DE4430570A1

DE4430570A1 - Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates

Info

Publication number: DE4430570A1
Application number: DE4430570A
Authority: DE
Inventors: Kazuo Muramatsu; Manabu Hisada; Hideki Yamamuro; Hideo Ashida; Satoru Takada; Masami Takao; Yoshihiro Hara; Nobuhiro Ota
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1993-08-30
Filing date: 1994-08-30
Publication date: 1995-04-20
Anticipated expiration: 2014-08-31
Also published as: GB2281557A; DE4430570C2; GB2281557B; GB9417407D0; US5580500A; MY131767A

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Koh lenstoffsubstraten, die als Substrate für Magnetscheiben, Magnetköpfe, Formen für optische Linsen, optische Reflektoren, LSI-Pakete und Photosensortrommeln und dergleichen geeignet sind.

Ein Verfahren zum Herstellen von Kohlenstoffsubstraten, wie es auf diesem Gebiet verwendet wird, ist es, Kunstharzpulver heiß zu formen und zu brennen, dann mit oder ohne heißisostatische Druckbehandlung die Substratflächen zu behandeln und spiegel artig endbearbeitete Flächen zu erzeugen. Das wohlbekannte Verfahren für einen solchen Heißformprozeß geht insbesondere so vor, daß Phenol-Formaldehydharz-Pulver in ein Preßwerkzeug gefüllt werden, ein Druck von 100 bis 200 kp/cm² (zum Beispiel 150 kp/cm²) aufgegeben wird, und bei einer Temperatur von 150 bis 170°C (zum Beispiel 160°C) über 30 bis 60 Minuten (zum Beispiel 45 Minuten) geformt wird (siehe JP-A 62-234232, offengelegt im Jahre 1987).

Jedoch führen bei dem herkömmlichen Heißformverfahren für die Kohlenstoffsubstrate dieser Art Leerstellen oder Poren, die beim Formen erzeugt werden, zu Substratdefekten nach dem Abschluß des Kohlenstoffbrennens oder des Oberflächenpolie rens. Weiterhin wird bei derartigen herkömmlichen Verfahren eine beträchtliche Menge an Gas erzeugt, was eine lange For mungszeit erfordert und somit nachteilig zu höheren Produkti onskosten führt. Wenn man die Pulver in das Preßwerkzeug füllt, beginnt das Aushärten eines Teiles des Pulvers im Kon takt mit der Formoberfläche aufgrund einer hohen Temperatur der Form, dies beginnt immer damit, daß die anfänglich einge füllten Pulver aushärten und die Gleichförmigkeit des geform ten Körpers herabsetzen. Ein solches nicht gleichförmiges For men verursacht Fehler in den Substraten, erfordert eine beträchtliche Zeit zum Reinigen des Preßwerkzeuges mit einem hohen Aufwand an komplizierter Arbeit und schafft Schwierig keiten für einen kontinuierlichen Formprozeß.

Bei den Substraten für die Magnetscheiben, die im wesentlichen häufig als Kohlenstoffsubstrate verwendet werden, ist eine starke Nachfrage auf die Verbesserung der Oberflächengenauig keit und der Verringerung von Oberflächenfehlern gerichtet, abhängig von der schnellen Entwicklung neuester Magnetschei benvorrichtungen und der Verwirklichung einer hohen Aufzeich nungsdichte auf den Magnetscheiben. Amorphes Kohlenstoffmate rial zeigt die Eigenschaften von Graphit, dispergiert in die Matrix aus amorphem Kohlenstoff. Um das Kohlenstoffsubstrat für die Hochglanzbearbeitung zu polieren, tritt ein vorwiegend konzentriertes Entfernen durch das Polieren auf, wobei ein solcher entfernter Teil aus Graphit als ein Kern besteht, wobei die Größe des Hohlraumabschnittes manchmal größer ist als der Durchmesser des Graphitteils. Wie es als Problem beschrieben worden ist, besteht bei der herkömmlichen Verfah ren die Wahrscheinlichkeit, den Fehler zu vergrößern und die Anzahl der Fehler pro Einheitsfläche auf dem Substrat der Magnetscheibe zu erhöhen.

Das herkömmliche Verfahren des Polierens und des Hochglanzbe arbeitens des Kohlenstoffsubstrates, das in der Lage ist, ein solches Anwachsen der Zahl der Fehler auszuschalten, ist es, ein Zinnrad zu benutzen und auf einer Seite das Kohlenstoff substrat mit einer wäßrigen Lösung feinzuschleifen, in der Diamant-Schleifkorn dispergiert ist. Wenn dieses Verfahren benutzt wird, ist es möglich, daß eine Leerstellengröße, die auf der Substratfläche erzeugt ist, im wesentlichen gleich dem Durchmesser eines Graphitkorn gemacht wird.

Jedoch kann das herkömmliche Verfahren, das das Zinnrad und das einseitige Feinschleifen des Kohlenstoffsubstrates mit wäßriger Lösung, in der das Diamant-Schleifkorn dispergiert ist, verwendet, nicht vorteilhaft sein, da es extrem hohe Kosten für das Schleifkorn erfordert und somit weiterhin höhere Betriebskosten erfordert, wenn ein solches Hochglanzpo lierverfahren für ein Massenproduktionssystem verwendet wird. Ein weiteres Problem besteht darin, daß das Verfahren, das für einen größeren Durchsatz und im größeren Maßstab schwierig durchzuführen ist, in begrenzter Zeit kaum einen größeren Behandlungsumfang bewältigen wird.

Das Polieren mittels einer Ätzflüssigkeit wird weithin verwen det, da die Anzahl behandelter Schichtlagen durch die Ätzwir kung verringert wird und der Wirkungsgrad des Polierens erhöht wird. Beispielsweise wird mit einer alkalischen Lösung, so wie NaOH und KOH, die beim Polieren eines Silizium-Wafers benutzt wird, ein Wirkungsgrad erhalten, der ein Mehrfaches des Wir kungsgrades des mechanischen Polierens beträgt (siehe KIKAI SINKOU KYOUKAI GIJUTU KENKYUUSHO, 0,5-Feinschleifen und Polie ren auf 55/75′′ im "Machining Technique Data Book").

Da der Kohlenstoff eine extrem stabile Substanz mit einem hohen chemischen Widerstand ist, zeigt das amorphe Kohlen stoffsubstrat keinerlei Ätzwirkung, selbst wenn man die her kömmlichen mechanochemischen Polierlösungen benutzt.

Bei dem herkömmlichen Verfahren des Verkohlens des Kohlen stoffsubstrates wird wärmehärtendes Kunstharz, das in einer plätzchenartigen Form geformt wird, in einer Inertgas-Atmo sphäre bei einer Temperatur von etwa 1000°C gebrannt, damit es verkohlt (siehe die JP-A 60-35333, offengelegt im Jahre 1985, und die JP-A 62-24323, offengelegt im Jahre 1987).

Jedoch schrumpft das wärmehärtende Harz beim Verkohlen um etwa 20%. Dies verursacht eine Deformierung des geformten Körpers bei einem solchen Brennprozeß und erzeugt ein größeres Verzie hen. Das Verziehen wird normalerweise zu einem gewissen Ausmaß durch das Polieren beseitigt. Jedoch erfordert die jüngste Entwicklung der Magnetscheiben mit hoher Aufzeichnungsdichte eine extrem hochwertig polierte Oberfläche und einen hohen Grad der Ebenheit, daher ist es für ein Kohlenstoffsubstrat für hohe Aufzeichnungsdichte schwierig, praktisch solche Koh lenstoffsubstrate zu verwenden, wie sie durch das herkömmliche Verfahren hergestellt werden. Wenn beim Brennprozeß eine Vor richtung benutzt wird, die metallische Verunreinigungen ent hält, werden während des Brenn-Verkohlens diese Verunreinigungselemente in die Materialien dispergiert. Auf diese Weise wird kontaminiertes Material oberflächenpoliert, so daß der kontaminierte Teil zu Substratdefekten, so wie Grübchenlöchern usw. führt.

Andererseits sind Kunstharz-Formkörper nach dem Brenn-Verkoh len, die aufeinander geschichtet sind, wobei Abstandhalter zwischen den Kunstharz-Formkörpern eingefügt sind, einer heißisostatischen Heißpreßbehandlung (HIP-Behandlung) ausge setzt, um bei ihnen eine hohe Dichte herzustellen. Die HIP- Behandlung läßt den Kunstharz-Formkörper um etwa 5% schrump fen und erhöht eine Materialdichte bis etwa 1,55 bis 1,8.

Jedoch deformiert das Schrumpfen während der HIP-Behandlung das Material und führt dazu, daß in dem erhaltenen Kohlen stoffsubstrat ein großer Verzug vorliegt. Der Verzug kann bis zu einem bestimmten Ausmaß durch Polieren beseitigt werden, da jedoch die neuesten Magnetscheiben für hohe Aufzeichnungs dichten eine extrem ebene Oberfläche erfordern, ist es somit schwierig, ein solches Kohlenstoffsubstrat praktisch zu ver wenden.

Wenn die Vorrichtung, die bei der HIP-Behandlung benutzt wird, die metallischen Verunreinigungen enthält, werden diese Verunreinigungselemente in den Kunstharz-Formkörper während des Brenn-Verkohlens dispergiert, dieses führt dazu, daß Sub stratfehler verursacht werden.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Herstel lungsverfahren für ein Kohlenstoffsubstrat zur Verfügung zu stellen, mit dem die Formungszeit auf einfache Weise verkürzt und eine Formungsarbeit vereinfacht werden kann, wobei Sub stratfehler nur noch eingeschränkt auftreten.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Hochglanzpolieren eines Kohlenstoffsubstrates zur Verfügung zu stellen, mit dem das Kohlenstoffsubstrat mit einem hohen Wir kungsgrad und mit geringeren Kosten poliert werden kann, wobei die auftretenden Kosten üblicherweise mit einem größeren Behandlungsaufwand einhergehen, wobei eine normalerweise benutzte zweiseitige Poliermaschine verwendet wird, bei der Aluminiumoxid-Schleifkorn benutzt wird, das verglichen mit Diamant-Schleifkorn außerordentlich billig ist.

Noch eine andere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Herstel lungsverfahren für ein Kohlenstoffsubstrat zur Verfügung zu stellen, wobei das Kohlenstoffsubstrat als Substrat für eine Magnetscheibe für hohe Aufzeichnungsdichte oder dergleichen geeignet ist, mit einem hohen Ebenheitsgrad und mit lediglich eingeschränktem Verzug.

Noch eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Herstel lungsverfahren für ein Kohlenstoffsubstrat zur Verfügung zu stellen, mit dem Substratfehlern vorgebeugt werden kann und bei dem das Kohlenstoffsubstrat als eine Magnetscheibe für hohe Aufzeichnungsdichte verwendet werden kann, indem der Ver zug in dem Kohlenstoffsubstrat ausgeschaltet wird.

Ein Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt die Schritte des Heißformens von wärmehärtenden Kunstharzpulvern, die ein hartes Kohlen stoffsubstrat nach dem Brenn-Verkohlen bilden sollen, wobei die wärmehärtenden Kunstharzpulver eine Teilchengröße von 150 µm oder mehr und einen HPF von 80 bis 150 mm und einen Feuch tegehalt von 1,0 bis 3,0 Gew.% und Fe, Ni, Si und Ca, jeweils im Anteil von 5 ppm oder weniger haben, des Brennens eines Formkörpers, der in diesem Heißformschritt erhalten worden ist, um den Formkörper zu verkohlen; und des Hochglanzpolie rens eines gebrannten Körpers, der in diesem Brennschritt erhalten worden ist.

Auf diese Weise wird gemäß der Erfindung durch geeignetes Ein stellen von Eigenschaften, einschließlich der Teilchengröße des wärmehärtenden Kunstharzmaterials, des HPF, des Feuchtege haltes und des Gehaltes metallischer Elemente und dergleichen, dann der Erzeugung einer Korngrenze oder Leerstelle oder Pore beim Formen vorgebeugt, und ein Substrat ohne Fehler kann her gestellt werden, so daß mit der vorliegenden Erfindung ein außerordentlich vorteilhaftes Kohlenstoffsubstrat für Magnet scheiben und Photosensortrommeln und dergleichen zur Verfügung gestellt wird.

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht, die eine erste Ausfüh rungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;

Fig. 2 ist eine schematische Ansicht, die eine zweite Ausfüh rungsform der vorliegenden Erfindung zeigt;

Fig. 3 ist eine schematische Ansicht, die ein Ausschneidever fahren für ein Kohlenstoffsubstrat bei der zweiten Ausfüh rungsform zeigt;

Fig. 4 ist eine photographische Darstellung, die ausschnitts weise ein Gefüge eines Formkörpers des Beispiels 1 zeigt;

Fig. 5 ist eine photographische Darstellung, die ausschnitts weise das Gefüge eines Formkörpers eines Vergleichsbeispieles 1 zeigt;

Fig. 6 ist eine photographische Darstellung, die ausschnitts weise das Gefüge eines Formkörpers eines Vergleichsbeispieles 2 zeigt;

Fig. 7 ist eine graphische Darstellung, die die Beziehung zwischen Arten von Polierhilfsmitteln und der Materialabtrage geschwindigkeit zeigt, welche Wirkungen bei der vorliegenden Erfindung verursachen;

Fig. 8 ist eine senkrechte Schnittansicht, die einen Graphit zylinder zeigt, der bei den Ausführungsformen der Erfindung verwendet wird;

Fig. 9 ist eine Schnittansicht, die Graphit-Abstandhalter zeigt, welche bei den Ausführungsformen der Erfindung verwen det werden;

Fig. 10 ist eine schematische Ansicht, die das Innere eines Graphitzylinders zeigt;

Fig. 11 ist eine photographische Darstellung einer metallo graphischen Mikroskopaufnahme, die typische Graphitfehler zeigt;

Fig. 12 ist eine Draufsicht auf eine Graphitgrubenvorrich tung, die bei den Ausführungsformen der Erfindung verwendet wird;

Fig. 13 ist eine Vertikalschnittansicht derselben; und

Fig. 14 ist eine metallographische Mikroskopaufnahme, die Substratfehler (Graphitfehler) zeigt.

