DE4332607A1 - Wäßrige Wachs- und Silicon-Dispersionen, deren Herstellung und Verwendung - Google Patents

Wäßrige Wachs- und Silicon-Dispersionen, deren Herstellung und Verwendung

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Description

Bei der Ausrüstung von Textilmaterial zur Erzielung eines verbesserten Weichgriffes ist man danach bestrebt, den stets wachsenden Anforderungen an die Weichgriffausrüstung, sei es für Tragecomfort von Bekleidung, sei es für die Konfektionierung und die sonstige Handhabung der Ware, gerecht zu werden, was besonders bei permanenten Weichgriffausrüstungen von Bedeutung ist. Für permanente Weichgriffausrüstungen werden meist Siliconweichmacher eingesetzt, mit welchen Weichgriffausrüstungen hoher Permanenz erhalten werden können, wobei, obzwar eine mehr oder weniger wirksame Weichgriffaus­ rüstung erhalten werden kann, diese oft den - vor allem bei der Konfektio­ nierung - weniger erwünschten Charakter eines "fließenden" Weichgriffes aufweist oder auch den nicht immer gewünschten typischen "Siliconweich­ griff" aufweist. Bei der Ausrüstung mit Wachspräparaten werden im allge­ meinen semi-permanente Ausrüstungen erhalten, welche meist einen nicht besonders ausgeprägten Weichgriff aufweisen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß durch Kombination bestimmter weichmachender Silicone mit bestimmten modifizierten Wachsen in Gegenwart bestimmter Tenside, wie unten definiert, Weichmacherpräparate erhältlich sind, mit welchen sehr permanente Ausrüstungen mit hervorragendem, sehr an­ genehmem Weichgriff erhältlich sind, wobei die Präparate auch mit anderen Komponenten, die in den Behandlungsflotten vorhanden sein können, verträg­ lich sind und die Nähbarkeit der Ware günstig beeinflussen.
Die Erfindung betrifft die definierten, Wachs und Polydiorganosiloxan enthaltenden Dispersionen (P), deren Herstellung und deren Verwendung als Ausrüstungsmittel.
Ein erster Gegenstand der Erfindung sind also wäßrige, dispergatorhaltige Wachs- und Polydiorganosiloxandispersionen (P) enthaltend als Wachs
  • A) mindestens ein kationisch modifiziertes Kohlenwasserstoffwachs und gegebenenfalls
  • B) mindestens ein nicht-oxidiertes Kohlenwasserstoffwachs, als Polydiorganosiloxan
  • C) mindestens ein gegebenenfalls aminomodifiziertes oder/und nicht- ionogen modifiziertes Polydiorganosiloxan und als Dispergator
  • D) ein nicht-ionogenes, kationisches oder/und amphoteres Dispergier­ mittelsystem.
Als Wachse (A) kommen im allgemeinen solche Wachse in Betracht, wie sie durch kationische Modifizierung carboxygruppenhaltiger Kohlenwasserstoff­ wachse (A0) erhältlich sind, insbesondere durch Amidierung von carboxygrup­ penhaltigen, oxidierten und gegebenenfalls teilverseiften Kohlenwasser­ stoffwachsen mit einem monoprimären Polyamin und gegebenenfalls Quaternie­ rung von mindestens einer Aminogruppe der eingeführten Aminoamidreste.
Als carboxygruppenhaltige, oxidierte und gegebenenfalls teilverseifte Kohlenwasserstoffwachse (A0) kommen im allgemeinen beliebige synthetische und/oder mineralische Wachse in Betracht, die in der oxidierten Form noch eine Wachsstruktur haben, z. B. oxidierte Montanwachse, oxidierte Mikro­ wachse oder oxidierte Polyolefinwachse (vornehmlich Polyäthylenwachse) oder noch Wachse, die gegebenenfalls direkt in oxidierter Form synthetisiert werden, z. B. Fischer-Tropsch-Wachse und auch deren Oxidationswachse, wobei die genannten oxidierten Wachse, besonders die oxidierten Polyolefinwachse und die Fischer-Tropsch-Wachse, gegebenenfalls teilverseift sein können. Unter den erwähnten Wachsen (A0) sind die oxidierten und gegebenenfalls teilverseiften Mikrowachse, Fischer-Tropsch-Wachse und insbesondere Poly­ äthylenwachse bevorzugt. Solche Wachse sind im allgemeinen bekannt und können durch übliche Parameter charakterisiert werden, wie Tropfpunkt, Säu­ rezahl, Nadelpenetration (z. B. nach ASTM-D 1321) und gegebenenfalls Versei­ fungszahl, Dichte, Molgewicht und/oder Erstarrungspunkt. Der Tropfpunkt von (A0) liegt vorzugsweise oberhalb 80°C, insbesondere innerhalb des Tem­ peraturbereiches von 80 bis 150°C; die Säurezahl von (A0) liegt vorteilhaft im Bereich von 5 bis 80, vorzugsweise 10 bis 60; die Nadelpenetration von (A0) nach ASTM-D 1321 ist vorteilhaft 20 dmm, vornehmlich im Bereich von 0,1 bis 20, vorzugsweise 0,5 bis 10 dmm. Die Verseifungszahl von (A0) liegt vorteilhaft im Bereich von 10 bis 120, vorzugsweise 20 bis 80. Unter den oxidierten Mikrowachsen sind diejenigen bevorzugt, deren Tropfpunkt innerhalb des Temperaturbereiches von 90 bis 120°C liegt; von den oxidier­ ten, gegebenenfalls teilverseiften Polyäthylenwachsen sind solche bevorzugt, deren Tropfpunkt innerhalb des Temperaturbereiches von 102 bis 140°C liegt; unter den Fischer-Tropsch-Wachsen sind besonders die teilverseiften Fischer-Tropsch-Wachse bevorzugt, deren Tropfpunkt im Temperaturbereich von 85 bis 120°C liegt. Unter den genannten Wachsen (A0) sind die oxidierten, gegebenenfalls teilverseiften Polyäthylenwachse bevorzugt. Die Dichte der genannten Wachse (A0) liegt vorteilhaft im Bereich von 0,9 bis 1,05 g/cm3 bei 20°C, wobei unter den oxidierten Polyäthylenwachsen besonders dieje­ nigen bevorzugt sind, deren Dichte im Bereich von 0,93 bis 1,02 g/cm3 bei 20°C liegt. Unter den oxidierten Polyäthylenwachsen sind insbesondere diejenigen bevorzugt, deren durchschnittliches Molgewicht Mw im Bereich von 1000 bis 20000 liegt.
Kationisch-modifizierte Derivate solcher Wachse (A0) sind z. B. in der DE 36 21 345 A1 (entsprechend US-P 4 743 660 und 4 885 325) beschrieben, auf welche hier ausdrücklich Bezug genommen wird.
Für die Amidierung der carboxygruppenhaltigen Wachse eignen sich im allge­ meinen beliebige Polyamine, die nur eine primäre Aminogruppe enthalten, während die übrigen sekundär oder tertiär sind; vorteilhaft werden alipha­ tische und/oder aromatische Diamine eingesetzt, die der folgenden Formel
entsprechen, worin
X einen zweiwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 8 Kohlenstoff­ atomen,
R1 Wasserstoff, C1-24-Alkyl, C14-24-Alkenyl oder C2-4-Hydroxyalkyl und
R2Wasserstoff, C1-4-Alkyl, C2-4-Hydroxyalkyl oder Benzyl bedeuten, wobei höchstens eines von R1 und R2 Wassersoff ist, oder R1 und R2 zusammen mit dem Stickstoffatom an welchen sie gebunden sind einen Morpholinring bedeuten.
Der zweiwertige Kohlenwasserstoffrest X kann aromatisch oder aliphatisch sein, z. B. Phenylen-1,4 oder -1,3, Hexamethylen, Tetramethylen, Isobutylen, Propylen-1,3 oder Äthylen. Bevorzugt steht X für Propylen-1,3 oder Äthy­ len, insbesondere für Propylen-1,3.
Das Symbol R1 kann für den Alkylrest eines höheren gesättigten Fettamins stehen, z. B. Behenyl, Arachidyl, Stearyl, Palmityl, Myristyl, Lauryl oder Nonyl oder für den Alkenylrest eines ungesättigten Fettamins, wie z. B. Oleyl oder Palmitoleyl; als Hydroxyalkylreste in der Bedeutung von R1 sowie auch in R2 kommen vornehmlich 2-Hydroxypropyl und 2-Hydroxyäthyl in Frage. Besonders bevorzugt stehen die Symbole R1 und R2 für niedrige Alkylreste mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, insbesondere Äthyl oder Methyl.
Im allgemeinen werden vorzugsweise solche Amine der Formel (1) eingesetzt, die aus der Anlagerung von Acrylnitril an ein Amin der Formel R1R2NH und anschließende Reduktion der Nitrilgruppe zur Aminomethylgruppe stammen.
