DE4334891A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Präparation von Werkstoffproben für Werkstoffuntersuchungen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Präparation von Werkstoffproben für nachfolgende Werkstoffuntersuchungen, insbesondere für Untersuchungen in einem Rasterelektronenmikroskop (REM) oder einer anderen Einrichtung zur Analyse der Mikrostruktur von Werkstoffen.

Es sind bereits verschiedene Verfahren und Vorrichtungen zur Präparation von Werkstoffproben für nachfolgende Werkstoffuntersuchungen bekannt. Zum Stand der Technik gehören mechanische Schliffverfahren, die dazu dienen, schräge Schnitte zu erzeugen, um so oberflächennahe Schichten von Festkörperproben sichtbar zu machen.

Neben derartigen mechanischen Verfahren sind Ionenstrahlverfahren bekannt, die dem Zweck dienen, definierte Oberflächenstrukturen zu erzeugen. Bei einer dieser Lösungen wird die Probenoberfläche in vorzugsweise einem REM in einem Winkel < 90° zur Oberfläche mit einem parallelen Ionenbündel zum Abtragen von Probenmaterial beschossen, wobei der Ionenstrahl auf den Rand einer Blende gerichtet ist, die sich dicht über oder direkt auf der Probe befindet (DD-PS 1 39 670). Im Bereich des von der Blende erzeugten Schattens entsteht beim Abtragen eine Böschungsfläche auf der Werkstoffprobe, da der Schattenbereich nicht von direkt einfallenden, sondern nur von gestreuten Ionen getroffen wird. Diese Böschungsfläche ist repräsentativ für den Materialaufbau und dient als Gegenstand nachfolgender Werkstoffuntersuchungen.

Nachteilig hierbei ist, daß für eine hochgenaue Positionierung des Schnittes mit Hilfe einer mechanischen Blende eine ebene Probenoberfläche erforderlich ist sowie eine aufwendige Vakuumdurchführung am REM vorhanden sein muß, mit der die Blende präzise über der Probenoberfläche geführt werden kann.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Präparation von Werkstoffproben für nachfolgende Werkstoffuntersuchungen so zu gestalten, daß eine hochgenaue Positionierung präziser Schnitte mit wählbarem Kantenprofil im mikroskopischen Bereich ausführbar ist, wobei gleichzeitig mechanische Blenden vermieden werden sollen.

Die Aufgabe ist nach der Erfindung mit den in den Patentansprüchen dargestellten Mitteln gelöst.

Das Verfahren ist nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, daß

• a) an der Oberfläche der Werkstoffprobe unter Anwendung eines bewegten Elektronenstrahls in einem kohlenstoffhaltigen Gas mit einem Druck unterhalb 130 Pa eine als Ätzmaske dienende, strukturierte Kontaminationsschicht erzeugt und
• b) die gemäß Schritt a) maskierte Probenoberfläche in einer Plasmaentladung mit reaktiven und/oder nichtreaktiven Ionen geätzt wird.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens besteht darin, daß das angestrebte, nach dem Ätzschritt b) vorliegende Kantenprofil der Ätzstruktur über die Erzeugung eines Dickenprofils der Kontaminationsschicht beim Maskierschritt a) voreingestellt wird.

Erfindungsgemäß wird auf das entstehende Kantenprofil der Ätzstruktur mittels der Wahl der Zusammensetzung des Ätzgases und/oder mittels Wahl der Plasmaparameter Einfluß genommen.

Zweckmäßigerweise wird beim Maskierschritt a) als kohlenstoffhaltiges Gas Methan verwendet und wird der Ätzschritt b) in einer Hochfrequenz-Hohlkatodenentladung durchgeführt.

Beim Ätzschritt b) werden für die Plasmaentladung in vorteilhafter Weise solche Ionen ausgewählt und verwendet, die eine hohe Ätzselektivität zwischen dem Material der Kontaminationsschicht und dem Material der Werkstoffprobe besitzen.

Nach dem Ätzschritt b) noch vorhandene Reste der Kontaminationsschicht werden erfindungsgemäß in einer Plasmaentladung, die Sauerstoffionen enthält, entfernt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung, die einen Probenträger zur Aufnahme der Werkstoffprobe enthält, ist dadurch gekennzeichnet, daß

• a) der Probenträger sich in einem Gehäuse befindet, das mit einer Gaszuführung zur Zuführung von Gas oder Gasgemischen auf die Werkstoffprobe ausgestattet ist,
• b) daß im Probenträger über der Werkstoffprobe eine von dieser elektrisch isolierte, an Massepotential liegende Elektrodenplatte mit einem Durchtrittsfenster für einen Elektronenstrahl angeordnet ist,
• c) daß die Werkstoffprobe alternierend an Massepotential oder gegenüber der Elektrodenplatte an eine elektrische Hochfrequenzspannung anschaltbar ist und
• d) daß die Vorrichtung in ihrer Gesamtheit verschieb- und schwenkbar gehaltert ist.

