DE4401708A1 - Polymerkonzentrat und Verwendung - Google Patents
Polymerkonzentrat und VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft wäßrige Polymerkonzentrate mit verbesserter Hand
habbarkeit und deren Verwendung.
Wasserlösliche polymere Verbindungen sind heute unverzichtbarer Bestand
teil einer immer größer werdenden Zahl von Produkten. Somit werden Fragen
zur Bereitstellung dieser Verbindungen und ihrer Einarbeitung in die Pro
dukte zunehmend wichtiger.
Auf dem Markt werden diese Polymeren heute üblicherweise in Pulverform
oder in Form wäßriger Lösungen angeboten. Beide Anbietungsformen sind aber
nicht als optimal anzusehen.
So lassen sich Pulver in der Regel nicht so exakt und mit einfachen Mit
teln dosieren wie flüssige Anbietungsformen. Dies ist vor allem dann nach
teilig, wenn die exakte Einhaltung der Mengen von ausschlaggebender Bedeu
tung für die Eigenschaften des Endproduktes ist. Weiterhin dauert das Auf
lösen von Pulvern in der Regel deutlich länger als das Mischen zweier
flüssiger Phasen, zumal wenn beim Lösungsvorgang Probleme wie Klumpenbil
dung, Ausbildung von Gelen etc. auftreten.
Die flüssigen Anbietungsformen enthalten die Polymeren dagegen nur in
stark verdünnter Form (20 Gew.-% und weniger), was die Transportmengen
unnötig erhöht. Höher konzentrierte Lösungen beispielsweise der für den
Einsatz in Kosmetika bekannten Polymeren sind dagegen in der Regel hoch
viskos, so daß sie nur schwer oder gar nicht pumpbar sind; selbst wenn sie
gerade noch pumpbar sind, so bereiten sie doch häufig erhebliche Probleme
bei der Einarbeitung in die Endprodukte.
Es besteht daher ein starkes Bedürfnis nach wasserlöslichen Polymeren mit
für den betreffenden Anwendungszweck notwendigen Eigenschaften, die in
Form hochkonzentrierter niedrigviskoser wäßriger Lösungen konfektionierbar
sind und sich gut in die Endprodukte einarbeiten lassen.
Einen wichtigen Anwendungsbereich für wasserlösliche Polymere stellen heu
te kosmetische Produkte zur Behandlung von Haut und Haaren dar. Insbeson
dere werden Polymere in Haarbehandlungsmitteln verwendet, um einen Aviva
geeffekt zu erzielen und dem Haar Halt und Fülle zu geben.
Gegenstand der Erfindung sind daher wäßrige Konzentrate von zur Haar- und
Hautbehandlung geeigneten kationischen, zwitterionischen oder amphoteren
Polymeren, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Polymeren mindestens
25 Gew.-% beträgt und die Viskosität des Konzentrates, gemessen nach
Brookfield bei 20°C, kleiner als 3000 mPa·s ist.
Alle im Text genannten Viskositätsangaben beziehen sich auf 20°C, gemes
sen nach Brookfield unter Verwendung einer Spindel 3 bei 20 Upm.
Die erfindungsgemäßen Polymerkonzentrate können sowohl kationische, zwit
terionische, amphotere als auch nichtionogene Polymere enthalten. Es ist
bevorzugt, daß die Polymerkonzentrate nur Polymere eines dieser Typen ent
halten. Es ist jedoch auch möglich, daß Vertreter mehrerer dieser Polymer
typen enthalten sind.
Kationische Polymere sind solche hochmolekularen Verbindungen, die eine
größere Zahl von kationischen Gruppen, insbesondere quartäre Ammoniumgrup
pen, enthalten. Auch kationische Polymere können sowohl nur aus einem
(kationischen) Monomertyp aufgebaut sein, als auch Copolymere aus minde
stens einem "kationischen" Monomertyp und mindestens einem "nichtionoge
nen" Monomertyp sein. In letzterem Fall sollten mindestens 5%, insbeson
dere mindestens 10%, der Monomeren vom kationischen Typ sein.
Unter amphoteren Polymeren sollen im Sinne der Erfindung Polymere verstan
den werden, die im Molekül sowohl freie Aminogruppen als auch freie
-COOH-, -SO₃H- oder Phosphat-Gruppen enthalten und zur Ausbildung innerer
Salze befähigt sind.
