DE4437985A1 - Filter und Verfahren zur Entfernung von Stickoxiden aus Gasen und Flüssigkeiten - Google Patents

Filter und Verfahren zur Entfernung von Stickoxiden aus Gasen und Flüssigkeiten

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Description

Die Erfindung betrifft ein Filter und ein Verfahren zur Entfernung von Stickoxiden aus Gasen und Flüssigkeiten, indem das Gas oder die Flüssigkeit mit einem Polyarylenether in Kontakt gebracht wird.
Es sind eine Vielzahl von Verfahren entwickelt worden, die die Entfernung der Stickoxide aus Abgasen beschreiben. Dabei werden die Stickoxide entweder zerstört, bzw. chemisch oder physikalisch gebunden. Es ist bekannt, solche Gase durch ein Filter zu leiten, in dem die Stickoxide bei erhöhten Temperaturen durch Zusatz radikalbildender Verbindungen katalytisch zersetzt bzw. reduziert werden (WO 92/04962). Das Filter enthält ein Material, das mit einer oder mehreren Metallverbindungen, Metallen oder Legierungen, z. B. Eisen-, Chrom-, oder Nickelverbindungen, imprägniert ist, denen weiterhin eine Verbindung aus oder ein Metall aus der Gruppe der sogenannten Edelmetalle, z. B. Palladium oder Platin, zugegeben wird. Diese Katalysatoren sind sehr teuer und haben meist nur eine begrenzte Lebensdauer, da solche heterogenen Katalysatoren durch verschiedene Katalysatorengifte schnell desaktiviert werden. Zudem ist der notwendige Energiebedarf sehr ungünstig.
Auch Aktivkohle kann als Adsorbens zur Entfernung von Stickoxiden verwendet werden (Ullmann′s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Auflage, Volume A17, B. Elvers (Ed.), VCH, Weinheim-Basel, Cambridge-New York 1992, S. 328). Aktivkohlefilter altern jedoch, weil durch Adsorption von Dämpfen oder Feuchtigkeit ihre aktive Oberfläche verringert wird. Insbesondere werden Aktivkohlefilter zur Entfernung von Benzindämpfen, z. B. bei PKW oder von anderen Kohlenwasserstoffverbindungen eingesetzt, die sie sehr gut aus der Luft adsorbieren, wodurch ihre Adsorptionsmöglichkeit für NOx-Gase verringert wird. Ferner steht nur ein geringer Anteil des Filtergewichts als aktiver Anteil zur Verfügung.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Filter und ein Verfahren zur Entfernung von Stickoxiden (NOx) zur Verfügung zu stellen, bei denen die genannten Nachteile nicht auftreten.
NOx wird hier als Sammelbegriff für Stickstoffoxide aller Art, insbesondere für NO, NO₂ und N₂O₄ verwendet.
Die Erfindung betrifft ein Filter zur Entfernung von Stickoxiden aus Gasen oder Flüssigkeiten, das mindestens einen Polyarylenether enthält.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Entfernung von Stickoxiden aus Gasen oder Flüssigkeiten, wobei ein Material, das mindestens einen Polyarylenether enthält, mit dem Gas oder der Flüssigkeit in Kontakt gebracht wird.
Ein Polyarylenether ist ein Polymer, das mindestens eine Arylenether-Einheit (-A-O-; A steht für Arylen) enthält. Ein Arylen bezeichnet eine aromatische Einheit mit zwei Bindungsstellen, z. B. -C₆H₄-. Ein- oder mehrkernige Aromaten können eine Aryleneinheit bilden, wie Benzol, Pyridin, Naphthalin, Phenanthren, Anthracen. Bevorzugt sind substituierte Aryleneinheiten. Arylen-Substituenten können beispielsweise sein:
C₁-C₁₈-Alkyl, wie -CH₃, -C₂H₅, -C₃H₇, -C₄H₉, -C₅H₁₁, -C(CH₃)₃, -CH₂-CH(CH₃)₂, -C₂H₄-CH(CH₃)₂, -CH₂-C(CH₃)₃;
C₁-C₁₈-Hydroxy-Alkyl, wie -CH₃OH, -C₂H₄OH, -C₃H₆OH, -CH₂-CH (CH₃)₂-CH₂OH;
C₁-C₁₈-Alkoxy, wie -OCH₃, -OC₂H₅, -OC₃H₇, -OC₄H₉, -OC₅H₁₁, -OCH₂-CH(CH₃)₂, -OC₂H₄-CH(CH₃)₂, -OCH₂-C(CH₃)₃;
Aryloxy, wie -OC₆H₅, 2-Oxy-Naphthyl;
Aryl, wie Phenyl, Naphthyl, CH₃C₆H₄-, CH₃C₆H₄-, CH₃)₃C₆H₄-;
Aryl-C₁-C₁₈-Alkyl, wie -CH₂C₆H₅, -C₂H₄C₆H₅;
Halogen, wie -F, -Cl, -Br, -I,
Amino (-NH₂),
Hydroxy (-OH),
Carboxy (-COOH),
Nitro (-NO₂),
Wasserstoff (-H).
