DE4401708A1 - Polymer concentrate and use - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft wäßrige Polymerkonzentrate mit verbesserter Hand habbarkeit und deren Verwendung.The invention relates to aqueous polymer concentrates with an improved hand availability and their use.
Wasserlösliche polymere Verbindungen sind heute unverzichtbarer Bestand teil einer immer größer werdenden Zahl von Produkten. Somit werden Fragen zur Bereitstellung dieser Verbindungen und ihrer Einarbeitung in die Pro dukte zunehmend wichtiger.Water-soluble polymeric compounds are indispensable today part of an ever increasing number of products. So questions arise to provide these connections and their incorporation into the Pro products increasingly important.
Auf dem Markt werden diese Polymeren heute üblicherweise in Pulverform oder in Form wäßriger Lösungen angeboten. Beide Anbietungsformen sind aber nicht als optimal anzusehen.These polymers are usually on the market today in powder form or offered in the form of aqueous solutions. However, both forms of offer are not to be regarded as optimal.
So lassen sich Pulver in der Regel nicht so exakt und mit einfachen Mit teln dosieren wie flüssige Anbietungsformen. Dies ist vor allem dann nach teilig, wenn die exakte Einhaltung der Mengen von ausschlaggebender Bedeu tung für die Eigenschaften des Endproduktes ist. Weiterhin dauert das Auf lösen von Pulvern in der Regel deutlich länger als das Mischen zweier flüssiger Phasen, zumal wenn beim Lösungsvorgang Probleme wie Klumpenbil dung, Ausbildung von Gelen etc. auftreten.As a rule, powders can not be so precise and with simple co dosing like liquid dosage forms. This is especially after partial if the exact adherence to the quantities is of decisive importance is for the properties of the end product. The opening continues dissolving powders generally takes significantly longer than mixing two of liquid phases, especially when problems such as lumps occur during the solution process formation, formation of gels etc. occur.
Die flüssigen Anbietungsformen enthalten die Polymeren dagegen nur in stark verdünnter Form (20 Gew.-% und weniger), was die Transportmengen unnötig erhöht. Höher konzentrierte Lösungen beispielsweise der für den Einsatz in Kosmetika bekannten Polymeren sind dagegen in der Regel hoch viskos, so daß sie nur schwer oder gar nicht pumpbar sind; selbst wenn sie gerade noch pumpbar sind, so bereiten sie doch häufig erhebliche Probleme bei der Einarbeitung in die Endprodukte.In contrast, the liquid supply forms only contain the polymers in highly diluted form (20 wt .-% and less), which means the transport quantities increased unnecessarily. More concentrated solutions, for example that for the Polymers known in cosmetics, on the other hand, are generally high viscous so that they are difficult or impossible to pump; even if they are barely pumpable, they often cause considerable problems during incorporation into the end products.
Es besteht daher ein starkes Bedürfnis nach wasserlöslichen Polymeren mit für den betreffenden Anwendungszweck notwendigen Eigenschaften, die in Form hochkonzentrierter niedrigviskoser wäßriger Lösungen konfektionierbar sind und sich gut in die Endprodukte einarbeiten lassen.There is therefore a strong need for water-soluble polymers with properties necessary for the application concerned, which are described in Formable form of highly concentrated low-viscosity aqueous solutions and are easy to incorporate into the end products.
Einen wichtigen Anwendungsbereich für wasserlösliche Polymere stellen heu te kosmetische Produkte zur Behandlung von Haut und Haaren dar. Insbeson dere werden Polymere in Haarbehandlungsmitteln verwendet, um einen Aviva geeffekt zu erzielen und dem Haar Halt und Fülle zu geben.An important area of application for water-soluble polymers is hay cosmetic products for the treatment of skin and hair. In particular Polymers are used in hair treatment products to create an Aviva effect and to give the hair hold and fullness.
