DE4315174A1 - Granulate, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung - Google Patents
Granulate, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre VerwendungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft abriebfeste Granu
late, die aus einem oder mehreren anorganischen Farb
körpern, einem oder mehreren anorganischen Elementen
und/oder Verbindungen mit einer Mohs-Härte von minde
stens 7 sowie einem oder mehreren anorganischen und/oder
organischen Bindemitteln und gegebenenfalls Fritten
und/oder Gläsern und/oder anorganischen Füllstoffen
zusammengesetzt sind, deren Herstellung sowie deren Ver
wendung.
Die Erzeugung farbiger, schwarzer oder weiser Schichten
mit hoher Abriebfestigkeit ist in der keramischen Indu
strie von großem Interesse. In der Fliesenindustrie, vor
allem bei Bodenfliesen, sind abriebresistente Glasuren
mit farbiger, weißer oder schwarzer Dekoration sehr
gefragt. Auch bei der Herstellung hochverschleißfester
Teile im Werkzeugbau werden farbige, weiße oder schwar
ze, abriebfeste Beschichtungen gefordert.
Zur Einfärbung von Glasuren verwendet man anorganische
Farbkörper wie beispielsweise reine Metalloxide oder
Mischphasenoxide mit ausreichender Temperaturbeständig
keit. Die Härte dieser Farbkörper ist jedoch für hoch
verschleißfeste Glasuren unzureichend.
Zur Erhöhung der Abriebfestigkeit setzt man den Glasuren
Korund (mit einer Mohs-Härte von 9) zu. Der Einsatz von
Korund und Farbkörpern nebeneinander bringt jedoch keine
Lösung des Problems, da die Farbkörper bei Verschleiß
trotzdem leicht aus der Glasurschicht herausgebrochen
werden. Dies führt zur Schwächung der Farbintensität.
Die zurückbleibenden Einbuchtungen werden leicht ver
schmutzt.
Farbige Schmelzkorunde erlauben es, den Farbkörper
direkt in Al2O3 eingebunden in die Glasur einzubringen.
Sie haben jedoch den Nachteil, daß bei ihrer Herstellung
im Lichtbogenofen nur ein sehr begrenztes Farbspektrum
sowie Farben geringer Intensität hergestellt werden
können. Das Verfahren ist außerdem sehr teuer.
Aufgabe war es daher, abriebfeste, weiße, schwarze oder
farbige Stoffe zur Verfügung zu stellen, die die oben
beschriebenen Nachteile nicht aufweisen und mit denen
weiße, schwarze oder farbige abriebfeste Schichten er
zeugt werden können.
Überraschenderweise konnte diese Aufgabe mit den
erfindungsgemäßen Granulaten gelöst werden.
Gegenstand der Erfindung sind weiße, schwarze oder far
bige, abriebfeste Granulate, mit denen weiße, schwarze
oder farbige abriebfeste Schichten erzeugt werden kön
nen, folgender Zusammensetzung:
2 bis 40 Gew.-% anorganische Farbkörper,
20 bis 97 Gew.-% einer oder mehrerer anorganischer Ele mente und/oder Verbindungen mit einer Mohs-Härte von mindestens 7 Einheiten,
1 bis 25 Gew.-% eines oder mehrerer anorganischer und/oder organischer Bindemittel,
0 bis 50 Gew.-% einer oder mehrerer dritten und/oder Gläser und
0 bis 40 Gew.-% eines oder mehrerer anorganischer Füllstoffe.
2 bis 40 Gew.-% anorganische Farbkörper,
20 bis 97 Gew.-% einer oder mehrerer anorganischer Ele mente und/oder Verbindungen mit einer Mohs-Härte von mindestens 7 Einheiten,
1 bis 25 Gew.-% eines oder mehrerer anorganischer und/oder organischer Bindemittel,
0 bis 50 Gew.-% einer oder mehrerer dritten und/oder Gläser und
0 bis 40 Gew.-% eines oder mehrerer anorganischer Füllstoffe.
Als anorganische Farbkörper werden vorzugsweise aufgrund
ihrer Temperaturbeständigkeit anorganische Oxide einge
setzt, wie beispielsweise reine Oxide, Mischphasenoxide
z. B. mit Spinell- oder Rutilstruktur, oder Einschluß
pigmente z. B. auf ZrSiO₄-Basis.
