DE4421272A1 - Doppeleinlaßsystem für die Messung der Isotopenzusammensetzung gasförmiger Substanzen sowie Verfahren zum Betreiben eines solchen Systems - Google Patents
Doppeleinlaßsystem für die Messung der Isotopenzusammensetzung gasförmiger Substanzen sowie Verfahren zum Betreiben eines solchen SystemsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Doppeleinlaßsystem für die Mes
sung der Isotopenzusammensetzung gasförmiger Substanzen
durch ein Isotopen-Massenspektrometer, mit einem Anschluß
für einen Gasproben-Behälter, einem Anschluß für einen Stan
dardgas-Behälter, einer Umschalteinrichtung zum Umschalten
der Verbindung Gasproben-Behälter zum Massenspektrometer
auf eine Verbindung Standardgas-Behälter zum Massenspek
trometer und umgekehrt, und mit einem entsprechenden Lei
tungssystem zwischen den Gasbehältern, der Umschalteinrich
tung und dem Massenspektrometer. Weiterhin betrifft die Er
findung ein Verfahren zum Betreiben eines Doppeleinlaßsy
stems für die Messung der Isotopenzusammensetzung gasför
miger Substanzen.
Hauptanwendungsgebiet der Erfindung ist die Isotopen-Ver
hältnisanalyse gasförmiger Substanzen im sogenannten
Batch-Betrieb. Es wird das Verhältnis der verschiedenen Iso
topen innerhalb einer Gasprobe mit dem Verhältnis derselben
Isotopen in einer Standardprobe verglichen. Beispielsweise
werden in den Gasen CO₂ und N₂ die Isotopenanteile des Koh
lenstoffs und des Stickstoffs analysiert.
Üblicherweise werden die bekannten Isotopeneinlaßsysteme
nach dem bei McKinney et al. (The Review of Scientific In
struments, Volume 21, 1950, Seite 724) beschriebenen Prin
zip verwirklicht. Das Leitungssystem ist als Vakuumsystem
ausgeführt. Das heißt, nach dem Anschluß bzw. Wechsel eines
Gasbehälters ist stets das Leitungssystem, zumindest das
Vorratsvolumen mit der vorhergehenden Probe sowie der An
schlußstutzen neu zu evakuieren. Außerdem muß während der
Messung im Wechsel jeweils dasjenige Gas (Probe oder Stan
dard), das nicht in das Massenspektrometer strömen soll,
über ein Probenwechselventil abgepumpt werden. Da die Bau
teile eines derartigen Einlaßsystems Hochvakuumanforderun
gen genügen müssen, ist das bekannte System sehr aufwendig
und kostenintensiv.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Doppeleinlaß
system zu schaffen, das weniger aufwendig ist als das Sy
stem bekannter Bauart. Vorzugsweise soll ein Betrieb ohne
Hochvakuum möglich sein.
Zur Lösung der genannten Aufgabe ist das erfindungsgemäße
System dadurch gekennzeichnet, daß dem Leitungssystem ein
Spülgassystem zugeordnet ist, mit dem das Leitungssystem
teilweise oder ganz vor, während und/oder nach einzelnen
Messungen durchspülbar ist. Der Erfindung liegt der Gedanke
zugrunde, daß die beim Wechseln der Gasbehälter und bei In
betriebnahme im Leitungssystem vorhandenen Fremdgase, ins
besondere Luft, nicht über Vakuumpumpen abgepumpt werden,
sondern vielmehr über ein Spülgas ausgetragen werden.
Vorteilhafterweise ist das Spülgas zugleich Trägergas der
zu analysierenden Gase. Das heißt, die Gasmoleküle gelangen
mit dem Spülgas bzw. Trägergas in das Massenspektrometer.
Als Spülgas wird vorzugsweise Helium verwendet. Dieses wird
über das Spülgassystem bzw. über weitere Leitungen dem ei
gentlichen Leitungssystem zugeführt. Zur genauen Abstimmung
der Druckverhältnisse und zur Optimierung der angestrebten
Funktion weisen das Leitungssystem und das Spülgassystem je
weils Leitungs-Kapillaren mit aufeinander abgestimmten,
genau definierten Querschnitten auf.