Gegenstand der Erfindung sind daher wäßrige Konzentrate von zur Haar- und Hautbehandlung geeigneten kationischen, zwitterionischen oder amphoteren Polymeren, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt an Polymeren mindestens 25 Gew.-% beträgt und die Viskosität des Konzentrates, gemessen nach Brookfield bei 20°C, kleiner als 3000 mPa·s ist.The invention therefore relates to aqueous concentrates for hair and Skin treatment suitable cationic, zwitterionic or amphoteric Polymers, characterized in that the polymer content is at least 25% by weight and the viscosity of the concentrate, measured according to Brookfield at 20 ° C, is less than 3000 mPa · s.
Alle im Text genannten Viskositätsangaben beziehen sich auf 20°C, gemes sen nach Brookfield unter Verwendung einer Spindel 3 bei 20 Upm.All viscosity data given in the text refer to 20 ° C, measured Brookfield using a spindle 3 at 20 rpm.
Die erfindungsgemäßen Polymerkonzentrate können sowohl kationische, zwit terionische, amphotere als auch nichtionogene Polymere enthalten. Es ist bevorzugt, daß die Polymerkonzentrate nur Polymere eines dieser Typen ent halten. Es ist jedoch auch möglich, daß Vertreter mehrerer dieser Polymer typen enthalten sind.The polymer concentrates according to the invention can be cationic, zwit Contain terionic, amphoteric and nonionic polymers. It is preferred that the polymer concentrates ent only polymers of one of these types hold. However, it is also possible for representatives of several of these polymers types are included.
Kationische Polymere sind solche hochmolekularen Verbindungen, die eine größere Zahl von kationischen Gruppen, insbesondere quartäre Ammoniumgrup pen, enthalten. Auch kationische Polymere können sowohl nur aus einem (kationischen) Monomertyp aufgebaut sein, als auch Copolymere aus minde stens einem "kationischen" Monomertyp und mindestens einem "nichtionoge nen" Monomertyp sein. In letzterem Fall sollten mindestens 5%, insbeson dere mindestens 10%, der Monomeren vom kationischen Typ sein. Cationic polymers are those high molecular weight compounds that have a larger number of cationic groups, especially quaternary ammonium groups pen, included. Cationic polymers can also be made from only one (cationic) monomer type, as well as copolymers from mind at least one "cationic" monomer type and at least one "non-ionic a "type of monomer. In the latter case, at least 5%, in particular at least 10% of which are of the cationic type.
Unter amphoteren Polymeren sollen im Sinne der Erfindung Polymere verstan den werden, die im Molekül sowohl freie Aminogruppen als auch freie -COOH-, -SO₃H- oder Phosphat-Gruppen enthalten und zur Ausbildung innerer Salze befähigt sind.For the purposes of the invention, amphoteric polymers are understood to mean polymers those that have both free amino groups and free ones in the molecule Contain -COOH-, -SO₃H- or phosphate groups and for the formation of internal Salts are capable.
Unter zwitterionischen Polymeren werden solche Polymerisate verstanden, die sowohl kationische als auch anionische Gruppen oder leicht in diese überführbare Gruppen enthalten.Zwitterionic polymers are understood to mean those polymers the both cationic and anionic groups or easily into them convertible groups included.
Kationische Gruppen sind beispielsweise Gruppen, die mindestens eine Ammo nium- oder Phosphonium-Einheit enthalten; Beispiele für eine leicht in eine kationische Gruppe überführbare Einheit sind primäre, sekundäre und insbesondere tertiäre Amino-Gruppen. Ammoniumgruppen sind bevorzugte kat ionische Gruppen.Cationic groups are, for example, groups that have at least one ammo contain nium or phosphonium unit; Examples of an easy in a cationic group are primary, secondary and convertible units especially tertiary amino groups. Ammonium groups are preferred cat ionic groups.
Als anionische Gruppen kommen beispielsweise Carbon-, Sulfon- und Phos phorsäuregruppen in freier Form oder in Salzform in Betracht. Die Carbon säuregruppen und ihre Alkali-, Erdalkali-, Aluminium- und Ammoniumsalze sind bevorzugte anionische Gruppen.Examples of anionic groups are carbon, sulfone and phos phosphoric acid groups in free form or in salt form. The carbon acid groups and their alkali, alkaline earth, aluminum and ammonium salts are preferred anionic groups.