Um weiße Farbgranulate zu erhalten, werden als Farbkör
per vorzugsweise Zirkonsilikat, Titandioxid und/oder
Zinnoxid eingesetzt.
Schwarze Farbkörper sind vorzugsweise Mischphasenoxide
basierend auf Fe, Cr bzw. Co, Fe, Ni, Cr, Mn bzw. Co,
Fe, Ni, Cr.
Anorganische Elemente mit einer Mohs-Härte von minde
stens 7 sind vorzugsweise die Hartmetalle. Anorganische
Verbindungen mit einer Mohs-Härte von mindestens 7 sind
vorzugsweise Al2O3, Codierit, Zirkon (ZrO2) oder Quarz
(SiO2). Auch Carbide wie vorzugsweise SiC, B4C, WC, TiC,
ZrC oder Nitride wie vorzugsweise Si3N4, BN können ein
gesetzt werden.
Als organische Bindemittel werden vorzugsweise temporäre
Binder wie Stärke- und Dextrinleime, Celluloseether wie
beispielsweise Methylcellulose oder Carboxymethylcellu
lose, Bindemittel auf Polysaccharidbasis , Klebstoffe
auf Basis von Polyvinylacetaten, Polyacrylaten, Poly
vinylalkoholen, Dispersionsklebstoffe auf
Kunstharz-oder Kautschukbasis, ein- oder zweikomponentenhaltige
Polymerisationsklebstoffe, Polyadditionsklebstoffe bzw.
Polykondensationsklebstoffe eingesetzt.
Als anorganische, permanente Bindemittel werden vor
zugsweise Natriumsilikat, Kaliumsilikat, Aluminiumphos
phat, insbesondere Monoaluminiummonophosphat, Chrom
phosphat, insbesondere Monochromphosphat, Phosphorsäure,
Natriumaluminiumphosphat, Natriumaluminat, Borphosphat,
Aluminiumsilikat, Natriumcalciumsilikat, Kaliumcalcium
silikat, Silikophosphat, Kieselsol und Al(OH)3-Sol
eingesetzt. Entweder allein oder in geeigneter Kombina
tion werden diese Bindemittel in einer Menge von 1 bis
25 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis 15 Gew.-% eingesetzt.
Weiterhin kann das Granulat eine oder mehrere keramische
Fritten in einer Menge zwischen 0 und 50 Gew.-%
enthalten. Diese Fritten weisen bevorzugt folgende
Zusammensetzung auf
SiO2 + B2O3 20 bis 80 Gew.-%
Al2O3 0 bis 20 Gew.-%
R1 2O + R2O 5 bis 70 Gew.-%
TiO2 + ZrO2 0 bis 30 Gew.-%
PbO + Bi2O3 + P2O5 0 bis 80 Gew.-%
V2O5 + MoO3 + WO3 0 bis 10 Gew.-%
wobei
R1 2O = Li2O + Na2O + K2O und
R2O = MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO ist.
SiO2 + B2O3 20 bis 80 Gew.-%
Al2O3 0 bis 20 Gew.-%
R1 2O + R2O 5 bis 70 Gew.-%
TiO2 + ZrO2 0 bis 30 Gew.-%
PbO + Bi2O3 + P2O5 0 bis 80 Gew.-%
V2O5 + MoO3 + WO3 0 bis 10 Gew.-%
wobei
R1 2O = Li2O + Na2O + K2O und
R2O = MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO ist.
Auch Oxinitridgläser und/oder Oxicarbidgläser können
eingesetzt werden.
Durch die Fritten kann die Stabilität des Granulates in
einer Glasur sowie die Verbindung zwischen dem Granulat
und einer Glasur beim keramischen Brand und somit das
Abriebverhalten zusätzlich verbessert werden. Vorzugs
weise kann auch eine hochglänzende Transparentfritte in
das Granulat eingearbeitet werden, um die Brillanz der
Farben zu erhöhen.
Durch die Auswahl geeigneter Fritten kann der mit dein
erfindungsgemäßen Granulat nach dem keramischen Brand
erhaltene Farbton bzw. die Farbstärke modifiziert bzw.
optimiert werden.
Vorzugsweise kann auch eine Fritte mit sehr hoher
Kristallisationsgeschwindigkeit, beispielsweise auf
Basis des Systems SiO2-Al2O3-Li2O-TiO2 bzw.
SiO2-Al2O3-MgO bzw. SiO2-Al2O3-ZnO in das Granulat
eingearbeitet werden.
