DE548263C - Verfahren zur Herstellung von N-Dihydro-1íñ2íñ1'íñ2'-anthrachinonazin - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von N-Dihydro-1 ' 2 # l'- 2'-anthrachinonazin Es ist bekannt, daß bei der Einwirkung von geschmolzenem Alkalihydroxyd auf 2-Aminoanthrachinon, mit oder ohne Zusatz von Oxydarionsrnitteln, Eingießen der Schmelze in Wasser und Oxydieren mit Luft der wertvolle blaue Farbstoff N-Dihydro-1 # 2 # r' # 2'-anthrachinonazin entsteht. Zur Verbesserung der Ausbeute hat man schon vorgeschlagen, der Schmelze Salze niederer Fettsäuren, wie z. B. Kaliumformiat, Kaliumacetat usw., gegebenenfalls in Gegenwart eines inerten Verdünnungsmittels, oder Alkoholate bzw. Phenolate, wie z: B. Natriumbutylat, Natriumphenolat usw., zuzusetzen.
• Es wurde nun gefunden, daß man noch bessere Ausbeuten an Farbstoff erhält, wenn man der Alkalischmelze von 2-Aminoanthrachinon, mit oder ohne Anwendung von Oxydationsmitteln, Salze niederer Fettsäuren zusammen mit Salzen höherer Fettsäuren oder Alkoholaten oder Phenolaten zusetzt. Besonders vorteilhaft läßt sich das Verfahren hei Anwendung der Kali-Natronschmelze ausführen. Es kann z. B. Natriumacetat zusammen tnit Kaliumphenolat oder mit Natriumglycerat, Natriumamylalkoholat; Kaliumbutyrat, Kaliumisobutyrat, Kaliumv alerianat, Seife usw. zugesetzt werden. Beispiel t In eine Schmelze von 2ooo Teilen Kali-Natron trägt man bei 25o° 75 Teile entwässertes Natriumacetat und hierauf ¢5 Teile Natriumglycerat ein und rührt so lange, bis eine gleichmäßige Verteilung eingetreten ist. Hierauf kühlt man auf 2ro' ab und trägt Soo Teile ß-Aminoanthrachinon so ein, daß die Temperatur 230' nicht überschreitet. Man hält bei 225', bis die Farbstoffbildung nicht mehr zunimmt und ß-Aminoanthrachinon nicht mehr nachweisbar ist. Die Schmelze arbeitet man in der üblichen Weise auf.
• Beispiel e In Zoo Teile eines molekularen Gemisches von Kali und Natron rührt man bei etwa Zoo' r5 Teile entwässertes Natriumacetat und hierauf 2o Teile Seife ein. Dann werden 75 Teile ß-Aminoanthrachirton eingetragen, wonach die Schmelze bei 2bo bis 2ro' gerührt wird, bis eine Zunahme der h`arbstofF-bildung- nicht mehr stattfindet. Der Farbstoff wird in der üblichen Weise abgeschieden.
• An Stelle von Seife können mit ähnlichem Erfolge Zellpech, diisopropylnaphthalinsulfosaure oder gallensaure Salze, Türkischrotöl, Säuren, die durch Sulfonieren von Braunkohlenteer erhältlich sind, u. a. verwendet werden.
• Beispiel 3 In eine Schmelze von 2ooo Teilen Kali-Natron trägt man bei 25o° 75 Teile entwässertes Natriumacetat und hierauf 4.5 Teile isobuttersaures Kalium ein und rührt so lange, bis eine Verteilung eingetreten ist. Alsdann kühlt man auf 21o° ab und trägt 5oo Teile ß-Aminoanthrachinon so ein, da13 die Temperatur _x3o° nicht überschreitet. Man hält bei 225', bis die Farbstoffbildung nicht mehr zunimmt und ß-Aminoanthrachinon nicht mehr naehweisbar ist. Die Schmelze arbeitet man in der üblichen Weise auf.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von N-Dihydro-i - 2 - i' - 2'-anthrachinonazin oder seinen Derivaten, dadurch gekennzeichnet, daB man der Alkalischmelze des 2-Aminoanthrachinons Salze niederer Fettsäuren zusammen mit Salzen höherer Fettsäuren oder anderen wie Seife wirkenden Mitteln oder Alkoholaten oder Phenolaten zugibt:
2. 2. Verfahren nach Anspruch. i, dadurch gekennzeichnet, daB man das 2-Aminoanthrachinon oder seine Derivate mit Kali-Natron verschmilzt.