DE4305520C1 - Wäßrige Suspension für die Innenbeschichtung von Lampenentladungsgefäßen komplizierter geometrischer Form - Google Patents
Wäßrige Suspension für die Innenbeschichtung von Lampenentladungsgefäßen komplizierter geometrischer FormInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine wäßrige Suspension zur Innenbe
schichtung von Lampenentladungsgefäßen komplizierter geome
trischer Form.
Verfahren zum Beschichten von Innenseiten bekannter
Entladungsgefäße, etwa stabförmiger oder U-förmiger
Glasrohre mit Leuchtstoffen sind bekannt. Die bekannten
Verfahren folgen dem Prinzip "Füllen und Trocknen" bzw.
"Füllen, Umstürzen und Trocknen". Dabei wird eine Suspensi
on in ein Entladungsgefäß gegossen, gesprüht oder pneuma
tisch gedrückt. Diesen Vorgang bezeichnet man als Beschläm
men des Entladungsgefäßes. Anschließend läuft die überschüs
sige Suspension, eventuell nach Umstürzen des Entladungsge
fäßes, auf natürliche Weise aus dem Entladungsgefäß wieder
heraus. Ein Trocknungsprozeß schließt sich an.
Eine derartige Vorgehensweise ist bei Entladungsgefäßen,
die sich durch eine einfache geometrische Form auszeichnen,
ausreichend.
Leuchtstofflampen, die sich im Gegensatz zu den
herkömmlichen stabförmigen Leuchtstofflampen durch ein
gefaltetes Entladungsgefäß und damit kleine Abmessungen
auszeichnen, werden als Kompaktlampen bezeichnet.
Das Entladungsgefäß wird bei den bekannten Kompaktlampen
durch eine Aneinanderreihung von zwei oder mehr U-Rohren
realisiert, wobei zwei U-Rohre durch eine lochartige
Verbindungsstelle an je einem ihrer Schenkel miteinander
verbunden sind. Derartige Entladungsgefäße können nach dem
Prinzip "Füllen, Umstürzen, Trocknen" nicht als Ganzes
beschlämmt werden. Statt dessen werden die einzelnen U-Rohre
beschlämmt, bevor sie zum Entladungsgefäß zusammengefügt
werden. Die lochartigen Verbindungsstellen der U-Rohre, die
erst nach dem Beschlemmen entstehen, sind deshalb notwendi
gerweise nicht oder nur minimal mit Leuchtstoff beschich
tet. Ein solcher Zustand ist unbefriedigend.
Lampenentladungsgefäße mit komplizierter geometrischer
Form, z. B. in Mäanderform, können nach dem vorgenannten
Prinzip "Füllen, Umstürzen, Trocknen" nicht gleichmäßig
fehlerfrei beschichtet werden. Beim Einfüllen in das
Ein-Rohr-Glasgefäß bzw. beim Herauslaufen aus dem Gefäß
würde die Dispersion in dessen Bögen und Schenkeln gestaut
und verwirbelt werden, so daß störende Luftblasen entstehen
könnten, die den gesamten latenten Schichtaufbau zerstören.
Zur Abstellung dieses Mangels wird nach dem Verfahren der
DE-OS 41 19 853 das Einbringen der Suspension in Lampenent
ladungsgefäße komplizierter geometrischer Form dadurch
erreicht, daß nach Zugabe einer dosierten Menge Suspension
in einen der beiden offenen Schenkel das Gefäß eine horizon
tal- und eine Auf- und Abbewegung durchführt, wobei das
Entladungsgefäß gleichzeitig axial rotiert.
Die bei diesem Auftragsverfahren bisher verwendeten Suspen
sionen mit Leuchtstoffen und/oder anderen optisch aktiven
Stoffen ergeben bei der Innenbeschichtung der Lampenentla
dungsgefäße mit komplizierter geometrischer Form nach dem
einhüllenden Verfahren keine befriedigenden Ergebnisse.
Es erfolgt keine gleichmäßige Bedeckung der gesamten
Innenoberfläche des Entladungsgefäßes mit einem Suspensions
film.
Mit den bekannten, in den DE-OS 24 20 192, DE-OS 19 58 712,
DE-OS 25 26 281 und DE-OS 30 09 331 beschriebenen Verfahren
und Suspensionszusammensetzungen lassen sich reproduzierba
re Innenbeschichtungen nur bei Lampenentladungsgefäßen mit
einfachen Gefäßformen realisieren. Bei diesen Formen wird
durch vollständiges Füllen des Gefäßes mit der Suspension
und anschließendem Auslaufenlassen eine relativ gleichmäßi
ge Bedeckung der Gefäßinnenoberfläche erreicht. Eine
schnelle Trocknung des aufgetragenen Filmes ermöglicht die
Fixierung ohne Ab- und Überläufe.
