DE4406658A1 - Gerät zum Messen von Materialfeuchten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Gerät zum Bestimmen von Material­ feuchten mit einem Gefäß, mit einem in diesem gehaltenen Meß­ becher zur Aufnahme der zu untersuchenden Materialprobe, mit einer am Gefäß angeordneten Heizeinrichtung, mit einem auf das Gefäß aufsetzbaren Deckel, mit einem mit dem Meßbecher verbundenen Reagenzbehälter zur Aufnahme eines mit Wasser­ dampf unter Bildung eines Gases reagierenden Reagenz, mit ei­ nem Druckmeßgerät und mit einer Verbindung zwischen dem Ge­ fäß und dem Druckmeßgerät.

Meßgeräte dieser Gattung sind bekannt (Gerät C-Aquameter L der Brabender Meßtechnik KG, Duisburg). Mit ihnen läßt sich die Feuchtigkeit von körnigen, flächenhaften und pastösen Ma­ terialproben mit definiertem, durch Wägung ermitteltem Ge­ wicht bestimmen. Zum Messen wird die Heizeinrichtung einge­ schaltet. Die in der Materialprobe enthaltene Feuchtigkeit verdunstet unter Bildung von Wasserdampf. Bei dem bekannten Gerät wird Calciumcarbid als Reagenz verwandt. Mit dem Was­ serdampf reagiert es unter Bildung des sogenannten Meßgases, in diesem Fall Acetylen. Dessen Druck wird mit dem Druckmeß­ gerät gemessen. Der gemessene Druck ist ein Maß für die in der Materialprobe enthaltene Feuchtigkeit. Bei der Messung mit diesen Geräten ist der Meßbecher nicht nur mit der Mate­ rialprobe, sondern auch mit Umgebungsluft gefüllt. Nach dem Anschalten der Heizeinrichtung zum Verdampfen der in der Ma­ terialprobe enthaltenen Feuchtigkeit steigt auch der Luft­ druck. Dadurch wird ein Feuchtewert vorgetäuscht. Beim Be­ stimmen von nur geringen Materialfeuchten, zum Beispiel bei Kunststoffgranulat, kann dieser nur vorgetäuschte Feuchte­ wert zu einem nicht tragbaren Meßfehler führen. Durch ein Re­ chenverfahren läßt sich dieser Meßfehler ausschalten. Bei ge­ ringen Materialfeuchten bildet sich nur wenig Meßgas. Damit ist auch der Meßgasdruck klein. Dieser wird aber von dem durch die Heizung bedingten Anstieg des Luftdruckes überla­ gert. Der sich hierdurch ergebende große Meßfehler läßt sich nach den Gasgesetzen auch mit dem eben genannten Rechenver­ fahren nicht ausreichend ausschalten, da schon geringe Tempe­ raturabweichungen zu großen Fehlern führen. Geringe Material­ feuchten lassen sich somit mit diesen bekannten Meßgeräten nicht messen.

Bei einem bekannten Gerät dieser Gattung (DE-OS 15 98 579) enthält ein sogenanntes Reaktionsgefäß die zu untersuchende Materialprobe und das Reagenz. Während des Meßvorganges wird das Reaktionsgefäß geschüttelt. Durch das Schütteln werden die Materialprobe und das Reagenz innig gemischt. Durch gleichzeitige Erhitzung wird das Wasser in Dampfform aus der Materialprobe ausgetrieben. Dieser Wasserdampf reagiert so­ fort mit dem Reagenz. Der Kontakt zwischen der Materialprobe und dem Reagenz führt oft zu nachteiligen Nebenreaktionen.

Bekannt ist weiter ein Meßgerät (DE-PS 40 11 571), bei dem eine Vakuumpumpe an das Gefäß angeschlossen ist. Diese wird vor dem Beheizen eingeschaltet. Damit wird das Gefäß evaku­ iert. Bei dem nachfolgenden Beheizen kann somit der Luft­ druck nicht mehr in dem Gefäß ansteigen, da in diesem prak­ tisch ein Vakuum herrscht. Die bei bekannten Geräten durch den Anstieg des Luftdruckes entstehenden Schwierigkeiten kön­ nen somit nicht auftreten. Bei dem Beheizen verdampft die in der Materialprobe vorhandene Feuchtigkeit. Der dabei entste­ hende Wasserdampf reagiert mit dem Reagenz unter Bildung des Meßgases. Dadurch wird der entstehende Wasserdampf ständig aus der Atmosphäre des Gefäßes entfernt. Der Partialdruck des Wasserdampfes liegt damit bei Null. Das entstehende Meß­ gas kondensiert nicht. Die Meßgasdrücke können damit belie­ big hoch gewählt werden. Deshalb geben auch stark hygroskopi­ sche Materialien ihr Wasser vollständig ab. Auch bei diesem Gerät ist der Reagenzbehälter im Meßbecher angeordnet. Damit wird das Reagenz auf die gleiche Temperatur wie die Material­ probe aufgeheizt. Diese Temperatur kann bis auf über 100°C ansteigen.

