DE4436456C3 - Verfahren zum Aufbringen einer elektronisch leitenden und leicht verformbaren Funktionsschicht - Google Patents
Verfahren zum Aufbringen einer elektronisch leitenden und leicht verformbaren FunktionsschichtInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum
Aufbringen einer elektronisch leitenden und leicht ver
formbaren Funktionsschicht auf eine im wesentlichen
ebene plattenförmige Komponente einer Hochtempe
ratur-Brennstoffzelle, insbesondere eine bipolare Platte
und/oder eine Elektrode.
Eine Hochtemperatur-Brennstoffzelle (HT-BZ) -
auch Solid Oxide Fuel Cell (SOFC) genannt - eignet
sich infolge der relativ hohen Betriebstemperaturen, die
im Bereich von 800 bis 1100°C liegen, dazu, außer Was
serstoffgas und Kohlenmonoxid als Brennstoffe auch
Kohlenwasserstoffe, wie zum Beispiel Erdgas oder flüs
sigspeicherbares Propangas, mit technisch reinem Sau
erstoff oder Luftsauerstoff elektrochemisch umzuset
zen. Durch Zusatz von Wasserdampf zum Brennstoff
kann bei den hohen Betriebstemperaturen jegliche Ruß
bildung vermieden werden.
Hochtemperatur-Brennstoffzellen sind beispielsweise
aus dem "Fuel Cell Handbook", Appleby and Foulkes,
New York, 1989, bekannt. Eine solche Hochtemperatur-
Brennstoffzelle ist üblicherweise planar aufgebaut Da
bei wird ein temperaturbedingt fester Elektrolyt in
Form eines dünnen Plättchens, das im wesentlichen aus
Yttriumoxid-stabilisiertem Zirkonoxid besteht, zwi
schen den Elektroden angeordnet. Diese Anordnung
wird auch Elektroden-Elektrolyt-Einheit genannt. Die
Elektroden, das heißt die Anode und die Kathode, liegen
auf gegenüberliegenden Seiten am Elektrolyten an oder
sind auf diesem aufgesintert. Die Anode besteht übli
cherweise aus einem porösem Nickel-Zirkonoxid-Cer
met, das für die obengenannten Brennstoffe gasdurch
lässig ist. Die Kathode besteht üblicherweise aus einem
Perowskit der Lanthan-Strontium-Manganate, der
ebenfalls wie die Anode porös und für die Oxidanten
gasdurchlässig ist. Der Elektrolyt ist so ausgelegt, daß er
selbst bei den hohen Betriebstemperaturen gasundurch
lässig und sauerstoffionenleitend ist.
Außen an den beiden Elektroden liegen metallische
oder keramische Platten, sogenannte bipolare Platten
oder Endplatten, an. Diese bestehen aus einem gut elek
trisch leitenden Material und weisen Versorgungskanä
le, sogenannte Rillenfelder, für die Zuleitung eines sau
erstoffhaltigen Gases an die Kathode und eines Brenn
stoffs an die Anode sowie für die Abführung eines Reak
tionsproduktes, wie zum Beispiel Wasser oder Kohlen
dioxid auf. Diese bipolaren Platten oder Endplatten
kontaktieren die Elektroden und stützen dabei mit den
Rändern der Rillen die Elektroden-Elektrolyteinheit ab.
Oft sind die bipolaren Platten oder Endplatten an ihren
Rändern mit Durchbrüchen zur Gaszuleitung und Gas
ableitung versehen.
Um den Innenwiderstand einer Hochtemperatur-
Brennstoffzelle möglichst gering zu halten, ist eine hin
reichend gute flächige elektrische Kontaktierung der
einzelnen plattenförmigen Elemente der Brennstoffzel
le erforderlich. Hierbei stellt im besonderen eine hinrei
chend gute flächige Kontaktierung der Elektroden und
der bipolaren Platten ein besonderes Problem dar, das
sich nachteilig auf den Übergangswiderstand zwischen
der Elektrode und der bipolaren Platte auswirken kann.