Entsprechend dem genannten Doppeleinlaßsystem ist das erfin
dungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß das Lei
tungssystem nach dem Anschluß der Gasproben - zumindest im
Anschlußbereich derselben - von einem Spülgas durchströmt
wird.
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Unteran
sprüchen. Eine Ausführungsform der Erfindung wird im folgen
den anhand der Zeichnung näher beschrieben.
Die einzige Figur zeigt eine schematische Darstellung eines
erfindungsgemäßen Doppeleinlaßsystems.
Das System ist in weiten Bereichen spiegelbildlich aufge
baut. Links in der Figur ist die sogenannte Probenseite mit
einem Gasproben-Behälter 10, einem Anschlußstutzen 11 hier
für und einem Leitungssystem 12 bis zu einer Umschaltein
richtung 13. Analog dazu ist rechts in der Figur die soge
nannte Standardseite dargestellt mit einem Standardgas-Be
hälter 14, einem Anschlußstutzen 15 hierfür und einem Leit
ungssystem 16, das wiederum zur Umschalteinrichtung 13
führt. Die beiden Behälter 10, 14 weisen jeweils ein
Absperrventil 17, 18 auf.
Den Leitungssystemen 12, 16 ist jeweils ein Spülgassystem
19, 20 zugeordnet. Hierzu gehört eine Spülgasquelle 21, im
vorliegenden Fall eine Helium-Gasflasche. Diese ist über
ein Ventil oder einen Druckregler 22 mit Manometer 23 und
ein Anschlußstück 24 an die Spülgassysteme 19, 20 ange
schlossen. Dabei sitzt das Anschlußstück 24 in einer zentra
len Spülgasleitung 25, von der über entsprechende Verbin
dungstücke 26, 27 je eine Spülgasleitung 28, 29 zum An
schlußstutzen 11 bzw. 15 sowie je eine Spülgasleitung 30,
31 zum Leitungssystem 12 bzw. 16 führt. Die Spülgasleitun
gen 28, 30 liegen demnach auf der Probenseite (links in der
Figur) und die Leitungen 29, 31 auf der Standardseite
(rechts in der Figur).
Die einzelnen Leitungen sind zur Definition genauer Quer
schnitte und Strömungswiderstände sowie zwecks einfacher
Montage als flexible Kapillaren ausgebildet. In der Figur
sind Kapillaren zur Vereinfachung nur als kurze gekringelte
Stücke eingezeichnet. Tatsächlich bestehen die Leitungen
insgesamt aus Kapillaren.
Zwischen dem Anschlußstück 24 und der Umschalteinrichtung
13 ist als zu letzterer hinführende Spülgasleitung 25 eine
Verdünnungs-Kapillare 32 eingesetzt. Diese Kapillare be
grenzt den He-Gasstrom zur Umschalteinrichtung 13. Eine Zu
fuhr-Kapillare 33 bzw. 34 liegt zwischen der Spülgasquelle
21 bzw. dem Verbindungsstück 26 und dem Anschlußstutzen 11
bzw. 15. Eine weitere Kapillare, nämlich je eine Verbin
dungs-Kapillare 35 bzw. 36 führt vom Anschlußstutzen 11
bzw. 15 über das Verbindungsstück 37 bzw. 38 und über die
Ausfluß-Kapillare 41 bzw. 42 zur Umschalteinrichtung 13.
Auf diesem Weg strömen Proben- bzw. Standardgas zur Um
schalteinrichtung 13. Die genannten Ausfluß-Kapillaren die
nen der Entkopplung der Umschalteinrichtung vom strömungs
aufwärts gelegenen Teil des Einlaßsystems. Das Verbindungs
stück 37 bzw. 38 ist über ein Ventil 44 bzw. 45 mit der
Spülgasleitung 30 bzw. 31 verbunden.