Besonders bevorzugt sind Aryleneinheiten, die eine oder mehrere lineare oder verzweigte C₁-C₁₈-Alkylgruppen, vorzugsweise C₁-C₆-Alkylgruppen, tragen.
Polyarylenether sind beispielsweise Oligo- oder Polymere, die mindestens eine Einheit der Formel (I)
-[(A¹)n-O)]m-[(A²)i-T)]j-[(A³)k-X)]l-[(A⁴)o-Y)]p- (I)
enthalten oder aus Einheiten der Formel (I) bestehen, wobei A¹, A², A³, A⁴ gleich oder verschieden sind und jeweils eine substituierte oder unsubstituierte Arylen- Einheit analog zu oben beschriebenen Arylen-Einheiten A darstellen, O für eine Sauerstoffbrücke steht, T, X und Y gleich oder verschieden sind und zweiwertige Verknüpfungsgruppen darstellen, ausgewählt aus -O-, -SO₂-, -S-, -SO-, -CO-, -CO₂-, Alkylen- oder Alkylidengruppen mit 1 bis 6 C-Atomen und n, m, i, j, k, l, o und p unabhängig voneinander Null oder die ganzen Zahlen 1, 2, 3 oder 4 sind, wobei ihre Summe mindestens 2 ergeben muß.
Bevorzugter Polyarylenether ist Poly-[2,6-dimethyl-phenylenoxid] mit Wiederholungseinheiten der Formel (II)
dessen Herstellung bekannt ist oder ein Polymerblend aus Poly-[2,6-dimethyl­ phenylenoxid] und Polystyrol oder Polyamid.
Weitere, geeignete Polyarylenether enthalten mindestens eine Einheit der Formel (III) oder bestehen aus Einheiten der Formel (III),
wobei
x, y für Zahlen im Bereich von 0 bis einschließlich 1 stehen und die Summe von x und y die Zahl 1 ergeben muß,
R₁, R₂, R₃, R₄ stehen für Arylen-Substituenten, die oben beschrieben werden und gleich oder verschieden sein können. R₁, R₂, R₃, R₄ sind vorzugsweise C₁-C₁₈-Alkylgruppen, insbesondere C₁- C₆-Alkylgruppen.
Ein Polyarylenether kann mehrere unterschiedliche Einheiten der Formel (III) enthalten.
Im allgemeinen sind Polyarylenether geeignet, die ein mittleres Molekulargewicht von 1000 bis 2 000 000 g/mol, vorzugsweise von 10 000 bis 500 000 g/mol, insbesondere 20 000 bis 200 000 g/mol aufweisen.
Der Polyarylenether kann auch mit einem oder mehreren anderen Polymeren verschnitten sein.
Der Polyarylenether kann auch ein Blockcopolymer sein.
Blends, die mindestens einen Polyarylenether enthalten, können zur Entfernung von Stickoxiden aus Gasen und Flüssigkeiten gemäß der Erfindung verwendet werden. Geeignete Blends sind beispielsweise Polyarylenether-Blends, die Polystyrol-Homopolymer und/oder Polystyrol-Copolymer und/oder Polyamid und/oder Polyolefin enthalten.
Beispiele für Polyarylenether und deren Herstellung sind in "Ullmann′s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Auflage, Volume A21, B. Elvers (Ed.), VCH, Weinheim-Basel, Cambridge-New York 1992, Stichwort ′Poly (Phenylene Oxides)′, Seite 605-614" aufgeführt, worauf Bezug genommen wird.
Polyarylenether und Polyarylenether-Blends werden im folgenden als Polymer bezeichnet.