Besonders vorteilhafte Eigenschaften im Sinne der Erfindung weisen Konzen trate mit zwitterionischen Polymeren auf.Konzen has particularly advantageous properties in the sense of the invention occurred with zwitterionic polymers.
Solche zwitterionischen Polymere können aus Monomeren aufgebaut sein, die sowohl kationische als auch anionische Gruppen enthalten. Die Polymerisate können in diesem Fall aus einem einzigen Monomertyp bestehen. Es ist aber auch möglich, Copolymere aus den genannten Monomeren und weiteren nicht ionischen Monomeren einzusetzen. Solche nichtionischen Monomere können beispielsweise Ester und Amide auf Vinylbasis, wie Methylacrylat, Ethyl acrylat, Methylmethacrylat, Ethylmethacrylat, Hydroxypropylmethacrylat und Acrylamid sein. Bevorzugt enthalten diese Copolymerisate mindestens 20%, insbesondere mindestens 50%, an ionischen Monomeren.Such zwitterionic polymers can be constructed from monomers that contain both cationic and anionic groups. The polymers in this case can consist of a single type of monomer. But it is also possible, copolymers of the monomers mentioned and others not to use ionic monomers. Such nonionic monomers can for example vinyl-based esters and amides, such as methyl acrylate, ethyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl methacrylate, hydroxypropyl methacrylate and Be acrylamide. These copolymers preferably contain at least 20%, in particular at least 50%, of ionic monomers.
Im Rahmen der Erfindung bevorzugte zwitterionische Polymerisate sind aus mindestens 2 ionischen Monomeren, einem kationischen und einem anionischen Monomer, aufgebaut. Kationische und anionische Monomere können dabei in einem Molverhältnis 1 : 1 vorliegen. Es ist jedoch bevorzugt, einen Monomer typ, insbesondere die kationischen Monomeren, im Überschuß einzusetzen. Bevorzugt werden kationische und anionische Monomere im Verhältnis 95 : 5 bis 50 : 50, insbesondere von 80 : 20 bis 55 : 45 eingesetzt. Weiterhin können die Polymeren nichtionische Monomere der obengenannten Art in Mengen bis zu 50 Mol-%, insbesondere bis zu 20 Mol-%, enthalten.Zwitterionic polymers preferred in the context of the invention are made of at least 2 ionic monomers, one cationic and one anionic Monomer, built up. Cationic and anionic monomers can in a molar ratio of 1: 1. However, it is preferred to use a monomer type, especially the cationic monomers, to be used in excess. Cationic and anionic monomers in a ratio of 95: 5 are preferred up to 50:50, in particular from 80:20 to 55:45. Can continue the polymers nonionic monomers of the above type in amounts up to 50 mol%, in particular up to 20 mol%, contain.
Erfindungsgemäß bevorzugt sind die in der DE-A-39 29 973 beschriebenen zwitterionischen Polymerisate, die sich im wesentlichen zusammensetzen ausPreferred according to the invention are those described in DE-A-39 29 973 zwitterionic polymers, which essentially consist of
-
(α) Monomeren mit quartären Ammoniumgruppen der allgemeinen Formel (I),
R¹-CH=CR²-CO-Z-(CnH2n)-N(⁺)R³R⁴R⁵ A(⁻) (I)in der R¹ und R² unabhängig voneinander stehen für Wasserstoff oder
eine Methylgruppe und R³, R⁴ und R⁵ unabhängig voneinander für Alkyl
gruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoff-Atomen, Z eine NH-Gruppe oder ein Sau
erstoffatom, n eine ganze Zahl von 2 bis 5 und A(⁻) das Anion einer
organischen oder anorganischen Säure ist,
und(α) Monomers with quaternary ammonium groups of the general formula (I), R¹-CH = CR²-CO-Z- (C n H2 n ) -N (⁺) R³R⁴R⁵ A (⁻) (I) in the R¹ and R² independently stand for hydrogen or a methyl group and R³, R⁴ and R⁵ independently of one another for alkyl groups with 1 to 4 carbon atoms, Z an NH group or an oxygen atom, n an integer from 2 to 5 and A (⁻) the anion is an organic or inorganic acid,
and - (β) monomeren Carbonsäuren der allgemeinen Formel (II), R⁶-CH=CR⁷-COOH (II)in denen R⁶ und R⁷ unabhängig voneinander Wasserstoff oder Methylgrup pen sind, oder Alkali-, Erdalkali-, Aluminium- oder Ammoniniumsalzen dieser Säuren.(β) monomeric carboxylic acids of the general formula (II), R⁶-CH = CR⁷-COOH (II) in which R⁶ and R⁷ independently of one another are hydrogen or methyl group are pen, or alkali, alkaline earth, aluminum or ammonium salts of these acids.