Unter zwitterionischen Polymeren werden solche Polymerisate verstanden,
die sowohl kationische als auch anionische Gruppen oder leicht in diese
überführbare Gruppen enthalten.
Kationische Gruppen sind beispielsweise Gruppen, die mindestens eine Ammo
nium- oder Phosphonium-Einheit enthalten; Beispiele für eine leicht in
eine kationische Gruppe überführbare Einheit sind primäre, sekundäre und
insbesondere tertiäre Amino-Gruppen. Ammoniumgruppen sind bevorzugte kat
ionische Gruppen.
Als anionische Gruppen kommen beispielsweise Carbon-, Sulfon- und Phos
phorsäuregruppen in freier Form oder in Salzform in Betracht. Die Carbon
säuregruppen und ihre Alkali-, Erdalkali-, Aluminium- und Ammoniumsalze
sind bevorzugte anionische Gruppen.
Besonders vorteilhafte Eigenschaften im Sinne der Erfindung weisen Konzen
trate mit zwitterionischen Polymeren auf.
Solche zwitterionischen Polymere können aus Monomeren aufgebaut sein, die
sowohl kationische als auch anionische Gruppen enthalten. Die Polymerisate
können in diesem Fall aus einem einzigen Monomertyp bestehen. Es ist aber
auch möglich, Copolymere aus den genannten Monomeren und weiteren nicht
ionischen Monomeren einzusetzen. Solche nichtionischen Monomere können
beispielsweise Ester und Amide auf Vinylbasis, wie Methylacrylat, Ethyl
acrylat, Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Hydroxypropylmethacrylat und
Acrylamid sein. Bevorzugt enthalten diese Copolymerisate mindestens 20%,
insbesondere mindestens 50%, an ionischen Monomeren.
Im Rahmen der Erfindung bevorzugte zwitterionische Polymerisate sind aus
mindestens 2 ionischen Monomeren, einem kationischen und einem anionischen
Monomer, aufgebaut. Kationische und anionische Monomere können dabei in
einem Molverhältnis 1 : 1 vorliegen. Es ist jedoch bevorzugt, einen Monomer
typ, insbesondere die kationischen Monomeren, im Überschuß einzusetzen.
Bevorzugt werden kationische und anionische Monomere im Verhältnis 95 : 5
bis 50 : 50, insbesondere von 80 : 20 bis 55 : 45 eingesetzt. Weiterhin können
die Polymeren nichtionische Monomere der obengenannten Art in Mengen bis
zu 50 Mol-%, insbesondere bis zu 20 Mol-%, enthalten.
Erfindungsgemäß bevorzugt sind die in der DE-A-39 29 973 beschriebenen
zwitterionischen Polymerisate, die sich im wesentlichen zusammensetzen aus
- (α) Monomeren mit quartären Ammoniumgruppen der allgemeinen Formel (I),
R¹-CH=CR²-CO-Z-(CnH2n)-N(⁺)R³R⁴R⁵ A(⁻) (I)in der R¹ und R² unabhängig voneinander stehen für Wasserstoff oder
eine Methylgruppe und R³, R⁴ und R⁵ unabhängig voneinander für Alkyl
gruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoff-Atomen, Z eine NH-Gruppe oder ein Sau
erstoffatom, n eine ganze Zahl von 2 bis 5 und A(⁻) das Anion einer
organischen oder anorganischen Säure ist,
und - (β) monomeren Carbonsäuren der allgemeinen Formel (II), R⁶-CH=CR⁷-COOH (II)in denen R⁶ und R⁷ unabhängig voneinander Wasserstoff oder Methylgrup pen sind, oder Alkali-, Erdalkali-, Aluminium- oder Ammoniniumsalzen dieser Säuren.
Geeignete Ausgangsmonomere für die Monomere (α) sind z. B. Dimethylamino
ethylacrylamid, Dimethylaminoethylmethacrylamid, Dimethylaminopropylacryl
amid, Dimethylaminopropylmethacrylamid und Diethylaniinoethylacrylamid,
wenn Z eine NH-Gruppe bedeutet oder Dimethylaminoethylacrylat, Dimethyl
aminoethylmethacrylat und Diethylaminoethylacrylat, wenn Z ein Sauerstoff
atom ist.