Weiterhin kann das Mikrogranulat einen zusätzlichen
anorganischen Füllstoff wie beispielsweise Kaolin,
Feldspat, ZnO, CaO, Wollastonit, Tonminerale oder
synthetisch hergestellte Produkte wie beispielsweise
Knochenasche u. a. enthalten.
Durch geeignete Wahl dieser anorganischen Füllstoffe
kann wiederum die Einbindung des Granulates in die
Glasur bzw. die Farbbrillanz zusätzlich verbessert
werden.
Die farbigen, weißen oder schwarzen Granulate weisen
bevorzugt eine Korngrößenverteilung zwischen <0 und
2 mm, besonders bevorzugt zwischen <0 und 0,5 mm auf.
Der Staubanteil (2 Mikron liegt unter 5 Gew.-%,
vorzugsweise unter 2 Gew.-%. Die Granulate sind
möglichst kugelförmig, weisen eine vorzugsweise enge
Kornverteilung auf und sind daher sehr gut rieselfähig.
Aufgrund ihrer hohen Härte können sie problemlos
pneumatisch gefördert bzw. beim Glasurauftrag rezykliert
werden.
Selbstverständlich können auch Granulate ohne farb
gebende Komponente eingesetzt werden, die lediglich zur
Verbesserung der Abriebfestigkeit von Schichten bei
tragen. Die Farbe (zumeist weiß) dieser Granulate rührt
dann von den anorganischen Verbindungen mit einer
Mohs-Härte von mindestens 7 und/oder von den Bindemitteln
her.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren
zur Herstellung der weißen, schwarzen oder farbigen,
abriebfesten Granulate, welches dadurch gekennzeichnet
ist, daß die eingesetzten anorganischen Elemente
und/oder Verbindungen mit einer Mohs-Härte von minde
stens 7, die anorganischen Farbkörper, gegebenenfalls
die Fritten und/oder Gläser sowie gegebenenfalls die
weiteren anorganischen Füllstoffe trocken oder naß auf
Korngrößen von <0 bis 100 Mikron, vorzugsweise von <0
bis 40 Mikron gemeinsam oder getrennt oder in geeigneter
Kombination gemahlen werden, gegebenenfalls durch Sie
bung oder Sichtung vom Grobkorn befreit werden, im Falle
der Naßmahlung getrocknet werden, danach pulverisiert
werden, in einem Granulieraggregat mit einem oder mehre
ren anorganischen und/oder organischen Bindemitteln in
einer Menge von 1 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 2 bis
15 Gew.-%, gegebenenfalls unter Zusatz von Wasser bzw.
anderer geeigneter Flüssigkeiten granuliert und an
schließend zwischen 150°C und 500°C bis zu 24 Stunden
getempert werden.
Als Granulieraggregate können Mischaggregate, Zwangs
mischer, Granulierteller bzw. Fließbettgranulatoren ein
gesetzt werden.
Beim nassen Vermahlen wird vorzugsweise nach Zugabe des
oder der anorganischen und/oder organischen Bindemittel
die erhaltene Suspension in einem Sprühturm zu möglichst
kugelförmigen Granalien versprüht.
Die Mahlung der Ausgangskomponenten erfolgt vorzugsweise
in Kugelmühlen, Gegenstrahlmühlen, Ringspaltmühlen,
Walzenmühlen, Prallmühlen oder Perlmühlen. Eine Ab
trennung des Grobkornes kann durch Sichtung oder Siebung
erfolgen.
Bei der Naßmahlung der Ausgangskomponenten wird nach
Bindemittelzugabe das Granulat vorzugsweise in einem
Sprühtrockner, Fließbetttrockner oder Walzentrockner
hergestellt.
Die nach der Granulation vorzugsweise durchgeführte
Temperung zwischen 150°C und 500°C dient zur zusätz
lichen Festigung bzw. Härtung der Granulatkörner.
Die Herstellung des Granulates kann auch in einem Heiß
gasreaktor mit starker Wirbelströmung (Turbulator,
Fa. Maurer bzw. Reaktionskammer, Fa. Babcock) bei
Temperaturen bis zu 1500°C erfolgen.
Die erfindungsgemäßen weißen, schwarzen oder farbigen
Granulate werden zur Herstellung von verschleißfesten
keramischen Schichten verwendet.
Die erfindungsgemäßen Granulate werden bevorzugt als
Verschleißschutz in Fliesen, besonders in Bodenfliesen
eingesetzt.
