DE4438529A1 - Filtermaterial aus Polyarylenethern und Verfahren zur Herstellung von NO¶2¶-freien, Stickstoffmonoxid enthaltenden Gasen oder Flüssigkeiten - Google Patents

Filtermaterial aus Polyarylenethern und Verfahren zur Herstellung von NO¶2¶-freien, Stickstoffmonoxid enthaltenden Gasen oder Flüssigkeiten

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Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von stickstoffdioxidfreien Gasen und Flüssigkeiten und ein Filter zur selektiven Entfernung von Stickstoffdioxid aus Gasen und Flüssigkeiten.
NO₂-freies NO-Gas oder NO-Gasgemische werden in der Abgasmeßtechnik zur Kalibrierung von Meß- und Analysesystemen benötigt.
In jüngster Zeit hat der medizinische Einsatz von Stickstoffmonoxid (NO) besondere Bedeutung erlangt. Bei Patienten mit schweren pulmonalen Krankheitsbildern kann durch Zudosierung von NO zur Atemluft der Bluthochdruck im Lungenkreislauf gesenkt werden. Verbunden mit der bronchodilatorischen Wirkung von NO kommt es zu einer verbesserten Belüftung diverser Lungenabschnitte und damit auch zu einem verbesserten Gasaustausch. Wichtig hierbei ist sowohl die exakte Einstellung des NO-Gehaltes, als auch die Minimierung bis hin zur Eliminierung des NO₂-Gehaltes. Dieses Problem tritt in der oben genannten Anwendung verstärkt auf, da hier NO mit Luftsauerstoff bei Temperaturen um 40°C und bei hoher Luftfeuchtigkeit gemischt und über Wegstrecken von ca. 3-6 m geleitet werden. Dabei wird ein Teil des NO zu NO₂ konvertiert werden. Dies führt zu einer Erhöhung des NO₂-Gehalts im Gas, was schädlich für den Patienten ist und zu einer Reduktion des NO-Gehalt um das gebildete NO₂. Wünschenswert ist hier ein Konverter, der das gebildete NO₂ kurz vor dem Einatmen durch den Patienten ohne sonstige Veränderungen des Gasgemisches, z. B. der Feuchtigkeit oder der Temperatur wieder in NO umwandelt. Gegenüber einem NO₂-Filter hätte dieser Konverter den Vorteil, daß der NO-Gehalt, der ursprünglich eingestellt wurde nicht verändert wird.
Das farblose Stickstoffmonoxid (NO) reagiert mit molekularem Sauerstoff rasch zu braunem Stickstoffdioxid (NO₂). In Gegenwart von Luft oder bei Luftzutritt wird daher NO₂ aus NO gebildet. NO₂ ist deshalb - aufgrund des allgegenwärtigen Sauerstoffs - eine inhärente Verunreinigung von NO. Besonders bei einer medizinischen Verwendung von NO muß aufgrund der Giftigkeit der Gehalt von NO₂ sehr gering sein. Es hat deshalb nicht an Bemühungen gefehlt, das einmal gebildete NO₂ selektiv zu absorbieren bzw. zu NO zu konvertieren. Aus der Literatur ist bekannt, daß dies durch eine katalytische Umwandlung des NO₂ zu NO in Gegenwart von Sauerstoff nach:
2 NO₂ ⇄ 2 NO + O₂
am Cu-, Mo- oder Ni-Kontakt bei Temperaturen von < 220°C möglich ist. Diese Methode wird insbesondere angewandt bei der separaten Erfassung von NO und NO₂ nach dem Chemolumineszensverfahren (s. hierzu z. B. Bedienungs- und Wartungsanleitung für das NOx-Meßgerät CSI 1600 der Columbia Scientific Industries, Austin Texas, 1980). Nachteilig bei diesem Verfahren ist die notwendige hohe Temperatur und die Möglichkeit der Rekombination von NO + O₂ zu NO₂ nach dem Abkühlen des Gasstromes.
