DE4315382A1 - Hydrophobe, fließfähige Aufbaugranulate, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung - Google Patents
Hydrophobe, fließfähige Aufbaugranulate, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre VerwendungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft hydrophobe, fließfä
hige Aufbaugranulate mit einer mittleren Korngröße von
5 bis 150 µm, die aus einem beziehungsweise vorzugsweise
mehreren hydrophilen, anorganischen Pulvern mit einer
Korngröße von < 0 bis 30 µm bestehen und ein beziehungs
weise mehrere hydrophobe Polyorganosiloxane in einer
Menge von 0,03 bis 15 Gew.-% enthalten, ein Verfahren
zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung.
Es ist bekannt, daß sich Emailpulver elektrisch aufladen
lassen und im elektrischen Feld mit einer Potentialdif
ferenz von ca. 50.000 bis 100.000 V auf metallische
Unterlagen aufgetragen werden können. Für den elektro
statischen Pulverauftrag sind Pulver mit einem spezifi
schen Widerstand von mehr als 1012 Ohm·cm geeignet.
Emailpulver weisen normalerweise einen spezifischen
elektrischen Widerstand von etwa 107 Ohm·cm auf. Die
Kornoberflächen der Emailpulver werden deshalb mit
isolierenden Substanzen überzogen, die in einer Menge
von 0,1 bis 2 Gew.-% den Emailfritten vor oder während
der Trockenmahlung zugesetzt werden. Die so behandelten
Emailpulver zeigen einen spezifischen Widerstand von
1012 bis 1016 Ohm·cm. Als isolierende Substanzen werden
Silanole, Isocyanate, Siliciumstickstoffverbindungen,
Karbodiimide und Organopolysilanole eingesetzt (DE
2 015 072 und US 3 928 668).
Auf diese Weise werden jedoch lediglich hydrophobe
Pulver bestehend aus einer einzelnen Fritte bezie
hungsweise aus mehreren chemisch sehr ähnlichen Fritten
erhalten. Der Einsatz von hydrophoben Pulvern, die aus
beliebigen Fritten und/oder Glasurrohstoffen und/oder
anorganischen Farbkörpern bestehen, ist nicht möglich,
da beim elektrostatischen Auftrag eine Entmischung des
mehrkomponentigen Pulvers aufgrund der unterschiedlichen
Kornverteilung, Dichte und Beladung der Komponenten
erfolgt. Eine Rezyklierung ist damit auch unmöglich.
In EP 179 379 ist ein Verfahren zum elektrostatischen
Versprühen von Gemischen unterschiedlicher, anorgani
scher Pulver mit hohem Oberflächenwiderstand beschrie
ben, wobei Agglomerate gebildet werden, in dem man den
Pulvergemischen vor oder während der Trockenmahlung
ungesattigte organische Verbindungen zugibt. Das Ver
fahren ist auf anorganische Pulver mit hohem Oberflä
chenwiderstand beschränkt, das heißt, hydrophile, anor
ganische Pulver wie Fritten, Gläser, Glasurrohstoffe,
Farbkörper oder Pigmente oder deren Mischungen können
nicht eingesetzt werden.
In DE 24 40 964 werden anorganische Pulver mit 1 bis
15% Kunststoff beschichtet. Die anorganischen Teilchen
müssen zuerst mit einem Oberflächenbehandlungsmittel
behandelt werden, um mit dem Kunststoff verträglich zu
werden. Danach werden die so behandelten Teilchen mit
dem Kunststoff mit Hilfe der Luftsuspensionsmethode
beziehungsweise der Phasentrennung beschichtet. Das
Verfahren ist aufwendig und teuer. Für die Handhabung
von beliebigen, hydrophilen, anorganischen Pulvern ist
das Verfahren nicht geeignet.
In DE 32 32 635 wird die Agglomeration von feinen Pul
vern durch Acryl- beziehungsweise Methacrylsäureester
als Bindemittel beschrieben. Die erhaltenen Agglomerate
sind nicht hydrophob, weisen einen zu geringen elektri
schen Widerstand auf und sind für den pulverelektrosta
tischen Auftrag nicht geeignet.
Aufgabe war es, für den pulverelektrostatischen Auftrag
geeignete, leicht herstellbare, hydrophobe, fließfähige
Produkte mit einem hohen elektrischen Widerstand zur
Verfügung zu stellen, die auch aus einem beziehungsweise
aus mehreren hydrophilen, anorganischen Pulvern mit
unterschiedlicher Kornverteilung, unterschiedlichem
spezifischen Gewicht und/oder unterschiedlichem elek
trischen Widerstand (wie beispielsweise hydrophile
Pulver mit niedrigem elektrischen Widerstand) bestehen
können und keine Entmischung zeigen, so daß sie auch
rezykliert werden können.
