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Vorrichtung zur Erzeugung fester Kohlensäure Es ist ein Verfahren
zur Verfestigung von Kohlendioxyd bekannt, das etwa in folgender Weise arbeitet:
Das z. B. aus dem Gasbehälter i kommende Kohlendioxyd wird von einem mehrstufigen
Gasverdichter angesaugt. Es wird z. B. in den drei Stufenzylindern 2, 3 und 4. stufenweise
immer höher verdichtet und nach jeder Verdichtung in den Kühlern 5, G und ; durch
Kühlwasser abgekühlt, wobei es sich in der letzten Stufe verflüssigt. Das flüssige
Kohlendioxyd wird dann zunächst in einem Gegenstromwärmeaustauscher 8 durch entgegenströmende
kalte Mittel- und Niederdruckgase vorgekühlt. Die Hochdruckflüssigkeit strömt z.
B. im äußeren Rohr 9, während das Mitteldruckgas und das iederdruckgas durch die
in diesem angebrachten inneren Rohre io bzw. i i strömen. Bei dein bekannten Verfahren
wird sodann vom Austauscher aus die vorgekühlte Hochdruckflüssigkeit in einem Ventil
1 2 auf einen etwas über dein Tripelpunkt liegenden Druck entspannt, z. B. auf 5
atü, und in einen Behälter 13 eingespritzt, der als `'orkühler, Ausgleichs- und
Vorratsbehälter für die flüssige Kohlensäure dient. Aus diesem Behälter wird am
oberen Teil bei 1d. das bei der Entspannung entstandene Gas abgenommen und gegebenenfalls,
wie erwähnt, durch den Austalischer nach dein Kompressor zurückgeführt. Die vorgekühlte
Flüssigkeit wird sodann dein Behälter 13 unten bei 16 entnommen und der Verfestigungsvorrichtung
zugeleitet. Diese besteht aus einem Zylinder 17, in dem ein Kolben 18 auf und ab
bewegt werden kann; dieser Kolben ist gasdurchlässig; am unteren Ende ist der Zylinder
durch einen Boden i9 verschlossen, der entfernt werden kann. Zunächst ist der Zylinder
durch den Boden i9 (licht verschlossen, und der Kolben 18 befindet sich in der obersten
Stellung. Jetzt wird durch Öffnen des Ventils 2o der Zylinder 1 7 mit kalter Flüssigkeit
gefüllt; die in ihm befindlichen Gase (Luft und Kohlendioxyd) werden durch die Leitung
21 verdrängt, und zwar entweder durch Ventil 22 ins Freie oder durch Ventil -23
in den N iederdruckteil i i des Austauschers 8 und von da, etwa bei 2d., in die
Saugleitung des Verdichters zurück. Nachdem der Zylinder gefüllt ist, wird Ventil
2o abgesperrt. Der Druck im Zylinder sinkt -infolge Entspannung der flüssigen Kohlensäure
unter Entweichen des verdampften Kohlensäuregases durch Rohr 21, und mit dem sinkenden
Druck sinkt die Temperatur, bis der Tripelpunkt erreicht ist. Hier bleibt Druck
und Temperatur eine Zeitlang stehen, während ein weiterer Teil der Kohlensäure verdampft
und :der Rest in den festen Zustand übergeht. Der Druck sinkt. dann noch weiter
bis auf Atmosphärendruck, wobei ein weiterer Teil fester Kohlensäure unter Abkühlung
verdampft. Sobald Atmosphärendruck erreicht ist, kann der Boden i9 entfernt und
vermittels des Kolbens 18 der Block ausgestoßen werden. Man kann auch vorher mit
Hilfe des Kolbens 18 den Block zusammenpressen. Zu einem Vorrats- und Ausgleichsbehälter
13 können selbstverständlich mehrere Verfestigungszylinder 17 gehören.
Bei
der praktischen Durchführung dieses an sich bekannten Verfahrens hat es sich nun
gezeigt, daß hauptsächlich infolge von Verstopfungen des Einspritzventils 12 die
ganze Anlage sehr unruhig arbeitete und der dauernden: angespannten Aufmerksamkeit
des. Bedienungspersonals bedurfte, und selbst bei peinlich genauer Einhaltung der
vorgeschriebenen Arbeitsbedingungen fror namentlich die Leitung 16 immer wieder
ein, so daß es fast nie möglich war, in fortlaufendem Betriebe mehr als einen einzigen
Block fester Kohlensäure herzustellen; es mußte dann meistens stundenlang gewartet
werden, bis die Leitung r6. wieder aufgetaut war. Durch eine Reihe von Maßnahmen,
welche den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bilden, gelang es, diese Mißstände
zu, beseitigen und ein einwandfreies Arbeiten der Vorrichtung zu erzielen.
