DE4423188A1 - Reinigung von Behältern wie Druckgasbehälter - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Behältern, insbesondere Druck
behälter wie Druckgasbehälter für Kohlendioxid, unter Verwendung eines Inertgases.
Druckgasbehälter aus Normal-, Leicht- und Edelstahl oder Aluminium werden bisher
durch Aufheizen, Evakuieren und anschließendem Spülen mit einem Inertgas (Stick
stoff, Helium, Argon) oder Sauerstoff von an der Oberfläche ab- oder adsorbierten
Verunreinigungen gereinigt. Der Spülvorgang erfolgt mit bis auf 70°C erhitztem Inert
gas, das mit einem Druck von etwa 1 bis 1,5 bar abs. durch den Druckgasbehälter ge
leitet wird. Zur Reinigung sind etwa 150 solcher Zyklen notwendig. Als Alternative bietet
sich eine Reinigung der Behälter mittels Dampfstrahlen an, wobei die Behälter an
schließend mittels Aufheizen und Evakuieren sowie eventuell Spülen mit einem Inert
gas getrocknet werden.
Diese herkömmlichen Methoden zur Konditionierung von Druckgasbehältern entfernen
im wesentlichen Wasser und nur zu einem geringen Teil Verunreinigungen aus den
Substanzklassen der Kohlenwasserstoffe und der halogenierten Kohlenwasserstoffe
von den inneren Oberflächen der Druckgasbehälter. Außerdem bedingt die hohe An
zahl der erforderlichen Zyklen einen hohen Zeit- und Energieaufwand.
Die Verwendung von Kohlendioxid zur Extraktion (Supercritical Fluid Extraction, SFE)
oder zur Chromatographie (Supercritical Fluid Chromatography, SFC) setzt eine hohe
Reinheit des Gases insbesondere betreffend der Substanzklassen der Kohlenwasser
stoffe und der halogenierten Kohlenwasserstoffe, voraus. Für die genannten Anwen
dungen benötigt man Kohlendioxid mit einem Summengehalt von Kohlenwasserstoffen
von höchstens einigen vpb und von halogenierten Kohlenwasserstoffen von höchstens
einigen vpt. Beispielsweise ist es zum chromatographischen Nachweis von halogenier
ten Kohlenwasserstoffverbindungen wie Dioxinen, die üblicherweise nur in sehr gerin
gen Konzentrationen vorliegen, äußerst wichtig, daß das Lösungsmittel (mobiles Medi
um) selbst den betreffenden halogenierten Kohlenwasserstoff nicht enthält, um eine
unverfälschte Messung bei der Chromatographie zu erhalten.
Die bisher geschilderten Lösungen zur Reinigung von Druckgasbehältern vermochten
letztere nur unbefriedigend von den genannten Verunreinigungen zu befreien. Für die
genannten Anwendungen muß bisher das in üblichen Druckgasbehältern gelagerte
Kohlendioxid beispielsweise durch Adsorption nachgereinigt werden.
Aufgabe vorliegender Erfindung ist es deshalb, ein verbessertes Verfahren zur Reini
gung von Behältern zu entwickeln, daß sich insbesondere für die Reinigung von Druck
gasbehältern eignet, in denen hochreines Kohlendioxid gelagert werden soll.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Inertgas Kohlendioxid
bei einer Temperatur oberhalb seiner kritischen Temperatur bis auf einen Druck ober
halb seines kritischen Drucks in den Behälter eingeleitet wird, und daß anschließend
das Kohlendioxid durch Spülen des Behälters mit Kohlendioxid bei überkritischer Tem
peratur aus diesem entfernt wird.
Die erfindungsgemäße Verwendung von überkritischem Kohlendioxid zur Reinigung
von Behältern ermöglicht eine optimale Desorption von Kohlenwasserstoffen und halo
genierten Kohlenwasserstoffen von der Oberfläche und den Ventilen des Behälters.
Das Lösungsvermögen des überkritischen Kohlendioxids für die genannten Substanz
klassen, wie beispielsweise Alkane, Alkene, Alkine, Aromate und deren halogenierte
Derivate, übersteigt dasjenige der bisher verwendeten Inertgase (Stickstoff, Helium,
Argon) um ein Vielfaches.