Auch Suspensionen mit dem an sich bekannten Bindemittel
Polyethylenoxid in wäßriger Lösung ergaben nur Filme, die
keine gleichmäßige Schichtdicke in allen Innenoberflächenbe
reichen der Entladungsgefäße mit komplizierter geometri
scher Form aufwiesen. Die Suspensionen sind beim Beschich
tungsvorgang unterschiedlichen Schwerkräften in den ver
schiedenen Innenoberflächenbereichen ausgesetzt. Dadurch
ergibt sich eine ungleichmäßige Verteilung, und schnelle
Trocknung führt zu starken Ab- und Überläufen sowie zur
"Wolkenbildung".
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Suspension
zu entwickeln, die neben guten Dispergiereigenschaften für
die Leuchtstoffe und/oder für andere optisch aktive Stoffe
bei einem relativ geringen Bindemittelanteil eine ausrei
chende Viskosität bei gleichzeitig tixotropen Verlaufs- und
Trocknungseigenschaften besitzt, chemisch stabil, technolo
gisch leicht handhabbar und fäulnisresistent ist. Weiterhin
ist es notwendig, daß das eingesetzte Bindemittel wasserlös
lich ist und bei höheren Temperaturen quantitativ
verbrennt.
Erfindungsgemäß enthalten die wäßrigen Suspensionen von
Leuchtstoffen und/oder anderen optisch aktiven Stoffen als
Bindemittel ein Addukt eines Polyethylenoxids und eines
NH4-Salzes einer Polyacrylsäure. Das Verhältnis von Po
lyethylenoxid zu dem NH4-Salz einer Polyacrylsäure beträgt
0,5 : 5 bis 5 : 0,5, vorzugsweise 3 : 1.
Die Addukte als Bindemittel eignen sich gut für die Formu
lierung von Leuchtstoffsuspensionen, da sie bei Temperatu
ren zwischen 400-800°C bei Sauerstoffzufuhr quantitativ
unter Bildung gasförmiger Stoffe verbrennen. Dies ist
eine Voraussetzung für die Anwendung zur Filmbildung in Lam
penentladungsgefäßen komplizierter geometrischer Form.
Infolge der hohen spezifischen Oberfläche der zum Einsatz
kommenden Leuchtstoffe und/oder anderen optisch aktiven
Stoffe ist es vorteilhaft, wenn die Suspensionen zusätzlich
Stoffe mit dispergierenden Eigenschaften enthalten. Insbe
sondere bei Mischungen verschiedener Leuchtstoffe bewirken
die Zusätze mit dispergierenden Eigenschaften eine gleichmä
ßige Verteilung der Leuchtstoffpartikel in der Suspension
und damit eine einheitliche Lichtfarbe.
Gleichzeitig verbessern die zugesetzten Dispersionsmittel
die Haftfähigkeit der Suspension an den Innenoberflächen.
Geeignet sind hochdisperse anorganische Oxide, besonders
die Oxide des Aluminiums und Bariums.
Zusätze von nichtionogenen Tensiden verbessern die Vernet
zungseigenschaften und die Verlaufseigenschaften der erfin
dungsgemäßen Suspension. Geeignet sind nichtionogene Tensi
de vom Typ der Fettalkoholpolyglykolether.
Des weiteren können den erfindungsgemäßen Suspensionen auch
O2-Donatoren hinzugefügt werden. Diese O2-Donatoren bewir
ken eine Verbesserung des Ausbrennverhaltens der auf das
Glas aufgetragenen Suspensionen. Geeignete O2-Donatoren
sind anorganische Salze, wobei Nitrate besonders geeignet
sind.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Suspensionen wird in
einem Rührgefäß eine wäßrige Polyethylenoxidlösung vorge
legt, der eine kleine Menge eines Dispergierhilfsmittels,
z. B. ein Ammoniumsalz einer Polycarbonsäure zugegeben
wurde. In diese Lösung wird eine durch Zusatz von Alkalien
leicht basisch gestellte Suspension eines Haftvermittlers,
z. B. Aluminiumhydroxid, gegeben. Das Gemisch wird kurze
Zeit gerührt. Danach erfolgt die Zugabe des Leuchtstoffes
und/oder anderer optisch aktiver Stoffe und damit das
Dispergieren durch Rühren über eine längere Zeitspanne.
Anschließend werden Ammoniak und eine Polyacrylsäure zuge
fügt. Es erfolgt die Adduktbildung unter Viskositätsan
stieg, verbunden mit einer starken Vernetzung der Bindemit
telkomponenten.
