DE485155C - Verfahren und Einrichtung zum automatischen Nachweis, Messung und Zaehlung von Einzelteilchen beliebiger Art, Form und Groesse - Google Patents

Description

• Verfahren und Einrichtung zum automatischen Nachweis, Messung und Zählung -von Einzelteilchen beliebiger Art, Fmrm und Größe Der objektive Nachweis von Teilchen der verschiedensten. Art in heterogenen Systemen geschieht zur Zeit fast ausschließlich auf mikrophotographischem Wege unter Verwendung von gewöhnlichem und ultraviolettem Licht. Man kann auf diese Weise Teilchen bis herab zur Größe von etwa io-6 cm be wirklichkeitsähnlicher Gestaltswiedergabenachweisen und messen. Der Grund für diese Begrenzung liegt bekanntlich einerseits in der Grenze der Lichtwellenlänge, anderseits in der Grenze der Lichtintensität. Es lag nun zwar nahe, mit den kurzwelligeren Röntgenstrahlen den Versuch eines weiteren Vordringens zu kleineren Dimensionen zu unternehmen, doch scheiterte dieser bisher an den # in vielen Beziehungen von den genannten Lichtsorten abweichenden Eigenschaften der Röntgenstrahlen.
• Der Stand der=-bisherigen Kenntnisse war also der, daß man Teilchea der genannten Größe nachweisen und messen könnte, und daß man dieselben durch Einlegen von Maßstäben und Rastern in das Gesichtsfeld auf Mikrophötograinmen, insbesondere auch mit dem Auge, zählen und messen konnte. Dieses Verfahren ist aber außerordentlich zeitraubend und nicht frei von subjektiven Fehlern. Automatische Verfahren dieser Art sind noch nicht bekannt.
• Die Erfindung löst die Aufgabe eines solchen automatischen Verfahrens und erweitert gleichzeitig die bisherigen Grenzen der Methode in Richtung der kleineren Dimensionen.
• Gemäß der Erfindung werden Einzelteilchen für sich allein dadurch nachgewiesen, daß man auf das Einzelteilchen Energieimpulse von Wellen- oder Korpuskularstrahlungen in Gestalt eines die Größe der Einzelteilchen unterschreitenden Bündels auftreffen lälit, dessen Schwächung oder Ablen-kung von auf die Energieimpulse ansprechenden Vorrichtungen registriert werden.
• Die Einengung des Strahlenbündels auf so kleine Dimensionen bedingt nun eine Verringerung der Energiemenge auf so niedrige Beträge, daß sie mit den bisher üblichen Aufnahmevorrichtungen., wie lichtelektrischen Zellen, Thermosäulen u. a., nicht mehr nachweisbar sind. Eine gewöhnliche Mikrophotographie oder bEkrakinematographie kommt aber aus den obenerwähnten Gründen nicht in Frage. Die Erfindung besteht daher auch darin, die nicht mehr meßbare Wirkung der Aufnahmevorrichtungen dadurch zu verstärken, daß man in an sich bekannter Weise zwischen die Aufnahmevorrichtung und das die Intensität anzeigende Instrument eine Verstärkungseinrichtung in Gestalt einer Elektronenröhre einschaltet, welche die entstehenden Ströme auf einen bis zu millionenfachen Betrag verstärkt. Die hierdurch wieder meßbar gewordenen Energieausschläge werden sodann in an sich bekannter Weise photographisch registriert. Neu ist jedoch die Auswertung der Registrierausschläge. Es entsteht nämlich, wenn man den zu messenden. Teilchen eine sehr langsame Bewegung in einer Ebene senkrecht zur Strablenrichtung gibt, und wenn man andererseits dem Registrierstreifen eine im Vergleich hierzu sehr große Geschwindigkeit erteilt, bexrn Durchgang jedes Einzelteilchens ein in sich geschlossener Linienzug, dessen -Gesamtlänge, in der Bewegungsrichtung des RegistrIerstreifens gemessen, lein Maß für die Dimensionen des Teilchens in der gleichen Bewegungsrichtung des Objekts abgibt. Die senkrecht. hierzu gemessene Höhe des Linienzuges dagegen gibt ein Maß ab für die Tiefe des Teilchens in : Richtung des Strahlenbündels. Man erhält somit bei unregehnäßigen Körperformen der Teilchen eine Registrierung dieser Unregelmäßigkeiten, wenigstens in der einen Richtung.
