Dictionary of Fiber & Textile Technology (1990, Hoechst Celanese Corporation) auf Seite 157. Somit sind die gewickelten Schichten aus Filamenten oder Garnen, wie hier beschrieben, richtig als textile Schichten bezeichnet, wie die Schichten aus gewebtem, nicht-gewebtem, gewirktem oder geflochtenem Faden.
Um die Festigkeitsvorteile zu erhalten, die allgemein unter Druck erforderlich sind, weist die Schichtkörperhülse 11 vorzugsweise ferner mindestens eine aufbaumäßige Polymerschicht 26 zwischen der gewickelten Schicht 24 und der äußeren Polymerschicht 25 auf. Bei bevorzugten Ausführungsformen ist die Aufbau-Polymerschicht 26 ein technisches Harz, wobei Materialen, wie zum Beispiel Polyimide, am meisten bevorzugt sind. Im Vergleich werden die innere Schicht 26 und die äußeren Schichten 25 in typischer Weise für chemische Inertheit ausgewählt und sind oft aus Polytetrafluorethylen oder einem anderen, im allgemeinen inerten Polymermaterial gebildet. Geeignete technische Harze sind dem Fachmann auf diesem Gebiet bekannt und können ohne übermäßige Versuche ausgewählt und hergestellt werden. Exemplarische Harze sind in Spalte 6, Zeilen 10–40 der US-Patentschrift 5,520,886 beschrieben oder in Lewis Hawley's Condensed Chemical Dictionary, 12. Ausgabe auf den Seiten 646–65 ("engineering material" – technisches Material).
Entsprechend der Darstellung in 6 weist bei den meisten bevorzugten Ausführungsformen die Schichtkörperhülse 11 ferner eine Vielzahl von Paaren benachbarter, konzentrischer Schichten aus Aufbaupolymer und Faser zusätzlich zu der gewickelten Schicht 24 und der äußeren Polymerschicht 25 auf. 6 zeigt drei zusätzliche Faserschichten 27, 30 und 31 und zwei zusätzliche Schichten 32 und 33 aus bevorzugtem technischem Harz.
Es versteht sich, daß die Faserschichten 27, 30 und 31 auch in derselben Weise gewickelt sein können wie die Schicht 24, oder alternativ können wegen der Festigkeitsvorteile, die selbst von einer gewickelten Schicht zur Verfügung gestellt werden, die zusätzlichen Faserschichten die gewebten, nicht-gewebten, geflochtenen oder gewirkten Fasern aufweisen, die zuvor bei solchen Schichtkörperhülsen verwendet wurden. Somit kann mindestens eine und können möglicherweise mehrere und potentiell alle Faserschichten gewickelt sein.
Obwohl die dargestellte Ausführungsform die gewickelte Schicht 24 als die innerste textile Schicht zeigt, versteht es sich, daß wenn eine einzige gewickelte Schicht eingebaut ist, sie die innerste textile Schicht, die äußerste textile Schicht oder irgendeine oder mehrere Schichten dazwischen aufweisen kann. Ferner können textile Schichten direkt nebeneinander angeordnet werden, einschließlich gewickelten Schichten auf gewickelten Schichten und (bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform) gewickelte Schichten auf gewebten (oder anderen Faser-)Schichten.
Die verwendeten Wicklungen für die Herstellung der Schicht 24 sind aus der Gruppe ausgewählt, die aus Filamenten und Garnen besteht, wobei TEFLON^®-beschichtete Fiberglasgarne derzeit am meisten bevorzugt sind. Andere Garne oder Filamente können auch vorgesehen werden, vorausgesetzt, daß sie die notwendigen Eigenschaften der Mikrowellentransparenz, chemischen Inertheit und passenden Festigkeit haben.