Die Leuchtstoffpartikel agglomerieren nicht in der Suspensi
on und neigen nicht zum Ausschwimmen und zur Inselbildung.
Um die benetzenden Eigenschaften der Suspension zu verbes
sern, kann nach weiterem Rühren ein Netzmittel, vorzugsweise
ein nichtionogenes Tensid zugegeben werden.
Ebenso können O2-Donatoren, die gleichzeitig als Fäulnisin
hibitor wirken, der Suspension unter mehrstündigem Rühren
zugefügt werden. Als O2-Donatoren eignen sich geringe
Mengen an Nitraten, z. B. Ammonium- oder Bariumnitrat in
Form wäßriger Lösungen.
Die so erhaltenen erfindungsgemäßen Suspensionen können
nach Passieren eines sehr feinmaschigen Siebes und nach
Feineinstellung der Viskosität und der Dichte für einen Be
schichtungsprozeß verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Suspensionen zeigen nach Benetzung
der zu beschichtenden Oberfläche tixotropes Verhalten mit
einer gegenüber bekannten Suspensionen geringeren Trock
nungsgeschwindigkeit und gleichmäßigeren Durchtrocknung.
Die Erfindung soll nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel
näher erläutert werden.
In 1000 ml destilliertes Wasser werden 1.200 g Leuchtstoff
und/oder andere optisch aktive Stoffe mit einer Primärkorn
größe zwischen 2 und 20 µm, bei einem Kornschwerpunkt von
8 µm, eingerührt und 0,6 Gewichtsprozent einer 4%igen
wäßrigen Lösung von NH4-Polyacrylat als Dispergierhilfsmit
tel zugefügt.
Dieser Suspension werden 3-5 Gew % einer wäßrigen, mit
Monoethanolamin alkalisch gestellten Aluminiumhydroxid-
Dispersion hinzugefügt.
Nach zehnminütigem Rühren werden 900 ml einer wäßrigen
Polyethylenoxid-Lösung, Molgewicht 200.000-600.000, hinzu
gefügt und weitere 5 Minuten gerührt.
Zur Suspension werden jetzt tropfenweise 45 ml NH4-OH
25%ig zugefügt, wobei sich der pH-Wert auf 13 erhöht.
Es erfolgt die Zugabe von 90 ml eines Polyacrylsäure-Copoly
merisates. Es setzt eine schnelle Erhöhung der Viskosität
auf 4-5 Poise ein. Die Suspension wird bis zur vollständi
gen Reaktion weitere 5 Stunden gerührt und anschließend
nacheinander mit 33 ml einer wäßrigen Fettalkoholpolygly
kolether-Lösung (ca. 2,5%ig), 0,3 Gew % NH4 NO3 und 0,2
Gew % Ba(NO3)2 als O2-Donator bzw. Stabilisator in Form
wäßriger Lösungen versetzt und nochmals eine halbe Stunde
gerührt.
Die so erhaltene Suspension wird durch ein 40 µm-Sieb
gegossen und steht nach Feineinstellung der Viskosität und
der Dichte zur Beschichtung kompliziert geformter Entla
dungsgefäße nach dem einhüllenden Verfahren zur Verfügung.
Claims (6)
1. Wäßrige Suspension für die Innenbeschichtung von kompli
ziert geformten Lampenentladungsgefäßen, dadurch gekenn
zeichnet, daß sie als Bindemittel ein Addukt aus Po
lyethylenoxid und einem NH4-Salz einer Polyacrylsäure
enthält und das Verhältnis von Polyethylenoxid zum
NH4-Salz einer Polyacrylsäure bei 0,5 : 5 bis 5 : 0,5
liegt.
2. Wäßrige Suspension nach Anspruch 1 dadurch
gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Polyethylenoxid
zum NH4-Salz einer Polyacrylsäure bei 3 : 1 liegt.
3. Wäßrige Suspension nach mindestens einem der Ansprüche
1 bis 2, gekennzeichnet durch die Zugabe anorganischer
Salze, vorzugsweise Nitraten, als O2-Donatoren.
4. Wäßrige Suspension nach mindestens einem der Ansprüche
1 bis 3, gekennzeichnet durch Zusätze hochdisperser
anorganischer Oxide, vorzugsweise von hochdispersem Alu
miniumoxid und/oder Bariumoxid als Haftverbesserer.
5. Wäßrige Suspension nach mindestens einem der Ansprüche
1 bis 4, gekennzeichnet durch Zusätze von nichtionogenen
Tensiden als Netzmittel.
6. Wäßrige Suspension nach Anspruch 5, gekennzeichnet
durch nichtionogene Tenside auf der Basis von Fettalko
holpolyglykolethern.
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1993
- 1993-02-17 DE DE19934305520 patent/DE4305520C1/de not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
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