Geeignete Ausgangsmonomere für die Monomere (α) sind z. B. Dimethylamino ethylacrylamid, Dimethylaminoethylmethacrylamid, Dimethylaminopropylacryl amid, Dimethylaminopropylmethacrylamid und Diethylaniinoethylacrylamid, wenn Z eine NH-Gruppe bedeutet oder Dimethylaminoethylacrylat, Dimethyl aminoethylmethacrylat und Diethylaminoethylacrylat, wenn Z ein Sauerstoff atom ist. Suitable starting monomers for the monomers (α) are e.g. B. Dimethylamino ethyl acrylamide, dimethylaminoethyl methacrylamide, dimethylaminopropylacryl amide, dimethylaminopropyl methacrylamide and diethylaniinoethylacrylamide, when Z represents an NH group or dimethylaminoethyl acrylate, dimethyl aminoethyl methacrylate and diethylaminoethyl acrylate when Z is oxygen atom is.
Bezüglich der Herstellung der genannten Monomeren und die Quaternisierung der tertiären Aminogruppen wird auf die in der DE-A-39 29 973 aufgeführte Literatur verwiesen.Regarding the production of the monomers mentioned and the quaternization the tertiary amino groups are those listed in DE-A-39 29 973 References literature.
Vorteilhafterweise werden solche Monomere der Formel (I) verwendet, die Derivate des Acrylamids oder Methacrylamids darstellen. Weiterhin bevor zugt sind solche Monomeren, die als Gegenionen Halogenid-, Methoxysulfat- oder Ethoxysulfat-Ionen enthalten. Ebenfalls bevorzugt sind solche Mono meren der Formel (I), bei denen R³, R⁴ und R⁵ Methylgruppen sind.Advantageously, those monomers of formula (I) are used which Represent derivatives of acrylamide or methacrylamide. Still before are added such monomers as counterions or halide, methoxysulfate or Contain ethoxysulfate ions. Such mono are also preferred mers of formula (I) in which R³, R⁴ and R⁵ are methyl groups.
Das Methacrylamidopropyl-trimethylammoniumchlorid ist ein ganz besonders bevorzugtes Monomer der Formel (I).The methacrylamidopropyl trimethylammonium chloride is a very special one preferred monomer of formula (I).
Monomere Carbonsäuren (β) sind Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure und 2-Methyl-crotonsäure. Bevorzugt werden Acryl- oder Methacrylsäure, insbe sondere Acrylsäure, eingesetzt. Bevorzugte eingesetzte Salze dieser Car bonsäuren sind das Lithium-, Natrium-, Kalium-, Magnesium-, Calcium- und Aluminiumsalz. Besonders bevorzugt ist das Natriumsalz. Weiterhin können die Ammoniumsalze eingesetzt werden, bei denen das Ammoniumion ein bis drei Alkylgruppen mit 1-4 Kohlenstoffatomen oder Hydroxyalkylgruppen mit 2-4 Kohlenstoffatomen als Substituenten haben kann. Salze mit unsubstitu ierten Ammoniumionen und Triethanolammoniumionen sind bevorzugt.Monomeric carboxylic acids (β) are acrylic acid, methacrylic acid, crotonic acid and 2-methyl-crotonic acid. Acrylic or methacrylic acid, in particular, are preferred special acrylic acid used. Preferred salts used for this car bonic acids are lithium, sodium, potassium, magnesium, calcium and Aluminum salt. The sodium salt is particularly preferred. Can continue the ammonium salts are used in which the ammonium ion is one to three alkyl groups with 1-4 carbon atoms or hydroxyalkyl groups with Can have 2-4 carbon atoms as substituents. Salts with unsubstituted ized ammonium ions and triethanolammonium ions are preferred.