Dementsprechend weist bei einem anderen Aspekt die Erfindung das Material für die Schichtkörperschutzhülse selbst auf, welche die mikrowellentransparente, gewickelte Faserschicht aufweist, die mit dem mikrowellentransparenten, aufbaumäßigen Medium angebracht ist, wobei die gewickelte Schicht aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Filamenten und Garnen besteht. Wie bei den vorherigen Ausführungsformen ist das aufbaumäßige Medium vorzugsweise ein erstes Polymer, vorzugsweise ein technisches Harz, wie zum Beispiel ein Polyimid. Die inneren und äußeren Schichten sind für chemische Inertheit ausgewählt und weisen vorzugsweise Polytetrafluorethylen auf. Das Material kann so viele Paare zusätzlicher aufbaumäßiger Polymere und zusätzlicher aufbaumäßiger textiler Schichten einschließen, wie bei einer Gesamtheit von vier oder fünf textilen Schichten (einschließlich der gewickelten Schicht), wie es am meisten bevorzugt ist, erwünscht oder notwendig sein können.
Die in den 5 und 6 veranschaulichte Schichtkörperhülse kann in geeigneter Weise gebildet sein, um den Endaufbau zu erreichen, dessen eines Beispiel hier beschrieben wird. Bei einer bevorzugten Technik wird ein TEFLON^®-Band auf einen Dorn (vorzugsweise aus oberflächengehärtetem Aluminium) gewickelt mit demselben Durchmesser wie der gewünschte Innendurchmesser der Schichtkörperhülse. Das TEFLON^®-Band bildet, wenn es richtig gewickelt ist, über dem Dorn einen Zylinder.
In einem nächsten Schritt wird Garn oder Filament über das TEFLON^®-Band unter Spannung gewickelt, wobei die Filamente oder Garne dicht nebeneinander angeordnet sind. Das Garn kann in einzelnen oder Mehrfachdurchläufen gewickelt sein (d.h. zur Bildung von gewickelten Schichten auf gewickelten Schichten), je nach dem gewünschten Endaufbau. Die Garnschicht wird dann mit einem Band des gewünschten technischen Harzes gewickelt (d.h. bedeckt).
Als nächstes wird bei den hier bevorzugten Ausführungsformen eine gewebte Fiberglasfaser als kurzer Strumpf oder Socke über die Schicht des technischen Harzbandes auf den Dorn hinzugegeben. Vor der Zugabe wird die Fiberglassocke wärmebehandelt, in typischer Weise unter Verwendung einer Mikrowellentechnik, um jeglichen Kohlenstoff oder andere Verunreinigungen zu entfernen, die auf Mikrowellenstrahlung in der Schichtkörperendhülse ansprechen würden. Wie oben erwähnt, könnten die aufeinanderfolgenden Faserschichten alternativ auch gewickelt werden, statt gerade wie die erste Faserschicht gewebt zu werden.
Gegebenenfalls können ferner zwei oder mehr gewickelte Schichten nebeneinander sein, oder es kann sich eine gewickelte Schicht neben einer gewebten (oder anderen Faser-) Schicht ohne irgendeine Polymerschicht dazwischen befinden.
Zusätzliche Schichten aus technischem Harzband und Faser oder Wicklungen werden in derselben Weise hinzugefügt, um die gewünschte Anzahl von Schichten derselben zu erhalten.
Bei dem vorletzten Schritt wird eine andere Schicht aus TEFLON^®-Band über die äußerste Faserschicht gewickelt. Als Endwickelschritt wird ein wärmeschrumpffähiges Band über die äußerste Beschichtung der Zylinder-Präkursormaterialien auf den Dorn gewickelt. Der Dorn und die gewickelten und strumpfartigen Schichten werden dann auf eine geeignete Temperatur erwärmt (325°C bei bevorzugten Ausführungsformen 40 Minuten lang), um die Harze zu schmelzen. Gleichzeitig schrumpft das Band unter dem Einfluß von Wärme, wodurch eine Kompressionskraft auf den ganzen Aufbau aufgebracht wird, was eine zusätzliche, aufbaumäßige Festigkeit gibt.
