DE4432811B4

DE4432811B4 - Phasenkontrast-Röntgenmikroskop

Info

Publication number: DE4432811B4
Application number: DE4432811A
Authority: DE
Inventors: Günter Prof. Dr. Schmahl; Dietbert Dr. Rudolph
Original assignee: Carl Zeiss AG
Current assignee: Carl Zeiss AG
Priority date: 1993-09-15
Filing date: 1994-09-15
Publication date: 2006-04-13
Anticipated expiration: 2014-09-16
Also published as: JP3703483B2; JPH09504101A; US5550887A; WO1995008174A1; DE4432811A1

Abstract

Phasenkontrast-Röntgenmikroskop mit folgendem Aufbau:
– eine gepulste Röntgenquelle (1), die eine intensive Linienstrahlung liefert,
– ein ringförmiger Kondensor (2), der die Strahlung der Röntgenquelle (1) auf das zu untersuchende Objekt (3) fokussiert,
– eine als Mikrozonenplatte (4) ausgebildete Röntgenoptik, die das Objekt mit hoher Auflösung auf einen Röntgendetektor (6) abbildet,
– ein Phasenring (5) in der hinteren Brennebene der Mikrozonenplatte (4), der der vom Objekt (3) kommenden Röntgenstrahlung nullter Ordnung gegenüber der von den Objektstrukturen abgebeugten Strahlung höherer Ordnungen eine Phasenverschiebung gibt, die durch Dicke und Material des Phasenrings (5) bestimmt ist, wobei die Größe und Lage des Phasenrings (5) demjenigen ringförmigen Gebiet entspricht, in das der ringförmige Kondensor (2) von der als Mikrozonenplatte (4) ausgebildeten Röntgenoptik in der Fourierebene derselben abgebildet wird.

Description

Es sind verschiedenartige Röntgenmikroskope bekannt, die sich in ihrem optischen Aufbau hinsichtlich der benutzten Röntgenquelle, der Kondensoroptik zur Fokussierung der Röntgenstrahlung auf das zu untersuchende Objekt sowie des Röntgenobjektivs zur Abbildung des Objekts auf den verwendeten bildgebenden Röntgendetektor mehr oder weniger unterscheiden.

In der DE 40 27 285 A1 ist ein Röntgenmikroskop beschrieben, das folgenden Aufbau besitzt:

– Eine gepulste Röntgenquelle, die eine intensive Linienstrahlung liefert,
– einen Spiegelkondensor, der die Strahlung der Röntgenquelle auf das zu untersuchende Objekt fokussiert,
– ein als Mikrozonenplatte ausgebildetes Röntgenobjektiv, das das Objekt mit hoher Auflösung auf den Röntgendetektor abbildet.

Dieses Mikroskop ermöglicht röntgenmikroskopische Abbildungen im Amplitudenkontrast mit einer Auflösung, die etwa zehnmal besser ist als die mit Lichtmikroskopen erreichbare.

In der DE 36 42 457 A1 und in dem Aufsatz „Röntgenmikroskopie" in Laser und Optoelektronik, Vol. 20(6), Seiten 48 bis 50, (1988) ist beschrieben, dass sich Röntgenmikroskopie vorteilhaft auch im Phasenkontrast betreiben lässt. Der besondere Vorteil liegt darin, dass infolge des höheren Kontrastes Objekte mit geringerer Strahlenbelastung untersucht werden können. In der DE 36 42 457 A1 ist eine Anordnung beschrieben, bei der zur Erzielung des Phasenkontrasts in der Fourierebene des als Zonenplatte ausgebildeten Röntgenobjektivs eine zentrale Kreisscheibe angebracht ist, die die nullte Ordnung der Objektstrahlung in geeigneter Weise phasenschiebt. Diese Anordnung hat in der Praxis folgende Nachteile: Die Phasenplatte muss hinreichend klein sein, um nur die nullte Ordnung der Objektstrahlung zu beeinflussen und nicht auch höhere Ordnungen von niedrigen Raumfrequenzen der Objektstruktur. Dies setzt aber eine räumlich kohärente, d.h. praktisch punktförmige Röntgenquelle voraus. Röntgenquellen, die praktisch verfügbar sind, haben eine relativ große räumliche Ausdehnung und erfüllen damit diese Anforderungen nicht. Bei Verwendung einer solchen Quelle müsste die kreisförmige Phasenplatte in der Fourierebene des Objektivs so groß sein, daß auch ein Teil der höheren Ordnungen der Objektstrahlung von der Phasenplatte beeinflusst wird. Ein weiterer für die Praxis sehr wichtiger Nachteil ist, dass Strahlung der nullten Ordnung des Zonenplattenobjektivs sich am Ort des Detektors zum Bild addiert und damit erhebliche Störungen verursacht.