Die vorliegende Erfindung wird im folgenden in weiteren Ein zelheiten beschrieben.

Ein Herstellungsverfahren für ein Kohlenstoffsubstrat gemäß der vorliegenden Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß als Material wärmehärtende Kunstharzpulver mit einer Teilchengröße von 150 µm oder mehr, einem HPF von 80 bis 150 mm, einem Feuchtegehalt von 1,0 bis 3,0 Gew.% und einem Anteil an Fe, Ni, Si bzw. Ca von jeweils 5 ppm oder weniger verwendet wer den.

Dabei stellt HPF einen Parameter dar, der das Ausmaß des Aus härtens des Kunstharzes bezeichnet und ein Kunstharz-Scheiben strom (Heißdruckfluß) genannt wird, wobei das Ausmaß des Här tens durch den Kunstharzfluß beim Heißpressen von 2 g Kunst harz unter der Bedingung einer Schubkraft von 1,145 kg bei einer Temperatur von 160°C mit einer Haltezeit von 60 Sekunden ausgedrückt wird.

Die Erfinder für die vorliegende Anmeldung haben geforscht und experimentiert, um die Ursachen zu finden, aufgrund derer nach dem Brenn-Verkohlen die Substratfehler erzeugt werden, als ein Ergebnis solcher Studien ist gefunden worden, daß die Leer stellen oder Poren beim Formen und metallische Verunreinigun gen im Kunstharz beide als Katalysatoren wirken, die Graphit erzeugen. Aus diesem Grund wird die Erzeugung des Graphits eingeschränkt, indem der Anteil metallischer Verunreinigungen in dem zu verwendenden Material verringert wird, insbesondere, indem die Mengen an Si, Fe, Ni und Ca verringert werden.

Indem die Teilchengröße und das Ausmaß des Härtens des Mate rials und der Feuchtegehalt im Kunstharz optimiert werden, kann das Auftreten von Leerstellen beim Formen weitestgehend reduziert werden.

Eine Teilchengröße des Materials, das aus den wärmehärtenden Kunstharzpulvern gebildet ist, ist gleich oder größer als 150 µm. Eine Teilchengröße von weniger als 150 µm für das Material erfordert einen hohen Druck und eine lange Druckhal tezeit für das Herstellen einer Tafel, so daß eine kontinuier liche Produktion schwierig wird und mit höheren Herstellungs kosten verbunden ist. Eine geringere Teilchengröße erschwert die Handhabung und verringert den Wirkungsgrad der Produktion. Aus diesem Grund wird die Teilchengröße der Pulvermaterialien gleich oder höher als 150 µm gehalten.

Wenn der HPF geringer als 80 ist, besteht ein nicht ausrei chendes Schmelzen beim Formen, es entstehen Korngrenzen am Formkörper und Defekte auf dem Substrat. Wenn der HPF 150 überschreitet, werden Leerstellen oder Poren erzeugt, und dies führt wiederum zu Substratfehlern. Somit wird der HPF auf 80 bis 150 mm eingestellt. Bei einem Feuchtegehalt von weniger als 1,0 Gew.% erhält man keine Tafel mit stabiler Form und stabilem Gewicht, da beim Herstellungsschritt die Tafel ihre Form nicht beibehalten kann. Wenn der Feuchtegehalt 3,0 Gew.% überschreitet, verbleiben einige Leerstellen oder Poren in dem Formkörper, wobei beim Formen große Mengen an Gas erzeugt wer den. Daher wird in diesem Fall ein Feuchtegehalt des Materials auf 1,0 bis 3,0 Gew.% eingestellt.

Der Heißformprozeß ist so ausgelegt, daß er die Schritte des Formens der Kunstharzpulver in eine Tafelform bei einer übli chen Temperatur, so daß sie nach dem Brenn-Verkohlen ein har tes Kohlenstoffmaterial darstellen, des Vorerhitzens und Trocknens der so erhaltenen Tafel des Heißdruckformens der Tafel nach dem Vorerhitzen umfaßt.

Dieser Heißformprozeß dient zunächst dazu, die wärmehärtenden Kunstharzpulver bei einer gewöhnlichen Temperatur zusammen zu pressen und nach dem Kaltformen in eine Tafelform vorzuerhit zen. Somit ist die vorliegende Erfindung in der Lage, mit der Dehydrierungs- und Härtereaktion zu arbeiten, wobei die Situa tion dafür die herkömmliche Anordnung vermeidet, das Kunst harzpulver in eine Hochtemperaturform eingefüllt werden und ein Teil in Kontakt mit einer solchen Hochtemperaturform bereits anfangs ausgehärtet wird. Folglich gewährleistet die vorliegende Erfindung die Gleichförmigkeit der Tafel und ver meidet hinsichtlich dessen die Erzeugung von Substratfehlern.

Weiter wird bei dem Heißformprozeß das Formen der Tafel unter einer Bedingung kalten Pressens durchgeführt, wonach die Tafel vorerwärmt und der Dehydrierung und einer gewissen Aushärtere aktion ausgesetzt wird und dann in eine Kohlenstoffsubstrat form durch Heißpreßformen geformt wird, so daß die gesamte Verarbeitungszeit beträchtlich verkürzt wird.

Weiterhin kann die Tafelform bevorzugt durch T/D = 0,2 bis 0,4 gegeben sein, wobei D den Durchmesser und T die Dicke der Tafel darstellt. Ein Hochfrequenzerwärmen wird für einen bes seren Wirkungsgrad bei größeren Dicken der Tafel durchgeführt. Wenn somit T/D geringer als 0,2 ist, gibt eine solche zu dünne Tafel keine Vorheizwirkung. Andererseits, wenn T/D 0,4 über schreitet, ist die Tafel zu dick, und nur ein Mittelabschnitt der Tafel schmilzt und wird aushärten, hingegen wird die Ober fläche der Tafel nicht gehärtet. Somit wird eine nicht gleich förmige Tafel geformt.

Darüber hinaus ist ein weiteres abgeändertes Beispiel eines Heißformprozesses so ausgelegt, daß es die Schritte des Ein füllens der Kunstharzpulver, die nach dem Brenn-Verkohlen aus gehärtetes Kohlenstoffmaterial werden, in ein Preßwerkzeug, des Heißpreßformens des Harzes, das in das Preßwerkzeug einge füllt worden ist, in eine Scheibenform, und des Ausschneidens eines Kohlenstoffsubstrates einer vorbestimmten Produktform aus dem so erhaltenen Formkörper umfaßt.

Bei der vorliegenden Erfindung werden die Kunstharzpulver, die in das Preßwerkzeug eingefüllt worden sind, heißgepreßt. Dem gemäß wird verhindert, daß die Kunstharzpulver aushärten, da das Preßwerkzeug eine gewöhnliche Temperatur (Normaltemperatur) aufweist, wenn die Kunstharzpulver einge füllt werden, und ebenso wird einer Nichtgleichförmigkeit des Formkörpers vorgebeugt.

Bei der vorliegenden Erfindung werden nach dem Einfüllen der Kunstharzpulver in das Preßwerkzeug die Kunstharzpulver direkt heißpreßgeformt und nicht zu Tafeln geformt, und dann wird eine spezifizierte Produktionsform aus dem Formprodukt nach dem Heißpreßformen ausgeschnitten, daher wird die Herstel lungszeit mit dem vereinfachten Prozeß beträchtlich im Ver gleich zu dem herkömmlichen Beispiel reduziert. Dies führt zu einem Verringern der Herstellungskosten.

Andererseits wird bei einem Verfahren zum Polieren und Hoch glanzbearbeiten eines Kohlenstoffsubstrates gemäß der Erfin dung bei dem Verfahren des Hochglanzbearbeitens des Kohlen stoffsubstrates zum Polieren des aus Kohlenstoffmaterial bestehenden Kohlenstoffsubstrates Wasser, Aluminiumoxid- Schleifkorn und Polierhilfsmittel benutzt, wobei das Alumi niumoxid-Schleifkorn in der Polierflüssigkeit dispergiert ist, die Wasser und Polierhilfsmittel in einer Menge gleich oder weniger als 10 Gew.% enthält, und das Polierhilfsmittel ist ein wasserlösliches anorganisches Material, das ein Aluminium salz mit einer Oxidationsgruppe bildet, wobei die Oxidations gruppe aus einer Gruppe aus der Bichromatsäuregruppe, der Sal petersäuregruppe und der Chlorsäuregruppe in Wasser ausgewählt ist.

In diesem Fall kann für das Aluminiumoxid-Schleifkorn eine Auswahl getroffen werden aus gemahlener Aluminiumoxid-Schleif kornmischung mit einer mittleren Teilchengröße gleich oder weniger als 2 µm, einer hexagonalplattenförmigen Aluminium oxid-Schleifkornmischung mit einer mittleren Teilchengröße gleich oder weniger als 5 µm und einem Feinteilchen-Alumi niumoxid-Schleifkorn mit einer mittleren Teilchengröße gleich oder weniger als 1 µm.

Bei der vorliegenden Erfindung wird beim Hochglanzpolieren der Oberfläche, wobei Wasser und Aluminiumoxid-Schleifkorn als ein Basis-Poliermaterial verwendet wird, als Polierflüssigkeits hilfsmittel wasserlösliches anorganisches Material benutzt, das ein Aluminiumsalz mit einer Oxidationsgruppe bildet, wobei die Oxidationsgruppe aus der Gruppe der Bichromatsäuregruppe, der Salpetersäuregruppe und der Chlorsäuregruppe in Wasser ausgewählt ist. Insbesondere ist es nicht erforderlich, daß das Aluminiumoxid-Schleifkorn als Poliermaterial als freies Schleifkorn benutzt wird, das in der wäßrigen Lösung des Polierhilfsmittels dispergiert ist, wenn beispielsweise ein solches Material in einen Schleifstein umgewandelt wird, so wie in einen flüssigkeitsgebundenen Schleifstein, und als sol cher verwendet wird, kann die wäßrige Lösung, die das Polier hilfsmittel enthält, bevorzugt damit zusammen benutzt werden, wobei es als ein Kühlmittel wirkt.

Die Erfinder führten verschiedene Forschungen und Studien bezüglich des Verfahrens des Hochglanzpolierens im industriel len Maßstab bezüglich des Kohlenstoffsubstrates, das aus Koh lenstoffmaterial hergestellt ist, aus. Als ein Ergebnis dieser Forschungen und Studien zeigte sich, daß zum Hochglanzbearbei ten des Kohlenstoffsubstrates, das aus dem Kohlenstoffmaterial hergestellt ist, unter der Bedingung des gleichzeitigen Vor liegens des wasserlöslichen anorganischen Materials, das aus der Oxidationsgruppe und einem Aluminiumsalz besteht, wobei die Oxidationsgruppe aus der Gruppe der Bichromatsäuregruppe, der Salpetersäuregruppe oder der Chlorsäuregruppe ausgewählt wurde, das Hochglanzpolieren unter Verwendung der feinen Polierpulver aus Aluminiumoxid eine beträchtlich erhöhte Qua lität der polierten Oberflächen im Vergleich mit dem Fall, in dem kein Schleif-Hilfsmittel verwendet wird, erzeugt wird, und es wurde weiter gefunden, daß die Poliergeschwindigkeit und die Abtragegeschwindigkeit beträchtlich erhöht werden.

Ein Poliermechanismus bei der vorliegenden Erfindung, kann, obwohl er nicht vollständig klar ist, in der folgenden Weise zustande kommen. Die feinen Aluminiumoxidpulver sind im allge meinen eine Verbindung, die weithin als Oxidationskatalysator verwendet werden. Andererseits werden Säuren mit Oxidations wirkung, so wie Salpetersäure und Salzsäure, auch weithin im Salzzustand als Oxidiermittel verwendet. Eine zu polierende Oberfläche wird poliert oder abgetragen, wobei Aluminiumoxid als Polier-Feinpulver benutzt wird, um einen hohen Druck auf grund des konzentrierten Gewichtes und eine hohe Temperatur aufgrund der Reibungshitze zu erzeugen. Auf diese Weise polie ren Aluminiumoxid-Feinpulver, die einen aktiven Punkt erreicht haben, auf eine mechanochemisch genannte Weise durch chemi sches und mechanisches Polieren oder Abtragen das Kohlenstoff substrat, das aus Kohlenstoffmaterial, das das Reduktionsmit tel darstellt, hergestellt ist. Wenn als ein Polierhilfsmittel das wasserlösliche anorganische Material verwendet wird, das aus der Oxidationsgruppe und dem Aluminiumsalz besteht, wobei die Oxidationsgruppe aus der Gruppe der Bichromatsäuregruppe, der Salpetersäuregruppe oder der Chlorsäuregruppe verwendet wird, dann wird, verglichen mit dem Fall, wo ein solches nicht verwendet wird, die Poliergeschwindigkeit stark erhöht, und die Substratoberflächenform und Eigenschaften so wie Oberflächenrauhigkeit und die Anzahl der Defekte und derglei chen werden beträchtlich verbessert. Diesem Polierprozeß folgt eine chemische Wirkung, die aus der Tatsache deutlich wird, daß beim Polieren oder Abtragen Wärme gebildet wird. Zusätz lich, in Anbetracht der Tatsache, daß kaum ein Einfluß durch die Konzentration des Polierhilfsmittels in wäßriger Lösung festzustellen ist, wird angenommen, daß das gemeinsame Vorlie gen von Wasser eine Radikalreaktion einschränkt, so daß ein zweckmäßiger Polierzustand gebildet wird.

