DE512960C - Verfahren zur Darstellung von methylendiphosphorsaurem Hexamethylentetramin - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von methylendiphosphorsaurem Hexamethylentetramin

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DE512960C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D487/00Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00
    • C07D487/12Heterocyclic compounds containing nitrogen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system, not provided for by groups C07D451/00 - C07D477/00 in which the condensed system contains three hetero rings
    • C07D487/18Bridged systems

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

  • Verfahren zur Darstellung von dnethylendiphosphorsaurem Hexamethylentetramin Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Antiseptikums.
  • Es ist bekannt, daß Hexamethylentetramin bei peroraler Verabreichung die Fähigkeit hat, in der Harnblase Formaldehyd abzuspalten, sofern der Harn sauer reagiert. Es ist weiter bekannt, daß man die Azidität des Harnes zu verstärken vermag, wenn man gleichzeitig mit dem Hexamethylentetramin Säuren verabreicht bzw. Salze des Hexamethylentetramins mit Säuren verabfolgt. Beispielsweise hat man für diesen Zweck das phosphorsaure Hexamethylentetramin vorgeschlagen.
  • In zahlreichen Fällen gelingt es trotz dieser zusätzlichen Säurezufuhr nicht, eine hinreichend saure Reaktion des Harnes zu erzielen, zumal während einer ganzen Reihe von Erkrankungen der Harnwege neutrale oder gar alkalische Reaktion des Harnes herrscht. In solchen Fällen bleibt das Hexamethylentetramin als Antiseptikum unwirksam, da es bekanntlich nur in saurem Medium Formaldehyd abspaltet. Es wurde nun gefunden, daß durch Umsetzung des Hexamethylentetramins mit Methylendiphosphorsäure ein Salz entsteht, welches auch in alkalischem Medium beträchtliche Mengen Formaldehyd abspaltet und bei peroraler Verabreichung in ausgesprochen alkalisch reagierendem Harn eine deutlich durch freien Formaldehyd hervorgerufene Antisepsis erzeugt. Überraschenderweise ist die genannte neue Verbindung außerordentlich beständig. Es war auch nicht vorherzusehen, daß diesem Produkt überhaupt antiseptische Wirkungen zukommen würden, die über das Maß der beim Hexamethylentetramin bekannten hinausgehen. Denn z. B. ist Methylendiphosphorsäure für sich keineswegs ein Antiseptikum. Die neue Verbindung bedeutet somit einen erheblichen Fortschritt auf dem Gebiete der Harnantiseptika, da einerseits sowohl eine Unterstützung der Harnazidität durch das Vorhandensein der sauren Komponente gewährleistet wird als auch andererseits für diejenigen Fälle, wo es nicht gelingt, die saure Reaktion des Harnes herbeizuführen und infolge starker Formaldehydabspaltung eine starke Antisepsis ermöglicht wird. Hinzu kommt noch, daß die den Formaldehyd bildenden Gruppen an eine Säure gebunden sind, die im Organismus nicht nur unverändert bleibt, sondern auch im gesunden Harn zu go°/o Grundlage der Azidität desselben ist.
  • Vor dem methylenzitronensauren Hexamethylentetramin, das gleichfalls in alkalischer Lösung Formaldehyd abspalten kann, hat die neue Verbindung den großen Vorzug, daß die in ihr enthaltene Säure im Organismus nicht verbrannt wird, wie es bei der Zitronensäure der Fall ist. Es kann daher kein Formaldehyd durch innere Kondensationen bei der Verbrennung verlorengehen, und die Säure bleibt für die Säuerung des Harnes vollkommen erhalten. Die Herstellung der neuen Verbindung ist einfach und verhältnismäßig billig, wie die nachfolgenden Ausführungsbeispiele zeigen.
  • Beispiele i. Molekulare Mengen von Hexamethylenteträmin und Methylendiphosphorsäure werden in Alkohol miteinander umgesetzt. Die neue Verbindung scheidet sich als unlöslicher Niederschlag ab, der nach Waschen und Trocknen unmittelbar verwendbar ist.
  • a. Zu einer gesättigten wässerigen Lösung von Hexamethylentetramin wird unter Kühlen und Rühren die äquimölekulare Menge Methylendiphösphorsäure zugegeben. Hierauf wird die Lösung im Vakuum bis zur Kristallisation eingedampft. Man erhält die Methylendiphosphorsäureverbindung des Hexamethylentetramins in reiner, sofort verwendbarer Form. Das methylendiphosphorsäure Hexamethylentetramin enthält i Mol. Methylendiphosphorsäure auf i Mol. Hexamethylentetramin, hat also die Zusammensetzung (CH2)6 N4 # CH2 (H,P04)z. Es bildet hygroskopische schneeweiße Kristalle, die in Wasser sehr leicht löslich sind. In Alkohol ist das Salz schwer löslich, in Äther unlöslich: Beim Erhitzen tritt eine vollkommene Zersetzung ein.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Darstellung von methylendiphosphorsaurem Hexamethylentetramin, dadurch gekennzeichnet; daß äqüimolekulare Mengen Hexamethylentetramin und Methylendiphosphorsäure in Gegenwart von Lösungsmitteln zur Umsetzung gebracht werden.
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