Diese Aufgabe konnte überraschenderweise mit den er
findungsgemäßen hydrophoben, fließfähigen Aufbaugra
nulaten gelöst werden.
Gegenstand der Erfindung sind hydrophobe, fließfähige
Aufbaugranulate mit einer mittleren Korngröße von 5 bis
150 µm aus einem beziehungsweise mehreren hydrophilen,
anorganischen Pulvern mit einer mittleren Korngröße von
< 0 bis 30 µm, enthaltend ein beziehungsweise mehrere
hydrophobe Polyorganosiloxane in einer Menge von 0,03
bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 3 Gew.-% und gege
benenfalls ein oder mehrere temporäre und/oder perma
nente Bindemittel in einer Menge bis zu 15 Gew.-%.
Hydrophile, anorganische Pulver sind vorzugsweise Glas
urrohstoffe, wie beispielsweise Tone, Kaoline, Feldspä
te, Aluminiumoxid, Wollastonit, Dolomit, Kalziumkarbo
nat, Zinkoxid etc., Fritten, Gläser, anorganische Farb
körper, Pigmente, wie beispielsweise Zirkonsilikat,
Titandioxid, Zinndioxid, Eisenoxide, Mischphasenoxide
etc., Metalle wie beispielsweise Hartmetalle, Metalle
gierungen und Metalloxide, -nitride, -carbide, -sulfide
und -boride, wie beispielsweise ZrO2, Si3N, SiC, B4C,
WC, AlB, AlN etc.
Die Fritten und Gläser weisen vorzugsweise folgende
Zusammensetzung auf:
SiO2 + B2O3 20 bis 80 Gew.-%
Al2O3 0 bis 20 Gew.-%
R1 2O + R2O 5 bis 70 Gew.-%
TiO2 + ZrO2 0 bis 30 Gew.-%
PbO + Bi2O3 + P2O5 0 bis 80 Gew.-%
V2O5 + MoO3 + WO3 0 bis 10 Gew.-%
wobei R1 2O = Li2O + Na2O + K2O
und R2O = MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO sind.
SiO2 + B2O3 20 bis 80 Gew.-%
Al2O3 0 bis 20 Gew.-%
R1 2O + R2O 5 bis 70 Gew.-%
TiO2 + ZrO2 0 bis 30 Gew.-%
PbO + Bi2O3 + P2O5 0 bis 80 Gew.-%
V2O5 + MoO3 + WO3 0 bis 10 Gew.-%
wobei R1 2O = Li2O + Na2O + K2O
und R2O = MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO sind.
Auch Oxinitridgläser und/oder Oxicarbidgläser können
eingesetzt werden.
Es können organische wie anorganische Bindemittel einge
setzt werden.
Als organische Bindemittel werden vorzugsweise temporäre
Binder wie Stärke- und Dextrinleime, Celluloseether wie
beispielsweise Methylcellulose oder Carboxymethylcellu
lose, Bindemittel auf Polysaccharidbasis, Klebstoffe auf
Basis von Polyvinylacetaten, Polyacrylaten, Polyvinyl
alkoholen, Dispersionsklebstoffe auf Kunstharz- oder
Kautschukbasis, ein- oder zweikomponentenhaltige Poly
merisationsklebstoffe, Polyadditionsklebstoffe und
Polykondensationsklebstoffe eingesetzt.
Als anorganische, permanente Bindemittel werden vorzugs
weise Natriumsilikat, Kaliumsilikat, Aluminiumphosphat,
insbesondere Monoaluminiummonophosphat, Chromphosphat,
insbesondere Monochromphosphat, Phosphorsäure, Natrium
aluminiumphosphat, Natriumaluminat, Borphosphat, Alumi
niumsilikat, Natriumcalciumsilikat, Kaliumcalciumsili
kat, Silikophosphat, Kieselsol und Al(OH)3-Sol einge
setzt.