Als Spülgasleitung dienen die beiden Kapillaren 39 und 40,
die sich stromaufwärts des Ventils 44 bzw. 45 befinden.
Diese Kapillaren begrenzen die Strömungsrate des Spülgas
stroms.
Schließlich führt eine Schnüffel-Kapillare von der Umschalt
einrichtung 13 zu einem nicht näher gezeichneten Massenspek
trometer (MS).
Die Kapillaren stellen jeweils die Verbindungen zwischen
den einzelnen Abschnitten dar. So verbindet beispielsweise
die Verdünnungs-Kapillare 32 als Spülgasleitung 25 das An
schlußstück 24 mit der Umschalteinrichtung 13. Die Drossel
wirkung der Verdünnungs-Kapillare 32 begrenzt den He-Gas
strom zur Umschalteinrichtung 13. Nachfolgend sind die ein
zelnen Kapillaren mit ihren Längen und Durchmessern aufgeli
stet. Die erste Zahl der mittleren Spalte bezeichnet die
Länge in Millimetern, die Zahl nach dem Querstrich ist der
Durchmesser in Meter * 10-6. Zugleich ist für einige Kapil
laren der Durchsatz in Millilitern pro Minute angegeben.
Aufgrund der in der Regel englischsprachigen Bezeichnungen
auf diesem Fachgebiet sind schließlich die der Funktion der
Kapillaren entsprechenden, englischsprachigen Fachausdrücke
angegeben:
Zwischen der Spülgas-Kapillare 39, 40 und der Ausfluß-Kapil
lare 41, 42 ist jeweils ein Absperrventil 44, 45 angeordnet
und zwar stromaufwärts des Verbindungsstücks 37, 38. In der
Zufuhr-Kapillare 33, 34 bzw. zwischen dieser und dem An
schlußstutzen 11, 15 ist ein Ventil 46, 47 zum Austritt des
im Bereich des Anschlußstutzens 11, 15 vorhandenen Gases in
die Umgebung vorgesehen. Die Ventile können als handelsübli
che Gasventile ausgebildet sein.
Zwischen dem Ventil 46 bzw. 47 und dem Anschlußstutzen 11
bzw. 15 ist eine Kühlfalle 48, 49 angeordnet. Das Prinzip
einer Kühlfalle ist an sich bekannt. Es geht darum, beson
ders kleine Gasmengen vollständig aus dem Gasprobenbehälter
10 oder dem Standardgas-Behälter 14 durch Temperaturabsen
kung herauszuziehen (auszufrieren). Sobald sich das Gas in
der Kühlfalle 48, 49 befindet, kann es durch Erwärmen wie
der frei gesetzt werden.
Die Umschalteinrichtung ist nach Art einer offenen Kopplung
ausgebildet, deren Prinzip im Einzelnen weiter unter näher
beschrieben wird. Innerhalb der offenen Kopplung werden
Gase, aus Kapillaren kommend, an die Schnüffel-Kapillare 43
übergeben. Zugleich erfolgt eine Verdünnung mit Trägergas.
Der Anschlußstutzen 11, 15 ist in besonderer Weise ausge
bildet. Die Verbindungskapillare 35 erstreckt sich weit bis
in einen dem Absperrventil 17, 18 nachgeordneten Anschluß
raum 50, 51 hinein, um ein schnelles und vollständiges Aus
spülen von Luft nach dem Anschluß der Probenflasche 10 bzw.
14 zu gewährleisten. Ein entsprechendes Kapillarenende ist
mit 52 bzw. 53 bezeichnet. Die Zufuhr-Kapillare 33 bzw. 34
oder deren Fortsetzung ist mit einem dem Anschlußraum 50,
51 nachgeordneten Flanschraum 54, 55 im Anschlußstutzen 11
bzw. 15 verbunden. Vorzugsweise werden als Anschlußstutzen
1/4 Cajon-Ultratorr-Verbindungen eingesetzt.
