DE4434071A1 - Amorphe Seltenerdmetalloxide - Google Patents

Amorphe Seltenerdmetalloxide

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Description

Die Erfindung betrifft amorphe Stoffe.
Magnetooptische Aufzeichnungsmittel werden zur Datenspeiche­ rung verwendet und bestehen gewöhnlich aus zahlreichen Schichten. Ein üblicher Aufbau besteht aus einem ersten di­ elektrischen Film, einem magnetooptischen Film, einem zwei­ ten dielektrischen Film und einem reflektierenden Film, nacheinander abgeschieden auf einem durchsichtigen Substrat.
Die eigentliche informationsspeichernde Schicht, der magne­ tooptische Film, besteht aus einem magnetischen Stoff, häu­ fig einer Metallegierung von Seltenerd-Übergangselementen. Das magnetische Material weist senkrecht zu der Filmebene die Achse leichter Magnetisierung auf. Die Daten werden auf dem Film durch örtliches Erwärmen spezifischer Filmbereiche in Gegenwart eines von außen angelegten Magnetfeldes gespei­ chert. Das örtliche rasche Erwärmen wird im allgemeinen durch Abtasten mit einem fokussierten Laserstrahl längs der Oberfläche des Aufzeichnungsmittels und durch Modulieren der Laserstrahlenergie bewirkt. Das angelegte Magnetfeld bewegt sich im allgemeinen im Bereich von 50 bis 400 Oe, was zur Umkehr der MO-Schichtmagnetisierung bei niederen Umgebungs­ temperaturen ausreicht. Das zur Umkehr der MO-Schichtmagne­ tisierung erforderliche Magnetfeld ist jedoch im starken Maße eine Funktion der Temperatur und wird geringer als das angelegte Feld bei etwas ansteigender Temperatur, die durch Einwirkung des Laserstrahls erzeugt wird. Das angelegte Feld kann daher Bereiche auf dem Film, die etwas über den Schwel­ lenwert der Aufzeichnungstemperatur erwärmt werden, umkehren und somit Informationen aufzeichnen.
Das Lesen der aufgezeichneten Informationen wird durch Abta­ sten der Aufzeichnungsmittel mit einem linear polarisierten fokussierten Laserstrahl bei verminderter Leistung, die für eine Umkehr der Magnetisierung bei örtlichem Erwärmen unzu­ reichend ist, bewirkt. Der Polarisationszustand des reflek­ tierten Lichts wird in einer Weise geändert, die von der Magnetisierungsrichtung des abgetasteten Bereichs abhängt. Die Verwendung geeigneter optischer Detektionstechniken er­ laubt die Bestimmung der örtlichen Magnetisierungsrichtung und ermöglicht somit die Reproduktion der aufgezeichneten Informationen.
Die dielektrischen Filme schützen die magnetooptischen Schichten und sollten gegenüber der Umgebung stabil sein und mit dem in dem magnetooptischen Film verwendeten magneti­ schen Material nicht reagieren. Der dielektrische Film sollte außerdem einen Brechungsindex mit einem Realteil n aufweisen, innerhalb eines optimalen Bereiches zwischen dem Brechungsindex des durchsichtigen Substrats und dem des magnetooptischen Films, zur Bereitstellung geeigneter Kopp­ lung der zur Aufzeichnung und zum Auslesen der Daten verwen­ deten Lichtstrahlen, und ferner sollte der Imaginärteil k des Brechungsindex klein sein, um eine Signalabschwächung gering zu halten. Beispiele für Materialien, die in dielek­ trischen Filmen verwendet wurden, schließen SiOx (wobei 1 × 2), SiC, SiOAlN, Si₃N₄ und ZnS ein.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung eines dielektrischen Films für ein magnetooptisches Aufzeichnungs­ material, der gegenüber Umwelteinflüssen stabil ist, mit dem in dem magnetooptischen Film verwendeten magnetischen Mate­ rial nicht reagiert und einen Brechungsindex mit einem Re­ alteil innerhalb eines optimalen Bereichs zwischen dem Bre­ chungsindex des durchsichtigen Substrats und dem des magne­ tischen Films und einem möglichst kleinen Imaginärteil auf­ weist.
Die Aufgabe wird gelöst durch die Bereitstellung amorpher Seltenerdmetalloxide, die einen geringen Imaginärteil im Brechungsindex über den sichtbaren Wellenlängenbereich auf­ weisen und gute amorphe Phasenstabilität sowie geringe che­ mische Reaktivität zeigen, wenn sie mit magnetischen Mate­ rialien in Berührung stehen, die üblicherweise zum Aufbau von magnetooptischen Aufzeichnungsmaterialien verwendet wer­ den. Aufgrund dieser Eigenschaften sind die amorphen Sel­ tenerdmetalloxide besonders zur Verwendung in dielektrischen Filmen für magnetooptische Aufzeichnungsmittel geeignet. Aus amorphen Seltenerdmetalloxiden hergestellte magnetooptische Aufzeichnungsmittel, die dielektrische Filme einschließen, weisen gute Lese/Schreibeigenschaften auf.