Aus der DE 3819603 A1 ist ein weiteres Verfahren zur Erzeugung von Phasenkontrast in einem Röntgenmikroskop beschrieben. Dort wird auf einen Kondensor völlig verzichtet und vor dem Detektor ist eine ringförmige Blende angeordnet, durch die die Geometrie der lichtempfindlichen Fläche des Detektors an die Geometrie des phasenschiebenden Elements im Objektiv angepasst wird. Diese Methode ist jedoch nur bei einem als Rastermikroskop ausgebildeten Röntgenmikroskop einsetzbar.

Die genannten Nachteile lassen sich vermeiden, indem folgende Anordnung benutzt wird: Der Röntgenkondensor hoher Apertur wird als Ringkondensor ausgebildet. In der Fourierebene des Röntgenobjektivs wird eine ringförmige Phasenplatte eingesetzt. Da beim Röntgenmikroskop der Kondensor in – verglichen mit der Brennweite des Röntgenobjektivs – großer Entfernung steht, wird er vom Röntgenobjektiv praktisch in die Fourierebene desselben abgebildet. Ein ringförmiger Kondensor wird also in ein ringförmiges Gebiet abgebildet, das der Größe der Phasenplatte entspricht. Mit einer solchen Anordnung kann auch eine Röntgenquelle mit relativ großer räumlicher Ausdehnung eingesetzt werden. Vom Kondensor wird damit Röntgenlicht aus einem wesentlich größeren Öffnungskegel ausgenutzt als bei der bekannten Anordnung mit einer zentral angeordneten kreisförmigen Phasenplatte. Mit dieser Anordnung wird auch der zweite Nachteil der zentral angeordneten kreisförmigen Phasenplatte, nämlich die störende Strahlung nullter Ordnung des Zonenplattenobjektivs vermieden. Man erhält mit dieser Anordnung ein großes Bildfeld das von dieser Strahlung frei ist.

In der 1 ist der Strahlengang des Phasenkontrast-Röntgenmikroskops schematisch dargestellt. Mit (1) ist die Röntgenquelle bezeichnet. Es handelt sich dabei um eine gepulste Plasmaquelle, z.B. einen Plasmafokus oder eine Laserplasmaquelle. Eine solche Plasmaquelle liefert kurzzeitige Röntgenpulse mit bevorzugt Linienstrahlung. Die von der Plasmaquelle ausgehende Röntgenstrahlung wird mit Hilfe eines ringförmigen Kondensors (2) auf die zu untersuchende Probe (3) fokussiert. Der Kondensor kann z.B. als Spiegelkondensor für streifenden Einfall ein ringförmiger Ausschnitt aus einem Rotationsellipsoid sein oder als Zonenplattenkondensor aus einer ringförmigen Zonenplatte bestehen. Möglich ist auch eine Kombination von beiden. Ein Spiegelkondensor kann auch zur Erhöhung der Reflektivität sowie um den nutzbaren Einfallswinkel zu vergrößern mit einer Mehrfachschicht belegt sein. Über der Objektebene ist als Röntgenobjektiv eine sogenannte Mikrozonenplatte (4) angeordnet. Diese Mikrozonenplatte stellt die eigentliche Abbildungsoptik des Röntgenmikroskops dar. Ihr Abstand zur Objektebene ist in der Darstelleng stark übertrieben. Tatsächlich besitzt die Mikrozonenplatte etwa einen Durchmesser von 20–50 μm und befindet sich etwa 0,5 – 1 mm über dem zu untersuchenden Objekt. In der hinteren Brennebene der Mikrozonenplatte (4) befindet sich ein Phasenring (5) auf einer für die benutzte Röntgenstrahlung hinreichend durchlässigen Folie. Der Phasenring gibt der Strahlung nullter Ordnung der Objektstrukturen gegenüber der von den Objektstrukturen abgebeugten Strahlung eine Phasenverschiebung, die z.B. 90° oder. 270° betragen kann. Gleichzeitig kann der Phasenring die Röntgenstrahlung nullter Ordnung der Objektstrukturen abschwächen und damit den Bildkontrast weiter erhöhen. Dabei kann es vorteilhaft sein, den Phasenring als eine Kombination von zwei oder mehr Materialien auszubilden, um die Phasenschiebung und die Absorption in der für die gewünschte Kontrastausbildung geeigneten Weise zu wählen. Der Phasenring kann auch so ausgebildet werden, dass nur eine Abschwächung verbunden mit einer Phasenschiebung von 180° vermittelt wird. Durch die Phasenschiebung von z.B. 90° oder 270° werden die phasenschiebenden Eigenschaften der Objektstrukturen zur Erhöhung des Bildkontrastes benutzt. Die phasenverschobenen und geschwächten Strahlungsanteile nullter Ordnung der vom Objekt kommenden Strahlung interferieren in der Bildebene mit den nicht durch den Phasenring beeinflussten Strahlungsanteilen höherer Ordnung und erzeugen dabei ein kontrastreiches, vergößertes Bild des Objekts. Dieses Bild des Objekts kann beispielsweise mit einem CCD-Detektor in der Bildebene (6) aufgenommen und auf einem Monitor dargestellt werden; zusätzlich kann es mit den bekannten Methoden der Bildverarbeitung weiterverarbeitet werden.
Ein autarkes, gleichzeitig hochauflösendes und lichtstarkes Phasenkontrast-Röntgenmikroskop existiert bisher nicht. Ein solches System wird aber bei der Untersuchung von Strukturen in wässriger Umgebung benötigt. Anwendungs gebiete sind beispielsweise Biologie, Medizin, Pharmnazie, Kolloidchemie, Bodenwissenschaften.
Gemäß der Erfindung wird nun diese Aufgabe durch die Kombination von den im Anspruch 1 angegebenen Maßnahmen, d.h. durch ein Röntgenmikroskop mit folgendem Aufbau gelöst: Es besitzt