Es ist bekannt, daß sich NO₂ sehr gut in konzentrierten anorganischen Säuren wie z. B. HNO₃ oder H₂SO₄ löst. Man kann deshalb NO sehr gut mit Hilfe einer Gaswäsche durch die o.g. Säuren reinigen (siehe hierzu: A. Golloch, anorganisch- chemische Präparate, Walter de Gruvter Verlag 1985, S. 232 f.). Nachteilig hierbei ist der verhältnismäßig hohe sicherheits- und verfahrenstechnische Aufwand.
Weitere Methoden sind die fraktionierte Kondensation und Destillation zur Entfernung des NO₂ aus NO. Eine zusammenfassende Darstellung der Reinigungsverfahren für NO findet man in: G. Brauer, Handbuch der präparativen anorganischen Chemie, Bd. 1, S. 470f., 3. Auflage (1975), Verlag F. Enke.
Es ist bekannt, daß mit Hilfe von Triethanolamin NO₂ aus Gasströmen entfernt werden kann, siehe z. B. US 3,930,813. Dieses Verfahren arbeitet nahezu quantitativ für Konzentrationen an NO₂ im Bereich von 100 ppb. Nachteilig an diesem Verfahren ist, daß Triethanolamin einen Siedepunkt von 190°C bei 5 Torr hat, d. h. es besteht immer ein Dampfdruckgleichgewicht mit der Gasphase. Da die Gasphase nicht stationär ist, wird immer wieder ein Teil des Triethanolamins in die Gasphase verdampfen, so daß die Gasphase hinter der NO₂-Absorption mit Triethanolamin angereichert ist, was speziell in medizinischen Anwendungen problematisch ist. Auch scheint der Konzentrationsbereich an NO₂, in dem Triethanolamin eingesetzt werden kann auf den Bereich < 1 ppm limitiert zu sein, so daß dieses Verfahren nicht universell einsetzbar ist.
Es wurde gefunden, daß eine selektive Entfernung von NO₂ aus NO oder NO- haltigen Medien wie Gasen oder Flüssigkeiten durch Kontaktierung mit einem Polyarylenether möglich ist. Bei diesem Prozeß wird das NO₂ aus NO oder NO- haltigen Medien wie Gasen oder Flüssigkeiten quantitativ entfernt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von NO₂-freien, NO enthaltenden Gasen oder Flüssigkeiten, wobei ein NOx-haltiges Gas oder eine NOx haltige Flüssigkeit mit einem Material in Kontakt gebracht werden, das einen Polyarylenether enthält.
NOx wird hier als Sammelbegriff für NO, NO₂ und N₂O₄ verwendet.
Die Ausdrücke "frei von NO₂" und "quantitative Entfernung von NO₂" bedeuten, daß der Gehalt von NO₂ in einem Medium kleiner als 1 ppm ist.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Filter zur Entfernung von NO₂ aus NO enthaltenden Gasen, dessen Wirkung darauf beruht, daß ein NOx-haltiges Gas oder eine NOx-haltige Flüssigkeit mit einem Material in Kontakt gebracht werden, das einen Polyarylenether enthält.
Ein Polyarylenether ist ein Polymer, das mindestens eine Arylenether-Einheit (-A-O-; A steht für Arylen) enthält. Ein Arylen bezeichnet eine aromatische Einheit mit zwei Bindungsstellen, z. B. -C₆H₄-. Ein- oder mehrkernige Aromaten können eine Aryleneinheit bilden, wie Benzol, Pyridin, Naphthalin, Phenanthren, Anthracen. Bevorzugt sind substituierte Aryleneinheiten. Arylen-Substituenten können beispielsweise sein:
C₁-C₁₈-Alkyl, wie -CH₃, -C₂H₅, -C₃H₇, -C₄H₉, -C₅H₁₁,
-C(CH₃)₃, -CH₂-CH(CH₃)₂, -C₂H₄-CH(CH₃)₂, -CH₂-C(CH₃)₃;
C₁-C₁₈-Hydroxy-Alkyl, wie -CH₃OH, -C₂H₄OH, -C₃H₆OH, -CH₂-CH(CH₃)₂-CH₂OH;
C₁-C₁₈-Alkoxy, wie -OCH₃, -OC₂H₅, -OC₃H₇, -OC₄H₉, -OC₅H₁₁, -OCH₂-CH(CH₃)₂, -OC₂H₄-CH(CH₃)₂, -OCH₂-C(CH₃)₃;
Aryloxy, wie -OC₆H₅, 2-Oxy-Naphthyl;
Aryl, wie Phenyl, Naphthyl, CH₃C₆H₄-, CH₃C₆H₄-, CH₃)₃C₆H₄-;
Aryl-C₁-C₁₈-Alkyl, wie -CH₂C₆H₅, -C₂H₄C₆H₅;
Halogen, wie -F, -Cl, -Br, -I,
Amino (-NH₂),
Hydroxy (-OH),
Carboxy (-COOH),
Nitro (-NO₂),
Wasserstoff (-H).