Die bevorzugten amorphen Seltenerdmetalloxide schließen ein Additiv wie Siliciumcarbid ein, das das Seltenerdmetalloxid in seinem amorphen Zustand stabilisiert. Bevorzugte Zusam­ mensetzungen schließen mindestens 70 Vol.-% Seltenerdme­ talloxid und weniger als 30 Vol.-% Stabilisator ein.
Der hier verwendete Ausdruck "Seltenerdmetalloxid" schließt beispielsweise Y₂O₃, La₂O₃, Tb₂O₃, CeOx (1 × 1,5) Gd₂O₃, Dy₂O₃, Ho₂O₃, ScO₂, Er₂O₃ und Yb₂O₃ ein.
Die amorphen Seltenerdmetalloxide werden vorzugsweise durch ein physikalisches Dampfabscheidungsverfahren hergestellt. Das bevorzugte physikalische Dampfabscheidungsverfahren ist Magnetron-Sputtern, bei dem mehr als 50% der gesamten Ent­ ladungsenergie aus einer Gleichstromquelle bezogen werden. Dieses Verfahren liefert ein effizientes und konsistentes Verfahren zur Herstellung dielektrischer Filme, die aus amorphen Seltenerdmetalloxiden bestehen. Vorzugsweise sind die Seltenerdmetalloxide ausreichend stabil, so daß sie häu­ fig durch nicht-reaktive Sputterverfahren abgeschieden wer­ den können und dabei doch ausgezeichnete optische Eigen­ schaften aufweisen, beispielsweise einen Imaginärteil des Brechungsindex k von weniger als 0,03 über einen Wellenlän­ genbereich von 450 nm bis 800 nm.
Der Ausdruck "nicht reaktives Sputterverfahren", der hier verwendet wird, betrifft ein Sputterverfahren, bei dem mehr als 99,95% des gesamten im Verfahren verwendeten Gases wäh­ rend der Filmabscheidung aus den Inertgasen He, Ne, Ar, Kr und/oder Xe bestehen.
Der Ausdruck "amorphes Seltenerdmetalloxid" betrifft im Zu­ sammenhang mit der vorliegenden Beschreibung eine Zusammen­ setzung, die mindestens 51 Vol.-% eines Seltenerdmetalloxids einschließt, und die bei Betrachtung durch ein Transmis­ sionselektronenmikroskop diffuse Elektronenhalobeugungsmu­ ster zeigt und im wesentlichen keine beobachtbaren Kristal­ lite enthält, die im Durchschnitt mehr als 2 nm Größe auf­ weisen.
Der hier verwendete Begriff "stabil" bedeutet, daß eine Röntgenstrahlbeugungsaufzeichnung abgetastet bei 10° 2R 60° unter Verwendung einfallender Kupfer K-α-Strahlung von einem (Seltenerdmetalloxid)Film mit einer Dicke a ≈ 100 nm, abgeschieden auf einem TbFeCO-Film mit einer Dicke a ≈ 5 nm keine Peaks zeigt, die einer kristallinen Phase der Sel­ tenerdmetalloxidbestandteile bzw. des Seltenerdmetalloxidbe­ standteils nach Tempern bei 300°C für 1 Stunde an der Luft entsprechen.
Fig. 1 ist eine schematische Schnittdarstellung eines magnetooptischen Aufzeichnungsmittels, das zwei dielektri­ sche Filme, hergestellt aus amorphem Seltenerdmetalloxid, einschließt.
Fig. 2 und 3 sind Kurven des Träger-zu-Rauschverhältnis­ ses, erhalten von Proben von magnetooptischen Aufzeichnungs­ mitteln, die dielektrische Filme aus amorphem Seltenerdme­ talloxid einschließen.
Fig. 4 bis 6 sind Kurven von Röntgenstrahlbeugungsdaten als Funktion thermischer Temperung für Y₂O₃-Filme.
Fig. 7 ist die Darstellung der Real- und Imaginärteile (n) und (k) des Brechungsindex eines bevorzugten dielektrischen Films als Funktion der Wellenlänge.
Fig. 8 ist eine Aufzeichnung der Real- und Imaginärteile (n) und (k) des Brechungsindex für Y₂O₃-Filme, die SiCx-Sta­ bilisatoren einschließen als Funktion der Volumenfraktion von SiCx.
Unter Bezugnahme auf Fig. 1 schließt das magnetooptische Aufzeichnungsmittel 2 ein durchsichtiges Substrat 10, einen ersten dielektrischen Film 12, einen magnetooptischen Film 14, einen zweiten dielektrischen Film 16 und einen reflek­ tierenden Film 18 ein.
Das durchsichtige Substrat 10 liefert den Träger für das Aufzeichnungsmittel. Zur Verwendung in magnetooptischen Auf­ zeichnungsmitteln geeignete durchsichtige Träger sind be­ kannt. Beispiele sind Polycarbonatsubstrate, amorphe Poly­ olefine und Glas.
Der erste dielektrische Film 12 ist in seiner am meisten be­ vorzugten Form ein stabiler amorpher Y₂O₃-Film. Der dielek­ trische Film sollte einen guten Lichtdurchgang zwischen durchsichtigem Substrat 10 und magnetooptischem Film 14 zu­ lassen. Vorzugsweise weist der dielektrische Film einen Bre­ chungsindex mit einem Realteil zwischen 1,7 und 2,4 und einem Imaginärteil von weniger als 0,03 auf. Bevorzugte di­ elektrische Filme haben im allgemeinen eine Dicke zwischen 5 nm und 200 nm, bevorzugter 50 bis 100 nm.