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Zunächst wurde das in der Leitung 16 befindliche Absperrventil möglichst
nahe an den Zylinder 17 herangebracht, so daß die Leitung selbst zum überwiegenden
Teil immer unter einem Druck von mindestens Tripelpunktshöhe stand; dann fror immer
noch das Ventil 2-o selbst ein. Diese Störrng wurde dadurch beseitigt, daß vor dem
Füllen mit Flüssigkeit der Zylinder durch eine besondere Ausgleichsleitung unter
Gasdruck gesetzt wurde, so daß im Ventil :2o selbst kein Entspannen mehr stattfindet,
sondern nur noch ein ruhiges Durchströmen, wodurch keine Veranlassung mehr zur Bildung
von Kohlensäureschnee an dieser Stelle gegeben ist. Jetzt arbeitete die Vorrichtung
mehrere Stunden lang einwandfrei, aber dann kam es doch wieder vor, daß durch eine
Verstopfung des Ventils 12 die Zufuhr frischer Kohlensäure zum Behälter 13 sich
verringerte, und wenn dann nicht sofort vom Bedienungspersonal eingegriffen und
entweder das Ventil 1:2 wieder frei gemacht oder das in der Leitung 14 sitzende
Auslaßventil entsprechend geschlossen wurde, dann sank der Druck im Behälter 13
unter den Tripelp.unkt; die ganze Vorrichtung fror ein, und es dauerte viele Stunden,
bis sie wieder betriebsfähig war. Auch diese letzte Schwierigkeit wurde dadurch
behoben, daß die flüssige Kohlensäure schon vor ihrem Einlaß in den Behälter 13
sehr tief vorgekühlt und dabei den in ihr enthaltenen Verunreinigungen (Spuren von
Wasser und Schmieröl) Gelegenheit geboten wird, sich abzuscheiden. Die Erfindung
sieht also gegenüber der bekannten Einrichtung die folgenden Abänderungen und Zusätze
vor: Zunächst ist das Einfüllventil 2o unmittelbar vor dem Zylinder 17 angebracht,
am besten in der Weise, daß der Ventilsitz aus der Zylinderwand selbst gebildet
ist, so d;aß die gesamte Leitung 16 immer unter dem im Vorratsbehälter herrschenden
Druck steht. Weiter ist eine-besondere Ausgleichsleitung 25 vorgesehen; durch diese
wird jedesmal vor dem Füllen, d. h. vordem Öffnen des Einfüllventils 2o, das Innere
des Zylinders 17 unter Druck gesetzt. Das zum Unterdrucksetzen nötige Gas kann der
Leitung 25 entweder vom oberen Teil des Vorratsbehälters 13 durch Ventil
26 zugeführt werden oder aber von der zweiten Stufe des Verdichters durch
die Leitung 27 und Ventil 28.
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Ferner ist noch ein besonderer Öl- und Wasserausscheider 29 vorgesehen.
Nach dem Austritt aus dem Gegenstromwärmeaustauseher 8 strömt die vorgekühlte Kohlensäure
nicht dem Entspannungsventil 12 durch Leitung 32 zu, sondern zunächst diesem Abscheider
29. Sie wird hier weiter abgekühlt. Während die Vorkühlung im Gegenströmer bis etwa
auf o° getrieben werden kann, wird hier bis auf etwa -2q.° heruntergekühlt. Bei
dieser Temperatur scheiden sich die Fremdstoffe restlos aus, und sie können durch
die Leitungen 30 und 31 entnommen werden, je nachdem ob sie schwerer oder
leichter sind als das flüssige Kohlendioxyd. Das gereinigte Kohlendioxyd gelangt
durch Leitung 33 zu der in der Flüssigkeit des Behälters 13 liegenden Schlange 34..
In dieser Schlange wird die Kohlensäure bis nahezu auf die Temperatur des Bades
heruntergekühlt, vielleicht bis auf etwa -52°. Sie strömt dann durch die Leitung
35 zu der im Abscheider liegenden Rohrschlange 36, in der sie sich wieder etwas
erwärmt, vielleicht auf -28°, und, wie erwähnt, Kälte an die aus dem Austauscher
kommende Flüssigkeit abgibt; jetzt erst strömt sie durch die Leitung 37 zum Entspannungsventil
12. Die Temperatur von etwa -24° für die Vorkühlung im Abscheider ist gewählt, weil
dabei einerseits schon eine sehr vollkommene Abscheidung aller Verunreinigungen
stattfindet, anderseits aber das Schmieröl noch dickflüssig ist und daher durch
die Leitung 31 von Zeit zu Zeit entnommen werden kann. Wollte man mit noch tieferer
Temperatur arbeiten, so würde das gebräuchliche Schmieröl fest, und es müßte von
Zeit zu Zeit der Abscheider aufgetaut werden; d. h. entweder müßte der Betrieb eine
Zeitlang stillgelegt oder es müßten mehrere Abscheider vorgesehen werden. Nun hat
die als $ühlmittel benutzte Flüssigkeit eine Temperatur von -52°, und es besteht
daher die Gefahr, daß eine zu tiefe Kühlung stattfindet. Man könnte dies vermeiden,
indem man die Kühlflächen nur so groß bemißt, daß sie für eine tiefere Kühlung als
gewünscht nicht ausreichen. Aber einmal bietet eine derartige genaue Vorausberechnung
von Wärmeaustauschflächen
erhebliche Schwierigkeiten, sodann aber
könnte diese Rechnung natürlich nur für eine ganz bestimmte, in der Zeiteinheit
durchströmende -Menge stimmen; es kann aber im Betrieb leicht vorkommen, daß diese
Menge sich ändert. Wird sie nun durch irgendeinen Zufall oder durch eine Störung
einmal kleiner als gewöhnlich, so würde die Kühlung zu stark, und das Schmieröl
mdißte im Abscheider einfrieren. Diese Gefahr vermeidet die Erfindung, indem sie
den Wärmeaustausch im Abscheider im Gleichstrom stattfinden läßt. Da hierbei die
Temperaturen der den Abscheider durch die Leitungen 33 und 37 verlassenden
Flüssigkeitsströme nahezu gleich sein müssen, und da die ---enge dieser Ströme bei
der beschriebenen Anordnung immer genau die gleiche sein muß, so folgt, daß die
Austrittstemperatur ungefähr in der Mitte zwischen den beiden Eintrittstemperaturen
liegen muß, d. h. sie rnuß immer den gewünschten Wert von etwa -2d.° haben.