DE9320446U1 - Kapazitive Meßzelle zur berührungslosen Messung von Volumen, Dichte und Zusammensetzung von Materialien, z.B. Kunststoffen - Google Patents

Kapazitive Meßzelle zur berührungslosen Messung von Volumen, Dichte und Zusammensetzung von Materialien, z.B. Kunststoffen

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Description

Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine kapazitive Meßzelle zur berührungslosen Messung von Volumen, Dichte und Zusammensetzung von Materialien, z.B. Kunststoffen. Meßgröße ist die relative Dielektrizitätskonstante der Materialien. In der Chemie und der Elektroindustrie sind die Dichte und die Dielektrizitätszahl ein häufiges Kriterium für die Werkstoffauswahl , Fertigung und Qualitätskontrolle.
Nach der Definition der Dichte &rgr; = rr[kg · cm"**} müssen zu deren Bestimmung sowohl die Masse m als auch das Volumen V des zu untersuchenden Materials bekannt sein. Die Materialmasse ist durch eine Wägung einfach bestimmbar. Das Volumen kann bei einfacher Geometrie wie einem Quader oder einer Kugel durch geometrisehe Messungen bestimmt werden. Das Volumen unregelmäßig geformter Materialien kann z. B. aus der Verdrängung einer Flüssigkeit bekannter Dichte bestimmt werden. Im Gegensatz zu diesen zusammengesetzten Messungen ist die Dichte nach dem Archimedischen Prinzip mit einem Schwebe verfahren direkt bestimmbar. Dazu wird das zu untersuchende Material in eine Flüssigkeit höherer Dichte untergetaucht.
Anschließend wird eine Flüssigkeit geringerer Dichte solange zugegeben, bis das Material in dieser Mischung schwebt, die Dichte der Mischung also der des Materials entspricht. Diese Dichte kann anschließend z.B. mit einer hydrostatischen Wägung bestimmt werden. Detaillierte Beschreibungen zu derartigen Dichtebestimmungen finden sich in vielen Veröffentlichungen (F. Spieweck, H. Bettin, Methoden zur Be-Stimmung der Dichte von Festkörpern und Flüssigkeiten, Physikalisch-Technische Bundesanstalt, PTB-Bericht W-46, Braunschweig, Oktober 1991, ISSN 0341-6739, ISBN 3-89429-132-X).
Die Zusammensetzung von Materialien und Materialgemischen kann mit Hilfe von mechanischen bzw. chemischen Trennverfahren ermittelt werden. Ebenfalls zum Einsatz kommen spektroskopische Meßverfahren.
Die dielektrischen Materialeigenschaften werden mit Hilfe von Plattenkondensatoren in verschiedenen Ausführungsformen bestimmt ( L. Hartshorn, W.H. Ward, j. Instn. electr. Engr. ( London ) Bd. 79, 1936, S. 597 ); A.C. Lynch, Proc. Instn. electr. Engr., Bd. 104B, 1957, S. 359. ). Zwischen die Kondensatorplatten muß dazu ein Probenkörper definierter Geometrie gebracht werden.
Nachteile der genannten Verfahren sind neben dem Personalaufwand die lange Meßdauer, die Herstellung mechanisch genauer Probenkörper insbesondere bei deformierbaren oder spröden Materialien und bei den Schweb ever fahren die Wartung der Flüssigkeiten. Für vergleichende Messungen sind baugleiche Probenkörper erforderlieh, Schüttgut kann nicht gemessen werden.
Aufgabe der im Schutzanspruch 1 angegebenen Erfindung ist es, die Messung von Volumen, Dichte und Zusammensetzung in einem Gerät zu vereinigen, das auch vergleichende Messungen unabhängig von der Probengeometrie bei gleichzeitig kurzer Meßdauer ermöglicht.