Bezüglich der Herstellung dieser zwitterionischen Polymere wird ausdrück lich auf die Offenbarung der DE-A-39 29 973 Bezug genommen.Regarding the production of these zwitterionic polymers is express Lich referred to the disclosure of DE-A-39 29 973.
Unter den erfindungsgemäßen Konzentraten sind solche mit einem Polymerge halt von 35% und mehr besonders bevorzugt.Among the concentrates according to the invention are those with a polymer hold of 35% and more particularly preferred.
Weiterhin sind solche Konzentrate bevorzugt, die eine Viskosität kleiner als 1000 mPa·s, gemessen nach Brookfield bei 20°C, aufweisen.Furthermore, concentrates are preferred which have a viscosity lower than 1000 mPa · s, measured according to Brookfield at 20 ° C.
Üblicherweise enthalten die erfindungsmäßen wäßrigen Konzentrate lediglich Wasser und das gelöste Polymer. In Einzelfällen kann es jedoch vorteilhaft sein, dem Konzentrat noch weitere Komponenten hinzuzufügen. The aqueous concentrates according to the invention usually only contain Water and the dissolved polymer. In individual cases, however, it can be advantageous be to add other components to the concentrate.
Als weitere Komponenten kommen besonders Tenside in Betracht. Wegen ihrer Kompatibilität mit Endprodukten beliebiger Ionogenität werden dabei insbe sondere nichtionogene Tenside bevorzugt. Beispiele für solche nichtiono genen Tenside sind ethoxylierte Fettalkohole, Polyethylenglykole, Partial glyceride, Sorbitanester, Rizinusöl-Ethylenoxid-Addukte und insbesondere Fettalkoholpolyglykoside.Surfactants are particularly suitable as further components. Because of her Compatibility with end products of any ionogenicity are particularly important special nonionic surfactants preferred. Examples of such non-iono Gene surfactants are ethoxylated fatty alcohols, polyethylene glycols, partial glycerides, sorbitan esters, castor oil-ethylene oxide adducts and in particular Fatty alcohol polyglycosides.
Gegenstand der Anmeldung ist weiterhin die Verwendung der erfindungsge mäßen Konzentrate zur Herstellung von kosmetischen Produkten.Subject of the application is also the use of the fiction moderate concentrates for the production of cosmetic products.
Solche kosmetischen Präparate sind beispielsweise Haarbehandlungsmittel, Hautbehandlungsmittel, Duschpräparate, Badepräparate und Sonnenschutzmit tel.Such cosmetic preparations are, for example, hair treatment agents, Skin treatment agents, shower preparations, bath preparations and sunscreen with tel.
