DE4438381A1 - Durch eine Trägerfolie aus Polyestern unterstützte mikroporöse Membran aus Cellulosenitrat - Google Patents
Durch eine Trägerfolie aus Polyestern unterstützte mikroporöse Membran aus CellulosenitratInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine durch eine Trägerfolie aus Polyester unterstützte
mikroporöse, symmetrische Membran aus Cellulosenitrat und ihre Verwendung für die
Herstellung trockener Reagenzien, insbesondere für Teststreifen in der Analytik und
medizinischen Diagnostik, sowie ein Verfahren zur Herstellung der Membran.
An derartige durch Trägerfolien unterstützte Membranen werden besondere
Anforderungen hinsichtlich ihrer Eigenschaften gestellt. So muß die Membran dauerhaft
auf der Trägerfolie fixiert sein und darf sich auch bei der Weiterverarbeitung und
Verwendung nicht von der Trägerfolie abgelösen. Während der gesamten Gebrauchszeit
muß eine ausreichende und möglichst gleichbleibende Hydrophilie der Membran
aufrecht erhalten werden. Andernfalls ist die Reproduzierbarkeit der Analysen- und
diagnostischen Untersuchungsergebnisse nicht gewährleistet. Damit Analysen und
diagnostische Untersuchungen schnell ablaufen und ihre Ergebnisse innerhalb kurzer
Fristen verfügbar sind, müssen die folienunterstützten Membranen eine hohe laterale
Migrationsgeschwindigkeit für die zu testenden Flüssigkeiten aufweisen.
Unter lateraler Migrationsgeschwindigkeit versteht man die Ausbreitung einer auf die
Membran aufgebrachten Flüssigkeit parallel zur Trägerfolie. Sie wird in cm/min oder
mm/min angegeben, weil die beispielsweise senkrecht entgegen der Schwerkraft
gemessene Migrationsgeschwindigkeit mit der Zeit abnimmt.
Mit Trägerfolien unterstützte Membranen, die als trockene Reagenzien in der Analytik
und diagnostischen Praxis verwendet werden, sind bekannt.
Die DE-A1 34 07 359 beschreibt durch Trägerfolien unterstützte Membranen, bei denen
sich eine asymmetrische Membran direkt auf der makroskopisch glatten Trägerfolie aus
Polyester befindet. Die Trägerfolie wird mit einer Gießlösung eines Membranpolymeren
aus Polyamiden, Polyethercarbonaten, Polyacrylnitrilen oder Polyurethanen beschichtet
und nach dem Fällbadverfahren durch Phaseninversion auf der Trägerfolie ausgefällt.
Nachteilig ist die unzureichende Haftung der Materialien. Bei derartigen
asymmetrischen Membranen befinden sich die Poren mit den kleinsten Durchmessern
auf der der Trägerfolie abgewandten Seite und die Poren mit den größten Durchmessern
auf der zur Trägerfolie gerichteten Seite. Die asymmetrische Membranstruktur führt
innerhalb der Membran zu einem lateralen Migrationsgradienten für auf die Membran
aufgebrachte Flüssigkeiten, die im Bereich der größeren Porendurchmesser schneller
wandern als im Bereich der kleineren Porendurchmesser. Deshalb erhält man mit
derartigen durch Trägerfolien unterstützte asymmetrische Membranen bei ihrer
Verwendung als festes Reagenz verwaschene, ungenaue und schlecht reproduzierbare
Abbildungen für die nachzuweisenden Stoffe.
Nach der DE-C2 40 09 186 versucht man, eine dauerhafte Fixierung der durch
Phaseninversion nach dem Fällbadverfahren erzeugten asymmetrischen Membranen auf
der Trägerfolie dadurch zu erreichen, indem man eine Trägerfolie mit eingestellten
Oberflächeneigenschaften verwendet. Die Trägerfolie besteht aus einem bestimmten
Polymerblend mit einer aufgerauhten Oberfläche und wird zusätzlich mit einer
Antistatik-Lösung behandelt. Das Membranpolymer ist Polyurethan.