Die Arbeitsweise der Meßzelle basiert auf dem Polarisationsverhalten von Materialien unter dem Einfluß eines äußeren elektrischen Feldes, aus dem sich die relative Dielektrizitätskonstante er ableiten läßt (J.D. Jackson, Klassische Elektrodynamik, 2. Auflage, Kapitel 4.3, Walter de Gruyter Berlin, New York, 1983, ISBN 3 110095793).
In den Abbildungen sind beispielsweise Ausbildung und Meßanordnung des erfindungsgemäßen Meßzelle dargestellt, und zwar zeigen
Abb. 1 den prinzipiellen Aufbau einer Kammer,
Abb. 2 die Ansicht der Meßzelle,
Abb. 3 einen Schnitt A - B,
Abb. 4 einen Schnitt C - D„
Abb. 5 einen Schnitt E - F und
Abb. 6 und 7 den Gesamtaufbau der Meßanordnung.
Die Meßzelle ist als Faradayscher Käfig in Form eines elektrisch leitenden Hohlquaders mit einer zu den Seitenplatten symmetrisch und durch Abstandshalter elektrisch isoliert angebrachter, leitfähiger Innenplatte aufgebaut werden. Abbildung 2 zeigt beispielsweise die Ansichten der erfindungsgemäßen Meßzelle. Der Quadermantel setzt sich aus den beiden elektrisch leitenden Seitenplatten 1, den Jochen 3 und der Bodenplatte 4 zusammen. Die elektrisch leitende Innenplatte 2 steht in den Ausfräsungen der aus isolierendem Material gefertigten Abstandshalter 5 und 6. Die Abbildungen 4 und 5 zeigen entlang der Schnitte C-D und E-F die durch die Abstandshalter 5 und 6 befestigte Innenplatte 2 zwischen den Seitenplatten 1, Jochen 3 und der Bodenplatte 4. Die Quaderwände und die Innenplatte bilden das Plattenpaar einer Kapazität. Sie ist, wie in Abbildung 3 entlang des Schnitts A-B gezeigt, über die koaxialen Anschlüsse 9 und 10 nach außen geführt. Beide Anschlüsse sind, elektrisch vom Quadermantel durch einen Abstandshalter 7 getrennt, auf einer gemeinsamen Platte 8 montiert. Die Abstandshalter 5 und 6 mit der Innenplatte 2 sparen, wie in den Abbildungen 4 und 5 gezeigt, zwei gleichgroße Bereiche Va und Vj homogenen elektrischen Feldes innerhalb des Quadervolumens aus, die zur Aufnahme der zu messenden Materialien dienen. Die homogene elektrische Feldverteilung in den Volumenbereichen Va und Vj kann mit bekannten Verfahren ( M. T. Menzel, H. K. Stokes, User's Guide for the POISSON / SUPERFISH Group of Codes, Accelerator Theory and Simulation Group, AT-6, Los Alamos National Laboratory, Los Alamos, New Mexico 87545, LA-UR-87-115, January 1987) berechnet werden. Bedingt durch den mechanischen Aufbau folgt die Gesamtkapazität der Anordnung aus der Parallelschaltung der durch die Volumenbereiche Va und Vj ausgesparten Teilkapazitäten und einer Parasitärkapazität, die den restlichen Aufbau berücksichtigt. Der schematische Aufbau der gesamten Meßeinrichtung, unterteilt in Funktionsblöcke, ist in den Abbildungen 6 und 7 dargestellt. Das Probenmaterial
wird in die Meßzelle 11 gegeben, dessen Kapazität mit Hilfe einer Meßbrücke 12 ermittelt wird. Die Steuerung der Meßbrücke und das Auslesen der Kapazitätswerte erfolgt mit Hilfe eines lokalen Computers 13, der ebenfalls die Aufgaben der Datenauswertung, Speicherung und Benutzerkommunikation übernimmt.