Erfindungsgemäß wird Kohlendioxid einer Reinheit < 4.5 auf eine Temperatur oberhalb
seiner kritischen Temperatur (31°C) erwärmt und in den Behälter eingeleitet, bis ein
Druck oberhalb des kritischen Drucks (73,8 bar) des Kohlendioxids erreicht ist. Voraus
setzung ist dabei, daß der Behälter mindestens bis zu diesem Druck stabil ist. Das
Kohlendioxid kann nunmehr entweder eine bestimmte Verweilzeit in dem Behälter ver
bleiben oder sogleich aus diesem entfernt werden, indem weiteres auf überkritische
Temperatur erwärmtes Kohlendioxid in den Behälter eingeleitet wird, wobei durch ein
Auslaßventil überschüssiges Kohlendioxid den Behälter verläßt. Die Spülphase erfolgt
vorteilhaft ebenfalls bei einem konstanten Druck oberhalb des kritischen Druckes. Die
Aufrechterhaltung von überkritischer Temperatur und überkritischem Druck während
des Spülvorganges ist zur Aufrechterhaltung unveränderter Lösungseigenschaften des
Kohlendioxids empfehlenswert.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere für Druckgasbehälter mit
Doppelventil, da in diesem Fall ein kontinuierliches Durchspülen des Behälters erfolgen
kann. Das Kohlendioxid wird vorteilhaft bis auf einen Druck nahe des maximalen Prüf
drucks des Druckbehälters in diesen eingeleitet. Mit steigendem Druck nimmt die
Dichte und damit das Lösungsvermögen eines Lösungsmittels wie Kohlendioxid zu.
Es ist möglich, den Behälter selbst auf eine Temperatur oberhalb der kritischen Tempe
ratur des Kohlendioxids während des gesamten Reinigungsvorgangs zu erwärmen,
oder günstiger, das Kohlendioxid vor Einleiten in den Behälter mittels Wärmetausch auf
eine Temperatur oberhalb etwa 31°C zu erwärmen. Es muß sichergestellt sein, daß
während des gesamten Reinigungsvorganges eine überkritische Temperatur des Rei
nigungsmittels eingehalten wird.
Druckgasbehälter mit Doppelventil enthalten üblicherweise ein Tauchrohr zur Entnah
me von Flüssiggas (beispielsweise Druckgasbehälter für verflüssigtes Kohlendioxid).
Es ist besonders günstig, derartige Druckgasbehälter zu spülen, indem das Kohlendi
oxid über das Tauchrohr in den Druckgasbehälter hinein- und über das Gasventil aus
diesem herausgeleitet wird. Hierbei wird die Flasche selbst samt ihrer Armaturen ge
reinigt.
Das durch Spülen des Behälters aus diesem entfernte Kohlendioxid kann von den in
dem Gas gelösten Verunreinigungen durch Entspannen auf Atmosphärendruck befreit
werden. Hierbei kühlt sich das Kohlendioxid stark ab, und die Verunreinigungen fallen
aus. Eine weitere Möglichkeit ergibt sich durch Absenken des Drucks des aus dem
Behälter entfernten Kohlendioxids auf einen Druck unterhalb 73,8 bar, beispielsweise
auf 60 bar, wodurch die Löslichkeit des Kohlendioxids rapide abnimmt. Das nunmehr
flüssige Kohlendioxid kann dann durch adsorptive Reinigung von den enthaltenden
Restverunreinigungen gereinigt werden. Die adsorptive Reinigung erfolgt beispielswei
se durch Einschaltung einer oder mehrerer Adsorptionspatronen mit Zeolith und/oder
Aktivkohle, durch die das flüssige Kohlendioxid geleitet wird. Der Einsatz solcher Ad
sorptionspatronen ist besonders empfehlenswert, wenn das Kohlendioxid im Kreislauf
gefahren werden soll.
Das derart gereinigte Kohlendioxid läßt sich mit Vorteil durch Verdichten und Erwärmen
auf seine überkritischen Parameter zur weiteren Reinigung von Behältern oder zum
Durchlaufen eines weiteren Reinigungszyklus desselben Behälters wiederverwenden.
Im folgenden soll anhand der einzigen Zeichnung das erfindungsgemäße Verfahren
ausführlich beschrieben werden.
