DE102018211593A1

DE102018211593A1 - Verfahren zum Herstellen eines Cordierit-Körpers und Cordierit-Körper

Info

Publication number: DE102018211593A1
Application number: DE102018211593.1A
Authority: DE
Inventors: Ulrich Vogl; Werner Petzold
Original assignee: Carl Zeiss SMT GmbH
Current assignee: Carl Zeiss SMT GmbH
Priority date: 2018-07-12
Filing date: 2018-07-12
Publication date: 2019-07-25

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines einteiligen Cordierit-Körpers (1), in den bevorzugt mindestens ein Hohlraum, insbesondere mindestens ein Kühlkanal (11), eingebettet ist, umfassend: Bereitstellen eines Cordierit-Pulver enthaltenden Pulvermaterials, Bilden eines Grünkörpers aus dem Pulvermaterial, sowie Sintern des Grünkörpers zum Bilden des Cordierit-Körpers (1). Der Grünkörper wird durch additive Fertigung schichtweise aus dem Pulvermaterial gebildet. Die Erfindung betrifft auch einen einteiligen Cordierit-Körper (1), der insbesondere nach dem weiter oben beschriebenen Verfahren hergestellt ist und der mindestens einen eingebetteten Hohlraum, bevorzugt einen Kühlkanal (11), aufweist.

Description

Hintergrund der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines einteiligen Cordierit-Körpers, in den bevorzugt mindestens ein Kühlkanal eingebettet ist, umfassend: Bereitstellen eines Cordierit-Pulver enthaltenden Pulvermaterials, Bilden eines Grünkörpers aus dem Pulvermaterial, sowie Sintern des Grünkörpers zur Bildung des Cordierit-Körpers. Die Erfindung betrifft auch einen Cordierit-Körper, der insbesondere nach dem weiter oben beschriebenen Verfahren hergestellt wurde.
Bei Cordierit handelt es sich um eine Keramik in Form eines Magnesium-Aluminium-Silikats, die hinsichtlich ihres Elastizitätsmoduls und ihres thermischen Ausdehnungskoeffizienten vorteilhafte Werte aufweist, so dass Cordierit sich für Anwendungen eignet, bei denen große Beschleunigungen und hohe Wärmelasten auftreten, wie dies beispielsweise bei Wafer-Chucks in der Halbleiterbelichtung der Fall ist. Bei sehr hoher Wärmelast kann zusätzlich ein Kühlmittel mit hoher Wärmekapazität zur Kühlung des Cordierit-Körpers verwendet werden. Das Kühlmittel, beispielsweise ein Kühlfluid, kann mit Hilfe von Kühlkanälen in den Cordierit-Körper ein- und ausgeleitet werden.
Typischerweise werden die Kühlkanäle hierbei in ein erstes Teilstück des Cordierit-Körpers eingearbeitet, das mit einem zweiten Teilstück des Cordierit-Körpers zusammengefügt wird. Das Fügen kann vor oder nach dem Sintern des Grünkörpers bzw. vor oder nach dem sich an das Sintern ggf. anschließenden heißisostatischen Pressen erfolgen. Das Fügen kann mit oder ohne zusätzliches Fremdmaterial an der Fügeschicht bzw. der Fügefläche durchgeführt werden.
Die Fügefläche, an welcher die Teilstücke des Cordierit-Körpers zusammengefügt werden, stellt eine ungewollte Sollbruchstelle dar, an der bei einer hohen Druckbelastung die beiden Teilstücke des Cordierit-Körpers ggf. voneinander getrennt werden, so dass das in den Kühlkanälen befindliche Kühlfluid ungewollt austreten kann. Das nachträgliche Einbringen von Kühlkanälen in einen einteiligen Cordierit-Körper ist mit konventionellen Werkzeugen jedoch praktisch nicht möglich, insbesondere wenn die Kühlkanäle Hinterschneidungen in dem Cordierit-Körper bilden, d.h. wenn die Kühlkanäle nicht geradlinig verlaufen.
In der EP 3 150 955 A1 wird vorgeschlagen, einen Strömungskanal-Körper aus einem Keramik-Substrat zu bilden, wobei das Keramik-Substrat mindestens einen Strömungskanal definiert. Das Substrat kann beispielsweise aus gesintertem Cordierit gebildet sein. Zur Herstellung des Substrats kann aus einem Pulvermaterial, einem Binder, etc. ein Schlamm gebildet werden, der zur Formung eines keramischen plattenförmigen Grünkörpers dient, aus dem mehrere Teile ausgestanzt werden, die zu dem Körper zusammengefügt werden. Für die Formung des Grünkörpers kann alternativ aus dem Pulvermaterial ein Mörtel gebildet werden, aus dem durch Fließpressen ein röhrenförmiger Grünkörper gebildet wird.