Bezüglich der Herstellung der genannten Monomeren und die Quaternisierung
der tertiären Aminogruppen wird auf die in der DE-A-39 29 973 aufgeführte
Literatur verwiesen.
Vorteilhafterweise werden solche Monomere der Formel (I) verwendet, die
Derivate des Acrylamids oder Methacrylamids darstellen. Weiterhin bevor
zugt sind solche Monomeren, die als Gegenionen Halogenid-, Methoxysulfat- oder
Ethoxysulfat-Ionen enthalten. Ebenfalls bevorzugt sind solche Mono
meren der Formel (I), bei denen R³, R⁴ und R⁵ Methylgruppen sind.
Das Methacrylamidopropyl-trimethylammoniumchlorid ist ein ganz besonders
bevorzugtes Monomer der Formel (I).
Monomere Carbonsäuren (β) sind Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure und
2-Methyl-crotonsäure. Bevorzugt werden Acryl- oder Methacrylsäure, insbe
sondere Acrylsäure, eingesetzt. Bevorzugte eingesetzte Salze dieser Car
bonsäuren sind das Lithium-, Natrium-, Kalium-, Magnesium-, Calcium- und
Aluminiumsalz. Besonders bevorzugt ist das Natriumsalz. Weiterhin können
die Ammoniumsalze eingesetzt werden, bei denen das Ammoniumion ein bis
drei Alkylgruppen mit 1-4 Kohlenstoffatomen oder Hydroxyalkylgruppen mit
2-4 Kohlenstoffatomen als Substituenten haben kann. Salze mit unsubstitu
ierten Ammoniumionen und Triethanolammoniumionen sind bevorzugt.
Bezüglich der Herstellung dieser zwitterionischen Polymere wird ausdrück
lich auf die Offenbarung der DE-A-39 29 973 Bezug genommen.
Unter den erfindungsgemäßen Konzentraten sind solche mit einem Polymerge
halt von 35% und mehr besonders bevorzugt.
Weiterhin sind solche Konzentrate bevorzugt, die eine Viskosität kleiner
als 1000 mPa·s, gemessen nach Brookfield bei 20°C, aufweisen.
Üblicherweise enthalten die erfindungsmäßen wäßrigen Konzentrate lediglich
Wasser und das gelöste Polymer. In Einzelfällen kann es jedoch vorteilhaft
sein, dem Konzentrat noch weitere Komponenten hinzuzufügen.
Als weitere Komponenten kommen besonders Tenside in Betracht. Wegen ihrer
Kompatibilität mit Endprodukten beliebiger Ionogenität werden dabei insbe
sondere nichtionogene Tenside bevorzugt. Beispiele für solche nichtiono
genen Tenside sind ethoxylierte Fettalkohole, Polyethylenglykole, Partial
glyceride, Sorbitanester, Rizinusöl-Ethylenoxid-Addukte und insbesondere
Fettalkoholpolyglykoside.
Gegenstand der Anmeldung ist weiterhin die Verwendung der erfindungsge
mäßen Konzentrate zur Herstellung von kosmetischen Produkten.
Solche kosmetischen Präparate sind beispielsweise Haarbehandlungsmittel,
Hautbehandlungsmittel, Duschpräparate, Badepräparate und Sonnenschutzmit
tel.