Bei manchen Reagenzien wirkt sich diese hohe Temperatur zum Nachteil aus. Es kommt vor, daß das Reagenz schmilzt oder sintert. Das manchmal als Reagenz verwandte reine Natrium, das mit Wasser Wasserstoff entwickelt, schmilzt bei 97°C. Eine auch als Reagenz verwandte Natrium-Blei-Legierung neigt bei der auftretenden hohen Temperatur zum Sintern.

Eine andere chemische Verbindung, Calciumhydrid CaH₂, bietet sich als ein Reagenz an. Gegenüber Wasser weist es eine gro­ ße Affinität auf. Es ist umweltfreundlich. Nach den Angaben in der Literatur zersetzt sich Calciumhydrid CaH₂ bei Tempe­ raturen ab etwa 300°C. Der Erfinder hat jedoch erkannt, daß es sich schon bei Temperaturen ab etwa 90°C langsam unter Entwicklung von Wasserstoff zersetzt. Calciumhydrid, das un­ giftig ist, reagiert mit Wasser nach der Formel

CaH₂ + 2 H₂O = Ca(OH)₂ +2 H₂.

Das Reaktionsprodukt Ca(OH)₂ ist gelöschter Kalk, der eben­ falls ungiftig ist und nur sehr geringfügig ätzend wirkt. Das Gas Wasserstoff ist geruchlos und bei mäßigen Temperatu­ ren reaktionsträge. Auch das Reagenz Natriumborhydrid NaBH₂ reagiert mit Wasser unter Bildung von Wasserstoff. Bei höhe­ ren Temperaturen zersetzt es sich jedoch ebenfalls unter Bil­ dung von Wasserstoff. Da es giftig und damit nicht umwelt­ freundlich ist, eignet es sich weniger zur Verwendung als Re­ agenz in einem Meßgerät der beschriebenen Gattung. Grundsätz­ lich kann auch Calciumcarbid als Reagenz verwandt werden. Das bei der Reaktion von Calciumcarbid entstehende Meßgas, Acetylen, ist jedoch sehr reaktionsfreudig. Dies kann zu un­ erwünschten Nebenreaktionen führen.

Bei den bekannten Meßgeräten treten Betriebstemperaturen von weit mehr als 100°C auf. Deshalb können Calciumhydrid und Natriumborhydrid, die sich schon bei niedrigeren Temperatu­ ren zersetzen, in diesen Meßgeräten nicht verwandt werden.

Von diesem Stand der Technik ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Meßgerät so auszubilden, daß das ungiftige umweltfreundliche, sich jedoch schon bei Temperatu­ ren ab etwa 90°C zersetzende Calciumhydrid und auch Natrium­ borhydrid als Reagenz verwandt werden kann. Die Lösung für diese Aufgabe ergibt sich bei einem Gerät der eingangs ge­ nannten Gattung nach der Erfindung dadurch, daß der Reagenz­ behälter thermisch getrennt von der Materialprobe angeordnet ist. Damit kann die Materialprobe auf die zum Austreiben der Feuchtigkeit erforderliche höhere Temperatur von bis zu etwa 190°C erwärmt werden, während die Temperatur des Reagenz auf einem niedrigeren Wert verharrt und sich dieses damit nicht zersetzt. Bei dem einen der weiter oben beschriebenen bekannten Meßgeräte ist eine Vakuumpumpe an das Gefäß ange­ schlossen. Diese evakuiert das Gefäß, um durch den Anstieg des Luftdrucks entstehende Meßfehler zu vermeiden. Wie ausge­ führt, läßt sich Calciumhydrid bei diesem bekannten Gerät nicht als Reagenz verwenden, da es in diesem auf weit mehr als 90°C erwärmt würde. Die erfindungsgemäße thermische und gegebenenfalls auch räumliche Trennung des Reagenzbehälters von der Materialprobe läßt die Verwendung von Calciumhydrid als Reagenz zu. Die thermische und räumliche Trennung läßt sich konstruktiv sehr einfach verwirklichen.

