DE10016114C1

DE10016114C1 - Dichtemeßgerät für feinkörnige Materialien

Info

Publication number: DE10016114C1
Application number: DE2000116114
Authority: DE
Inventors: Werner Heinz
Original assignee: Individual
Current assignee: HOLZHAUER, HELMUT, DR., 45359 ESSEN, DE
Priority date: 2000-03-31
Filing date: 2000-03-31
Publication date: 2001-11-22
Anticipated expiration: 2020-04-01

Abstract

Es handelt sich um ein Gerät zum Messen der Dichte von vorzugsweise Granulaten und Pulvern mittels Bestimmung der Gasverdrängung eines Füllgases durch eine abgewogene Substanzprobe in einem Probenvolumen mit einem Vergleichsvolumen, mit mehreren Druckmessungen in diese Volumina, und mit einer Vakuumpumpe. Bisher wurde das Edelgas Helium als Füllgas verwendet. Helium ist teuer. Umständlich ist weiter, daß es in Stahlflaschen angeliefert und in diesen gelagert wird. Nach der Erfindung wird Wasserstoff als Füllgas verwendet. Wasserstoff ist kostengünstig und läßt sich im Gerät selbst einfach erzeugen. Wasserstoffmoleküle sind weiter klein und leicht. Sie können sehr gut in die Spalten, Poren und Nischen der feinkörnigen Materialien eindringen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Meßgerät zum Bestimmen der Dichte von feinkörnigen Materialien gemäß der im Oberbegriff des Patentanspruches 1 genannten Gat tung. Mit Geräten dieser Art wird die Dichte, die Rohdichte oder wahre Dichte, durch Bestimmen des wahren Volumens einer abgewogenen Probe ermittelt. Die Dichte einer körnigen Substanz bezieht sich im Gegensatz zur Schüttdichte auf die luftfreie, kompakte Masse, das heißt auf das wahre Volumen. Unter anderem ist die Dichte ein Hinweis auf die chemische Zusammensetzung und dient damit zur Charakterisierung der Masse.

Meßgeräte dieser Gattung sind bekannt. In einer Ausführungsform wird über ein Zylinder-Kolben-System dem Probenvolumen einer Substanz eine zusätzliche, bekannte Luftmenge zugeführt. Die dadurch erfolgende Drucksteigerung wird ge messen. Dies gestattet einen Rückschluß auf das wahre Volumen der Substanz probe. Diesen Geräten haftet der Mangel an, daß pulverige, feinkörnige Stoffe nur ungenau gemessen werden können. Die zusätzliche Luft durchdringt die Stoffe nämlich nur unvollkommen, zumal bei diesen Geräten die Druckdifferenz vor und nach dem Füllvorgang nur Bruchteile eines Bars beträgt.

Bei einer anderen Ausführungsform der bekannten Geräte dieser Gattung wird der Gasdruck in einem vorher evakuierten Probengefäß durch Gaszufuhr stufen weise erhöht und jeweils gemessen. Aus dem Druckverlauf läßt sich auf Dichte und Oberfläche der Probe schließen.

Bei einigen Geräten dieser Gattung wird Helium als Füllgas verwendet. In der DE 36 23 389 C1 wird ein Verfahren zum Betreiben eines solchen Gerätes beschrie ben. Der Erfinder dieses Verfahrens empfiehlt die Verwendung von Helium, weil es wegen seines molekularen Aufbaus die Möglichkeit mit sich bringt, in die Po ren von Feinstäuben einzudringen. Die Molekulargröße von Helium ist sehr viel geringer als die von Luft, das heißt, von vorwiegend Stickstoff und Sauerstoff. Entsprechend ist die Molekülbeweglichkeit bei Helium größer. Helium dringt bes ser in Poren und Ritzen und erfüllt die Substanzprobe vollständiger.

Von diesem Stand der Technik ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zu grunde, ein Gerät zum Bestimmen der Dichte von feinkörnigen Materialien zu schaffen, wobei die Meßgenauigkeit dieses Gerätes über der Meßgenauigkeit der mit Helium arbeitenden Geräte liegen soll.

