DE4332692C1 - Verfahren zur Druckvorbehandlung und/oder Filzfreiausrüstung von Wolle - Google Patents

Verfahren zur Druckvorbehandlung und/oder Filzfreiausrüstung von Wolle

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Druckvorbehandlung und/oder Filzfreiausrüstung von Keratinfasern, insbesondere Wolle, mit wäßrigen Wasserstoffperoxidlösungen und einem darin gelösten Katalysator.
Aus der Literatur sind einige Verfahren zur Verbesserung des Andruckverhaltens von Keratinfasern und ihren Verarbeitungsprodukten bekannt. Bevorzugt werden Chlor und Chlor abspaltende Chemikalien zur Druckvorbehandlung von Wolle eingesetzt (K. Reincke, Textil Praxis International 25, 419 (1970)). Auch wurde schon die Vorbehandlung mit dem überaus toxischen Chlordioxid zur Vorbereitung für die Färbung vorgeschlagen (DE-OS 21 37 677). Von Leeder wurde die Behandlung mit Kalium-tert-butylat beschrieben, die zu einem verbesserten Druckergebnis führt (J.D. Leeder, J.A. Rippon, J. Soc. Dyers Col. 101, 11 (1985)). Da die Behandlung unter Feuchtigkeitsausschluß durchzuführen ist, ist sie für die gewerbliche Anwendung unpraktikabel und teuer.
Zur Filzfreiausrüstung von Keratinfasern und ihren Verarbeitungsprodukten sind eine Vielzahl von Verfahren bekannt (R.W. Moncrieff, "Wool Shrinkage and its Prevention", The National Trade Press Ltd., London (1953); J.F. Diehl, Melliand Textilbericht 41, 325 (1960); H.G. Otten, G.Blankenburg, Z. ges. Textilind. 64, 385, 503 (1962)). Die große Mehrzahl von ihnen bedient sich der Oxidation, bevorzugt der Cuticula (Faseroberfläche), mit Chlor (DE 1 23 097) bzw. mit Verbindungen, die unter bestimmten Bedingungen Chlor freisetzen, wie z. B. Dichlorisocyanurate (DE 25 15 434 B2).
Auch sind Verfahren bekannt geworden, die sich anorganischer Salzlösungen bedienen, z. B. von Kaliumperoxomonosulfat (Technische Information Basolan® 2448, BASF AG, Feb 91; Informationsschrift Caroat®, Degussa AG)) oder Kaliumpermanganat (DE 14 69 458 C3, DE 41 22 010 C1), deren Anion ein starkes Oxidationspotential besitzen. Für eine Druckvorbehandlung sind sie allerdings ungeeignet (K. Reincke, DWI-Reports 111, 275 (1993)).
Zum Erreichen einer noch besseren Filzfestigkeit werden die solchermaßen oxidativ behandelten Fasern üblicherweise zusätzlich mit einer Polymerauflage überzogen.
Wasserstoffperoxid in Gegenwart verschiedener Metallsalze wurde zur Behandlung von groben Tierhaaren eingesetzt, jedoch mit einem das Filzen fördernden Effekt. Auch wurden die Auswirkungen auf das Andruckverhalten nicht untersucht (DE 5 27 012).
Eine Behandlung von Wolle mit Permolybdän- und Perwolframsäure in wäßriger Phosphorsäure führt zur fast vollständigen Auflösung der Faser (Ch.Earland, T.P.MacRae, G.J.Weston, K.Statham, Text.Res.J. 25, 963 (1955)). Alexander et al. stellten fest, daß Perchrom- und Pervanadinsäure unreaktiv sind gegenüber Wolle (P.Alexander, D.Carter, C.Earland, J. Soc. Dyer Col. 67, 23 (1951)).