Bevorzugte Amine der Formel (1) entsprechen der Formel
worin R1′ und R2′ jeweils C1-2-Alkyl und X′ Äthylen oder vorzugsweise Propylen-1,3 bedeuten.
Die Amidierung der carboxygruppenhaltigen Wachse (A0) mit den entspre­ chenden Polyaminen, insbesondere denjenigen der Formel (I), erfolgt im all­ gemeinen unter üblichen Amidierungsbedingungen, zweckmäßig in der Schmelze, unter wasserabspaltenden Bedingungen, vorzugsweise im Temperaturbereich von 130 bis 190°C. Die Amidierung wird vorteilhaft in einem solchen Maße durchgeführt, daß die ursprüngliche Säurezahl von (A0) um mindestens 50% herabgesetzt wird. Vorzugsweise beträgt die Säurezahl des amidierten Wach­ ses Werte, die 20% der ursprünglichen Säurezahl des carboxygruppenhalti­ gen, oxydierten und gegebenenfalls teilverseiften Wachses (A0) betragen.
Die Quaternierung der amidierten Wachse erfolgt im allgemeinen unter übli­ chen Quaternierungsbedingungen, zweckmäßig in der Schmelze, vorzugsweise bei Temperaturen im Bereich von 80 bis 140°C. Die durch die Quaternierung eingeführten Reste sind vornehmlich übliche, niedrig-molekulare, aliphati­ sche, gegebenenfalls substituierte Reste, die vorzugsweise frei von anioni­ schen Substituenten sind, insbesondere Benzyl, β-Hydroxyäthyl oder C1-4-Al­ kyl. Die Quaternierung wird vorzugsweise in solch einem Maße durchgeführt, daß die vorhandenen Aminoamidgruppen zum größten Teil quaterniert werden, besonders bevorzugt so, daß praktisch alle quaternierbaren Aminoamidgruppen quaterniert werden.
Die an das Grundgerüst der Wachse (A) gebundenen, von den Aminen der Formel (I) stauenden, quaternären Reste können durch die folgende Formel (a) dar­ gestellt werden
worin R3 C1-4-Alkyl, β-Hydroxyäthyl oder Benzyl und An⁻ ein farbloses Gegenion zum Ammoniumkation bedeuten, und R1′′ und R2′′ jeweils den Bedeutungen von R1 und R2 entsprechen, mit Ausnahme von Wasserstoff, und, wenn in der Formel (I) eines von R1 und R2 für Wasserstoff stand, in R1′′ bzw. R2′′ dafür eine der Bedeutungen von R3 steht.
Vorzugsweise steht R3 für Äthyl oder Methyl, insbesondere für Methyl. An⁻ steht vorzugsweise für ein Halogenidanion (Bromid oder vorzugsweise Chlo­ rid) oder insbesondere für Ätho- oder Methosulfat.
Die Wachse (A) können einheitliche kationisch modifizierte Wachse oder auch Gemische solcher Wachse sein, insbesondere Gemische von kationisch modifi­ zierten Polyäthylenwachsen mit kationisch modifizierten oxidierten Mikro­ wachsen und/oder Fischer-Tropsch Wachsen oder Gemische von kationisch modi­ fizierten oxidierten Mikrowachsen mit kationisch modifizierten Fischer- Tropsch Wachsen.
Als Wachse (B) kommen im wesentlichen Paraffinwachse in Betracht, insbeson­ dere solche, wie sie aus der Aufarbeitung von Erdöl und/oder Erdöldestilla­ tionsrückständen erhältlich sind, vornehmlich raffinierte Paraffine. Sol­ che Wachse können ebenfalls durch übliche Paramater charakterisiert werden, z. B. durch die Nadelpenetration und gegebenenfalls durch den Erstarrungs­ punkt und/oder den Tropfpunkt. Die Nadelpenetration nach ASTM-D 1321 ist vorteilhaft 40 dmm, vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 30 dmm. Der Tropfpunkt ist vorteilhaft 40°C, vorzugsweise im Bereich von 45 bis 112°C.
Das Gewichtsverhältnis (B)/(A) liegt insbesondere im Bereich von 0 bis 3, vornehmlich 0,2 bis 3, vorzugsweise 0,5 bis 2.
Als Polydiorganosiloxane (C) eignen sich im allgemeinen beliebige Polydior­ ganosiloxane, die Si-gebundene, vorzugsweise aliphatische, gegebenenfalls amino-substituierte oder/und nicht-ionogen substituierte Kohlenwasserstoff­ reste enthalten, und die mit Hilfe geeigneter Dispergatoren in Wasser di­ spergierbar sind. Vorteilhaft tragen diese Kohlenwasserstoffreste entweder keine modifizierenden Substituenten oder, wenn sie modifizierende Substitu­ enten enthalten, sind letztere entweder nicht-ionogene Substituenten oder, vorzugsweise, über die Kohlenwasserstoffbrücken an Si gebundene aliphati­ sche Aminogruppen. Die vorhandenen Aminogruppen können gegebenenfalls substituiert sein, insbesondere aliphatisch (offenkettig oder cycloalipha­ tisch) substituiert oder amidiert, vorzugsweise mit einer aliphatischen Carbonsäure acyliert. Im wesentlichen sind (C) solche Polydiorganosilo­ xane, die als Textilausrüstungsmittel, insbesondere als Textilweichmacher, bekannt sind oder analog dazu brauchbar sind. Bevorzugt sind Polydimethyl­ siloxane, die hydroxy-, methoxy-, äthoxy-, äthyl- oder methylterminiert sein können und die vorzugsweise über einen niederen aliphatischen Kohlen­ wasserstoffrest aminosubstituierte Siloxyeinheiten enthalten. Vornehmlich sind die einzusetzenden Polydiorganosiloxane (C) aus wiederkehrenden Ein­ heiten der folgenden Formeln aufgebaut
worin
Y einen zweiwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 6 Kohlenstoff­ atomen,
R4 Wasserstoff, C1-4-Alkyl oder (CH2)m-NH2,
m 2 oder 3,
R5 -CH3 oder -O-G1 und
G1 Wasserstoff, Methyl oder die Bindung zu Resten der untenstehenden Formeln (c3) oder (c4) oder einen Polysiloxanrest aus Einheiten (c1) und/oder (c2) bedeuten.
Die Endgruppen der Polysiloxanketten entsprechen vorzugsweise den Formeln
worin G2 Methyl, Äthyl, Methoxy, Äthoxy oder Hydroxy bedeutet.
In den Formeln (c2) und (c4) steht Y vorteilhaft für einen aliphatischen, vorzugsweise gesättigten Kohlenwasserstoffrest mit 3 bis 4 Kohlenstoffato­ men, insbesondere Propylen-1,3 oder 2-Methyl-propylen-1,3.
R4 steht vorzugsweise für Wasserstoff, Aminoäthyl oder Aminopropyl, insbe­ sondere für Aminoäthyl.
R5 steht vorzugsweise für Methyl.
Die Polydiorganosiloxane (C) können einheitliche Polysiloxane oder Gemische verschiedener Polysiloxane sein. Sie weisen vorteilhaft eine Viskosität im Bereich von 500 bis 30000, vornehmlich 700 bis 20000, vorzugsweise 1000 bis 15000 mPa·s (Brookfield, Rotationsviskosimeter Rv, Spindel Nr. 5, 20°C) auf. Die Aminzahl der (gesamten) Polydiorganosiloxane (C) liegt vorteil­ haft im Bereich von 0 bis 5,0; wenn die Polydiorganosiloxane (C) aminogrup­ penhaltig sind, liegt die Aminzahl vornehmlich im Bereich von 0,001 bis 5, vorzugsweise 0,01 bis 2, insbesondere 0,02 bis 1. Als Aminzahl wird hier die Anzahl Mol Salzsäure verstanden, die erforderlich ist, um alle Amino­ gruppen in 1000 g nicht protoniertem Substrat (C) zu neutralisieren.
Schematisch können die gegebenenfalls aminomodifizierten bevorzugten Poly­ diorganosiloxane (C) durch die folgende allgemeine Formel dargestellt werden
worin R6 und R7 jeweils eine Gruppe der Formel (c3) oder (c4) bedeuten, und die Indices x und y so gewählt werden, daß das Polymere die oben-angegebe­ nen Werte für Aminzahl und Viskosität aufweist. Das Verhältnis der Anzahl Dimethylsiloxyeinheiten zur Anzahl Aminosiloxyeinheiten, insbesondere der Formel
liegt vorteilhaft im Bereich von 3/1 bis 5000/1, vorzugsweise 10/1 bis 2000/1, insbesondere 30/1 bis 700/1.