Es wurden bereits Vorteile genannt, die Calciumhydrid im Ver­ gleich mit der bei dem bekannten Meßgerät als Reagenz ver­ wandten Natrium-Blei-Legierung bringt. Zusätzlich hat Cal­ ciumhydrid noch einen weiteren Vorteil. Bei der Reaktion mit Wasser oder Wasserdampf entsteht im Vergleich mit der Na­ trium-Blei-Legierung die doppelte Menge Wasserstoff. Damit sinkt der Einfluß der durch das Ansteigen des Luftdrucks be­ dingten Meßfehler. Bei größeren Materialfeuchten, bei deren Messung entsprechend mehr Wasserstoff erzeugt wird, kann da­ her unter Umständen auf die bei dem bekannten Meßgerät not­ wendige Vakuumpumpe verzichtet werden.

In konstruktiver Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Meßgerä­ tes wird im einzelnen vorgeschlagen, den Reagenzbehälter oberhalb eines Heizkörpers anzuordnen. Damit wird der Rea­ genzbehälter von Umgebungsluft umströmt und wird durch diese kühl gehalten. Gemäß der Erfindung wird der Reagenzbehälter damit auf einer niedrigeren Temperatur als die Materialprobe gehalten. Zweckmäßig ist er in einem Abstand von der Heizein­ richtung angeordnet.

Trotz dieses Abstandes zwischen Reagenzbehälter und der Heiz­ einrichtung bzw. zwischen Reagenzbehälter und dem von der Heizeinrichtung umschlossenen Meßbecher sollen Meßbecher und Reagenzbehälter in Verbindung stehen. Nur dann kann der beim Erwärmen der Materialprobe entstehende Wasserdampf das Rea­ genz durchdringen und dort das Meßgas entwickeln. In einer zweckmäßigen Ausgestaltung wird daher vorgeschlagen, daß der Reagenzbehälter über ein dünnwandiges rohrförmiges Teil aus einem Wärme schlecht leitenden Werkstoff mit dem Meßbecher verbunden ist. Die Verbindung über ein dünnwandiges Teil aus einem Wärme schlecht leitenden Werkstoff sorgt für eine hin­ reichende thermische Trennung des Reagenzbehälters vom Meßbe­ cher. Als Werkstoff für das dünnwandige rohrförmige Teil bie­ tet sich rostfreier Stahl an. Zur Vereinfachung der Konstruk­ tion ist dieses dünnwandige rohrförmige Teil zweckmäßig ein­ stückig mit dem Meßbecher verbunden. Diese einstückige Aus­ bildung erleichtert auch die Handhabung des Gerätes. Ein wei­ terer Vorteil liegt darin, daß das rohrförmige Teil den Meß­ becher ohne weiteres Zutun druckdicht mit dem Reagenzbehäl­ ter verbindet und nur eine einzige Dichtung zwischen Gefäß und Deckel notwendig ist.

Der Abstand zwischen der Materialprobe und dem Reagenz beein­ flußt die Meßdauer, da der Wasserdampf zum Reagenz diffundie­ ren muß. Zum Erreichen der gewünschten thermischen Trennung muß das dünnwandige rohrförmige Verbindungsteil jedoch eine gewisse Länge haben. Anderenfalls reicht die durch normale Luftkonvektion und Wärmeabstrahlung in die Umgebung erfolgen­ de Kühlung nicht aus. Das Verbindungsteil läßt sich jedoch kürzer halten, falls der Reagenzbehälter gemäß einer weite­ ren zweckmäßigen Ausgestaltung zwangsgekühlt ist. Diese Zwangskühlung sorgt für eine hinreichend niedrige Temperatur des Reagenzbehälters. Die Zwangskühlung kann durch einen Luftstrom, eine um den Reagenzbehälter gelegte und von Lei­ tungswasser durchströmte Kühlschlange oder durch andere Mit­ tel erfolgen. Für die Temperatur des Reagenzbehälters hat sich eine solche von 60 bis 120°C als zweckmäßig herausge­ stellt. Die Temperatur des Meßbechers sollte zwischen etwa 80 und 200°C, liegen. Es liegt im Rahmen der Erfindung, für den Reagenzbehälter eine eigene Temperaturregelstrecke mit eigener Heizung vorzusehen.