Andererseits ist das Kohlenstoffmaterial, das bei der vorlie genden Erfindung verwendet wird, beispielsweise in einem sol chen Zustand, in dem Graphit in eine Matrix aus amorphem Koh lenstoff dispergiert ist, wenn auf nicht geeignete Weise das Kohlenstoffsubstrat für die Hochglanzbearbeitung poliert wird, wird ein partiell konzentriertes Entfernen mit einem solchen Teil, der Graphit als einen Kern enthält, hervorgerufen, was dazu führt, daß der Hohlraumteil weiter vergrößert wird, als der Graphitdurchmesser beträgt. Genauer gesagt erhöht dies eine Größe des Defekts und die Anzahl der Defekte pro Ein heitsfläche bei dem Substrat für die Magnetscheibe. Es ist möglich, daß eine Herstellungsstufe für den Kohlenstoff dahin führt, daß feine Teilchen des abgelagerten Graphites gebildet werden, abhängig von den Herstellungsbedingungen, wobei unter ihnen die Anzahl abgelagertes Graphitteilchen eingestellt wird, die eine relativ größere Teilchengröße haben. Jedoch ist das komplette Ausschalten des Ablagerns des Graphits außeror dentlich schwierig. Somit ist es manchmal erforderlich, die verschiedenen Bedingung für die Hochglanzbearbeitung zu defi nieren, abhängig von Eigenschaften des Kohlenstoffmaterials, das einen Gegenstand bilden soll, und einer notwendigen Spezi fizierung der Produkte.

Beispielsweise nimmt die Erzeugung von Fehlern, wenn feine Polierpulver aus Aluminiumoxid verwendet werden, bei feinerer Teilchengröße ab, jedoch nimmt die Zeit, die zum Durchführen des Polierens notwendig ist, mit der feineren Teilchengröße zu, was also eine umgekehrte Beziehung zwischen diesen Parame tern anzeigt. Um die Herstellungskosten zu beschränken, ist ein optimaler Zustand entsprechend der geforderten Produktqua lität notwendig. Die optimale Prozeßbedingung hängt von der Natur des Aluminiumoxids ab, das verwendet wird, selbst wenn die Teilchengrößen der feinen Polierpulver aus Aluminiumoxid dieselben sind.

Beispielsweise ist bei einem Verfahren zum Hochglanzpolieren mittels eines freien Schleifkornsystems im Fall des Verwendens von WCA (weißfarbigem, plattenförmigem, Aluminium-Qualitäts- Poliermaterial) -Schleifkorn, das eine hexagonalplattenförmige Aluminium-Schleifkornmischung ist, anstelle von WA (Weißaluminium-Qualitäts-Poliermaterial)-Schleifkorn, welches einer der zerstoßenen Aluminiumoxid-Schleifkornmischungen ist, ein Durchmesserwert mit einer oberen Grenze für die Teilchen größe, der zum Erreichen derselben Qualität erforderlich ist, höher. Es wird angenommen, daß ein wirksamer Anteil des Polie rens von WA-Schleifkorn ein Punkt ist, im Gegensatz dazu ist der für das Polieren wirkende Abschnitt von WCA-Schleifkorn einen Linie oder eine Ebene, und daher, wenn man abhängig von einer Dicke des Schleifkorns beim Polieren einstellen will, wird die Teilchengröße des WCA-Schleifkorns als zu groß bewer tet.

Bei einem Polierkissen wird die Zunahme der Fehler bei zuneh mender Härte des Polierkissens, das an einem Polierrad ange bracht ist, weiter beschränkt. Aus diesem Grund kann bevorzugt ein vollständig hartes Kissen mit einer Härte von 60 oder mehr als ein Polierkissen angebracht werden.

Um eine effektive Rate des chemischen Polierens für das Ver ringern von Effekten zu gewährleisten, kann als Aluminiumoxid- Schleifkorn eines mit einer mittleren Teilchengröße von 2 µm oder weniger benutzt werden, und wenn das WA-Schleifkorn ver wendet wird, wird eine mittlere Teilchengröße von 5 µm oder weniger für die hexagonalplattenförmige Aluminiumoxid-Schleif kornmischung und eine mittlere Teilchengröße von 1 µm oder weniger für die Feinteilchen-Aluminiumoxid-Schleifmittelkorn mischung benutzt. Diese Aluminiumoxid-Schleifkörner dürfen eine Konzentration von 10 Gew.% oder weniger bei der Disper sion in die Polierflüssigkeit haben.

Aus diesen Erscheinungen wird angenommen, daß die Zunahme von Fehlern mit dem erhöhten Wert der wirksamen Rate des chemi schen Polierens beim mechanochemischen Polieren eingeschränkt wird. Insbesondere, wenn γ-Aluminiumoxid-Schleifkornmischung benutzt werden, werden verschiedene Faktoren, so wie die Teil chengröße, die Härte und Kristalleigenschaften betrachtet und miteinander kombiniert, so daß die Anzahl der Fehler auf die Anzahl reduziert werden kann, die das Substrat selbst intrin sisch besitzt.

Ein Verfahren zum Brenn-Verkohlen des Kohlenstoffsubstrates gemäß der vorliegenden Erfindung wird hiernach beschrieben werden. Das Verfahren zum Brenn-Verkohlen des Kohlenstoffsub strates geht so vor, daß der Graphitzylinder befüllt und von außen erhitzt wird, so daß das Brenn-Verkohlen erreicht wird, während die Bedingungen dafür aufrechterhalten werden, wobei die scheibenförmigen Kunststofformkörper gestapelt sind, indem ein Graphit-Abstandhalter an jedem Plattenboden oder an jeder Vielzahl von Plattenböden eingeschlossen wird, und wobei ein Wolframcarbidgewicht oben auf den Kunststofformkörpern lastet, wobei der Graphit-Abstandhalter eine Wärmeleitfähigkeit von 100 kcal/m·h·°C oder weniger bei einer Volumendichte von 1,70 bis 1,80 mit einem Ebenheitsgrad von 10 µm oder weniger hat.

Ein Verziehen des Materials beim Brenn-Verkohlen entsteht, da eine beträchtliche Menge an Gas (H₂O, CO, CO₂, CH₄, H₂) aus dem Kunstharz während des Brennens erzeugt wird und eine Kon traktion der Größe in einem Ausmaß von 20% entsteht. Das Ver ziehen wird nicht entstehen, wenn die Kontraktion gleichförmig in dem Material erzeugt wird, jedoch entsteht praktisch eine Temperaturdifferenz in Durchmesserrichtung und in Platten dickenrichtung des Materials, so daß ein Unterschied im Schrumpfen eingeführt wird, was zu einer wirksamen Belastung führt und den Verzug erzeugt. Insbesondere wird das Innere eines Brennofens direkt von einer Heizeinrichtung beeinflußt, wobei ein Teil benachbarte Heizeinrichtung einen großen Verzug erleiden wird.

Bei der vorliegenden Erfindung wird der Kunstharz-Formkörper in einen Graphitzylinder eingeschlossen, der von außen beheizt wird, wodurch auch das Innere mit dem Kunstharz-Formkörper somit beheizt wird. Bei dieser Anordnung verhindert die Wand des Graphitzylinders das direkte Beheizen durch eine Heizein richtung, so wie einen Heizofen oder dergleichen, was den Ein fluß des direkten Heizens durch die Heizeinrichtung minimiert. Insbesondere hat das Graphit eine höhere Wärmeleitfähigkeit in einer Richtung entlang seiner Oberfläche, jedoch eine gerin gere Wärmeleitfähigkeit in einer Dickenrichtung. Somit kann das ungleichmäßige Erhitzen, was bei der Heizeinrichtung, so wie bei einem Heizofen, vorkommt, in eine Richtung entlang der Oberfläche des Graphitzylinders gleichförmig gemacht werden.

Um weiterhin das Erzeugen des Verzuges zu unterdrücken, werden die Kunstharz-Formkörper aufeinander gestapelt, wobei sie die Graphit-Abstandhalter an jeder Bodenplatte oder an jeder Viel zahl von Bodenplatten umschließen, und in einem Zustand gebrannt, in dem sie mit einem Gewicht belastet sind. Weiter hin wird das Wolframcarbid (WC)-Gewicht auf das obere Ende des gestapelten Körpers geladen, somit wird das Brennen in dem Zustand der Gewichtsbelastung durchgeführt.

Der Graphit-Abstandhalter hat einen Wärmeleitfähigkeit von 100 kcal/m·h·°C oder weniger bei einer Volumendichte von 1,70 bis 1,85. Wenn die Wärmeleitfähigkeit 100 kcal/m·h·°C über schreitet, dann wird wegen der zu hohen Wärmeleitfähigkeit das Erhitzen der Materialoberfläche im Kontakt mit der Abstandhal ter-Oberfläche gefördert, somit wird unerwünscht der Grad der Ebenheit gestört.

Wenn der Grad der Ebenheit des Abstandhalters selbst ver schlechtert wird, wird der Verzug des Abstandhalters auf das Material übertragen, somit wird, um dieses zu verhindern, gefordert, daß der Graphit-Abstandhalter einen Ebenheitsgrad von 10 µm oder weniger hat, über einen Bereich von einer Außenkante zu einer Außenkante. Dieser Ebenheitsgrad bezeich net einen Höhenunterschied zwischen einer höchsten Stelle und einer niedrigsten Stelle.

Der Graphit-Abstandhalter und der Graphitzylinder sind in Kon takt mit dem Material, das geformt werden soll, somit, falls metallische Verunreinigungen in dem Graphit-Abstandhalter und in dem Graphitzylinder vorliegen, werden diese metallischen Elemente während des Brenn-Verkohlens in das Material disper giert, dies bildet eine Oberfläche für derartige Substratfeh ler. Aus diesem Grund sollen Asche, Fe, Ti und V in dem Gra phit, die diese Elemente bilden können, hochgradig ausgerei nigt werden, mit Asche zu 100 ppm oder weniger, Fe 10 ppm oder weniger, Ti 5 ppm oder weniger bzw. V 5 ppm oder weniger. Die ses verringert beträchtlich die Erzeugung von Fehlern im Sub strat.

Bei der vorliegenden Erfindung kann bevorzugt ein isostati scher Heißdruck-Wärmebehandlungsprozeß zwischen einem Brenn prozeß und einem Polierprozeß vorgesehen sein. Die isostati sche Heißdruck-Wärmebehandlung dient dazu, Kunstharz-Formkör per nach dem Brenn-Verkohlen in einem Loch zu laminieren, das in einer Graphitgrubenvorrichtung vorgesehen ist, eine Kohlen stoff-Endplatte darauf aufzuladen, weiterhin auf dessen höchste Stelle ein Tantalcarbidgewicht aufzulegen, und in einem so belasteten Zustand wird die isostatische Heißdruckbe handlung durchgeführt.

Bei der vorliegenden Erfindung wird beispielsweise eine Gra phitgrubenvorrichtung mit einer Vielzahl von Löchern verwen det, und durch das Befüllen der Löcher mit 10 bis 200 Platten gestapelter Kunstharz-Formkörper nach dem Brenn-Verkohlen wird der gestapelte Körper der Kunstharz-Formkörper in der Graphit grubenvorrichtung gehalten, wobei ein Paar Endplatten aus amorphem Kohlenstoff so angeordnet sind, daß sie 10 bis 200 Platten der Kunstharz-Körper einschließen. Auf eine solche Endplatte werden Tantalcarbidgewichte geladen, die somit auf den Kunstharz-Formkörpern lasten. Folglich wird in diesem Zustand die isostatische Heißdruckbehandlung durchgeführt. In einem solchen Zustand, in dem belastet ist, werden die Kunst harz-Formkörper nach dem Brenn-Verkohlen über isostatischen Heißdruck (HIP) behandelt, wobei der Erzeugung des Verzugs auf dem Kohlenstoffsubstrat bei der HIP-Behandlung vorgebeugt wer den kann. Die Graphitgrubenvorrichtung leitet einen Einfluß des Erhitzens durch den Heizofen durch den HIP-Gerätes ab, somit wird ab diesem Punkt bei der HIP-Behandlung des Kohlen stoffsubstrates die Erzeugung von Verzug unterdrückt.

Die Wärmeleitfähigkeit der Endplatte kann bevorzugt 20 kcal/m·h·°C oder weniger betragen. Wenn die Wärmeleitfähig keit der Endplatte größer ist als 20 kcal/m·h·°C, steigt die Temperatur auf der Oberfläche des Kunstharz-Formkörpers im Kontakt mit der Endplatte an, und der erhaltene Ebenheitsgrad der Endplatte wird verschlechtert.

Wie hierin zuvor beschrieben wird das Tantalcarbid (TaC)- Gewicht auf die Endplatte an einer höchsten Stelle des gesta pelten Körpers der Kunstharz-Formkörper gelegt, die HIP- Behandlung wird in einem solchen Zustand durchgeführt, daß die Kunstharz-Formkörper belastet sind. In diesem Fall, falls das TaC ständig über eine lange Zeit in Kontakt mit der Endplatte ist, führt dies zu einer Haftung durch eine Diffusionsverbin dung. Um das Anhaften des Gewichtes und der Endplatte zu ver meiden, kann das Tantalcarbidgewicht bevorzugt in einer Anord nung verwendet werden, daß es innerhalb des Graphitbehälters eingeschlossen ist, so wie in einer Graphitbox mit einer Abdeckung usw.