Das Polymer kann zum Beispiel als Pulver, Granulate, Fasern, Vlies, Gewebe, Folien und/oder Formkörper verwendet werden. Durch geeignete Verfahren lassen sich Formkörper auch mit besonders großer Oberfläche herstellen, beispielsweise mit Gitter- oder Wabenstruktur. Die Pulver besitzen handelsübliche Teilchengrößen, wobei auch Granulate verwendbar sind. Wichtig hierbei ist es, daß das zu behandelnde Gas oder die Flüssigkeit durch das Pulver, beispielsweise in Form eines Festbettes ohne Störung durchgeleitet werden kann. Wird das Polymer als Faser verwendet, werden diese als Stapelfasern, Nadelfilz, "non woven" Material, Kardenband oder Gewebe eingesetzt. Auch Folien oder Folienschnipsel können in geeigneter Form Verwendung finden.
Das Polymer kann im allgemeinen als unverschnittenes Material eingesetzt werden. Möglich ist aber auch der Zusatz von Füllstoffen, wie Kreide, Talk, Ton, Glimmer, und/oder faserförmige Verstärkungsmittel, wie Glas- und Kohlenstoffasern, Whiskers, sowie weitere Zusatzstoffe und Verarbeitungshilfsmittel, z. B. Gleitmittel, Trennmittel, Antioxidantien, UV- Stabilisatoren, enthalten.
Beschichtungen von Trägermaterialien mit dem Polymer können durch Auftragen von Lösungen des Polymers (Lösemittel z. B. Toluol, Chloroform) auf das Trägermaterial erhalten werden. Imprägnierungen werden z. B. durch Tränken eines saugfähigen Trägermaterials hergestellt. Als Trägermaterial werden im allgemeinen anorganische Stoffe wie Glas, Kieselgel, Aluminiumoxid, Sand, keramische Massen, Metall und organische Stoffe wie Kunststoffe eingesetzt.
Dem Polyarylenether können auch Stoffe aufgebracht werden, zum Beispiel Metalle, insbesondere Edelmetalle und Übergangsmetalle, oder Metalloxide wie Übergangsmetalloxide. Die Metalle oder Metalloxide können beispielsweise durch Aufimprägnieren auf das Polymer aufgebracht werden, die dann zum Beispiel in Form kleiner Cluster vorliegen.
Das stickoxidhaltige Gas oder die Flüssigkeit kann bei jeder Temperatur, die unterhalb des Erweichungspunktes der Polymeren liegt, mit dem Filtermaterial gemäß der Erfindung behandelt werden. Im allgemeinen liegen die Temperaturen im Bereich zwischen minus 10 und 200°C, vorzugsweise zwischen 0 und 180°C. Die Tatsache, daß das Verfahren und das Filter bei Raumtemperatur eingesetzt werden können, erweist sich als besonderer Vorteil. So sind zur Durchführung des Verfahrens keine Aufheizprozesse erforderlich.
Die Entfernung von Stickstoffdioxid erfolgt im allgemeinen quantitativ, wobei die erforderliche Reaktionszeit beispielsweise von der Strömungsgeschwindigkeit, der Oberfläche des Polymers und der Menge des Polymers sowie der Schütthöhe bei gepackten Filterpatronen abhängig ist. Im allgemeinen beträgt die Verweilzeit im Filter zwischen 1Mikro-Sekunden und 10 Minuten, vorzugsweise zwischen 0,01 Sekunden und 1 Minute. Die Grenzwerte können aber auch unter- oder überschritten werden.
Bei dem Kontakt des Polymers mit Stickstoffdioxid entsteht teilweise Stickstoffmonoxid. Auch Stickstoffmonoxid kann mit dem Polymer entfernt werden, jedoch ist die Filterwirkung des Polymers gegenüber Stickstoffmonoxid wesentlich schlechter als gegenüber Stickstoffdioxid. Dennoch läßt sich auch Stickstoffmonoxid quantitativ entfernen, wenn dem Polymer mindestens eine oxidativ wirkende anorganische bzw. organische Verbindung zugesetzt wird, die ein Redoxpotential von 0,96 V aufweist, z. B. Chlorkalk, Natriumhypochlorit, Vanadinpentoxid oder Dichlordicyanochinon. Diese überführen das NO in NO₂, welches durch das Polymer schneller entfernt wird.
Die Entfernung von Stickoxiden aus Gasen oder Flüssigkeiten durch Kontakt mit einem Polyarylenether kann auf chemischer Wirkung, katalytischer Wirkung und/oder physikalischer Wechselwirkung beruhen. Bei der chemischen Wirkung reagiert das Polyarylenether mit dem Stickoxid und erfährt dabei eine Oxidation. Bei alkylsubstituierten Polyarylenethern wird die Alkylgruppe oxidiert. Dies erfolgt besonders leicht in der Benzyl-Position, das heißt an dem einem aromatischen Kern nächstgelegenen Kohlenstoffatom der Alkylgruppe einer Arylen-Einheit.
