DE47031C

DE47031C - Darstellung von Aluminium

Info

Publication number: DE47031C
Application number: DENDAT47031D
Authority: DE
Original assignee: L. GRABAU in Hannover, Schiffgraben Nr. 41
Anticipated expiration: 1907-11-15

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

KLASSE 40: Hüttenwesen.

Das Verfahren, Aluminium durch Reduction von Fluoraluminium oder Kryolith mittelst Alkalimetalls herzustellen, ist mit grofsen Mängeln behaftet, weil die bei der Reduction sich bildenden und hocherhitzten Aluminiumalkalifluoride jedes bekannte feuerfeste Material baldigst zerstören, Reductionstiegel u. dergl. in kürzester Zeit unbrauchbar machen und dadurch eine Verunreinigung des gebildeten Aluminiums veranlafst wird.

Diesen Uebelständen abzuhelfen, ist der Zweck der vorliegenden Erfindung (durch welche es ermöglicht wird, dafs die Reduction von Fluoraluminium mittelst Alkalimetalls sich vollzieht, ohne-.dafs die Reductionsgefäfse durch die gebildeten Aluminiumalkalifluoride oder durch das flüssige Aluminium angegriffen werden). Man wählt zweckmäfsig die Mengenverhältnisse des Fluoraluminiums und des Alkalimetalls derart, dafs nach der Reaction das leichtflüssigste Salz (Al₂ FZ₀, 6 Na Fl) vorhanden ist. Diese Mengenverhältnisse ergeben sich aus der folgenden, diesen Vorgang veranschaulichenden Gleichung:
2 (Al₂ FlJ + 6 Na =2 Al + Al₂ Fl₆, 6 JVa Fl.

Bei diesem Mischungsverhältnifs mufs das Fluoraluminium auf ca. 6oo° C. vorgewärmt werden, damit, wenn dasselbe auf geschmolzenes Alkalimetall geschüttet wird, die Reaction ohne weitere Erwärmung eintritt. Da das Fluoraluminium bei der Temperatur, bis zu welcher es vorgewärmt wurde, pulverförmig bleibt, so wird es das geschmolzene Natrium bedeckt halten und unter seinem Schutz die Reaction von unten nach oben fortschreiten, was bezüglich der Ausbeute von grofsem Vortheil ist, im Gegensatz zu den bekannten Verfahren, geschmolzene Aluminiumverbindungen auf Alkalimetall zu schütten, wobei das leichtere Alkalimetall bekanntlich an die Oberfläche tritt und theilweise verbrennt. Ist das Alkalimetall im ungeschmolzenen Zustande in das Reductionsgefäfs gebracht, so mufs die Erwärmung des Fluoraluminiums eine entsprechend höhere sein und ca. 700⁰ C. betragen.

Zur Ausübung des Verfahrens mufs das Reductionsgefä'fs gekühlt werden, um das bei der Reduction entstehende Aluminiumalkalifluorid (Al₂ Fl₆ 6 Na Fl) an der Innenwand des Gefäfses zum Erstarren zu bringen, zwecks Bildung eines festen Futters, welches die Gefäfswandung vor der Berührung mit der Schmelze und den geschmolzenen Metallen schützt und welches Futter in keinem Falle weder von der Schmelze noch von dem Aluminium zerstört werden kann.

Auf beiliegender Zeichnung ist ein für die Aluminiumgewinnung nach vorliegender Erfindung hergestellter Apparat in seinen Hauptzügen veranschaulicht. Fig. 1 stellt denselben im Längsschnitt dar, Fig. 2 dagegen ist ein Querschnitt nach x-y der Fig. -i.

Ofen A mit Feuerungsanlage B und Schornstein C dient zum Erhitzen der mit Chamotte umkleideten eisernen Gefäfse D und E. Gefäfs D dient zum Erhitzen des Fluoraluminiums und ist unten mit dem Schieber s verschlossen. Gefäfs E dient zum Schmelzen des Natriums und kann durch den Hahn h entleert werden. F ist das gekühlte Reductionsgefäfs mit Rohrleitungen r und Γ] zum Ein- und Austritt der Kühlflüssigkeit. G ist das Gefäfs, in welches

die Schmelze gegossen wird; dasselbe erhält ebenfalls durch die Rohrleitungen r und r, die Kühlung.