Aufgabe der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Herstellen eines einteiligen Cordierit-Körpers sowie einen Cordierit-Körper bereitzustellen, bei dem die Formgebung bei der Bildung des Grünkörpers verbessert wird.
Gegenstand der Erfindung
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren der eingangs genannten Art, bei dem der Grünkörper durch additive Fertigung schichtweise aus dem Pulvermaterial gebildet wird.
Die additive Fertigung von Keramik-Materialien war bislang auf Keramiken beschränkt, die eine vergleichsweise einfache Struktur aufweisen, beispielsweise oxidische Keramiken wie Al₂O₃. Die Erfinder haben erkannt, dass auch Cordierit, bei dem es sich um eine ternäre Keramik (ein Magnesium-Aluminium-Silikat) mit einer komplexeren Struktur und einem entsprechend komplexeren Phasendiagramm handelt, für die additive Fertigung geeignet ist. Insbesondere hat sich gezeigt, dass beim Sintern des Grünkörpers bei einer geeigneten Prozessführung, deren Temperaturkurve nicht zu nahe am Schmelzpunkt des Cordierit-Materials verläuft, nicht zu signifikanten Deformationen des dreidimensional strukturierten Grünkörpers während des Sinterns kommt, so dass die Form des dreidimensional strukturierten Grünkörpers der Form des Cordierit-Körpers nach dem Sintern entspricht.
Die additive Fertigung des Grünkörpers hat gegenüber der konventionellen Formgebung des Grünkörpers z.B. durch mechanisches Pressen den Vorteil, dass typischerweise auf eine mechanische Nachbearbeitung des Grünkörpers verzichtet werden kann, um diesen in die gewünschte Form zu bringen. Insbesondere ist auch an dem gesinterten Cordierit-Körper in der Regel lediglich eine Feinbearbeitung z.B. durch Polieren erforderlich, aber keine weitere grobe Formgebung, um die gewünschte dreidimensionale Geometrie des Cordierit-Körpers zu erzeugen.
Durch das additive Fertigungsverfahren ist es möglich, dem Grünkörper eine nahezu beliebige dreidimensionale Form zu geben, wobei insbesondere auch Hohlräume, beispielsweise in Form von Kühlkanälen, die einen vergleichsweise geringen Querschnitt in der Größenordnung von wenigen mm² aufweisen, in den Grünkörper eingebettet werden können. Unter in den Cordierit-Körper eingebetteten Kühlkanälen bzw. allgemein Hohlräumen wird verstanden, dass diese einstückig in dem Grünkörper bzw. in dem Cordierit-Körper ausgebildet sind. Der bzw. die Kühlkanäle sind somit lediglich durch eine Eintritts-Öffnung und eine Austritts-Öffnung von außen zugänglich, so dass diese von einem Kühlfluid durchströmt werden können, ohne dass weitere Bauelemente wie Abdeckplatten oder dergleichen zur Abdichtung verwendet werden müssen. Die Kühlkanäle in dem Cordierit-Körper können insbesondere eine vergleichsweise komplexe, vernetzte Struktur aufweisen. Ein Grünkörper mit eingebetteten Kühlkanälen und somit auch der nach dem Sintern gebildete Cordierit-Körper kann mit Hilfe des additiven Fertigungsverfahrens einteilig hergestellt werden, d.h. ein solcher Cordierit-Körper weist keine Fügeflächen auf, die mögliche Sollbruchstellen bilden.
Bei einer Variante wird das Pulvermaterial zur Bildung eines (plastisch verformbaren oder flüssigen) Gemischs in ein Trägermaterial, insbesondere in eine Polymer-Matrix oder in eine Thermoplast-Matrix, eingebracht. Obgleich eine additive Fertigung von dreidimensionalen Bauteilen direkt aus dem Pulverbett erfolgen kann, hat es sich als günstig erwiesen, das Pulvermaterial in ein Trägermaterial einzubringen, welches plastisch verformbar oder flüssig ist. Um einen Cordierit-Körper mit einer möglichst großen Dichte herzustellen, sollte der Anteil des Cordierit-Pulvers in dem Trägermaterial möglichst groß sein. Beispielsweise kann das Cordierit-Pulver einen Anteil von mehr als 80 Gew.-% des Trägermaterials mit dem eingebetteten Pulvermaterial bilden.