Die erfindungsgemäßen Konzentrate haben sich als besonders vorteilhaft für die Herstellung von Haarbehandlungsmitteln erwiesen. Solche Haarbehand lungsmittel sind beispielsweise Shampoos, Spülungen, Konditioniermittel, Haarkuren, Haarfestiger, Fönlotionen, Haarwässer, Färbemittel und Dauer wellmittel. Die entsprechenden Haarbehandlungsmittel enthalten neben den Polymeren und Wasser alle für diese Mittel üblichen kosmetischen Bestand teile. Dies können, je nach Art des Mittels, beispielsweise sein:The concentrates according to the invention have proven to be particularly advantageous for proven the manufacture of hair treatment agents. Such hair hand agents are, for example, shampoos, conditioners, conditioners, Hair treatments, hair fixers, hair dryer lotions, hair lotions, colorants and duration corrugating agent. The corresponding hair treatment agents contain in addition to Polymers and water are all common cosmetic stocks for these products parts. Depending on the type of agent, these can be, for example:
- - anionische Tenside, wie beispielsweise Fettalkylsulfate und -ethersul fate,- Anionic surfactants, such as fatty alkyl sulfates and ether sulf fate,
- - kationische Tenside, wie beispielsweise quartäre Ammoniumverbindungen,cationic surfactants, such as quaternary ammonium compounds,
- - zwitterionische Tenside, wie beispielsweise Betaine,zwitterionic surfactants, such as betaines,
- - ampholytische Tenside,- ampholytic surfactants,
- - nichtionogene Tenside, wie beispielsweise Alkylpolyglykoside, Poly ethylenglykole, Partialglyceride, Sorbitanester, Rizinusöl-Ethylen oxid-Addukte und ethoxylierte Fettalkohole,- Non-ionic surfactants, such as alkyl polyglycosides, poly ethylene glycols, partial glycerides, sorbitan esters, castor oil ethylene oxide adducts and ethoxylated fatty alcohols,
- - Strukturanten wie Glucose, Gluconsäure und Maleinsäure,Structurants such as glucose, gluconic acid and maleic acid,
- - haarkonditionierende Verbindungen wie Phospholipide, beispielsweise Sojalecithin, Ei-Lecitin und Kephaline, Sterine und Sterinderivate wie beispielsweise das unter der Bezeichnung Generol® 122 vertriebene Sojasterol sowie Silikonöle, - Hair conditioning compounds such as phospholipids, for example Soy lecithin, egg lecithin and cephaline, sterols and sterol derivatives such as for example that sold under the name Generol® 122 Soyasterol and silicone oils,
- - tierische und pflanzliche Proteinhydrolysate, insbesondere Elastin-, Kollagen-, Keratin-, Milcheiweiß-, Sojaprotein-, Mandelprotein- und Weizenproteinhydrolysate, deren Kondensationsprodukte mit Fettsäuren, z. B. Sojaproteinfettsäurekondensat, Collagenhydrolysatfettsäurekon densat, Proteinhydrolysat-Abietinsäurekondensat, deren Salze, z. B. Ka lium- oder TEA-Salze, sowie quaternisierte Proteinhydrolysate,animal and vegetable protein hydrolyzates, especially elastin, Collagen, keratin, milk protein, soy protein, almond protein and Wheat protein hydrolyzates, their condensation products with fatty acids, e.g. B. soy protein fatty acid condensate, collagen hydrolyzate fatty acid kon densat, protein hydrolyzate-abietic acid condensate, its salts, e.g. B. Ka lium or TEA salts, as well as quaternized protein hydrolyzates,
- - Parfümöle, Dimethylisosorbid und Cyclodextrine,- perfume oils, dimethyl isosorbide and cyclodextrins,
- - Lösungsvermittler, wie Ethanol, Isopropanol, Ethylenglykol, Propylen glykol, Glycerin und Diethylenglykol,- Solubilizers, such as ethanol, isopropanol, ethylene glycol, propylene glycol, glycerin and diethylene glycol,
- - Farbstoffe,- dyes,
- - Antischuppenwirkstoffe wie Piroctone Olamine, Zink Omadine und Undecy lensäure-Fettsäure-Kondensat,- Anti-dandruff agents such as Piroctone Olamine, Zink Omadine and Undecy lens acid-fatty acid condensate,
- - weitere Substanzen zur Einstellung des pH-Wertes,- other substances for adjusting the pH value,
- - Wirkstoffe wie Panthenol, Allantoin, Pyrrolidoncarbonsäuren und deren Salze, Pflanzenextrakte und Vitamine,- Active ingredients such as panthenol, allantoin, pyrrolidone carboxylic acids and their Salts, plant extracts and vitamins,
