DE564757C - Vorrichtung zur Erzeugung fester Kohlensaeure - Google Patents

Vorrichtung zur Erzeugung fester Kohlensaeure

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DE564757C
DE564757C DEF70079D DEF0070079D DE564757C DE 564757 C DE564757 C DE 564757C DE F70079 D DEF70079 D DE F70079D DE F0070079 D DEF0070079 D DE F0070079D DE 564757 C DE564757 C DE 564757C
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carbon dioxide
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/50Carbon dioxide
    • C01B32/55Solidifying

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  • Organic Chemistry (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
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Description

  • Vorrichtung zur Erzeugung fester Kohlensäure Es ist ein Verfahren zur Verfestigung von Kohlendioxyd bekannt, das etwa in folgender Weise arbeitet: Das z. B. aus dem Gasbehälter i kommende Kohlendioxyd wird von einem mehrstufigen Gasverdichter angesaugt. Es wird z. B. in den drei Stufenzylindern 2, 3 und 4. stufenweise immer höher verdichtet und nach jeder Verdichtung in den Kühlern 5, G und ; durch Kühlwasser abgekühlt, wobei es sich in der letzten Stufe verflüssigt. Das flüssige Kohlendioxyd wird dann zunächst in einem Gegenstromwärmeaustauscher 8 durch entgegenströmende kalte Mittel- und Niederdruckgase vorgekühlt. Die Hochdruckflüssigkeit strömt z. B. im äußeren Rohr 9, während das Mitteldruckgas und das iederdruckgas durch die in diesem angebrachten inneren Rohre io bzw. i i strömen. Bei dein bekannten Verfahren wird sodann vom Austauscher aus die vorgekühlte Hochdruckflüssigkeit in einem Ventil 1 2 auf einen etwas über dein Tripelpunkt liegenden Druck entspannt, z. B. auf 5 atü, und in einen Behälter 13 eingespritzt, der als `'orkühler, Ausgleichs- und Vorratsbehälter für die flüssige Kohlensäure dient. Aus diesem Behälter wird am oberen Teil bei 1d. das bei der Entspannung entstandene Gas abgenommen und gegebenenfalls, wie erwähnt, durch den Austalischer nach dein Kompressor zurückgeführt. Die vorgekühlte Flüssigkeit wird sodann dein Behälter 13 unten bei 16 entnommen und der Verfestigungsvorrichtung zugeleitet. Diese besteht aus einem Zylinder 17, in dem ein Kolben 18 auf und ab bewegt werden kann; dieser Kolben ist gasdurchlässig; am unteren Ende ist der Zylinder durch einen Boden i9 verschlossen, der entfernt werden kann. Zunächst ist der Zylinder durch den Boden i9 (licht verschlossen, und der Kolben 18 befindet sich in der obersten Stellung. Jetzt wird durch Öffnen des Ventils 2o der Zylinder 1 7 mit kalter Flüssigkeit gefüllt; die in ihm befindlichen Gase (Luft und Kohlendioxyd) werden durch die Leitung 21 verdrängt, und zwar entweder durch Ventil 22 ins Freie oder durch Ventil -23 in den N iederdruckteil i i des Austauschers 8 und von da, etwa bei 2d., in die Saugleitung des Verdichters zurück. Nachdem der Zylinder gefüllt ist, wird Ventil 2o abgesperrt. Der Druck im Zylinder sinkt -infolge Entspannung der flüssigen Kohlensäure unter Entweichen des verdampften Kohlensäuregases durch Rohr 21, und mit dem sinkenden Druck sinkt die Temperatur, bis der Tripelpunkt erreicht ist. Hier bleibt Druck und Temperatur eine Zeitlang stehen, während ein weiterer Teil der Kohlensäure verdampft und :der Rest in den festen Zustand übergeht. Der Druck sinkt. dann noch weiter bis auf Atmosphärendruck, wobei ein weiterer Teil fester Kohlensäure unter Abkühlung verdampft. Sobald Atmosphärendruck erreicht ist, kann der Boden i9 entfernt und vermittels des Kolbens 18 der Block ausgestoßen werden. Man kann auch vorher mit Hilfe des Kolbens 18 den Block zusammenpressen. Zu einem Vorrats- und Ausgleichsbehälter 13 können selbstverständlich mehrere Verfestigungszylinder 17 gehören. Bei der praktischen Durchführung dieses an sich bekannten Verfahrens hat es sich nun gezeigt, daß hauptsächlich infolge von Verstopfungen des Einspritzventils 12 die ganze Anlage sehr unruhig arbeitete und der dauernden: angespannten Aufmerksamkeit des. Bedienungspersonals bedurfte, und selbst bei peinlich genauer Einhaltung der vorgeschriebenen Arbeitsbedingungen fror namentlich die Leitung 16 immer wieder ein, so daß es fast nie möglich war, in fortlaufendem Betriebe mehr als einen einzigen Block fester Kohlensäure herzustellen; es mußte dann meistens stundenlang gewartet werden, bis die Leitung r6. wieder aufgetaut war. Durch eine Reihe von Maßnahmen, welche den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bilden, gelang es, diese Mißstände zu, beseitigen und ein einwandfreies Arbeiten der Vorrichtung zu erzielen.