Bei einer weiteren Variante des Verfahrens wird der Grünkörper schichtweise durch Fused-Filament-Fabrication gebildet. Bei der Fused-Filament-Fabrication wird das Trägermaterial, bei dem es sich typischerweise um eine Thermoplast-Matrix bzw. um einen thermoplastischen Werkstoff handelt, mit Hilfe einer Düse auf eine Bauplattform bzw. auf eine jeweils darunter liegende Schicht des zu bildenden Grünkörpers aufgebracht. Zu diesem Zweck wird das Trägermaterial mit dem eingebetteten Pulvermaterial typischerweise auf Temperaturen zwischen ca. 130°C und 180°C erwärmt und mittels 3D-Drucks in Form eines Fadens aufgetragen, wobei sich das Trägermaterial mit dem eingebetteten Pulvermaterial nach dem Auftragen abkühlt und hierbei verfestigt. Bei dieser Variante wird das Trägermaterial zur Herstellung einer Schicht des Grünkörpers selektiv (lokal) nur in denjenigen Bereichen aufgebracht, die dem Querschnitt einer Schicht des Grünkörpers entsprechen.
Bei einer weiteren Variante wird bei der additiven Fertigung im Bereich eines in dem Cordierit-Körper einzubettenden Hohlraums, insbesondere eines Kühlkanals, ein Opfermaterial eingebracht, um den Hohlraum aufzufüllen. Das Opfermaterial ist erforderlich, wenn der Querschnitt eines in dem Cordierit-Körper zu bildenden Hohlraums so groß ist, dass beim Auftragen einer darüber liegenden Schicht, die sich ganz oder teilweise in den Bereich des Hohlraums erstreckt, die Gefahr besteht, dass das über dem Hohlraum aufgetragene Material absinkt und zumindest teilweise den Hohlraum auffüllt. Ob ein Opfermaterial benötigt wird, hängt von der Größe des Querschnitts eines jeweiligen Hohlraums sowie von der Plastizität des Trägermaterials ab: Verfestigt sich das Trägermaterial vergleichsweise schnell, kann ggf. auf ein Opfermaterial zum Auffüllen des Hohlraums verzichtet werden.
Bei einer alternativen Variante wird zur Bildung des Grünkörpers das Trägermaterial durch insbesondere selektive Belichtung oder durch eine thermische Behandlung ausgehärtet. Alternativ zu der weiter oben beschriebenen Variante, bei der das Gemisch selektiv bzw. lokalisiert aufgetragen wird, kann bei dieser Variante das Pulvermaterial eine Suspension mit dem Trägermaterial in Form einer Polymer-Matrix, beispielsweise eines fotopolymerisierbaren Binders, bilden. Durch gezielte lokale Belichtung der Suspension erfolgt in diesem Fall die Polymerisation des Binders, so dass die Polymer-Matrix in dem belichteten Bereich aushärtet.
Auch ein Trägermaterial in Form eines thermoplastischen Materials bzw. einer Thermoplast-Matrix kann flächig aufgebracht werden. Beispielsweise kann ein jeweiliger zu erzeugender Querschnitt des Cordierit-Körpers in einem Freiraum gebildet werden, der von einer Stützstruktur in Form eines Polymers umgeben ist. Der Freiraum wird mit dem Trägermaterial mit eingebettetem Pulvermaterial (einem Gemisch) befüllt, wie dies beispielsweise in der WO 2015/177128 A1 beschrieben ist. Durch eine thermische Behandlung kann das Trägermaterial verfestigt werden, ohne dass hierbei das die Stützstruktur bildende Polymer zersetzt wird. Ein solcher schichtweiser Auftrag der Stützstruktur und des Trägermaterials zur Herstellung eines Grünkörpers ist jedoch aufwändig.