Die Volumenmessung soll am Beispiel einer homogenen Materialprobe quaderförmiger Geometrie erläutert werden. Der zu untersuchende Probekörper wird dazu in eine Kammer der Meßzelle gegeben. Abbildung 1 zeigt in einer perspektivischen Ansicht den schematischen Aufbau einer Kammer der Meßzelle. Die Seitenfläche der im Abstand d zueinander angeordneten Seitenplatte 1 und Innenplatte 2 beträgt A = b · h. Zwischen beiden Platten befindet sich das zu untersuchende Material der Dielektrizitätskonstanten er und der Seitenfläche A^1 = b ■ h-&ggr;. Das verbleibende Kammer volumen der Seitenfläche &Agr;&ggr; = b ■ (h — h]_) sei mit Luft der Dielektrizitätskonstanten 6Q erfüllt. Die resultierende Gesamtkapazität C^ der Kammer folgt aus der Parallelschaltung der mit Luft und der mit Material erfüllten Teilkapazitäten zu
d d
und die Leerkapazität C\ des vollständig mit Luft erfüllten Kammervolumens beträgt
20
Cl-O- \. (2)
Die Kapazitätsdifferenz AC zwischen der gefüllten und der leeren Kammer ermittelt sich aus Gleichung (1) und (2) zu
25
lS.C = Co — Ci — en · —:—h €.n ' tf · —; en ■ —r. (3)
" 6
Aus Gleichung (3) folgt mit der Kammerfläche A = A\ + A2 und dem Volumen V = A ■ d das Materialvolumen V2 der Probe zu
Mit Gleichung (4) kann bei bekannter Dielektrizitätskonstante er das Materialvolumen durch Messung der Kapazitätsdifferenz bestimmt werden. Umgekehrt ist bei bekanntem Volumen die Konstante er bestimmbar.
Für Materialproben unregelmäßiger Geometrie ist dieses Verfahren ebenfalls anwendbar. Voraussetzung dafür ist, daß das mit Materialproben erfüllte Kammervolumen eine Vielzahl von Einzelproben enthält und die Dichte des Materials einmalig bestimmt wurde. Beliebige parallele Schnitte durch das mit Material erfüllte Kammervolumen müssen ein gleiches Flächenverhältnis zwischen Material und eingeschlossener Luft aufweisen. Derartige Voraussetzungen sind z. B. bei Granulatschüttungen verschiedener Kunststoffe gegeben. Das Volumen des Schüttkegels kann bei hinreichend großem Gesamtvolumen vernachlässigt werden.
Im Falle einer Schüttung von Material unregelmäßiger Geometrie liefert Gleichung (4) ein zur Schüttdichte und zur Materialmasse m propotionales Volumen. Mit der zuvor einmalig mit einem anderen Verfahren bestimmten Dichte &rgr; und der Masse des Materialvolumens wird eine Volumenkorrektur Vc entsprechend Gleichung (5) bestimmt. Mit &rgr; wird hier die zuvor mit einem anderen Verfahren gemessene Dichte bezeichnet. Mit der Messung bei verschiedenen Materialmassen m ergibt sich somit eine Korrekturtabelle Vc als Funktion der Masse des Schüttgutes für die Volumen- und Dichtebestimmung.
&tgr;/ m &tgr;/ (k\
Vc = V2 \o)
Zur Durchführung des Verfahrens muß nur die relative Dielektrizitätskonstante tr der Probe bekannt sein. Für die Messungen an einer homogenen Probe sind die in der folgenden Liste aufgeführten Verfahrensschritte durchzuführen.
1. Messung der Kapazität C\ der leeren Meßzelle.
2. Probe in den Bereich des homogenen elektrischen Feldes (Va und/oder Vj) der Meßzelle geben.
3. Messung der Gesamtkapazität C<i·
4. Bestimmung des Probenvolumens V<i entsprechend Gleichung (4).
5. Wägung der Probenmasse m.
6. Bestimmung der Probendichte &rgr; =
p
2
Für granulatförmige Proben muß einmalig eine Tabelle zur Korrektur des Volumens V2 gemessen werden, da aufgrund der die Granulatkörner umgebenden Luft nicht das tatsächliche Granulatvolumen aus der Kapazitätsdifferenz AC folgt. Für die Messung der Volumenkorrektur sind die folgenden Verfahrensschritte durchzuführen.
