DE4310068C1 - Verfahren zur Herstellung eines plattenförmigen Mikrostrukturkörpers aus Keramik - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines plattenförmigen Mikrostrukturkörpers aus KeramikInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung eines plattenförmigen Mikrostrukturkörpers mit Hilfe
eines Werkzeugs
gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1. Solche
Verfahren sind aus der DE 40 10 669 C1 und der hierin ausführlich
diskutierten DE 35 37 483 C1 bekannt.
Bei den bekannten Verfahren wird ein als Formeinsatz bezeichnetes
Werkzeug, das erhabene Mikrostrukturen trägt, in der
Weise in einen plattenförmigen Körper abgeformt, daß in dem
plattenförmigen Körper entsprechend geformte Vertiefungen
und/oder Durchbrüche entstehen. Als plattenförmiger Körper
werden bei allen beschriebenen Verfahren Kunststoffplatten
verwendet, die gegebenenfalls mit einem elektrisch leitfähigen
Material beschichtet sein können. Auf diese Weise lassen sich
z. B. geprägte Platten herstellen, die in vorgegebenen geometrischen
Mustern Vertiefungen aufweisen oder die ein Gitter
darstellen.
Die Werkzeuge, die hierfür eingesetzt werden, können stegartige,
erhabene Mikrostrukturelemente in Gitterform aufweisen,
die als Formnester bezeichnete Hohlstrukturen umgrenzen.
Die geprägte Platte enthält dann säulenartige, voneinander getrennte
Mikrostrukturen. Die Werkzeuge können jedoch auch
säulenartige, voneinander durch Formnester getrennte Mikrostrukturelemente
aufweisen. Die geprägte Platte trägt in
diesem Fall je nach Höhe der Mikrostrukturelemente und Dicke
der Platte entweder eine gitterartige Anordnung von Vertiefungen
oder von Durchbrüchen.
Mit den beschriebenen Verfahren lassen sich jedoch nur geprägte,
mikrostrukturierte Körper aus Kunststoff oder - nach
galvanischer Abformung der geprägten Körper mit einem Metall -
mikrostrukturierte Gegenstände aus diesem Metall erzeugen.
Es besteht der Wunsch, geprägte, mit Mikrostrukturen versehene
plattenförmige Körper aus einem anderen Material herzustellen.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren anzugeben,
das die Herstellung solcher Körper ermöglicht.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs
genannten Art durch die Merkmale im kennzeichnenden Teil des
Patentanspruchs 1 gelöst. Im Unteranspruch wird eine bevorzugte
Weiterbildung des Verfahrens angegeben.
Das "Doctor-Blade"-Verfahren (Foliengießverfahren) ist ausführlich in "Treatise on
Materials Science and Technology", Volume 9: "Ceramic Fabrication
Processes", herausgegeben von Franklin F.Y. Wang, Academic
Press New York, San Francisco, London (1976), beschrieben.
Der Band 9 enthält auf den Seiten 173 bis 198 ein mit "Doctor-Blade
Process" überschriebenes Kapitel von J. C. Williams.
Danach besteht das "Doctor-Blade"-Verfahren aus den folgenden
Schritten (S. 173-174):
Ein feinkörniges anorganisches Pulver wird in einer wäßrigen
oder nichtwäßrigen Flüssigkeit dispergiert. Die Flüssigkeit
besteht aus Lösungsmittel, Plastifizierer und Binder; aus dem
anorganischen Pulver entsteht dabei ein Schlicker. Der Schlicker
wird auf die Oberfläche eines sich bewegenden Trägersystems
gegossen; er passiert dabei eine Messerkante, die
den Schlicker ebnet, so daß eine Schicht des
Schlickers von einstellbarer Dicke entsteht. Wenn das Lösungsmittel
verdampft, verbinden sich die feinen, festen Partikel
des anorganischen Pulvers zu einer relativ dichten, flexiblen
Folie.
Gemäß Seite 190 dieser Veröffentlichung kann diese Folie bei
1400°C bis 1700°C gesintert werden. Es wird angegeben, daß
dabei eine lineare Schrumpfung um ca. 16% eintritt.
