DE4430875A1 - Bindemittel - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft Bindemittel, deren Herstellung und Verwendung zum
Kleben, Beschichten und Dichten.
Unter Bindemittel sollen solche Stoffe verstanden werden, die gleiche
oder verschiedenartige Substrate verbinden oder selbst darauf fest haften
können. Sie basieren in der Regel auf Stoffen, insbesondere Polymeren,
die chemisch oder physikalisch abbinden. Die physikalische Abbindung be
steht in einer Erstarrung aus der Schmelze oder in der Trocknung einer
wäßrigen oder organischen Lösung bzw. Dispersion. Die Stoffe bzw. Poly
meren werden in der Regel durch Zusätze so modifiziert, daß sie zum Kle
ben, klebenden Dichten und Beschichten besser geeignet sind. Derartige
Zusätze sind z. B. Harze, Weichmacher, Lösungsmittel, Füllstoffe, Pig
mente, Beschleuniger, Stabilisatoren und Dispergiermittel. Auf derartig
modifizierten Bindemitteln basieren also die Klebstoffe, die Dichtungs
massen und die Beschichtungsmittel.
Weichmacher werden zugesetzt, um bei Klebstoffen, Dichtungsmassen und
Beschichtungsmitteln das Formveränderungsvermögen zu verbessern bzw. die
Härte zu verringern. Es handelt sich dabei um flüssige oder feste, in der
Regel indifferente organische Substanzen mit geringem Dampfdruck. Nach
dem allgemeinen Fachwissen (siehe Habenicht, Gerd: "Kleben: Grundlagen,
Technologie-Anwendungen", 2. Auflage, 1990, Seite 100) liegt der Nachteil
weichmacherhaltiger Klebschichten in den verschlechterten Alterungs- und
Haftungseigenschaften, weiterhin in den reduzierten Klebschicht-
Festigkeiten, deren Kriechneigung und deren Auswanderungstendenz. Es be
darf daher einer wohl abgewogenen Prüfung der Prioritäten zwischen Ver
formungsfähigkeit auf der einen Seite und Festigkeit auf der anderen Sei
te. In "Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie" wird unter dem
Stichwort "Weichmacher" auch die Anwendung von Weichmachern beschrieben
(siehe Seiten 371 bis 377, Band 24, 4. Auflage, 1983). Demnach ist für
Klebstoffe auf der Basis von Polyvinylacetat Dibutylphthalat, eventuell
zusammen mit Trikresylphosphat, der beliebteste Weichmacher. Die Verträg
lichkeit der Phthalsäureester mit Polyvinylacetat hört beim
Diamylphthalat auf. Dioctylphthalat ist für das Polymerisat ungeeignet.
Für pulverförmige Schmelzkleber steht Dicyclohexylphthalat zur Verfügung.
Es werden 25 bis 30% Weichmacher dem Polyvinylacetat zugesetzt. Die so
genannten Alleskleber enthalten maximal 10% Weichmacher, auf das Binde
mittel berechnet; viele Erzeugnisse dieser Art sind sogar
weichmacherfrei. Aus hochmolekularem Polyvinylchlorid hergestellten Kleb
stoffe werden nur dann Weichmacher wie z. B. Dioctylphthalat in kleinen
Mengen zugesetzt, wenn sie zum Verkleben von Weichfolien bestimmt sind.
Für Polyvinylacetat-Lacke sind Dibutylphthalat und Trikresylphosphat al
lein oder in Mischung die wichtigsten Weichmacher. Auch Adipinsäureester,
außer den Polymer-Weichmachern sind geeignet, während Ester höherer Fett
säuren und Ricinusöl nicht brauchbar sind (siehe Seite 376, linke
Spalte).
Der Weichmacher kann auch in das Polymer eingebaut sein (innerer Weichma
cher). Dazu werden geeignete Comonomere eingesetzt, im Falle von
Vinylacetat z. B. Vinyllaurat, Vinylstearat oder Dioctylmaleinat. Hierbei
ist eine Wanderung des Weichmachers ausgeschlossen. Das Herstellungsver
fahren ist aber sehr aufwendig, da zunächst die Comonomeren hergestellt
werden müssen und die Art und Konzentration des Comonomeren für jeden An
wendungszweck unterschiedlich ist.
Die erfindungsgemäße Aufgabe besteht darin, Bindemittel weichzumachen
bzw. zu elastifizieren und dennoch die üblichen Nachteile nicht zu erhal
ten, insbesondere die Haftung nicht auf unakzeptable Werte zu verringern.