Der Reagenzbehälter und das zwischen diesem und dem Meßbe­ cher verlaufende dünnwandige Verbindungsteil stellen ein mit dem Meßgas gefülltes Volumen dar. Dessen Temperatur liegt zwischen der geregelten Temperatur des Meßbechers und der Um­ gebungstemperatur. Sie ist nur näherungsweise bekannt. Sie beeinflußt den Druck des Meßgases und damit die Messung. Um diese Beeinflussung der Messung gering zu halten, ist in ei­ ner weiteren Ausgestaltung vorgesehen, daß der Reagenzbehäl­ ter volumenarm ausgeführt wird. Vorzugsweise hat er einen kleineren Durchmesser als der Meßbecher. Das Volumen des Rea­ genzbehälters beträgt zum Beispiel nur 20% des Volumens des Meßbechers. Versuche haben gezeigt, daß dies weder die Ge­ nauigkeit noch die Dauer der Messung nachteilig beeinflußt, sofern die Affinität des Reagenz zu Wasser groß genug ist. Calciumhydrid hat eine solche große Affinität.

Bei der Reaktion von Calciumhydrid mit Wasserdampf entsteht auch Calciumhydroxid Ca(OH)₂, gelöschter Kalk. Dieser Kalk ist sehr feinkörnig und hat damit eine große innere Oberflä­ che, an der Gase und Luftfeuchtigkeit adhärieren. Der Kalk liegt zwischen den Körnern des Calciumhydrids. Die Anlage­ rung von Luftbestandteilen erfolgt jeweils beim Öffnen für den Probenwechsel. Bei der Messung werden dann die gasförmi­ gen Bestandteile durch die Erwärmung jedesmal wieder abgege­ ben. Der Kalkanteil ist also eine Störgröße. Um ihn klein zu halten, sollten mit jeder Reagenzfüllung nur wenige Messun­ gen gemacht werden, zum Beispiel fünf Messungen. Danach wird das verbrauchte Reagenz gegen neues Reagenz ausgewechselt. Um die Kosten für den Reagenzverbrauch niedrig zu halten, wird vorgeschlagen, nur kleine Mengen von Reagenz, nämlich zwischen 2 und 5 g, jeweils zu verwenden. Dank der intensi­ ven Reaktion zwischen Calciumhydrid und Wasser wird auch un­ ter dieser Bedingung alles Wasser der Probe erfaßt. Bei dem vorgeschlagenen kleinen Durchmesser des Reagenzbehälters wird dessen Siebboden auch bei Eingeben von nur kleinen Men­ gen Reagenz vollständig bedeckt.

Auch bei der Temperatur zwischen 60° und 120°C im Reagenz Calciumhydrid wird dieses unter Freigabe von Wasserstoff merklich zersetzt. Die Zersetzung ist bei 120°C zwar etwa zehnmal kleiner als zum Beispiel bei 190°C. Aber ab etwa 90°C ist die Zersetzung doch schon deutlich. Falls aus die­ sem Grunde allgemein niedrigere Temperaturen im Reagenz ange­ strebt würden, bedeutete dies einen größeren Abstand des Rea­ genzbehälters vom Meßbecher, wenn auf die technisch aufwendi­ ge Zwangskühlung verzichtet werden soll. Ein größerer Ab­ stand bedingt aber eine längere Meßzeit. Die vorliegende Er­ findung schlägt daher vor, die verbleibenden, an sich niedri­ gen Zersetzungsraten des Reagenz durch ein elektrisches Ver­ fahren zu kompensieren. Dabei soll der vom elektrischen Druckmeßgerät gelieferten Meßspannung eine Spannung gegenge­ schaltet werden, die sowohl von der Temperatur des Meßbe­ chers als auch linear von der Zeit abhängt. Die Temperatur im Reagenz und damit die Zersetzungsrate hängt von der gere­ gelten Temperatur im Meßbecher ab. Die Menge des durch Zer­ setzung entstehenden Wasserstoffs ist darüber hinaus zeitpro­ portional. Daher kann eine von der Reaktionstemperatur abhän­ gige zeitproportionale Gegenspannung dem Meßwert des Druck­ meßumformers gegengeschaltet werden. Diese gleicht den Ein­ fluß der Zersetzung des Reagenz auf den Meßwert aus. Die Grö­ ße des Spannungsanstieges und seine Abhängigkeit von den Re­ aktionstemperaturen wird einmalig für einen Gerättyp empi­ risch bestimmt und durch entsprechende Schaltungsmaßnahmen berücksichtigt. Da die Menge des durch Zersetzung entstehen­ den Wasserstoffs auch von der Reagenzmenge abhängt, muß die­ se, zum Beispiel durch Wägung oder Volumendosierung, einiger­ maßen konstant gehalten werden.