Bei einem Gerät nach der Gattung des Oberbegriffes des Patentanspruches 1 ergibt sich die Lösung für diese Aufgabe nach der Erfindung durch die Verwendung von Wasserstoff als Füllgas. Wasser stoffmoleküle (H₂) sind die kleinsten und leichtesten in der Natur vorkommenden Moleküle. Ihre Beweglichkeit oder Molekulargeschwindigkeit ist viermal so groß wie die von Stickstoff- oder Sauerstoffmolekülen, das heißt von Luftmolekülen. Sie sind auch wesentlich kleiner. Deshalb dringen sie sehr viel besser in Spalten, Poren und Nischen ein. Helium ist ein Edelgas. Seine Affinität zu anderen Stoffen ist sehr gering. Wasserstoff dagegen weist eine sehr große Affinität gegenüber vielen Stoffen auf Offensichtlich ist dies die Ursache für die sehr viel größere Durchdringungsfähigkeit des Wasserstoffs. Diese wird Permeation genannt. Man spricht von einem Permeationskoeffizienten von Gasen. Der Permeationskoeffizi ent von Wasserstoff ist gegenüber vielen Stoffen um den Faktor 10 größer als der von Helium. Die hohe Permeation von Wasserstoff gilt nicht nur für Festkörper. Nach den Feststellungen des Erfinders gilt sie auch für feinkörnige Substanzen.

Hieraus folgt, daß Wasserstoff ein besseres Füllgas als Helium darstellt und sich für den beabsichtigten Zweck weit besser eignet als sich nur aufgrund der ver gleichbaren Kleinheit und Beweglichkeit seiner Moleküle vermuten läßt. Damit er reicht man mit dem erfindungsgemäß mit Wasserstoff als Füllgas betriebenen Ge rät eine höhere Meßgenauigkeit als bei dem bekannten, mit Helium betriebenen Gerät. Der Nachteil von Wasserstoff, seine Zündfähigkeit und Brennbarkeit, wird durch den Vorteil der höheren Meßgenauigkeit mehr als aufgewogen. Zu beden ken ist weiter, daß Helium wesentlich teurer als Wasserstoff ist.

Das erfindungsgemäße Gerät läßt sich bei Weiterverarbeitern von feinkörnigen und pulverförmigen Materialien, insbesondere Kunststoffen, im Wareneingang verwenden. Die Qualität und die Eigenschaften der angelieferten Materialien las sen sich mit dem erfindungsgemäßen Gerät einfach, schnell und kostengünstig bestimmen. Das erfindungsgemäße Gerät läßt sich bei fast sämtlichen Kunststof fen anwenden.

Zweckmäßig werden die Temperaturen des Proben- und des Vergleichsvolumens auf gleicher Höhe gehalten. Damit erfolgen die Messungen isotherm. Anderenfalls würden erhebliche Meßfehler entstehen. Hierzu werden die beiden Volumina in Kammern eines einzigen einstückig ausgebildeten Gehäuses aus Metall einge schlossen.

Beste Zugänglichkeit ist erwünscht. Das eigentliche Probenvolumen, das die Sub stanzprobe aufnimmt, wird deshalb zweckmäßig als aus dem Gehäuse heraus nehmbarer Meßbecher oder -tiegel ausgebildet. Pulverförmiges Meßgut haftet nämlich mitunter an den Gehäusewänden. Der Meßbecher oder -tiegel sollte zum aunehmenden Gehäuse nur geringes Spiel aufweisen. Damit ergibt sich ein guter Wärmeübergang.

Die Dichte wird erfindungsgemäß in einfacher Weise dadurch bestimmt, daß das gasgefüllte Vergleichsvolumen und das evakuierte Probenvolumen miteinander verbunden werden. Dadurch strömt ein Teil des Gases in das Probenvolumen. Es resultiert ein Ausgleichsdruck. Dieser hängt von dem Gesamtvolumen einschließ lich der Substanzprobe ab. Damit kann die Dichte bestimmt werden. Dazu dient folgende Formel:

ρ = Dichte (g/cm³)
P₁ = Druck im Probenvolumen nach dem Evakuieren
P_G = Ausgleichs- oder Mischdruck
P₂ = Druck im Vergleichsvolumen vor dem Ausgleich
V₀ = Inhalt des leeren Probenvolumens
V₂ = Inhalt des Vergleichsvolumens
G = Einwaage

Die einzige Figur zeigt ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Dichte meßgerätes.