Entweder allein oder in geeigneter Kombination werden
vorgenannte Bindemittel bevorzugt in einer Menge bis zu
15 Gew.-% eingesetzt.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren
zur Herstellung von hydrophoben, fließfähigen Aufbaugra
nulaten mit einer mittleren Korngröße von 5 bis 150 µm
und einem Gehalt an Polyorganosiloxanen von 0,03 bis
15 Gew.-% sowie gegebenenfalls einem oder mehreren
temporären und/oder permanenten Bindemitteln in einer
Menge bis zu 15 Gew.-%, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß ein beziehungsweise vorzugsweise mehrere
hydrophile, anorganische Pulver mit einer mittleren
Korngröße von < 0 bis 30 µm in einem Granulieraggregat,
wie beispielsweise einem Mischaggregat, Zwangsmischer
oder Granulierteller, mit einer wäßrigen Emulsion eines
oder mehrerer hydrophober Polyorganosiloxane in einer
Menge von 0,05 bis 15 Gew.-% Polyorganosiloxan, vor
zugsweise 0,05 bis 3 Gew.-% Polyorganosiloxan, gege
benenfalls unter Zusatz von einem oder mehreren tempo
rären und/oder permanenten Bindemitteln in wäßrigen
Medium in einer Menge von bis zu 15 Gew.-% versetzt und
anschließend bis zu 24 Stunden bei einer Temperatur
zwischen 120 bis 600°C, vorzugsweise zwischen 200 bis
400°C getempert wird.
Die hydrophoben Polyorganosiloxane werden bei der Her
stellung der erfindungsgemäßen hydrophoben Aufbaugranu
late bevorzugt in wäßriger Emulsion eingesetzt. Hier
durch wird eine gleichmäßige Benetzung der Pulverpar
tikel mit den emulgierten Polyorganosiloxantröpfchen
erreicht. Diese bilden dann bei der anschließenden Tem
perung eine hydrophobe Schicht mit hohem elektrischem
Widerstand um das Aufbaugranulat.
Eingesetzte Polyorganosiloxane sind beispielsweise Tri
methylsilylpolydimethylsiloxane, die gegebenenfalls auch
Methylphenyl- beziehungsweise Diphenylsiloxygruppen auf
weisen können.
Vorzugsweise erfolgt die Zugabe der wäßrigen Emulsion
der Polyorganosiloxane zur Granulation zusammen mit
einem weiteren Bindemittel. Die Zugabe der Emulsion kann
aber auch gegen Ende des Granulationsprozesses erfolgen,
wobei in diesem Fall im Anfangsstadium mit einem oder
mehreren temporären beziehungsweise permanenten Binde
mitteln benetzt beziehungsweise agglomeriert wird.
Als Granulieraggregate werden vorzugsweise Mischaggre
gate, Zwangsmischer, Granulierteller beziehungsweise
Fließbettgranulatoren eingesetzt.
Zur Verfestigung der Granulate sowie zur Entfernung des
enthaltenen Wassers ist nach der Agglomeration eine
Temperung der Aufbaugranulate zwischen 120 und 600°C,
vorzugsweise zwischen 200 und 400°C erforderlich.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform ist die Herstel
lung der erfindungsgemäßen Aufbaugranulate ausgehend von
einer wäßrigen Suspension der hydrophilen, anorganischen
Pulver unter Zusatz der wäßrigen Emulsion des/der Poly
organosiloxane sowie gegebenenfalls des/der weiteren
organischen und/oder anorganischen Bindemittel in einem
Sprühtrockner.
Die Herstellung des hydrophoben Aufbaugranulates kann
auch in einem Fließbetttrockner, Walzentrockner bezie
hungsweise Heißgasreaktor, vorzugsweise mit starker
Wirbelströmung erfolgen (Turbulator, Fa. Maurer bezie
hungsweise Reaktionskammer, Fa. Babcock).
Die erfindungsgemäßen Aufbaugranulate stauben nicht, da
sie einen Feinanteil von < 2 µm von weniger als 5 Gew.-%,
vorzugsweise von weniger als 2 Gew.-% aufweisen. Da
durch kann die unerwünschte Blasigkeit von Glasurüberzü
gen nach Brand reduziert werden. Bei den bisher bekann
ten, durch Trockenmahlung erzeugten Pulvern ist für den
pulverelektrostatischen Auftrag vor allem der Feinanteil
von < 2 µm für die Blasenbildung verantwortlich.
Aufgrund ihrer hervorragenden Fließeigenschaften und
hohen Abriebfestigkeit können die erfindungsgemäßen
Aufbaugranulate problemlos beim elektrostatischen Auf
trag rezykliert werden, so daß beim Glasurauftrag eine
Ausbeute von über 97 Gew.-% erhalten wird.