Der Graphitzylinder und die Kohlenstoff-Endplatte sind in Kon takt mit dem Kunstharz-Formkörper. Wenn somit eine Metall mischverunreinigung in dem Graphitzylinder und in der Kohlen stoff-Endplatte vorliegt, difundieren diese metallischen Ele mente während der HIP-Behandlung in den Kunstharz-Formkörper, was eine Ursache für Fehler im Substrat wird. Somit sind bevorzugt der Graphitzylinder und die Kohlenstoff-Endplatte hochgradig gereinigt, so daß ihre Eigenschaften Asche von 100 ppm oder weniger, Fe von 10 ppm oder weniger, Ti von 5 ppm oder weniger und V von 5 ppm oder weniger vorsehen. Auf diese Weise wird das Auftreten von Fehlern im Substrat außerordent lich verringert.

Die Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird im folgen den genau beschrieben, wobei auf die beigefügten Zeichnungen Bezug genommen wird.

Verfahren zum Formen der Tafeln

Ein Verfahren zum Formen der Tafeln bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird mit Bezug auf Fig. 1 beschrieben. Fig. 1 zeigt ein Formgerät für eine Tafel, das bei einem Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates gemäß der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird. Für eine Tafel 1 werden wärmehärtende Harzpulver mit einer zuvor festgelegten Zusammensetzung bei einer gewöhnli chen Temperatur zusammengepreßt, um eine spezifizierte Tafel form zu formen. Eine Tafel 3 aus der Tafel 1 wird in einem Lager 2 gesammelt und von dem Lager 2 zu einem Hochfrequenz- Vorheizofen 4 überführt. Die Tafel 3 wird von dem Hochfre quenz-Vorheizofen 4 vorerhitzt und geht zur Dehydrierungs- und Härtereaktion weiter. Die Tafel 3 wird, nachdem sie von dem Hochfrequenz-Vorheizofen 4 vorerhitzt worden ist, über eine Fördereinrichtung 5 zu einem Ausrichtegerät 6 geleitet. Die Tafel 3 wird auf einer Lagereinrichtung 9 durch die Ausrichte vorrichtung 6 in ausgerichteter Weise gelagert. Die auf der Lagereinrichtung 9 liegende Tafel 3 wird durch die Preßformge räte 7 und 8 heißpreßgeformt. Die Tafel 3 wird auf der Lager einrichtung 9 entgratet und bleibt abgekühlt. Danach bleibt die Tafel 3 abgekühlt, und Verzerrungen werden durch eine Ver zerrungen ausschaltende Preßvorrichtung 10 ausgeschaltet, wäh rend Druck angewendet wird, und somit wird einem Verziehen vorgebeugt.

Beim Verfahren des Formens der Tafel wie oben beschrieben wird, nachdem die Tafel 3 durch Kaltformen der wärmehärtenden Kunstharzpulver aus der Tafel 1 erhalten worden ist, die Tafel 3 durch den Hochfrequenz-Vorheizofen 4 mit Hochfrequenz vorer hitzt. In diesem Fall sind beispielsweise in dem Hochfrequenz- Vorheizofen 4 die sechs Tafeln 3 gleichzeitig in einer Kammer enthalten, gleichzeitig werden pro Kammer die sechs Tafeln 3 mit Hochfrequenz erhitzt, und für eine Tafel kann der Dehy drierungsprozeß in etwa 2 Minuten durchgeführt werden, wodurch eine hohe Produktivität erhalten wird. Die Tafel 3 wird nach dem Vorheizen durch die Formvorrichtungen 7 und 8 heißgepreßt und danach zum Ausschalten von Verzerrungen gepreßt, dann gebrannt, um das Kohlenstoffsubstrat herzustellen. Die Brenn zeit für jede Tafel beträgt beispielsweise etwa 5 bis 6 Minu ten. Auf diese Weise wird eine Vielzahl von Tafeln 3 zusammen vorerhitzt und danach heißgepreßt, um das Kohlenstoffsubstrat herzustellen, daher werden innerhalb einer außerordentlich verkürzten Zeit die Kohlenstoffsubstrate geformt und herge stellt.

Als nächstes wird ein Verfahren zum Herstellen eines Kohlen stoffsubstrates gemäß einer weiteren Ausführungsform der vor liegenden Erfindung mit Bezug auf Fig. 2 beschrieben. Bei dieser Ausführungsform wird das Kohlenstoffsubstrat direkt aus wärmehärtenden Kunstharzpulvern geformt. Ein Aufbau einer Formpresse umfaßt eine scheibenförmige untere Presse 21 und eine scheibenförmige obere Presse 22 und einen Ringpresse 23, die mit der oberen Presse 22 und der unteren Presse 21 im Ein griff ist. Bei einem Pressenaufbau 37 wird die untere Presse 21 in die Ringpresse 23 eingepaßt, um ein Formpreßwerkzeug zu bilden. Über einen Materialeinlaß 31 werden die wärmehärtenden Kunstharzpulver in die Ringpresse 23, die mit der unteren Presse 21 im Eingriff ist, über eine Zufuhreinrichtung (nicht gezeigt) eingegeben. In diesem Fall befindet sich das Form preßwerkzeug auf einer gewöhnlichen Temperatur und wird kalt mit den Kunstharzpulvern befüllt. Nachdem das Kunstharz einge füllt ist, wird die obere Presse 22 in die Ringpresse 23 ein gelassen. Dann werden die eingebrachten Pulver gleichförmig in der Presse verteilt, durch ein Gewicht auf die obere Presse 22, und kommen in einen automorphen Zustand, und ein Teil wird ausgehärtet.

Die mit Kunstharz befüllte Formpresse wird in eine Heißform vorrichtung 32 getragen, wobei jede Formpresse auf einem Heiz tisch 41 eingeschlossen wird, und während diese auf beispiels weise 150°C aufgeheizt werden, wird ein Gewicht von 50 Tonnen zwischen den untersten Heiztisch 41 und den obersten Heiztisch 41 gegeben wodurch somit die Kunstharzpulver heißpreßgeformt werden.

Danach wird jede Formpresse von ihrem Heiztisch 41 entfernt und dann in eine Kühlvorrichtung 33 getragen und dort gesta pelt und zwischen Wasserkühltischen 42, in denen Wasser umge wälzt wird, eingeschlossen, so daß das Kunstharz innerhalb der Formpresse, während es von einer solchen Wasserkühlpresse als ein Gewichtstein zusammengepreßt wird, schnell abgekühlt wird. Somit wird verhindert, daß der Kunstharz-Formkörper in der Formpresse Verzug erleidet, wenn er abgekühlt wird.

Nachdem wie oben vorgegangen wird, wird die Formpresse, nach dem sie abgekühlt ist, zu einem Pressen-Demontagegerät 34 geführt, wo die Ringpresse 23, die untere Presse 21 und die obere Presse 22 auseinander gebaut werden und der Kunstharz- Formkörper, der innen liegt, herausgenommen wird. Die somit demontierten Pressen werden zu einer Pressenreinigungsvorrich tung 36 durch eine Trägervorrichtung 35 getragen, alle Pressen werden in dieser Reinigungsvorrichtung 36 gereinigt. Die Pres sen werden nach der Reinigung an eine Pressenmontageeinrich tung 37 gegeben.

Der Kunstharz-Formkörper, der aus der Formpresse herausgenom men worden ist, wird zu einem Preßschneidegerät 38 geschickt, wo eine Vielzahl von Kohlenstoffsubstraten mit vorbestimmtem Durchmesser aus dem Kunstharz-Formkörper ausgeschnitten wird.

Fig. 3 zeigt ein Kohlenstoff-Substrat 44, das zu einer kreis förmigen Ringform aus einem Kunstharz-Formkörper 43 ausge schnitten worden ist. Eine Schneideinrichtung kann ein Laser, ein Wasserstrahl, eine Stanze, eine Schneideinrichtung oder dergleichen sein. Jedes Kohlenstoffsubstrat 44 wird in einer Wasch-Trocken-Vorrichtung 39 gewaschen und getrocknet, auf diese Weise werden die Produkte erhalten.

Das Verfahren dieser Ausführungsform geht so vor, daß Rohmate rialpulver direkt in die Presse gefüllt und in eine Scheiben form geformt werden, dieses schaltet einen Prozeß des einmali gen zeitweiligen Vorformens in eine Tafelform aus, wodurch der Herstellungsprozeß vereinfacht wird und die Kosten, die für die Herstellung erforderlich sind, verringert werden, zusammen mit der Vereinfachung des Prozesses. Beim Einfüllen des Kunst harzes ist die Presse auf einer gewöhnlichen Temperatur, ein gleichförmig geformtes Produkt kann erhalten werden, ohne daß das Kunstharz gleichzeitig mit dem Einfüllen aushärtet.

Die jeweiligen Verfahren bei den Ausführungsformen der Erfin dung, die oben beschrieben sind, bieten eine verkürzte For mungszeit gegenüber dem herkömmlichen Beispiel, genauer wird die Formungszeit auf 10 Minuten oder weniger abgesenkt, ver glichen mit dem herkömmlichen Beispiel, das 30 bis 60 Minuten benötigt. Daher können die Kosten für die Herstellung gesenkt werden. Insbesondere ist die Nachfrage in jüngster Zeit auf solche viel geringeren Kosten der Produkte unter dem Hinter grund gerichtet, daß die Miniaturisierung im Radius der Schei ben gefördert worden ist, wobei kleinere Scheiben mit einem Durchmesser von 2,5 Zoll (63,5 mm), 1,8 Zoll (45,7 mm) und 1,3 Zoll (33 mm) nun praktisch verwendet werden. Da dies der Fall ist, ist es absolut vorteilhaft, wenn die Herstellungskosten des Kohlenstoffsubstrates abgesenkt werden, wie bei der ersten und zweiten Ausführungsform gemäß der vorliegenden Erfindung.

In den folgenden Absätzen beschreiben wir ein tatsächlich her gestelltes Kohlenstoffsubstrat gemäß dem Verfahren in der Aus führungsform nach der Erfindung und erläutern, im Vergleich mit den Vergleichsbeispielen, Forschungsergebnisse, wie ver schiedene Eigenschaften die Qualität der Produkte beeinflußt haben.

Als erstes werden die Beispiele beschrieben, in der die Bedin gung des HPF geändert sind. Die Anordnung, die in Fig. 2 gezeigt ist, ist die, Phenol-Formaldehyd-Kunstharzpulver in eine Presse zu füllen, unter den Bedingungen der Beispiele A1 und A2 und der Vergleichsbeispiele a1 und a2 zu erhitzen und einen Formkörper mit einer Außenform von 70 mm und mit einem Innendruchmesser von 10 mm bei einer Plattendicke von 1,2 mm zu erzeugen. Der so erhaltene Formkörper wird erhitzt und bei bis zu 1200°C in einer Stickstoffgasatmosphäre gebrannt. Danach wird der so gebrannte Körper heiß isostatisch druckbe handelt (HIP) unter den Bedingungen einer Temperatur von 2500°C und einem Druck von 2000 atm unter Verwendung einer isostatischen Heißpreßvorrichtung, und Kohlenstoff-Rohmaterial wird erzeugt.

Beispiel A1

Das Material mit einer mittleren Teilchengröße 300 µm, einem Feuchtegehalt von 2,0 Gew.%, einem HPF von 80 mm wird verwen det und unter den Bedingungen einer Vorheizzeit von 1 Minute, einer Formungstemperatur von 160°C und einer Druckzeit von 5 Minuten geformt; im Ergebnis ist ein zufriedenstellender Form körper ohne Korngrenzen und ohne Leerstellen oder Poren erzeugt worden.

Beispiel A2

Material mit einer mittleren Teilchengröße von 500 µm, einem Feuchtegehalt von 1,0 Gew.% und einem HPF von 150 mm wird ver wendet und unter den Bedingungen einer Vorheizzeit von 1 Minute, einer Formtemperatur von 160°C und einer Druckzeit von 5 Minuten geformt; als Ergebnis ist der zufriedenstellende Formkörper ohne Korngrenzen und ohne Leerstellen oder Poren erzeugt worden.

Vergleichsbeispiel a1

Material mit einer mittleren Teilchengröße von 500 µm, einem Feuchtegehalt von 1,0 Gew.% und einem HPF von 50 mm wird ver wendet und unter den Bedingungen einer Vorheizzeit von 1 Minute, einer Formungstemperatur von 160°C und einer Druckzeit von 5 Minuten geformt; im Ergebnis bleiben in diesem Fall eine große Menge an Korngrenzen.

Vergleichsbeispiel a2

Material mit einer mittleren Teilchengröße von 500 µm, einem Feuchtegehalt von 1,0 Gew.% und einem HPF von 180 mm wird ver wendet und unter den Bedingungen einer Vorheizzeit von 1 Minute, einer Formtemperatur von 160°C und einer Druckzeit von 5 Minuten geformt; im Ergebnis werden eine beträchtliche Menge an Leerstellen oder Poren erzeugt.

Die Fig. 4 bis 6 sind photographische Darstellungen, die den Aufbau von Formkörpern aus dem Beispiel A1 und den Ver gleichsbeispielen a1 und a2 in Schnittansichten zeigen. Die Vergleichsbeispiele a1 und a2 umfassen eine große Menge an Korngrenzen oder Leerstellen, da der HPF außerhalb des Berei ches der Erfindung liegt, jedoch zeigt das Beispiel A1 einen heilen Formkörper ohne die Korngrenzen und Leerstellen, da der HPF innerhalb des Bereiches der vorliegenden Erfindung einge stellt ist.

