DE4322782A1 - Verfahren zum Entfernen von Zinn, Arsen und Antimon aus schmelzflüssigem Blei - Google Patents
Verfahren zum Entfernen von Zinn, Arsen und Antimon aus schmelzflüssigem BleiInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrich
tung zum Entfernen von Zinn, Arsen und Antimon aus
schmelzflüssigem Blei mittels Sauerstoff oder Sauer
stoff enthaltenden Gasgemischen, der bzw. die mit min
destens einer Gasdüse in die Bleischmelze eingeblasen
werden.
Für die Raffination von Bleischmelzen zur Entfernung
von Zinn, Arsen und Antimon sind bereits verschiedene
Verfahren bekannt.
Das Harris-Verfahren arbeitet mit Ätznatron und Salpeter
als Oxidationsmittel. Mit einer Pumpe wird die zu raf
finierende Bleischmelze in einen Zwischenbehälter umge
pumpt, wobei die abgeschiedenen Oxide in einer Salz
schlacke anfallen. Die Schlacke muß anschließend auf
wendig weiterverarbeitet werden.
Bei dem Flammofen-Verfahren wird mit eingeblasener Luft
oxidiert. Die dabei entstehenden hohen Abstrichmengen
mit niedrigen Antimongehalten müssen kostspielig aufge
arbeitet werden.
Ein in DE 33 27 796 C1 beschriebenes Raffinationsver
fahren arbeitet mit Sauerstoff angereicherter Luft im
Schmelzkessel. Die Raffinationsgeschwindigkeit wird bei
dem beschriebenen Verfahren durch die Bleitemperatur
von 650°C im Kessel begrenzt. Für die Schlackenbildung
wird Ätznatron in kleinen Mengen zugegeben.
Höhere Arbeitstemperaturen und ein Verzicht auf Ätz
natron sind nach einem Raffinationsverfahren gemäß
DE 38 31 898 C1 möglich. Bei dem beschriebenen Verfahren
wird Sauerstoff in einem auf ein anteiliges Volumen,
bezogen auf den Schmelzkessel, eingeengten turbulenten
Strom flüssigen Bleies eingeleitet. Das mit Sauerstoff
innig vermischte Blei tritt zur Beruhigung in ein
größeres Volumen ein, in welchem die Oxide aufschwimmen
und abgestrichen werden. Der turbulente Bleistrom wird
durch eine Bleipumpe erzeugt, die das Blei in ein Re
aktionsrohr fördert. Das Reaktionsrohr ist in einem
zweiten Zylinder größeren Volumens angeordnet, aus dem
die Oxide abgezogen werden. Das Blei fließt durch eine
am Boden befindliche Auslaßöffnung ab.
Der Anmeldung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verfahren
zum Entfernen von Zinn, Arsen und Antimon so zu ver
bessern, daß hohe Oxidationsgeschwindigkeiten mit einem
Sauerstoff-Eintragsystem erreicht werden, ohne daß ein
Verschleiß an den Gasdüsen auftritt.
Ausgehend von dem im Oberbegriff des Anspruches 1 be
rücksichtigten Stand der Technik ist diese Aufgabe er
findungsgemäß gelöst, mit den im kennzeichnenden Teil
des Anspruches 1 angegebenen Merkmalen.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den
Unteransprüchen angegeben.
Durch das erfindungsgemäße Einblasen des Sauerstoffs
oder eines Sauerstoff enthaltenden Gasgemisches durch
eine oder mehrere Schutzgasdüsen läßt sich die Oxidation
der Metalle Zinn, Arsen und Antimon beschleunigen und
eine schnelle Einstellung des Gleichgewichtes zwischen
Verunreinigungen in der Bleischmelze und im Abstrich
ohne Beschädigung der Gasdüse herstellen, weil der aus
tretende Sauerstoff bzw. das Sauerstoff enthaltende Gas
gemisch mit einem Schutzgas mindestens im Austrittsbe
reich umhüllt wird. Es wird somit durch die Ausbildung
eines bleifreien Hohlraumes vor der Gasdüse der Reakti
onsort von der Gasdüse in das Bad der Bleischmelze ver
lagert. Der Kontakt zwischen schmelzflüssigem Blei und
Gasdüse wird durch die gleichzeitige Ausbildung eines
mindestens den Austrittsbereich umgebenden Schutzgas
polsters vermieden. Hinzu kommt, daß die Gasdüse von
außen durch das inerte Schutzgas gekühlt wird. Zusätz
lich verbessert wird die Oxidation durch das mit hoher
Geschwindigkeit, vorzugsweise Schallgeschwindigkeit, in
die Bleischmelze eingeblasene inerte Gas, weil hierdurch
die turbulente Durchmischung von Bleischmelze und Sauer
stoff erhöht wird.