Durch die Restwelligkeit des Festelektrolyt-Plättchens
und die Dickenschwankungen der Elektrode erfolgt der
Kontakt zwischen Elektroden-Elektrolyt-Einheit und
bipolarer Platte häufig nur auf einem Teil der Elektro
denfläche. An den übrigen Stellen bleiben Spalten im
Bereich einiger 10 µm. Des weiteren bilden sich beim
Überströmen von heißen Reaktanten über die metalli
sche bipolare Platte schlecht leitende Deckschichten.
Außerdem können sich durch die Diffusion von Elemen
ten aus der bipolaren Platte in die Elektroden oder aus
den Elektroden in die bipolare Platte ebenfalls schlecht
leitende Interdiffusionsschichten ausbilden. Diese Inter
diffusion kann zusätzlich zu einer Beeinträchtigung der
elektrochemischen Eigenschaften der Brennstoffzelle
führen.
Durch die DE-OS 42 37 602 sind eine Hochtempera
tur-Brennstoffzelle und ein Verfahren zu ihrer Herstel
lung bekannt gemacht worden, bei denen eine Funk
tionsschicht vorgesehen ist, die zwischen einer Elektro
de und einer daran anliegenden bipolaren Platte ange
ordnet ist und im Bereich der Betriebstemperatur der
Hochtemperatur-Brennstoffzelle elektronisch leitend
und leicht verformbar ist. Hierbei hat eine solche Funk
tionsschicht eine Dicke im Bereich von 10 bis 100 µm.
Mittels dieser Funktionsschicht wird es erreicht, daß
nach der Fügung eines Stapels von Hochtemperatur-
Brennstoffzellen ein großflächiger Kontakt zwischen
den Elektroden und den bipolaren Platten besteht. Da
bei gleicht die Funktionsschicht nun die Oberflächenun
ebenheiten in der bipolaren Platte und der Elektrode
derart aus, daß infolge der leichten Verformbarkeit der
Funktionsschicht das Schichtmaterial in die in den
Übergangswiderstand erhöhenden Kontaktlücken ein
getragen wird. Infolge der elektronischen Leitfähigkeit
im Bereich der Betriebstemperatur des Stapels verrin
gert die zwischen Elektrode und bipolarer Platte einge
brachte Funktionsschicht den Übergangswiderstand
des Kontakts bipolare Platte-Elektrode beträchtlich.
In demselben Dokument sind grundsätzlich auch Ma
terialien offenbart, die als Funktionsschicht auf der Ka
thodenseite und/oder der Anodenseite Verwendung fin
den können. Weiter werden zum Aufbringen dieser
Funktionsschichten Oberflächenbeschichtungs-Verfah
ren, wie zum Beispiel das Siebdruck- oder das Kalt
spritzverfahren, offenbart. Des weiteren sind handels
übliche Zusätze offenbart, die dem Kontaktmaterial hin
zugefügt werden können. Es ist in demselben Dokument
jedoch nicht offenbart, in welcher Weise die Funktions
schicht besonders einfach, dabei gleichzeitig besonders
gleichmäßig und mit nur geringen Dickenschwankun
gen aufgetragen werden kann.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein
solches Verfahren anzugeben.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit dem ein
gangs genannten Verfahren gelöst, bei dem ein kerami
sches und/oder metallisches Kontaktmaterialpulver mit
einer Korngrößenverteilung von etwa 0,1 bis 50 µm mit
einem Bindersystem, das mindestens einen organischen
Binder und mindestens ein Lösungsmittel enthält, ver
mischt und anschließend feinverdüst auf die Komponen
te aufgebracht wird, wobei ein Bindersystem verwendet
wird, das 5 bis 50 Vol-% Zuckerlösung enthält und das Lösungsmittel 10-50 Vol.-%
Wasser und 50-90 Vol.-%
Alkohol, vorzugsweise Ethanol, enthält.