Bei einer weiteren Variante wird das Trägermaterial und bevorzugt das Opfermaterial - sowie ggf. die Stützstruktur - durch eine thermische Behandlung des Grünkörpers vor oder während des Sinterns zersetzt. Bei dem Trägermaterial und dem Opfermaterial handelt es sich in der Regel um Materialien, die bei einer thermischen Behandlung mit hohen Temperaturen, insbesondere während des Sinterns des Grünkörpers, vollständig zersetzt werden, so dass nur das Cordierit-Material zurückbleibt. Bei dem Trägermaterial und dem Opfermaterial kann es sich beispielsweise um organische Verbindungen, z.B. um Polymere oder um Polymergemische, z.B. um Polyvinylalkohol etc. handeln, oder um andere Arten von Polymeren, beispielsweise wie sie in der WO 2015/177128 A1 beschrieben sind.
Bei einer weiteren Variante erfolgt das Sintern des Grünkörpers in einem Temperaturbereich zwischen 1200°C und 1550°C. Der Grünkörper wird beim Sintern typischerweise insgesamt über einen Zeitraum von 2 bis 16 Stunden in dem oben angegebenen Temperaturbereich gehalten.
Bei einer weiteren Variante wird der Grünkörper beim Sintern auf eine Haltetemperatur, d.h. auf eine maximale Temperatur des Sinterprozesses, aufgeheizt, die mindestens 1400°C beträgt und bevorzugt zwischen 1400°C und 1500°C, insbesondere zwischen 1400°C und 1450°C liegt. Es hat sich gezeigt, dass die Heizrate beim Aufheizen des Grünkörpers einen vergleichsweise geringen Einfluss auf das Resultat des Sinterprozesses hat. Die Haltetemperatur hat jedoch einen signifikanten Einfluss auf das Ergebnis des Sinterprozesses und sollte in dem oben angegebenen Wertebereich liegen.
Bei einer weiteren Variante wird der Grünkörper mindestens zwei Stunden auf der Haltetemperatur gehalten. Es hat sich gezeigt, dass eine Haltephase von ca. 2 Stunden auf der Haltetemperatur ausreichend ist, um den Grünkörper zu sintern und das Trägermaterial sowie Bestanteile des Pulvermaterials, bei denen es sich nicht um Cordierit handelt, z.B. einen Binder, praktisch vollständig zu zersetzen.
In einer weiteren Variante umfasst das Verfahren das heißisostatische Pressen des Grünkörpers. Der Grünkörper kann während des Sinterns oder ggf. nach dem Sintern heißisostatisch gepresst werden. Für das heißisostatische Pressen wird der Grünkörper in eine Druck-Kammer eingebracht und diese wird verschlossen und mit Inertgas befüllt und erhitzt. Beim heißisostatischen Pressen kann der Grünkörper verdichtet werden, wobei geschlossene Poren eliminiert werden, während offene Poren typischerweise erhalten bleiben. Durch das heißisostatische Pressen kann die Dichte des Cordierit-Körpers erhöht werden.
Bei einer weiteren Variante weist das Cordierit-Pulver eine mittlere Korngröße zwischen 0,5 µm und 5,0 µm auf. Im Sinne dieser Anmeldung wird unter der mittleren Korngröße der D50-Wert verstanden, d.h. 50 % der Partikel weisen eine Korngröße auf, die unter dem angegebenen Wert liegt. Ein Cordierit-Pulver mit einer solchen Korngrößenverteilung wird typischerweise durch Mahlen in einer Pulvermühle erzeugt. Die Körnung des Cordierit-Pulvers wirkt sich auf die Polierfähigkeit des Cordierit-Körpers aus. Bei einer Körnung im oben angegebenen Wertebereich kann der Cordierit-Körper typischerweise ausreichend gut poliert werden.
In einer weiteren Variante bildet das Cordierit-Pulver einen Anteil von mindestens 90 Gew.-% des Pulvermaterials. Der Anteil des Cordierit-Pulvers sollte möglichst hoch sein, allerdings ist es typischerweise erforderlich, dem Cordierit-Pulver weitere Stoffe beizufügen, die z.B. zwischen 5 Gew.-% und 10 Gew.-% des Gesamtgewichts des Pulvermaterials ausmachen können. Bei dem bzw. den beigefügten Stoffen kann es sich um einen organischen Binder, z.B. um Paraffin, handeln, oder um anorganische Stoffe, z.B. weitere Metalloxide. Auch die dem Cordierit-Pulver beigefügten Zusatzstoffe beeinflussen die Polierfähigkeit des Cordierit-Körpers.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft einen Cordierit-Körper, der insbesondere gemäß dem weiter oben beschriebenen Verfahren hergestellt ist, wobei der Cordierit-Körper einteilig ausgebildet ist und mindestens einen in den Cordierit-Körper eingebetteten Hohlraum, bevorzugt einen Kühlkanal, aufweist. Der in den Cordierit-Körper eingebettete Hohlraum kann vollständig abgeschlossen sein. Der mindestens eine in den Cordierit-Körper eingebettete Kühlkanal ist typischerweise über mindestens zwei Öffnungen mit der Oberfläche des Cordierit-Körpers verbunden, um ein Kühlfluid in den Kühlkanal einzuleiten bzw. aus dem Kühlkanal abzuleiten. Der bzw. die Kühlkanäle in dem Cordierit-Körper können eine vergleichsweise komplexe Geometrie aufweisen, beispielsweise können mehrere Kühlkanäle an Kreuzungsstellen in dem Cordierit-Körper miteinander verbunden sein.