Die Zeichnung stellt schematisch eine Anlage zur Umsetzung des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur Reinigung von Druckgasbehältern dar. Kohlendioxid wird aus dem Vor
ratsbehälter 1 über Leitung 2 einem Wärmetauscher 3 zugeführt, in dem es abgekühlt
wird, um in flüssiger Form mittels des Membrankompressors 4 in den zu reinigenden
Druckgasbehälter 6 gefördert zu werden. Vor Einleiten in den Druckgasbehälter 6 wird
das Kohlendioxid mittels des Wärmetauschers 5 auf überkritische Temperatur erwärmt.
Bei Erreichen eines überkritischen Druckes der vorteilhaft nur wenig unterhalb des ma
ximal zulässigen Prüfdruckes des Druckgasbehälters 6 liegt erfolgt die Spülung des
Druckgasbehälters 6. Auf überkritische Temperatur erwärmtes Kohlendioxid strömt
über das Tauchrohr 7 in den Druckgasbehälter 6 ein und verläßt diesen über das Gas
ventil 8. Mittels eines Rückdruckreglers 9 wird das Kohlendioxid entweder gegen Atmo
sphärendruck oder auf einen Druck von etwa 60 bar entspannt. Bei einer Entspannung
auf etwa 60 bar wird das Kohlendioxid durch einen weiteren Wärmetauscher 10 gelei
tet, der eine Temperatur von etwa Umgebungstemperatur herstellt. In diesem Fall wird
über eine adsorptive Reinigung das Kohlendioxid im Kreislauf gefahren, indem es dem
Zyklus über die Adsorptionspatrone 12 in der Leitung 2 wieder zugeführt wird.
Bei dem beschriebenen Druckgasbehälter 6 wird vorteilhaft das Kohlendioxid über den
Wärmetauscher 5 auf etwa 45°C erwärmt und ein Druck von etwa 150 bar während der
Reinigungs- und Spülphase im Druckgasbehälter 6 aufrechterhalten. Derartige Druck
gasbehälter 6 für Kohlendioxid, die gemäß beschriebenem Verfahren gereinigt sind,
eignen sich hervorragend zur Bereitstellung hochreinen Kohlendioxids beispielsweise
für die Chromatographie.
Claims (8)
1. Verfahren zur Reinigung von Behältern, insbesondere Druckbehälter wie Druck
gasbehälter für Kohlendioxid, unter Verwendung eines Inertgases, dadurch ge
kennzeichnet, daß als Inertgas Kohlendioxid bei einer Temperatur oberhalb seiner
kritischen Temperatur bis auf einen Druck oberhalb seines kritischen Drucks in den
Behälter (6) eingeleitet wird, und daß anschließend das Kohlendioxid durch Spülen
des Behälters (6) mit Kohlendioxid bei überkritischer Temperatur aus diesem ent
fernt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 für Druckbehälter, dadurch gekennzeichnet, daß das
Kohlendioxid bis auf einen Druck nahe des maximalen Prüfdrucks des Druckbehäl
ters (6) in den Druckbehälter (6) eingeleitet wird.
3. Verfahren nach einem der beiden Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Kohlendioxid vor Einleiten in den Behälter (6) mittels Wärmetausch auf
eine Temperatur oberhalb seiner kritischen Temperatur erwärmt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 für Druckgasbehälter mit einem
Tauchrohr zur Entnahme von Flüssiggas, dadurch gekennzeichnet, daß der
Druckgasbehälter (6) gespült wird, indem das Kohlendioxid über das Tauchrohr (7)
in den Druckgasbehälter (6) eingeleitet und über das Gasventil (8) aus diesem
ausgeleitet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der
durch Spülen des Behälters (6) aus diesem entfernte Gasinhalt auf Atmosphären
druck entspannt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der
durch Spülen des Behälters (6) aus diesem entfernte Gasinhalt auf einen Druck
unterhalb des kritischen Drucks des Kohlendioxids entspannt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das entspannte Koh
lendioxid durch adsorptive Reinigung von verbliebenen Restverunreinigungen be
freit wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das
entspannte und gereinigte Kohlendioxid wiederverdichtet und zur weiteren Reini
gung von Behältern (6) verwendet wird.
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