Aufgrund seiner guten Adsorptionseigenschaften, insbesondere gegenüber
proteinhaltigen Materialien, stellt Cellulosenitrat ein bevorzugtes Membranmaterial für
trockene Reagenzien dar. Weil sich aber offenbar aus Cellulosenitrat-Gießlösungen keine
dauerhaft auf einer Polyesterfolie fixierten Cellulosenitratmembranen erzeugen lassen,
beschreibt die EP-A2-0 421 235 eine poröse Membran aus Cellulosenitrat, die auf einer
Trägerfolie aus Polyester auflaminiert ist. Das Haftvermögen zwischen der Trägerfolie
aus Polyester und der Membran aus Cellulosenitrat ist nämlich so gering, daß die
Membran mittels einer Klebstoffschicht auf der Trägerfolie fixiert werden muß.
Nachteilig ist, daß von derartigen Klebstoffen mit zunehmender Lagerungszeit ein
Verlust an Adsorptionsvermögen und Hydrophilie der Membranschicht ausgehen kann,
weil die Klebstoffe häufig in die Membranstruktur migrieren und mit den zusätzlich in
die Membran eingebrachten Netzmitteln reagieren. Solche mit Klebstoffen auf
Trägerfolien laminierten Membranen sind außerdem nur über kostenintensive
Mehrstufenverfahren herstellbar.
Eine Laminierung von Cellulosenitratmembranen allein unter Anwendung von Wärme
und Druck ist nicht realisierbar, weil dabei keine dauerhafte Fixierung der Membran auf
der Trägerfolie zu erreichen ist und dabei außerdem eine teilweise Kompaktierung der
Membran eintreten könnte, was zu einem Verlust an Migrationsgeschwindigkeit führen
würde.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine durch eine Trägerfolie aus
Polyestern unterstützte mikroporöse Membran aus Cellulosenitrat, insbesondere zur
Verwendung als trockenes Reagenz, zu schaffen, bei der die Membran ohne
Anwendung von Hilfsstoffen zur Fixierung dauerhaft mit der Trägerfolie verbunden ist
und keinen lateralen Migrationsgradienten aufweist. Eine weitere Aufgabe besteht darin,
ein kostengünstiges Verfahren zur Herstellung einer derartigen durch eine Trägerfolie
unterstützten Membran bereitzustellen.
Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß das Membranpolymer ein Polymerblend aus
Cellulosenitrat und Celluloseacetat darstellt und die Membran eine symmetrische
Struktur besitzt. Die folienunterstützte Membran wird hergestellt durch Phaseninversion
nach dem Verdunstungsverfahren, wobei dafür gesorgt wird, daß die Membran frei von
Filterstaub ist.
Es wurde gefunden, daß eine dauerhafte Fixierung einer Cellulosenitratmembran auf
einer Trägerfolie aus Polyestern erreicht wird, wenn ein Membranpolymer verwendet
wird, das ein Polymerblend aus Cellulosenitrat mit geringen Anteilen an Celluloseacetat
darstellt. Überraschenderweise ist die Affinität des Polymerblends gegenüber
Polyesterfolien dabei so groß, daß auf jedwede Vorbehandlung der Folien und auf die
Verwendung von Hilfsstoffen oder Hilfsmaßnahmen zur Fixierung verzichtet werden
kann. Dadurch, daß die Membran direkt auf der Trägerfolie fixiert ist, wird die Gefahr
der Migration von Fremdstoffen in die Membran von vornherein ausgeschlossen.