1. Bestimmung der Probendichte &rgr; z.B. anhand eines homogenen Probenkörpers einfacher Geometrie, der aus dem Material des Granulats gefertigt ist.
2. Messung der Kapazität C\ der leeren Meßzelle.
3. Einfüllen der minimalen Granulatmasse in den Bereich des homogenen elektrischen Feldes (Va und/oder Vj) der Meßzelle.
4. Messung der Gesamtkapazität C2.
5. Bestimmung des Probenvolumens V^ entsprechend Gleichung (4).
6. Bestimmung der Volumenkorrektur Vc entsprechend Gleichung (5) mit der zuvor im Verfahrensschritt 1 bestimmten Dichte p.
7. Zugeben einer bestimmten Granulatmasse in die Meßzelle und mit Verfahrensschritt 4 fortfahren, bis die maximal zu messende Granulatmasse erreicht oder der Bereich des homogenen elektrischen Feldes vollständig mit Granulat erfüllt ist.
"&igr;
Mit der Approximation der gemessenen Volumenkorrekturen Vc als Funktion der einzelnen Granulatmassen kann die Volumenkorrektur für beliebige Granulatmassen ermittelt werden. Als Approximationsfunktion kann z.B. das in Gleichung (6) gezeigte Interpolationspolynom eingesetzt werden. Die Größe m bezeichnet die Granulatmasse, &eegr; den Grad des Polynoms und die Zahlen ag,..., am sind die Polynomkoeffizienten.
Vc(m) = ag + cq · m + G^ · m + ... + am ■ mn (6)
Nach der Bestimmung der Volumenkorrektur Vc erfolgt die Messung von granulatförmigen Proben analog zu der von homogenen Proben. Alle Messungen beschränken sich auf die Wägung des Granulats und die Kapazitätsmessung des leeren und des gefüllten Kondensators. Ergänzend muß die Volumenkorrektur mit berücksichtigt werden. Die erforderlichen Verfahrensschritte sind in der folgenden Liste aufgeführt.
1. Messung der Kapazität C\ der leeren Meßzelle.
2. Granulatprobe in den Bereich des homogenen elektrischen Feldes (Va
und/oder VQ der Meßzelle geben.
3. Messung der Gesamtkapazität C^.
4. Bestimmung des Probenvolumens Vq1 entsprechend Gleichung (4).
5. Wägung der Probenmasse m.
6. Bestimmung der Volumenkorrektur Vc aus der Approximationsfunktion.
7. Bestimmung der Probendichte &rgr; = m ■ [V^ + Vc)--
Als Beispiel für die Messung der Zusammensetzung von Materialien soll die Bestimmung des Copolymergehaltes von EV/A Proben aufgeführt werden. In der Meßzelle wird die Kunststoffprobe einem elektrischen Wechselfeld E^ ausgesetzt und das dielektrische Verhalten untersucht. Es wird wesentlich durch die polaren Eigenschaften der Monomere bestimmt. Die elektrische Polarisation P^) des Materials ist allgemein
&mdash;*
nicht durch den Momentanwert E ^) des elektrischen Feldes in der Meßzelle bestimmt, sondern ist ebenfalls abhängig von dem Feldwert zu einem vorangegangenen Zeitpunkt t' < t. Sie nimmt mit &khgr;, der elektrischen Suszeptibilität, die in Gleichung (7) gezeigte lineare Form an.
5
/1OO
P(t) = e0 · / X{t>) ■ Eit-t')dt' (7)
JQ
Für den Fall eines periodischen elektrischen Feldes £?(&ohgr;), mit dem die Meßzelle angeregt wird, folgt die Polarisation mit gleicher Frequenz &ohgr;.