Weiterhin können die erfindungsgemäßen Granulate zur
Einfärbung von keramischen Glasuren oder Emailglasuren,
von Lacken, Kunststoffen, Gläsern etc. verwendet
werden.
Eine weitere Anwendung erfolgt in Schleifkörpern.
Die Applikation der erfindungsgemäßen Granulate kann
durch Aufstreuen, Siebauftrag, Auftrag mit Pistolen,
auch im elektrostatischen Feld, sowie durch Plasma
spritzen erfolgen. Plasmaspritzen auf Metalle erfolgt
vorzugsweise mit Si3N4 oder SiC enthaltenden Granula
ten.
In einem Zwangsmischer (Fa. Eirich) werden folgende Aus
gangsprodukte vorgelegt:
0,40 kg eines blauen Farbkörpers auf Basis von Alumini
um- und Kobaltoxid
0,90 kg Aluminiumoxid mit einem Al2O3-Gehalt von über 97 Gew.-% und einer Korngrößenverteilung von 80 Gew.-% kleiner 40 µ.
0,90 kg Aluminiumoxid mit einem Al2O3-Gehalt von über 97 Gew.-% und einer Korngrößenverteilung von 80 Gew.-% kleiner 40 µ.
Man fügt 0,40 kg einer keramischen Fritte folgender Zu
sammensetzung
SiO2 58,2 Gew.-%
B2O3 7,7 Gew.-%
Al2O3 9,5 Gew.-%
Na2O 1,3 Gew.-%
K2O 3,6 Gew.-%
MgO 1,4 Gew.-%
CaO 15,1 Gew.-%
ZrO2 0,8 Gew.-%
P2O5 0,2 Gew.-%
ZnO 2,2 Gew.-%
hinzu, die zuvor in einer 500 g - Porzellankugelmühle unter Zusatz von 1,0 g Propylenglykol auf eine Korn größenverteilung von <0 bis 80 Mikron mit einem Korn verteilungsmaximum von 12 Mikron gebracht wurde.
SiO2 58,2 Gew.-%
B2O3 7,7 Gew.-%
Al2O3 9,5 Gew.-%
Na2O 1,3 Gew.-%
K2O 3,6 Gew.-%
MgO 1,4 Gew.-%
CaO 15,1 Gew.-%
ZrO2 0,8 Gew.-%
P2O5 0,2 Gew.-%
ZnO 2,2 Gew.-%
hinzu, die zuvor in einer 500 g - Porzellankugelmühle unter Zusatz von 1,0 g Propylenglykol auf eine Korn größenverteilung von <0 bis 80 Mikron mit einem Korn verteilungsmaximum von 12 Mikron gebracht wurde.
Nach intensivem Rühren gibt man langsam 615 g einer
wäßrigen, 37 gew.-%igen Natriumsulikatlösung hinzu.
Nach 5 Minuten intensiver Granulation wird das erhaltene
Produkt in einem Trockenschrank 2 Stunden bei 250°C ge
tempert.
Nach Absiebung des Grobanteils über 500 Mikron weist das
erhaltene Farbgranulat eine Korngrößenverteilung
zwischen <0 und 500 Mikron mit einem Kornverteilungs
maximum von 70 Mikron auf.
6 Gew.-% des erhaltenen farbigen Granulates werden in
eine Glasur für Fußbodenfliesen mit folgender Zusammen
setzung eingearbeitet:
10 Gew.-% Fritte auf Basis von SiO2, B2O3, Al2O3, Na2O
10 Gew.-% Fritte auf Basis von SiO2, B2O3, Al2O3, ZrO2
24 Gew.-% Natriumfeldspat
5 Gew.-% Zinkoxid
20 Gew.-% Wollastonit
8 Gew.-% Aluminiumoxid
17 Gew.-% Zirkonsilikat
6 Gew.-% Kaolin
10 Gew.-% Fritte auf Basis von SiO2, B2O3, Al2O3, ZrO2
24 Gew.-% Natriumfeldspat
5 Gew.-% Zinkoxid
20 Gew.-% Wollastonit
8 Gew.-% Aluminiumoxid
17 Gew.-% Zirkonsilikat
6 Gew.-% Kaolin
Nach Auftrag auf einen weißen keramischen Scherben
erfolgt der keramische Brand bei 1170°C in 70 Minuten
in einem Rollenofen.