  • Zunächst wurde das in der Leitung 16 befindliche Absperrventil möglichst nahe an den Zylinder 17 herangebracht, so daß die Leitung selbst zum überwiegenden Teil immer unter einem Druck von mindestens Tripelpunktshöhe stand; dann fror immer noch das Ventil 2-o selbst ein. Diese Störrng wurde dadurch beseitigt, daß vor dem Füllen mit Flüssigkeit der Zylinder durch eine besondere Ausgleichsleitung unter Gasdruck gesetzt wurde, so daß im Ventil :2o selbst kein Entspannen mehr stattfindet, sondern nur noch ein ruhiges Durchströmen, wodurch keine Veranlassung mehr zur Bildung von Kohlensäureschnee an dieser Stelle gegeben ist. Jetzt arbeitete die Vorrichtung mehrere Stunden lang einwandfrei, aber dann kam es doch wieder vor, daß durch eine Verstopfung des Ventils 12 die Zufuhr frischer Kohlensäure zum Behälter 13 sich verringerte, und wenn dann nicht sofort vom Bedienungspersonal eingegriffen und entweder das Ventil 1:2 wieder frei gemacht oder das in der Leitung 14 sitzende Auslaßventil entsprechend geschlossen wurde, dann sank der Druck im Behälter 13 unter den Tripelp.unkt; die ganze Vorrichtung fror ein, und es dauerte viele Stunden, bis sie wieder betriebsfähig war. Auch diese letzte Schwierigkeit wurde dadurch behoben, daß die flüssige Kohlensäure schon vor ihrem Einlaß in den Behälter 13 sehr tief vorgekühlt und dabei den in ihr enthaltenen Verunreinigungen (Spuren von Wasser und Schmieröl) Gelegenheit geboten wird, sich abzuscheiden. Die Erfindung sieht also gegenüber der bekannten Einrichtung die folgenden Abänderungen und Zusätze vor: Zunächst ist das Einfüllventil 2o unmittelbar vor dem Zylinder 17 angebracht, am besten in der Weise, daß der Ventilsitz aus der Zylinderwand selbst gebildet ist, so d;aß die gesamte Leitung 16 immer unter dem im Vorratsbehälter herrschenden Druck steht. Weiter ist eine-besondere Ausgleichsleitung 25 vorgesehen; durch diese wird jedesmal vor dem Füllen, d. h. vordem Öffnen des Einfüllventils 2o, das Innere des Zylinders 17 unter Druck gesetzt. Das zum Unterdrucksetzen nötige Gas kann der Leitung 25 entweder vom oberen Teil des Vorratsbehälters 13 durch Ventil 26 zugeführt werden oder aber von der zweiten Stufe des Verdichters durch die Leitung 27 und Ventil 28.
  • Ferner ist noch ein besonderer Öl- und Wasserausscheider 29 vorgesehen. Nach dem Austritt aus dem Gegenstromwärmeaustauseher 8 strömt die vorgekühlte Kohlensäure nicht dem Entspannungsventil 12 durch Leitung 32 zu, sondern zunächst diesem Abscheider 29. Sie wird hier weiter abgekühlt. Während die Vorkühlung im Gegenströmer bis etwa auf o° getrieben werden kann, wird hier bis auf etwa -2q.° heruntergekühlt. Bei dieser Temperatur scheiden sich die Fremdstoffe restlos aus, und sie können durch die Leitungen 30 und 31 entnommen werden, je nachdem ob sie schwerer oder leichter sind als das flüssige Kohlendioxyd. Das gereinigte Kohlendioxyd gelangt durch Leitung 33 zu der in der Flüssigkeit des Behälters 13 liegenden Schlange 34.. In dieser Schlange wird die Kohlensäure bis nahezu auf die Temperatur des Bades heruntergekühlt, vielleicht bis auf etwa -52°. Sie strömt dann durch die Leitung 35 zu der im Abscheider liegenden Rohrschlange 36, in der sie sich wieder etwas erwärmt, vielleicht auf -28°, und, wie erwähnt, Kälte an die aus dem Austauscher kommende Flüssigkeit abgibt; jetzt erst strömt sie durch die Leitung 37 zum Entspannungsventil 12. Die Temperatur von etwa -24° für die Vorkühlung im Abscheider ist gewählt, weil dabei einerseits schon eine sehr vollkommene Abscheidung aller Verunreinigungen stattfindet, anderseits aber das Schmieröl noch dickflüssig ist und daher durch die Leitung 31 von Zeit zu Zeit entnommen werden kann. Wollte man mit noch tieferer Temperatur arbeiten, so würde das gebräuchliche Schmieröl fest, und es müßte von Zeit zu Zeit der Abscheider aufgetaut werden; d. h. entweder müßte der Betrieb eine Zeitlang stillgelegt oder es müßten mehrere Abscheider vorgesehen werden. Nun hat die als $ühlmittel benutzte Flüssigkeit eine Temperatur von -52°, und es besteht daher die Gefahr, daß eine zu tiefe Kühlung stattfindet. Man könnte dies vermeiden, indem man die Kühlflächen nur so groß bemißt, daß sie für eine tiefere Kühlung als gewünscht nicht ausreichen. Aber einmal bietet eine derartige genaue Vorausberechnung von Wärmeaustauschflächen erhebliche Schwierigkeiten, sodann aber könnte diese Rechnung natürlich nur für eine ganz bestimmte, in der Zeiteinheit durchströmende -Menge stimmen; es kann aber im Betrieb leicht vorkommen, daß diese Menge sich ändert. Wird sie nun durch irgendeinen Zufall oder durch eine Störung einmal kleiner als gewöhnlich, so würde die Kühlung zu stark, und das Schmieröl mdißte im Abscheider einfrieren. Diese Gefahr vermeidet die Erfindung, indem sie den Wärmeaustausch im Abscheider im Gleichstrom stattfinden läßt. Da hierbei die Temperaturen der den Abscheider durch die Leitungen 33 und 37 verlassenden Flüssigkeitsströme nahezu gleich sein müssen, und da die ---enge dieser Ströme bei der beschriebenen Anordnung immer genau die gleiche sein muß, so folgt, daß die Austrittstemperatur ungefähr in der Mitte zwischen den beiden Eintrittstemperaturen liegen muß, d. h. sie rnuß immer den gewünschten Wert von etwa -2d.° haben.