Die aminomodifizierten Polydiorganosiloxane (C) können auf an sich bekannte Weise oder analog zu bekannten Methoden hergestellt werden, z. B. durch Ami­ noalkylierung entsprechender Polydiorganosiloxane, die reaktive Si-gebunde­ ne Wasserstoffatome aufweisen, oder vorzugsweise durch Umsetzung von amino­ gruppenhaltigen Silanen mit nicht-ionogenen reaktiven Mono- oder Polydior­ ganosiloxanen, insbesondere mit α, ω-Dihydroxypolydimethylsiloxanen, welche vorteilhaft ein durchschnittliches Molekulargewicht N im Bereich von 500 bis 10000, vorzugsweise 1000 bis 7000, aufweisen, oder cyclischen Siloxa­ nen, z. B. Hexamethylcyclotrisiloxan oder/und Octamethylcyclotetrasiloxan. Als Aminosilane kommen vornehmlich aminosubstituierte Trimethoxysilane oder Dimethoxymethylsilane in Betracht, worin die Aminogruppe über Kohlenstoff an das Siliciumatom gebunden ist und vorzugsweise der Formel -Y-NH-R4 ent­ spricht. Bevorzugte Reste -Y-NH-R4 sind γ-Aminopropyl und q-(β-Aminoäthyl­ amino)-propyl.
Gewünschtenfalls können die im aminomodifizierten Polysiloxanmolekül vor­ handenen Aminogruppen z. B. mit C1-12-Alkylresten alkyliert sein. Diese Alkylreste können linear oder, wenn sie 3 bis 12 Kohlenstoffatome enthal­ ten, auch verzweigt oder noch, wenn sie 6 Kohlenstoffatome enthalten, auch cyclisch sein; bevorzugt darunter sind C4-9-aliphatische Reste, insbe­ sondere C6-9-cycloaliphatische Reste. Nach einer weiteren Variante können die Aminogruppen in aminogruppenhaltigen Polydiorganosiloxanen acyliert sein z. B. mit aliphatischen Carbonsäureresten, die 2 bis 12 Kohlenstoff­ atome enthalten, vorzugsweise solchen, die 2 bis 8 Kohlenstoffatome enthal­ ten und die entweder unsubstituiert sind oder, wenn sie 4 bis 8 Kohlen­ stoffatome enthalten, vorzugsweise hydroxysubstituiert sind.
Die Alkylierung von Aminogruppen im Polydiorganosiloxan kann partiell oder vollständig sein; vorteilhaft sind mindestens 20 Mol-%, insbesondere 40 bis 100 Mol-% der vorhandenen alkylierbaren Aminogruppen alkyliert. Die Her­ stellung davon kann auf bekannte Weise erfolgen, z. B. wie in der EP 306 935 A2 beschrieben, auf welche hier ausdrücklich Bezug genommen wird. Für die Einführung von Acylresten können beispielsweise die entsprechenden Säure­ anhydride verwendet werden oder, für die hydroxysubstituierten Acylreste, insbesondere die entsprechenden Lactone (z. B. γ-Butyrolacton, γ- oder δ- Valerolacton und γ-, δ- oder ε-Caprolacton). Die vorhandenen Aminogruppen können teilweise oder auch erschöpfend acyliert werden, beispielsweise können 10 bis 100, vorzugsweise 30 bis 90 Mol-% der vorhandenen Aminogrup­ pen acyliert werden.
Die Herstellung von aminofunktionellen Polydiorganosiloxanen kann auf an sich bekannte Weise erfolgen, z. B. wie in den US-Patenten 2 947 771 und 4 419 391, im französischen Patent 2 440 961 und in den Europäischen Offen­ legungsschriften EP-A 55 606, 68 671 und 417 047 beschrieben. Die Acylie­ rung von aminofunktionellen Polydiorganosiloxanen kann auch auf an sich bekannte Weise erfolgen, z. B. wie in den US-Patenten 2 929 829, 3 440 261 und 4 507 455 oder in der EP 342 830 A2 beschrieben. Auf die genannten Patente und Offenlegungsschriften wird hier ausdrücklich Bezug genommen.
Es können einheitliche Polydiorganosiloxane eingesetzt werden oder auch Gemische verschiedener Polydiorganosiloxane, z. B. von einfachen Polydime­ thylsiloxanen, die außer den Dimethylsiloxyeinheiten und den Endgruppen G2 keine sonstigen Substituenten enthalten, und aminofunktionellen Polydime­ thylsiloxanen, worin die Aminogruppen gegebenenfalls wie oben beschrieben modifiziert sein können. Z.B. bei aminomodifizierten Polydiorganosiloxanen mit einer sehr niedrigen Aminzahl (z. B. im Bereich von 0,001 bis 0,4) kön­ nen diese Gemische von aminomodifizierten und nicht-aminomodifizierten Pro­ dukten sein.
Das Gewichtsverhältnis (C)/(A) in den erfindungsgemäßen Dispersionen (P) kann in einem weiten Bereich variieren, zweckmäßig in einem wirksamen Bereich, vorteilhaft im Bereich von 0,05 bis 15, vorzugsweise 0,1 bis 12, besonders 0,1 bis 7. Nach einer besonderen Ausführungsform der Erfindung liegt das Gewichtsverhältnis (C)/(A) in bevorzugten erfindungsgemäßen Dispersionen (P′) im Bereich von 1,5 bis 12, insbesondere 2 bis 7.
Die erfindungsgemäßen Präparate (P) enthalten die Wachse (A) und gegebenen­ falls (B) und die Polydiorganosiloxane (C) in dispergierter Form, wozu die Dispergatoren (D) eingesetzt werden.
Das Dispergiermittelsystem (D) kann aus einem oder mehreren Tensiden bestehen, insbesondere aus
D0) einem nicht-ionogenen Tensid oder einem Gemisch nicht-iono­ gener Tenside,
Dk) einem kationaktiven Tensid oder einem Gemisch kationaktiver Tenside und/oder
Dx) einem amphoteren Tensid oder einem Gemisch amphoterer Ten­ side.
Als nicht-ionogene Tenside (D0) können im allgemeinen bekannte Verbindungen eingesetzt werden, die mindestens einen lipophilen Rest und mindestens einen nicht-ionogenen hydrophilen Rest enthalten, und deren HLB-Werte z. B. im Bereich von 2 bis 16 liegen können, und können aliphatischen und gegebe­ nenfalls auch aromatischen Charakter aufweisen; vorzugsweise sind die Ten­ side (D0) rein aliphatisch. Es können beispielsweise die folgenden Katego­ rien von Tensiden genannt werden: Oxäthylierungsprodukte von höheren Fett­ säuren oder Fettsäureamiden, von höheren Fettalkoholen oder Mono- oder Di­ alkylphenolen, Fettsäurepartialester von Polyolen (z. B. Glycerin, Sorbitan oder Sorbitol) und deren Oxäthylierungsprodukte; gegebenenfalls können die Oxäthylierungsprodukte einen kleineren Anteil an Propylenoxyeinheiten ent­ halten. Besonders erwähnenswert sind Sorbitanmonoester von C8-16- (vor­ zugsweise C11-14-) -Fettsäuren und Oxäthylierungsprodukte von Fettalkoholen oder Fettsäureamiden, worin der Fettrest vorteilhaft 8 bis 22, vorzugsweise 10 bis 18 Kohlenstoffatome enthält. Es können insbesondere Oxäthylierungs­ produkte der folgenden Fettalkohole und Fettsäureamide erwähnt werden: Laurylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Oleylalkohol, Stearylalkohol und technische Alkohole, insbesondere gegebenenfalls hydrierter oder de­ stillierter Talgfettalkohol und Kokosfettalkohol, sowie die analogen Fett­ säureamide, und schwach- oder starkverzweigte primäre oder sekundäre, syn­ thetische Alkohole, z. B. solche aus der Oxosynthese (z. B. aus Propylen), worunter diejenigen mit 10 bis 15 Kohlenstoffatomen bevorzugt sind, vor­ nehmlich Trimethylnonanol, Tetramethylnonanol und Tetramethyldecanol, ins­ besondere der primäre Isotridecylalkohol Tetramethylnonanol-1, sowie sekundäre, gesättigte C13-16-Fettalkohole.
Als kationaktive Tenside (Dk) kommen im allgemeinen übliche kationaktive Tenside in Betracht, die mindestens einen lipophilen Kohlenwasserstoffrest und mindestens eine hydrophile kationische Gruppe enthalten; als hydrophile kationische Gruppen kommen insbesondere basische Aminogruppen und deren protonierten und/oder quaternierten Abkömmlinge in Betracht, vornehmlich tertiäre Aminogruppen und protonierte oder quaternierte Ammoniumgruppen. Die Ammoniumgruppen können gegebenenfalls einem Heterocyclus angehören, z. B. einem Pyridinium- oder Imidazoliniumring. Gegebenenfalls können die Stickstoffatome durch Hydroxyäthyl oder Polyäthylenglykolketten substitu­ iert sein. Es können insbesondere die kationischen Tenside der folgenden Formel genannt werden
worin R8 jeweils C1-4-Alkyl oder einen Rest der Formel -(CH2-CH2-O)q-H,
R9 jeweils Wasserstoff, C1-4-Alkyl, β-Hydroxyäthyl oder Benzyl,
R10 einen Rest der Formel R12-CH2-, R12-CO-NH-Z′- oder R12-CH2-O-Z′′-,
R11 C1-4-Alkyl, einen Rest der Formel -(CH2-CH2-O)q-H oder R10,
R12 einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 7-23 Kohlenstoff­ atomen,
Z C2-6-Alkylen,
Z′ C2-6-Alkylen,
Z′′ C2-6-Alkylen oder -CH2-CHOH-CH2-,
p eine Zahl von 0 bis 2, vorzugsweise 0 bis 1,
q jeweils mindestens 1, wobei Σq 70,
und An⁻ ein Gegenion zum Ammoniumkation bedeuten.