Das aus einem Stück ausgebildete Gehäuse 1 aus Metall umschließt das Ver gleichsvolumen 2 und das Probenvolumen 3. In diesem wird der Meßbecher 4, der das eigentliche Probenvolumen 3 darstellt, mit geringem Spiel aufgenommen. Das Vergleichsvolumen 2 beträgt zum Beispiel 60 ml. Der Meßbecher 4 hat ein Volumen von zum Beispiel 115 ml. Ein Deckel 5 schließt den Meßbecher 4 ab. Ein Magnetventil 6 liegt in der Verbindung zwischen dem Vergleichsvolumen 2 und dem Probenvolumen 3. Ein Magnetventil 7 dient zum Begasen der Anord nung. Hier liegt auch der Anschluß 8 zum Wasserstoffgenerator. Ein Magnetventil 9 liegt in der Verbindung zur Vakuumpumpe 10. Das Magnetventil 9 und die Va kuumpumpe 10 sind elektrisch parallelgeschaltet. Ein elektrisches Absolutmano meter ist mit 11 bezeichnet.

Eine Messung läuft wie folgt ab:
Nachdem die abgewogene Substanzprobe, zum Beispiel 40 g, in den Meßbecher 4 eingefüllt und dieser mit dem Deckel 5 verschlossen wurde, wird die Vakuum pumpe 10 in Betrieb gesetzt. Zugleich öffnet das Magnetventil 9. Das Magnetven til 7 ist geschlossen, das Magnetventil 6 ist geöffnet. Das gesamte System wird nun evakuiert. Nach zum Beispiel 30 s ist der Enddruck von zum Beispiel 2 mbar erreicht. Dieser Druck wird vom Absolutmanometer 11 gemessen und gespei chert. Die Vakuumpumpe 10 und das Magnetventil 9 werden abgeschaltet. Eben so wird das Magnetventil 6 geschlossen und unterbricht damit die Verbindung zum Probenvolumen 3. Nun wird das Magnetventil 7 geöffnet. Wasserstoff füllt das Vergleichsvolumen 2 und bringt es auf etwas über Atmosphärendruck.

Auch dieser Druck wird vom Absolutmanometer 11 gemessen. Er wird ebenfalls gespeichert. Anschließend wird das Magnetventil 6 geöffnet.

Das gasgefüllte Vergleichsvolumen 2 entspannt nun in das evakuierte Probenvo lumen 3, indem ein Teil des Füllgases vom ersteren in das letztere strömt. Da durch fällt der Druck auf einen Misch- oder Ausgleichsdruck, der ebenfalls gemessen und gespeichert wird. Der Druckabfall hängt vom freien Gesamtvolumen im Probenvolumen 3 ab und ergibt somit die Möglichkeit, das wahre Volumen der Substanzprobe zu ermitteln.

Der ganze Versuchsablauf und insbesondere die Ausrechnung wird zweckmäßig mit einem Computer vorgenommen.

Claims

1. Gerät zum Messen der Dichte von vorzugsweise Granulaten und Pulvern mit tels Bestimmung der Gasverdrängung eines Füllgases durch eine abgewoge ne Substanzprobe in einem Probenvolumen, mit einem Vergleichsvolumen, mit mehreren Druckmessungen in diesen Volumina und mit einer Vakuumpumpe, gekennzeichnet durch die Verwendung von Wasserstoff als Füllgas.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein aus einem Stück aus Metall ausgebildetes Gehäuse (1) mit Kammern zum Aufnehmen des Ver gleichsvolumens (2) und des Probenvolumens (3) aufweist.

3. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das eigentliche Probenvolumen (3) als herausnehmbarer Meßbecher (4) ausgebildet ist.