10
&Rgr;{&ohgr;) = eO · X(w) ■ &Egr;[&ohgr;) (8)
■ I
f e^ dt' (9)
Jo
Die Frequenzabhängigkeit der Polarisation wird als Dispersion bezeichnet. Die komplexe Suszeptibilität &khgr; ist mit der Anzahl der Moleküle in der zu untersuchenden Probe, deren Polarisierbarkeit &Pgr; und dem in der Probe wirkenden elektrischen Feld linear verknüpft. Sie geht für &ohgr; &mdash;> O in die hier interessierende statische Suszeptibilität über. Wegen e = 1 + &khgr; entspricht das Verhalten der Suszeptibilität dem der Dielektrizitätskonstanten, die bei den Messungen erfaßt wird. Die Größen UpE und UpE-vA der in Abbildung 8 gezeigten Strukturformel des EV/A bezeichnen die molekularen Polarisierbarkeiten der Monomere Ethen und Vinylacetat. Das dielektrische Verhalten der zu untersuchenden E/VA Proben wird duch die polaren Eigenschaften und die Anordnung der Monomere bestimmt. Es setzt sich aus den Monomeren Ethylen und Vinylacetat zusammen. Die Polarisierbarkeiten YlpE des Ethylens und IipE-VA des Vinylacetats werden hauptsächlich durch die Art der molekularen Bindung bestimmt. Die molekulare Polarisierbarkeit des Ethylens
beträgt TiPE = 3.66 · 10~24m3 und die des Vinylacetats UPE-va = 7.97 · 10-24m3 ( Dielectric and related molecular processes, Specialist periodical Reports, The Chemical Society, Burlington House, London, 1992 ). Mit der Kenntnis der Polarisierbarkeiten und deren Proportionalität zu der Suszeptibilität kann aus dem Verhältnis der Dielektrizitätskonstanten von reinen PE-Proben und E/VA-Proben der Copolymergehalt VA entsprechend Gleichung (10) in einfacher Weise bestimmt werden.
\ Cp &bgr; J lip E-V A
Der Index PE bzw. PE-VA bei den Größen e und &Pgr; kennzeichnet das Polyethylen- und das E/VA Probenmaterial. Da die Messung auf der unterschiedlichen Polarisierbarkeit der Monomere basiert, ist es nicht auf E/VA Proben beschränkt sondern eignet sich für Materialien und Gemische unterschiedlicher Polarisierbarkeit.
Vergleichende Messungen werden mit HiHe der beiden Kammern der Meßzelle durchgeführt. Dazu wird eine Kammer mit Referenzmaterial bekannter Masse gefüllt und die resultierende Kapazität gemessen. Anschließend wird die verbleibende Kammer mit Vergleichsmaterial gleicher Masse und gleichen Materials gefüllt. Bei Verdopplung der Meßkapazität sind die beiden Proben identisch.
Vorteilhaft bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist die kurze Meßzeit von weniger als einer Minute im Vergleich zu den bisherigen Verfahren. Seine Einfachheit erlaubt den Einsatz von angelernten Kräften zur Durchführung. Wegen der Einfachheit des Aufbaus sind die Gesamtkosten billiger als die Personalkosten. Mit dem Aufbau des Plattenkondensators in Form eines Quaders werden von außen wirkende elektrische Störungen weitgehend abgeschirmt. Der Einsatz einer durch einen Computer steuerbaren und auslesbaren Meßbrücke erlaubt die vollständige Integration des Verfahrens in eine Fertigungsanlage.
Für zahlreiche Materialien gilt als weiterer Vorteil, durch die Messung der Dichte als Funktion der Dielektrizitätskonstanten, in einfacher Weise die Qualität der hergestellten Materialien bestimmen zu können, da bei vielen Materialien diese Eigenschaften durch die Dichtemessung hinreichend genau bestimmbar sind.