Das System funktioniert folgendermaßen:
Nach dem Anschließen neuer Behälter 10, 14 werden die Venti
le 44 und 46 bzw. 45 und 47 geöffnet. Über das Anschluß
stück 24 wird Helium als Spülgas in das Leitungssystem ein
geführt. Die beiden Seiten können auch nacheinander gespült
werden. Das Helium tritt in das Leitungssystem mit einem
leichten Überdruck ein, beispielsweise mit 1,1 bar. Über
die Spülgas-Kapillare 39 bzw. 40 strömen etwa 20 ml pro Mi
nute. Die Verbindungs-Kapillare 35 bzw. 36 stellt gegenüber
der Spülgas-Kapillare nur einen geringen Strö
mungswiderstand dar, während die Ausfluß-Kapillare 41 bzw.
42 demgegenüber einen höheren Strömungswiderstand aufweist,
so daß der größte Teil des Spülgases über die Verbin
dungs-Kapillare 35, 36 zum Anschlußstutzen 11 bzw. 15 ge
langt. Das Spülgas tritt aus dem Kapillarende 52 bzw. 53 un
mittelbar benachbart zum Absperrventil 17 bzw. 18 aus und
trägt die vorhandenen Luftmoleküle über den Flanschraum 54
bzw. 55 und das Auslaßventil 46 bzw. 47 aus dem Leitungssy
stem heraus. Die eingezeichnete Kühlfalle 48, 49 ist in die
sem Stadium nicht aktiviert und behindert den Spülgasstrom
nicht. Wegen des sehr kleinen Durchmessers der Kapillaren
33, 34 entsteht kein Gegenstrom zwischen 33 und 48 bzw. 34
und 49, und der Spülgasstrom wird auch an dieser Stelle
nicht gestört.
Nach dem Abschluß des Spülvorgangs werden die Ventile 44
und 46 bzw. 45 und 47 geschlossen. Es kann dann das Spülgas
nur noch über die Zufuhr-Kapillare 33 bzw. 34, den Anschluß
stutzen 11 bzw. 15 und die Kapillaren 35, 41 bzw. 36, 42
zur Umschalteinrichtung 13 strömen. Über das Massenspektro
meter (MS) kann die Sauberkeit des in die Umschalteinrich
tung 13 strömenden Spülgases kontrolliert werden.
Zum Einlassen der Gasprobe wird der Gasprobenbehälter 10
kurzzeitig geöffnet, etwa ein bis fünf Sekunden. Hierbei
strömt ein Teil des Probengases in das benachbarte Volumen,
das heißt in den Anschlußstutzen 11, 15 bzw. die an
schließenden Leitungen. Eine Isotopenfraktionierung findet
aufgrund des hohen Drucks nicht statt (viskose Strömung).
Nach etwa ein bis zwei Minuten ist das Probengas in dem
durchströmten System verteilt und es können Messungen
durchgeführt werden. Der Durchsatz durch die Ausfluß-Kapil
lare 41 bzw. 42 beträgt etwa 0,3 ml pro Minute.
In analoger Weise kann nach dem Anschluß eines neuen Stan
dardgas-Behälters 14 vorgegangen werden.
Die Umschalteinrichtung 13 ist als offene Kopplung ausge
führt. Dieses Prinzip ist an sich bekannt. Ein aus einer
Leitung austretendes Gas wird etwa bei Atmosphärendruck an
eine weiterführende Leitung übergeben. Hierzu ist ein gewis
ses Gasvolumen erforderlich, das ausschließlich von Träger-
und Spülgas, sowie Proben- und Standardgas ausgefüllt wird.
Die weiterführende Leitung, in diesem Falle die Schnüf
fel-Kapillare 43, mündet innerhalb dieses Volumens. Die
Schnüffel-Kapillare taucht etwa bis zur halben Höhe (oder
Tiefe) in ein einseitig geschlossenes Röhrchen 56 ein. Der
"Boden" 57 des Röhrchens ist im vorliegenden Falle nach
oben gerichtet. Die Verdünnungskapillare 32 erstreckt
sich mit ihrem Ende 58 bis zum Boden 57. Kapillarenden 59,
60 der Ausfluß-Kapillaren 41, 42 reichen ebenfalls in das
Röhrchen 56 hinein und sind zwischen den Punkten 61 und 62
hin- und her bzw. auf- und abbewegbar. Die Bewegbarkeit und
deren Richtung ist durch die Doppelpfeile 63 angedeutet.