- - Lichtschutzmittel,- light stabilizers,
- - Konsistenzgeber wie Zuckerester, Polyolester oder Polyolalkylether,- consistency enhancers such as sugar esters, polyol esters or polyol alkyl ethers,
- - Fette und Wachse, wie Walrat, Bienenwachs, Montanwachs, Paraffine und Fettalkohole,- Fats and waxes such as walrus, beeswax, montan wax, paraffins and Fatty alcohols,
- - Fettsäurealkanolamide,- fatty acid alkanolamides,
- - Komplexbildner wie EDTA, NTA und Phosphonsäuren,Complexing agents such as EDTA, NTA and phosphonic acids,
- - Quell- und Penetrationsstoffe wie Glycerin, Propylenglykolmonoethyl ether, Carbonate, Hydrogencarbonate, Guanidine, Harnstoffe sowie pri märe, sekundäre und tertiäre Phosphate,- Swelling and penetration substances such as glycerin, propylene glycol monoethyl ether, carbonates, hydrogen carbonates, guanidines, ureas and pri mary, secondary and tertiary phosphates,
- - Trübungsmittel wie Latex,Opacifiers such as latex,
- - Perlglanzmittel wie Ethylenglykolmono- und -distearat,- pearlescent agents such as ethylene glycol mono- and distearate,
- - Treibmittel wie Propan-Butan-Gemische, N₂O, Dimethylether, CO₂ und Luft sowie- Blowing agents such as propane-butane mixtures, N₂O, dimethyl ether, CO₂ and Air as well
- - Antioxidantien- antioxidants
- - direktziehende Farbstoffe- direct dyes
- - sogenannte Kuppler- und Entwicklerkomponenten als Oxidationsfarbstoff vorprodukte,- So-called coupler and developer components as an oxidation dye intermediate products,
- - Reduktionsmittel wie z. B. Thioglykolsäure und deren Derivate, Thio milchsäure, Cysteamin, Thioäpfelsäure und α-Mercaptoethansulfonsäure, und - Reducing agents such. B. thioglycolic acid and its derivatives, thio lactic acid, cysteamine, thio malic acid and α-mercaptoethanesulfonic acid, and
- - Oxidationsmittel wie Wasserstoffperoxid, Kaliumbromat und Natriumbro mat.- Oxidizing agents such as hydrogen peroxide, potassium bromate and sodium bro mat.
Zur Herstellung dieser Produkte werden die erfindungsgemäßen Konzentrate bevorzugt in einer solchen Mengen eingesetzt, daß die Polymerkonzentration im Endprodukt zwischen 0,05 und 10 Gew.-%, insbesondere zwischen 0,1 und 2 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Endprodukt, beträgt.The concentrates according to the invention are used to produce these products preferably used in such amounts that the polymer concentration in the end product between 0.05 and 10% by weight, in particular between 0.1 and 2 % By weight, based on the total end product.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern. The following examples are intended to explain the invention in more detail.
In einem Reaktor mit Rührsystem, Heizung, Kühlung, Rückflußkühler, 2 Zu laufgefäßen, Stickstoffanschluß und Temperaturmeßvorrichtung wurden 253,5 g Wasser vorgelegt.In a reactor with stirring system, heating, cooling, reflux condenser, 2 zu Barrels, nitrogen connection and temperature measuring device were 253.5 g of water submitted.
Im ersten Zulaufgefäß wurde der Monomerenzulauf, bestehend aus 562 g einer 50%igen wäßrigen Methacrylamidopropyltrimethylammoniumchlorid-Lösung (Röhm; 1,36 Mol), 53 g Acrylsäure (BASF; 0,74 Mol) und 86 g 33%iger wäß riger Natronlauge, in der angegebenen Reihenfolge der Bestandteile er stellt, wobei die Natronlauge portionsweise unter Rühren zugegeben wurde.In the first feed vessel, the monomer feed consisting of 562 g of a 50% aqueous methacrylamidopropyltrimethylammonium chloride solution (Röhm; 1.36 mol), 53 g acrylic acid (BASF; 0.74 mol) and 86 g 33% aq caustic soda, in the order listed for the components provides, the sodium hydroxide solution was added in portions with stirring.
Die Starterlösung wurde durch Lösen von 3 g Azobiscyanpentansäure (V 501; VAK0) in einer Mischung von 40 g Wasser und 2,6 g 33%iger Natronlauge (unter Rühren, ca. 30 min) hergestellt.The starter solution was dissolved by dissolving 3 g of azobiscyanpentanoic acid (V 501; VAK0) in a mixture of 40 g water and 2.6 g 33% sodium hydroxide solution (with stirring, approx. 30 min).