Bei der Entfernung der Stickoxide aus einem Gas oder einer Flüssigkeit werden keine flüchtigen Produkte aus dem eingesetzten Filtermaterial gebildet.
Das Filter und das Verfahren gemäß der Erfindung können bei allen stickoxidhaltigen Gasen und Flüssigkeiten angewendet werden. Sie können beispielsweise Anwendung finden in Filtermasken, in Klimaanlagen, in Automobilen (z. B. Luftfilter, Abgasfilter), zur Entfernung der bei der Verbrennung entstandenen Stickoxide (z. B. Rauchgasreinigung), ferner zur Entfernung und Unschädlichmachung von Stickoxiden in Flüssigkeiten.
Polyarylenether können zur Entfernung von Stickoxiden aus Gasen auch als Suspension oder Lösung eingesetzt werden. Beispielsweise können Polyarylenether-Suspensionen aus feinverteiltem Polyarylenether in Wasser bestehen. Lösungen von Polyarylenether sind beispielweise mit aromatischen Lösemitteln wie Toluol oder nichtaromatischen Lösemitteln wie Chloroform herstellbar. Zur Entfernung von Stickoxiden wird ein zu reinigendes Gas durch die Flüssigkeit geleitet.
Die Entfernung von Stickoxiden aus einer Flüssigkeit kann zum Beispiel dadurch erfolgen, daß das Polymer in der Flüssigkeit suspendiert (Ausrührverfahren) oder durch eine mit dem Polymer gepackte Säule (Säulenverfahren) geleitet wird.
Vorteilhaft für die Entfernung von Stickoxiden aus einem Gas oder einer Flüssigkeit ist die Verwendung von dem Polymer mit großer Oberfläche, zum Beispiel ein poröses Pulver oder eine poröse Faser.
Beispiele
1) Ein Gasgemisch von 100 ppm NO₂ wurde in einem Gasmischsystem, bestehend aus Flow-Controllern (Typ 1259C) und dem zugehörigen Kontrollgerät (Typ 247C, beide von MKS Instruments, 81829 München, Bundesrepublik Deutschland), durch Verdünnung eines kommerziellen Prüfgasgemisches (538 ppm NO₂ in synthetischer Luft, Messer Griesheim GmbH, Sondergaswerk, 47009 Duisburg, Bundesrepublik Deutschland) mit Stickstoff hergestellt und bei Zimmertemperatur (25°C) über eine Filterpatrone geleitet, die mit Poly-para[2,6-dimethyl-phenylenoxid], abgekürzt PPO, in feingemahlener Granulatform (mittlerer Teilchendurchmesser ca. 50 µm) gefüllt war. Die Absorptionsstrecke ist durch folgende Parameter gekennzeichnet:
Innendurchmesser der Filterpatrone: 2 cm
eingesetzte Masse von PPO: 15 g
Schütthöhe von PPO: 9 cm
Gas-Durchsatz: 25 l/h
Gas-Strömungsgeschwindigkeit: 2,2 cm/s.
Das Gas wurde nach Durchgang durch die Filterpatrone zur Analyse des NO und NO₂ Gehalts in ein NO/NO₂-Chemolumineszenzmeßgerät (Typ CLD 700 El Ht, Eco Physics AG, Durnten, Schweiz; minimale Nachweisgrenze 0,1 ppm, Linearität ± 1% vom Vollausschlag), mit der Meßbereichseinstellung 0-100 ppm, geleitet.
Die Filterwirkung auf NO₂tritt sofort ein. Im Zeitraum von 2 Stunden lag die NO₂-Konzentration unterhalb der Nachweisgrenze von 1 ppm. Für weitere 18 Stunden blieb die NO₂-Konzentration unterhalb des MAK-Wertes von 5 ppm.
2) Ein Gasgemisch von 500 ppm NO₂ in synthetischer Luft wurde wie in Beispiel 1 (Meßbereich 0-1 000 ppm) über eine Filterpatrone geleitet und analysiert. Die Absorptionsstrecke ist durch folgende Parameter gekennzeichnet:
Innendurchmesser der Filterpatrone: 2 cm
eingesetzte Masse von PPO: 5 g
Schütthöhe von PPO: 3 cm
Gas-Durchsatz: 48 l/h
Gas-Strömungsgeschwindigkeit: 4,25 cm/s.