Wenn in der Formel (III) R9 Wasserstoff bedeutet, können vorteilhaft die entsprechenden protonierbaren, freien Basen der Formel
eingesetzt werden, welche dann protoniert werden können.
Der Rest R12 enthält vorteilhaft 11 bis 21 Kohlenstoffatome. Als Reste R12-CH2- kommen vornehmlich die folgenden in Betracht: Lauryl, Palmityl, Cetyl, Oleyl, Stearyl, Behenyl, Arachidyl, Talgalkyl und Kokosalkyl, wo­ runter diejenigen mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen bevorzugt sind. Als Reste R12-CO- kommen insbesondere die Acylreste der entsprechenden Fett­ säuren in Betracht, z. B. Lauroyl, Palmitoyl, Myristoyl, Oleoyl, Stearoyl, Behenoyl und Arachidoyl, sowie die Reste von technischen Fettsäuren, z. B. der Talgfettsäure und der Kokosfettsäure, worunter diejenigen mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen bevorzugt sind.
Z und Z′ stehen vorzugsweise für Z1, d. h. für Äthylen oder Propylen, wo­ runter Propylen-1,3 besonders bevorzugt ist.
Z′′ steht vorzugsweise für Äthylen, Propylen oder 2-Hydroxypropylen-1,3.
R8 steht vorzugsweise für Methyl, Äthyl oder einen Rest der Formel -(CH2-CH2-O)q1-H.
R9 steht vorzugsweise für Wasserstoff oder R9′, d. h. C1-4-Alkyl oder Benzyl.
R10 steht vorzugsweise für R10′, d. h. für R12-CH2- oder R12-CO-NH-Z′-.
R11 steht vorzugsweise für C1-4-Alkyl oder einen Rest der Formel -(CH2-CH2-O)q1-H.
p steht vorzugsweise für 0 oder 1.
q1 bedeutet mindestens 1, wobei Σq1 40, vorzugsweise 20.
In einer bevorzugten Untergruppe der kationischen Tenside (Dk) der Formel (III) bedeuten
R8 R8′, d. h. Methyl oder Äthyl,
R9 R9′, vorzugsweise Methyl oder Äthyl,
R11 R11', d. h. C1-4-Alkyl, vorzugsweise Methyl oder Äthyl, und der Index p p′, d. h. 0 oder 1, vorzugsweise 0;
An⁻ steht dabei für ein übliches Anion, insbesondere wie es durch Quater­ nierung entsteht.
In einer weiteren bevorzugten Untergruppe der kationischen Tenside (Dk) der Formel (III) bedeuten
R8 R8′′, d. h. einen Rest der Formel -(CH2-CH2-O)q1-H,
R9 Wasserstoff,
R11 R11′′, d. h. einen Rest der Formel -(CH2-CH2-O)q1-H,
p p′′, d. h. 0 oder 1,
und q q1, d. h. mindestens 1, wobei Σq1 = 2 bis 40, vorzugsweise 2 bis 20;
An⁻ steht dabei für ein Gegenion, wie es durch Protonierung entsteht.
Bevorzugte Amine der Formel (IV) entsprechen der Formel
Die quaternären Tenside (Dk) entsprechen vorteilhaft der Formel
vorzugsweise der Formel
Als amphotere Tenside (Dx) kommen im allgemeinen beliebige Amphotenside in Betracht, z. B. solche wie in B.R. BLUESTEIN and Clifford L. HILTON "Ampho­ teric Surfactants" (Band 12 von "Surfactants Science Series" Marcel DEKKER Inc., New York and Basel, 1982), besonders in den Kapiteln 1 bis 4, be­ schrieben. Im wesentlichen kommen solche Amphotenside in Betracht, die neben einem lipophilen Kohlenwasserstoffrest und einer anionischen Gruppe (bzw. Säuregruppe) im Molekül mindestens eine tertiäre, gegebenenfalls pro­ tonierte Aminogruppe oder quaternäre Ammoniumgruppe enthalten. Vorteilhaft werden als (Dx) solche Amphotenside eingesetzt, worin die anionische Gruppe (als freie Säuregruppe angegeben) eine Carbon- oder Sulfonsäuregruppe ist und der lipophile Kohlenwasserstoffrest ein aliphatischer Fettrest ist, der über eine Carbamoylgruppe an den übrigen Teil des Moleküls gebunden ist, oder der 2-ständige Substituent eines amphoteren Imidazolins oder des Imi­ dazoliniumringes eines Betains der Imidazoliniumreihe ist. Vorzugsweise werden als amphotere Tenside (Dx) solche eingesetzt, die den Formeln (II), (III), (IV) oder/und (V) [bzw. (Vbis)], der EP 417 047 A2 entsprechen, auf welche hier ausdrücklich Bezug genommen wird. Unter den genannten ampho­ teren Tensiden sind insbesondere diejenigen der folgenden Formel
bevorzugt, worin
R13-CO- den Acylrest einer Fettsäure mit 8 bis 24 Kohlenstoffatomen,
R14 Wasserstoff, C1-4-Alkyl, C2-4-Hydroxyalkyl oder Benzyl,
R15 C1-4-Alkyl oder C2-4-Hydroxyalkyl,
Z2 C1-3-Alkylen oder 2-Hydroxypropylen-1,3,
L⁻ -COO⁻ oder -SO3⁻
und n 2 bis 6
bedeuten.
R13-CO- steht vorteilhaft für den Acylrest einer aliphatischen Fettsäure mit 12 bis 20, vorzugsweise 14 bis 18 Kohlenstoffatomen, insbesondere von solchen wie oben aufgezählt.
R14 steht vorzugsweise für Wasserstoff, Methyl, Äthyl, β-Hydroxypropyl oder β-Hydroxäthyl, worunter Wasserstoff und Methyl besonders bevorzugt sind.
R15 steht vorzugsweise für Methyl, Äthyl, β-Hydroxyäthyl oder β-Hydroxypro­ pyl, worunter Methyl und insbesondere β-Hydroxyäthyl bevorzugt sind.
-Z2-L⁻ steht vorzugsweise für die Carboxymethylgruppe oder besonders bevor­ zugt für die 2-Hydroxy-3-sulfopropyl-1-Gruppe.
Wenn in der obigen Formel (V) R14 Wasserstoff bedeutet, so stellt diese die Form des inneren Salzes dar; je nach pH, insbesondere bei alkalischen pH- Werten, liegt die jeweilige Verbindung auch in Form des entsprechenden externen Salzes vor.
Die Art und Menge der Tenside (D) wird zweckmäßig so gewählt, daß eine ent­ sprechende wäßrige Dispersion der Wachse und Polydiorganosiloxane entstehen kann.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen (P) können dadurch hergestellt werden, daß die jeweiligen Komponenten miteinander zur Bildung einer entsprechenden Dispersion gemischt werden. Vorteilhaft wird eine wäßrige Wachsdispersion (W), die die Wachse (A) und - soweit vorhanden - (B) enthält, mit einer wäßrigen Dispersion (S) der Polydiorganosiloxane (C), gemischt, wobei min­ destens ein Teil der Dispergatoren (D) in diesen Dispersionen enthalten ist und allfälliger restlicher oder weiterer Dispergator (D) oder/und zusätz­ liches Wasser sowie eventuelle weitere Zusätze [z. B. (E), (F) oder/und (G) wie unten definiert] gleichzeitig oder nachträglich beigemischt werden kön­ nen. Besonders bevorzugt wird eine wäßrige Dispersion (W′) der Wachse (A) und (B) hergestellt, die als Dispergator.
D′) mindestens ein kationaktives Tensid (Dk) und/oder mindestens ein nicht-ionogenes Tensid (D0)
enthält,
und diese mit einer wäßrigen Dispersion (S′) von (C), die als Dispergier­ mittel
D′′) mindestens ein nicht-ionogenes Tensid (D0) und mindestens ein kation­ aktives Tensid (Dk) und/oder mindestens ein amphoteres Tensid (Dx)
enthält,
und gegebenenfalls mit weiterem Tensid (D) und/oder Wasser gemischt.