Es wurde außerdem gefunden, daß bei den erfindungsgemäß verwendeten geringen
Anteilen an Celluloseacetat im Blend die für trockene Reagenzien erwünschten
Eigenschaften des Cellulosenitrats, wie gute Adsorptionsfähigkeit gegenüber Proteinen,
erhalten bleiben. Der Anteil an Celluloseacetat im Polymerblend beträgt zwischen 0,5
und 10 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 1 und 5 Gew.-%.
Dadurch, daß die Membranen eine symmetrische Struktur besitzen, weisen die
erfindungsgemäßen Membranen keinen lateralen Migrationskoeffizienten auf, sondern
die auf die Membran aufgebrachten Flüssigkeiten wandern mit annähernd gleichen
lateralen Migrationsgeschwindigkeiten senkrecht zur Membrandicke. Bei Verwendung
der erfindungsgemäßen Membranen als trockene Reagenzien werden deshalb scharfe
Abbildungen der nachzuweisenden Stoffe von hoher Reproduzierbarkeit erhalten.
Es wurde außerdem gefunden, daß für das Auftreten unscharfer und schlecht
reproduzierbarer Abbildungen an nachzuweisenden Stoffen sogenannter Filterstaub
verantwortlich ist, der häufig im Oberflächenbereich der Membranen anzutreffen ist.
Der Filterstaub bildet sich bei der Herstellung der Membranen aus
nichtmembranbildenden Anteilen der eingesetzten kommerziellen Rohstoffe, die
hauptsächlich aus niedermolekularen Cellulosederivaten bestehen. Die Tendenz zur
Bildung von Filterstaub ist besonders bei Membranen mit großen Porendurchmessern
zwischen 0,45 und 15 µm ausgeprägt, die bevorzugt für trockene Reagenzien eingesetzt
werden, da die laterale Migrationsgeschwindigkeit mit zunehmender Porengröße
ansteigt. Die erfindungsgemäßen Membranen zeichnen sich dadurch aus, daß sie
staubfrei sind.
In einer speziellen Ausführungsform enthält die Membran zusätzlich ein Netzmittel.
Die mit der Gießlösung in die Membran eingebrachte Netzmittelmenge ist so eingestellt,
daß bei der Aufbringung von Nachweisreagenzien auf die Membran beispielsweise in
Form von Punkten, Linien oder Giftern, gerade soviel an Nachweisreagenzien von der
Membran aufgenommen wird, daß die Punkte, Linien oder Gifter äußerst scharf und
exakt auf der Membran fixiert werden. Als vorteilhaft hat sich dafür ein Netzmittel
erwiesen, das aus der Gruppe der Natriumalkansulfonate mit einer Kettenlänge der
Alkane zwischen 12 und 18 Kohlenstoffatomen ausgewählt wurde, wobei die mittlere
Kettenlänge 15 Kohlenstoffatome beträgt. Das Netzmittel kann auch nachträglich aus
einer Lösung in die Membran eingebracht werden.
In Abhängigkeit von der Porengröße erreichen die erfindungsgemäßen Membranen
laterale Migrationsgeschwindigkeiten für Wasser zwischen 26 mm/5 min
(Porendurchmesser 0,45 µm) und 82 mm/5 min (Porendurchinesser 10 µm). Die
Migrationsgeschwindigkeiten wurden bei vertikaler Saugrichtung analog DIN 53106
gemessen.
Die erfindungsgemäßen Membranen werden durch Phaseninversion nach dem
Verdunstungsverfahren erzeugt und direkt auf der Trägerfolie abgeschieden. Dazu wird
die unbehandelte Trägerfolie mit einer Gießlösung, die aus Cellulosenitrat und
Celluloseacetat in Methylacetat, Ethanol und Butanol mit geringen Wasseranteilen
besteht, beschichtet und durch Verdunstung der flüchtigen Stoffe die Phaseninversion
zur Membranausbildung durchgeführt. Zur Erzeugung hydrophiler Membranen wird der
Gießlösung das Netzmittel hinzugefügt. Das Verfahren beinhaltet Maßnahmen, die die
Bildung filterstaubfreier Membranen sichern. Solche Maßnahmen sind nach der DE-C1
37 08 946 bekannt.