Die erfindungsgemäßen hydrophoben, fließfähigen Aufbau
granulate werden vorzugsweise für den elektrostatischen
Auftrag verwendet. Es werden damit beispielsweise Fliesen
für Fußböden oder dem Wandbereich, Porzellan, Ge
schirr, Sanitärkeramiken, Ziegel, Baukeramiken oder
andere keramische Gebrauchsgegenstände beschichtet.
Vorzugsweise werden die erfindungsgemäßen, hydrophoben
Aufbaugranulate auch beim pulverelektrostatischen Auf
trag zur Herstellung von Emaillierungen, insbesondere
von Farbemaillierungen verwendet.
Alternativ zum pulverelektrostatischen Auftrag können
die erfindungsgemäßen Aufbaugranulate auch durch Troc
kenauftrag wie beispielsweise Aufsieben, Aufstreuen oder
Aufsprühen mit Spritzpistolen appliziert werden.
Eine weitere bevorzugte Anwendung der erfindungsgemäßen,
hydrophoben Aufbaugranulate ist die Einarbeitung in ke
ramische Schichten beziehungsweise Medien wie beispiels
weise Kunststoffe oder Lacke.
Zur Einarbeitung in Kunststoffe oder Lacke eignen sich
im besonderen die erfindungsgemäßen Aufbaugranulate mit
einem hohen Anteil an einem beziehungsweise mehreren
anorganischen Farbkörpern und/oder Pigmenten.
In einer bevorzugten Ausführungsform für diesen Anwen
dungsbereich werden ausschließlich aus einem oder meh
reren anorganischen Farbkörpern und/oder Pigmenten mit
der wäßrigen Emulsion des/der Organopolysiloxane und
gegebenenfalls unter Zusatz eines beziehungsweise meh
rerer temporärer und/oder permanenter Bindemittel vor
zugsweise durch Sprühtrocknung fließfähige, hydrophobe
gut dispergierbare Aufbaugranulate hergestellt.
Die Erfindung soll anhand des nachfolgenden Beispieles
näher erläutert werden.
In einer 5-kg-Porzellankugelmühle werden folgende Pro
dukte auf eine mittlere Korngröße von ca. 10 µm mit
einem Kornanteil von < 40 µm von unter 1 Gew.-% ge
bracht:
10 Gew.-% einer keramischen Fritte auf Basis von SiO2, B2O3, Al2O3 und Na2O
10 Gew.-% einer keramischen Fritte auf Basis von SiO2, B2O3, Al2O3 und ZrO2
24 Gew.-% Natriumfeldspat
5 Gew.-% Zinkoxid
20 Gew.-% Wollastonit
6 Gew.-% Kaolin
8 Gew.-% Aluminiumoxid
17 Gew.-% Zirkonsilikat.
10 Gew.-% einer keramischen Fritte auf Basis von SiO2, B2O3, Al2O3 und Na2O
10 Gew.-% einer keramischen Fritte auf Basis von SiO2, B2O3, Al2O3 und ZrO2
24 Gew.-% Natriumfeldspat
5 Gew.-% Zinkoxid
20 Gew.-% Wollastonit
6 Gew.-% Kaolin
8 Gew.-% Aluminiumoxid
17 Gew.-% Zirkonsilikat.
Die Trockenmahlung erfolgt unter Zusatz von 0,2 Gew.-%
Propylenglycol.
2,0 kg des erhaltenen, feinen anorganischen Pulvergemi
sches sowie 60 g eines anorganischen Farbkörpers auf
Basis von Fe2O3, ZrO2 und SiO2 werden in einem Zwangs
mischer (Fa. Eirich) vorgelegt und unter starker Bewe
gung langsam mit 460 g einer 32 gew.-%igen Kaliumsili
katlösung sowie 20 g einer wäßrigen Emulsion eines
hydrophoben Polyorganosiloxanes (Baysilon AC 3454,
Handelsprodukt der Fa. Bayer AG, Leverkusen) versetzt.
Nach 5minütiger, intensiver Granulation wird in einem
Trockenschrank 2 Stunden bei 250°C getempert.
Nach Absiebung des Grobanteils über 200 µm weist das
erhaltene Granulat ein Kornverteilungsmaximum bei 40 µm,
einen elektrischen Widerstand von 4·1015 Ohm·cm und ein
Fließverhalten von 98 g/30 sec., gemessen mit einem
Gerät der Fa. Sames, Genoble, auf.