Mit Rücksicht auf die AOX-Belastung von Abwässern sind chlorhaltige Ausrüstungsmittel zur Druckvorbehandlung und/oder Filzfreiausrüstung nicht unproblematisch und ein völliger Verzicht darauf ist anzustreben. Die bislang bekannt gewordenen, nicht auf der Anwendung von Chlor oder chlorhaltigen Verbindungen beruhenden Verfahren zur Druckvorbehandlung führten in der Praxis nicht zu Ergebnissen, die der Anwendung von Chlor oder chlorhaltigen Verbindungen gleichwertig sind, besonders, was die Vorbehandlung für den Druck betrifft (K. Reincke, DWI-Reports 111, 275 (1993)). Dies ist in der ungünstigen Oxidationskinetik begründet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, das ohne Anwendung von Chlor oder chlorhaltigen Verbindungen eine den üblicherweise in der Praxis angewendeten Verfahren gleichwertige Druckvorbehandlung und Filzfreiausrüstung ermöglicht.
Die Erfindung beruht auf dem Gedanken, das ökologisch unproblematische Wasserstoffperoxid in Verbindung mit einem recyclierbaren Katalysator zu nutzen.
Ein Vorteil der im folgenden beschriebenen Erfindung ist die uneingeschränkte Nutzbarkeit der bereits in der Praxis in der Anwendung von Chlor bzw. chlorhaltiger Verbindungen zur Druckvorbehandlung und/oder Filzfreiausrüstung verwendeten Vorrichtungen (Färbemaschinen, Foulard, Lisseuse).
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß im Gegensatz zu den oben zitierten Ergebnissen durch die Auswahl von sorgfältig kontrollierten Bedingungen Wollfasern erfolgreich behandelt werden können, wobei ein vollständig zufriedenstellendes Ausmaß an Farbstoffaufnahme beim Druck zusammen mit anderen wünschenswerten Eigenschaften erhalten wird.
Gemäß der Erfindung werden Wollfasern mit einer wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid in Gegenwart von wasserlöslichen Wolframaten behandelt. Im Verlauf der Untersuchungen hat sich gezeigt, daß vor allem die wasserlöslichen Wolframate sehe gute Ergebnisse bringen. Der Einsatz von Vanadat und Molybdat erwies sich als in der Praxis völlig unzureichend.
Es ist von Vorteil, zur Behandlung zwei Lösungen vorzubereiten, von der die eine den gelösten Katalysator enthält, die andere jedoch Wasserstoffperoxid jeweils in der gewünschten Menge. Kurz vor der Behandlung, bevorzugt wenige Sekunden bis Minuten vorher, werden beide Lösungen vereinigt, wodurch die katalytische Zersetzung des Wasserstoffperoxids gestartet wird. Die Konzentration des Wasserstoffperoxids in der vereinigten Lösung liegt in einem Bereich zwischen 0,1 und 35 Gew.-%, bevorzugt aber bei 2-10%, was eine ausreichende Oxidationswirkung bei gleichzeitig minimaler Schädigung des Faserstamms ermöglicht.
Der eingesetzte Katalysator liegt in einer Konzentration zwischen 2 und 60 Gew.-% der vereinigten Lösung vor, bevorzugt bei 8-20 Gew.-%. Ein Molverhältnis von etwa 1 : 4 von Katalysator : Wasserstoffperoxid erwies sich als vorteilhaft bei einer kontinuierlichen, kurzzeitigen Behandlung der Wollfasern.
Der pH-Wert der Behandlungslösung liegt über pH 5, vorzugsweise zwischen 8 und 11. Diese Werte stellen sich von alleine ein, wenn die Konzentrationen in der bevorzugten Größe gewählt werden.
Die Temperatur des Behandlungsbades liegt zwischen 5 und 50°C, bevorzugt bei Umgebungstemperatur.
Wird das Gewebe in die Flotte eingelegt, so gibt man vorzugsweise auch eine kleine, aber ausreichende Menge eines Netzmittels zu, damit das Gewebe rascher durchfeuchtet wird und somit die Egalität der Behandlung erhöht wird. Bevorzugt verwendet man hierfür nichtionische Netzmittel, da jede chemische Reaktion zwischen Netzmittel und den aktiven Bestandteilen der Lösung vermieden werden soll.