Auf Seite 187 wird beschrieben, daß eine nach dem "Doctor-Blade"-Verfahren
hergestellte, nicht gesinterte Folie mit
Werkzeugen bearbeitet werden kann. Hierbei werden Teile der
Folie ausgestanzt. Stanzteile, die ein oder mehrere Löcher
enthalten, werden mit einem zusammengesetzten Stanzstempel
hergestellt. Durch das Stanzen werden einzelne Formkörper aus
der Folie herausgetrennt, die anschließend als Produkt des
Verfahrens weiterverarbeitet werden sollen. Es wird angegeben,
daß kein Versuch gemacht worden ist, Formen mit Durchbrüchen
herzustellen, deren Mittelpunkte so eng benachbart sind, daß
zwischen den Durchbrüchen Stege bestehen bleiben, deren Dicke
geringer ist als die Hälfte der Foliendicke. Offensichtlich
wird die mechanische Festigkeit der nach dem "Doctor-Blade"-Verfahren
hergestellten Folien für zu gering gehalten, als daß
filigrane Strukturen eingeprägt werden können.
Unter diesen Umständen erscheint es überraschend, daß mit dem
erfindungsgemäßen Verfahren durch Prägen mikrostrukturierte
Folien, beispielsweise in Form von durchbrochenen Gittern oder
Netzen oder in Form von Folien mit regelmäßig angeordneten,
eingeprägten Vertiefungen, hergestellt werden können, die ein
exaktes Negativbild des Werkzeugs darstellen, wobei ein solches
Werkzeug eingesetzt wird, dessen Stege eine Breite von
weniger als 200 µm und eine Höhe von 50 bis 200 µm aufweisen.
Die nach dem "Doctor-Blade"-Verfahren hergestellten und anschließend
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren geprägten Folien
lassen sich sintern, wobei eine Sintertemperatur im Bereich
zwischen 750°C und 1900°C eingehalten wird. Die genaue
Sintertemperatur hängt von der chemischen Zusammensetzung des
Keramikpulvers ab.
Als Keramikpulver können für Strukturkeramiken die üblichen
keramischen Oxide, wie z. B. Zirkonoxid, Aluminiumoxid,
Yttriumoxid und deren Mischungen, aber auch Nitrite, wie z. B.
Siliciumnitrid, für Biokeramiken z. B. Hydroxylapatit und für
Elektrokeramiken z. B. Bariumtitanat eingesetzt werden. Es ist
offensichtlich, daß das Korngrößenspektrum der Keramikpulver
deutlich unterhalb der Mikrostrukturabmessungen des Werkzeugs
liegen muß.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren lassen sich mikrostrukturierte
plattenförmige Körper aus keramischen Materialien herstellen,
die bisher in der Mikrotechnik durch Prägen nicht zugänglich
waren. Nach dem Sinterschritt liegen exakte Negativformen
des Prägewerkzeugs vor, die durch eine lineare, reproduzierbare
Schrumpfung um ca. 20% verkleinert sind. Die Negativformen
weisen keinen Verzug auf und erreichten eine Dichte
von über 90%, in einigen Fällen bis zu 99% der theoretischen
Dichte.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von
Durchführungsbeispielen erläutert.
Als Keramikpulver wurden zwei verschiedene Pulver eingesetzt:
(i) ein mit 3 Mol-% Y₂O₃ stabilisiertes ZrO₂-Pulver (TZ-3Y)
und
(ii) ein mit 3 Mol-% Y₂O₃ stabilisiertes ZrO₂/Al₂O₃-Pulver
(TZ-3Y20A; Hersteller jeweils Fa. Tosoh, Japan). Diese Pulver
wurden 24 h mit Ethanol in einer Kugelmühle gemahlen, gesiebt
(0,125 mm) und anschließend entsprechend dem "Doctor-Blade"-Verfahren
zu Folien verarbeitet. Es wurden 13,0 Gew.-% Polyvinylbutyral
(PVB) als Bindemittel in 64,4 Gew.-% Ethanol als
Lösungsmittel gelöst und zu dieser Lösung 13,0 Gew.-% Dibutylphthalat
(DBP) als Plastifizierer und 9,6 Gew.-% Verflüssiger
(KV9021) gegeben. Dazu wurde das Keramikpulver im Gewichtsverhältnis
organische Bestandteile/Keramikpulver zwischen
1 : 1,2 und 1 : 2,2 eingerührt.
Der so gewonnene Schlicker wurde auf eine Trägeroberfläche
(Glasplatte) gegossen, glatt gestrichen und über Nacht an Luft
getrocknet. Nach dem Verdunsten des Lösungsmittels Ethanol lag
der keramische Anteil der Folien zwischen 77 und 86 Gew.-%.