Der dielektrische Film 12 schließt vorzugsweise einen Stabi­ lisator ein, der Beibehalten des stabilen amorphen Zustands in einem Seltenerdmetalloxid unterstützt. Beispiele geeigne­ ter Stabilisatoren sind Silicium, Kohlenstoff, Siliciumcar­ bid, GeFeCO, TbFeCo, FeCo, Al₂O₃, HfO₂, ZrO₂, TiO₂ und SiNx, wobei 0,5 × 1,35. Für diese Funktion sollte genügend Stabilisator eingesetzt werden, jedoch nicht soviel, daß die Durchlässigkeitseigenschaften des dielektrischen Films we­ sentlich verändert werden. Bevorzugte dielektrische Filme schließen auf das Volumen bezogen zwischen etwa 2% und 49 %, bevorzugter zwischen etwa 3% und 30% Stabilisator ein.
Zur Verwendung als magnetooptischer Film 14 geeignete magne­ tische Stoffe sind bekannt. Die bevorzugten magnetischen Stoffe sind Seltenerdmetall-Übergangsmetall-Legierungen, wie schichtweise aufgebaute FeTb-, FeTbCo-, FeTbDyco-, FeTbNdCo- und CoPt- oder CoPd- Strukturen. Bevorzugte magnetooptische Filme weisen eine Dicke zwischen 14 nm und 100 nm auf.
Der zweite dielektrische Film 16 schließt ebenfalls ein sta­ biles amorphes Seltenerdmetalloxid ein. Amorphe Seltenerdme­ talloxidmaterialien mit einem Realteil im Brechungsindex im Bereich von 1,5 bis 2,4 und vorzugsweise einem Imaginärteil im Brechungsindex von weniger als 0,03 sind für diese Anwen­ dung geeignet. Bevorzugte zweite dielektrische Filme weisen Dicken im Bereich von 5 bis 100 nm auf.
Der reflektierende Film 18 kann Al, Al-Legierungen, Ag, Cu, Au, Pt oder weitere Metallmaterialien und deren Gemische um­ fassen. Die Dicke des reflektierenden Films 18 bewegt sich im allgemeinen von etwa 30 nm bis 200 nm. Die Dicken des ersten dielektrischen Films 12, des magnetooptischen Films 14, des zweiten dielektrischen Films 16 und des reflektie­ renden Films 18 werden im allgemeinen derart ausgewählt, daß Eigenschaften wie Reflexionsvermögen, Kerr-Drehung, Kerr- Elliptizität, Schwellenwert für die Schreibleistung und dgl. für das Aufzeichnungsmittel auf Werte eingestellt werden, die für die jeweilige auf dem Gebiet der optischen Aufzeich­ nung bekannten Anwendung der Aufzeichnungsmittel geeignet sind.
Aufzeichnungsmittel 2 wird durch Abscheiden des dielektri­ schen Films 12 auf Substrat 10, anschließend Abscheiden der magnetooptischen Schicht 14 auf den dielektrischen Film 12 und anschließend Abscheiden des dielektrischen Films 16 auf den magnetooptischen Film 14 und schließlich Abscheiden des reflektierenden Films 18 auf den dielektrischen Film 16 her­ gestellt.
Die vorliegende Erfindung wird nun mit Hinweis auf die nach­ stehenden Beispiele beschrieben.
Beispiele 1 bis 4 sind Aufzeichnungsmedien, die aus einem amorphen Seltenerdmetalloxid hergestellte dielektrische Filme einschließen.
Beispiel 1
Ein magnetooptisches Aufzeichnungsmittel wird unter Verwen­ dung eines spritzgeformten Polycarbonatsubstrats mit einem 1,6 µm Spurpitch und einem Format von 512 Byte/Sektor, gemäß ISO-Spezifikation für löschbare optische Medien, mit einem Durchmesser von 130 mm hergestellt. Eine vierschichtige Dünnfilmstruktur wurde auf dem Substrat abgeschieden, die in der Reihenfolge aus einem 85 nm dicken ersten dielektrischen Film, bestehend aus Y₂O₃ mit ca. 3 Vol.-% GdFeCO als Stabi­ lisator, einem 23 nm dicken magnetooptischen Film aus FeTbCo, einem 12 nm dicken zweiten dielektrischen Film glei­ cher Zusammensetzung wie der erste dielektrische Film und einem 100 nm dicken reflektierenden Film, bestehend aus 3,7 Gew.-% Chrom enthaltendem Aluminium, aufgebaut ist.