Die erfindungsgemäße Lösung ist den Patentansprüchen zu entnehmen. Sie
besteht im wesentlichen in dem Zusatz von Fettstoffen. Daß dabei die Fe
stigkeit kaum verändert wird, ist als überraschend anzusehen, angesichts
der ständigen Forderung (siehe Klebstoff-Tuben), die Substratoberflächen
zu trocknen und fettfrei zu machen, um eine gute Haftung zu erzielen. Die
Überraschung ist deswegen besonders groß, weil der Gehalt an Fettstoffen
nicht nur wenige Prozent, sondern im allgemeinen 0,5 bis 60 und zweckmä
ßigerweise 10 bis 50 Gew.-%, insbesondere 15 bis 40 Gew.-%, bezogen auf
das Bindemittel betragen kann. Die Zugscherfestigkeit von Klebstoffen be
trägt dann immer noch < 1, vorzugsweise < 2, insbesondere < 4 N/mm² für
Buchenholz.
Unter Fettstoffen sind Fettsäuren, Fettalkohole und deren Derivate zu
verstehen. Vorzugsweise werden Fettstoffe mit einer Molmasse < 300 bzw.
oligomerisierte Fettstoffe mit einer Molmasse < 1000 eingesetzt. Sie sind
lipophil, d. h. sie haben einen HLB-Wert von 0 bis 9, vorzugsweise von 0
bis 5 (HLB Hydrophilic-Lipophilic-Balance nach Griffin s. "Die
Tenside", herausgegeben von Kosswig und Stache, Carl-Hanser-Verlag, Mün
chen, Seiten 228 bis 233).
Unter "Fettsäuren" werden Säuren verstanden, die eine oder mehrere
Carboxyl-Gruppen (-COOH) enthalten. Die Carboxyl-Gruppen können mit ge
sättigten, ungesättigten und/oder verzweigten Alkyl-Resten mit mehr als 8
C-Atomen verbunden sein. Sie können weitere Gruppen wie Ether-, Ester-,
Halogen-, Amid-, Amino-, Urethan-, Hydroxy- und Harnstoffgruppen enthal
ten. Bevorzugt werden jedoch Carbonsäuren wie native Fettsäuren oder
Fettsäuregemische, Dimerfettsäuren und Trimerfettsäuren. Konkrete
Beispiele für die erfindungsgemäßen Carbonsäuren sind: Capron-, Capryl-,
Caprin-, Laurin-, Myristin-, Palmitin-, Stearin-, Isostearin-,
Isopalmitin-, Arachin-, Behen-, Cerotin- und Melissin-Säuren sowie die
ein- oder mehrfach ungesättigten Säuren Palmitolein-, Öl-, Elaidin-,
Petroselin-, Eurca-, Linol-, Linolen, Gadoleinsäure sowie durch
Oligomerisierung erhaltene Fettsäuren, z. B. Dimerfettsäuren. Neben der in
der Natur vorkommenden Ricinolsäure mit dem Derivat 12-
Hydroxystearinsäure können auch Polyhydroxyfettsäuren eingesetzt werden.
Diese können z. B. dadurch hergestellt werden, daß ungesättigte Fettsäuren
epoxidiert und mit H-aktiven Verbindungen, z. B. Alkoholen, Carbonsäuren,
Aminen ringgeöffnet werden. Die Carbonsäuren können auch durch chemische
Modifikation von Fetten und Ölen hergestellt werden. Die Fette oder Öle
bzw. daraus hergestellte Derivate können sowohl pflanzlichen als auch
tierischen Ursprungs sein oder gegebenenfalls gezielt auf petrochemischem
Weg synthetisiert werden.
Als Carbonsäuren kommen Derivate aller Öl- und Fett-basierten Rohstoffe
in Frage, die durchschnittlich mindestens eine Carbonsäuregruppe enthält.
Sie sind z. B. durch En-Reaktionen, Umesterungen, Kondensationsreaktionen,
Pfropfung (z. B. mit Maleinsäureanhydrid oder Acrylsäure usw.) und z. B.
Epoxidierungen mit anschließender Ringöffnung zugänglich. Derartige fett
chemische Grundreaktionen lassen sich bevorzugt an Fetten und Ölen mit
Doppelbindungen und/oder OH-Gruppen durchführen, z. B. an Fetten und Ölen
von Raps (neu), Sonnenblumen, Soja, Lein, Kokosnüssen, Ölpalmen, Ölpalm
kernen und Ölbäumen. Bevorzugte Fette und Öle sind z. B. Rindertalg mit
einer Kettenverteilung von 67% Ölsäure, 2% Stearinsäure, 1%
Heptadecansäure, 10% gesättigte Säuren der Kettenlänge C₁₂ bis C₁₆, 12%
Linolsäure und 2% gesättigte Säuren mit < C₁₈ Kohlenstoffatomen oder
z. B. das Öl der neuen Sonnenblume (NSb) mit einer Zusammensetzung von ca.
80% Ölsäure, 5% Stearinsäure, 8% Linolsäure und ca. 7% Palmitinsäure.
En-Reaktionen werden bei erhöhter Temperatur mit z. B. Säureanhydriden an
ungesättigten Fetten und Ölen durchgeführt. Epoxidierungen von
Doppelbindungen und anschließende Ringöffnung mit z. B. Aminen,
Aminoalkoholen, Alkoholen, Diolen, Polyolen, Hydroxycarbonsäuren oder
Polycarbonsäuren ermöglichen z. B. den Zugang zu den benötigten Fett- und
Öl-basierten Ausgangsrohstoffen mit Säure- oder Säureanhydridgruppen.