Von den ca. 0,5 mm dicken Folien wurden jeweils drei Lagen
übereinander gelegt und mit ca. 160 N/mm² gepreßt.
Als Abformwerkzeug diente zum einen eine Metallfolie, in der
die erhabenen Mikrostrukturelemente durch Herausfräsen der angrenzenden
Bereiche mit einem Formdiamanten erzeugt wurden,
zum anderen ein Plättchen aus Polymethylmethacrylat, auf dem
die erhabenen Mikrostrukturelemente dadurch erzeugt wurden,
daß die angrenzenden Bereiche mit Röntgenstrahlung durch eine
Maske bestrahlt und anschließend durch Entwickeln entfernt
wurden.
Die Mikrostrukturelemente des ersten Werkzeugs bestanden aus
quadratischen Säulen mit einer Seitenlänge von ca. 100 µm, die
durch Formnester von 100 µm Breite voneinander getrennt waren.
Das zweite Werkzeug enthielt Mikrostrukturelemente in Form von
sechseckigen Säulen mit einem Durchmesser von ca. 50 µm, die
honigwabenähnlich angeordnet und durch Formnester von 50 µm
Breite voneinander getrennt waren. Die Höhe der Säulen betrug
im ersten Fall ca. 100 µm, im zweiten Fall ca. 200 µm. Die
Werkzeuge wurden auf einem Träger als Handhabe aufgeklebt.
Die Werkzeuge wurden mit Wasser oder Stearinsäure benetzt;
dann wurden die Folien bei Drücken zwischen ca. 4 und ca. 20 N/mm²
geprägt. Die geprägten Folien wurden anschließend in
Luft einem Sinterprogramm ausgesetzt. Zum Entwachsen wurde mit
einem Temperaturanstieg von 0,1 K/min auf 550°C erwärmt; nach
einer Haltezeit von 0,25 h wurde zum Verdichten die Temperatur
mit 1 K/min auf 1450°C gesteigert. Bei dieser Temperatur wurden
die Folien 1 h im Sinterofen belassen und dann mit 10 K/min
abgekühlt.
Durch das Sintern ergab sich ein linearer Schrumpf von ca. 20%;
die Dichte der gesinterten Folien betrug ca. 99% der theoretischen
Dichte.
Die besten Ergebnisse wurden mit dem mit 3 Mol-% Y₂O₃ stabilisierten
ZrO₂/Al₂O₃-Pulver bei einem Prägedruck von 20 N/mm²
erzielt. Bei solchen geprägten Folien waren die einzelnen
Strukturelemente besonders exakt und mit sehr gleichmäßig geformten
Kanten ausgebildet.
Das Verfahren nach Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei ein
Werkzeug verwendet wurde, das Mikrostrukturelemente in Form
von 30 µm breiten und 70 µm hohen parallelen Stegen aufwies,
die im Abstand von 100 µm angeordnet waren. Auch mit diesem
Werkzeug konnte nach der Sinterung ein exaktes, linear um 20%
verkleinertes Abbild des Werkzeugs hergestellt werden.
Als Keramikpulver wurde hydroxylapatit, Ca₅(PO₄)₃OH (Hersteller:
Fa. Merck) verwendet. Das Keramikpulver wurde 1 h bei
700°C kalziniert und anschließend mit 57,7 Gew.-% Ethanol als
Lösungsmittel und 8,4 Gew.-% Verflüssiger (KV9027, Fa. Zschimmer
und Schwarz) 3 h in einer Kugelmühle gemahlen. Danach wurden
22,5 Gew.-% DBP als Plastifizierer und 11,4 Gew.-% PVB als
Bindemittel zugegeben und weitere 3 h gemahlen. Das Gewichtsverhältnis
organische Bestandteile/Keramikpulver betrug 1 : 0,43.
Nach Verdunsten des Lösungsmittels betrug der Keramikanteil
der Folie ca. 50 Gew.-%.
Das Foliengießen und Prägen sowie der Entwachsungsschritt erfolgten
analog zu Beispiel 1. Zum Verdichten wurde an Luft mit
einer Rate von 1 k/min auf 1275°C geheizt. Nach einer Haltezeit
von 1 h wurde mit 10 K/min abgekühlt. Der lineare
Schrumpf betrug in diesem Fall ca. 35%; die erreichten Dichten
lagen bei ca. 91% der theoretischen Dichte.