• Um diese Messungen sofort aus dem Registrierstreifen ablesbar zu gestalten, werden gleichzeitig mit dem Objekt Raster in zwangsläufigem Kontakt mit der Oberfläche des Objekts durch den Strahlengang geführt. Eine zweckmäßige Form solcher Raster ist die folgende: Der Raster besteht aus parallelen Silberstrichen in gleichen Abständen, aber von verschiedener Breite und Dichte. Passieren solche Silberstriche den Strahl, so ergeben sie einen ihrer Breite entsprechenden rechteckigen Linienzug. Die Höhe dieses Linienzuges entspricht der Silberdicke des betreffenden Striches. Da beide Größen bekannt sind, kann man die .entsprechenden Dimensionen der Teilchen sofort entnehmen, da auch der Absorptionskoeffizient sowie die spezifische Streuung für Teilchen beliebiger Natur bekannt sind. Man hat also im Registrierstreifen sämtliche Angaben vor- sich, und, was einen weiteren wesentlichen Fortschritt bedeutet, man ist unabhängig von zeitlichen Schwankungen der- Energiequelle.
• Bezüglich der Zählung auf automatischem Wege ist der Gedankengang der Erfindung folgender: Wie oben ausgeführt, ruft jedes Teilchen .eine Ausschlagsperiode hervor. Es muß also bei Beginn jeder .solchen Periode ein Zählwerk betätigt werden. Hierzu benutzt man ein weiteres von einer .getrennten Lichtquelle stammendes Lichtbündel, das bei Spiegelgalvanometern von dem zur Registrierung verwendeten Spiegel von der gleichen Seite oder der Rückseite aus oder aber von einem zweiten Spiegelchen reflektiert wird. Dieses Lichtbündel fällt nun auf eitle getrennte lichtelektrische Zelle im Moment des beginnenden Ausschlags. Der von der Zelle erzeugte Photostrom betätigt ein Relais; durch welches ein Elektromotor eingeschaltet wird. Dieser betätigt irgendeinen Mechanismus, welcher nun zunächst einen ersten Teileiner periodischen begrenzten Arbeit verrichtet. Hierbei wird irgendein bekanntes Zählwerk um eine Einheit fortbewegt und nach Beendigung des. ersten Teils der Arbeit der Motor selbsttätig abgestellt. Wenn nun. der Spiegel bei zurückgehendem Ausschlag, wiederum das Lichtbündel in die Zelle hineinwirft, wird in analoger Weise ein zweiter, restlicher Teil der Arbeit durch den Mechanismus geleistet. Bei, dieser Arbeit jedoch wird das. Zählwerk nicht bewegt, am Ende aber der Motor wieder ausgeschaltet. Die Arbeitsperiode ist somit beendet. Da nun aber die leilchen regellos verteilt sind, also nicht immer mit ihrem Mittelpunkt mit der Mittellinie des Strahls zusammenfallen, wären Doppelzä.hlungennicht zu vermeiden.
• Zur Vermeidung dieser Doppelzählung werden nun erfindungsgemäß Objekt und ReZistrierstreifen miteinander zwangsläufig gekoppelt und genau geometrisch ähnlich bewegt. Das Objekt wird nach Durchlaufen einer bestimmten, geradlinigen oder kurvenförmigen Strecke ,genau uni die Höhe des Strahlenquerschnitts gehoben und alsdann in .entgegengesetzter Richtung um die gleiche Strecke bewegt. Gleichzeitig wird der Registrierstreifen um eine ausreichende Strecke gehoben und in entgegenge'sietzter Richtung bis zum Ausgangspunkt zurückbewegt. Es fallen nunmehr auf dem Registrierstreifen Ausschlagsperioden, welche von denselben Teilchen herrühi= n, genau übereinander. Durch Addition der Ausschlagshöhen bekommt man die Gesamttiefe des Teilchens. Von der durch die Zählvorrichtung angezeigten Teilchenzahl müssen die Döppelregistrierungell nachträglich abgezogen werden.
• Während für .große Teilchen als Energiequelle sichtbares oder ultraviolettes Licht verwandt werden lz-.m., bedient sich die Erfindung für kleinere Teilchen -der Röntgen-oder Becquerelstrahlen. Als Auffangvorrichtung für diese dient in bekannter Weise eine Ionisationska'nümer, deren Aufladung analog wie die der lichtelektrischem. oder thermoelektris.chen Zelle verstärkt und gemessen wird. Für noch kleinere Teilchen werden Korpuskularstrahlen verwendet, teeren Absorption, Bremsung oder Streuung durch die Teilchen mit Hilfe von Nebelkammern oder Spitzenzählern nachgewiesen werden. Zur Einengung und Richtung dieser Strahlenbündel werden natürlich vorkommende öder chemisch erzeugte, ausgewählte und vermöss-ene öffnungen in Verbindung mit elektrischen und magnetischen Feldern verwendet.