Auf diese Weise wird es erreicht, daß die Komponen
te mit einer besonders gleichmäßigen und nur geringe
Dickenschwankungen aufweisenden Funktionsschicht
beschichtet wird. Hierbei sollte sich die Korngrößenver
teilung des Kontaktmaterialpulvers an der beabsichtig
ten Schichtdicke orientieren, was bedeutet, daß bei be
sonders dünnen Schichten auch entsprechend kleine
Korngrößen verwendet werden. Infolge der feinen Ver
düsung des mit dem Bindersystem vermischten Kon
taktmaterialpulvers verdunstet bereits ein Teil des im
Bindersystem enthaltenen Lösungsmittels beim Ver
sprühen, so daß der im Bindersystem verbleibende Bin
der an der Oberfläche der Komponente angereichert
vorliegt und ein Zerfließen der aufgebrachten Schicht
verhindern kann.
Eine besonders vorteilhafte Korngrößenverteilung
liegt vor, wenn die Korngrößenverteilung des Kontakt
materialpulvers zwischen 1 und 15 µm liegt.
Um die bei der Fügung eines Stapels aus Hochtempe
ratur-Brennstoffzellen auftretenden Kontaktlücken
zwischen Elektrode und bipolarer Platte vorteilhaft aus
füllen zu können, kann eine Schichtdicke von etwa 5 bis
500 µm, vorzugsweise zwischen 40 und 120 µm, aufge
bracht werden. Diese Schichtdicken, die die Dicke der
Funktionsschicht im ungesinterten Zustand beschrei
ben, sind aber auch noch so dünn, daß die zwischen der
Elektrode und der bipolaren Platte angeordneten Gas
räume nicht verstopft werden können.
Es ist ein besonderer Vorteil des vorstehend genann
ten Verfahrens, daß die Dickenschwankung der aufge
brachten Schicht üblicherweise etwa 20 µm, vorzugs
weise etwa 10 µm, nicht übersteigt. Diese Eigenschaft ist
zugleich vorteilhaftes Verfahrensmerkmal, weil hier
durch insbesondere eine Interpretation für das "Fein
verdüsen" gegeben wird.
Ein besonders vorteilhaftes Bindersystem gewährlei
stet, daß zum einen bereits beim Verdüsen des Bindersy
stems ein Verdunsten zumindest eines Teils des Lö
sungsmittels und zum anderen von dem Binder eine
rückstandslose Verbrennung bei der Fügung eines Sta
pels von Hochtemperatur-Brennstoffzellen erreicht
werden.
Eine besonders geeignete Suspension, die feinverdüst
auf die Komponente aufgebracht wird, enthält 10 bis 50
Vol.-% Kontaktmaterialpulver und 50 bis 90 Vol.-%
Bindersystem.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand
einer Zeichnung näher erläutert. Dabei zeigen:
Fig. 1 in schematischer Darstellung die Abfolge des
erfindungsgemäßen Verfahrens; und
Fig. 2 einen Ausschnitt aus einem Längsschnitt durch
einen Hochtemperatur-Brennstoffzellenstapel.
In Fig. 1 erkennt man vier Vorratsbehälter 2 bis 8. Im
Vorratsbehälter 2 befindet sich ein Kathodenkontakt
materialpulver, nachfolgend als K-Pulver 10 bezeichnet.
Als K-Pulver 10 eignen sich dabei in vorteilhafter Weise
leitfähige Perowskite der Lanthan-Manganate und/oder
-Kobaltate und/oder -Chromate. Im besonderen eignet
sich hierfür ein Lanthan-Strontium-Perovskit der che
mischen Zusammensetzung
La1-nSrn(Mn1-y-zCoyCrz)O3-x oder ein Lanthan-Cal
zium-Perowskit der chemischen Zusammensetzung
La1-nCan(Mn2-y-zCoyCrz)O3-x. In dem Vorratsbehäl
ter 4 befindet sich ein Anodenkontaktmaterialpulver 12,
nachfolgend als A-Pulver 12 bezeichnet. Als A-Pulver
kann einer oder mehrere der Bestandteile Ruthenium,
Nickel, Nickeloxid und Cermet aus Nickel und Yttrium
stabilisiertem Zirkonoxid (Y2O3/ZrO2) verwendet wer
den. Im Ausführungsbeispiel wird ein Pulver aus Nickel
und Yttrium-stabilisiertem Zirkonoxid verwendet. Im
Ausführungsbeispiel haben das K-Pulver 10 und das
A-Pulver 12 eine Korngrößenverteilung zwischen 1 und
15 µm, vorzugsweise zwischen 3 und 10 µm.
