Fortlaufende Abscheidung von Schwefel aus Schwefellösungen Nach Patent
457 270 kann man zur fortlaufenden Abscheidung von Schwefel aus dessen Lösungen
in der Weise verfahren, daß man die Schwefellösung auf eine über den Schwefelschmelzpunkt
erhitzte Flüssigkeit auftropfen läßt, wobei das Schwefellösungsmittel unter Zurücklassung
des Schwefels verdampft und der geschmolzene, am Gefäßboden abgeschiedene Schwefe.1
zeitweise oder fOYtklufend abgezogen wird.Continuous deposition of sulfur from sulfur solutions According to patent 457 270 one can proceed for the continuous deposition of sulfur from its solutions in such a way that the sulfur solution is allowed to drip onto a liquid heated above the sulfur melting point, the sulfur solvent evaporating leaving the sulfur behind and the molten one , sulfur deposited at the bottom of the vessel. 1 is withdrawn temporarily or fOYtklufend.
Es wurde gefunden, daß dieses Verfahren sich vorteilhaft dazu verwenden
läßt, den unreinen Schwefel der Gasreinigungsmassen auf reinen Schwefel zu verarbeiten.
Diese Massen enthalten in ausgebrauchtem Zustand neben den die Abscheidung des Schwefels
bewirkenden Eisenoxyden auch noch erhebliche Mengen teerige Stoffe. Es sind nun
zwar Verfahren bekannt, nach denen man das Ausziehen von Schwefel und Teer durch
Wahl geeigneter organischer Lösungsmittel so leiten kann, daß aus der teerhaltigen
Schwefellösung nur der Schwefel auskristallisiert; jedoch erweist sich dieser nicht
als rein, da der Schwefel befähigt ist, mit vielen organischen Lösungsmitteln feste
Lösungen einzugehen,. Die vom Schwefel aufgenommenen Mengen der Lösungsmittel sind
in vielen Fällen hinreichend groß, um bei der Verwendung des Schwefels störend zu
wirken.It has been found that this method can be used to advantage
lets to process the impure sulfur of the gas cleaning masses on pure sulfur.
When used up, these masses also contain the deposition of sulfur
iron oxides also produce considerable amounts of tarry substances. It is now
Although methods are known, according to which one draws sulfur and tar by
Choice of suitable organic solvents can guide that from the tar-containing
Sulfur solution only the sulfur crystallizes out; however, this does not turn out to be
as pure, since the sulfur is capable of solidifying with many organic solvents
To enter into solutions. The amounts of solvents absorbed by the sulfur are
in many cases large enough to interfere with the use of the sulfur
works.
Wird das Verfahren. so geleitet, daß der Schwefel nicht im festen,
sondern im flüssiger. Zustand ausgeschieden wird, d. h. bel Temperaturen von i 2o'
oder darüber, so ist die Gefahr des Einschlusses organischer Lösungsmittel ausgeschaltet,
und man kann auch. bei der Verarbeitung teerhaltiger Schwefel unmittelbar ein reines
geschmalzenes Erzeugnis gewinnen.Will the procedure. so directed that the sulfur does not get in the solid,
but in the liquid. State is excreted, d. H. bel temperatures of i 2o '
or above, the risk of trapping organic solvents is eliminated,
and you can too. when processing tar-containing sulfur, it is immediately a pure one
win latted product.
Man verfährt hierbei vorzugsweise "derart, daß man den unreinen Schwefel
i. einem Extraktionsbehälter mit einem Lösungsmittel für Schwefel und Teer behandelt,
das unterhalb i2o° siedet (wie z. B. Schwefelkohlenstoff, Äthylenchlorid u. a.)
und dann die entstandene Lösung in ein zweites Lösungsmittel eintropfen läßt, das
dauernd auf mindestens etwa iao° erhitzt gehalten wird und seinerseits erst mehr
.oder weniger weit oberhalb i2o° siedet. Dieses Lösungsmittel. braucht nur eine
beschränkte Lösefähigkeit für Schwefel zu besitzen, soll aber Teer in großen Mengen
aufnehmen können. Diesen Bedingungen ,entsprechen beispielsweisse Xylol (Smp. 136
bis 141"), SolVentnaphtha, (etwa 13o bis 16o°), Schwerbenzine u. a. m.
wie
auch Gemische von Lösungsmitteln, von denen das .eine (z. B. Chlorbenzol oder Tetrahydronaphthalin.
oder andere) ein hohes Lösevermögen für Schwefel besitzt, während das andere (Xylol,
Schwerhenzin oder andere) ein geringes Lösevermögen für Schwefel aufweist. Der sich
beim Verdampfen des flüchtigeren Lösungsmittels ausscheidende Schwefel sammelt sich
als Flüssigkeit unterhalb dies zweiten Lösungsmittels und kann dauernd abgezogen
werden; das Lösungsmittel wird nach hinreichender Anreicherung an Teer jeweils abgezogen
und nach irgendeinem bekannten Trennungsverfahren. (z. B. Destillation im Vakuum)
wieder brauchbar gemacht.The procedure here is preferably "in such a way that the impure sulfur
i. treated with a solvent for sulfur and tar in an extraction tank,
that boils below i2o ° (such as carbon disulfide, ethylene chloride, etc.)
and then dripping the resulting solution into a second solvent that
is kept constantly heated to at least about iao ° and in turn only more
.or boils less far above i2o °. This solvent. only needs one
To have limited solubility for sulfur, but tar is said to be in large quantities
be able to record. These conditions are met, for example, by xylene (m.p. 136
to 141 "), SolVentnaphtha, (about 13o to 16o °), heavy gasoline and others.
how
also mixtures of solvents, one of which (e.g. chlorobenzene or tetrahydronaphthalene.
or others) has a high dissolving power for sulfur, while the other (xylene,
Schwerhenzin or others) has a low dissolving power for sulfur. Which
When the more volatile solvent evaporates, sulfur accumulates
as a liquid below this second solvent and can be continuously withdrawn
will; the solvent is withdrawn in each case after it has been sufficiently enriched in tar
and by any known separation method. (e.g. distillation in vacuo)
made usable again.
Man kann auch das zweite Lösungsmittel noch mit einer wäßrigen Salzlösung
voneinem Siedepunkt hinreichend oberhalb 12o°, z. B. einer starken Chlorcalciumlösung,
unberschichten und ,durch deren Vermittlung die Beheizung des zweiten und des ersten
Lösungsmittels bewirken. Es findet dann ein Nachwaschen des geschmolzenen Schwefels
in ider wäßrigen Flüssigkeit statt. Praktisch wird man vorn ersten Lösungsmittel
nur so viel zur Beschickung des Flüssigkeitsbehältersverwenden, als während normalem
Betrieb zur Durchspülung des Extraktors ausreicht, in der Blase selbst aber nur
Dampf des Lösungsmittels vorhanden ist.The second solvent can also be mixed with an aqueous salt solution
from a boiling point sufficiently above 120 °, e.g. B. a strong calcium chloride solution,
uncoats and, through their mediation, the heating of the second and the first
Solvent effect. The molten sulfur is then washed again
instead of in the aqueous liquid. In practice, one becomes a solvent from the first
Use only as much to fill the liquid container as during normal
Operation is sufficient to flush the extractor, but only in the bladder itself
Vapor of the solvent is present.
Dank der unterhalb etwa ioo° liegenden Extraktionstemperatur werden.
die erschöpften Eisenoxydmassen in unmittelbar wieder verwendungsfähigem Zustande
gewonnen.Thanks to the extraction temperature, which is below about 100 °,.
the exhausted iron oxide masses immediately usable again
won.