Auch die Fettsäuren als Spaltprodukte der Fette und Öle mit ungesättigten
Gruppen oder OH-Funktionen können für derartige Reaktionen herangezogen
werden. Weitere Reaktionen wie z. B. simultane oder nachträgliche Konden
sations- oder Umesterungsreaktionen können zu einem Molekulargewichtauf
bau der COOH-terminierten Fett- und Öl-basierten Bausteine führen. Der
Oligomerisationsgrad bzw. das Molekulargewicht und die Art der Ausgangs
rohstoffe sollten nach dem Fachmann allgemein bekannten Gesichtspunkten
so gewählt werden, daß das resultierende Oligomere gut verarbeitbar sind.
Als Derivate der obengenannten Fettsäuren können Ester oder Partialester
mit ein- oder mehrwertigen Alkoholen hergestellt werden. Unter "Alko
holen" sind Hydroxyl-Derivate von aliphatischen und alicyclischen gesät
tigten, ungesättigten und/oder verzweigten Kohlenwasserstoffen zu verste
hen. Es kommen sowohl 1- als 2- oder höherwertige Alkohole in Frage.
Hierzu gehören neben einwertigen Alkoholen auch die aus der Polyurethan-
Chemie an sich bekannten niedermolekularen Kettenverlängerungsmittel bzw.
Vernetzer mit Hydroxylgruppen. Konkrete Beispiele aus dem niedermoleku
laren Bereich sind Methanol, Ethanol, Propanol, Butanol, Pentanol, 2-
Ethylhexanol, 2-Octanol, Ethylenglykol, Propylenglykol,
Trimethylenglykol, Tetramethylenglykol, Butylenglykol-2,3,
Hexamethylendiol, Octamethylendiol, Neopentylglykol, 1,4-
Bishydroxymethylcyclohexan, Guerbetalkohol, 2-Methyl-1,3-Propandiol,
Hexantriol-(1,2,6), Glycerin, Trimethylolpropan, Trimethylolethan,
Pentaerythrit, Sorbit, Formit, Methylglycosid, Butylenglykol, die redu
zierten Dimer- und Trimer-Fettsäuren sowie höheren Polyethylen-,
Polypropylen- und Polybutylenglykole. Monophenylglykol oder von
Kollophoniumharzen abgeleitete Alkohole wie Abietylalkohol können
ebenfalls für die Veresterung verwendet werden. Anstelle der Alkohole
können auch OH-haltige tertiäre Amine verwendet werden.
Die Veresterung mit Alkoholen kann auch unter Zusatz von anderen
Polycarbonsäuren zur Oligomerisierung durchgeführt werden. Beispiele für
Dicarbonsäuren sind Oxalsäure, Malonsäure, Bernsteinsäure, Maleinsäure,
Fumarsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Korksäure, Sebacinsäure, 1,11-
Undecandisäure, 1,12-Dodecandisäure, Phthalsäure, Isophthalsäure,
Terephthalsäure, Hexahydrophthalsäure, Tetrahydrophthalsäure oder
Dimerfettsäure. Bevorzugt wird Adipinsäure verwendet.
Als Derivate können auch Amide der obengenannten Fettsäuren verwendet
werden. Diese können durch Umsetzung mit primären und sekundären Aminen
oder Polyaminen erhalten werden, z. B. mit Monoethanolamin, Diethanolamin,
Ethylendiamin, Hexamethyldiamin, Ammoniak etc.
Unter "Fettalkoholen" werden Verbindungen verstanden, die eine oder mehre
re Hydroxylgruppen enthalten. Die Hydroxylgruppen können mit gesättigten,
ungesättigten und/oder verzweigten Alkylresten mit mehr als 8 C-Atomen
verbunden sein. Sie können weitere Gruppen enthalten, z. B. Ether-,
Ester-, Halogen-, Amid-, Amino-, Harnstoff- und Urethan-Gruppen. Konkrete
Beispiele für die erfindungsgemäßen Fettalkohole sind: Ricinoleyl-,
Erucaalkohol, 12-Hydroxystearylalkohol, Capronalkohol, Caprylalkohol,
Pelargoanalkohol, Caprinalkohol, Laurylalkohol, Myristylalkohol,
Cetylalkohol, Stearylalkohol, Oleylalkohol, Erucylalkohol,
Ricinolalkohol, Linoleylalkohol, Linolenylalkohol, Arachidylalkohol,
Gadoleylalkohol, Behenylalkohol, Erucylalkohol, Brassidylalkohol.