• Vöraussetzmlg für eine zwerUssige und eindeutige söwi*e einfache Messung und Zählang ist eine genügend kleine Schichtdicke des Objekts, die sich durch bekannte Methoden, wie Dünnschliff, Mikrotomie, Mikroskopkammern von äußerst geringer Dicke usw., erreichen läßt. Durch Eichung mit Hilfe von Teilchen bekannter Größe werden die durch die Methode etwa bedingten Fehler festgestellt und in Rechnung gesetzt. Etwaige Konglomerate werden an der anormalen Form der Registrierkurve erkannt.
• Voraussetzung für eine zuverlässige Bewegung ist eine ausreichend genaue und stoßfreie Bewegung des Objekts. Um diese zu erreichen, wird das Objekt, welches mikroskopische Dimensionen haben kann, erfindungsgemäß an dem kurzen Arm eines doppelarmigen Hebels frei, aber fest aufgehängt, während an dem langen Arm dieses Hebels ein Mechanismus von bisher erreichbarer Genauigkeit angreift. Die Auflage des Hebels kann in bekannter Weise durch Schneiden, Spitzen, Kugeln oder mehrere dieser Elemente kombiniert genau genug- erfolgen, so daß die Genauigkeitsgrenze nur durch die Genauigkeitsgrenze des Antriebmechanismus muttipliziert mit dem reziproken Verhältnis der Hebelarme bedingt wird. Hierdurch wird die für die Bewegung ultramikroskopischer Teilchen erforderliche Genauigkeit erzielt. Füir noch kleinere Teilchen tritt an. Stelle der mechanischen Bewegung ,der Teilchen die elektrische und magnetische Bewegung der Korpuskularstrahlenbündel. Der Methodik sind also keine festen Grenzen nach unten gesetzt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum automatischen Nachweis, Messung und Zählung von Einzelteilchen beliebiger Art, Form und Größe, dadurch gekennzeichnet, daß Energieämpulse von Wellen- oder Korpuskularstrahlungen von einem die Größe der Einzelteilchen nicht überschreitenden Querschnitt durch die Einzelteilchengeschwächt oder abgelenkt werden, und daß bei einer meßbaren Bewegung der Teilchen gegen den Strahl oder umgekehrt, die vom Eintritt bis zum Austritt wechselnde Stärke des nach Passieren des Objekts auf eine auf den Energieimpuls ansprechende Einrichtung auftreffenden Strahls sowohl ein Anzeichen für die Anwesenheit als auch ein Maß für die jeweilige Größenabmessung des Teilchens abgibt. a. Verfahren zur automatischen Aufzeichnung der nach Anspruch i nachzuweisenden, zu messenden und zu zählenden Größen von Einzelteilchen, dadurch gekennzeichnet, daß der durch den Teilchendurchgang veränderte Energieimpuls durch die Auffangvorrichtung in elektrische Energie verwandelt und mit Hilfe eines geeigneten elektrischen Meßinstruments in der Weise registriert wird, daß zwischen der Bewegung des Objekts mit den-Teilchen und derjenigen des Registriers,treifens ein einstellbares Ges.chwindigkeitsverhä,ltnis besteht, so daß aus der Höhe der Registrierausschläge die Tiefenabmessung, aus der Breite der Ausschlagsperiode die Seitenabmessung, aus der Zahl der Ausschlagsperioden die Anzahl der Teilchen erschlossen werden kann. 3. Einrichtung zur Anwendung des Verfahrens nach Anspruch i und a auf mikroskopische Teilchen bis herab zur Größenordnung der Wellenlänge gewöhnlichen oder ultravioletten Lichtes mit Hilfe eines Strahlenbündels der entsprechenden Lichtart, welches auf eine lichtelektrische oder thermoelektrische Zelle auftrifft, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirkung einer solchen Zelle in an sich bekannter Weise mit Hilfe einer Elektronenröhre oder durch zeitliche Aufspeicherung so verstärkt wird, daß ein Galvanometer, Elektrometer oder eine sonstige Meßeinrichtung betätigt werden kann, deren Ausschläge' zur Registrierung in der im Anspruch z gekennzeichneten Art und Weise verwandt werden. 