Ein weiterer Vorteil ist, daß für das erfindungs gern äße Verfahren keine Kalibration oder der Vergleich mit einem Standard erforderlich ist. Der Einfluß der Parasitär kapazitäten wird durch die Messung der Kapazitätsdifferenz eliminiert.
Formelzeichen, Größe*r£*urtä Einleiten · ··?**·
Zeichen Größe SI-Einheit
A = A1 + A2 Kondensator-Plattenfläche m2
Kondensatorplatten-Teilfläche nicht mit m2
Probe bedeckt
^2 Kondensatorplatten-Teilfläche mit m2
Probe bedeckt
&dgr; Breite der Kondensatorplatte m
Kapazität des leeren Kondensators As
V
C2 Kapazität des gefüllten Kondensators As
V
AC = C2- C1 Kapazitätsdifferenz zwischen gefülltem As
V
und leerem Kondensator
d Abstand zwischen den Kondensatorplatten m
h Höhe der Kondensatorplatten m
h Höhe des Probe m
m Masse des Probe kg
V Füllvolumen des Kondensators m3
V2 Volumen der Probe m3
Va,Vb Volumenbereiche mit homogenem elektrischen
Feld im Kondensator
Vc Volumenkorrektur für granulatförmige Proben m3
e0 Dielektrizitätskonstante des Vakuums As
Vm
er relative Dielektrizitätskonstante der Probe
P Dichte der Probe m3
E Elektrischer Feldvektor V_
m
P Elektrische Polarisation As
W?
t Zeit S
X Suszeptibilität
&ohgr; Frequenz 1
S
&Pgr; Polarisierbarkeit m3
Liste der Einzelteile
Teile Nr.
Stückzahl
Beschreibung und Eigenschaften
2 1 2 1 2 1 1 1 1
Seitenplatten, elektrisch leitend
Innenplatte, elektrisch leitend
Joche, elektrisch leitend
Bodenplatte, elektrisch leitend
Abstandshalter, elektrisch isolierend
Abstandshalter, elektrisch isolierend
Abstandshalter, elektrisch isolierend
Montageplatte, elektrisch leitend
Koaxialbuchse (BNC), elektrisch mit Innenplatte
verbunden
Koaxialbuchse (BNC), elektrisch mit den
Seitenplatten 1, den Jochen 3 und der
Bodenplatte 4 verbunden.
Meßkondensator zur Aufnahme der Proben
Kapazitätsmeßbrücke
Computer zur Datenauswertung, Speicherung und
Benutzerkommunikation

Claims (1)

Schutzansprüche
1. Kapazitive Meßzelle mit zwei getrennten Kammern zur berührungslosen Messung von Volumen, Dichte und Zusammensetzung von Materialien, z.B. Kunststoffen,
dadurch gekennzeichnet, daß die Meßzelle als Plattenkondensator in Form eines aus zwei Seitenplatten 1, zwei Jochen 3 und einer Bodenplatte 4 bestehenden Hohlquaders mit einer zu den Seitenwänden symmetrischen Innenplatte 2 ausgebildet ist, die durch Abstandshalter 5, 6 und 7 befestigt ist. Die Teile 1 bis
4 bestehen aus elektrisch leitendem, die Teile 5, 6 und 7 aus elektrisch isolierendem Werkstoff. Der elektrische Anschluß erfolgt durch zwei, auf einer Montageplatte 8 angebrachten koaxialen Steckverbinder 9 und 10, die durch einen weiteren Abstandshalter 7 auf dem Joch 3 befestigt sind. Die Abstandshalter
5 und 6 füllen in dem Innenvolumen den Bereich des elektrischen Randfeldes vollständig aus, so daß in den beiden Kammern ein homogenes elektrischen Feld wirkt.
DE9320446U 1993-08-12 1993-08-12 Kapazitive Meßzelle zur berührungslosen Messung von Volumen, Dichte und Zusammensetzung von Materialien, z.B. Kunststoffen Expired - Lifetime DE9320446U1 (de)

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