Besonders bevorzugt sind Aryleneinheiten, die eine oder mehrere lineare oder verzweigte C₁-C₁₈-Alkylgruppen, vorzugsweise C₁-C₆-Alkylgruppen, tragen.
Polyarylenether sind beispielsweise Oligo- oder Polymere, die mindestens eine Einheit der Formel (I)
-[(A¹)n-O)]m-[(A²)i-T)]j-[(A³)k-X)]l-[(A⁴)o-Y)]p- (I)
enthalten oder aus Einheiten der Formel (I) bestehen, wobei A¹, A², A³, A⁴ gleich oder verschieden sind und jeweils eine substituierte oder unsubstituierte Arylen- Einheit analog zu oben beschriebenen Arylen-Einheiten A darstellen, O für eine Sauerstoffbrücke steht, T, X und Y gleich oder verschieden sind und zweiwertige Verknüpfungsgruppen darstellen, ausgewählt aus -O-, SO₂-, -S-, -SO-, -CO-, -CO₂-, Alkylen- oder Alkylidengruppen mit 1 bis 6 C-Atomen und n, m, i, j, k, l, o und p unabhängig voneinander Null oder die ganzen Zahlen 1, 2, 3 oder 4 sind, wobei ihre Summe mindestens 2 ergeben muß.
Bevorzugter Polyarylenether ist Poly-[2,6-dimethyl-phenylenoxid] mit Wiederholungseinheiten der Formel (II)
dessen Herstellung bekannt ist oder ein Polymerblend aus Poly-[2,6-dimethyl­ phenylenoxid] und Polystyrol oder Polyamid.
Weitere, geeignete Polyarylenether enthalten mindestens eine Einheit der Formel (III) oder bestehen aus Einheiten der Formel (III),
wobei
x, y für Zahlen im Bereich von 0 bis einschließlich 1 stehen und die Summe von x und y die Zahl 1 ergeben muß,
R₁, R₂, R₃, R₄ stehen für Arylen-Substituenten, die oben beschrieben werden und gleich oder verschieden sein können. R₁, R₂, R₃, R₄ sind vorzugsweise C₁-C₁₈-Alkylgruppen, insbesondere C₁-C₆- Alkylgruppen.
Ein Polyarylenether kann mehrere unterschiedliche Einheiten der Formel (III) enthalten.
Im allgemeinen sind Polyarylenether geeignet, die ein mittleres Molekulargewicht von 1000 bis 2 000 000 g/mol, vorzugsweise von 10 000 bis 500 000 g/mol, insbesondere 20 000 bis 200 000 g/mol aufweisen.
Der Polyarylenether kann auch mit einem oder mehreren anderen Polymeren verschnitten sein.
Der Polyarylenether kann auch ein Blockcopolymer sein.
Blends, die mindestens einen Polyarylenether enthalten, können zur Entfernung von Stickoxiden aus Gasen und Flüssigkeiten gemäß der Erfindung verwendet werden. Geeignete Blends sind beispielsweise Polyarylenether-Blends, die Polystyrol- Homopolymer und/oder Polystyrol-Copolymer und/oder Polyamid und/oder Polyolefin enthalten.