– eine gepulste Röntgenquelle, die eine intensive Linienstrahlung liefert,
– einen ringförmigen Kondensor, der die Strahlung der Röntgenquelle auf das zu untersuchende Objekt fokussiert,
– eine als Mikrozonenplatte ausgebildete Röntgenoptik , die das Objekt mit hoher Auflösung auf einen Röntgendetektor abbildet,
– einen Phasenring in der hinteren Brennebene der Mikrozonenplatte, der der vom Objekt kommenden Röntgenstrahlung nullter Ordnung gegenüber der von den Objektstrukturen abgebeugten Strahlung höherer Ordnungen eine Phasenverschiebung gibt, die durch Dicke und Material des Phasenrings bestimmt ist. Die Phasenverschiebung beträgt beispielsweise 90° oder 270.

Claims

Phasenkontrast-Röntgenmikroskop mit folgendem Aufbau: – eine gepulste Röntgenquelle (1), die eine intensive Linienstrahlung liefert, – ein ringförmiger Kondensor (2), der die Strahlung der Röntgenquelle (1) auf das zu untersuchende Objekt (3) fokussiert, – eine als Mikrozonenplatte (4) ausgebildete Röntgenoptik, die das Objekt mit hoher Auflösung auf einen Röntgendetektor (6) abbildet, – ein Phasenring (5) in der hinteren Brennebene der Mikrozonenplatte (4), der der vom Objekt (3) kommenden Röntgenstrahlung nullter Ordnung gegenüber der von den Objektstrukturen abgebeugten Strahlung höherer Ordnungen eine Phasenverschiebung gibt, die durch Dicke und Material des Phasenrings (5) bestimmt ist, wobei die Größe und Lage des Phasenrings (5) demjenigen ringförmigen Gebiet entspricht, in das der ringförmige Kondensor (2) von der als Mikrozonenplatte (4) ausgebildeten Röntgenoptik in der Fourierebene derselben abgebildet wird.
Phasenkontrast-Röntgenmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensor (2) als ringförmiger Spiegel für streifenden Einfall ausgebildet ist.
Phasenkontrast-Röntgenmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensor (2) als ringförmige Zonenplatte ausgebildet ist.
Phasenkonstrast-Röntgenmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensor (2) aus einer Kombination eines ringförmigen Spiegels für streifenden Einfall mit einer ringförmigen Zonenplatte besteht.
Phasenkontrast-Röntgenmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensor (2) aus einem ringförmigen Spiegel besteht, der mit einer Mehrfachschicht belegt ist.
Phasenkontrast-Röntgenmikroskop nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensor (2) aus einer Kombination eines mit einer Mehrfachschicht belegten Spiegels und einer ringförmigen Zonenplatte besteht.
Phasenkontrast-Röntgenmikroskop nach den Ansprüchen 1–6, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Phasenring (5) auf einer für die benutzte Röntgenstrahlung hinreichend durchlässigen Folie befindet.
Phasenkontrast-Röntgenmikroskop nach den Ansprüchen 1–7, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerfolie für den Phasenring (5) eine Siliziumfolie ist.
Phasenkontrast-Röntgenmikroskop nach den Ansprüchen 1–6, dadurch gekennzeichnet, dass als Phasenring (5) ein Kupferring von 0.46 μm Dicke, der sich auf einer etwa 0.1–0.3 μm dicken Siliziumfolie befindet, Verwendung findet.
Phasenkontrast-Röntgenmikroskop nach den Ansprüchen 1–7, dadurch gekennzeichnet, dass der Phasenring (5) aus einer Kombination von zwei oder mehreren verschiedenen Materialien besteht.
Phasenkontrast-Röntgenmikroskop nach den Ansprüchen 1–8 und 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Phasenring (5) die Objektstrahlung nullter Ordnung um 90° phasenschiebt.
Phasenkontrast-Röntgenmikroskop nach den Ansprüchen 1–8 und 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Phasenring (5) die Objektstrahlung nullter Ordnung um 270° phasenschiebt.
Phasenkontrast-Röntgenmikroskop nach den Ansprüchen 1–8 und 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Phasenring (5) der Objektstrahlung nullter Ordnung eine derartige Kombination von Absorption und Phasenschiebung erteilt, dass die Strahlendosis, mit der das Objekt zur Erzeugung eines Bildes belastet werden muss, minimiert wird.