Als Derivate der Fettalkohole können symmetrische und unsymmetrische
Ether und Ester mit verschiedenen Mono- und Polycarbonsäuren eingesetzt
werden. Unter Monocarbonsäuren versteht man Ameisen-, Essig-, Propion-,
Butter-, Valerian-, Capron-, Önanth-, Capryl-, Pelargon-, Caprin-,
Undecan-, Laurin-, Tridecan-, Myristin-, Pentadecan-, Palmitin-,
Margarin-, Stearin-, Nonadecan-, Arachin-, Behen-, Lignocerin-, Cerotin-
und Melissinsäure. Polycarbonsäuren sind z. B. Oxalsäure, Adipinsäure,
Maleinsäure, Weinsäure und Zitronensäure. Gleichzeitig können als
Carbonsäure auch die oben beschriebenen Fettsäuren eingesetzt werden.
Vorzugsweise werden Ester des Glycerins mit Fettsäuren und ihre über
Epoxidation zugänglichen Derivate verwendet. Als Beispiel für derartige
Fettsäuren seien genannt: Epoxystearinsäuremethylester,
Epoxystearinsäuren, -2-Ethyl-hexylester. Von den Glyceriden werden die
Triglyceride bevorzugt, z. B. Sojaölepoxid, Leinölepoxid, Rübölepoxid,
epoxidiertes Sonnenblumenöl.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung können mit
Nucleophilen ringgeöffnete epoxidierte Triglyceride ungesättigter Fett
säuren eingesetzt werden. Unter Nucleophilen sind Alkohole wie z. B. Me
thanol, Ethanol, Ethylenglykol, Glycerin oder Trimethylolpropan oder
Carbonsäuren wie z. B. Essigsäure, Dimerfettsäure, Maleinsäure, Phthalsäu
re oder ein Gemisch von Fettsäuren mit 6 bis 36 C-Atomen zu verstehen.
Die Fettalkohole können auch verethert sein, insbesondere mit gleichen
oder anderen Fettalkoholen, aber auch mit anderen mehrwertigen Alkoholen,
z. B. Alkylpolyglykoside.
Zweckmäßigerweise werden jedoch Fette und Öle (Triglyceride) sowohl in
nativer Form als auch nach thermischer und/oder oxidativer Behandlung
bzw. die über Epoxidation oder über die Addition von Maleinsäureanhydrid
zugänglichen Derivate eingesetzt. Konkrete Beispiele sind: Palmöl, Erd
nußöl, Rüböl, Baumwollsaatöl, Sojaöl, Ricinusöl, Sonnenblumenöl, Leinöl,
Standöle, geblasene Öle, epoxidiertes Sojaöl, epoxidiertes Leinöl, Raps
öl, Kokosöl, Palmkernöl und Talge, wenn der Fettstoff dem fettigen Poly
mer zugesetzt wird, und größer als 100, wenn er bei einer radikalischen
Polymerisation anwesend ist.
Natürlich können auch Gemische obiger Fettstoffe zugesetzt werden.
Im Falle von ungesättigten Fettstoffen ist es zweckmäßig, Sikkative in
Mengen von 1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf den Fettstoff zuzusetzen. Konkrete
Beispiele sind Naphthenate, Octoate, Linoleat oder Resinate von Co, Mn,
Pb oder deren Mischungen.
Bei den "Bindemitteln" handelt es sich um die üblichen anorganischen oder
organischen Stoffe, insbesondere um natürliche oder synthetische Poly
mere.
Als anorganische Bindemittel kommen z. B. in Frage: Wasserglas, Zement,
Gips, Anhydrit, Magnesia oder Kalk. Diese Bindemittel zeichnen sich durch
eine besonders hohe Härte und oftmals durch eine nicht ausreichende Was
serfestigkeit aus. Hier kann es von besonderem Vorteil sein, vor oder
während der Aushärtungsphase erfindungsgemäß die Fettstoffe hinzuzufügen,
um die Elastizität und die Wasserfestigkeit zu verbessern.
Als natürliche Polymere kommen z. B. in Frage: Stärke, Dextrin, Casein,
Glutin und Celluloseether.
Die synthetischen Polymere haben ein durchschnittliches Molekulargewicht
von 8000 bis 2 000 000, vorzugsweise 10 000 bis 800 000 und insbesondere
von 30 000 bis 300 000. Die Polymeren können auch noch Monomere in unter
geordneter Menge enthalten, z. B. < 20, insbesondere < als 5 Gew.-%, be
zogen auf das Polymere. Sie bilden üblicherweise die Basis für Schmelz-,
Plastisol-, Dispersions- und Lösungsmittelklebstoffe. Es handelt sich da
bei um folgende Polymere: Polyurethane, Poly(meth)acrylate,
Polyvinylester, Polystyrol, Polybutadien, Polyamide, Polyester und Poly
vinylchlorid. Natürlich sind auch die entsprechenden Copolymerisate
brauchbar, z. B. aus Styrol/Butadien und Styrol/Acrylsäureester. Die be
vorzugten Polymeren sind Polyurethane, Polyacrylate mit 1 bis 22, insbe
sondere 1 bis 4 C-Atomen in der alkoholischen Komponente und
Polyvinylester mit 1 bis 22, insbesondere 1 bis 10 C-Atomen in dem
Säurerest, z. B. Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylbutyrat, Vinylversatat,
Vinyllaurat, Vinylstearat oder Ethyl-, Butyl- und 2-Ethylhexylacrylat.