Die eben genannte Gegenspannung wird mit einer Analogschal­ tung im Meßgerät erzeugt. Die Schaltung kann jedoch auch di­ gital oder computerisiert ausgebildet werden. Im einzelnen ist nach der Erfindung vorgesehen, daß bei computerisierter Ausführung durch die Software reaktionstemperaturabhängige und mit der Zeit linear ansteigende Beträge vom Druckmeßwert abgezogen werden. Die Zersetzung des Reagenz wird dann mit einer entsprechend ausgestalteten Software berücksichtigt.

Am Beispiel der in der Zeichnung gezeigten Ausführungsform wird die Erfindung nun weiter beschrieben. In der Zeichnung ist:

Fig. 1 eine schematische Darstellung des Meßgerätes und

Fig. 2 ein Schaubild mit der Darstellung des Verlaufs der Ge­ genspannung über der Zeit bei verschiedenen Reaktions­ temperaturen.

Fig. 1 zeigt das Reaktionsgefäß 1 mit dem elektrischen Heiz­ körper 2. Diese läßt sich mit einem nicht eingezeichneten Temperaturregler regeln. Er bringt das Reaktionsgefäß 1 auf vorwählbare Solltemperaturen, zum Beispiel 80°, 105°, 130°, 160° oder 190°C. Im Reaktionsgefäß 1 befindet sich der Meß­ becher 3. Er hat einen Durchmesser von zum Beispiel 45 mm. Er nimmt die eingewogene Materialprobe 4 auf. Je nach dem Feuchtebereich liegen die Mengen zwischen zum Beispiel 2 g und 50 g. An seinem oberen Ende geht der Meßbecher 3 in ein oberes rohrförmiges Teil 5 über. Es ist zum Beispiel 35 mm lang und zum Beispiel 1 mm stark. Ebenso wie der Meßbecher 3 besteht das rohrförmige Teil 5 aus nichtrostendem Stahl. Die­ ser ist ein schlechter Wärmeleiter. Der Meßbecher 3 und das rohrförmige Teil 5 bilden ein einziges Bauteil ohne jede Nahtstelle. Der Reagenzbehälter 6 ist in das rohrförmige Teil 5 eingehängt. Er weist einen grobmaschigen Metallsiebbo­ den auf. Auf ihm liegt das körnige Reagenz 7 in einer dünnen Schicht von etwa 3 bis 5 mm. Der Reagenzbehälter 6 ist als Einsatz gestaltet. Sein Durchmesser ist erheblich kleiner als der Durchmesser des Meßbechers 3. Er beträgt zum Bei­ spiel 26 mm. Damit kann auch eine kleine Menge Reagenz 7 von nur 2 g den Siebboden vollständig bedecken. Damit wird der aus einer Materialprobe 4 hochsteigende Wasserdampf insge­ samt erfaßt. Ein Füllstück 8 umschließt den Reagenzbehälter 6. Es besteht aus einem inerten Werkstoff, zum Beispiel Tef­ lon. Das Füllstück 8 ist mit dem Reagenzbehälter 6 verbun­ den. Das Füllstück 8 verringert das Volumen innerhalb des rohrförmigen oberen Teiles 5. Es nimmt nicht am Prozeß teil. Ein Verschlußdeckel 9 liegt auf dem rohrförmigen Teil 5 auf und verschließt das Meßgerät. Ein O-Ring 10 dichtet den Reak­ tionsraum nach außen ab. Mit einer nicht eingezeichneten Ein­ richtung läßt sich der Verschlußdeckel 9 vertikal verschie­ ben und horizontal schwenken. Ein Metallschlauch 11 verbin­ det das Reaktionsgefäß 1 mit einem Druckmeßumformer 12 und einer Vakuumpumpe 13. Materialproben 4 mit geringer Feuchtig­ keit mit einem Wassergehalt von weniger als 2%, zum Bei­ spiel Kunststoffgranulat, werden zweckmäßig unter Vakuum ge­ messen. Magnetventile 14 und 15 steuern die Evakuierung. Beim Evakuieren ist das Magnetventil 14 geschlossen und das Magnetventil 15 geöffnet. Zum Messen wird auch das Magnetven­ til 15 geschlossen. Nach Abschluß der Messung wird das Mag­ netventil 14 zum Belüften geöffnet.