Als nächstes beschreiben wir ein tatsächlich hergestelltes Kohlenstoffsubstrat, wobei die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung verwendet wurde, und berichten über das Beispiel im Hinblick auf ein Forschungsergebnis, wie verschiedene Änderungen des Feuchtegehaltes und der Teilchengröße die Eigenschaften bei den Bedingungen der Beispiele A3 bis A5 und der Vergleichsbei spiele a3 bis a5 beeinflussen, immer im Vergleich mit den jeweiligen Vergleichsbeispielen. Die Phenol-Formaldehyd-Kunst harzpulver werden kaltpreßbehandelt und in eine spezifizierte Tafelform geformt. Die 100 Tonnen-Öldruckvorrichtung wird als eine Druckvorrichtung zum Härten der Tafel mit einem Durchmes ser von 4,2 mm und einer Dicke von 10 mm verwendet. Dieser Tafel-Formkörper wird von der Hochfrequenz-Heizvorrichtung vorerhitzt und dann heißgepreßt, um einen Formkörper mit einem Außendurchmesser von 70 mm, einem Innendurchmesser von 10 mm und einer Plattendicke von 1,2 mm zu erzeugen.

Der so erhaltene Formkörper wird erhitzt und bei bis zu 1200°C in einer Stickstoffgasatmosphäre gebrannt, danach HIP-behan delt, unter den Bedingungen 2500°C und 2000 atm, mittels Ver wendung der isostatischen Heißpreßvorrichtung, wodurch Kohlen stoff-Rohmaterial erzeugt wird.

Beispiel A3

Material mit einer mittleren Teilchengröße von 150 µm und einem Feuchtegehalt von 2,0 Gew.% wird unter den Bedingungen eines Flächendrucks von 1000 kg/cm² und einer Druckzeit von 10 Sekunden geformt, als Ergebnis wird eine zufriedenstellende Tafel erhalten, und ein Formprodukt aus Kohlenstoffsubstrat, für das diese Tafel verwendet wurde, ist heil ohne Korngrenzen oder Leerstellen.

Beispiel A4

Material mit einer mittleren Teilchengröße von 500 µm und einem Feuchtegehalt von 2,0 Gew.% wird unter den Bedingungen eines Flächendrucks von 1000 kg/cm² und einer Druckzeit von 10 Sekunden geformt; im Ergebnis wird eine zufriedenstellende Tafel erhalten, und ein Formprodukt aus Kohlenstoffsubstrat, das unter Verwendung dieser Tafel erzeugt wurde, ist heil ohne Korngrenzen und Leerstellen.

Beispiel A5

Material mit einer mittleren Teilchengröße von 1000 µm und einem Feuchtegehalt von 1,0 Gew.% wird unter den Bedingungen eines Flächendrucks von 1000 kg/cm² und einer Druckzeit von 10 Sekunden geformt, im Ergebnis wird eine zufriedenstellende Tafel erhalten, und ein Formprodukt aus Kohlenstoffsubstrat, das unter Verwendung dieser Tafel erzeugt worden ist, ist auch heil, ohne Korngrenzen und Leerstellen.

Vergleichsbeispiel a3

Material mit einer mittleren Teilchengröße von 50 µm und einem Feuchtegehalt von 2,0 Gew.% wird unter den Bedingungen eines Flächendrucks von 1000 kg/cm² und einer Druckzeit von 10 Sekunden geformt; im Ergebnis wird wegen der geringeren Teil chengröße eine zufriedenstellende Tafel ohne Automorphizität der Tafel nicht erhalten.

Vergleichsbeispiel a4

Material mit einer mittleren Teilchengröße von 150 µm und einem Feuchtegehalt von 0,5 Gew.% wird unter den Bedingungen eines Flächendrucks von 1000 kg/cm² und einer Druckzeit von 10 Sekunden geformt; im Ergebnis, wegen des geringen Feuchtege haltes, wird eine zufriedenstellende Tafel ohne Automorphizi tät der Tafel nicht erhalten.

Vergleichsbeispiel a5

Material mit einer mittleren Teilchengröße von 150 µm und einem Feuchtegehalt von 4,0 Gew.% wird unter den Bedingungen eines Flächendrucks von 1000 kg/cm² und einer Druckzeit von 10 Sekunden geformt; im Ergebnis wird eine zufriedenstellende Tafel nicht erhalten, wegen des großen Feuchtegehaltes, und ein Ergebnis beim Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates, wobei diese Tafel verwendet wird, ist, daß das so erhaltene Kohlenstoffsubstrat eine große Anzahl von Leerstellen enthält.

Eine abgeänderte Ausführungsform des Formprozesses ist mit Bezug auf Fig. 1 beschrieben. Der Formprozeß besteht darin, wärmehärtende Kunstharzpulver in eine Tafel 1 kaltzuformen, um eine Tafel 3 herzustellen, danach die Tafel 3 mit hoher Fre quenz vorzuerhitzen und zu trocknen, mittels des Hochfrequenz- Vorheizofens 4, und diese vorerhitzte Tafel heißzupressen. In diesem Fall ist der Formprozeß für die Tafelform das Kaltfor men, dies erfordert lediglich eine Verarbeitungszeit in der Größenordnung von 1 Minute. Bei dem Hochfrequenz-Vorheizofen 4 sind beispielsweise sechs Tafeln 3 in einer Kammer enthalten und gleichzeitig werden pro Kammer die sechs Tafeln 3 mit Hochfrequenz erhitzt, somit wird der Dehydrierungsprozeß pro Tafel in etwa 2 Minuten durchgeführt. Somit kann eine hohe Produktivität realisiert werden. Nach dem Vorheizen wird die Tafel 3 durch die Preßformvorrichtungen 7 und 8 heißpreßge formt und dann dem die Verzerrungen ausschaltenden Druck aus gesetzt, danach gebrannt, um das Kohlenstoffsubstrat zu erzeu gen. Die Heißpreß-Formungszeit jeder Tafel beträgt beispiels weise etwa 5 bis 6 Minuten. Auf diese Weise wird eine Vielzahl von Tafeln 3 zusammen vorerhitzt und dann heißgepreßt, um das Kohlenstoffsubstrat zu erzeugen, damit wird gemäß der vorlie genden Erfindung eine derartige Verarbeitungszeit auf so wenig wie bis zu 10 Minuten verkürzt, verglichen mit dem herkömm lichen Beispiel, das dafür 60 bis 30 Minuten erfordert, somit können in diesem Fall die Herstellungskosten außerordentlich gesenkt werden.

In den nächsten Absätzen beschreiben wird die Ergebnisse, wobei eine befriedigende Wirkung gezeigt und durch das tatsächlich hergestellte Kohlenstoffsubstrat, hergestellt nach dem Verfahren der Ausführungsformen gemäß der Erfindung, nach gewiesen wird.

Beispiel B1

Die Phenol-Formaldehyd-Kunstharzpulver werden in eine 12 g- Presse geladen und in 10 Sekunden mit einem Flächendruck von 1000 kg/cm² heißgepreßt, und eine Tafel mit einem Außendurch messer von 42 mm und einer Dicke von 10 mm wird hergestellt.

Die so geformte Tafel wird in 60 Sekunden durch die Hochfre quenz-Heizvorrichtung vorerhitzt, zu der bestimmten Presse überführt und heißpreßgeformt. Das Vorheizen mit Hochfrequenz wird unter den Bedingungen einer Ausgangsleistung von 3 kW und einem Abstand von 50 mm zwischen einer Elektrode und der Tafel durchgeführt. Das Heißpressen wird unter den Bedingungen einer Temperatur von 160°C, einem Flächendruck von 100 kp/cm² durch geführt, wobei die erforderliche Zeit 3 Minuten beträgt und ein Formkörper mit einem Außendurchmesser von 70 mm, einem Innendurchmesser von 10 mm und einer Plattendicke von 1,2 mm erhalten wird. Bei dieser Anordnung ist die Zeit, die erfor derlich ist, eine Tafel eines Formkörpers zu erzeugen, eine aufsummierte Zeit von 4 Minuten und 10 Sekunden, einschließ lich 10 Sekunden für einen Tafel-Formprozeß, 60 Sekunden für den Vorheizprozeß und 3 Minuten für den Heißpreßprozeß.

Bei einem praktischen Produktionsprozeß wird das Kohlenstoff substrat auf einem kontinuierlich laufenden Produktionsband hergestellt, wobei die am meisten erhöhte Zeit eine Kontroll zeit während eines Zyklusdurchlaufes bei dem Heißpreßformpro zeß ist, somit beträgt die Herstellungszeit für den Formkörper pro Produkt 3 Minuten. Wenn eine Presse, die in der Lage ist, gleichzeitig eine Vielzahl von Kohlenstoffsubstraten heißzu pressen, benutzt wird, werden 5 bis 10 Kohlenstoffsubstrate gleichzeitig durch Heißpressen geformt. Aus diesem Grund wird die Formungszeit, übertragen in die Zeit pro Platte des Form körpers, gleich 18 bis 40 Sekunden, so daß die Formungszeit beträchtlich verkürzt ist.

Vergleichsbeispiel b1

Die Phenol-Formaldehyd-Kunstharzpulver werden in eine vorbe stimmte Presse gefüllt, einem Flächendruck von 100 kg ausge setzt, mit einer Temperaturanstiegsgeschwindigkeit von 1°C/Minute von 100°C auf 160°C erhitzt und heißpreßgeformt. Die für das Formen erforderliche Zeit beträgt 60 Minuten.

Ähnlich wird die Temperatur mit einer Anstiegsgeschwindigkeit von 2°C/Minute von 100 C auf 160°C erhöht und es wird heiß preßgeformt. Die Zeit, die für das Formen erforderlich ist, beträgt 30 Minuten, es werden jedoch viele Leerstellen in dem Formkörper erzeugt, und es ist unmöglich, einen zufriedenstel lenden Formkörper zu erhalten.

Beispiel B2

Eine Tafel mit eine Form, die in den Tabellen 1 und 2 aufge zeigt ist, wird geformt und mit Hochfrequenz unter denselben Bedingungen wie in Beispiel B1 vorerhitzt, darüber hinaus heißformgepreßt. Tabelle 1 zeigt ein, deren Verhältnis T/D 0,2 bis 0,4 beträgt, und Tabelle 2 zeigt diejenigen, die mit ihren Werten außerhalb des genannten Bereiches von T/D liegen. Es sei angenommen, daß D (mm) den Außendurchmesser der Tafel dar stellt und T (mm) die Dicke der Platte darstellt, dann wird, wie es in Tabelle 2 gezeigt ist, wenn T/D weniger als 0,2 beträgt, eine ausreichende Vorheizwirkung praktisch nicht erreicht, die Gaserzeugung beim Heißpreßformen erhöht sich und ein zufriedenstellender Formkörper wird nicht erhalten. Wenn andererseits T/D 0,4 überschreitet, findet das Härten in der Mitte der Tafel statt und geht einher mit der Nichtgleichför migkeit des Vorheizens der Tafel, so daß nicht geschmolzene Bereiche beim Heißpressen erzeugt werden und somit ein gleich förmiger Formkörper nicht erzeugt wird. Im Gegensatz dazu, wie es in Tabelle 1 gezeigt ist, vo T/D innerhalb eines Bereiches von 0,2 bis 0,4 liegt, werden dabei diese nichtgeschmolzenen Bereiche und Leerstellen nicht erzeugt.

Tabelle 1

Tabelle 2

Wie hierin zuvor beschrieben werden gemäß der vorliegenden Erfindung die wärmehärtenden Kunstharzpulver kalt in eine Tafelform geformt, danach vorerhitzt und dann heißpreßgeformt, um ein Kohlenstoffsubstrat mit spezifizierter Form zu bilden, somit kann die Zeit, die für den Herstellungsprozeß erforder lich ist, beträchtlich reduziert werden, und zusätzlich, wegen des Kaltformens, kann eine gleichförmige Tafel erhalten wer den, und die Erzeugung von Fehlern des Substrates wird vermie den.

Als nächstes erläutern wir weiterhin eine andere modifizierte Ausführungsform eines Tafel-Formungsprozesses, wobei Bezug auf die Fig. 2 genommen wird. Diese modifizierte Ausführungsform besteht darin, daß Kohlenstoffsubstrat direkt aus den wärme härtenden Kunstharzpulvern zu formen.

In Fig. 2 stellen wir tatsächlich ein Kohlenstoffsubstrat gemäß einem Verfahren der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung her und untersuchen, wie verschiedene Eigenschaften die Produktqualität beeinflussen. Die Ergebnisse daraus werden im Vergleich mit Vergleichsbeispielen berichtet.