D′) ist vorteilhaft ein Dispergiermittelsystem mit kationischem Charakter, d. h. es besteht aus (Dk) gegebenenfalls im Gemisch mit (D0); wenn es ein Gemisch aus (Dk) und (D0) ist, ist es bevorzugt, daß (Dk) gegenüber (D0) überwiegt; besonders bevorzugt besteht (D′) aus (Dk). Das Gewichtsverhält­ nis von (D′) zum Wachs [(A) und, falls vorhanden, (B)] wird zweckmäßig so gewählt, daß eine wäßrige Dispersion entstehen kann, und liegt insbesondere im Bereich von 5 bis 80, vorteilhaft 10 bis 60, vorzugsweise 12 bis 40 Ge­ wichtsteilen (D′) pro 100 Gewichtsteile Gesamtwachs.
Vorteilhaft werden feinteilige, wäßrige, konzentrierte Wachsdispersionen (W) bzw. (W′) hergestellt, die einen Trockenstoffgehalt vorzugsweise im Bereich von 10 bis 60, insbesondere 15 bis 50 Gew.-% aufweisen.
Besonders bevorzugt werden solche Wachsdispersionen (W) bzw. (W′) einge­ setzt, wie sie in der DE 36 21 345 A1 beschrieben sind und insbesondere solche, wie sie dort bevorzugt sind. Die Herstellung der Wachsdispersionen kann auf an sich bekannte Weise erfolgen, insbesondere durch Mischen der Wachse und Tenside in der Schmelze und dann Verdünnen mit Wasser, wobei quaternierte Komponenten vorteilhaft auch dadurch hergestellt werden kön­ nen, daß die jeweiligen nicht-quaternierten Produkte im Gemisch miteinander quaterniert werden, so z. B. die Gemische aus quaterniertem Wachs (A) und quaterniertem Tensid (Dk). Die Herstellung der Wachsdispersionen (W), ins­ besondere (W′), erfolgt vorteilhaft wie in der DE 36 21 345 A1 beschrieben, und besonders so wie dort bevorzugt.
Die Polydiorganosiloxane (C) können, zur Herstellung einer Dispersion (S), insbesondere (S′), vorteilhaft mit einem Dispergiermittelsystem (D′′) auf an sich bekannte Weise in Wasser dispergiert werden, vorzugsweise so, daß eine sehr feine Dispersion oder auch eine Mikrodispersion entsteht. Als fein­ teilige Dispersion wird insbesondere eine solche verstanden, deren disper­ gierte Teilchen vorwiegend eine Teilchengröße 5 µm aufweisen, insbesonde­ re so, daß praktisch alle dispergierten Teilchen eine Teilchengröße 5 µm aufweisen; als Mikrodispersion wird hier eine solche verstanden, worin die dispergierten Teilchen vorwiegend eine Teilchengröße 1 µm aufweisen, ins­ besondere so, daß praktisch alle dispergierten Teilchen eine Teilchengröße 1 µm, vorzugsweise 0,8 µm aufweisen. Gelegentlich kann auch die Licht­ durchlässigkeit des Präparates als Maßstab für die Feinteiligkeit der Di­ spersion verwendet werden. Die Teilchengrößebereiche können beispielsweise durch die Messung der Lichtstreuung (z. B. Laser-Licht-Streuung) ermittelt werden.
Die Silicondispersionen (S) bzw. (S′) können auf an sich bekannte Weise hergestellt werden, zweckmäßig durch geeignetes Mischen der jeweiligen Ten­ side, insbesondere (D0) und gegebenenfalls (Dk) oder/und (Dx), mit den je­ weiligen Siliconen (C) und der erforderlichen Menge Wasser. Bei aminofunk­ tionellen Siliconen (C) ist es besonders vorteilhaft, den pH der Dispersio­ nen auf saure Werte einzustellen, d. h. < pH 7, vorzugsweise im pH-Bereich von 3 bis 6,5. Die nicht-ionogenen Tenside (D0) sind vorteilhaft solche, deren HLB-Wert im Bereich von 4 bis 16 liegt, wobei es besonders bevorzugt ist, ein Gemisch von mindestens zwei nicht-ionogenen Tensiden (D0) zu ver­ wenden, u.zw. von solchen mit silicon-freundlicherem Charakter, d. h. insbe­ sondere lipophileren Tensiden (D0), vorzugsweise mit einem HLB im Bereich von 4 bis 12, und hydrophileren Tensiden (D0), d. h. insbesondere solchen mit einem HLB der vorzugsweise im Bereich von 12 bis 16 liegt, wobei der HLB-Wert des hydrophileren Tensids (D0) vorteilhaft um mindestens 0,5 Ein­ heiten, insbesondere um 1 bis 4 Einheiten höher ist als derjenige des lipo­ phileren Tensids (D0). Das Gewichtsverhältnis der hydrophileren zu den li­ pophileren nicht-ionogenen Tensiden (D0) in (D′′) liegt vorteilhaft im Be­ reich von 0,5 bis 8, vornehmlich 0,75 bis 5, vorzugsweise 1,3 bis 3. Bei Einsatz von (Dx) liegt das Gewichtsverhältnis (Dx)/(C) vorteilhaft im Be­ reich von 0,05 bis 0,7, vorzugsweise 0,1 bis 0,5. Das Gewichtsverhältnis (D0)/(C) liegt vorteilhaft im Bereich von 0,05 bis 0,6, vorzugsweise 0,07 bis 0,5. Vorteilhaft werden in (S) bzw. in (S′) pro Gewichtsteil (C) 0 bis 0,6 Gewichtsteile, vorzugsweise 0 bis 0,3 Gewichtsteile (Dk) eingesetzt.
Die wäßrigen Silicondispersionen (S), insbesondere (S′), enthalten vorteil­ haft pro Gewichtsteil (C) 0,05 bis 1,1, vorzugsweise 0,1 bis 0,9 Gewichts­ teile (D′′). Der Trockenstoffgehalt dieser Dispersionen (S) bzw. (S′) liegt vorteilhaft im Bereich von 15 bis 70 Gew.-%, vorzugsweise 20 bis 60 Gew.-%, insbesondere 25 bis 50 Gew.-%; der pH liegt vorteilhaft im Bereich von 3 bis 9, vorzugsweise 4 bis 8.
Durch geeignete Wahl der Silicone (C) und Tenside (D′′), Reihenfolge der Zugaben, Wahl der jeweiligen Temperaturen und pH-Werte sowie Art und Ein­ stellung der Mischapparatur, können sehr feine Dispersionen, insbesondere auch Mikrodispersionen hergestellt werden. Die Herstellung von Silicon­ dispersionen ist im allgemeinen in der Technik bekannt und auch in der Fachliteratur beschrieben, z. B. in den publizierten Europäischen Patentan­ meldungen EP 138 192 A1, 186 847 A1, 378 828 A2 und 417 047 A2, in den US- Patenten 4 380 503 und 4 816 506, in den publizierten Britischen Patentan­ meldungen GB-A 1 191 289, 1 598 845 und 2 215 729, in der Französischen publizierten Patentanmeldung FR-A 2 333 562, im DDR-Patent 133 196 und in "TORAY Technical Information M-011 about TORAY Silicone SF 8417 Fluid". Auf all diese Dokumente wird hier ausdrücklich Bezug genommen.
Die Wachs/Tensid-Gemische werden vorteilhaft bei solchen Temperaturen in Wasser dispergiert, die mindestens teilweise dem Schmelzbereich der Wachse entsprechen, wonach sie abgekühlt werden können.
Die Polydiorganosiloxane (C) können nach verschiedenen Methoden dispergiert werden, z. B. wie in der oben-angegebenen Referenzliteratur beschrieben.
Die beiden Dispersionen (W) und (S), besonders (W′) und (S′), können unter einfachem Rühren miteinander vermischt werden, z. B. bei Temperaturen im Bereich von 10°C bis zu Temperaturen im Schmelzbereich der Wachse, oder es kann z. B. die noch heiße Wachsdispersion (W) (z. B. 80 bis 95°C) in die kalte (z. B. 10 bis 30°C) Silicondispersion (S) eingerührt werden oder umge­ kehrt kann z. B. die kalte Silicondispersion (S) in die noch heiße Wachs­ dispersion (W) bei abgestellter Heizung eingerührt werden. Gewünschten­ falls kann weiterer Dispergator (D) und/oder Wasser zugegeben werden. Wenn weiterer Dispergator (D) separat zugegeben wird, ist dieser vorteilhaft D′′′) mindestens ein kationischer Dispergator (Dk) oder/und mindestens ein amphoterer Dispergator (Dx), gegebenenfalls im Gemisch mit mindestens einem nicht-ionogenen Dispergator (D0).
Vorzugsweise besteht (D′′′) aus mindestens einem kationischen Dispergator (Dk) gegebenenfalls im Gemisch mit Dispergator (Dx). Besonders bevorzugt besteht (D′′′) ausschließlich aus (Dk).