Die Meßmethode wird von H.J. Schittenhelm in Mitteilun
gen VDEFa 33, 137-148 (1984) ausführlich beschrieben.
Der pulverelektrostatische Auftrag des hydrophoben Auf
baugranulates erfolgt bei 50 KV. Auf einen keramischen
Scherben einer Größe von 20 × 25 cm, der mit einer wei
ßen Engobe versehen ist, werden 50 g des Aufbaugranula
tes aufgebracht. Der Brand erfolgt innerhalb 70 Minuten
bei einer maximalen Temperatur von 1170°C in einem
Rollenofen.
Man erhält eine seidenmatte Fußbodenglasur mit fehler
freier Oberfläche und geringer Welligkeit.
Claims (7)
1. Hydrophobe, fließfähige Aufbaugranulate mit einer
mittleren Korngröße von 5 bis 150 µm aus einem
beziehungsweise vorzugsweise mehreren hydrophilen,
anorganischen Pulvern mit einer mittleren Korngröße
von < 0 bis 30 µm, enthaltend ein beziehungsweise
mehrere hydrophobe Polyorganosiloxane in einer
Menge von 0,03 bis 15 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis
3 Gew.-% und gegebenenfalls ein oder mehrere tempo
räre und/oder permanente Bindemittel in einer Menge
bis zu 15 Gew.-%.
2. Verfahren zur Herstellung von hydrophoben, fließ
fähigen Aufbaugranulaten mit einer mittleren Korn
größe von 5 bis 150 µm und einem Gehalt an Poly
organosiloxanen von 0,03 bis 15 Gew.-% sowie gege
benenfalls einem oder mehreren temporären und/oder
permanenten Bindemitteln in einer Menge bis zu
15 Gew.-% gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein beziehungsweise vorzugsweise mehrere hydro
phile, anorganische Pulver mit einer mittleren
Korngröße von < 0 bis 30 µm in einem Granulier
aggregat mit einer wäßrigen Emulsion eines oder
mehrerer hydrophober Polyorganosiloxane in einer
Menge von 0,05 bis 15 Gew.-% Polyorganosiloxan,
vorzugsweise 0,05 bis 3 Gew.-% Polyorganosiloxan,
bezogen auf das/die anorganischen Pulver, gegebe
nenfalls unter Zusatz von einem oder mehreren tem
porären und/oder permanenten Bindemitteln in wäß
rigem Medium von bis zu 15 Gew.-% versetzt werden
und anschließend bis zu 24 Stunden bei einer
Temperatur zwischen 120 und 600°C, vorzugsweise
zwischen 200 und 400°C getempert wird.
3. Verfahren zur Herstellung von hydrophoben, fließ
fähigen Aufbaugranulaten nach Anspruch 2, dadurch
gekennzeichnet, daß als anorganische Pulver Glasur
rohstoffe, Fritten, Gläser, Pigmente, anorganische
Farbkörper, Metalle, Metallegierungen, Metalloxide,
-nitride, -carbide, -sulfide und/oder -boride ein
gesetzt werden.
4. Verwendung der hydrophoben, fließfähigen Aufbaugra
nulate gemäß Anspruch 1 für den elektrostatischen
Auftrag auf Substrate, insbesondere auf keramische
Substrate.
5. Verwendung der hydrophoben, fließfähigen Aufbaugra
nulate gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von kerami
schen Schichten durch Trockenauftrag, insbesondere
durch Aufsieben, Aufstreuen oder Aufsprühen.
6. Verwendung der hydrophoben, fließfähigen Aufbau
granulate gemäß Anspruch 1 zur Einarbeitung in
keramische Schichten beziehungsweise hydrophobe
Medien wie Kunststoffe oder Lacke.
7. Verwendung der hydrophoben, fließfähigen Aufbau
granulate gemäß Anspruch 1 zur Herstellung von
Emailschichten (Emaillierungen).
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
ITMI921507A IT1254974B (it) | 1992-06-18 | 1992-06-18 | Granulati compositi, scorrevoli,idrofobi,un procedimento per la loro preparazione nonche' loro impiego |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4315382A1 true DE4315382A1 (de) | 1993-12-23 |
Family
ID=11363541
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4315382A Withdrawn DE4315382A1 (de) | 1992-06-18 | 1993-05-08 | Hydrophobe, fließfähige Aufbaugranulate, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5589222A (de) |
DE (1) | DE4315382A1 (de) |
FR (1) | FR2692587B1 (de) |
IT (1) | IT1254974B (de) |
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