Die erfindungsgemäßen Konzentrate haben sich als besonders vorteilhaft für
die Herstellung von Haarbehandlungsmitteln erwiesen. Solche Haarbehand
lungsmittel sind beispielsweise Shampoos, Spülungen, Konditioniermittel,
Haarkuren, Haarfestiger, Fönlotionen, Haarwässer, Färbemittel und Dauer
wellmittel. Die entsprechenden Haarbehandlungsmittel enthalten neben den
Polymeren und Wasser alle für diese Mittel üblichen kosmetischen Bestand
teile. Dies können, je nach Art des Mittels, beispielsweise sein:
- - anionische Tenside, wie beispielsweise Fettalkylsulfate und -ethersul fate,
- - kationische Tenside, wie beispielsweise quartäre Ammoniumverbindungen,
- - zwitterionische Tenside, wie beispielsweise Betaine,
- - ampholytische Tenside,
- - nichtionogene Tenside, wie beispielsweise Alkylpolyglykoside, Poly ethylenglykole, Partialglyceride, Sorbitanester, Rizinusöl-Ethylen oxid-Addukte und ethoxylierte Fettalkohole,
- - Strukturanten wie Glucose, Gluconsäure und Maleinsäure,
- - haarkonditionierende Verbindungen wie Phospholipide, beispielsweise Sojalecithin, Ei-Lecitin und Kephaline, Sterine und Sterinderivate wie beispielsweise das unter der Bezeichnung Generol® 122 vertriebene Sojasterol sowie Silikonöle,
- - tierische und pflanzliche Proteinhydrolysate, insbesondere Elastin-, Kollagen-, Keratin-, Milcheiweiß-, Sojaprotein-, Mandelprotein- und Weizenproteinhydrolysate, deren Kondensationsprodukte mit Fettsäuren, z. B. Sojaproteinfettsäurekondensat, Collagenhydrolysatfettsäurekon densat, Proteinhydrolysat-Abietinsäurekondensat, deren Salze, z. B. Ka lium- oder TEA-Salze, sowie quaternisierte Proteinhydrolysate,
- - Parfümöle, Dimethylisosorbid und Cyclodextrine,
- - Lösungsvermittler, wie Ethanol, Isopropanol, Ethylenglykol, Propylen glykol, Glycerin und Diethylenglykol,
- - Farbstoffe,
- - Antischuppenwirkstoffe wie Piroctone Olamine, Zink Omadine und Undecy lensäure-Fettsäure-Kondensat,
- - weitere Substanzen zur Einstellung des pH-Wertes,
- - Wirkstoffe wie Panthenol, Allantoin, Pyrrolidoncarbonsäuren und deren Salze, Pflanzenextrakte und Vitamine,
- - Lichtschutzmittel,
- - Konsistenzgeber wie Zuckerester, Polyolester oder Polyolalkylether,
- - Fette und Wachse, wie Walrat, Bienenwachs, Montanwachs, Paraffine und Fettalkohole,
- - Fettsäurealkanolamide,
- - Komplexbildner wie EDTA, NTA und Phosphonsäuren,
- - Quell- und Penetrationsstoffe wie Glycerin, Propylenglykolmonoethyl ether, Carbonate, Hydrogencarbonate, Guanidine, Harnstoffe sowie pri märe, sekundäre und tertiäre Phosphate,
- - Trübungsmittel wie Latex,
- - Perlglanzmittel wie Ethylenglykolmono- und -distearat,
- - Treibmittel wie Propan-Butan-Gemische, N₂O, Dimethylether, CO₂ und Luft sowie
- - Antioxidantien
- - direktziehende Farbstoffe
- - sogenannte Kuppler- und Entwicklerkomponenten als Oxidationsfarbstoff vorprodukte,
- - Reduktionsmittel wie z. B. Thioglykolsäure und deren Derivate, Thio milchsäure, Cysteamin, Thioäpfelsäure und α-Mercaptoethansulfonsäure, und
- - Oxidationsmittel wie Wasserstoffperoxid, Kaliumbromat und Natriumbro mat.
Zur Herstellung dieser Produkte werden die erfindungsgemäßen Konzentrate
bevorzugt in einer solchen Mengen eingesetzt, daß die Polymerkonzentration
im Endprodukt zwischen 0,05 und 10 Gew.-%, insbesondere zwischen 0,1 und 2
Gew.-%, bezogen auf das gesamte Endprodukt, beträgt.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
In einem Reaktor mit Rührsystem, Heizung, Kühlung, Rückflußkühler, 2 Zu
laufgefäßen, Stickstoffanschluß und Temperaturmeßvorrichtung wurden 253,5
g Wasser vorgelegt.
Im ersten Zulaufgefäß wurde der Monomerenzulauf, bestehend aus 562 g einer
50%igen wäßrigen Methacrylamidopropyltrimethylammoniumchlorid-Lösung
(Röhm; 1,36 Mol), 53 g Acrylsäure (BASF; 0,74 Mol) und 86 g 33%iger wäß
riger Natronlauge, in der angegebenen Reihenfolge der Bestandteile er
stellt, wobei die Natronlauge portionsweise unter Rühren zugegeben wurde.
Die Starterlösung wurde durch Lösen von 3 g Azobiscyanpentansäure (V 501;
VAK0) in einer Mischung von 40 g Wasser und 2,6 g 33%iger Natronlauge
(unter Rühren, ca. 30 min) hergestellt.