Nach einem besonderen weiteren Aspekt der Erfindung werden solche Disper­ sionen (P), d. h. (P′′), hergestellt, worin das Gewichtsverhältnis (C)/(A) im Bereich von 0,05 bis 1,5, vorzugsweise 0,1 bis 1,0, liegt, wobei das Ge­ wichtsverhältnis (Dk)/[(A) + (B) + (C)] vorteilhaft im Bereich von 0,1 bis 1,2, vorzugsweise 0,2 bis 0,8 liegt. Das Gewichtsverhältnis (A)/(B) ist dabei wie oben beschrieben und insbesondere so wie oben bevorzugt; auch die Gewichtsverhältnisse von (D0) und (Dx) zu (C) sind dabei wie oben beschrie­ ben und insbesondere wie oben bevorzugt.
Die gesamten Tenside (D) [vorzugsweise in Form von (D′) und (D′′) und gege­ benenfalls zusätzlichem Dispergator (D) vorzugsweise als (D′′′)] werden vorteilhaft so gewählt, daß in der hergestellten Dispersion (P) [vorzugs­ weise auch in (P′)] das Gewichtsverhältnis der gesamten Tenside (D) zu [(A) + (B) + (C)] im Bereich von 0,1 bis 1,3, insbesondere 0,1 bis 0,8, liegt. In (P′′) liegt das Gewichtsverhältnis der gesamten Tenside (D) zu [(A) + (B) + (C)] vorzugsweise im Bereich von 0,2 bis 1,2, insbesondere 0,3 bis 1,0.
Der Trockenstoffgehalt der erfindungsgemäßen wäßrigen Dispersionen (P) liegt vorteilhaft im Bereich von 15 bis 75, vorzugsweise 20 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von (P).
Der pH der Dispersionen (P) liegt vorteilhaft im schwach basischen bis deutlich sauren Bereich, vorteilhaft im pH-Bereich von 3 bis 9, vorzugs­ weise im nahezu neutralen bis schwach-sauren Bereich, insbesondere im pH- Bereich von 5 bis 7.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen (P) können, außer den angegebenen Kompo­ nenten (A), (B), (C) und (D), gegebenenfalls kleinere Anteile an weiteren Zusätzen enthalten, insbesondere
  • E) Säuren und/oder Basen zur pH-Einstellung,
  • F) Lösungsmittel und/oder Hydrotropiermittel, insbesondere aus der Polysiloxanherstellung bzw. aus der (C)-Dispersionsher­ stellung
und/oder
(G) Konservierungsmittel oder/und Duftstoffe.
Die Komponenten (E) sind im allgemeinen übliche Basen oder Säuren, insbe­ sonders solche, wie sie in der EP 417 047 A2 beschrieben sind.
Die Komponenten (F) sind vornehmlich solche, wie in der EP 417 047 A2 be­ schrieben, und werden auch vorteilhaft in den dort angegebenen Mengenver­ hältnissen eingesetzt.
Als Konservierungsmittel (G) kommen vor allem Biozide (Fungizide, Bakteri­ zide) und/oder Frostschutzmittel [z. B. Mono- oder Di-(C2-4-alkylen)-gly­ kole, Glycerin oder Butan-1,3-diol] in Betracht.
Bevorzugt enthalten die erfindungsgemäßen Dispersionen (P), außer den oben genannten Komponenten (A), (C), (D) und Wasser und gegebenenfalls (B), (E), (F) oder/und (G), keine weiteren Zusätze.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen (P) sind sehr feinteilig und zeichnen sich durch ihre Lagerbeständigkeit aus.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen (P) dienen als Ausrüstungsmittel für Fa­ sermaterial und können, so wie sie formuliert sind, direkt zur Formulierung der Applikationsflotte eingesetzt werden oder können erforderlichenfalls, vor der Applikation aus wäßrigem Medium, mit Wasser zu verdünnteren Stamm­ dispersionen - je nach Bedarf - verdünnt werden. Sie sind zur Ausrüstung von Fasermaterial, vornehmlich Textilmaterial, aus wäßrigem Medium, beson­ ders zur Verbesserung von Griff- und Gleiteigenschaften geeignet, insbe­ sondere als Weichmacher.
Es eignet sich beliebiges Textilmaterial, wie es in der Textilindustrie vorkommt, u.zw. sowohl natürliche als auch synthetische und halbsyntheti­ sche Materialien und deren Gemische, insbesondere natürliche oder regene­ rierte oder modifizierte Cellulose, natürliches oder synthetisches Poly­ amid, polyester-, polyurethan- oder polyacrylnitrilhaltiges Material, sowie Gemische daraus (z. B. PES/CO und PAN/CO). Das Material kann in einer be­ liebigen Bearbeitungsform vorliegen, z. B. als lose Fasern, Filamente, Fäden, Garnstränge und -spulen, Gewebe, Gewirke, Vliese, Vliesstoffe, Filze, Teppiche, Samt, Tuftingware oder auch Halbfertig- oder Fertigware. Vorzugsweise werden Kreuzspulen, Textilbahnen, Textilschlauchware (insbe­ sondere Gewirkschlauchware) oder Stückware erfindungsgemäß ausgerüstet. Vorzugsweise wird Farbware, insbesondere cellulosehaltige Farbware, erfin­ dungsgemäß ausgerüstet.
Die Ausrüstung erfolgt zweckmäßig aus wäßrigem, deutlich saurem bis schwach basischem Medium, insbesondere im pH-Bereich von 3,0 bis 8,5. Die Konzen­ tration der erfindungsgemäßen Präparate, bezogen auf das Substrat, kann je nach Art und Beschaffenheit des Substrates und gewünschtem Effekt in weiten Grenzen variieren und beträgt - berechnet als Summe der Komponenten [(A) + (B) + (C)] - vorteilhaft Werte im Bereich von 0,01 bis 2, vorzugs­ weise 0,1 bis 1,5 Gew.-% [(A) + (B) + (C)], bezogen auf das Trockengewicht des Substrates.
Das erfindungsgemäße Ausrüstungsverfahren wird vorteilhaft als letzte Aus­ rüstungsstufe des Materials durchgeführt, vorzugsweise im Anschluß an eine Bleiche und/oder an ein Färbeverfahren, gegebenenfalls zusammen mit einer zusätzlichen Behandlung, z. B. einer Kunstharzausrüstung des Fasermaterials. Die Ausrüstung kann nach beliebigen an sich üblichen Verfahren durchgeführt werden, z. B. nach Imprägnierverfahren oder nach Ausziehverfahren. Bei Aus­ ziehverfahren können sowohl Verfahren aus langer als auch aus kurzer Flotte in Frage kommen, z. B. bei Flottenverhältnissen im Bereich von 100 : 1 bis 4 : 1, insbesondere zwischen 60 : 1 und 5 : 1; die Applikationstemperatur kann auch bei üblichen Werten liegen, insbesondere im Bereich zwischen Raumtem­ peratur und 60°C, vorzugsweise im Bereich von 25°C bis 40°C; der pH-Wert liegt vorzugsweise im Bereich von 4 bis 8. Das Imprägnieren kann ebenfalls nach an sich üblichen Verfahren durchgeführt werden, z. B. durch Tauchen, Foulardieren oder Schaumauftrag, vorzugsweise bei Temperaturen von 15 bis 40°C und bei pH-Werten im Bereich von 4 bis 8. Nach dem Imprägnierver­ fahren bzw. nach dem Ausziehverfahren kann die behandelte Ware auf übliche Weise getrocknet werden, insbesondere bei 30 bis 180°C, vorzugsweise 60 bis 140°C. Kunstharzappreturen können bei üblichen Temperaturen, insbesondere bei 130 bis 190, vorzugsweise 140 bis 180°C, fixiert werden.
Die Dispersionen (P′′) sind besonders für die Applikation nach Ausziehver­ fahren geeignet, besonders in solchen Systemen und Apparaturen, in welchen die Flotte und/oder das Substrat einer hohen dynamischen Beanspruchung unterworfen werden, z. B. in Düsenfärbeapparaten, in Kreuzspulen, in Haspel­ kufen oder (nur die Flotte betreffend) auch nach der Spritztechnik, in letzterem Fall gegebenenfalls zusammen mit einer Kunstharzausrüstung wie oben erwähnt.
Die Dispersionen (P′) sind besonders für die Applikation nach Imprägnier­ verfahren wie oben genannt geeignet und können auch in solchen Auszieh­ verfahren eingesetzt werden, in welchen die Flotte oder Ware nicht einer besonders starken (die Flotte schärenden) dynamischen Beanspruchung unter­ worfen werden, wie in Düsenfärbeapparaten oder bei der Ausrüstung von Kreuzspulen durch Forcieren der Flotte durch die Spule.
Durch die erfindungsgemäße Ausrüstung mit (P) können, neben einem hervor­ ragenden, sehr angenehmen und nicht in unerwünschte Weise "fließenden" Weichgriff hoher Permanenz des Textilmaterials, auch eine Verbesserung der maschinellen Verarbeitbarkeit, insbesondere der maschinellen Trockenverar­ beitung, besonders der Nähbarkeit erzielt werden.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile und die Pro­ zente Gewichtsprozente; die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben; Gewichtsteile stehen zu Volumenteilen wie g zu ml; C.I. steht für Colour Index.