Besonders bevorzugt ist Polyvinylacetat. Darunter sind auch seine
Copolymerisate zu verstehen, insbesondere mit Ethylen, Acrylaten,
Acrylsäure, Methacrylsäure und Maleinaten, insbesondere mit bis 8 C-
Atomen in der Alkoholkomponente, Vinylchlorid und Crotonsäure. Konkrete
Comonomere des Vinylacetats sind: Dibutyl- und Diethylmaleat, Ethyl-,
Butyl- und 2-Ethylhexylacrylat. Typische Terpolymere werden aus
Vinylacetat und Butylacrylat/N-hydroxyethyl-acrylamid,
Ethylen/Vinylchlorid, Vinyllaurat/Vinylchlorid und Ethylen/Acrylamid er
halten. Die Acetatgruppen können auch teilweise verseift sein.
Die Menge der Comonomeren z. B. im PVAC kann 0 bis 30 Gew.-%, bezogen auf
das Copolymere ausmachen.
Die Polymerisation von Vinylestern ist bekannt und wird zum Beispiel in
der Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Hrsg. Mark, Bikales,
Overberger, Menges, 2. Ed., 1989, Wiley, New York, Vol. 17, S. 406-409,
beschrieben. Sie erfolgt großtechnisch vor allem in Emulsions- oder Sus
pensionsform.
Die obengenannten physikalisch abbindenden Polymeren können auch noch re
aktive Gruppen enthalten, die insbesondere mit der Feuchtigkeit, dem
Licht oder dem Sauerstoff der Luft reagieren. Konkrete Beispiele sind:
Isocyanat- und Silan-Gruppen. Sie sind in einer Konzentration von bis zu
10 Gew.-%, bezogen auf das Polymere enthalten.
Neben den physikalisch abbindenden Bindemitteln und den physika
lisch/chemisch abbindenden Bindemitteln kommen auch die chemisch abbin
denden Polymere in Frage. Es kann sich dabei um Sauerstoff-induzierte
Nachpolymerisationen handeln, z. B. bei stark ungesättigten Ölen und
Fetten wie Leinöl und Fensterkitt. Eine andere Möglichkeit ist die Feuch
tigkeits-induzierte Reaktion von z. B. NCO- bzw. Alkoxysilan-terminierten
Polymeren und Polymervorstufen. Schließlich kommen noch eine Reihe von
einkomponentigen selbstvernetzenden Systemen in Frage, die nicht mit Was
ser oder Sauerstoff abbinden. Beispiele dafür sind die lichtinduzierten
Polymerisationen, insbesondere von Acrylaten, die über ionische Reakti
onen ablaufende Selbstvernetzung von Dispersionen nach dem Verdampfen des
Wassers bzw. des Lösemittels oder die Nachvernetzung aufgrund der Reakti
on von Aldehyd- oder Ketogruppen. Bekannt sind z. B. die Vernetzung über
mehrwertige Metallionen wie z. B. Zn2+, Zr2+, Fe3+, Al3+, Cr3+ und Mg2+
bzw. eine Nachvernetzung über Diaziridine oder Aldehyde bei Dispersionen
mit Keto-, Aldehyd- oder Hydroxylgruppen.
Das Bindemittel kann bei Raumtemperatur (20°C) flüssig, pastös oder fest
sein. Insbesondere ist es flüssig, und zwar zweckmäßigerweise eine wäß
rige Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 20 bis 85, vorzugsweise 35
bis 80, insbesondere 45 bis 75 Gew.-%.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen Bindemittels kann sehr flexibel ge
staltet werden. So ist es möglich, den Feststoff vor, bei oder nach der
Herstellung des physikalisch abbindenden Polymeren zuzusetzen, wenn er
dabei nicht stört.
Die Herstellung der Polymeren, insbesondere des Polyvinylacetats, kann
nach verschiedenen, in der Polymerchemie bekannten Verfahren erfolgen,
z. B. über eine Massepolymerisation, eine Polymerisation in einem geeig
neten Lösungsmittel, z. B. Toluol, oder aber - bevorzugt - in wäßriger
Emulsion oder Suspension nach den an sich bekannten Verfahren der Emulsi
ons- oder Suspensionspolymerisation. Bei diesen Verfahren erfolgt die Po
lymerisation der Monomeren und der Fettstoffe unter Zugabe eines
Emulgators oder eines Schutzkolloids in Wasser.