Im Vorratsbehälter 6 befindet sich eine Zuckerlösung,
hier eine Saccharoselösung 14. Im Vorratsbehälter 8
befindet sich ein Lösungsmittel 16, das 10 bis 50 Vol.-%
Wasser und 50 bis 90 Vol.-% Ethanol enthält. Zusam
men bilden die Saccharoselösung 14 und das Lösungs
mittel 16 ein Bindersystem 18.
Je nachdem, ob eine Kathodenfunktionsschicht 20
oder eine Anodenfunktionsschicht 22 aufgebracht wer
den soll, wird K-Pulver 10 bzw. A-Pulver 12 in ein Rühr
gefäß 24 mit einem Mischer 26 eingefüllt. Das Rührge
fäß 24 befindet sich in einem Wasserbad 28, welches in
ein Ultraschall-Reinigungsgefäß 30 eingefüllt ist. In das
Rührgefäß 24 wird außerdem das Bindersystem 18 ein
gefüllt. Das Bindersystem 18 enthält 5 bis 50 Vol.-% der
Saccharoselösung 14 und 50 bis 95 Vol.-% des Lösungs
mittels 16. Zusammen mit dem K-Pulver 10 ergibt sich
im Rührgefäß 24 eine Suspension 32, die 10 bis 50
Vol.-% K-Pulver 10 und 50 bis 90 Vol.-% Bindersystem
18 enthält. Diese Suspension 32 wird nun im Rührgefäß
24 gemischt. Durch eine gleichzeitige Behandlung der
Suspension 32 mit vom Ultraschall-Reinigungsgefäß 30
ausgehenden Ultraschall wird eine besonders gute Ver
mischung des K-Pulvers 10 und des Bindersystems 18 im
Rührgefäß 24 erzielt. Es sei angemerkt, daß auch auf das
Rührgefäß 24 verzichtet werden kann, wodurch sich die
Suspension 32 dann unmittelbar im Ultraschall-Reini
gungsgefäß 30 befände.
Die fertig gemischte Suspension 32 wird in eine
Sprühpistole 34 eingefüllt, die über einen Druckluft
schlauch 36 mit Druckluft beaufschlagbar ist. Als Sprüh
pistole 34 kann beispielsweise eine handelsübliche
Sprühpistole zum Aufbringen von Automobillacken
verwendet werden. Die Suspension 32 wird sodann im
hier vorliegenden Fall feinverdüst auf die Kathode 44
einer Elektroden-Elektrolyt-Einheit 38 aufgebracht. Die
Elektroden-Elektrolyt-Einheit 38 ist planar aufgebaut
und besteht aus einem Feststoff-Elektrolyten 40, einer
Anode 42 und der Kathode 44. Während des Spritzvor
gangs verdampft der überwiegende Teil des organi
schen Lösungsmittels, hier des Ethanols, so daß sich ne
ben der Saccharoselösung 14 nur noch das im Lösungs
mittel 16 befindliche Wasser mit Ethanolresten auf der
Kathode 44 befindet. Es besteht nun zusätzlich noch die
Möglichkeit, restliche Wasser- und/oder Ethanolanteile
durch Abblasen mit Preßluft zu entfernen.
Grundsätzlich kann die Suspension 32 auch auf die
bipolare Platte 46 (vgl. Fig. 2), genauer auf die Stege der
bipolaren Platte 46, aufgebracht werden.