Der Filter wurde solange begast, bis die durchgelassene NO₂-Konzentration ca. 80% der Eingangskonzentration betrug. Die hieraus errechnete Filterkapazität betrug 18% (Gewichtsprozent) bezogen auf NO₂.
3) Bei einem Gasgemisch mit 500 ppm NO₂ in Helium, hergestellt wie in Beispiel 1 (jedoch mit einem Prüfgasgemisch mit 600 ppm NO₂ in Helium; Meßbereich 0-1000 ppm), blieb die NO₂-Konzentration 20 Minuten unterhalb der Nachweisgrenze. Nach 16 Stunden wurden 40 ppm gemessen, d. h. der Filter hat nach dieser Zeit einen Wirkungsgrad von noch über 90%.
4) Ein Gasgemisch von 500 ppm NO₂ in synthetischer Luft wurde wie in Beispiel 1 bei Zimmertemperatur (25°C) über eine Filterpatrone geleitet, die mit einem Polyarylenether (Blendex XHPP 820, GE Plastics, USA) in Granulatform (mittlerer Teilchendurchmesser ca. 500-800 µm) gefüllt war. Die Absorptionsstrecke ist durch folgende Parameter gekennzeichnet:
Innendurchmesser der Filterpatrone: 2 cm
eingesetzte Masse von PPO: 5 g
Schütthöhe von PPO: 4,5 cm
Gas-Durchsatz: 48 l/h
Gas-Strömungsgeschwindigkeit: 4,25 cm/s.
Direkt zu Beginn des Experiments blieb die NO₂-Konzentration für 5 Minuten unterhalb der Nachweisgrenze. Nach 3 Stunden wurden 75 ppm NO₂ vom Filter durchgelassen (Meßbereich 0-1000 ppm).

Claims (12)

1. Filter zur Entfernung von Stickoxiden aus Gasen oder Flüssigkeiten, das mindestens einen Polyarylenether enthält.
2. Filter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Stickoxid Stickstoffdioxid ist.
3. Filter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyarylenether Einheiten der Formel wobei
x, y Zahlen im Bereich von 0 bis einschließlich 1 sind und die Summe von x und
y die Zahl 1 ergeben muß;
R₁, R₂, R₃, R⁴ stehen für C₁-C₁₈-Alkyl, linear oder verzweigt, C₁-C₁₈-Hydroxy- Alkyl, C₁-C₁₈-Alkoxy, Aryloxy, Aryl, Aryl-C₁-C₁₈-Alkyl, Halogen, Wasserstoff und sind gleich oder verschieden.
4. Filter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyarylenether Einheiten der Formel wobei
x, y Zahlen im Bereich von 0 bis einschließlich 1 sind und die Summe von x und y die Zahl 1 ergeben muß;
R₁, R₂, R₃, R⁴ für H, CH₃, C₂H₅, CH(CH₃)₂, C(CH₃)₃, C₆H₅, OCH₃, Cl, C₂H₄OH, CH₂C₆H₅, 3-CH₃C₆H₄, 4-CH₃C₆H₄, 4-C(CH₃)₃C₆H₄, 2-Naphthyl stehen und gleich oder verschieden sind.
5. Filter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyarylenether Poly-[2,6-dimethyl-phenylenoxid] ist.
6. Filter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Polyarylenether zusätzlich mindestens ein Oxidationsmittel mit einem Redoxpotential von 0,96 V oder größer zugesetzt wird.
7. Verfahren zur Entfernung von Stickoxiden aus Gasen oder Flüssigkeiten, wobei ein Material, das mindestens einen Polyarylenether enthält, mit dem Gas oder der Flüssigkeit in Kontakt gebracht wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Stickoxid Stickstoffdioxid ist.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, wobei das Material Poly-[2,6- dimethyl-phenylenoxid] enthält.
10. Verwendung von einem Polyarylenether zur Herstellung eines Stickoxid (NOx) entfernenden Filters für Gase und Flüssigkeiten.
11. Verwendung von einem Polyarylenether nach Anspruch 10 in Form von einem Pulver, einer Faser, einem Gewebe, einem Vlies, einem Folie, einem Film, und/oder einem Formkörper.
12. Verwendung von einem Polyarylenether nach Anspruch 10, wobei der Polyarylenether auf einem Trägermaterial aufgebracht oder im Trägermaterial enthalten ist.
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