Die Kapillaren 41, 42 bestehen aus dünnem biegsamen Mate
rial, beispielsweise sogenannte Fused-Silica-Kapillaren.
Vorzugsweise sind auch die anderen Kapillaren solcherart
ausgebildet. Das Verschieben der Kapillaren 41, 42 in
nerhalb des Röhrchens 56 erfolgt mit Hilfe von nicht einge
zeichneten mechanischen Vorrichtungen, etwa pneumatisch be
tätigbaren Kolben-Zylinder-Einheiten.
Zur Durchführung der Messungen werden die Kapillarenden 59,
60 abwechselnd in die in der Figur gezeigte Position ge
bracht, nämlich bis zum Punkt 61 (nahe dem Boden 57) in das
Röhrchen 56 eingeschoben. Ein Kapillarende steht somit am
Punkt 61, während das andere Kapillarende sich in Höhe des
Punktes 62 (nahe der Öffnung des Röhrchens 56) befindet.
Auf diese Weise wird von der Schnüffelkapillare 43 nur ein
Gemisch aus dem an dieser Stelle verdünnenden Trägergas aus
der Verdünnungskapillare 32 und dem aus dem gerade am Punkt
61 befindlichen Kapillarende austretenden Gas (Trägergas
plus Probengas bzw. Standardgas) zugeführt. Die Funktion
der offenen Kopplung sowie die konstruktive Gestaltung von
Mitteln zum Bewegen der Kapillaren in die Kopplung hinein
bzw. wieder heraus sind genauer beschrieben in der Deut
schen Patentanmeldung P 43 33 208.0 desselben Anmelders.
Hierauf wird ausdrücklich Bezug genommen.
Mit dem beschriebenen System können relativ kleine Mengen
Probengas analysiert werden. So kann eine Gasflasche von 5
ml CO₂ bei Atmosphärendruck mehr als zehnmal zur Füllung
des Systems verwendet werden. Daß heißt, eine entsprechende
Gasflasche wird mehr als zehnmal für ein bis fünf Sekunden
geöffnet, um Probengas-Moleküle in das System einzulassen.
Der Wechselvorgang zwischen Probe und Standard geht sehr
schnell vor sich (etwa eine Sekunde). Das Proben- bzw. Stan
dardgas strömt dann zum Zwecke der Messung etwa eine Minute
bis zum nächsten Wechsel in das Massenspektrometer. Dieser
Vorgang wird, je nach gewünschter Genauigkeit, beispielswei
se zehnmal oder auch häufiger, wiederholt.