Nachdem das Wasser im Reaktionsgefäß auf 80°C erhitzt wurde, wurden 7%
des Monomerenzulaufs und anschließend 50% der Starterlösung zugegeben.
Nach 15 Minuten wurden dann parallel in Verlauf von 90 Minuten der rest
liche Monomerenzulauf und die restliche Starterlösung zugetropft, wobei
die Reaktionstemperatur durch leichte Kühlung auf ca. 80°C konstant ge
halten wurde. Nach Beendigung des Zulaufs wurde noch 60 Minuten lang bei
80°C gerührt; anschließend wurde die Reaktionslösung auf 60°C und dann
unter Stickstoff auf 40°C abgekühlt.
Die Reaktionslösung kann dann, ebenfalls unter Stickstoff, in geeignete
Gefäße zum Vertrieb oder zur weiteren Lagerung abgefüllt werden.
Das Produkt wurde in Form einer klaren, leicht gelb gefärbten Lösung er
halten, die einen pH-Wert von 7,0 ± 0,5 aufwies. Der Trockenrückstand be
trug 37,2 ± 0,3 Gew.-%. Die Viskosität dieser Lösung betrug 1,0 ± 0,5 Pas·s
(gemessen nach Brookfield bei 20°C mit einem Rotationsviskosimeter Syn
chro Lectric; Spindel 3, 20 Upm).
Die Mengenangaben in den folgenden Beispielen sind Gew.-%.
Claims (10)
1. Wäßriges Konzentrat von zur Haar- und Hautbehandlung geeigneten kat
ionischen, zwitterionischen oder amphoteren Polymeren, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Gehalt an Polymeren mindestens 25 Gew.-% beträgt und
die Viskosität des Konzentrates, gemessen nach Brookfield bei 20°C,
kleiner als 3000 mPa·s ist.
2. Wäßriges Konzentrat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das das
Polymere ein zwitterionisches Polymer ist.
3. Wäßriges Konzentrat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es
ein zwitterionisches Polymer enthält, das sich im wesentlichen zusam
mensetzt aus
- A) Monomeren mit quartären Ammoniumgruppen der allgemeinen Formel (I), R¹-CH=CR²-CO-Z-(CnH2n)-N(⁺)R³R⁴R⁵ A(⁻) (I)in der R¹ und R² unabhängig voneinander stehen für Wasserstoff oder eine Methylgruppe und R³, R⁴ und R⁵ unabhängig voneinander für Al kylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoff-Atomen, Z eine NH-Gruppe oder ein Sauerstoffatom, n eine ganze Zahl von 2 bis 5 und A(⁻) das An ion einer organischen oder anorganischen Säure ist und
- B) monomeren Carbonsäuren der allgemeinen Formel (II), R⁶-CH=CR⁷-COOH (II) in denen R⁶ und R⁷ unabhängig voneinander Wasserstoff oder Methyl gruppen sind, oder den Alkali-, Erdalkali-, Aluminium- oder Ammo niumsalzen dieser Säuren.
4. Wäßriges Konzentrat nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die
zwitterionischen Polymerisate aus Monomeren des Typs (A) und Monomeren
des Typs (B) in einem Molverhältnis von 50 : 50 bis 95 : 5, insbesondere
von 55 : 45 bis 80 : 20, bestehen.
5. Wäßriges Konzentrat nach einem der Ansprüche 3 oder 4, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Monomere des Typs (A) Methacrylamidopropyl-trime
thyl-ammoniumchlorid und das Monomere des Typs (B) Acrylsäure oder ein
Salz der Acrylsäure ist.
6. Wäßriges Konzentrat nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Gehalt an Polymeren mindestens 35 Gew.-% beträgt.
7. Wäßriges Konzentrat nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Viskosität des Konzentrates, gemessen nach Brook
field bei 20°C, kleiner als 1000 mPa·s ist.
8. Verwendung eines wäßrigen Konzentrats nach einem der Ansprüche 1 bis 7
zur Herstellung von kosmetischen Produkten.
9. Verwendung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das kosmeti
sche Produkt ein Haarbehandlungsmittel ist.
10. Verwendung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das
wäßrige Polymerkonzentrat in einer solchen Menge eingesetzt wird, daß
die Polymerkonzentration im Endprodukt 0,05 bis 10 Gew.-%, insbeson
dere 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Produkt, beiträgt.
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