Eine turbulente Durchmischung des Sauerstoffs und der
Bleischmelze kann auch über den aus der Gasdüse aus
tretenden Sauerstoff und den in ein Reaktionsgefäß ge
förderten Bleistrom eingestellt werden, wobei dann das
kühlende Schutzgas die Gasdüse in Form einer Kreislauf
kühlung umhüllt. Dabei weist die Schutzgasdüse keine
Ausströmöffnung auf, sondern eine Zu- und Abströmlei
tung, über die das Schutzgas gegebenenfalls unter Zwi
schenschaltung eines Wärmetauschers gekühlt in der Gas
düse zirkuliert. Auch eine Kühlung der Gasdüse mit einer
Flüssigkeit, wie Wasser, ist denkbar.
Zweckmäßigerweise wird die Gasdüse von oberhalb des
Niveaus der Bleischmelze bis zum Sauerstoff-Austritts
bereich von dem Schutzgas umhüllt, welches bevorzugt
Stickstoff, Kohlendioxid oder Argon ist.
Die durch die Oxidation mit Sauerstoff gebildeten Oxide
entmischen sich mit der Bleischmelze und schwimmen auf
der Oberfläche des Bleibades in einem separaten Reak
tionsgefäß, von wo aus sie durch Niveau-Regulierung des
Bleispiegels abgezogen werden.
Die Zeichnung veranschaulicht ein Ausführungsbeispiel
der Erfindung, nämlich die Bleiraffination mittels ein
geblasenem Sauerstoff.
Dargestellt ist eine Gasdüse 1a, die aus einem Sauer
stoffrohr 2 besteht, aus welchem ein Strahl 14 gasför
migen Sauerstoffs oder sauerstoffenthaltenden Gasge
misches mit hoher Geschwindigkeit austritt und in die
Bleischmelze 6 einströmt. Die Zufuhr des Sauerstoffs
(O₂) erfolgt durch die Versorgungsleitung 10. Das Rohr
2 ist von einem Außenrohr 3 konzentrisch umgeben. Über
die Versorgungsleitung 11 strömt ein Schutzgas durch
den zwischen Rohr 2 und Außenrohr 3 gebildeten Ring
spalt 12 bis zum Austrittsbereich 13 des Sauerstoff
strahles 14. Als Schutzgas wird bevorzugt das inerte
Gas Stickstoff (N₂) oder Kohlendioxid (CO₂) oder Argon
(Ar) eingesetzt, weil diese Gase kostengünstig zur Ver
fügung gestellt werden können und nicht mit der Blei
schmelze reagieren.
Vorzugsweise wird das Schutzgas gegen Ende der Oxida
tion auch als Mischgas eingesetzt, d. h. Stickstoff wird
dem Sauerstoff zugemischt. Hierdurch wird der Sauer
stoffdurchfluß dem Antimonangebot angepaßt, wenn der
Gehalt an Antimon nur noch einige Hundert ppm beträgt,
um eine zu starke Oxidation von Blei zu verhindern.
Das Antimonangebot im Reaktionsgefäß 4 wird durch den
Restgehalt in der Schmelze und der Pumpenleitung be
stimmt.
Der Sauerstoffdurchfluß wird deshalb gegen Ende des
Prozesses so weit abgesenkt, daß zur Aufrechterhaltung
des Düsenvordruckes der Gasdüse 1a dem Sauerstoff Stick
stoff zugemischt wird.
Das die Gasdüse 1a kühlende Schutzgas strömt von ober
halb des Niveaus der Bleischmelze bis zum Sauerstoff-
Austrittsbereich 13, tritt hier aus der Düsenöffnung 15
aus und strömt unter Bildung eines Hohlraumes in die
Bleischmelze 6. Dabei entsteht an der Stirnseite der
Schutzgasdüse 2, 3 ein Gaspolster, welches in Verbin
dung mit dem Hohlraum den Kontakt zwischen der mit ho
her Temperatur oxidierenden Bleischmelze und den Rohren
2 und 3 verhindert. In dem dargestellten Ausführungs
beispiel verlaufen das Rohr 2 für den Sauerstoff und
das Außenrohr 3 für das Schutzgas gradlinig. Die Schutz
gasdüse 2, 3 kann auch in Form einer Hakengasdüse aus
geführt sein, die in ihrem Ausströmbereich zur Ober
fläche der Bleischmelze gerichtet ist (Fig. 2) oder
direkt in dem Schmelzkessel 16 oder direkt in den Boden
eines Reaktionsgefäßes 4 eingebaut sein.