Beispiele für Polyarylenether und deren Herstellung sind in "Ullmann′s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Auflage, Volume A21, B. Elvers (Ed.), VCH, Weinheim-Basel, Cambridge-New York 1992, Stichwort "Poly (Phenylene Oxides)", Seite 605-614" aufgeführt, worauf Bezug genommen wird.
Polyarylenether und Polyarylenether-Blends werden im folgenden als Polymer bezeichnet.
Das Polymer kann zum Beispiel als Pulver, Granulate, Fasern, Vlies, Gewebe, Folien und/oder Formkörper verwendet werden. Die Pulver besitzen handelsübliche Teilchengrößen, wobei auch Granulate verwendbar sind. Wichtig hierbei ist es, daß das zu behandelnde Gas oder die Flüssigkeit durch das Pulver, beispielsweise in Form eines Festbettes ohne Störung durchgeleitet werden kann. Wird das Polymer als Faser verwendet, werden diese als Stapelfasern, Nadelfilz, "non woven" Material, Kardenband oder Gewebe eingesetzt. Auch Folien oder Folienschnipsel können in geeigneter Form Verwendung finden.
Das Polymer kann im allgemeinen als unverschnittenes Material eingesetzt werden. Möglich ist aber auch der Zusatz von Füllstoffen, wie Kreide, Talk, Ton, Glimmer, und/oder faserförmige Verstärkungsmittel, wie Glas- und Kohlenstoffasern, Whiskers, sowie weitere Zusatzstoffe und Verarbeitungshilfsmittel, z. B. Gleitmittel, Trennmittel, Antioxidantien, UV-Stabilisatoren, enthalten.
Beschichtungen von Trägermaterialien mit dem Polymer können durch Auftragen von Lösungen des Polymers (Lösemittel z. B. Toluol, Chloroform) auf das Trägermaterial erhalten werden. Imprägnierungen werden z. B. durch Tränken eines saugfähigen Trägermaterials hergestellt. Als Trägermaterial werden im allgemeinen anorganische Stoffe wie Glas, Kieselgel, Aluminiumoxid, Sand, keramische Massen, Metall und organische Stoffe wie Kunststoffe eingesetzt.
Dem Polymer können auch Stoffe aufgebracht werden, zum Beispiel Metalle, insbesondere Edelmetalle und Übergangsmetalle, oder Metalloxide wie Übergangsmetalloxide. Die Metalle oder Metalloxide können beispielsweise durch Aufimprägnieren auf das Polymer aufgebracht werden, die dann zum Beispiel in Form kleiner Cluster vorliegen.
Die Wechselwirkung des Polymers mit NO gegenüber der mit NO₂ ist so gering, daß eine selektive Abtrennung von NO₂ aus einem NOx-haltigen Gasstrom möglich ist. Bei Kontakt des Polymers mit NO₂ entsteht teilweise NO.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann bei jeder Temperatur, die unterhalb des Erweichungspunktes der verwendeten Polymere liegt, durchgeführt werden. Im allgemeinen liegen die Anwendungstemperaturen im Bereich zwischen minus 10 bis 200°C, vorzugsweise zwischen 0 und 180°C.
Die Entfernung von Stickstoffdioxid (NO₂) erfolgt quantitativ, wobei die Reaktionszeiten unter anderem von der Kontaktzeit beziehungsweise Strömungsgeschwindigkeit der zu reinigenden Gase oder Flüssigkeiten, der Oberfläche des Polymers, der Geometrie der Filtereinrichtung und der Temperatur abhängig sind. Im allgemeinen liegt die Zeit des Kontaktes des substituierte Polyarylenethers mit dem zu reinigenden Medium im Bereich zwischen 0.001 Sekunden und 10 Minuten, vorzugsweise zwischen 0.01 Sekunden und 5 Minuten. Die Zeiten können aber auch überschritten werden.