Ein physikalisches Dampfabscheidungssystem mit Ionenstrahl­ abscheidung und der Möglichkeit, Magnetron-Sputtern durch­ zuführen und mit einem Basisdruck von weniger als 1 × 10-7 Torr wurde zur Herstellung des Beispiels verwendet. Ionen­ strahlabscheidung mit einem Xenon-Primärstrahl von 225 Ma bei 900 V wurde zur Herstellung der dielektrischen und re­ flektierenden Filme verwendet. Der Hintergrunddruck während der Abscheidung der dielektrischen und reflektierenden Schicht betrug 2,7 × 10-4 Torr Xe und die Abscheidungsge­ schwindigkeit für beide Filmarten betrug ≈ 3 nm/Minute. Die dielektrischen Filme wurden durch aufeinanderfolgende Ab­ scheidung aus Targets aus Y₂O₃, Gd und Fe-20 Atom-% Co her­ gestellt. Ein Target aus Al-3,7 Gew.-% Cr wurde zur Herstel­ lung des reflektierenden Films verwendet. Der MO-Film aus FeTbCO wurde aus einem Legierungstarget durch Gleichstrom­ magnetron-Sputtern unter Verwendung eines Gemisches aus Ar­ gon mit ca. 12 Vol.-% Xenon bei einem Druck von 5 × 10-3 Torr abgeschieden. Der magnetooptische Film hatte eine Curie-Temperatur Rcurie ≈ 220°C.
Bezugnehmend auf Fig. 2 sind die Daten des Träger-zu- Rauschverhältnisses, aufgenommen mit dem Aufzeichnungsmedium als Funktion der Schreibleistung, aufgetragen. Die nachste­ henden Aufzeichnungsparameter wurden verwendet (Beispiele 1 bis 3): Aufzeichnungsfrequenz 3,7 MHz, Oberflächengeschwin­ digkeit 5,65 m/s, Impulsbreite 70 ns, Hschreib 250 Oe, Hlösch -250 Oe und Pschreib 1 mW.
Beispiel 2
Ein magnetooptisches Aufzeichnungsmittel wird hergestellt, das ein Polycarbonatsubstrat, das zu dem in Beispiel 1 ver­ wendeten im wesentlichen identisch ist, einschließt, nämlich ein erster 93 nm dicker dielektrischer Film, bestehend aus amorphem Y₂O₃, das 20 Vol.-% Siliciumcarbid als Stabilisator enthält, ein 20 nm dicker FeTbCo-magnetooptischer Film, ein zweiter 14 nm dicker dielektrischer Film mit derselben Zu­ sammensetzung wie der erste dielektrische Film und ein 100 nm dicker reflektierender Film bestehend aus Al mit 3,7 Gew.-% Cr. Zur Herstellung aller Filmschichten bei diesem Aufzeichnungsmittel wird Magnetron-Sputtern verwendet.
Der erste amorphe Y₂O₃-Film wird durch gleichzeitiges Auf­ sputtern aus Y₂O₃- und Siliciumcarbidtargets hergestellt, wobei der Y₂O₃-Target mit einer Hochfrequenzquelle betrieben wird, während ein leitfähiger Siliciumcarbidtarget wie in US-A-4,917,970 beschrieben, mit einer Gleichstromquelle be­ trieben wird. Der Betriebsdruck für Argon wird während der Abscheidung auf 2 × 10-3 Torr gehalten.
Der FeTbCo-Film wird auf dem ersten dielektrischen Film durch gleichzeitiges Gleichstrom-Magnetron-Sputtern aus Tar­ gets aus elementarem Fe, Co bzw. Tb bei einem Argondruck von 5 × 10-3 Torr abgeschieden. Der zweite amorphe Y₂O₃-Film wird dann durch das gleiche Verfahren, das zur Abscheidung des ersten amorphen Y₂O₃-Films verwendet wurde, abgeschie­ den. Letztlich wird die reflektierende Al-Cr-Schicht aus einem Legierungstarget bei 2 × 10-3 Torr Ar abgeschieden.
Die Daten des Träger-zu-Rausch-Verhältnisses des Aufzeich­ nungsmittels werden als Funktion der Schreibleistung aufge­ zeichnet, vgl. Fig. 2.
Beispiel 3
Ein magnetooptisches Aufzeichnungsmittel wird hergestellt, das ein Polycarbonatsubstrat einschließt, das zu dem in Bei­ spiel 1 verwendeten im wesentlichen identisch ist, nämlich ein 85 nm dicker dielektrischer Film, der aus amorphem Y₂O₃ mit Siliciumcarbid als Stabilisator besteht, ein 23 nm dicker FeTbCoTa magnetooptischer Film, ein zweiter 13 nm dicker dielektrischer Film mit derselben Zusammensetzung wie der erste dielektrische Film und ein 65 nm dicker reflektie­ render Film, der aus 3,7 Gew.-% Cr enthaltendem Al besteht.
Das Aufzeichnungsmittel wird durch Abscheiden des amorphen Y₂O₃-Films auf dem Polycarbonatsubstrat durch Gleichstrom- Magnetron-Sputtern eines leitfähigen Y₂O₃-Targets, der 10 Gew.-% SiC enthält, in einer Betriebsgasatmosphäre von 1 × 10-3 Torr Ar abgeschieden. Nicht-reaktives Gleichstrom- Magnetron-Sputtern der dielektrischen amorphen Y₂O₃-Filme ist bevorzugter, da es effizienter ist, zu höheren Abschei­ dungsgeschwindigkeiten führt, ein besseres Filmsubstrathaft­ vermögen ergibt und im allgemeinen ein weniger kompliziert auszuführendes Verfahren verglichen mit reaktiven und Hoch­ frequenzmagnetron-Abscheidungsverfahren darstellt.