Nachdem das Wasser im Reaktionsgefäß auf 80°C erhitzt wurde, wurden 7% des Monomerenzulaufs und anschließend 50% der Starterlösung zugegeben. Nach 15 Minuten wurden dann parallel in Verlauf von 90 Minuten der rest liche Monomerenzulauf und die restliche Starterlösung zugetropft, wobei die Reaktionstemperatur durch leichte Kühlung auf ca. 80°C konstant ge halten wurde. Nach Beendigung des Zulaufs wurde noch 60 Minuten lang bei 80°C gerührt; anschließend wurde die Reaktionslösung auf 60°C und dann unter Stickstoff auf 40°C abgekühlt.After the water in the reaction vessel was heated to 80 ° C, 7% of the monomer feed and then 50% of the starter solution. After 15 minutes, the rest were then carried out in parallel in the course of 90 minutes Liche monomer feed and the remaining starter solution added dropwise, wherein the reaction temperature by slight cooling to about 80 ° C constant ge was holding. After the feed had ended, the mixture was stirred for a further 60 minutes Stirred at 80 ° C; then the reaction solution was at 60 ° C and then cooled to 40 ° C under nitrogen.
Die Reaktionslösung kann dann, ebenfalls unter Stickstoff, in geeignete Gefäße zum Vertrieb oder zur weiteren Lagerung abgefüllt werden.The reaction solution can then, also under nitrogen, in suitable Containers are filled for distribution or further storage.
Das Produkt wurde in Form einer klaren, leicht gelb gefärbten Lösung er halten, die einen pH-Wert von 7,0 ± 0,5 aufwies. Der Trockenrückstand be trug 37,2 ± 0,3 Gew.-%. Die Viskosität dieser Lösung betrug 1,0 ± 0,5 Pas·s (gemessen nach Brookfield bei 20°C mit einem Rotationsviskosimeter Syn chro Lectric; Spindel 3, 20 Upm).The product was in the form of a clear, slightly yellow colored solution that had a pH of 7.0 ± 0.5. The dry residue contributed 37.2 ± 0.3 wt%. The viscosity of this solution was 1.0 ± 0.5 Pas · s (measured according to Brookfield at 20 ° C with a rotary viscometer Syn chro Lectric; Spindle 3, 20 rpm).
Die Mengenangaben in den folgenden Beispielen sind Gew.-%.The amounts in the following examples are% by weight.
Claims (10)
- A) Monomeren mit quartären Ammoniumgruppen der allgemeinen Formel (I), R¹-CH=CR²-CO-Z-(CnH2n)-N(⁺)R³R⁴R⁵ A(⁻) (I)in der R¹ und R² unabhängig voneinander stehen für Wasserstoff oder eine Methylgruppe und R³, R⁴ und R⁵ unabhängig voneinander für Al kylgruppen mit 1 bis 4 Kohlenstoff-Atomen, Z eine NH-Gruppe oder ein Sauerstoffatom, n eine ganze Zahl von 2 bis 5 und A(⁻) das An ion einer organischen oder anorganischen Säure ist und
- B) monomeren Carbonsäuren der allgemeinen Formel (II), R⁶-CH=CR⁷-COOH (II) in denen R⁶ und R⁷ unabhängig voneinander Wasserstoff oder Methyl gruppen sind, oder den Alkali-, Erdalkali-, Aluminium- oder Ammo niumsalzen dieser Säuren.
- A) Monomers with quaternary ammonium groups of the general formula (I), R¹-CH = CR²-CO-Z- (C n H 2n ) -N (⁺) R³R⁴R⁵ A (⁻) (I) in which R¹ and R² are independent of each other for hydrogen or a methyl group and R³, R⁴ and R⁵ independently of one another for alkyl groups with 1 to 4 carbon atoms, Z is an NH group or an oxygen atom, n is an integer from 2 to 5 and A (⁻) is the anion of one is organic or inorganic acid and
- B) monomeric carboxylic acids of the general formula (II), R⁶-CH = CR⁷-COOH (II) in which R⁶ and R⁷ are independently hydrogen or methyl groups, or the alkali metal, alkaline earth metal, aluminum or ammonium salts of these acids.
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