Durch Heizung auf dem Rost B werden die Retorten D und E auf Dunkelrothglut gebracht. Darauf wird D mit so viel Fluoraluminium gefüllt, wie es einer Beschickung entspricht. Nachdem das Fluoraluminium auf Dunkelrothglut erwärmt ist, was man an dem anfangenden Entweichen weifser Dämpfe erkennt, wird das entsprechende Quantum Alkalimetall in das Gefäfs E gebracht. Dasselbe schmilzt sehr rasch, wird dann sofort, nachdem es geschmolzen ist, durch Oeffnen des Hahnes h in das Reductionsgefäfs F abgelassen. Wenn alles Alkalimetall abgelassen ist, wird Schieber s geöffnet, sämmtliches Fluoraluminium fällt dann mit einem Male auf das Alkalimetall und die Reaction beginnt. Da das Fluoraluminium nicht geschmolzen, sondern pulverförmig das Alkalimetall bedeckt, so bleibt letzteres bis zum Schlufs der Reaction bedeckt, was bezüglich der Ausbeute von grofsem Werth ist.

Durch die Reaction entsteht eine sehr hohe Hitze, und da die Mengenverhältnisse zwischen Alkalimetall und Fluoraluminium so gewählt worden sind, dafs nach der Reaction Kryolith entsteht, welcher bei Rothglut schon schmelzbar ist, so wird der ganze Inhalt dünnflüssig, erstarrt an den gekühlten Wandungen zu einer fingerdicken, die Wärme schlecht leitenden Kruste, welche weder von dem flüssigen Kryolith noch von dem Aluminium angegriffen werden kann, und ermöglicht wegen der Dünnflüssigkeit des Inhalts das Ansammeln des Aluminiums zu einem Regulus ohne Anwendung von Flufsmitteln. Nach erfolgter Reaction, die bei dem oben angegebenen Mischungsverhältnifs nur wenige Secunden dauert, und nachdem man das Reductionsgefäfs etwas hin- und hergeschüttelt hat zum raschen Absetzen des Aluminiums, wird das Gefäfs gekippt und in das gekühlte Gefäfs G, Fig. 2, entleert. Die in dem Gefäfs F gebildete Kryolithkruste k bleibt sitzen und der Apparat ist wieder für eine neue Beschickung benutzbar.

Die in dem Gefäfs G erstarrte Schmelze lä'fst sich leicht von dem ebenfalls erstarrten AIuminiumregulus, z. B. durch einige Hammerschläge, trennen.

Diese Erzeugung unangreifbarer Futter in den Reductionsgefäfsen durch Anwendung von Reactionsgefäfsen mit gekühlten Wandungen kann man auch für alle anderen Methoden zur Gewinnung von Aluminium bezw. Aluminiumlegirungen benutzen, bei welchen die getrennt vorgewärmten Materialien bei ihrem Zusammenbringen die gewünschte Reaction unter für die Unterhaltung der Reaction genügender Wärmeentwickelung auf einander ausüben.

Claims

Patent-Anspruch:

Darstellung von Aluminium aus Fluoraluminium mittelst Alkalimetalls ohne Anwendung eines Flufsmittels durch gleichzeitige Benutzung folgender drei Operationen:

a) Anwendung solcher Mengen Fluoraluminiums und Alkalimetalls, dafs der Vorgang etwa nabh folgender Gleichung stattfinden kann: 2 (Al₂ Fl₆) + 6 R= 2 Al + Al₂ Fl₆, 6 R Fl, wenn R das Alkalimetall bedeutet;

b) Vorwärmung des Fluoraluminiums ohne Flufsmittel bis zu einer solchen Temperatur (etwa 600 bis 700⁰), bei welcher es noch pulverförmig bleibt, aber bei der Berührung mit dem Alkalimetall sich sofort mit letzterem zu Aluminium und Aluminiumalkalifluorid umsetzt, und

c) Anwendung von Gefäfsen mit gekühlten Wandungen (Fig. 1 und 2), in welchen das geschmolzene Alkalimetall ohne Gegenwart von Flufsmitteln behufs Ausführung der Reaction mit dem pulverförmiger! vorgewärmten Aluminiumfluorid überschüttet wird, damit das hierbei entstehende, bei der Reactionstemperatur feuerflüssige Aluminiumalkalifluorid ganz oder theilweise an den Gefäfswandungen erkaltet und sich an denselben als eine schützende Kruste ansetzt, so dafs die Gefäfse ein unangreifbares Futter erhalten.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.