Die im hier vorliegenden Fall aufgebrachte Katho
denfunktionsschicht 20 kann eine Schichtdicke zwischen
5 und 500 µm aufweisen. Im Ausführungsbeispiel wird
eine Schichtdicke zwischen 40 und 120 µm, vorzugswei
se von etwa 80 µm, aufgetragen. Die Dickenschwan
kung der aufgebrachten Kathodenfunktionsschicht 20
übersteigt dabei 20 µm, vorzugsweise 10 µm, nicht. Ana
log zu der hier aufgebrachten Kathodenfunktions
schicht 20 verfährt man bei der Erstellung der Anoden
funktionsschicht 22, wobei dann nicht das K-Pulver 10
verwendet wird sondern das A-Pulver 12.
Die Kathodenfunktionsschicht 20 und die Anoden
funktionsschicht 22 weisen die folgenden Eigenschaften
auf: Sie besitzen eine gute elektronische Leitfähigkeit
im Temperaturbereich zwischen 700 und 1100°C sowie
einen an die Kathode 44 und die Anode 42 und eine in
Fig. 2 dargestellte metallische bipolare Platte 46 ange
paßten thermischen Ausdehnungskoeffizienten, was zu
einer Vermeidung von thermischen Spannungen beim
Aufheizen der Hochtemperatur-Brennstoffzelle von
Zimmertemperatur auf die Betriebstemperatur führt.
Weiter sind sie sinteraktiv gegenüber den Elektroden
42, 44 und der metallischen bipolaren Platte 46. Des
weiteren ist eine gute Verformbarkeit der Schichten 20,
22 gegeben, weil der die Pulverkörner zusammenhalten
de Binder, hier die Saccharose, bei der Fügung eines
Stapels von Hochtemperatur-Brennstoffzellen rück
standsfrei herausbrennt. Insgesamt ergibt sich eine Ver
formbarkeit der Funktionsschichten 20, 22 von bis zu
50% bei der Fügung des Hochtemperatur-Brennstoff
zellen-Stapels. Gleichzeitig schwinden die Funktions
schichten 20, 22 dabei nur um etwa 10 bis 20%. Außer
dem wird die elektrochemische Aktivität der Elektro
den 42, 44 und die katalytischen Eigenschafen der An
ode 42 hinsichtlich einer Methanoxidation oder Refor
mierungs- und Shiftreaktion nicht beeinflußt Schließ
lich bilden diese Funktionsschichten 20, 22 auch eine
ausgezeichnete Diffusionssperre für das meist in der
bipolaren Platte 46 enthaltene Chrom.
In dem in Fig. 2 ausschnittsweise gezeigten Längs
schnitt durch einen Hochtemperatur-Brennstoffzellen-
Stapel 52 erkennt man die aus der Fig. 1 bekannte Elek
trolyt-Elektroden-Einheit 38, bestehend aus Kathode 44,
Festelektrolyt 40 und Anode 42 sowie die auf die Katho
de 44 aufgebrachte Kathodenfunktionsschicht 20 und
die auf die Anode 42 aufgebrachte Anodenfunktions
schicht 22. Zwischen jeweils zwei Elektrolyt-Elektro
den-Einheiten 38 erkennt man eine metallische bipolare
Platte 46, die als Anodengasräume 48 und Kathodengas
räume 50 ausgebildete Rillen aufweist. Aufgrund der
zwischen den Elektroden 42, 44 befindlichen Funktions
schichten 20, 22 ist eine vollflächige elektrische Kontak
tierung zwischen den bipolaren Platten 46 und den Elek
troden 42, 44 gegeben. Aufgrund der angegebenen Dic
kenbegrenzung der Funktionsschichten 20, 22 haben die
Gasräume 45, 50 noch ausreichenden Querschnitt, um
das Brenngas zur Anode 42 und ein Sauerstoff enthal
tendes Gasgemisch zur Kathode 44 heranzuführen so
wie die überflüssigen Gasmengen und die bei der elek
trochemischen Reaktion entstehenden Reaktionspro
dukte wieder abzuführen.