Das Phenol-Formaldehyd-Kunstharz wird in eine Presse einge füllt, wobei eine Anordnung eine Ringpresse 23 mit einem Außendurchmesser von 250 mm, einem Innendurchmesser von 230 mm und eine Dicke von 20 mm, eine obere Presse 22 und eine untere Presse 21, jede mit einem Außendurchmesser von 229 mm und einer Dicke von 9,93 mm, umfaßt. Diese Kunstharzpulvermateria lien werden in der Presse durch das Gewicht der Presse gleich förmig verteilt, wobei sie automatisch von einer Zufuhrein richtung geliefert werden, und führen zu einem automorphen Zustand. Die Presse wird in einem Heiztisch 21 des Typs mit vielen Stufen gehalten, der auf eine Temperatur von 160°C erhitzt ist, und in 20 Minuten bei einem Flächendruck von 100 kp/cm² heißgepreßt. Nach diesem Heißpressen wird die Presse in dem Kühltisch 22 gehalten, in dem Wasserkühlleitungen vorgese hen sind, und die Presse wird gekühlt, in einer Weise, bei der weiterhin gepreßt wird. Nachdem die Presse abgekühlt ist, wird sie auseinandergenommen, so daß nun ein Formkörper mit einem Außendurchmesser von 230 mm und einer Plattendicke von 1,2 mm gebildet ist. Danach werden sieben Scheiben in einer Pro duktform des Kohlenstoffsubstrates mit einem Außendurchmesser von 68 mm und einem Innendurchmesser von 8 mm aus jedem Form körper durch Wasserstrahlen ausgeschnitten. So erhaltene scheibenförmige Formkörper werden bei bis zu 1200°C in einer Stickstoffatmosphäre gebrannt, dann werden 2000 atm bei einer hohen Temperatur von 2500°C aufgegeben, damit HIP-verarbeitet werden kann; so wird das Kohlenstoff-Rohmaterial erzeugt.

Im Ergebnis dessen wird der zufriedenstellende Formkörper ohne jegliche Korngrenzen und Leerstellen (Poren) erhalten. Dessen Herstellungszeit liegt innerhalb einer Minute pro Tafel des Produktes; dies ist ein beträchtlich verringerter Wert ver glichen mit dem herkömmlichen Beispiel.

Wie hierin zuvor voll beschrieben worden ist, werden gemäß der vorliegenden Erfindung die wärmehärtenden Kunstharzpulver bei gewöhnlicher Temperatur in die Presse eingefüllt und dann direkt durch Heißpressen geformt, danach in einen vorbestimmte Form ausgeschnitten, so daß ein Produkt bereits nahe der Pro duktform erhalten werden kann. Somit wird die Herstellungszeit mit dem vereinfachten Produktionsprozeß beträchtlich redu ziert, und es ist kein Tafelformprozeß wie bei dem herkömm lichen Beispiel erforderlich. Aus diesem Grund erreicht die vorliegende Erfindung auch eine Verringerung der Kosten für die Herstellung. Das Einfüllen der Kunstharzpulver in die Presse wird bei einer gewöhnlichen Temperatur durchgeführt, somit ohne Förderung des Aushärtens während des Einfüllens der Pulver, wobei der gleichförmige Formkörper gebildet wird; gleichzeitig werden Schäden in dem Kohlenstoffsubstrat verhin dert.

Hier wird eine Eigenschaft der Ausführungsform eines Verfah rens des Hochglanzpolierens bei der vorliegenden Erfindung im Vergleich mit Vergleichsbeispielen beschrieben. Zunächst wer den Polierbedingungen eines Substrates erläutert.

Das vorgeschlagene Substrat für die Hochglanz-Endbearbeitung

Substratmaterial entsprechend den Beispielen C1 bis C6 und den Vergleichsbeispielen c1 bis c6 werden alle durch denselben Prozeß hergestellt, in ein Substrat von 3,5 Zoll (88,9 mm) verarbeitet, mit einer Plattendicke von 1,285 mm, wobei ein amorphes Kohlenstoffsubstrat verwendet wird, hergestellt aus Kohlenstoffmaterial, bei dem eine vorbestimmte Endflächenbe handlung vorgesehen ist. Eine Vorbehandlung der Oberfläche ist eine Feinschleifbehandlung mittels eines freien Schleifkorn typs einer Konzentration von 20 Gew.%, wobei GC (grünes Sili concarbid-Poliermaterial) #3000 Schleifkorn verwendet wird, welches eine Schleifkornmischung aus zertrümmertem Silicium carbid ist, deren Teilchengröße 4 µm beträgt. Als Polierma schine wird eine zweiseitige Poliermaschine von Typ 9B5L der SPEEDFAM Corp. benutzt. Beim Hochglanz-Endbearbeiten wird ein Polierprofil (lichte Weite) für eine Fläche auf einer Seite von 12,5 µm eingehalten. Jede Vergrößerung eines Defektes und die Anzahl der Defekte nach der Hochglanz-Endbearbeitung wer den bestimmt, indem eine Vorrichtung zum Untersuchen von Schä den an Magnetscheiben verwendet wird.

Bestimmung der Anzahl der genauen Schädigungen im Substrat

Beim Hochglanzpolieren unter Verwendung eines Zinnrades mit einem Durchmesser von 12 Zoll (30 cm) und mittels wäßriger Lösung, in der das Diamant-Schleifkorn mit 0,5 µm Teilchen größe dispergiert ist, werden dann die Größe der Defekte und die Anzahl der Defekte in dem Substrat, an dem ein einseitiges Feinschleifen vorgenommen ist, bestimmt; dabei ist berücksich tigt worden, daß eine solche Bestimmung im wesentlichen mit den Werten des Defekts auf dem Substrat übereinstimmt.

Beispiele C1 bis C5

Unter Verwendung eines Rades, bei dem ein vollständiges hartes Kissen IC-60 der RODEL NITTA Corp. an dem Rad der zweiseitigen Poliermaschine vom Typ 9B5L der SPEEDFAM Corp. angebracht wor den ist, wird das Polieren durch die entsprechende wäßrige Lösung des Polierhilfsmittels mit einer Konzentration von 1 Gew.%, in der Aluminiumoxid-Schleifkorn mit einem Gew.% Anteil von 4% dispergiert ist, durchgeführt.

Vergleichsbeispiele c1 bis c2

Bei Verwendung eines Rades, an dem ein vollständig hartes Kis sen IC-60 der RODEL NITTA Corp. an dem Rad der zweiseitigen Poliermaschine des Typs 9B5L der SPEEDFAM Corp. angebracht ist, wird das Polieren durch die wäßrige Lösung durchgeführt, die absolut nicht das entsprechende Polierhilfsmittel enthält, bei dem Aluminium-Schleifkorn mit einem Gew.% Anteil von 4% dispergiert ist.

Beispiel C6

Mittels Verwendung eines Rades, bei dem das Aluminiumoxid- Schleifmittelkorn der TAIHO KOGYO Co., vom Typ TLB, an der Poliermaschine des Typs 9B5G der SPEEDFAM Corp. des Typs für zweiseitiges Polieren angebracht ist, wird dann das Naßabtra gen und Polieren mittels des entsprechenden Polierhilfsmittels aus wäßriger Lösung einer Konzentration mit 1 Gew.% durchge führt.

Vergleichsbeispiel c3

Mittels Verwendung eines Rades, bei dem das TLB-Aluminiumoxid- Schleifmittelkorn der TAIHO KOGYO Co. an der Poliermaschine vom Typ 9B5G der SPEEDFAM Corp., des Typs für zweiseitiges Polieren, angebracht ist, wird dann das Naßabtragen und Polie ren mittels der wäßrigen Lösung durchgeführt, bei der absolut kein entsprechendes Polierhilfsmittel eingebracht ist.

Tabelle 3 bezeichnet die Größe der Defekte und die Anzahl der Defekte nach der Hochglanz-Endbearbeitung zusammen mit der Qualität und der Teilchengröße der Aluminiumoxid-Feinpolier pulver entsprechend den Beispielen und Vergleichsbeispielen. Zusätzlich zeigt Tabelle 3 die Anzahl der Defekte, die dem Substrat eigen sind, gemäß der Einstellung wie oben. Wie es aus der Tabelle 3 deutlich wird, kann durch die Verwendung, als ein Polierhilfsmittel, des wasserlöslichen anorganischen Materials, das die Oxidationsgruppe und das Aluminiumsalz ent hält, gebildet aus der Bichromatsäuregruppe, der Salpetersalz gruppe oder der Chlorgasgruppe, grundsätzlich die Größe der Defekte und die Anzahl solcher Defekte pro Einheitsfläche beträchtlich verringert werden, wobei sich einem Defektwert angenähert wird, der dem Substrat eigen ist, obwohl die Größe und die Anzahl der Defekte abhängig von der Teilchengröße, der Härte, der Kristalleigenschaften und dergleichen der Alumi niumoxid-Polierfeinpulver unterschiedlich sind. Im Gegensatz hierzu, wenn das Polierhilfsmittel nicht verwendet wird (Vergleichsbeispiel), wird in allen Fällen eine unmeßbar große Anzahl von Defekten erzeugt.

Tabelle 3

Als nächstes beschreiben wir das Ergebnis einer Studie bezüg lich des Einflusses des Polierhilfsmittels auf den Wirkungs grad des Polierens. Durch die Verwendung eines Rades, bei dem das vollständig harte Kissen IC-60 der RODEL NITTA Corp. auf dem Rad der zweiseitigen Poliermaschine des Typs 4B6P der SPEEDFAM Corp. befestigt ist, haben wir das Polieren in 40 Minuten durchgeführt, indem WA-Aluminiumoxid-Schleifmittelkorn einer mittleren Teilchengröße von 1,2 µm mit einem Gew.% Anteil von 4% und Polierflüssigkeit, die dispergiertes unten genannten Polierhilfsmittel oder Polierhilfsmittel in wäßri ger Lösung oder reines Wasser verwendet wird, wobei dann eine Materialentfernungsgeschwindigkeit untersucht wird.

(1) 1% Aluminiumchlorid (AlCl₃·H₂O), wäßrige Lösung
(2) 1% Eisennitrat (Fe(NO₃)₃·9H₂O, wäßrige Lösung
(3) 1% Eisenchlorid (FeCl₃·6H₂O), wäßrige Lösung
(4) 1% Chromoxid (CrO₃) (Al₂O₃ + 6CrO₃ → Al₂(Cr₂O₇)₃ in der Polierflüssigkeit, wäßrige Lösung
(5) Reines Wasser
(6) 1% Aluminiumnitrat (Al(NO₃)₃·9H₂O)-Lösung.

Eine erhaltene Geschwindigkeit für das Abnehmen von Material ist zum Vergleich in Fig. 7 gezeigt. Wie es aus Fig. 7 deut lich wird, wird in dem Fall, wo ein wasserlösliches anorgani sches Material, das ein Aluminiumsalz mit einer Oxidations gruppe bildet, in der Polierflüssigkeit verwendet wird, ein beträchtlich verbesserter Polierwirkungsgrad erhalten wird, verglichen mit nur dem Schleifmittelkorn. Somit sind eine hohe Qualität eines genauen Bauteiles und ein hochwirksamer Prozeß bei der Verwendung eines solchen wasserlöslichen anorganisches Materials, das ein Aluminiumsalz mit einer Oxidationsgruppe bildet, in der Polierflüssigkeit verfügbar. Darüber hinaus, wie es aus Fig. 7 deutlich wird, insbesondere wenn ein star kes Oxidiermittel so wie Chromtrioxid als Polierhilfsmittel benutzt wird, wird eine hohe Geschwindigkeit für das Abnehmen von Material erhalten.

Bei einem solchen starken Oxidiermittel, wie es Chromtrioxid darstellt, liefert eine hohe Konzentration, die 5% über steigt, eine außergewöhnlich große Wirksamkeit des chemischen Polierens bei dem mechanochemischen Polierprozeß und neigt dazu, eine zerstörte Oberflächenrauhigkeit zu erzeugen. Aus diesem Grund kann bevorzugt eine Konzentration des Chromtrio xides gleich oder weniger als 5 Gew.% betragen.

Als ein Oxidations-Polierhilfsmittel gemäß der Erfindung kann ein starkes Oxidiermittel, so wie Natriumchlorat, unterschied lich von Chromtrioxid verwendet werden.

Wie hier zuvor beschrieben ist, benutzt die vorliegende Erfin dung das sehr preisgünstige Aluminiumoxid-Schleifmittelkorn als ein Poliermittel, im Vergleich zu dem teuren Diamant- Schleifkorn als ein Poliermittel, wobei wasserlösliches anor ganisches Material, das ein Aluminiumsalz mit einer Oxida tionsgruppe bildet, in der Polierflüssigkeit als ein Polier hilfsmittel verwendet wird; dann wird eine qualitativ hochwer tige polierte Oberfläche erhalten, zusammen mit einem extrem höher liegenden Polierwirkungsgrad, da eine Oberflächenschicht des Kohlenstoffsubstrates aufgeweicht und durch das Polier hilfsmittel angeätzt wird. Aus diesem Grund ist es möglich, den größten Anteil des Polierens und die Behandlung für die Massenproduktion im Hinblick auf die Hochglanz-Endbearbeitung der Kohlenstoff-Substrate bei der Verwendung der zweiseitigen Poliermaschine durchzuführen, die üblicherweise im industriel len Maßstab benutzt wird. Daher kommen die Kohlenstoffsub strate, die herkömmlicherweise nur auf einer Stufe zur Verfü gung standen, wo sie als ein Einzelstück oder eine Probe vor geschlagen wurden, nun stabil in einem industriellen Maßstab zur Lieferung, wobei die große Anzahl an Produkten beibehalten wird. Die vorliegende Erfindung trägt daher beträchtlich dazu bei, eine kostengünstige und stabile Lieferung von Kohlen stoffsubstraten zu realisieren.