Bezugszeichenliste
10 Gasprobenbehälter
11 Anschlußstutzen
12 Leitungssystem
13 Umschalteinrichtung
14 Standardgas-Behälter
15 Anschlußstutzen
16 Leitungssystem
17 Absperrventil
18 Absperrventil
19 Spülgassystem
20 Spülgassystem
21 Spülgasquelle
22 Druckregler
23 Manometer
24 Anschlußstück
25 Spülgasleitung
26 Verbindungsstück
27 Verbindungsstück
28 Spülgasleitung
29 Spülgasleitung
30 Spülgasleitung
31 Spülgasleitung
32 Verdünnungs-Kapillare
33 Zufuhr-Kapillare
34 Zufuhr-Kapillare
35 Verbindungs-Kapillare
36 Verbindungs-Kapillare
37 Verbindungsstück
38 Verbindungsstück
39 Spülgas-Kapillare
40 Spülgas-Kapillare
41 Ausfluß-Kapillare
42 Ausfluß-Kapillare
43 Schnüffel-Kapillare
44 Absperrventil
45 Absperrventil
46 Auslaßventil
47 Auslaßventil
48 Kühlfalle
49 Kühlfalle
50 Anschlußraum
51 Anschlußraum
52 Kapillarende
53 Kapillarende
54 Flanschraum
55 Flanschraum
56 Röhrchen
57 Boden
58 Enden
59 Kapillarenden
60 Kapillarenden
61 Punkte
62 Punkte
63 Doppelpfeile.
11 Anschlußstutzen
12 Leitungssystem
13 Umschalteinrichtung
14 Standardgas-Behälter
15 Anschlußstutzen
16 Leitungssystem
17 Absperrventil
18 Absperrventil
19 Spülgassystem
20 Spülgassystem
21 Spülgasquelle
22 Druckregler
23 Manometer
24 Anschlußstück
25 Spülgasleitung
26 Verbindungsstück
27 Verbindungsstück
28 Spülgasleitung
29 Spülgasleitung
30 Spülgasleitung
31 Spülgasleitung
32 Verdünnungs-Kapillare
33 Zufuhr-Kapillare
34 Zufuhr-Kapillare
35 Verbindungs-Kapillare
36 Verbindungs-Kapillare
37 Verbindungsstück
38 Verbindungsstück
39 Spülgas-Kapillare
40 Spülgas-Kapillare
41 Ausfluß-Kapillare
42 Ausfluß-Kapillare
43 Schnüffel-Kapillare
44 Absperrventil
45 Absperrventil
46 Auslaßventil
47 Auslaßventil
48 Kühlfalle
49 Kühlfalle
50 Anschlußraum
51 Anschlußraum
52 Kapillarende
53 Kapillarende
54 Flanschraum
55 Flanschraum
56 Röhrchen
57 Boden
58 Enden
59 Kapillarenden
60 Kapillarenden
61 Punkte
62 Punkte
63 Doppelpfeile.
Claims (13)
1. Doppeleinlaßsystem für die Messung der Isotopenzusam
mensetzung gasförmiger Substanzen durch ein Isotopen-Massen
spektrometer, mit einem Anschluß (11) für einen Gaspro
ben-Behälter (10), einem Anschluß (15) für einen Standard
gas-Behälter (14), einer Umschalteinrichtung (13) zum Um
schalten der Verbindung Gasproben-Behälter (10) zum Massen
spektrometer (MS) auf eine Verbindung Standardgas-Behälter
(14) zum Massenspektrometer (MS) und umgekehrt, und mit
einem entsprechenden Leitungssystem (12, 16) zwischen den
Gasbehältern, der Umschalteinrichtung und dem Massenspektro
meter, dadurch gekennzeichnet, daß dem
Leitungssystem (12, 16) ein Spülgassystem (19, 20) zuge
ordnet ist, mit dem das Leitungssystem teilweise oder ganz
vor, während und/oder nach einzelnen Messungen durchspülbar
ist.
2. System nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Spülgassystem (19, 20) eine Spülgaszufuhr mit je einer
Spülgas-Kapillare (flush-capillary 39, 40) zu je einem An
schlußstutzen (11, 15) an den beiden Gasbehältern (10, 14)
und vorzugsweise mit je einer Ausfluß-Kapillare (bleed-ca
pillary 41, 42) zwischen dem Anschlußstutzen bzw. der Spül
gas-Kapillare und der Umschalteinrichtung (13) aufweist,
wobei zwischen Spülgas-Kapillare (flush-capillary), An
schlußstutzen und Ausfluß-Kapillare (bleed-capillary) eine
3-Wege-Verbindung (Verbindungsstück 37) besteht.
3. System nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich
net, daß das Spülgassystem zugleich als Trägergassystem aus
gebildet ist, vorzugsweise mit je einer Zufuhr-Kapillare
(feed-capillary 33, 34) von einer Spülgas- bzw. Trägergas
quelle (21) kommend und zu den Anschlußstutzen (11, 15) hin
führend.
