DE4306833C2 - Verfahren zur Bestimmung von durch Reststoffe kontaminierten Mehrwegflaschen oder Behältern - Google Patents
Verfahren zur Bestimmung von durch Reststoffe kontaminierten Mehrwegflaschen oder BehälternInfo
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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- G01N2001/2229—Headspace sampling, i.e. vapour over liquid
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung
von durch Reststoffe kontaminierten Mehrwegflaschen oder
Behältern, bei dem diesen Probegas entnommen und einer
Fotoionisationsanalyse und/oder Flammionisationsanalyse
unterworfen wird.
Ein derartiges Verfahren ist aus der US 4 858 767
bekannt. Der Einsatz der genannten
Analysetypen führt insbesondere bei fortgeschrittener
Vergärung von Produkten zu Fehlausschleusungen. Der größte
Teil der rücklaufenden Mehrwegflaschen zeigt diesen Zustand
der Vergärung. Die davon gewonnenen Meßergebnisse sind
vergleichbar mit denen schwacher Kontaminate, woraus folgt,
daß entweder schwache Kontaminate passieren oder der größte
Teil der damit belasteten Flaschen ausgeschleust werden muß.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine einwandfreie Analyse der in
Mehrwegflaschen oder Behältern befindlichen Reststoffe
zu ermöglichen, um je nach vorhandener Kontamination eine schnelle
und zuverlässige Vorausscheidung solcher Flaschen vornehmen zu
können, die dann gegebenenfalls erneut überprüft werden
müssen.
Diese der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird bei einem
Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß
dieser Analyse eine eigene Probegasentnahme mit einer
separaten Analyse auf Stickstoffoxid vorausgeht und ihr eine
Massenspektrometeranalyse folgt.
Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, daß die Bestimmung
kontaminierter Behälter mit mehreren Detektoren an einem
zentralen, stationären und dichtungslosen Probenahmesystem
erfolgt, unter dem die Mehrwegflaschen oder Behälter mittels
einer Transportvorrichtung vorbeigeführt werden.
Ferner wird vorgeschlagen, daß aus der Ergebnismatrix
kombiniert eingesetzter einfacher Summendetektoren, wie
Halbleitersensor, Flammenionisationssystem oder Fotoionisationssystem,
Rückschlüsse auf getränkespezifische
Kontaminationen der Mehrwegflaschen- oder Behälterfüllung
gezogen werden.
Mit dem vorgeschlagenen Verfahren können praktisch verschieden
artige Analysen vorgenommen werden, wobei insbesondere
Voranalysen möglich sind, bei denen beispielsweise Urin oder
andere Kontaminate festgestellt und eine entsprechende
Ausschleusung der Flaschen bereits vor der eigentlichen
Hauptanalyse vorgenommen werden kann. Bei der nach Anspruch 1
vorgesehenen Stickstoffoxidanalyse kann auf einfache
Weise der praktisch in jedem Urin vorhandene Stickstoff
beispielsweise durch ein Chemolumineszenz-Verfahren
analysiert werden. Hierbei handelt es sich um das sogenannte
kalte Leuchten von Körpern oder Teilchen ohne Temperatur
erhöhung durch chemische Vorgänge, bei denen Photonen
freigesetzt werden. Bei dem Verfahren wird dem vorhandenen
Ammoniak in einer katalytischen Oxidationszelle Wärme
zugeführt, was dann zu Stickstoffoxid und Wasser reagiert.
Nach der Reaktion gelangt das Stickstoffoxid in eine
Mischkammer, in der über einen Ozongenerator Ozon zugeführt
wird. Bei der folgenden chemischen Reaktion entstehen
Sauerstoff, angeregtes Stickstoff-Dioxid sowie Photonen. Diese
Photonen werden als Chemolumineszenz-Effekt emittiert.
Zwischen der Misch- und Reaktionskammer und einem Fotomultiplier,
der die Auswertung vornimmt, wird das Lichtsignal
mit einer Frequenz von beispielsweise 87 Hz in Einzelsignale
zerlegt. Um kleinste Signale noch auswerten zu können, ist ein
phasenempfindlicher Verstärker nachgeschaltet. Die Probe
entnahme aus der Mehrwegflasche oder dem Behälter erfolgt dabei in einem Zwischenstern,
zweckmäßig vor dem Prüfkreisel des Massenspektrometers.