Die Art und die Teilchengröße des Aluminiumoxid-Schleifmittel korns, das verwendet werden soll, kann bevorzugt abhängig sowohl von der Qualität des Kohlenstoffsubstrates selbst, das poliert werden soll, und einer Qualitätsanforderung des Arti kels ausgewählt werden. Es ist nicht immer erforderlich, all die Hochglanz-Endbearbeitungsprozesse unter denselben Bedin gungen durchzuführen. Das heißt, zwei Stufen der Hochglanz- Endbearbeitungsbehandlungen können bevorzugt benutzt werden; nämlich eine für die Vorbehandlung, wo zum Zwecke des haupt sächlichen Verbesserns der Substratoberfläche eine Hochglanz behandlung vorgesehen ist, die für die verbesserte Polierge schwindigkeit bewertet wird; und eine weitere für die Nachbe handlung, bei der ein endgültiges Hochglanzpolieren und eine Endbearbeitung vorgesehen sind. Bei einer solchen Behandlung werden die Arbeitskosten weiter als beschrieben reduziert.

Eine Ausführungsform des Brenn-Verkohlungsprozesse gemäß er vorliegenden Erfindung wird beschrieben. Fig. 8 ist eine ver tikale Schnittansicht, die einen Graphitzylinder zeigt, der bei der Ausführungsform der Erfindung verwendet wird, und Fig. 9 ist eine Schnittansicht, die einen Graphit-Abstandhal ter darin zeigt. Ein Graphitzylinder 51 ist von zylindrischer Form mit einer Bodenplatte, die mit einem Loch 53 zum Verbes sern der Konvektion versehen ist.

Die drei Löcher 53 sind vorgesehen, wie es in Fig. 10 gezeigt ist, wo das Innere eines Zylinders 21 schematisch dargestellt ist, und eine Vielzahl von Kunstharz-Formkörpern 52, jeder in einer kreisförmigen Ringform, zentriert um jedes Loch 53, sind aufeinander gestapelt. Diese Kunstharz-Formkörper 52 einer kreisförmigen Ringform halten einen Abstandhalter 54 an jeder Bodenplatte oder an jeder Vielzahl von Bodenplatten, gezeigt in Fig. 9. Auf das obere Ende dieser gestapelten Körper ist weiterhin auf dem Abstandhalter 54 ein Gewicht (nicht gezeigt) derselben Form wie die Abstandhalter 54, hergestellt aus Wolf ramcarbid, gelegt. Auf diese Weise wird die Stapelanordnung der Formkörper aus wärmehärtendem Kunstharz in den Graphitzy linder 51 eingebracht, und innerhalb der Stapelanordnung befinden sich die Graphit-Abstandhalter eingefügt; an ihrem oberen Ende ist sie mit dem Gewicht belastet. Daher wird jeder Formkörper aus wärmehärtendem Harz gleichförmig aufgeheizt, und der Bildung von Verzug beim Brennen wird vorgebeugt. Als nächstes beschreiben wir ein Ergebnis der Bewertung für eine Eigenschaft des Kohlenstoffsubstrates, das tatsächlich gemäß einem Verfahren der Ausführungsform gemäß der Erfindung herge stellt ist.

Beispiel D1

Zunächst wird das Phenol-Formaldehyd-Kunstharz heißgepreßt, um einen Kunstharz-Formkörper mit einem Außendurchmesser von 85 mm, einem Innendurchmesser von 15 mm und einer Plattendicke von 1,3 mm zu erzeugen. Der Kunstharz-Formkörper wird abwech selnd mit den aus Kohlenstoff hergestellten Abstandhaltern gestapelt, die so erzeugte gestapelte Anordnung wird in den Zylinder eingebracht, der aus Kohlenstoff hergestellt ist, mit einem Außendurchmesser von 108 mm, einem Innendurchmesser von 88 mm und einer Höhe von 630 mm. Auf das obere Ende ist ein Wolframcarbidgewicht gelegt, es wird durch die festgelegte Last zusammengepreßt. Der Kohlenstoff-Abstandhalter mit einem Ebenheitsgrad von 5 µm wird verwendet.

Anschließend daran wird N₂-Gas, das innerhalb eines Wärmebe handlungsofens strömt, auf eine Temperatur von 1400°C für die Wärmebehandlung aufgeheizt, bei der das Kohlenstoffsubstrat gebrannt wird. Danach wird eine Oberfläche des Kohlenstoffsub strates mit der zweiseitigen Poliermaschine poliert, Außenkan ten und Innenkanten und Endflächen werden bearbeitet. Somit wird ein Kohlenstoffsubstrat hergestellt, das einen Außen durchmesser von 65 mm, einen Innendurchmesser von 20 mm, eine Plattendicke von 0,889 mm und eine Oberflächenrauhigkeit Ra von 8Å hat.

Zum Vergleich ist eine prozentuale fehlerhafte Abweichung eines Ebenheitsgrades des erhaltenen Kohlenstoffsubstrates festgestellt, wenn die Bedingungen, so wie das Vorliegen des Kohlenstoffzylinders, ein Ebenheitsgrad des Abstandhalters, einen Wärmeleitfähigkeit und das Vorliegen des Wolframcarbidge wichtes geändert werden. Das Ergebnis ist in Tabelle 4 gezeigt.

Tabelle 4

In Tabelle 4 bedeutet der Ausdruck "Prozent fehlerhafte Abwei chung eines Ebenheitsgrades" eine Erzeugungsrate derjenigen mit einem Ebenheitsgrad der gleich oder höher als 10 µm in einem endgültig fertiggestellten Produkt des Kohlen stoffsubstrates. Der Ebenheitsgrad wird durch eine Ebenheits meßvorrichtung des optischen Typs bestimmt. Ein Abstandhalter A hat eine Wärmeleitfähigkeit von 95 kcal/m·h·°C, und ein Abstandhalter B hat eine Wärmeleitfähigkeit von 132 kcal/m·h·°C.

Wie es aus Tabelle 4 deutlich wird, wird das Vergleichsbei spiel d1, das den Kohlenstoffzylinder nicht benutzt, nachtei lig von der direkten Wärme von einem Heizer bei der Wärmebe handlung beeinfußt, und in diesem Fall wird ein beträchtlich erhöhtes Verziehen bei den Kohlenstoffsubstratprodukten erzeugt. Das Vergleichsbeispiel d2, bei dem eine Wärmeleitfä higkeit des Kohlenstoff-Abstandhalters 100 kcal/m·h·° C über schreitet, ergibt eine beträchtlich höhere Temperatur des Koh lenstoff-Abstandhalters im Vergleich zu dem Kunstharz-Formkör per, so daß das Verziehen zunimmt.

Das Vergleichsbeispiel d3, bei dem ein Ebenheitsgrad des Koh lenstoff-Abstandhalters selbst verschlechtert wird, überträgt seinen Verzug auf den Kunstharz-Formkörper.

Das Vergleichsbeispiel d4, das das Wolframcarbidgewicht nicht benutzt, welches die Wirkung hat, das Verziehen zu unter drücken, zerstört die prozentuale Schädigung des Ebenheitsgra des.

Beispiel D2

Ein Kohlenstoffsubstrat wird wie in dem Beispiel D1 erzeugt, wobei die Zusammensetzungen des Kohlenstoffzylinders und der Abstandhalter, die beim Brennen benutzt werden, vielfältig geändert werden. Es sei angenommen, daß C die Zusammensetzun gen des Kohlenstoffzylinders sind und die Abstandhalter hoch gradig gereinigt sind, mit Asche von 100 ppm oder weniger, Fo zu 10 ppm oder weniger, Ti zu 5 ppm oder weniger und V zu 5 ppm oder weniger, und D die Fälle mit Zusammensetzungen außerhalb solcher beschriebenen Zusammensetzungen. Die Defekte, die auf der Oberfläche des Substrates vorliegen, wer den untersucht, wobei die Defektanalysevorrichtung vom Laser typ benutzt wird.

Tabelle 5 bezeichnet die Anzahl der Defekte pro Fläche des so erhaltenen Substrates, Tabelle 6 bezeichnet die Reinheit des Kohlenstoffzylinders und der Kohlenstoff-Abstandhalter.

Tabelle 5

Tabelle 6

Wie es aus der Tabelle 5 deutlich wird, werden, wenn die Rein heit des Kohlenstoffzylinders und der Kohlenstoff-Abstandhal ter geringer ist, Verunreinigungselemente in den Kunstharz- Formkörper während des Brennens eindiffundiert, wobei die Anzahl der Defekte erhöht wird. Die meisten metallischen Ele mente, insbesondere Fe, Ti und V wirken als ein Katalysator zum Erzeugen von Graphit, somit, wenn diese Komponenten in großer Menge enthalten sind, führt teilweise erzeugtes Graphit zu Substratfehlern. Fig. 11 ist eine photographische Ansicht einer metallographischen Mikroskopaufnahme, die typische Defekte im Graphit zeigt.

Wie hierin zuvor beschrieben wird gemäß der vorliegenden Erfindung das wärmehärtende Kunstharz in den Graphitzylinder eingeführt, wobei ein Graphit-Abstandhalter zwischen jeder Bodenplatte oder einer Vielzahl von Bodenplatte gehalten wird, das Wolframcarbidgewicht wird oben aufgelegt, somit wird das wärmehärtende Harz brenn-verkohlt, indem von außerhalb des Zylinders geheizt wird; das Verziehen des Substrates nach dem Brenn-Verkohlen wird verringert, so daß die Produktivität beträchtlich verbessert wird, zusammen mit der Verkürzung der Polierzeit. Eine hochgradige Reinigung des Graphitzylinders und der Abstandhalter bietet eine Vorbeugung für die Diffusion von metallischen Verunreinigungen in das Material während des Brenn-Verkohlens und verringert außerordentlich die Erzeugung der Defekte innerhalb des Substrates.

Ein Verfahren der isostatischen Heißpreßbehandlung gemäß der vorliegenden Erfindung ist mit Bezug auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben. Fig. 12 ist eine Ansicht auf eine Graphitgrubenvorrichtung von oben, die für ein Verfahren einer Ausführungsform gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird. Eine Graphitgrubenvorrichtung 61 hat insgesamt eine zylindrische Form, wobei eine Vielzahl (21 in der Zeichnung, als Beispiel genannt) auf dem Boden befindlicher zylinderför miger Löcher 62 in ihrer axialen Richtung parallel zueinander vorgesehen sind. Fig. 13 ist eine Schnittansicht, die ein Beispiel dieser Löcher 62 zeigt. Eine Kohlenstoff-Endplatte 64 ist auf den untersten Abschnitt der Löcher 62 gelegt und bei spielsweise 10 bis 20 Tafeln der Kunstharz-Formkörper 63 wer den auf die Endplatte 64 gestapelt. Eine Endplatte 65 wird auf eine gestapelte Anordnung der Kunstharz-Formkörper 63 gelegt, weiterhin wird ein Tantalcarbidgewicht 66 auf die Endplatte 65 gelegt. Das Gewicht 66 ist in einem Graphitbehälter 67 mit einer Abdeckung enthalten, und innerhalb des Behälters 67 durch Schließen der Abdeckung abgedichtet.

Mit der Anordnung, wobei die gestapelte Anordnung der Kunst harz-Formkörper 63 nach dem Brenn-Verkohlen in die Graphit gruppe 61 eingeschlossen ist und während eine Last durch das Gewicht 66 ausgeübt wird, wird die isostatische Heißdruckbe handlung durchgeführt. Dadurch wird dem Verziehen des so erhaltenen Kohlenstoffsubstrates vorgebeugt. Das Gewicht 66 ist innerhalb des Graphitbehälters 67 eingeschlossen; dies verhindert die Diffusionsverbindung des Tantalcarbidgewichts 66 und der Kohlenstoff-Endplatte 65 bei der HIP-Behandlung. Die Kohlenstoff-Endplatten 64 und 65 und die Graphitgrubenvor richtung 61 sind hochgradig gereinigt, für Asche zu 100 ppm oder weniger, Eisen zu 10 ppm oder weniger, Ti zu 5 ppm oder weniger und V zu 5 ppm oder weniger. Diese Anordnung schaltet daher die Erzeugung von Substratdefekten aufgrund von Verun reinigungen aus, die in das Kohlenstoffsubstrat eindiffundie ren.

Dann berichten wir im Vergleich mit dem Vergleichsbeispiel ein Ergebnis einer Eigenschaft des Kohlenstoffsubstrates, das tatsächlich gemäß einem Verfahren einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hergestellt worden ist.

Beispiel E1

Das Phenol-Formaldehydharz wird heißpreßgeformt, um einen Kunstharz-Formkörper mit einem Außendurchmesser von 85 mm, einem Innendurchmesser von 15 mm und einer Plattendicke von 1,3 mm zu erzeugen. Diese Kunstharz-Formkörper werden in dem Kohlenstoffzylinder mit einem Außendurchmesser von 108 mm, einem Innendurchmesser von 88 mm und einer Höhe von 630 mm gestapelt, wobei sie wechselweise die Kohlenstoff-Abstandhal ter zwischen sich einschließen. Auf das obere Ende wird das Wolframcarbidgewicht gelegt, es wird somit durch eine vorbe stimmte konstante Last zusammengedrückt. Der Kohlenstoff- Abstandhalter mit einem Ebenheitsgrad von 5 µm wird verwendet. Dieser Ebenheitsgrad ist ein Höhenunterschied zwischen einer höchsten Stelle und einer niedrigsten Stelle auf der Ober fläche des Abstandhalters. Im nächsten Prozeß, während N₂-Gas innerhalb des Wärmebehandlungsofens strömen kann, wobei bis auf 1400°C für die Wärmebehandlung aufgeheizt wird, wird der Kunstharz-Formkörper brenn-verkohlt, um das Kohlenstoffsub strat zu erzeugen.