Das nachstehende Verfahren wird zur Herstellung eines leit­ fähigen Targets, der Yttriumoxid + 10 Gew. -% Siliciumcarbid umfaßt (bezogen auf das vereinigte Gewicht von Yttriumoxid und Siliciumcarbid und entsprechend 14,8 Vol.-%), verwendet. Etwa 157,50 g Yttriumoxid (mittlere Teilchengröße etwa 5,0 µm), etwa 17,50 g Siliciumcarbid (mittlere Teilchengröße 0,7 µm), etwa 8,32 g Phenolharz und etwa 8,32 g wasserfreies Glycerin werden in einer Kugelmühle gemeinsam in Ethanol für etwa 1 Stunde bei etwa 96 U/min unter Verwendung eines Poly­ ethylengefäßes mit einem Fassungsvermögen von 1 Liter und etwa 1200 g Tonerdemittel vermahlen. Geeignetes Yttriumoxid ist als Yttererde 5600 von Molycorp, Inc., White Plains, N.Y., erhältlich. Geeignetes Siliciumcarbid ist als CARBOGRAN UF-15 von Lonza Ltd., Basel, Schweiz, erhältlich. Geeignetes Phenolharz ist als DUREZ 7031A von Occidental Chemical Corp., DUREZ Division Dalls, Texas erhältlich. Ge­ eignetes wasserfreies Glycerin ist unter der Produkt-Nr. 2136 von J. -T. Baker Chemical Co. Phillipsburg, N.J. erhält­ lich. Geeignete Tonerdekörper sind als BURUNDUM in 6,4 mm Stäbchen von Norton Company, Akron, OH erhältlich.
Vor dem Verpressen wird die Preßform mit einer Lösung aus Ölsäure in OMS (Odorless mineral spirits, geruchsfreies Leichtbenzin) im Verhältnis 1 : 1 beschichtet, um Reibung zwi­ schen dem Werkstück und der Düse zu vermindern, wenn das Werkstück ausgestoßen wird. Die Scheibe wird aus 130 g die­ ses Pulvers mit 75 MPa (10 700 psi (60 Tonnen/3,75 inch Durchmesser der Preßform)) gepreßt.
Das phenolische Bindemittel wird in Stickstoffatmosphäre ge­ mäß nachfolgendem Plan verbrannt:
Die Scheibe wird in einem Graphittiegel (ausgestattet mit einem Graphitdeckel) gefüllt mit Graphitflocken als Füllma­ terial angeordnet und in Argonatmosphäre bei etwa 1631°C ge­ mäß nachstehendem Plan gebrannt:
Die relativen Dichten nach der Pyrolyse bzw. nach dem Bren­ nen waren etwa 53,5% bzw. etwa 60,2%.
Nach dem Brennen wird die Scheibe auf beiden Seiten glattge­ schliffen und dann mit einer 45 µm Diamant enthaltenden Schleifscheibe auf einem Schleifrad zu einem Durchmesser von weniger als 7,6 cm (3 inch) geschliffen. Die Scheibe wird zum Austreiben des während des Schleifvorgangs absorbierten Wassers in einen 65°C warmen Trockenofen über Nacht ge­ stellt. Die Scheibe wird dann als Target zum Gleichstrom- Magnetron-Sputtern geprüft. Bei der Prüfung verhielt sich die Scheibe im Sputtervorgang ausgezeichnet. Sie schlug nur zu Beginn des Versuches kurzzeitig Bögen. Es wird angenom­ men, daß Erhöhen der Brenntemperatur die Bindungsfestigkeit der Teilchen erhöhte.
Der FeTbCoTa-Film wird durch Gleichstrom-Magnetron-Sputtern aus einem Legierungstarget bei einem Ar-Druck von 2 × 10-3 Torr abgeschieden. Der zweite amorphe Y₂O₃-Film wird an­ schließend mit denselben Verfahren, die zur Abscheidung des ersten amorphen Y₂O₃-Films verwendet wurden, abgeschieden. Letztlich wird die reflektierende Al-Cr-Schicht aus einem Legierungstarget bei 2 × 10-3 Torr Ar durch Gleichstrom- Magnetron-Sputtern abgeschieden. Die Daten des Träger-zu- Rausch-Verhältnisses des Aufzeichnungsmittels werden als Funktion der Schreibleistung aufgezeichnet, vgl. Fig. 2.
Beispiel 4
Ein magnetooptisches Aufzeichnungsmedium wird hergestellt, das ein Polycarbonatsubstrat einschließt, das zu dem in Bei­ spiel 1 verwendeten im wesentlichen identisch ist, nämlich ein erster 85 nm dicker dielektrischer Film, der aus amor­ phem Y₂O₃ mit Siliciumcarbid und Hafniumoxid als Stabilisa­ toren besteht, ein 23 nm dicker FeTbCoTa-magnetooptischer Film, ein zweiter 13 nm dicker dielektrischer Film, der aus amorphem Y₂O₃ mit Siliciumcarbid als Stabilisator besteht und ein 65 nm dicker reflektierender Film, der aus 3,7 Gew.-% Cr enthaltendem Al besteht.