Die Entfernung von Zinn, Arsen und Antimon aus der Blei
schmelze 6 findet in einem separaten Reaktionsgefäß 4
statt, in dem sich die Reaktionsprodukte (Abstriche) 5
an der Oberfläche der Bleischmelze 6 sammeln. Das Re
aktionsgefäß 4 ist mit seinem Unterteil in der Blei
schmelze 6 des Schmelzkessels 16 eingetaucht. Mit einer
Bleipumpe 7 wird das Blei aus dem Schmelzkessel von
oben in das Reaktionsgefäß 4 gefördert und kommt in
turbulenter Durchmischung mit dem eingeblasenen Sauer
stoffstrahl 14 in Berührung. Die gleiche Menge Blei,
die von oben eingepumpt wird, tritt am Boden des Reak
tionsgefäßes 4 über eine verschließbare Öffnung 17 in
den Schmelzkessel 16 zurück. Dadurch findet die erfor
derliche innige Berührung der ständig umlaufenden Blei
schmelze mit dem Sauerstoff und eine rasche Reaktion
bis zur völligen Entfernung von Zinn, Arsen und Antimon
statt.
Aufgrund großer Oxidmengen und zur Aufrechterhaltung
einer ausreichenden Bleimenge über der Düse wird die
Raffination auch zum Abziehen der Oxide unterbrochen.
Dabei wird die Öffnung 17 des Reaktionsgefäßes 4 über
einen Schließmechanismus 18 verschlossen. Zum Abziehen
der Raffinationsprodukte Zinn, Arsen und Antimon wird
die Schutzgasdüse 2, 3 herausgezogen und das Niveau der
Bleischmelze im Reaktionsgefäß 4 erhöht, indem bei lau
fender Bleipumpe 7 Blei aus dem Schmelzkessel in das
Reaktionsgefäß 4 gefördert wird. Die Oxide können dann
über eine Rinne 8 abgezogen werden.
Schmelzkessel 16 und Reaktionsgefäß 4 sind mit Absaug
hauben 9 abgedeckt und mit einer Entstaubungseinrich
tung verbunden.
Claims (10)
1. Verfahren zum Entfernen von Zinn, Arsen und Antimon
aus schmelzflüssigem Blei mittels Sauerstoff oder
Sauerstoff enthaltenden Gasgemischen, der bzw. die
mit mindestens einer Gasdüse in die Bleischmelze
eingeblasen werden,
dadurch gekennzeichnet, daß
mindestens der in der Bleischmelze (6) angeordnete
Sauerstoff-Austrittsbereich (13) der Gasdüse von
einem Schutzgas umhüllt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Gasdüse (1a, 1b) von oberhalb des Niveaus der
Bleischmelze (6) bis zum Sauerstoff-Austrittsbereich
(13) von dem Schutzgas umhüllt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Schutzgas aus einer Düsenöffnung (15) austritt
und in die Bleischmelze (6) strömt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Schutzgas ein inertes Kühlgas ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Schutzgas Stickstoff (N₂), Kohlendioxid (CO₂)
oder Argon (Ar) ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Schutzgas mit Schallgeschwindigkeit in die
Bleischmelze (6) strömt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Entfernen von Zinn, Arsen und Antimon in einem
separaten Reaktionsgefäß (4) stattfindet, aus dem
die auf der Oberfläche der Bleischmelze schwimmenden
Reaktionsprodukte durch Niveau-Regulierung des Blei
spiegels abgezogen werden.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
einem der Ansprüche 1 bis 7 mit einer Versorgungs
leitung für Sauerstoff oder ein Sauerstoff enthal
tendes Gasgemisch und einer mit der Versorgungslei
tung verbundenden Gasdüse,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Gasdüse (1a) von einer Schutzgasdüse (3) um
geben ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Gasdüse aus einem Rohr (2) besteht das von
einem Außenrohr (3) unter Bildung eines Kanales (19)
umgeben ist und der Kanal an eine Versorgungsleitung
(11) für Schutzgas angeschlossen ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Rohre (2, 3) konzentrisch angeordnet sind.
Priority Applications (5)
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