Die Dauer der Behandlung ist abhängig von der Konzentration der angewendeten Chemikalien. Niedrige Konzentrationen an Katalysator und Wasserstoffperoxid erfordern eine längere Einwirkungszeit. Durch geeignete Wahl der Konzentrationen kann die Einwirkungsdauer auf nur wenige Sekunden verkürzt werden. Das Verfahren ist deshalb sowohl auf kontinuierliche als auch auf diskontinuierliche Verfahren anwendbar, da durch Verwendung von Lösungen geeigneter Konzentrationen die Dauer der Behandlung so eingestellt werden kann, daß sie der üblichen Zeit, die die Produkte zum Passieren der Bäder benötigen, entspricht.
Im Anschluß an die erfindungsgemäße Behandlung werden die Materialien gründlich gespült. Die Spüllösung enthält den ausgewaschenen Katalysator, der mit einfachen Verfahren (z. B. Eindampfen, Fällen mit Säuren) wieder zurückgewonnen werden kann.
Zur Entfernung überschüssigen Oxidationsmittels und zur Erzielung eines zusätzlichen Bleicheffekts wird das Textilgut in an sich bekannter Weise mit einem Reduktionsmittel wie schwefliger Säure, Sulfiten, Bisulfiten, Dithioniten, Thioharnstoff, Hypophosphit o. ä. behandelt. Noch anhaftender Katalysator kann unter diesen reduzierenden Bedingungen eine schwache Blaufärbung hervorrufen, die beim anschließenden Spülen und Trockenen wieder verschwindet. Gegebenenfalls kann ein Zusatz von geringen Mengen Wasserstoffperoxid zur Spüllösung diesen Vorgang beschleunigen.
Zur Erzielung eines noch stärkeren Filzfreieffekts kann in an sich bekannter Weise eine Behandlung mit einer Lösung oder Dispersion eines synthetischen Polymeren oder Präpolymeren durchgeführt werden. Als Polymere, die dafür in Betracht kommen, seien beispielsweise Polyethylenimin, Polyolefine, Polyacrylate, mit Epichlorhydrin vernetzte Polyamide, Polyether und Polysiloxane genannt. Die Polymeren werden aus Lösung oder Dispersion, vorzugsweise aus wäßriger Lösung oder Dispersion, auf das Textilgut aufgebracht. Dabei hat sich eine Auftragsmenge von 0,3 bis 3 Gew.-% der reinen polymeren Substanz, bezogen auf das Trockengewicht des Textilgutes, bewährt. Außer dem Polymeren kann das verwendete Bad einen Vernetzungskatalysator enthalten, dessen Menge und Art von der chemischen Natur des Polymeren abhängt.
In den nachfolgenden Beispielen wird die vorliegende Erfindung näher ver­ anschaulicht.
Die Versuche sind an folgenden Textilmaterialien durchgeführt worden:
Wollkammzug: australische Merinowolle 64′s, 20 g/m.
Wollmusselin: Flächengewicht 111 g/m2, Garnfeinheit 42 Nm, Faserdurchmesser 21,4 µm.
Beispiel 1
Zur Behandlung wird eine Lösung hergestellt, die aus 50 g Na2WO4×2H2O und 3 g eines nichtionischen Netzmittels in 450 ml Wasser besteht. Etwa 15 Sekunden vor der Behandlung des Textilgutes werden 50 ml einer 35 gew%igen Wasserstoffperoxidlösung zugegeben und verrührt. Das Wollgewebe wird mit der fertigen Behandlungslösung benetzt und dann auf 75% Gewichtszunahme foulardiert. Nach einer Einwirkdauer von 2 Minuten wird mit Wasser gespült. Die Spüllösung kann einem Recycling für den Katalysator zugeführt werden. Anschließend wird das Gewebe in einem Flottenverhältnis 1 : 30 mit einer Lösung bestehend aus 0,5 g/l ®Kieralon OL (Tensid), 3,5 ml/l Ameisensäure 98-100% und 2,5 g/l ®Blankit D (reduktives Bleichmittel) über 20 Minuten bei 80°C behandelt. Anschließend wird mit Soda ein pH-Wert von 5,0 eingestellt und weitere 5 Minuten bei 80°C behandelt. Im gleichen Flottenverhältnis erfolgt eine Nachbehandlung mit 1 ml/l Wasserstoffperoxid (35 Gew%) und 1 g/l ®Leophen RA (anionisches Netzmittel) 10 Minuten bei 40°C. Wird die Ware anschließend bedruckt, braucht nicht nachgespült sondern nur getrocknet zu werden.