Eine mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens auf
gebrachte Funktionsschicht 20, 22 erkennt man in einem
fertig gefügten Hochtemperatur-Brennstoffzellen-Sta
pel beispielsweise daran, daß die Funktionsschichten 20,
22 besonders gleichmäßig zwischen den Elektroden 42,
44 und den bipolaren Platten 46 angeordnet sind und im
besonderen verhältnismäßig fest miteinander versinter
te Partikel mit der für das K-Pulver 10 und das A-Pulver
12 genannten Partikelgrößenverteilung aufweisen. Die
Anwesenheit von Binderresten in den Funktionsschich
ten 20, 22 ist im allgemeinen unerwünscht, weil durch
den Binder die chemischen Eigenschaften und auch die
katalytischen Eigenschaften der Elektroden 42, 44 nach
teilig beeinflußt werden können. Spuren oder tatsäch
lich geringfügige Reste des Binders sollten jedoch tole
rierbar sein.
Es ist ein besonderer Vorteil dieser Funktionsschich
ten 20, 22, daß diese inelastisch deformierbar sind. Dies
bedeutet, daß nach der Fügung des Stapels 52 und damit
auch nach der Deformierung der Funktionsschichten 20,
22 keine elastischen Kräfte senkrecht zur Ebenen der
plattenförmigen Komponenten wirken. Hierdurch wird
die Ausbildung von mechanischen Spannungen, die zu
Gasundichtigkeiten in der Elektrolyt-Elektroden-Ein
heit 38 und damit zur Gefährdung der Betriebssicher
heit des Stapels 52 führen, sicher vermieden.
Claims (6)
1. Verfahren zum Aufbringen einer elektronisch lei
tenden und leicht verformbaren Funktionsschicht
(20, 22) auf eine im wesentlichen ebene, plattenför
mige Komponente einer Hochtemperatur-Brenn
stoffzelle, insbesondere eine bipolare Platte (46)
und/oder eine Elektrode (42, 44), bei dem kerami
sches und/oder metallisches Kontaktmaterialpul
ver (10, 12) mit einer Korngrößenverteilung von
etwa 0,1 bis 50 µm mit einem Bindersystem (18), das
mindestens einen organischen Binder (14) und min
destens ein Lösungsmittel (16) enthält, vermischt
und anschließend feinverdüst auf die Komponente
aufgebracht wird, wobei ein Bindersystem (18) ver
wendet wird, das 5 bis 50 Vol.-% Zuckerlösung (16)
enthält und
das Lösungsmittel (16) 10 bis 50
Vol.-% Wasser und 50 bis 90 Vol.-% Alkohol, vor
zugsweise Ethanol, enthält.
2. Verfahren nach einem der vorhergehenden An
sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Suspen
sion (32), die fein verdüst auf die Komponente auf
gebracht wird, 10 bis 50 Vol.-% Kontaktmaterial
pulver (10, 12) und 50 bis 90 Vol.-% Bindersystem
(18) enthält.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden An
sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspen
sion (32) vor dem Aufbringen auf die Komponente
mit Ultraschall, insbesondere in einem Ultraschall
reinigungsgefäß (30), behandelt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden An
sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Korn
größenverteilung 1 bis 15 µm beträgt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden An
sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht
dicke von etwa 5 bis 500 µm aufgebracht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Schichtdicke zwischen 40 und
120 µm beträgt.
Priority Applications (1)
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EP0094731A2 (de) * | 1982-05-19 | 1983-11-23 | Westinghouse Electric Corporation | Geformte Keramiken |
US5248712A (en) * | 1990-12-21 | 1993-09-28 | Takeda Chemical Industries, Ltd. | Binders for forming a ceramics sheet and applications thereof |
DE4237602A1 (de) * | 1992-11-06 | 1994-05-11 | Siemens Ag | Hochtemperatur-Brennstoffzellen-Stapel und Verfahren zu seiner Herstellung |
-
1994
- 1994-10-12 DE DE4436456A patent/DE4436456C3/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP0094731A2 (de) * | 1982-05-19 | 1983-11-23 | Westinghouse Electric Corporation | Geformte Keramiken |
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE4436456C2 (de) | 1997-02-13 |
DE4436456A1 (de) | 1996-04-18 |
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