Die Größe der spezifischen Oberfläche des Polymers hat einen bedeutenden Einfluß auf die Filterwirkung des Polymers. Im allgemeinen ist die Filterwirkung des Polymers um so größer je größer die spezifische Oberfläche des Polymers ist. Eine große spezifische Oberfläche und poröse Strukturen des Polymers, wobei ein abgestimmtes Verhältnis von Mikro- und Makroporen sich als günstig erweist, sind für eine Filterwirkung besonders vorteilhaft. Die Filterwirkung des Polymers wird auch von der Kristallinität beziehungsweise von der Größe des amorphen Anteils des Polymers beeinflußt. Ein hoher amorpher Anteil im Polymer begünstigt im allgemeinen die Filterwirkung des Polymers.
Die Entfernung von Stickstoffdioxid aus Gasen oder Flüssigkeiten durch Kontakt mit einem Polyarylenether kann auf chemischer Wirkung, katalytischer Wirkung und/oder physikalischer Wechselwirkung beruhen. Bei der chemischen Wirkung reagiert das Polyarylenether mit dem Stickstoffdioxid und erfährt dabei eine Oxidation. Bei alkylsubstituierten Polyarylenethern wird die Alkylgruppe oxidiert. Dies erfolgt besonders leicht in der Benzyl-Position, das heißt an dem einem aromatischen Kern nächstgelegenen Kohlenstoffatom der Alkylgruppe einer Arylen- Einheit.
Bei der Entfernung von NO₂ aus NO-haltigem Gas oder NO-haltiger Flüssigkeit werden aus dem Polymer keine flüchtigen Produkte gebildet.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann bei NOx-haltigen Gasströmen und Flüssigkeiten angewendet werden. Das Verfahren arbeitet z. B. bei Gasen mit einem NO-Gehalt zwischen 60 Vol.-% und 1 ppb, vorzugsweise 50 Vol.-% und 10 ppb und besonders bevorzugt zwischen 40 Vol.-% und 50 ppb. Der abtrennbare NO₂- Gehalt liegt zwischen 50% und 1 ppb, vorzugsweise 20 Vol.-% und 10 ppb und besonders bevorzugt zwischen 10 Vol.-% und 10 ppb. Das Verhältnis zwischen NO und NO₂ in den zu behandelnden Gasen oder Flüssigkeiten kann dabei zwischen 1 000 000 : 1 und 1 : 1 000 000, vorzugsweise zwischen 10 000 : 1 und 1 : 10 000 und besonders bevorzugt zwischen 1 000 : 1 und 1 : 1 000 liegen.
In dem Verfahren gemäß der Erfindung kann die Entfernung von NO₂ z. B. durch Einsatz eines Filters, das einen Polyarylenether enthält, bewirkt werden.
Die Angaben zum Polymer, die im Zusammenhang mit dem Verfahren gemäß der Erfindung gemacht wurden, gelten für das Filter entsprechend.
Das Filter kann das Polymer z. B. in Form von einem Pulver-Schüttbett, einem Vlies, einer Vlies-Pulver-Mischung, einer Gitter- oder Wabenstruktur enthalten. Das Pulver kann aber auch in Vliese aus anderen Werkstoffen eingearbeitet werden.
Das Verfahren und das Filter gemäß der Erfindung sind besonders geeignet für Anwendungen von NO in der Medizintechnik z. B. bei Patienten mit schweren pulmonalen Krankheitsbildern kann durch Zudosierung von NO zur Atemluft der Bluthochdruck im Lungenkreislauf gesenkt werden. Dies gilt sowohl für IRDS (Infant Respiratory Distress Syndrome) als auch für ARDS (Adult Respiratory Distress Syndrome)-Patienten. Denkbar sind aber auch Anwendungen im Bereich der Cardiochirurgie, zur Intensivbeatmung der Patienten mit NO, um den Bluthochdruck im pulmonalen Kreislauf zu senken. Wichtig für diese Anwendungen ist sowohl die exakte Einstellung des NO-Gehaltes, als auch die Minimierung bis hin zur Eliminierung des NO₂-Gehaltes.