Der erste dielektrische Film wird durch gemeinsames Magnetron-Sputtern aus Y₂O₃ - 10 Gew.-% SiC und HfO₂-Targets in einer Betriebsgasatmosphäre von 1 × 10-3 Torr herge­ stellt. Ein Y₂O₃ - 10 Gew.-% SiC-Target, hergestellt durch das Verfahren von Beispiel 3, wird mit einer Gleichstrom­ quelle betrieben, während ein HfO₂-Target mit einer Hochfre­ quenzquelle betrieben wird. Das erhaltene amorphe Gemisch enthält etwa 45 Gew.-% HfO₂, auf das Volumen bezogen. Der FeTbCoTa-Film wird durch Gleichstrom-Magnetron-Sputtern aus einem Legierungstarget bei einem Ar-Gasdruck von 2 × 10-3 Torr abgeschieden. Der zweite dielektrische Film wird durch Gleichstrom-Magnetron-Sputtern aus einem Y₂O₃ - 10 Gew.-% SiC-Target, der zur Abscheidung der ersten dielektrischen Schicht verwendet wurde, abgeschieden. Die abschließende re­ flektierende Al-Cr-Schicht wird aus einem Legierungstarget bei 2 × 10-3 Torr Ar durch Gleichstrom-Magnetron-Sputtern abgeschieden.
Die Aufzeichnungseigenschaften für dieses Beispiel sind ähn­ lich zu jenen, die in Fig. 2 für Beispiel 3 gezeigt werden. Zusätzlich zu den ausgezeichneten Aufzeichnungseigenschaften zeigt dieses Beispiel geringe Bitfehlerraten von weniger als 1 × 10-5 auch nach Belassen in einer Klimakammer für 1000 Stunden bei 80°C und 85% relativer Luftfeuchtigkeit.
Beispiel 5
Ein magnetooptisches Aufzeichnungsmedium wird hergestellt, daß ein Polycarbonatsubstrat einschließt, das zu dem in Bei­ spiel 1 verwendeten im wesentlichen identisch ist, nämlich ein erster 85 nm dicker dielektrischer Film, bestehend aus amorphem Tb₂O₃, der 20 Vol.-% Siliciumcarbid als Stabili­ sator enthält, ein 23 nm dicker FeTbCo-magnetooptischer Film, ein zweiter 14 nm dicker dielektrischer Film mit derselben Zusammensetzung wie der erste dielektrische Film und ein 100 nm dicker reflektierender Film, der aus 3,7 Gew.-% Chrom enthaltendem Al besteht. Magnetron-Sputtern wird zur Herstellung aller Filmschichten bei diesem Aufzeichnungsmittel verwendet.
Der erste amorphe Tb₂O₃-Film wird durch gemeinsames Sputtern aus Tb₂O₃- und Siliciumcarbidtargets hergestellt, wobei der Y₂O₃-Target mit einer Hochfrequenzquelle betrieben wurde, während der leitfähige Siliciumcarbidtarget wie in US-A- 4,917,970 mit einer Gleichstromquelle betrieben wurde. Der Betriebsgasdruck von 2 × 10-3 Torr Argon wird während der Abscheidung beibehalten.
Der FeTbCo-Film wird auf den ersten dielektrischen Film durch gleichzeitiges Gleichstrom-Magnetron-Sputtern aus Tar­ gets aus elementarem Fe, Co und Tb bei einem Ar-Druck von 5 × 10-3 Torr abgeschieden. Der zweite amorphe Tb₂O₃-Film wird anschließend durch dasselbe Verfahren, das zur Abscheidung des ersten amorphen Tb₂O₃-Films verwendet wurde, abgeschie­ den. Schließlich wird die reflektierende Al-Cr-Schicht aus einem Legierungstarget bei 2 × 10-3 Torr Ar abgeschieden.
Die Daten des Träger-zu-Rausch-Verhältnisses des Aufzeich­ nungsmediums werden als Funktion der Schreibleistung aufge­ zeichnet, vgl. Fig. 3. Die nachstehenden Aufzeichnungspara­ meter werden verwendet: Aufzeichnungsfrequenz 4,5 MHz, Ober­ flächengeschwindigkeit 8,4 m/sec, Impulsbreite 50 ns, Hschreib 250 Oe, Hlösch -250 Oe und Plesen 1 mW.
Beispiel 6 Eigenschaften der dielektrischen Seltenerdmetalloxidfilme
Ionenstrahlabscheidung (ibd), Magnetron-Sputtern (mag) und Elektronenstrahl-Verdampfen (E.B.) werden zur Abscheidung einer Vielzahl verschiedener dielektrischer Filme verwendet. Die erhaltenen Mikrostrukturen der Filme werden durch Trans­ missionselektronenmikroskopie (TEM) untersucht, die zeigt, daß die Filme entweder kristallin oder amorph sein können in Abhängigkeit von den Abscheidungsbedingungen und den Filmzu­ sammensetzungen. Einige Filme scheinen amorph zu sein, wenn sie abgeschieden worden sind und kristallisieren während der Beobachtung im TEM unter einem Elektronenstrahl von 200 keV und die Kristallisationsneigung steigt bei Kontakt mit einem magnetooptischen TbFeCo-Film. Wenn die Seltenerdmetalloxide eine ausreichende Menge eines geeigneten Stabilisators ein­ schließen, wird ein amorpher Film gleichbleibend bereitge­ stellt, der während der TEM-Beobachtung stabil bleibt. Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt.