Es werden die folgenden Wachse, Polydiorganosiloxane, Tenside, Wachsdisper­ sionen und Polydiorganosiloxandispersionen eingesetzt:
Oxidierte Wachse (A0)
A01) oxidiertes Polyäthylen (PED 522 der Fa. HOECHST AG, BRD) mit folgen­ den Spezifiaktionen:
Dichte|0,96
Tropfpunkt 103°C
Erstarrungspunkt 83-88°C
Nadelpenetration ASTM-D 1321 4-6 dmm
Säurezahl 25
Verseifungszahl 50
Kationisch modifizierte Wachse (A)
A1) Umsetzungsprodukt von 224 Teilen (A01) mit 11,2 Teilen 3-(Dimethyl­ amino)-propylamin und 11,1 Teilen Dimethylsulfat gemäß Beispiel 1 der DE 36 21 345 A1.
Nicht oxidierte Paraffinwachse (B)
Polydiorganosiloxane (C)
C1) Einheitliches, aminofunktionelles* Polydimethylsiloxan mit Trimethyl­ silyl-Endgruppen; Aminzahl = 0,6; Viskosität = 1000 mPa · s
C2) Nicht einheitliches Polysiloxangemisch aus aminofunktionellem* und nicht-aminofunktionellem Polydimethylsiloxan mit reaktiven Hydroxy­ endgruppen; Aminzahl = 0,05; Viskosität = 2600 mPa · s
C3) Einheitliches aminofunktionelles* Polydimethylsiloxan mit reaktiven Hydroxyendgruppen; Aminzahl = 0,3; Viskosität = 5000 mPa · s
C4) Einheitliches aminofunktionelles* Polydimethylsiloxan mit Trimethyl­ silylendgruppen; Aminzahl = 0,4; Viskosität = 10000 mPa · s.
C5) Einheitliches aminofunktionelles* Polydimethylsiloxan mit reaktiven Hydroxyendgruppen; Aminzahl = 0,13; Viskosität = 10000 mPa · s
C6) Einheitliches aminofunktionelles* Polydimethylsiloxan mit Trimethyl­ silylendgruppen mit einer Aminzahl (vor der Acetylierung) = 0,3 und einer Viskosität (vor der Acetylierung) = 1000 mPa · s, in welchem 50 Mol% der Aminogruppen acetyliert sind.
Dispergatoren (D0)
D01) Anlagerungsprodukt von 6 Mol Äthylenoxid an 1 Mol technisches Isotri­ decylalkohol**
D02) Anlagerungsprodukt von 8 Mol Äthylenoxid an 1 Mol technisches Isotri­ decylalkohol**
D03) Anlagerungsprodukt von 6 Mol Äthylenoxid an 1 Mol 2,6,8-Trimethyl­ nonanol-4 (Tergitol TMN-6, Union Carbide)
D04) Anlagerungsprodukt von 4 Mol Äthylenoxid an 1 Mol technisches Isotri­ decylalkohol**
D05) Anlagerungsprodukt von 9,5 Mol Äthylenoxid an 1 Mol technisches Iso­ tridecylalkohol**
D06) Anlagerungsprodukt von 5 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Laurylalkohol
** technisches Isomerengemisch aus der Oxosynthese.
Dispergatoren (Dk)
(Dk2) Anlagerungsprodukt von 15 Mol Äthylenoxid an 1 Mol Talgfettamin
Dispergatoren (Dx)
Silicondispersionen (S)
Die aminofunktionellen Polysiloxane sind mit Essigsäure protoniert und am Schluß wird der pH mit Salzsäure eingestellt.
S1) Wäßrige Dispersion aus
33 Teilen Silicon (C1)
2 Teilen Tensid (D01)
4 Teilen Tensid (D02)
Wasser bis auf 100 Teile Gesamtdispersion (S1).
pH 6,5. Mittlere Teilchengröße zwischen 0,6 und 1,5 µm.
S2) Wäßrige Dispersion aus
33 Teilen Silicon (C2)
3,3 Teilen Tensid (D03)
Wasser bis auf 100 Teile Gesamtdispersion (S2).
pH 6,5. Mittlere Teilchengröße zwischen 0,6 und 1,5 µm.
S3) Wäßrige Mikrodispersion aus:
20 Teilen Silicon (C3)
3 Teilen Tensid (D04)
5 Teilen Tensid (D05)
5 Teilen Tensid (Dx1)
0,8 Teilen Tensid (Dk1)
0,5 Teilen Tensid (Dk2)
3 Teilen 1,3-Butandiol
Wasser bis auf 100 Teile Gesamtdispersion (S3).
pH 4,5. Mittlere Teilchengröße < 0,6 µm.
S4) Wäßrige Mikrodispersion aus
20 Teilen Silicon (C4)
2,5 Teilen Tensid (Dx1)
4 Teilen Tensid (D04)
8 Teilen Tensid (D05)
Wasser bis auf 100 Teile Gesamtdispersion (S4).
pH 4,5. Mittlere Teilchengröße < 0,6 µm.
S5) Wäßrige Dispersion aus
33 Teilen Silicon (C5)
4,2 Teilen Tensid (D06)
1,8 Teilen Tensid (D05)
Wasser bis auf 100 Teile Gesamtdispersion (S5).
pH 6. Mittlere Teilchengröße zwischen 0,6 und 1,5 µm.
S6) Wäßrige Mikrodispersion aus
20 Teilen Silicon (C6)
4 Teilen Tensid (D04)
8 Teilen Tensid (D05)
2,5 Teilen Tensid (Dx1)
Wasser bis auf 100 Teile Gesamtdispersion (S6).
pH 4,5. Mittlere Teilchengröße < 0,6 µm.
Wachsdispersionen (W)
W1) Wäßrige Dispersion hergestellt wie im Beispiel 8 der DE 36 21 345 A1 beschrieben, aus:
10 Teilen Paraffinwachs (B1)
10 Teilen kationisch modifiziertem Wachs (A1)
5 Teilen Dispergator (Dk1)
und Wasser bis auf 100 Teile Gesamtdispersion (W1).
W2) Wäßrige Dispersion hergestellt wie im Beispiel 1 der DE 36 21 345 A1 beschrieben, aus:
10 Teilen Paraffinwachs (B2)
10 Teilen kationisch modifiziertem Wachs (A1)
5 Teilen Dispergator (Dk1)
und Wasser bis auf 100 Teile Gesamtdispersion (W2).
W3) Wäßrige Wachsdispersion hergestellt wie folgt:
160 Teile Paraffin (B2) werden vorgelegt, geschmolzen und auf 110°C erhitzt. Anschließend werden 160 Teile kationischer Wachs (A1) sowie 80 Teile Dispergator (Dk1) zugegeben. Sobald eine homogene Schmelze vorliegt, wird sie zu 600 Teilen Wasser von 95°C rasch zugegeben. Es entsteht eine feine Dispersion, die 30 Minuten bei 95°C weitergerührt wird. Anschließend wird auf Raumtemperatur abgekühlt.
W4) Wäßrige Wachsdispersion hergestellt wie im Beispiel 4 der DE 36 21 345 A1 beschrieben, aus:
10 Teilen Paraffinwachs (B3)
10 Teilen kationisch modifiziertem Wachs (A1)
5 Teilen Dispergator (Dk1)
und Wasser bis auf 100 Teile Gesamtdispersion (W4).
Beispiel 1: Dispersion (P1)
55 Teile Wachsdispersion (W1) und 45 Teile Silicondispersion (S1) werden bei Raumtemperatur (= 20°C) miteinander verrührt.
Beispiele 2-7: Dispersionen (P2) bis (P7)
Man verfährt wie im Beispiel 1 beschrieben, mit dem Unterschied, daß die folgenden Dispersionen (W) und (S) bei Raumtemperatur miteinander verrührt werden:
Dispersion (P2): 50 Teile Dispersion (W1) + 50 Teile Dispersion (S2)
Dispersion (P3): 30 Teile Dispersion (W3) + 70 Teile Dispersion (S3)
Dispersion (P4): 30 Teile Dispersion (W3) + 70 Teile Dispersion (S4)
Dispersion (P5): 50 Teile Dispersion (W4) + 50 Teile Dispersion (S1)
Dispersion (P6): 55 Teile Dispersion (W2) + 45 Teile Dispersion (S5)
Dispersion (P7): 30 Teile Dispersion (W3) + 70 Teile Dispersion (S6).
Beispiel 8: Dispersion (P8)
100 Teile Wachsdispersion (W2), 10 Teile Silicondispersion (S5) und 4 Teile Dispergator (Dk1) werden bei 50°C miteinander verrührt.