Bei Messen einer Materialprobe 4 mit einem Wassergehalt von zum Beispiel 0 bis 40 mg liefert der Druckmeßumformer 12 ei­ ne Meßspannung von zum Beispiel 0 bis 2,5 V. Der Druck des Meßgases liegt dann im Bereich von 0 bis 500 mbar. Der am Druckmeßumformer 12 auftretenden Meßspannung V wird eine Ge­ gen- oder Kompensationsspannung V_K gegengeschaltet. Der durch die Zersetzung entstehende zusätzliche Meßgasdruck wird dadurch ausgeglichen.

Die Kompensationsspannung V_K hängt linear von der Zeit und den im Reaktionsgefäß 1 herrschenden Reaktionstemperaturen ab. Die Reaktionstemperaturen sind in Fig. 2 als Parameter dargestellt und mit T₁, T₂, T₃ und T₄ bezeichnet. Sie ent­ sprechen den Solltemperaturen des Temperaturreglers des Heiz­ körpers 2. Die Gegen- oder Kompensationsspannung V_K gleicht auch den Druckanstieg aus, der sich durch Eindringen von Luft durch Leckage des O-Ringes 10 ergibt. Die Kompensations­ spannung V_K muß bei einer Reaktionstemperatur von 105°C und nach 30 min. Meßdauer 16 mV betragen. Dies gilt für die Ver­ wendung von zirka 3 g Calciumhydrid als Reagenz. Bei einer Reaktionstemperatur von 190°C muß die Kompensationsspannung V_K 65 mV betragen. Bei einer Reaktionstemperatur von 190°C ergibt sich eine Temperatur im Reagenzbehälter 6 von zirka 120°C. Ohne die Kompensationsspannung V_K würde infolge der Zersetzung bei einer Reaktionstemperatur von 190°C nach 30 min. Meßdauer ein zusätzlicher Wassergehalt der Materialpro­ be 4 von 0,01% H₂O vorgetäuscht.

40 mg Wasser in der Materialprobe 4 bei einer Probengröße von zum Beispiel 40 g bedeutet einen Feuchtegehalt von 0,1% H₂O.

Claims (15)

1. Gerät zum Bestimmen von Materialfeuchten mit einem Ge­ fäß, mit einem in diesem gehaltenen Meßbecher zur Aufnah­ me der zu untersuchenden Materialprobe, mit einer am Ge­ fäß angeordneten Heizeinrichtung, mit einem auf das Ge­ fäß aufsetzbaren Deckel, mit einem mit dem Meßbecher ver­ bundenen Reagenzbehälter zur Aufnahme eines mit Wasser­ dampf unter Bildung eines Gases reagierenden Reagenz, mit einem Druckmeßgerät und mit einer Verbindung zwi­ schen dem Gefäß und dem Druckmeßgerät, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) thermisch getrennt von der Materialprobe (4) angeordnet ist.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) oberhalb eines Heizkörpers (2) ange­ ordnet ist.

3. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) auf einer niedrigeren Temperatur als die Materialprobe (4) gehalten ist.

4. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) in einem Abstand vom Heizkörper (2) angeordnet ist.

5. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) über ein dünnwandi­ ges rohrförmiges Teil (5) aus einem Wärme schlecht lei­ tenden Werkstoff mit dem Meßbecher (3) verbunden ist.

6. Gerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das dünnwandige rohrförmige Teil (5) aus rostfreiem Stahl be­ steht.

7. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das dünnwandige rohrförmige Teil (5) ein­ stückig mit dem Meßbecher (3) verbunden ist.

8. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) zwangsgekühlt ist.

9. Gerät nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) durch einen Luftstrom zwangsgekühlt ist.

10. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) auf einer Tempera­ tur zwischen 60° und 120°C gehalten wird.

11. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) einen kleineren Durchmesser als der Meßbecher (3) aufweist.

12. Gerät nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) ein Volumen von maximal 50% des Vo­ lumens des Meßbechers (3) aufweist.

13. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Reagenzbehälter (6) zu Beginn einer Messung mit einer kleinen Menge von 2 bis 5 g Calcium­ hydrid gefüllt ist.

14. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine von der Reaktionstemperatur abhängi­ ge, zeitproportionale Gegenspannung dem Meßwert des Druckmeßumformers (12) gegengeschaltet wird.

15. Gerät nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß bei computerisierter Ausführung durch die Software reaktionstemperaturabhängige und mit der Zeit linear ansteigende Beträge vom Druckmeßwert abgezogen werden.