Tabelle I
Tabelle I - Fortsetzung
Die Stabilität der Mikrostruktur ist in bezug auf die Lang­ zeitstabilität der Eigenschaften des MO-Aufzeichnungsmittels ausschlaggebend und Erwärmen durch den fokussierten Laser­ strahl während des Betriebes des Mittels kann örtlich Tempe­ raturen im Mittel von bis zu 300°C oder mehr während des Schreibens und Löschens erzeugen. Folglich wurden eine Reihe von Untersuchungen mit Röntgenstrahlbeugung und thermischem Tempern (X-ray Diffraction- thermal annealing, XRD/TA) zur Bestimmung der Wirkung von Stabilisatorzugaben auf die thermisch induzierte Kristallisation von amorphen Seltenerdmetalloxiden vorgenommen. Prüfstücke für die XRD/TA-Untersuchung werden durch Abscheidung in Folge von einer amorphen Seltenerdmetalloxidschicht mit a ≈ 20 nm, einer TbFe- oder TbFeCo-Schicht a ≈ 5 nm und einer amorphen Seltenerdmetalloxidschicht von a ≈ 80 nm auf einer <100< orientierten Siliciumkristallwafer hergestellt. Die Proben werden entsprechend den Verfahren und Abscheidungsbedingun­ gen von Proben Nr. 1, 5, 13 und 20 hergestellt.
Die Röntgenstrahlbeugungsdaten werden unter Verwendung eines vertikalen Phillips-Diffraktometers, ausgestattet mit vari­ ablen Einfallstrahlschlitzen und einem Beugungsstrahlmono­ chromator aus Graphit in Form von Stufenscans erhalten. Ein Proportionaldetektor wird zur Aufzeichnung der Streustrah­ lung verwendet. Kupfer Kα-Einfallstrahlung, erzeugt aus einer Festanodenröhre betrieben mit 45 kV und 40 mA, wird angewendet. Jede Probe wird über einen Streubereich von 10 bis 65° (2 R) bei 0,04° Schrittgröße und einer Zählzeit von 5 Sekunden/Schritt abgetastet. Die Identifizierung der vor­ liegenden kristallinen Phasen wird durch Vergleich der beob­ achteten Beugungspeaks und der relativen Intensitäten mit sowohl internen Röntgenstrahl-Referenzbeugungsmustern als auch Mustern aus der Pulverbeugungsspektrensammlung vom ICDD (International Centre for Diffraction Data) ausgeführt.
Beugungsdaten der Grundlinie werden aus so abgeschiedenen Prüfstücken erhalten (entsprechend ≈ 30°C Einwirkung). Die Prüfstücke werden dann in einem Kastenofen für 1 Stunde bei Atmosphärendruck getempert, auf Raumtemperatur gekühlt und die Röntgenstrahlanalyse erneut vorgenommen. Die Schritte Tempern, Kühlen und Röntgenstrahlanalyse werden nacheinander in 50°C-Temperaturinkrementen für Tempertemperaturen im Be­ reich von 200°C bis 500°C wiederholt. Die XRD/TA-Daten aus verdampften Y₂O₃-Prüfstücken (Probe 20) sind in Fig. 4 zu­ sammengefaßt. Der scharfe Peak bei 2 R ≈ 33° entspricht einem {200} Reflexionstyp aus dem Siliciumsubstrat. Unter Bezug auf Fig. 4 wird keine Streuintensität entsprechend kristallinem Y₂O₃ in dem abgeschiedenen Film beobachtet. Tempern bei nur 200°C ruft jedoch das Auftreten eines großen Peaks bei 2 R ≈ 29° hervor und zahlreiche weitere kleinere, scharfe Beugungspeaks. Diese Peaks sind auf die Bildung von Y₂O₃-Kristalliten nach dem Glühen zurückzuführen.
Unter Bezugnahme auf Fig. 5 wird für Gleichstrom-Magnetron- gesputtertes Gemisch aus Y₂O₃ und ≈ 15 Vol.-% SiCx (Probe 13) kein Hinweis für die Bildung von kristallinem Y₂O₃ auch nach Wärmeeinwirkung von 500°C beobachtet. Die XRD/TA-Daten von Probe 5 sind nicht dargestellt, sind jedoch im wesentli­ chen identisch zu jenen von Fig. 5. Die Zugabe geeigneter Stabilisatoren verbessert somit die Thermostabilität amor­ pher Seltenerdmetalloxide.
Die XRD/TA-Daten aus Probe 1, einem mit Ionenstrahlen abge­ schiedenen Y₂O₃-Film, sind in Fig. 6 dargestellt. Der Film verbleibt nach Tempern auf einer Temperatur von 350°C amorph.