Der Probenträger ist in zweckmäßiger Weise mit einer Heizeinrichtung ausgerüstet.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der Vorrichtung wird ein qualitativ neuer Lösungsweg auf dem Gebiet der Präparation von Werkstoffproben für Werkstoffuntersuchungen vorgeschlagen und werden wesentliche Vorteile gegenüber dem Stand der Technik erzielt. Insbesondere zeichnet sich die Erfindung dadurch aus, daß eine hochgenaue Positionierung präziser Schnitte mit wählbarem Kantenprofil im mikroskopischen Bereich möglich ist. Bei der Durchführung des Verfahrens in einem REM können während der Abbildung der Schnitt lokalisiert und ausgeführt werden. Damit kann in situ und mit höchstmöglicher Auflösung ein solcher Bereich sowohl an der Oberfläche als auch in der Tiefe untersucht werden.

Nachstehend ist die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert, das ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Präparation von Festkörperproben betrifft. In der zugehörigen Zeichnung zeigen

Fig. 1 den konstruktiven Aufbau eines Probenträgers,

Fig. 2a bis 2c Schemata zur Profilübertragung.

Der in Fig. 1 dargestellte, in der Probenkammer eines REM angeordnete Probenträger 1 ist mit einer Kippachse 2 und einer Gaszuführung 3 ausgestattet. Die Kippachse 2 ist so angeordnet, daß sie die Achse 4 des Elektronenstrahls des REM in der Oberfläche einer im Probenträger befindlichen Werkstoffprobe 5 schneidet. Die Probe ist im vorliegenden Fall eine Siliziumscheibe, welche mittels einer Andruckplatte 6 von einer Feder 7 an einen Isolator 8 gedrückt wird, der vor einer Elektrodenplatte 9 angeordnet ist, die ein Durchtrittsfenster für einen Elektronenstrahl besitzt. Mit dem ringförmigen Isolator 8 und weiteren Isolatoren 10; 11 sind der Probenträger 1, die Elektrodenplatte 9 und die Werkstoffprobe 5 potentialmäßig voneinander getrennt. Der Isolator 8 besitzt zusätzlich radiale Aussparungen, über die das von der Gaszuführung 3 angebotene Gas über die Oberfläche der Werkstoffprobe 5 verteilt wird. Die Höhe des Gasraumes wird im wesentlichen von der Dicke des Isolators 8 bestimmt. Zur Erhöhung des Druckgefälles zum übrigen Vakuumraum der Probenkammer ist das Durchtrittsfenster der Elektrodenplatte 9 mit einer elektronendurchlässigen Membran 12 abgedeckt.

Zunächst wird die Werkstoffprobe 5 bzw. die Andruckplatte 6 über einen Schalter 13 und einen Strommesser 14 an Erdpotential geschaltet und über die Gaszuführung 3 dem Gasraum Methan als kohlenstoffhaltiges Gas zugeführt. Dadurch entsteht auf der Werkstoffprobe 5 im Bereich des Elektroneneinfalls eine Kontaminationsschicht.

Im nachfolgenden Ätzschritt, bei dem eine Übertragung des Profils der Kontaminationsschicht auf die Werkstoffprobe 5 erfolgt, wird dem Gasraum nach einem Hochvakuum-Zwischenschritt über die Gaszuführung 3 Tetrafluorkohlenstoff als Ätzgas zugeführt, wobei die Werkstoffprobe 5 über den umgeschalteten Schalter 13 und einen Kondensator 15 an einen Hochfrequenzgenerator 16 angeschlossen ist. Hierbei bildet sich infolge der Zerlegung bzw. Ionisierung des Ätzgases unmittelbar über der Oberfläche der Werkstoffprobe 5 ein Plasma.

Durch die kapazitive Einkopplung der Hochfrequenzspannung mit Hilfe des Kondensators 15 wird an der Werkstoffprobe 5 ein Gleichpotential erzeugt. Die Gleichspannung ist dabei auf maximal die Größe der Spitzenspannung der Hochfrequenzspannung begrenzt. Mit Hilfe einer Spule 17 kann diese Spannung gemessen werden. Über die Spule 17 kann die Werkstoffprobe 5 auch mit einer zusätzlichen Gleichvorspannung beaufschlagt werden.

Die Energie, mit der die Ionen auf die Werkstoffprobe 5 auftreffen, wird über die sich zwischen dem Plasma und der Probenoberfläche ausbildende Dunkelraumspannung gesteuert.