Als Keramikpulver wurde sprühgetrocknetes Bariumtitanat,
BaTiO₃ (eigene Herstellung) eingesetzt. Das Keramikpulver
wurde 24 h mit Ethanol in einer Kugelmühle gemahlen, gesiebt
(0,125 mm) und entsprechend dem "Doctor-Blade"-Verfahren zu
Folien verarbeitet. 11 Gew.-% PVB als Bindemittel wurden in 57 Gew.-%
Ethanol als Lösungsmittel gelöst, dazu wurden 11,4 Gew.-%
DBP als Plastifizierer und 20,6 Gew.-% Verflüssiger
(KV9021) gegeben. Das Keramikpulver wurde dann im Gewichtsverhältnis
organische Bestandteile/Keramik 1 : 1,43 eingerührt.
Nach Verdunsten des Lösungsmittels betrug der Keramikanteil
ca. 77 Gew.-%.
Das Foliengießen und Prägen sowie der Entwachsungsschritt erfolgten
analog zu Beispiel 1. Zum Verdichten wurde an Luft mit
einer Rate von 1 K/min auf 1100°C geheizt. Nach einer Haltezeit
von 2,5 h wurde mit 10 K/min abgekühlt. Der lineare
Schrumpf betrug ca. 15%; die erreichten Dichten lagen bei ca.
84% der theoretischen Dichte.
Als Keramikpulver wurde Si₃N₄ (Hersteller Fa. H. C. Starck)
eingesetzt. Dieses Keramikpulver wurde entsprechend dem
"Doctor-Blade"-Verfahren zu Folien verarbeitet, wobei als Lösungsmittel
55 Gew.-% Ethanol und 12 Gew.-% Methanol dienten.
18,4 Gew.-% einer 1 : 1-Mischung aus Polyethylenglycol und Dibutylphthalat
als Plastifizierungsmittel und 8 Gew.-% Polyvinylbutyral
als Bindemittel wurden dem in Alkohol dispergierten
und mit 6,6 Gew.-% Verflüssiger (KV9027) versehenen Keramikpulver
zugegeben. Dieser Ansatz entsprach einem Gewichtsverhältnis
organische Bestandteile/Keramikpulver von 1 : 0,4. Der
Keramikanteil der Folie lag nach dem Verdunsten des Lösungsmittels
bei 55 Gew.-%.
Das Foliengießen und Prägen sowie der Entwachungsschritt erfolgten
analog zu Beispiele 1. Zum Verdichten wurde mit einer
Rate von 1 K/min unter einem Stickstoffdruck von 1 bar auf
1850°C aufgeheizt und die Folien 1,5 h bei dieser Temperatur
belassen. Die Dichte der gesinterten Folie betrug ca. 85% der
theoretischen Dichte.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines
plattenförmigen Mikrostrukturkörpers mit
Hilfe eines Werkzeugs, bei dem
- a) ein solches Werkzeug eingesetzt wird, das auf einer Grundplatte erhabene, sich periodisch in zwei Dimensionen wiederholende Mikrostrukturelemente mit dazwischen liegenden Formnestern trägt,
- b) mit dem Werkzeug ein plattenförmiger Körper in der Weise geprägt wird, daß die erhabenen Mikrostrukturelemente des Werkzeugs in dem plattenförmigen Körper entsprechend geformte Vertiefungen und/oder Durchbrüche und die Formnester in dem plattenförmigen Körper entsprechend geformte erhabene Strukturen ergeben, und
- c) der geprägte plattenförmige Körper vom Werkzeug abgezogen
wird,
dadurch gekennzeichnet, daß - d) als plattenförmiger Körper eine Folie verwendet wird, die aus einem Keramikpulver, einem Binder und einem Plastifizierer nach dem "Doctor-Blade"-Verfahren hergestellt wurde, und
- e) ein Werkzeug eingesetzt wird, dessen Mikrostrukturelemente eine Breite von weniger als 200 µm und eine Höhe von 50 bis 200 µm aufweisen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die geprägte Folie einer Sinterung bei Temperaturen zwischen
750°C und 1900°C unterzogen wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19934310068 DE4310068C1 (de) | 1993-03-27 | 1993-03-27 | Verfahren zur Herstellung eines plattenförmigen Mikrostrukturkörpers aus Keramik |
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Publications (1)
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Country Status (1)
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1993
- 1993-03-27 DE DE19934310068 patent/DE4310068C1/de not_active Expired - Fee Related
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