4. System nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeich
net, daß die Umschalteinrichtung (13) als offene Kopplung
(open split) ausgeführt ist, mit einem insbesondere einsei
tig offenen Kopplungsröhrchen (56), in das die beiden Aus
fluß-Kapillaren (bleed-capillary 41, 42) jeweils mit verän
derlicher Tiefe eintauchen und in das eine Schnüffelkapilla
re (sniffing capillary 43) als Verbindung zum Massenspektro
meter sowie vorzugsweise eine Verdünnungs-Kapillare
(make-up capillary 32), letztere von einer Spülgasquelle
bzw. Trägergasquelle (21) kommend, eintauchen.
5. System nach einem oder mehreren der Ansprüche
2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Zufuhr-Ka
pillare (33, 34) und dem Anschlußstutzen (11, 15) jeweils
ein Ventil (Auslaßventil 46, 47) zum Ablassen des eventuell
Verunreinigungen - insbesondere Luft - austragenden Spülga
ses angeordnet ist.
6. System nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Spülgas-Kapilla
re (flush-capillary 39, 40) und der Ausfluß-Kapillare
(bleed-capillary 41, 42) ein Absperrventil (44, 45) vorgese
hen ist und zwar auf der der Spülgas-Kapillare (39, 40) zu
gewandten Seite der 3-Wege-Verbindung (37).
7. System nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Leitungsquerschnitte insbesondere der Kapillaren derart
aufeinander abgestimmt sind, daß bei geöffneten Ventilen
(44, 45, 46, 47) das Spülgas aus der Spülgas-Kapillare
(flush-capillary 39, 40) kommend zu einem insbesondere
kleineren Teil über die Ausfluß-Kapillare (41, 42) und zu
einem insbesondere größeren Teil über den Anschlußstutzen
(11, 15) geführt wird und über das Ventil (46, 47) stromab
wärts der Zufuhr-Kapillare (33, 34) austritt.
8. System nach einem oder mehreren der Ansprüche 2 bis
7, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest einem der Anschluß
stutzen (11, 15) eine Kühlfalle (48, 49) zum Ausfrieren der
Gasmoleküle aus dem zugehörigen Gasbehälter (10, 14) zuge
ordnet ist.
9. System nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß
die Kühlfalle (48, 49) im Spülgassystem angeordnet ist, zwi
schen dem Anschlußstutzen (11, 15) und dem der Zufuhr-Kapil
lare (feed-capillary 33, 34) nachgeordneten Auslaßventil
(46, 47).
10. Verfahren zum Betreiben eines Doppeleinlaßsystems
für die Messung der Isotopenzusammensetzung gasförmiger Sub
stanzen durch ein Isotopen-Massenspektrometer, wobei wech
selweise Teilmengen einer Standardgasprobe und einer Gaspro
be mit sich voneinander unterscheidenden Isotopenverhältnis
sen dem Massenspektrometer über ein Leitungssystem (12, 16)
mit Umschalteinrichtung (13) zugeführt werden, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Leitungssystem (12, 16) nach dem An
schluß der Gasproben zumindest im Anschlußbereich derselben
von einem Spülgas durchströmt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß als Spülgas und insbesondere als Trägergas für die Gas
proben Helium verwendet wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Umschalteinrichtung (13) als offene Kop
plung, das heißt als gegenüber dem äußeren Druck (Atmos
phärendruck) offenes System betrieben wird.
13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 10
bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Spülgas gegen Atmos
phärendruck in das Leitungssystem (12, 16; 19, 20) ein
strömt und daß insbesondere die Gasproben unter Atmosphären
druck in das Leitungssystem einströmen.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19944421272 DE4421272C2 (de) | 1994-06-21 | 1994-06-21 | Doppeleinlaßsystem für die wechselweise Zufuhr gasförmiger Substanzen zu einem Massenspektrometer |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19944421272 DE4421272C2 (de) | 1994-06-21 | 1994-06-21 | Doppeleinlaßsystem für die wechselweise Zufuhr gasförmiger Substanzen zu einem Massenspektrometer |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4421272A1 true DE4421272A1 (de) | 1996-01-04 |
DE4421272C2 DE4421272C2 (de) | 2000-04-06 |
Family
ID=6520861
Family Applications (1)
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