Bei einer Ausführungsform weist der Cordierit-Körper eine spezifische Dichte von mindestens 2,4 g/cm³ auf. Der Wert der spezifischen Dichte wird bestimmt, indem das Gesamtgewicht des Cordierit-Körpers durch das Volumen des Cordierit-Materials geteilt wird, d.h. das Volumen des bzw. der Hohlräume in dem Cordierit-Körper wird bei der Bestimmung der spezifischen Dichte nicht berücksichtigt. Eine hohe spezifische Dichte des Cordierit-Körpers ist z.B. bei Wärmeaustausch-Anwendungen vorteilhaft. Insbesondere beim heißisostatischen Pressen des Grünkörpers kann die Dichte des Cordierit-Materials vergrößert und gleichzeitig dessen Porosität verringert werden.
Bei einer weiteren Ausführungsform weist der Cordierit-Körper ein Elastizitätsmodul von mindestens 120 GPa auf. Auch der hier angegebene Wert für das Elastizitätsmodul bezieht sich auf das Cordierit-Material ohne Berücksichtigung des bzw. der ggf. vorhandenen Hohlräume. Ein hohes Elastizitätsmodul ist insbesondere bei Anwendungen vorteilhaft, bei denen große Beschleunigungen auftreten, wie dies beispielsweise bei einem Wafer-Chuck der Fall ist, der zur Auflage eines Wafers in einer Lithographieanlage dient.
Bei einer Ausführungsform weist der Cordierit-Körper einen Absolutbetrag des thermischen Ausdehnungskoeffizienten von weniger als 0,01 ppm/K auf. Bei der Belichtung eines Wafers ist es erforderlich, diesen in einem möglichst genau definierten Abstand und einer möglichst genau definierten Ausrichtung in Bezug auf eine Projektionsoptik auszurichten. Ein Wafer-Chuck, der zur Auflage des Wafers dient, sollte sich bei Temperaturschwankungen daher möglichst wenig deformieren. Wird der Cordierit-Körper als Wärmetauscher bzw. als Wärmesenke in einen solchen Wafer-Chuck integriert, sollte der Cordierit-Körper einen möglichst niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen.
Bei einer weiteren Ausführungsform ist der Cordierit-Körper plattenförmig ausgebildet und weist bevorzugt eine Dicke von nicht mehr als 12 mm auf. Ein solcher plattenförmiger Cordierit-Körper, in den Kühlkanäle eingebracht sind, kann als Teil einer Wärmesenke, z.B. in einem Wafer-Chuck, dienen (s.o.). Der plattenförmige Cordierit-Körper kann zwischen einer ersten Seite des Wafer-Chucks, die zur Auflage eines Wafers dient, und einer gegenüberliegenden zweiten Seite des Wafer-Chucks angeordnet sein, an welcher der Wafer-Chuck an einer Halterung angebracht ist. Die Kühlkanäle können einen z.B. rechteckigen Querschnitt aufweisen, wobei die schmale Seite des Querschnitts bevorzugt in Dickenrichtung des Cordierit-Körpers ausgerichtet ist. Die Kühlkanäle können in dem plattenförmigen Cordierit-Körper beispielsweise im Wesentlichen kreisförmig verlaufen.
Es versteht sich, dass der Cordierit-Körper nicht zwingend plattenförmig ausgebildet sein muss. Insbesondere können auch verhältnismäßig große Grünkörper bzw. Cordierit-Körper mit Maßen von mehr als 10 cm x 10 cm x 10 cm durch das weiter oben beschriebene additive Fertigungsverfahren hergestellt werden.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung, anhand der Figuren der Zeichnung, die erfindungswesentliche Einzelheiten zeigen, und aus den Ansprüchen. Die einzelnen Merkmale können je einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination bei einer Variante der Erfindung verwirklicht sein.