Bevorzugt kann die Polymerisation in Anwesenheit eines Schutzkolloids
durchgeführt werden. Als Schutzkolloid kommen hydrophile Polymere wie
z. B. Carboxymethylcellulose oder Gummi arabicum in Frage. Besonders be
vorzugt kann Polyvinylalkohol verwendet werden. Unter Polyvinylalkohol
wird in diesem Sinne auch ein teilweise verseiftes Polyvinylacetat ver
standen. Die Menge des Schutzkolloids kann in dem für
Suspensiospolymerisationen üblichen Bereich von 0,5 bis 10 Gew.-% bezogen
auf Monomere liegen. Bevorzugt werden Mengen von 1 bis 3 Gew.-% bezogen
auf Monomere.
Die Polymerisation kann so durchgeführt werden, daß die Vinylester und
gegebenenfalls andere radikalisch polymerisierbare olefinische Monomere
mit den Fettstoffen gemischt werden und dieses Gemisch in eine wäßrige
Lösung des Schutzkolloids gegeben wird. Diese Zugabe kann vorzugsweise
kontinuierlich bei gleichzeitig ablaufender Polymerisation erfolgen, es
ist aber auch eine batch-weise Polymerisation der gesamten Monomermenge
möglich.
Der Festkörpergehalt der Emulsionen oder Suspensionen des
erfindungsgemäßen Bindemittels liegt zwischen 20 und 75 Gew.-%, vorzugs
weise zwischen 40 und 60 Gew.-%.
Als Initiator können organolösliche Initiatoren wie z. B. Benzoylperoxid
oder wasserlösliche Initiatoren wie z. B. Wasserstoffperoxid oder die Al
kali- oder Ammoniumsalze von Persulfaten verwendet werden. Auch soge
nannte Redox-Initiatoren können verwendet werden. Die Menge an Initiator
kann im dafür üblichen Bereich von 0,01 bis 1 Gew.-% - bezogen auf Mono
mere - liegen. Bevorzugt werden Mengen von 0,1 bis 0,5 Gew.-% verwendet.
Die Reaktionstemperaturen können zwischen 20 und 95°C, die
Reaktionszeiten können zwischen 1 und 8 Stunden liegen.
Am einfachsten ist es, das erfindungsgemäße Bindemittel durch intensives
Mischen des Fettstoffes mit einer Dispersion des Polymeren herzustellen.
Dies kann z. B. in Rühraggregaten, hochtourigen Rührern oder in einer Ku
gelmühle erfolgen. Es ist aber auch möglich, den Fettstoff zunächst unter
Zusatz von Dispergiermitteln zu dispergieren und dann die beiden Disper
sionen zu mischen. Der Fettstoff kann aber auch dem geschmolzenen physi
kalisch abbindenden Polymeren, gegebenenfalls in der Wärme zugemischt
werden.
Je nach Verwendungszweck können dem Bindemittel noch weitere Zusatzstoffe
hinzugefügt werden, z. B. Wachse, Füllstoffe, Pigmente, Dispergatoren,
Stabilisatoren, Viskositätsregler, Konservierungsmittel, Lösungsmittel
und Harze. Sie sind bekannt, ebenso ihre Zumischung. Die
erfindungsgemäßen Fettstoffe können auch gemeinsam mit diesen Zusätzen
eingemischt werden. Ein späterer Zusatz ist ebenfalls möglich.
Der erfindungsgemäße Zusatz der Fettstoffe zu den physikalisch abbinden
den Polymeren bewirkt ein erhöhtes Formveränderungsvermögen sowie eine
verringerte Härte. Überraschenderweise ist auch die Ausschwitzneigung
zumindest bis zu Fettzusätzen von 20 Gew.-% sehr niedrig. Darüber hinaus
wird auch die Wasserfestigkeit der Verklebungen positiv beeinflußt. Auch
die Benetzungseigenschaften der wäßrigen Dispersionsklebstoffe sind gün
stiger. Dagegen wird die Festigkeit kaum verringert: Bei Holzverklebungen
kommt es immer noch zu einem Holzbruch, zumindest teilweise. Das gilt
auch für Warmlagerungen über längere Zeit. Auch die Wärmestandfestigkeit
ist bemerkenswert hoch. Die Viskosität wird verringert und damit die Ver
arbeitbarkeit verbessert.
Aufgrund dieser Eigenschaften können die erfindungsgemäßen Bindemittel
als Klebstoffe, klebende Dichtungsmassen und Beschichtungsmassen verwen
det werden, insbesondere dann wenn es auf Spitzenwerte bei den
Festigkeiten weniger ankommt als auf ein preiswertes Mittel. Insbesondere
eignen sie sich für Substrate mit unterschiedlichem elastischem Verhalten
oder unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten, was in der Regel
bei unterschiedlichen Substraten der Fall ist. Als Substrate kommen in
Frage: Holz, Pappe, Papier, Wandbeläge wie Tapeten, Kork, Leder, Filz,
Textilien, Kunststoffe - insbesondere Bodenbeläge aus PVC, Linoleum und
Polyolefinen, sei es in Form von Folien oder textilen Flächengebilden -,
mineralische Substrate wie Glas, Quarz, Schlacken, Gestein und Keramik
und Metalle.