Claims (5)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Vorrichtung zur Verfestigung von Kohlendioxyd, in der das Kohlendioxydgas zunächst verdichtet und verflüssigt und dann in einem Ausgleichs- und Vorratsbehälter auf nahezu den Druck des Tripelpunktes entspannt wird, von dem es durch Leitungen einem oder mehreren Erstarrungszylindern zufließt, in denen die Verfestigung durch Entspannung stattfindet, dadurch gekennzeichnet, daß die Einfüllventile für diese Zylinder unmittelbar an der Zylinderwand angeordnet sind.
  2. 2. Vorrichtung gemäß Anspruch i, gekennzeichnet durch Anordnung von absperrbaren Druckausgleichsleitungen (25, 27,21) vom oberen Teil des Vorratsbehälters (13) bzw. von einer Kompressorv erdichterstufe an die Verfestigungszylinder (17).
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch i, gekennzeichnet durch Anordnung einer Kühlschlange im unteren Teile des Vorratsbehälters (13). .1 ..
  4. Vorrichtung nach Anspruch i, gekennzeichnet durch Anordnung eines mit Kühlschlange ausgestatteten Abscheiders (29) unmittelbar vor dem Vorratsbehälter (13).
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch q., dadurch gekennzeichnet, daß im Abscheider (29) die zu kühlende flüssige Kohlensäure und die kühlende Kohlensäure im Gleichstrom geführt werden.
DEF70079D 1931-01-18 1931-01-18 Vorrichtung zur Erzeugung fester Kohlensaeure Expired DE564757C (de)

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