Figurenliste
Ausführungsbeispiele sind in der schematischen Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Es zeigt:

1a-d drei Verfahrensschritte zur Herstellung eines Cordierit-Körpers sowie einen mit dem Verfahren hergestellten plattenförmigen Cordierit-Körper.

In der folgenden Beschreibung der Zeichnungen werden für gleiche bzw. funktionsgleiche Bauteile identische Bezugszeichen verwendet.
In 1a-c sind drei Verfahrensschritte dargestellt, die zur Herstellung eines in 1d gezeigten plattenförmigen Cordierit-Körpers 1 dienen. Für die Herstellung des Cordierit-Körpers 1 wird wie nachfolgend beschrieben vorgegangen:
Zunächst wird ein Pulvermaterial 2 bereitgestellt, welches Cordierit-Pulver 3 sowie weitere Zusatzstoffe enthält, die in 1a nicht bildlich dargestellt sind. Das Pulvermaterial 2 wird in ein Trägermaterial 4 eingebettet, bei dem es sich im gezeigten Beispiel um ein thermoplastisches Material, genauer gesagt um Polysterene handelt. Aus dem Trägermaterial 4 mit dem eingebetteten Pulvermaterial 2 bzw. dem Cordierit-Pulver 3 wird ein Filament 5 gebildet, das in einem Extruder-Kopf 6 erwärmt wird und das über eine Düse 7 aus dem Extruder-Kopf 6 eines 3D-Druckers austritt.
Das Filament 5 wird beim 3D-Drucken auf eine Bauplattform 8 aufgebracht, wobei der Extruder-Kopf 6 über die Bauplattform 8 bewegt wird, um im 3D-Druckverfahren schichtweise einen in 1c gezeigten Grünkörper 9 aufzubauen. Das Trägermaterial 4 bzw. das Filament 5 kühlt sich nach dem Austritt aus der Düse 7 ab und verfestigt sich hierbei. Das Filament 5 wird hierbei selektiv nur in denjenigen Bereichen auf die Bauplattform 8 bzw. auf eine jeweils darunterliegende Schicht des Grünkörpers 9 aufgebracht, die dem Querschnitt einer jeweils herzustellenden Schicht 10 des Grünkörpers 9 entspricht.
Wie in 1c zu erkennen ist, werden bei dem schichtweisen Aufbau des Grünkörpers 9 durch Fused-Filament-Fabrication Hohlräume, genauer gesagt Kühlkanäle 11 gebildet, die mit Ausnahme von Ein- und Austrittsöffnungen vollständig in den Grünkörper 9 eingebettet sind. Um zu verhindern, dass beim schichtweisen Aufbauen des Grünkörpers 9 das Filament 5 einer aufzubauenden Schicht in den Freiraum, der durch einen Kühlkanal 11 in der darunter liegenden Schicht gebildet wird, teilweise absinkt und den Kühlkanal 11 auffüllt, wird in den Freiraum, der von einem jeweiligen Kühlkanal 11 gebildet wird, ein Opfermaterial 12 eingebracht. Bei dem Opfermaterial 12 kann es sich um das Trägermaterial 4 (ohne eingebettetes Pulvermaterial 2) oder um ein anderes Material handeln, welches bei einem anschließenden, in 1c gezeigten Sinterprozess des Grünkörpers 9 vollständig zersetzt wird.
Für das Sintern wird der Grünkörper 9 in einen Ofen 13 eingebracht, dessen Innentemperatur präzise kontrolliert werden kann. Das Tempern des Grünlings 9 erfolgt bei Temperaturen zwischen ca. 1200°C und ca. 1500°C. Im gezeigten Beispiel wird der Grünkörper mit einer Heizrate von ca. 40 K / h auf eine Haltetemperatur T_H aufgeheizt, die bei ca. 1440°C liegt. Der Grünkörper 9 wird mindestens zwei Stunden auf der Haltetemperatur T_H gehalten. Es hat sich gezeigt, dass bei einer Haltetemperatur T_H zwischen ca. 1400°C und 1450°C optimale Ergebnisse bei der Herstellung des Cordierit-Körpers 1 erzielt werden können.