Über der Flaschenmündung befindet sich eine Düse, mit der das
Probegas aus der Mehrwegflasche oder dem Behälter geblasen und von dem
Analysegerät durch eine Vakuumpumpe übernommen wird. Wird
eine kontaminierte Flasche erkannt, erfolgt die Ausschleusung
über einen anschließenden Vakuumstern auf das erste Ausschleus
band, wo sie dann mittels bekannter Einrichtungen vom Band
entfernt wird.
Um nun Mehrwegflaschen oder Behälter mit Kontaminationen durch weitere, andere Stoffe auszuschleusen, kann
das Fotoionisations-Verfahren zur Anwendung gelangen. Dieses ist
geeignet zur Erkennung von organischen Stoffen, wie Öle sowie
anorganischen Gasspuren, wie Schwefelwasserstoff oder Ammoniak.
Ferner sind mit diesem Verfahren Verbindungen mit Chlor,
Fluor, Brom und Jod in bestimmten Funktionsgruppen gut
nachweisbar. Alternativ dazu oder in Verbindung damit
kann eine Flammionisationsanalyse erfolgen. Dieses Verfahren
besteht darin, daß Ladungsträger in einer chemischen
Reaktion beim Einleiten des Probegases in einer Wasserstoff
flamme erzeugt werden. Im Gegensatz zum Fotoionisations-
Verfahren werden organische Luftinhaltsstoffe
mit CH-Verbindung gemessen.
Die jeweilige Detektionsschwelle des
Verunreinigungsgrades ist bei diesen Verfahren einstellbar.
Wenn beispielsweise alle Flaschen, in denen eine andere Flüssigkeit als
Mineralwasser enthalten war, selektiert werden sollen, steht
die jeweilige Einstellung auf der empfindlichsten Stufe. Die
als kontaminiert erkannten Flaschen werden dann ausgeschleust.
Sie können der
Anlage erneut zugeführt werden, wenn beispielsweise Limonaden
abgefüllt werden.
Beim Abfüllen von Limonaden wird wiederum das Fotoionisations-Verfahren zur
Vorselektion stark kontaminierter Flaschen mit eingesetzt.
Im Anschluß daran wird die Analyse der Mehrweg
flaschen oder Behälter mit dem Massenspektrometer durchgeführt, wobei
beispielsweise die vorsortierten Flaschen über einen Stern dem
eigentlichen Prüfkreisel zugeführt, im Mündungsbereich durch
spezielle Zangengreifer erfaßt und mittels Hubkurve angehoben
werden. Dabei taucht ein Saugrohr in die Behältermündung und
zieht Probegas aus dem Inneren der Flasche oder des Behälters. Dieses Probegas wird
von einer Vakuumpumpe über einen Drehschieber kontinuierlich
abgesaugt. Ein Teilstrom gelangt dann in die Ionisationskammer
des Massenspektrometers.
Claims (5)
1. Verfahren zur Bestimmung von durch Reststoffe kontaminierten Mehrwegflaschen
oder Behältern, bei dem diesen Probegas entnommen und
einer Fotoionisationsanalyse und/oder Flammionisationsanalyse
unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet,
daß dieser Analyse eine eigene Probegasentnahme mit einer
separaten Analyse auf Stickstoffoxid vorausgeht und ihr
eine Massenspektrometeranalyse folgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß die Bestimmung
kontaminierter Behälter mit mehreren Detektoren an einem
zentralen, stationären und dichtungslosen Probenahmesystem
erfolgt, unter dem die Mehrwegflaschen oder Behälter mittels einer Transportvorrichtung
vorbeigeführt werden.
3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die
Bestimmung mittels einer Cross-Flow-modulierten Probegasaufbereitung
erfolgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß aus
der Ergebnismatrix kombiniert eingesetzter einfacher Summendetektoren, wie
Halbleitersensor, Flammenionisationssystem oder Fotoionisationssystem,
Rückschlüsse auf getränkespezifische
Kontaminationen der Mehrwegflaschen- oder Behälterfüllung gezogen werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, daß ein und
derselbe Summendetektor mit und ohne vorgeschalteten
Katalysator mehrfach zur Anwendung gelangt.
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1993
- 1993-03-05 DE DE4306833A patent/DE4306833C2/de not_active Expired - Fee Related
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