Die erfindungsgemäßen Bindemittel eignen sich insbesondere zur Herstel
lung von Dispersions-Klebstoffen, Klebestiften, Plastisolen und Schmelz
klebstoffen bzw. von Schmelzdichtstoffen oder pastenförmigen Dichtstoffen
wie Fugendichtungsmasse. Auch die Beschichtung von harten Oberflächen so
wie von Textilien und Papier ist gut möglich.
Die Erfindung wird anhand folgender Beispiele im einzelnen erläutert:
Die Fettzusätze wurden in einen handelsüblichen Holzklebstoff (Ponal®,
51%ige Polyvinylacetatdispersion; HENKEL) unter Zusatz von 50 Gew.-%
Glaskugeln in einer Schüttelmaschine (Red-Devil) 30 Minuten lang einge
arbeitet. Alle prozentualen Angaben in den Beispielen verstehen sich, so
fern nicht anders vermerkt, als Gewichtsprozent. Die Zusammensetzung ist
Tabelle 1 zu entnehmen.
Zur Bestimmung der Zugscherfestigkeiten (ZSF) wurde der erhaltene
Klebstoff mittels eines 1-mm-Zahnspachtels beidseitig auf die schmalen
Enden der großen Holzflächen von jeweils sechs dreilagigen
50×80×4 mm-Buchensperrholzplättchen aufgebracht. Jeweils zwei Holz
plättchen wurden 2 cm an der Schmalseite überlappend in Kontakt ge
bracht, mit jeweils vier Wäscheklammern fixiert und nach einer Lager
zeit von 16 Stunden bei Raumtemperatur mit einem Zug von 15 mm/Minute
auf einer Zwick-Zerreißmaschine zerrissen. Die Zusammensetzung der
Klebstoffe und das Ergebnis der Verklebungen sind in der Tabelle 1
dargestellt.
Nach einer Warmlagerung von 10 Tagen bei 50°C wurde nochmals die Zug
scherfestigkeit bestimmt.
Zur Bestimmung der Wärmestandfestigkeiten wurden gelochte massive
25×1003×4 mm-Buchenholzplättchen wie vorstehend beschrieben mit einer
Überlappungszone von 25×25 mm verklebt. Nach 16 h Trockenzeit bei Raum
temperatur wurden die Verklebungen unter einer Belastung mit 1350 g
innerhalb von 5 Stunden von 50 auf 200°C erwärmt und zwanzig Minuten
bei dieser Temperatur belassen.
Alle Verklebungen hielten dieser Belastung stand.
Zur Ermittlung der Ausschwitzneigung der zugesetzten Fette wurde
ungestrichenes weißes Schreibpapier einseitig mit Klebstoff dünn be
strichen und unter manuellem Glattstreichen gegen eine zweite Lage Pa
pier verklebt.
Das Durchschlagen der im Klebstoff enthaltenen Fette wurde im Gegen
licht immer wieder optisch bis zu einer Gesamtlagerzeit von vier Wo
chen beurteilt.
Zusatzmengen von bis zu 10 Gew.-% Sonnenblumenöl, Fritürenfett, Rinder
talg oder Lackleinöl blieben ohne optische Effekte.
Bei Fettzusätzen von 20 Gew.-% und mehr trat Fettfleckbildung ein.
Das nach einer Lagerzeit von 16 Stunden jeweils erhaltene Bild änderte
sich nicht mehr.
Die Mischung 5 sowie Ponal-Holzklebstoff wurden mittels eines
Edelstahlrakels mit einer Spaltbreite von 250 µm auf Glasplatten zu
einem Film von ca. 45 µm (bestimmt mit Erichsen Filmdickemeßgerät)
ausgezogen.
Nach jeweils 6, 24 und 336 h wurde die Pendelhärte nach
König bestimmt. Es zeigt sich, daß durch Fettzusatz nach Trocknung ei
ne anhaltende Verringerung der Härte erreicht wird.
10 g des Fettstoffes werden zu 90 g einer Dispersion von Sty
rol/Butylacrylat-Copolymer (Acronal-290-D, der Fa. BASF) gegeben und 1,5
min mit einem Ultra-Turrax T 25 bei einer Umdrehung von 240 001/min ge
mischt. Aus dem Gemisch wurde ein Film gegossen durch Ablüftung bei Raum
temperatur mit Umgebungsluft. Nach 6 Wochen Lagerung wurden folgende Er
gebnisse erhalten:
In einem Vierhalskolben mit zwei Tropftrichtern, Rückflußkühler,
Rührer und Thermometer wurden 199,7 g Wasser vorgelegt und 17,8 g
Mowiol® 18/88 (zu 88 mol-% verseiftes Polyvinylacetat der Firma
Hoechst) bei 80°C darin gelöst. In einem Tropftrichter wurde eine Mi
schung aus 140 g Vinylacetat, 40 g Lackleinöl und 20 g Sojaölepoxid
mit einem Epoxid-Sauerstoff-Gehalt von 6,41% vorgelegt. In den
zweiten Tropftrichter wurde eine Lösung von 0,4 g
Ammoniumperoxodisulfat in 30 g Wasser gefüllt. Der Polymerisations
start erfolgte, indem 11,1 ml der Ammoniumpersulfatlösung in den Kol
ben abgelassen wurden und mit der kontinuierlichen Dosierung der
Vinylactetat-Fettstoff-Mischung begonnen wurde. Die Dosierung wurde so
gesteuert, daß die Gesamtmenge in ca. 4 h zudosiert war. Die verblie
bene Ammoniumperoxodisulfat-Lösung wurde ebenfalls kontinuierlich über
den gleichen Zeitraum zudosiert.