Aufgrund der hohen Temperaturen beim Sintern werden sowohl das Trägermaterial 4 als auch das Opfermaterial 12 vollständig zersetzt, so dass nur noch das gesinterte Cordierit-Material zurückbleibt, welches den Cordierit-Körper 1 bildet. Für den Fall, dass die Dichte des Cordierit-Körpers 1 vergrößert werden soll, kann während oder nach dem Sintern in dem Ofen 13 ein heißisostatisches Pressen des bereits gesinterten Grünlings erfolgen. Für das heißisostatische Pressen wird der Grünling 9 typischerweise luftdicht in eine Druck-Kammer eingebracht und diese wird verschlossen und mit Inertgas befüllt und erhitzt.
Nach dem Sintern wird der Cordierit-Körper 1 aus dem Ofen 13 entnommen. Wie in 1d zu erkennen ist, weist der durch die additive Fertigung hergestellte Cordierit-Körper 1 trotz der eingebetteten Kühlkanäle 11 keine Fügeflächen auf, die ungewollte Sollbruchstellen darstellen. Der in 1d gezeigte Cordierit-Körper 1 weist eine quadratische Grundfläche mit einer Seitenlänge von beispielsweise 200 mm und eine Dicke D von ca. 6 mm auf. Die in den Cordierit-Körper 1 eingebrachten Kühlkanäle 11 weisen eine vergleichsweise kleine Querschnittsfläche von ca. 3 mm² auf und sind ebenso wie der gesamte Cordierit-Körper 1 einstückig ausgebildet. Der plattenförmige Cordierit-Körper 1 kann beispielsweise in einem Wafer-Chuck, der zur Auflage für einen Wafer dient, als Wärmetauscher bzw. als Wärmesenke verwendet werden. Es versteht sich aber, dass mit Hilfe des weiter oben beschriebenen additiven Fertigungsverfahrens auch größere Cordierit-Körper 1 hergestellt werden können, die eine annähernd beliebige dreidimensionale Geometrie aufweisen.
Auch bei der additiven Fertigung kann insbesondere bei der Herstellung des Grünkörpers 9 mit Hilfe der weiter oben beschriebenen Fused-Filament-Fabrication eine hohe spezifische Dichte des Cordierit-Körpers 1 bzw. des gesinterten Cordierit-Materials von mehr als 2,4 g/cm³ erzeugt werden. Der Cordierit-Körper 1 weist zudem ein Elastizitätsmodul von mindestens 120 GPa sowie einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten auf, dessen Absolut-Betrag bei weniger als 0,01 ppm/K liegt.
Um eine Feinbearbeitung des Cordierit-Körpers 1, insbesondere eine Politur des Cordierit-Körpers 1, zu vereinfachen, hat es sich als günstig erwiesen, wenn das Cordierit-Pulver 3 eine mittlere Korngröße aufweist, die zwischen ca. 0,5 µm und 5,0 µm liegt. Für die Nachbearbeitung des Cordierit-Körpers 1 ist es ebenfalls günstig, wenn dem Cordierit-Pulver 3 nicht zu viele Zusatzstoffe beigemischt sind, d.h. wenn das Cordierit-Pulver 3 einen Anteil von mindestens 90 Gew.-%, bevorzugt von mindestens 95 Gew.-% des Pulvermaterials 2 bildet.
An Stelle der weiter oben beschriebenen additiven Fertigung durch Fused-Filament-Fabrication kann der Grünkörper 9 auch mittels eines anderen additiven Fertigungsverfahrens hergestellt werden. Beispielsweise kann das Pulvermaterial 2 in ein Trägermaterial 4 in Form einer Polymer-Matrix bzw. eines polymerisierbaren Materials eingebettet werden. Eine Schicht des Grünkörpers 9 kann in diesem Fall beispielsweise durch selektive, lokale Polymerisation des Trägermaterials 4 gebildet werden, bei der das Trägermaterial 4 aushärtet. Die selektive Polymerisation kann beispielsweise durch selektives Bestrahlen des Trägermaterials 4 erreicht werden. Alternativ ist es möglich, das Trägermaterial 4 mit dem eingebetteten Pulvermaterial 2 in Freiräume einzubringen, die in einer polymerisierbaren Stützstruktur gebildet sind. In diesem Fall kann das Trägermaterial 4 mit dem eingebetteten Pulvermaterial 2 durch eine thermische Behandlung, d.h. durch eine Erhöhung der Temperatur, ausgehärtet werden. Bei der thermischen Behandlung oder ggf. bei dem nachfolgenden Sinterprozess zersetzt sich sowohl das Trägermaterial 4 als auch das polymerisierbare Material der Stützstruktur, so dass der Cordierit-Körper 1 mit der gewünschten dreidimensionalen Geometrie zurückbleibt.