4.. Einrichtung zur Anwendung des Verfahrens nach Anspruch i und z auf submikroskopische und amikroskopische Teilchen von kleinerer Größenordnung, als die Wellenlänge gewöhnlichen oder ultravioletten Lichts beträgt, mit Hilfe von Röntgen-oder Gammastrahlen als Energiequelle, dadurch gekennzeichnet, daß :das Strahlenbündel in an sich bekannter Weise auf eine Ionisationskammer oder andere auf diese Strahlengattungen ensprechende Auffangeinrichtungen auftritt, deren Ladung elektrometrisch oder galvanometrisch und gemäß Anspruch 3 verstärkt oder aufgespeichert zum Ausschlag bzw. zur Registrierung verwandt wird. 5. Einrichtung zur Anwendung des Verfahrens nach Anspruch i und z auf Teilchen kleinster Größe mit Hilfe von Korpuskularstrahlen, deren Querschnitt auf elektrischem und magnetischem Wege begrenzt und gerichtet wird, dadurch gekennkennzeichnet, daß die= Strahlung in an sich bekannter Weise auf Leuchtschirme, Nebelkammern, Spitzenzähler oder andere Elemente auftrifft, -deren Wirkung lichtelektrisch gemäß den in den Ansprüchen 3 und q. genannten Methoden zur Registrierung verwandt wird. 6. Zähleinrichtung zur Anwendung des Verfahrens nach Anspruch i und z, dadurch gekennzeichnet, daß bei. Buginn einer Ausschlagsperiode das registrierende Lichtbündel oder ein von einer weiteren Lichtquelle stammendes Liehtb"ndel,_ das von der Vorder- oder Rückseite des Regi.-stri,erspiegels., oder von einem zweiten Spiegel reflektiert wird, an einer gesonderten lichtelektrischen Zelle oder Thermosäule passiert, deren Strom ein Relais betätigt, an das ein Motor angeschlossen ist, welcher einen Mechanismus einen ersten Teil einer periodisch begrenzten Arbeit verrichten läßt, wodurch ein Zählwerk um eine Einheit vorgerückt wird, während beim Rückschlag auf gleiche Weisie der restliche Teil der Arbeit verrichtet wird, der den Mechanismus in den Ausgangszustand versetzt ohne hierbei das Zählwerk zu betätigen. 7. Einrichtung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch i und a bei Auszählung eines zusammenhängenden größeren Flächengebietes, dadurch ,gekennzeichnet, daß zur Erkennung und Eliminierung der Doppelzählung von Teilchen, deren Mittelpunkt nicht genau in der Achse des Strahles liegt, das Objekt genau um die Höhe des Strahlenquerschnitts, der Registrierstreifen um etwas mehr als die Höhe des größten Ausschlags gehoben, beide aber im unveränderten Verhältnis ihrer Geschwindigkeiten zurückbewegt werden, so daß übereinaanderliegende Ausschlagsperioden -,auf dem Registrierstreifen nebeneinanderliegenden Stellen im Objekt entsprechen, woraus die ZusammengehÖrigkeit von Registrierbildern und ihre Zuordnung zu einem und demselben Teilchen erkannt wird. B. Testplatte zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch i und a, dadurch gekennzeichnet, daß parallele Silberstreifen. oder andere Muster von verschiedener, jedoch bekannter Breie 'und von verschiedener bekannter Dicke des Silbers in bekannten Abständen aufgetragen sind, so daß die Ausschlagsperioden, welche beim Durchgang dieser Silberstreifen entstehen, unabhängig von zeitlichen Schwankungen der Lichtquellen ,ein absolutes Maß der Breiten- und Tiefenabrnessungen der zu registrierenden Teilchen unmittelbar auf dem Registrierstreifen darstellen. 9. Bewegungseinrichtung zur Fortbewegung des Objekts, in welchem die Teilchen gemäß Anspruch i und z nachgewiesen, gezählt oder gemessen werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Objekt frei schwebend, aber fest an dem kurzen Arm eines doppelarmigen Hebels befestigt ist, dessen langer Arm von einer bekannten mechanischen Antriebseinrichtung hoher Genauigkeit beweg_ t wird und dessen Auflage auf Spitzen, Schneiden oder Kugeln mit einer den mechanischen Antrieb übertreffenden Genauigkeit gelagert ist, so daß die Fortbewegung des Objekts mit :einer Genauigkeit erfolgt, welche zu derjenigen der Antriebsvorrichtung im Ver'hiältnis der Hebelarme steht.