Die Trägerfolie besteht aus Polyestern, wobei unbehandelte optisch klare Trägerfolien
aus Polyethylenterephthalat mit einer Dicke zwischen 50 und 175 µm, vorzugsweise
zwischen 100 und 150 µm, bevorzugt sind.
Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Fig. 1 und der Beispiele näher erläutert.
Dabei zeigt die Fig. 1 eine elektronenmikroskopische Aufnahme eines Schnittes durch
eine nach dem Beispiel 1 hergestellte Membran mit einem mittleren Porendurchmesser
von 8 µm.
Dabei zeigt die obere Abbildung die Membranoberseite, die der Trägerfolie abgewandt
ist, und die untere Abbildung zeigt die Membranunterseite (Folienseite), die der
Trägerfolie zugewandt ist. Das Vergrößerungsverhältnis beträgt 1 : 500. Die Trägerfolie
selbst ist nicht sichtbar. Aus den Abbildungen geht die symmetrische Struktur der
Membran hervor.
Eine Gießlösung wird hergestellt aus 8,8 Gew.-% Cellulosenitrat, 0,2 Gew.-%
Celluloseacetat, 45,3 Gew.-% Methylacetat, 32,8 Gew.-% Ethanol und 12,9 Gew.-%
Butanol-2 (zusammen 100 Gew.-%), der 9,2 Gew.-% Wasser bezogen auf die 100
Gew.-% hinzugefügt werden. Die Cellulosederivate wurden zuvor zur Abtrennung der
nichtmembranbildenden, für die Filterstaubabscheidung verantwortlichen Substanzen
durch Lösen in geeigneten Lösemitteln, wie Aceton und Methylenchlorid und Ausfällen
durch Zugabe geeigneter Nichtlösemittel, wie Methanol und Wasser umgefällt. Die
Gießlösung wird in einer gekapselten Ziehmaschine auf eine unbehandelte Trägerfolie
aus Polyethylenterephthalat mit einer Schichtdicke von ca. 800 µm aufgetragen und bei
Temperaturen zwischen 15 und 25°C werden die flüchtigen Stoffe zur Realisierung
einer Phaseninversion verdunstet.
Es wurde eine Membranen von symmetrischer Struktur und einer Porengröße von 8 µm
erhalten.
Eine Gießlösung wird hergestellt aus 8,8 Gew.-% Cellulosenitrat, 0,2 Gew.-%
Celluloseacetat, 45,3 Gew.-% Methylacetat, 32,8 Gew.-% Ethanol, 12,9 Gew.-% Butanol-2 und 0,01 Gew.-% Natriumalkansulfonat mit einer mittleren Kettenlänge von 15 Kohlenstoffatomen (zusammen 100 Gew.-%), der je nach Porengröße zwischen 6,5 und 10 Gew.-% Wasser bezogen auf die 100 Gew.-% hinzugefügt werden. Die Cellulosederivate wurden zuvor zur Abtrennung der nichtmembranbildenden, für die Filterstaubabscheidung verantwortlichen Substanzen umgefällt. Es wird weiter wie in Beispiel 1 verfahren.
Celluloseacetat, 45,3 Gew.-% Methylacetat, 32,8 Gew.-% Ethanol, 12,9 Gew.-% Butanol-2 und 0,01 Gew.-% Natriumalkansulfonat mit einer mittleren Kettenlänge von 15 Kohlenstoffatomen (zusammen 100 Gew.-%), der je nach Porengröße zwischen 6,5 und 10 Gew.-% Wasser bezogen auf die 100 Gew.-% hinzugefügt werden. Die Cellulosederivate wurden zuvor zur Abtrennung der nichtmembranbildenden, für die Filterstaubabscheidung verantwortlichen Substanzen umgefällt. Es wird weiter wie in Beispiel 1 verfahren.