Zusammenfassend kann durch die Bildung des Grünkörpers 9 in einem additiven Fertigungsverfahren ein einteiliger Cordierit-Körper 1 ohne Fügeflächen erzeugt werden. Gegenüber der herkömmlichen Bildung des Grünkörpers 9 durch Pressen bzw. durch eine Formung des Pulvermaterials entstehen durch die additive Fertigung keine Nachteile, d.h. es kann bei der additiven Fertigung praktisch dieselbe hohe spezifische Dichte und geringe Porosität des Cordierit-Körpers 1 erzeugt werden wie bei der konventionellen Fertigung.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

EP 3150955 A1 [0005]
WO 2015/177128 A1 [0015, 0016]

Claims

Verfahren zum Herstellen eines einteiligen Cordierit-Körpers (1), in den bevorzugt mindestens ein Hohlraum, insbesondere mindestens ein Kühlkanal (11), eingebettet ist, umfassend: Bereitstellen eines Cordierit-Pulver (3) enthaltenden Pulvermaterials (2), Bilden eines Grünkörpers (9) aus dem Pulvermaterial (2), sowie Sintern des Grünkörpers (9) zum Bilden des Cordierit-Körpers (1), dadurch gekennzeichnet, dass der Grünkörper (9) durch additive Fertigung schichtweise aus dem Pulvermaterial (2) gebildet wird.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Pulvermaterial (2) zur Bildung des Grünkörpers (9) in ein Trägermaterial (4), insbesondere in eine Polymer-Matrix oder in eine Thermoplast-Matrix, eingebracht wird.
Verfahren nach Anspruch 2, bei dem zur Bildung des Grünkörpers (9) das Trägermaterial (4) schichtweise durch Fused-Filament-Fabrication aufgetragen wird.
Verfahren nach Anspruch 2, bei dem zur Bildung des Grünkörpers (9) das Trägermaterial (4) durch insbesondere lokale Belichtung oder durch eine thermische Behandlung ausgehärtet wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, bei dem bei der additiven Fertigung im Bereich eines in dem Cordierit-Körper (1) zu bildenden Hohlraums, insbesondere eines Kühlkanals (11), ein Opfermaterial (12) eingebracht wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, bei dem das Trägermaterial (4) und bevorzugt das Opfermaterial (12) durch eine thermische Behandlung des Grünkörpers (9) vor oder während des Sinterns zersetzt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Sintern des Grünkörpers (9) in einem Temperaturbereich zwischen 1200°C und 1550°C erfolgt.
Verfahren nach Anspruch 7, bei dem der Grünkörper (9) beim Sintern auf eine Haltetemperatur (T_H) aufgeheizt wird, die mindestens 1400°C beträgt.
Verfahren nach Anspruch 8, bei dem der Grünkörper (9) mindestens zwei Stunden auf der Haltetemperatur (T_H) gehalten wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiter umfassend: heißisostatisches Pressen des Grünkörpers (9).
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Cordierit-Pulver (3) eine mittlere Korngröße zwischen 0,5 µm und 5,0 µm aufweist.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Cordierit-Pulver (3) einen Anteil von mindestens 90 Gew.-% des Pulvermaterials (2) bildet.
Cordierit-Körper (1), insbesondere hergestellt gemäß dem Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der einteilige Cordierit-Körper (1) mindestens einen eingebetteten Hohlraum, bevorzugt einen Kühlkanal (11), aufweist.
Cordierit-Körper nach Anspruch 13, welcher eine spezifische Dichte von mindestens 2,4 g/cm³ aufweist.
Cordierit-Körper nach Anspruch 13 oder 14, welcher ein Elastizitätsmodul von mindestens 120 GPa aufweist.
Cordierit-Körper nach einem der Ansprüche 13 bis 15, welcher einen Absolutbetrag des thermischen Ausdehnungskoeffizienten von weniger als 0,01 ppm/K aufweist.
Cordierit-Körper nach einem der Ansprüche 13 bis 16, welcher plattenförmig ausgebildet ist und bevorzugt eine Dicke (D) von nicht mehr als 12 mm aufweist.