Proben des behandelten, unbehandelten und nach herkömmlichem Verfahren mit Basolan DC chlorierten Gewebes wurden einem standardisierten Waschtest nach IWS TM 31 (Sept. ′86) unterworfen, wobei man folgende Ergebnisse erhielt:
Mittels eines Anfärbetests (1g/l C.I. Acid Red 1,1g/l nichtionisches Netzmittel, Flottenverhältnis 1 : 100, 5 Minuten) konnte die beschleunigte Farbstoffaufnahme des behandelten gegenüber dem unbehandelten Gewebe gezeigt werden. Es wurde die gleiche Farbtiefe wie bei nach herkömmlichem Verfahren chlorierten Geweben erreicht.
Proben des behandelten, unbehandelten und in üblicher Weise zum Zweck der Druckvorbehandlung chlorierten Gewebes wurden auf gleiche Weise bedruckt. Die visuelle und die farbmetrische Auswertung ergaben für den Druckausfall bei dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelten Textilgut eine starke Verbesserung gegenüber dem unbehandelten Gewebe. Das Ergebnis war dem Druckausfall nach Chlorierung qualitativ äquivalent.
Beispiel 2
Nach Beispiel 1 behandeltes und in herkömmlicher Weise mit Basolan DC chloriertes Gewebe wurde zusätzlich in bekannter Weise einer Polymerbehandlung mit Hercosett 125® (Polyamid) und Basolan SW® (Polyether) unterzogen.
Hierdurch konnte ein stärkerer Filzfreieffekt erzielt werden. Gemäß standardisiertem Waschtest nach IWS TM 31 (Sept ′86) wurden folgende Ergebnisse erhalten:
Tabelle 1: Flächenschrumpf nach standardisiertem Waschtest (IWS TM (Sept. ′86) von mit Polymer ausgerüsteten Geweben.
Beispiel 3
Wollkammzug wurde wie in Beispiel 1 genannt behandelt, jedoch statt auf 75% nur auf 60% Gewichtszunahme foulardiert.
Proben des behandelten, unbehandelten und nach herkömmlichem Verfahren mit Basolan DC chlorierten Kammzuges wurden einem standardisierten Filztest gemäß IWTO-20-69 ("Aachener Filztest") unterworfen, wobei man folgende Ergebnisse erhielt:
unbehandelt:
0,185 g/cm3 Filzdichte
erfindungsgemäß behandelt: schlecht filzend,
herkömmlich chloriert: schlecht filzend

Claims (7)

1. Verfahren zur Druckvorbehandlung oder Filzfreiausrüstung von ganz oder teilweise aus Wolle bestehendem Textilmaterial dadurch gekennzeichnet, daß man das Textilmaterial mit einer wäßrigen Lösung von Wasserstoffperoxid in Gegenwart von löslichem Wolframat als Katalysator bei einer Temperatur zwischen 5 und 50°C behandelt, wobei in der vereinigten Lösung die Konzentration des Wasserstoffperoxids in einem Bereich zwischen 0,1 und 35 Gew.-% und die des Wolframat-Katalysators in einem Bereich zwischen 2 und 60 Gew.-% liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Wasserstoffperoxids in einem Bereich von 2 bis 10 Gew.-% liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Wolframat-Katalysators bei 8-20 Gew.-% liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Behandlungslösung größer als 5, bevorzugt 8-11, ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrigen Lösung aus Wasserstoffperoxid und Katalysator ein oberflächenaktives Mittel zugefügt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine reduktive Nachbehandlung oder reduktive Bleiche durchgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das behandelte Textilgut anschließend mit einer Lösung oder Dispersion eines synthetischen Polymeren behandelt wird.
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