Es wurden Membranen von symmetrischer Struktur und Porengrößen zwischen 1 und
10 µm erhalten, die die in der Tabelle angegebenen lateralen
Migrationsgeschwindigkeiten aufweisen.
Claims (8)
1. Durch eine Trägerfolie aus Polyestern unterstützte mikroporöse Membran aus
Cellulosenitrat, dadurch gekennzeichnet, daß
die Membran
ein Polymerblend aus Cellulosenitrat und Celluloseacetat darstellt,
eine symmetrische Struktur aufweist und
sich direkt auf der Trägerfolie befindet.
2. Durch eine Trägerfolie unterstützte Membran nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß
das Polymerblend
zwischen 90 und 99,5 Gew.-% Cellulosenitrat und
zwischen 0,5 und 10 Gew.-% Celluloseacetat
enthält.
3. Durch eine Trägerfolie unterstützte Membran nach den Ansprüchen 1 und 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Membran hydrophil ist und ein Netzmittel enthält.
4. Durch eine Trägerfolie unterstützte Membran nach Anspruch 3, dadurch
gekennzeichnet, daß
das Netzmittel aus der Gruppe der Natriumalkansulfonate mit einer Kettenlänge der
Alkane zwischen 12 und 18 Kohlenstoffatomen ausgewählt ist.
5. Verwendung der durch eine Trägerfolie unterstützten Membran gemäß der
Ansprüche 1 bis 4 als trockenes Reagenz, vorzugsweise in Form von Teststreifen.
6. Verfahren zur Herstellung einer durch eine Trägerfolie aus Polyestern
unterstützte mikroporöse Membran aus Cellulosenitrat nach den Ansprüchen 1 und 2
durch Beschichten der Trägerfolie mit einer Gießlösung und Durchführung einer
Phaseninversion, dadurch gekennzeichnet, daß
die Gießlösung hergestellt wird durch Zugabe von 6 bis 13 Gew.-% Wasser zu einer
Lösung aus Cellulosenitrat, Celluloseacetat, Ethanol, Butanol und Methylacetat mit
folgenden Anteilen in Gew.-% an der Lösung: 5 bis 15 für Cellulosenitrat, 0,5 bis
0,075 für Celluloseacetat, 20 bis 40 für Ethanol, 5 bis 15 für Butanol und dem Rest für
Methylacetat,
wobei das Cellulosenitrat und das Celluloseacetat als umgefällte Produkte eingesetzt
werden und
die Phaseninversion durch Verdunsten der flüchtigen Stoffe durchgeführt wird.
7. Verfahren zur Herstellung einer durch eine Trägerfolie aus Polyestern
unterstützte mikroporöse Membran aus Cellulosenitrat nach den Ansprüchen 3 und 4
durch Beschichten der Trägerfolie mit einer Gießlösung und Durchführung einer
Phaseninversion, dadurch gekennzeichnet, daß
die Gießlösung hergestellt wird durch Zugabe von 6 bis 13 Gew.-% Wasser zu einer
Lösung aus Cellulosenitrat, Celluloseacetat, Ethanol, Butanol, Netzmittel und
Methylacetat mit folgenden Anteilen in Gew.-% an der Lösung: 5 bis 15 für
Cellulosenitrat, 0,5 bis 0,075 für Celluloseacetat, 20 bis 40 für Ethanol, 5 bis 15 für
Butanol, 0,01 bis 0,1 für Netzmittel und dem Rest für Methylacetat,
wobei das Cellulosenitrat und das Celluloseacetat als umgefällte Produkte eingesetzt
werden und
die Phaseninversion durch Verdunsten der flüchtigen Stoffe durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
als Netzmittel Natriumalkansulfonate mit einer Kettenlänge der Alkane zwischen 12
und 18 Kohlenstoffatomen verwendet werden.
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