Nachdem sämtliches Vinylacetat-Monomer abreagiert war, wurde die Di
spersion auf Raumtemperatur abgekühlt und abgefüllt. Die Dispersion
war über 6 Monate stabil.
Die Filme daraus waren weich und elastisch.
Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren waren 16,0% der einge
setzten Leinöl/Sojaölepoxid-Menge extrahierbar.
Auf zwei Buchenholzprüfkörpern wurden 15 mm² mit der Dispersion be
strichen und mit einem Rakel gleichmäßig verteilt. Beide Prüfkörper
werden mit den bestrichenen Flächen zusammengefügt und mit Klammern
fixiert. Nach 7 Tagen Lagerung bei Raumklima wurde die Verklebung mit
Hilfe einer Zugprüfmaschine zerrissen.
Bei einer Kraft von 6000 N/cm² zerriß der Prüfkörper unter Holzbruch.
Claims (11)
1. Bindemittel, die physikalisch und/oder chemisch abbinden, gekennzeich
net durch einen Gehalt an Fettstoffen.
2. Bindemittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0,5
bis 60, vorzugsweise 10 bis 50 und insbesondere 15 bis 40 Gew.-% an
Fettstoffen, bezogen auf das Bindemittel insgesamt.
3. Bindemittel nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch Ester von
Fettsäuren oder Fettalkoholen, insbesondere Triglyceride von höheren
Fettsäuren und vorzugsweise natürliche Fette und Öle als Fettstoffe.
4. Bindemittel nach mindestens einem der vorangegangenen Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß es auf einem physikalisch und/oder chemisch
abbindenden Polymeren mit einem Molekulargewicht von 8000 bis
2 000 000, vorzugsweise 10 000 bis 800 000 und insbesondere von 30 000
bis 300 000 basiert.
5. Bindemittel nach mindestens einem der vorangegangenen Ansprüche, ge
kennzeichnet durch ein physikalisch und/oder chemisch abbindendes Po
lymer, hergestellt durch Polyaddition, Polykondensation oder Polymeri
sation aus der Gruppe: Polyurethane, Polyamide, Polyester,
Poly(meth)acrylate, Polyvinylester, Polystyrole und Polyvinylchlorid,
vorzugsweise mindestens ein Polymer aus der Gruppe Polyurethane,
Poly(meth)acrylate und Polyvinylester und insbesondere
Polyvinylacetat, wobei auch die entsprechenden Copolymere, insbesonde
re die Terpolymere mit einem überwiegenden Anteil des jeweiligen Mono
meren gemeint sind.
6. Bindemittel nach mindestens einem der vorangegangenen Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, daß das Polymer chemisch abbindet, z. B. über
Isocyanatgruppen und Doppelbindungen, Hydroxyl-, Keto-, Aldehyd-,
Carboxyl-, Alkoxysilan-, Amin-, Epoxid-Gruppen.
7. Bindemittel nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß es auf anorganischen Stoffen basiert wie z. B. Wasserglas, Zement,
Gips, Anhydrit, Magnesium-Bindemittel und Kalk.
8. Bindemittel nach mindestens einem der vorangegangenen Ansprüche, da
durch gekennzeichnet, das es bei 20°C flüssig ist und insbesondere
eine wäßrige Dispersion mit einem Fettstoffgehalt von 20 bis 85, vor
zugsweise 35 bis 80 und insbesondere 45 bis 75 Gew.-% ist.
9. Herstellung des Bindemittels nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis
8, dadurch gekennzeichnet, daß man den Fettstoff dem Bindemittel vor,
bei oder nach seiner Herstellung zusetzt, insbesondere nach seiner
Herstellung.
10. Verwendung der Bindemittel nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis
8 zum Kleben, Beschichten und Dichten.
11. Verwendung nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch das Kleben, Beschichten
und Dichten von Holz, Pappe, Papier, Wandbelägen wie Tapeten, Kork,
Leder, Filz, Textilien, Kunststoffe
- insbesondere Bodengelägen aus PVC, Linoleum und
Polyolefinen, sie es in Form von Folien oder textilen
Flächengebilden -,
mineralischen Substraten wie Glas, Quarz, Schlacken,
Gestein und Keramik und Metalle, insbesondere mit unterschiedlichem
elastischem Verhalten oder unterschiedlichem Wärmeausdehnungskoeffizi
enten der Substrate.
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