Für eine Tiefenanalyse an Werkstoffproben ist ein sehr flaches Ätzprofil vorteilhaft. Da das Ätzprofil erfindungsgemäß über die Erzeugung eines Dickenprofils der Kontaminationsschicht beim Maskierschritt voreingestellt wird, muß die aufwachsende Kontaminationsschicht äquivalent durch Wahl der punktuellen Elektronendosis gesteuert werden. Unter der Voraussetzung eines konzentrischen Elektronenstrahls wird zum Erzeugen der Kontaminationsschicht mit linear ansteigender Schichtdicke eine Bildhälfte des Rasterbereiches definiert geschrieben, wenn die Elektronenstrahlauslenkung in x-Richtung innerhalb einer Zeile bei gegebener Elektronenstromdichte mit der Steuerspannung

U (t) = Konst. · √

angesteuert wird.

In Fig. 2a ist das Ergebnis dieser Arbeitsweise dargestellt. Aus der Zeichnung ist ersichtlich, daß auf der im Querschnitt dargestellten Werkstoffprobe 5 eine keilförmige Kontaminationsschicht 18 erzeugt worden ist. Die unterbrochene Linie 19 stellt den Oberflächenverlauf nach Durchführung des Ätzschrittes dar. Fig. 2b zeigt die Werkstoffprobe 5 in der Draufsicht. Die Pfeile 20 sollen hier die Ansteuerung des Elektronenstrahls innerhalb des Rasterbildes 21 verdeutlichen. Fig. 2c zeigt den Schichtdickenverlauf bzw. die Spannungsfunktion für die x- Auslenkung des Elektronenstrahls.

Claims (9)

1. Verfahren zur Präparation von Werkstoffproben für nachfolgende Werkstoffuntersuchungen, insbesondere für Untersuchungen in einem Rasterelektronenmikroskop oder einer anderen Einrichtung zur Analyse der Mikrostruktur von Werkstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß

• a) an der Oberfläche der Werkstoffprobe unter Anwendung eines bewegten Elektronenstrahls in einem kohlenstoffhaltigen Gas mit einem Druck unterhalb 130 Pa eine als Ätzmaske dienende, strukturierte Kontaminationsschicht erzeugt und
• b) die gemäß Schritt a) maskierte Probenoberfläche in einer Plasmaentladung mit reaktiven und/oder nichtreaktiven Ionen geätzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das angestrebte, nach dem Ätzschritt b) vorliegende Kantenprofil der Ätzstruktur über die Erzeugung eines Dickenprofils der Kontaminationsschicht beim Maskierschritt a) voreingestellt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mittels Wahl der Zusammensetzung des Ätzgases und/oder mittels Wahl der Plasmaparameter auf das entstehende Kantenprofil der Ätzstruktur Einfluß genommen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als kohlenstoffhaltiges Gas Methan beim Maskierschritt a) verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ätzschritt b) in einer Hochfrequenz-Hohlkatodenentladung durchgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Ätzschritt b) für die Plasmaentladung solche Ionen ausgewählt und verwendet werden, die eine hohe Ätzselektivität zwischen dem Material der Kontaminationsschicht und dem Material der Werksstoffprobe besitzen.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Ätzschritt b) noch vorhandene Reste der Kontaminationsschicht in einer Plasmaentladung, die Sauerstoffionen enthält, entfernt werden.

8. Vorrichtung zur Präparation von Werkstoffproben für nachfolgende Werkstoffuntersuchungen, insbesondere für Untersuchungen in einem Rasterelektronenmikroskop oder einer anderen Einrichtung zur Analyse der Mikrostruktur von Werkstoffen, enthaltend einen Probenträger zur Aufnahme der Werkstoffprobe, dadurch gekennzeichnet, daß

• a) der Probenträger (1) sich in einem Gehäuse befindet, das mit einer Gaszu­ führung (3) zur Zuführung von Gas oder Gasgemischen auf die Werkstoffprobe (5) ausgestattet ist,
• b) daß im Probenträger (1) über der Werkstoffprobe (5) eine von dieser elektrisch isolierte, an Massepotential liegende Elektrodenplatte (9) mit einem Durchtritts­ fenster für einen Elektronenstrahl angeordnet ist,
• c) daß die Werkstoffprobe (5) alternierend an Massepotential oder gegenüber der Elektrodenplatte (9) an eine elektrische Hochfrequenzspannung anschaltbar ist und
• d) daß die Vorrichtung in ihrer Gesamtheit verschieb- und schwenkbar gehaltert ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenträger (1) mit einer Heizeinrichtung ausgerüstet ist.