Applikationsbeispiel A
Ein Baumwoll-Tricot single Jersey (gebleicht, nicht optisch aufgehellt) wird bei 40°C und Flottenverhältnis 1 : 30 in eine wäßrige Flotte gegeben, die, bezogen auf das Substrat, 3% der, wie im Beispiel 1 beschrieben, her­ gestellten Dispersion (P1) enthält. Nach 20 Minuten bei pH 5,0, 40°C und unter ständigem Bewegen des Substrates wird dieses aus der Flotte genommen und 70-90 Sekunden bei 140°C mit Spannung (auf Originalgröße) getrocknet.
Applikationsbeispiel B
Ein Baumwoll-Tricot single Jersey (gebleicht, nicht optisch aufgehellt) wird bei Raumtemperatur bis zu einer 100-%-igen Trockengewichtzunahme mit einer wäßrigen Flotte foulardiert, die 30 g/l der, wie im Beispiel 1 be­ schrieben, hergestellten Dispersion (P1) enthält. Anschließend wird das foulardierte Material 70-90 Sekunden bei 140°C getrocknet.
Applikationsbeispiel C
Ein Baumwoll-Cretonne (gebleicht; laugiert; nicht optisch aufgehellt) wird bei Raumtemperatur bis zu einer 100-%-igen Trockengewichtzunahme mit einer wäßrigen Flotte foulardiert, die 30 g/l der, wie im Beispiel 1 beschrieben, hergestellten Dispersion (P1), 100 g/l einer 50-%-igen wäßrigen Lösung von Dihydroxydimethyloläthylenharnstoff und 15 g/l Magnesiumchlorid enthält. Anschließend wird das foulardierte Material 100 Sekunden bei 170°C ge­ trocknet.
Applikationsbeispiel D
Man verfährt wie im Applikationsbeispiel B beschrieben, mit dem Unter­ schied, daß anstelle der Dispersion (P1) die gemäß Beispiel 2 hergestellte Dispersion (P2) eingesetzt wird.
Applikationsbeispiel E
Man verfährt wie im Applikationsbeispiel D beschrieben, mit dem Unter­ schied, daß, anstelle des Baumwoll-Tricot single Jersey, Baumwoll-Tricot Interlock eingesetzt wird.
Applikationsbeispiel F
Man verfährt wie im Applikationsbeispiel E beschrieben, mit dem Unter­ schied, daß anstelle der Dispersion (P2) die gemäß Beispiel 3 hergestellte Dispersion (P3) eingesetzt wird.
Applikationsbeispiel G
Man verfährt wie im Applikationsbeispiel B beschrieben, mit den Unterschie­ den, daß anstelle des ungefärbten Baumwoll-Tricot single Jersey ein mit 0,4% C.I. Disperse Blue 183 gefärbtes Polyestergewebe eingesetzt wird und anstelle der Dispersion (P1) die gemäß Beispiel 4 hergestellte Dispersion (P4) eingesetzt wird.
Applikationsbeispiel H
Man verfährt wie im Applikationsbeispiel B beschrieben, mit dem Unter­ schied, daß, anstelle des ungefärbten Baumwoll-Tricot single Jersey, ein mit 0,8% C.I. Direct Blue 77 gefärbtes Baumwollgewebe eingesetzt wird und anstelle der Dispersion (P1) die gemäß Beispiel 5 hergestellte Dispersion (P5) eingesetzt wird.
Applikationsbeispiel I
Man verfährt wie im Applikationsbeispiel C beschrieben, mit dem Unter­ schied, daß anstelle der Dispersion (P1) die gemäß Beispiel 6 hergestellte Dispersion (P6) eingesetzt wird.
Applikationsbeispiel J
Man verfährt wie im Applikationsbeispiel B beschrieben, mit dem Unter­ schied, daß anstelle der Dispersion (P1) die gemäß Beispiel 7 hergestellte Dispersion (P7) eingesetzt wird.
Applikationsbeispiel K
Man verfährt wie im Applikationsbeispiel A beschrieben, mit dem Unter­ schied, daß anstelle der Dispersion (P1) die gemäß Beispiel 8 hergestellte Dispersion (P8) eingesetzt wird.
Applikationsbeispiel L
Man verfährt wie im Applikationsbeispiel B beschrieben, mit dem Unter­ schied, daß anstelle der Dispersion (P1) die gemäß Beispiel 6 hergestellte Dispersion (P6) eingesetzt wird.
Applikationsbeispiel M
Man verfährt wie im Applikationsbeispiel A beschrieben, mit dem Unter­ schied, daß anstelle der Dispersion (P1) die gemäß Beispiel 6 hergestellte Dispersion (P6) eingesetzt wird.
Applikationsbeispiel N
1 kg blau gefärbtes Baumwoll-single-Jersey wird bei 40°C und einem Flotten­ verhältnis von 1 : 8 auf einem Labor-Jet der Firma MATHIS (Schweiz) mit 30 g Dispersion (P8) behandelt. Die Flottenumwälzung beträgt 60 l/min. Das Wasser weist eine Härte von 100 dH auf. Nach der Behandlung wird das Sub­ strat geschleudert und dann während 90 Sekunden bei 140°C ohne Spannen ge­ trocknet.
Die nach den obigen Applikationsbeispielen A bis N ausgerüstete Ware weist einen hervorragenden, angenehmen Weichgriff optimaler Fülle auf, der weder zu "fließend" ist noch den ausgesprochenen Charakter eines "Silikonweich­ griffes" aufweist. Die gefärbten Substrate sind in ihrer Farbe nicht be­ einträchtigt. Die Nähbarkeit ist sehr gut.
Der Weichgriff wird sowohl apparativ im "Handle-o-meter" (Typ 211-5 der Firma THÜRING Albert) als auch manuell mit je 10 verschiedenen Mustern einer selben Ausrüstung beurteilt. Die Nähbarkeit wird mit der in der DE 36 21 345 A1 für den "Nähtest" beschriebenen Apparatur, wie dort beschrie­ ben ermittelt.

Claims (10)

1. Wäßrige dispergatorhaltige Wachs- und Polysiloxan-Dispersion (P) ent­ haltend
als Wachs
  • A) mindestens ein kationisch modifiziertes Kohlenwasserstoffwachs und gegebenenfalls
  • B) mindestens ein nicht-oxidiertes Kohlenwasserstoffwachs, als Polysiloxan
  • C) mindestens ein gegebenenfalls aminomodifiziertes oder/und nicht-ionogen modifiziertes Polydiorganosiloxan und als Dispergator
  • D) ein nicht-ionogenes, kationisches oder/und amphoteres Disper­ giermittelsystem.
2. Wäßrige Dispersion (P) gemäß Anspruch 1 zusätzlich enthaltend
  • E) mindestens eine Säure und/oder eine Base zur pH-Einstel­ lung,
  • F) mindestens ein Lösungsmittel und/oder Hydrotropiermittel, und/oder
  • G) mindestens ein Konservierungsmittel oder/und einen Duft­ stoff.
3. Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Dispersionen (P) gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Wachsdispersion (W), die die Wachse (A) und - soweit vorhanden - (B) enthält, mit einer wäßrigen Dispersion (S) der Polydiorganosiloxane (C), mischt, wobei mindestens ein Teil der Dispergatoren (D) in diesen Dispersionen ent­ halten sind, und allfälligen restlichen oder weiteren Dispergator (D) oder/und zusätzliches Wasser sowie gegebenenfalls (E), (F) oder/und (G) gleichzeitig oder nachträglich beimischt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man eine wäß­ rige Dispersion (W′) von (A) und gegebenenfalls (B), welche als Disper­ giermittelsystem
D′) mindestens ein kationaktives Tensid (Dk) gegebenenfalls im Gemisch mit mindestens einem nicht-ionogenen Tensid (D0) enthält,
und eine wäßrige Dispersion (S′) von (C), welche als Dispergiermittel­ system
D′′) mindestens ein nicht-ionogenes Tensid (D0) und gegebenenfalls min­ destens ein amphoteres Tensid (Dx) oder/und mindestens ein kation­ aktives Tensid (Dk) enthält,
und gegebenenfalls weiteres Tensid (D) oder/und Wasser miteinander vermischt.
5. Verwendung der Dispersionen (P) gemäß Anspruch 1 oder 2 zur Ausrüstung von Fasermaterial.
6. Verwendung nach Anspruch 5 zusammen mit einer Kunstharzausrüstung.
7. Ausrüstungsmittel für Fasermaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es eine wäßrige Dispersion gemäß Anspruch 1 oder 2 ist.
8. Ausrüstungsmittel gemäß Anspruch 7, welches ein Weichmacherpräparat für Farbware ist.
9. Ausrüstungsmittel gemäß Anspruch 7 oder 8, für cellulosehaltige textile Farbware.
10. Präparat gemäß einem der Ansprüche 1, 2, 7, 8 und 9, bestehend im we­ sentlichen aus (A), (C), (D) und Wasser und gegebenenfalls einer oder mehreren der Komponenten (B), (E), (F) und (G).
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