Nach dem Erwärmungsschritt gibt man den Dornen und den umgebenden Materialien die Möglichkeit, sich abzukühlen, wonach die Hülsen von dem Dorn abgenommen und für die Verwendung bei den hier beschriebenen Behältern auf passende Längen geschnitten werden.
Wie Fachleute erkannt haben, welche mikrowellengestützte Chemie auf regulärer Basis verwenden, werden die hier beschriebenen Behälteranordnungen in typischer Weise und in vielen Fällen vorzugsweise in Anlagen für mikrowellengestützte Chemie verwendet, welche ein Mikrowellenstrahlungsquelle, einen Hohlraum (Resonator) in Mikrowellenverbindung mit der Quelle und eine Vielzahl von Reaktionsbehältern der hier beschriebenen Art in dem Hohlraum aufweisen. In vielen Fällen werden die Behälter auf einen oszillierenden Drehtisch gebracht, welcher die Behälter leicht durch das Mikrowellenmuster zu bewegen hilft, welches in dem Hohlraum erzeugt wird. Magnetrons werden typischerweise als Quellen für solche Vorrichtungen verwendet, weil sie zur Verfügung stehen, zuverlässig und preiswert sind. Andere Quellen, wie zum Beispiel Klystrons, Festkörperquellen oder Schaltnetzwerke (Konverter oder Inverter bzw. Wechselrichter) können auch eingebaut werden, wie zum Beispiel in der gemeinsamen US-Patentschrift 6,084,226 für "Use of Continuously Variable Power in Microwave Assisted Chemistry" ("Verwendung kontinuierlich variabler Energie in mikrowellengestützter Chemie") beschrieben ist.

Claims

Selbstdichtender Behälteraufbau (10) für mikrowellengestützte Chemie mit hohem Druck, wobei der Behälteraufbau aufweist: einen polymeren Reaktionszylinder (12) und eine kreisförmige polymere Kappe (13) für den Zylinder; wobei der Zylinder an einem Ende geschlossen und an dem anderen Ende zur Aufnahme der Kappe offen ist; das offene Ende des Zylinders eine Lippe (20) aufweist, die von dem offenen Ende her nach einwärts angeschrägt ist; die kreisförmige polymere Kappe (13) eine abgeschrägte untere Kante (21) hat, die mit der abgeschrägten Lippe in Eingriff kommt, wenn die Kappe auf den polymeren Zylinder aufgebracht wird; und einen hohlen Drosselzylinder (22) hat, der von der abgeschrägten unteren Kante der Kappe abhängt und einen Außendurchmesser hat, der im wesentlichen derselbe ist wie der Innendurchmesser des polymeren Zylinders, so daß der hohle Drosselzylinder einen selbstdichtenden Mechanismus für den Zylinder zur Verfügung stellt, wenn der Druck aus einer chemischen Reaktion in dem Zylinder zunimmt.
Behälteraufbau (10) nach Anspruch 1, wobei die Kappe und der Zylinder beide fluorenierte Kohlenwasserstoffpolymere aufweisen.
Behälteraufbau (10) nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, ferner mit einer Hülse (11) aus zusammengesetztem Material, welche den polymeren Zylinder (12) umgibt und mindestens eine gewickelte Schicht aufweist, in welcher die Wickel ein Filament, ein Faden oder ein Garn ist.
Behälteraufbau (10) nach einem vorhergehenden Anspruch, ferner mit einem Halterahmen (14), der sich längs des Zylinders (12), quer zu der Kappe (13) und quer zu dem geschlossenen Ende des Zylinders erstreckt, um zu verhindern, daß die Kappe von dem Zylinder verschoben wird, wenn in dem Behälter Druck erzeugt wird.
Behälteraufbau (10) nach Anspruch 4, wobei der Rahmen (14) ein einstellbares Festspannmittel (16, 17) aufweist, welches die Kappe gegen den Zylinder drückt.
Behälteraufbau nach Anspruch 4, wobei das Festspannmittel aufweist: eine mit Gewinde versehene Öffnung (16) in dem Rahmen; und eine Schraube (17) in der Gewindeöffnung.