Der Abriebtest erfolgt nach der europäischen Norm
EN 154, Methode MCC (wie unter 342 beschrieben). Nach
25 000 Umdrehungen erhält man einen Glasurabrieb von
0,58 g. Die Glasur ohne das erfindungsgemäße Granulat
zeigt einen höheren Abrieb von 0,70 g. Bei Zugabe von
6 Gew.-% Korund anstelle des erfindungsgemäßen
Granulates erzeugt man unter identischen Bedingungen
einen Abrieb von 0,63 g.
Claims (6)
1. Weiße, schwarze oder farbige Granulate zur Erzeu
gung weißer, schwarzer oder farbiger Schichten mit
hoher Abriebfestigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß
die Granulate folgende Zusammensetzung aufweisen:
2 bis 40 Gew.-% anorganische Farbkörper,
20 bis 97 Gew.-% einer oder mehrerer anorganischer
Elemente und/oder Verbindungen mit einer Mohs-Härte von mindestens 7 Einheiten,
1 bis 25 Gew.-% eines oder mehrerer anorganischer und/oder organischer Bindemittel,
0 bis 50 Gew.-% einer oder mehrerer Fritten und/oder Gläser und
0 bis 40 Gew.-% eines oder mehrerer anorganischer Füllstoffe.
Elemente und/oder Verbindungen mit einer Mohs-Härte von mindestens 7 Einheiten,
1 bis 25 Gew.-% eines oder mehrerer anorganischer und/oder organischer Bindemittel,
0 bis 50 Gew.-% einer oder mehrerer Fritten und/oder Gläser und
0 bis 40 Gew.-% eines oder mehrerer anorganischer Füllstoffe.
2. Verfahren zur Herstellung von weißen, schwarzen
oder farbigen Granulaten nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Granulatkomponenten aus
schließlich des/der Bindemittel trocken oder naß,
gemeinsam oder getrennt oder in geeigneter Kombi
nation auf Korngrößen von <0 bis 100 Mikron, vor
zugsweise <0 bis 40 Mikron gemahlen werden, im
Falle der Naßmahlung getrocknet werden, danach
pulverisiert werden, in einem Granulieraggregat mit
einem oder
mehreren anorganischen und/oder organischen Binde
mitteln in einer Menge von 1 bis 25 Gew.-%, vor
zugsweise 2 bis 15 Gew.-%, bezogen auf den Fest
stoffgehalt, gegebenenfalls unter Zusatz von Wasser
bzw. anderer geeigneter Flüssigkeiten granuliert
und anschließend zwischen 150°C und 50°C bis zu
24 Stunden getempert werden.
3. Verfahren zur Herstellung von weißen, schwarzen
oder farbigen Granulaten nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Granulatkomponenten aus
schließlich des/der Bindemittel naß auf Korngrößen
von <0 bis 40 Mikron gemahlen werden, mit einem
oder mehreren anorganischen und/oder organischen
Bindemitteln in einer Menge von 1 bis 25 Gew.-%,
vorzugsweise 2 bis 15 Gew.-%, bezogen auf den
Feststoffgehalt, gegebenenfalls unter Zusatz von
Wasser versetzt werden, die so erhaltene Suspension
in einem Sprühturm zu möglichst kugelförmigen
Granalien versprüht wird und die Granalien gegebe
nenfalls zwischen 150°C und 500°C bis zu 24 Stunden
getempert werden.
4. Verwendung der weißen, schwarzen oder farbigen
Granulate nach Anspruch 1 bei der Herstellung von
verschleißfesten weißen oder farbigen Schichten,
vorzugsweise keramischen Schichten.
5. Verwendung der weißen, schwarzen oder farbigen
Granulate nach Anspruch 1 zur Einfärbung von
Lacken, Kunststoffen, keramischen Schichten,
Emailschichten, Gläsern, Schleifkörpern etc.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
ITMI921488A IT1262947B (it) | 1992-06-17 | 1992-06-17 | Granulati, processo per la loro preparazione e loro impiego |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4315174A1 true DE4315174A1 (de) | 1993-12-23 |
DE4315174C2 DE4315174C2 (de) | 2002-10-24 |
Family
ID=11363525
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE4315174A Expired - Fee Related DE4315174C2 (de) | 1992-06-17 | 1993-05-07 | Granulate, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5348914A (de) |
DE (1) | DE4315174C2 (de) |
FR (1) | FR2692586B1 (de) |
IT (1) | IT1262947B (de) |
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