Danach wird das Kohlenstoffsubstrat nach dem Brennen, wie es in Fig. 12 gezeigt wird, in das Loch 62 der Graphitgrubenvor richtung 61 gelegt, wobei die Graphitgruppe 61 mit 21 Löchern 62 versehen ist (der Durchmesser beträgt 73 mm). Die Graphit grubenvorrichtung 61 hat beispielsweise einen Außendurchmesser von 430 mm und eine Höhe von 950 mm. In jedem Loch 62 wird das Kohlenstoffsubstrat nach dem Brenn-Verkohlen auf eine Weise gestapelt, daß jede 100 Basisplatten mit einer Tafel einer Endplatte mit einer Dicke von 20 mm versehen ist. Auf das obere Ende jeder gestapelten Anordnung wird das Tantalcarbid gewicht in dem Zustand gelegt, daß es in dem Kohlenstoffbehäl ter dicht eingeschlossen ist, und von einer vorbestimmten Last zusammengedrückt. In dieser Situation wird die HIP-Behandlung bei 2500°C und 2000 atm durchgeführt, und Poren aus dem Koh lenstoffsubstratmaterial werden entfernt.

Das Kohlenstoffsubstrat wird nach der HIP-Behandlung mit der zweiseitigen Poliermaschine poliert und der Außendurchmesser, der Innendurchmesser und die Endflächen bearbeitet, somit wird dann das Kohlenstoffsubstrat mit einem Außendurchmesser von 65 mm, einem Innendurchmesser von 20 mm und einer Plattendicke von 0,889 mm und einer Oberflächenrauhigkeit Ra von 8 Å erzeugt.

Jedes Prozent fehlerhafte Abweichung vom Ebenheitsgrad der jeweiligen Kohlenstoffsubstrate wird miteinander verglichen, wenn die Beispiele innerhalb eines Bereiches der vorliegenden Erfindung durchgeführt werden, mit den Vergleichsbeispielen, die außerhalb des Bereiches der Erfindung im Hinblick auf das Vorliegen der Kohlenstoffgrube, einer Art der Endplatte und des Vorliegens des Tantalcarbidgewichtes verglichen. Das Ergebnis eines solchen Vergleiches ist in Tabelle 7 gezeigt.

Die Art der Endplatte hängt von ihrer Dicke und der Wärmeleit fähigkeit ab, wie es in Fig. 7 gezeigt ist. Eine prozentuale fehlerhafte Abweichung eines Ebenheitsgrades ist eine Erzeu gungsrate für die Substrate im Endprodukt (Kohlenstoffsubstrate) mit einem Ebenheitsgrad gleich oder mehr als 10 µm. Der Ebenheitsgrad wird erhalten, indem ein Höhenunterschied zwischen der höchsten Stelle und der niedrig sten Stelle des Substrates durch ein Meßgerät vom optischen Typ festgestellt wird.

Tabelle 7

Tabelle 8

In Tabelle 7, in dem Fall, wo die HIP-Behandlung durchgeführt wird, ohne daß die Kohlenstoffgrubenvorrichtung benutzt wird, (Vergleichsbeispiel e1) wird der Ebenheitsgrad des Kohlen stoffsubstrates beträchtlich gestört, direkt negativ beein flußt durch die Wärme von der HIP-Heizeinrichtung.

Mit größerer Wärmeleitfähigkeit der Endplatte (Vergleichsbeispiel e2) wird das Verziehen größer, aufgrund einer größeren Temperaturdifferenz zwischen den Substraten, da die Endplatte eine weit höhere Temperatur als die der Kohlen stoffsubstrate hat.

Die Verwendung des Tantalcarbidgewichts zeigt einen merkbaren Effekt derart, daß ein Ebenheitsgrad im Falle des Beispiels E1 der Erfindung weiter verbessert wird, verglichen mit dem ohne Verwendung des Gewichtes (Vergleichsbeispiel e3).

Das Beispiel E1 optimiert eine Wärmeleitfähigkeit der End platte und verringert die Zeit des Einsatzes der Endplatte durch die Wirkung des Gewichtes; somit wird die Produktivität beträchtlich verbessert.

Jedes der Vergleichsbeispiele e4 und e5 verwendet eine End platte mit einer Dicke von 3 mm an jeder Substratbasis. Das Beispiel E1 hat denselben Grad der prozentualen fehlerhaften Abweichung eines Ebenheitsgrades wie bei den Vergleichsbei spielen e4 und e5, und seine Produktivität ist etwa viermal so groß wie bei den Vergleichsbeispielen e4 und e5.

Beispiel E2

Für die Kohlenstoffgrubenvorrichtung und die Endplatte, die während der HIP-Behandlung verwendet werden, wird eine beträchtliche hohe Reinheit verwendet, so wie bei Asche zu 100 ppm oder weniger, Fe zu 10 ppm oder weniger, Ti 5 ppm oder weniger und V zu 5 ppm oder weniger, und das Kohlenstoffsub strat wird auf dieselbe Weise hergestellt wie in dem Beispiel E1.

Die Defekte, die auf der Oberfläche dieses Kohlenstoffsub strates vorliegen, werden untersucht, indem die Defektanaly sevorrichtung vom Lasertyp (QC Optics Corp., D1-7000) benutzt wird.

Für das Vergleichsbeispiel werden für die Kohlenstoffgruben vorrichtung und die Endplatte, die im noch nicht gereinigten Zustand hergestellt sind, die Anzahl der Defekte pro Fläche im Hinblick auf das erhaltenen Kohlenstoffsubstrat verglichen. Das Ergebnis ist in Tabelle 9 gezeigt. Tabelle 10 bezeichnet die Reinheit (ppm) der Kohlenstoffgrubenvorrichtung und der Endplatte. In Tabelle 9 und 10 bezeichnet D diejenigen inner halb des Bereiches der vorliegenden Erfindung, und E bezeich net diejenigen, die außerhalb des Bereiches der Erfindung lie gen.

Tabelle 9

Tabelle 10

In Tabelle 9, mit einer verschlechterten Reinheit der Kohlen stoffgrubenvorrichtung und der Platte, werden Verunreinigungs elemente während der HIP-Behandlung in das Kohlenstoffsubstrat eindiffundiert. Die meisten metallischen Elemente, insbeson dere Fe, Ti und V wirken als Graphit-Katalysatoren und erzeu gen somit teilweise Graphit, das so wirkt, daß es einen Substratdefekt erzeugt. Eine photographische Darstellung der metallographischen Mikroskopaufnahme, die typische Graphitde fekte bezeichnet, ist in Fig. 14 gezeigt.

Wie es hierin zuvor voll beschrieben worden ist, benutzt die vorliegende Erfindung die Graphitgrubenvorrichtung, die mit einem Loch zum Aufnehmen der Kunstharz-Formkörper versehen ist, schließt die Kunstharz-Formkörper durch die Kohlenstoff- Endplatte ein und führt die isostatische Heißpreßbehandlung in einer Weise durch, bei der die Last eines Tantalcarbid (TaC)- Gewichtes aufgegeben wird, somit kann dem Verziehen des Kohlenstoffsubstrates bei der HIP-Behandlung vorgebeugt wer den. Die Graphitgrubenvorrichtung und die Endplatte sind hoch gradig gereinigt, und die Erzeugung von Substratfehlern kann beträchtlich verringert werden, wenn der Diffusion der metal lischen Verunreinigungen in das Material bei der HIP-Behand lung vorgebeugt wird.

Claims

1. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates, dadurch gekennzeichnet, daß es die Schritte aufweist:

- Heißformen von wärmehärtenden Kunstharzpulvern, die ein hartes Kohlenstoffsubstrat nach dem Brenn-Verkohlen bil den sollen, wobei die wärmehärtenden Kunstharzpulver eine Teilchengröße gleich oder größer als 150 µm und einen HPF (Heißdruckfluß) von 80 bis 150 mm und einen Feuchtegehalt von 1,0 bis 3,0 Gew.% und einen Gehalt an Fe, Ni, Si und Ca, jeweils gleich oder weniger als 5 ppm, aufweisen;
- Brennen eines Formkörpers, der durch den Heißformschritt erhalten worden ist, um den geformten Körper zu verkoh len; und
- Hochglanzpolieren des gebrannten Körpers, der in dem Brennschritt erhalten worden ist.

2. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Heißformschritt folgende Schritte aufweist:

- Formen von Kunstharzpulvern in eine Tafelform bei gewöhnlicher Temperatur, so daß nach dem Brenn-Verkohlen ein hartes Kohlenstoffmaterial gebildet wird;
- Vorheizen und Trocknen der erhaltenen Tafel; und
- Heißpreßformen der Tafel nach dem Vorerhitzen.

3. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Form der Tafel durch T/D von 0,2 bis 0,4 gegeben ist, wobei D den Durchmesser darstellt und T die Dicke darstellt.

4. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Heißformschritt folgende Schritte aufweist:

- Befüllen einer Presse mit den Kunstharzpulvern, die nach dem Brenn-Verkohlen das harte Kohlenstoffmaterial bilden sollen;
- Heißpreßformen des Kunstharzes, das in die Presse einge füllt worden ist, in eine Scheibenform; und
- Ausschneiden eines Kohlenstoffsubstrates mit einer vor bestimmten Produktform aus dem erhaltenen Formkörper.

5. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Hochglanzpolier schritt ein Schritt des Hochglanzpolierens unter Verwendung von Wasser, Aluminiumoxid-Schleifmittelkorn und einem Polier hilfsmittel ist, wobei das Aluminiumoxid-Schleifmittelkorn zu 10 Gew.% oder weniger in Polierflüssigkeit dispergiert ist, die Wasser und das Polierhilfsmittel enthält, wobei das Polierhilfsmittel ein wasserlösliches anorganisches Material ist, das ein Aluminiumsalz mit einer Oxidationsgruppe, ausge wählt aus einer Gruppe der Bichromatsäuregruppe und der Sal petersäuregruppe und der Chlorsäuregruppe, in Wasser, bildet.

6. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxid- Schleifmittelkorn aus einer Gruppe einer zerstoßenen Alumi niumoxid-Schleifmittelkornmischung mit einer mittleren Teil chengröße gleich oder weniger als 2 µm, einer hexagonalplat tenförmigen Aluminiumoxid-Schleifmittelkornmischung mit einer mittleren Teilchengröße gleich oder weniger als 5 µm und einer calcinierten Aluminiumoxid-Schleifmittelkornmischung mit einer mittleren Teilchengröße gleich oder weniger als 1 µm ausge wählt ist.

7. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidationsmittel aus einer Gruppe von Aluminiumnitrat, Chromtrioxid und Alumi niumchlorid ausgewählt ist.

8. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil an Chrom trioxid gleich oder weniger als 5 Gew.% beträgt.

9. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenstoffsub strat mittels eines Rades poliert wird, an dem ein hartes Kissen befestigt ist, mit einer Härte, die gleich oder mehr als 60 beträgt, wobei eine wäßrige Lösung des Polierhilfsmit tels benutzt wird, das das Aluminiumoxid-Schleifmittelkorn darin dispergiert enthält.

10. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Kohlenstoffsub strat durch ein Rad feingeschliffen wird, an dem Aluminium oxid-Schleifmittelkorn befestigt ist, überführt in einen Schleifmittelstein, wobei eine wäßrige Lösung des Polier hilfsmittels verwendet wird.

11. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxid- Schleifmittelkorn eine Hauptkomponente von v-Aluminiumoxid kristall enthält.

12. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Brennschritt ein Schritt des Eingebens eines scheibenförmigen Formkörpers in einen Graphitzylinder und des Erhitzens des Graphitzylinders zum Erhitzen des Formkörpers ist, so daß der Formkörper brenn verkohlt wird, wobei die Bedingungen dafür aufrechterhalten werden, daß der scheibenförmige Kunstharz-Formkörper gestapelt mit Graphit-Abstandhaltern an jeder Grundplatte oder an jeder Vielzahl von Grundplatten gehalten wird und daß auf seine Oberseite ein Wolframcarbidgewicht gelegt wird, wobei die Graphit-Abstandhalter eine Wärmeleitfähigkeit von gleich oder weniger als 100 kcal/m·h·°C und eine Volumendichte von 1,70 bis 1,80 und einen Ebenheitsgrad gleich oder weniger als 10 µm haben.

13. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Graphitzylinder und der Graphit-Abstandhalter Asche zu weniger oder gleich 100 ppm, an Fe gleich oder weniger als 10 ppm, an Ti gleich oder weniger als 5 ppm und an V gleich oder weniger als 5 ppm enthalten.

14. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Brenn schritt und den Polierschritt ein isostatischer Heißpreß schritt geschaltet ist, um eine isostatische Heißpreßbehand lung durchzuführen, während die Bedingungen dafür so auf rechterhalten werden, daß ein Loch, daß in der Graphitgrube vorgesehen ist, mit den Kunstharz-Formkörpern nach dem Brenn- Verkohlen stapelartig befüllt wird und daß weiterhin auf diesen eine Kohlenstoff-Endplatte aufgelegt wird und weiter auf ihrem oberen Ende ein Tantalcarbidgewicht aufgelegt wird.

15. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Endplatte eine Wärmeleitfähigkeit hat, die gleich oder weniger als 20 kcal/m·h·°C beträgt.

16. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Tantalcarbidge wicht als ein Gewicht benutzt wird, das in einem Graphitbehäl ter dichtend eingeschlossen ist.

17. Verfahren zum Herstellen eines Kohlenstoffsubstrates nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Graphitgrube und die Kohlenstoff-Endplatte einen Gehalt an Asche von gleich oder weniger als 100 ppm, an Fe von gleich oder weniger als 10 ppm, an Ti von gleich oder weniger als 5 ppm und an V von gleich oder weniger als 5 ppm haben.