Beispiel 7 Optische Eigenschaften
Der Realteil (n) und der Imaginärteil (k) des Brechungsindex eines mit Ionenstrahlen abgeschiedenen amorphen Y₂O₃-Films, der 3 Vol.-% FeTbCo enthält, sind als Funktion der Wellen­ länge in Fig. 7 dargestellt. Die Absorption ist im Wellen­ längenbereich von 780 bis 830 nm, der üblicherweise für mag­ netooptische Aufzeichnungsvorrichtungen verwendet wird, sehr gering und verbleibt gering bis in den blauen Wellenlängen­ bereich.
Der Realteil (n) und Imaginärteil (k) des Brechungsindex sind für amorphe Y₂O₃-Filme, die SiCx enthalten, bei 830 nm als Funktion der Volumenfraktion von SiCx dargestellt, vgl. Fig. 8. Die Filme werden durch gleichzeitiges Abscheiden unter Verwendung eines R.F.-Magnetrons für Y₂O₃ und eines Gleichstrommagnetrons für das SiCx hergestellt. Alle Filme werden bei einem Argonbetriebsgasdruck von 2 mTorr abge­ schieden. Der Adsorptionskoeffizient steigt steil für SiCx- Konzentrationen, die höher sind als etwa 20%. Ähnliche Er­ gebnisse werden für den Y₂O₃-Film, der Si und C enthält, be­ obachtet, wie erörtert in Beispiel 6.
Weitere Ausführungsformen sind in den Ansprüchen darge­ stellt. Die hier beschriebenen amorphen dielektrischen Sel­ tenerdmetalloxidmaterialien sind in vorteilhafter Weise auf alternierenden magnetooptischen Aufzeichnungsmittelstruktu­ ren anwendbar, wie die direkt überschreibbaren Strukturen, beschrieben in US-A-5,014,252 und die Mittel zur Aufzeich­ nung mit hoher Dichte, beschrieben in EP-A2-415 449. Die Stoffe können vorteilhafterweise für Anwendungen wie opti­ sche Antireflexionsbeschichtungen, dekorative Konstruktions­ beschichtungen und dgl. verwendet werden.

Claims (10)

1. Stabiles amorphes Seltenerdmetalloxid.
2. Magnetooptisches Aufzeichnungsmittel (2), umfassend eine magnetooptische Schicht (14) und eine dielektrische Schicht (12) mit einem stabilen amorphen Seltenerdme­ talloxid.
3. Dielektrische Schicht (12), umfassend ein stabiles amor­ phes Seltenerdmetalloxid von Y₂O₃, La₂O₃, Tb₂O₃, CeOx, ScO₂ und/oder Yb₂O₃.
4. Zusammensetzung, umfassend mindestens 50 Vol.-% Sel­ tenerdmetalloxid, wobei die Zusammensetzung bei der Untersuchung mit einem Transmissionselektronenmikroskop diffuse Elektronenbeugungshalomuster zeigt und im we­ sentlichen keine beobachtbaren Kristallite einer mittle­ ren Größe von mehr als 2 nm enthält, und wobei eine Auf­ zeichnung durch Röntgenstrahlbeugung im Bereich von 10° 2R 60° unter Verwendung einer Kupfer Kα-Einfall­ strahlung eines auf einem TbFeCo-Film mit einer Dicke von a ≈ 5 nm abgeschiedenen Seltenerdmetalloxidfilms mit einer Dicke von a ≈ 100 nm keine Peaks entsprechend einer kristallinen Phase des Seltenerdmetalloxids nach Tempern bei 300°C für 1 Stunde an der Luft zeigt.
5. Magnetooptisches Aufzeichnungsmittel (2) umfassend eine magnetooptische Schicht (14) und eine dielektrische Schicht (12), die ein Seltenerdmetalloxid umfaßt, wobei die Zusammensetzung bei Untersuchung mit einem Transmis­ sionselektronenmikroskop diffuse Elektronenbeugungshalo­ muster zeigt und im wesentlichen keine beobachtbaren Kristallite einer mittleren Größe von mehr als 2 nm ent­ hält, und wobei eine Aufzeichnung durch Röntgenstrahl­ beugung im Bereich von 10° 2R 60° unter Verwendung einer Kupfer Kα-Einfallstrahlung eines auf einem TbFeCo- Film mit einer Dicke von a ≈ 5 nm abgeschiedenen Sel­ tenerdmetalloxidfilms mit einer Dicke von a ≈ 100 nm keine Peaks entsprechend einer kristallinen Phase des Seltenerdmetalloxids nach Tempern bei 300°C für 1 Stunde an der Luft zeigt.
6. Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Seltenerdmetalloxid in Form eines dünnen Films vorliegt und Y₂O₃ umfaßt.
7. Gegenstand nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Seltenerdmetalloxid La₂O₃, Tb₂O₃, CeOx ScO₂ und/oder Yb₂O₃ ist.
8. Gegenstand nach einem der Ansprüche 1, 2, 3 oder 5 mit einem zusätzlichen Stabilisator, ausgewählt aus Kohlen­ stoff, Siliciumcarbid und Hafniumoxid.
9. Gegenstand nach Anspruch 8, umfassend weniger als etwa 30 Vol.-% Stabilisator.
10. Dielektrische Schicht nach einem der Ansprüche 2, 3 oder 5, wobei die dielektrische Schicht einen Brechungsindex mit einem Realteil zwischen 1,7 und 2,4 und einem Ima­ ginärteil von weniger als 0,03 aufweist.
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