Wegen der Schädlichkeit von NO₂ für den Menschen ist die Bildung von NO₂ aus NO und Sauerstoff bei medizinischen NO-Anwendungen, wo Mischungen von NO und Sauerstoff bei erhöhter Temperatur (z. B. 40°C) und als feuchtes Gas eingesetzt werden, ein großes Problem. Der Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens oder Filters kann dieses Problem beseitigen. Zwischen Filter und Lunge entstehendes NO₂ kann nicht mehr entfernt werden. Der Weg zwischen Filter und Lunge sollte daher möglichst gering sein.
Das Verfahren und das Filter gemäß der Erfindung können an mehreren Stellen in einem Beatmungssystem in der Medizintechnik zur Anwendung kommen. Das Filter kann unmittelbar hinter dem Druckreduzierventeil angebracht werden, um den Anteil an NO₂, der bei der Herstellung der eingesetzten NO/Stickstoff-Gasmischung entstanden oder übriggebleiben ist, zuminimieren. Mit diesem hier beschriebenen Verfahren können Gasmischungen gereinigt werden, die NO in einer Konzentration zwischen 1 ppb und 100 000 ppm in Stickstoff, vorzugsweise 1 ppm bis 10 000 ppm enthalten. Der Volumenstrom des NO/Stickstoff-Gasgemisches kann dabei zwischen 0.001 und 1000 l/min vorzugsweise 0.01 und 250 l/min liegen.
Bei einer Behandlung mit einer NO-Aufnahme über die Lunge kann das NO-haltige Gas und die zugesetzte Luft vor oder im Filter vereinigt werden und damit erreicht werden, daß ein NO₂-freies Gasgemisch eingeatmet wird. Das Filter kann dann z. B. aus einer Atemmaske bestehen, in deren Zuluftstrom das Polymer enthaltene Filter eingesetzt ist.

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung von NO₂-freien, NO enthaltenden Gasen oder Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß ein NOx-haltiges Gas oder eine NOx- haltige Flüssigkeit mit einem Material in Kontakt gebracht werden, das einen Polyarylenether enthält.
2. Filter zur Entfernung von NO₂ aus NO enthaltenden Gasen oder Flüssigkeiten, dessen Wirkung darauf beruht, daß ein NOx-haltiges Gas oder eine NOx-haltige Flüssigkeit mit einem Material in Kontakt gebracht werden, das einen Polyarylenether enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Filter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyarylenether Einheiten der Formel wobei
x, y Zahlen im Bereich von 0 bis einschließlich 1 sind und die Summe von x und y die Zahl 1 ergeben muß;
R₁, R₂, R₃, R₄ stehen für C₁-C₁₈-Alkyl, linear oder verzweigt, C₁-C₁₈-Hydroxy- Alkyl, C₁ -C₁₈-Alkoxy, Aryloxy, Aryl, Aryl-C₁-C₁₈-Alkyl, Halogen, Wasserstoff und sind gleich oder verschieden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder Filter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyarylenether Einheiten der Formel wobei
x, y Zahlen im Bereich von 0 bis einschließlich 1 sind und die Summe von x und y die Zahl 1 ergeben muß;
R₁, R₂₁ R₃, R₄ für H, CH₃, C₂H₅, CH(CH₃)₂, C(CH₃)₃, C₈H₅, OCH₃, Cl, C₂H₄OH, CH₂C₆H₅, 3-CH₃C₆H₄, 4-CH₃C₆H₄, 4-C(CH₃)₃C₆H₄, 2-Naphthyl stehen und gleich oder verschieden sind.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder Filter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyarylenether Poly-[2,6-dimethyl-phenylenoxid] ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder Filter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das einen Polyarylenether enthaltende Material als Pulver, Granulate, Fasern, Vlies, Gewebe, Folien und/oder Formkörper oder als Beschichtung auf einem Trägermaterial eingesetzt wird.
7. Verwendung eines Filters nach Anspruch 2 zur Erzeugung von NO₂-freien Prüfgasen.
8. Verwendung eines Filters nach Anspruch 2 zur Erzeugung von NO₂-freiem NO-Gas, NO₂-freien NO-Gasgemischen, NO₂-freien NO /Stickstoff/ Luft-Gemischen oder NO₂-freien NO/Stickstoff/Sauerstoff-Gemischen.
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